JP3053958B2

JP3053958B2 - 浮遊帯溶融法による結晶の製造装置

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Publication number: JP3053958B2
Application number: JP4091043A
Authority: JP
Inventors: 光弘丸山
Original assignee: 光弘丸山
Priority date: 1992-04-10
Filing date: 1992-04-10
Publication date: 2000-06-19
Anticipated expiration: 2015-06-19
Also published as: JPH05286791A; US5367981A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、原料となる粒状結晶を
連続的に供給して単結晶あるいは多結晶のインゴット
（シリコンなどの半導体、金属、合金、酸化物、その他
の化合物）を得るための浮遊帯溶融法結晶の製造方法な
らびに製造装置に関する。

【０００２】

【産業上の利用分野】近年、半導体ウェーハ（特にシリ
コンウェーハ基板）が太陽電池、ＩＣ（Integrated Cir
cuit）や超ＬＳＩ（Ultra Large Scale Integrated Cir
cuit）用として盛んに使われている。その基板となるシ
リコン単結晶の製造方法としては主に引上法（ＣＺ法）
及び浮遊帯溶融法（ＦＺ法）が用いられている。ＣＺ法
は大口径の結晶を作り安く、ＦＺ法は高純度結晶を作り
易い。その用途によって製造方法が使い分けられている
が、高集積化に伴う結晶の要求品質は益々厳しくなり、
結晶純度の向上と大量生産に伴う大幅のコストダウンが
益々必要となっている。

【０００３】図５は、従来のＦＺ法による結晶成長を起
こさせる製造装置図であって、結晶成長時の平衡状態を
示している。

【０００４】図５において、１は成長した単結晶、２は
溶融帯、３は原料の多結晶インゴット、４はコイル、９
は種子結晶である。同図で、高周波コイル４の上方よ
り、下部先端を細く成型された原料多結晶インゴット３
をコイル４に近づけて、その下端部を誘導加熱（通常１
〜３ＭＨＺ）により溶融する。この時、溶融液は表面張
力によりインゴットの下端部に保持されている。この溶
融液の下端部に種子結晶９を接触させ（種子付け）、更
にこれを回転しつつ下方に移動すると、単結晶成長が起
る。

【０００５】種子結晶から成長した結晶１は、その径が
大きくなりその上面に溶融帯２が形成される。このと
き、原料結晶を下降しながらこれに同期して種子結晶を
下げることにより溶融液が溶融帯２に供給され、単結晶
１は大口径化した後、一定の直径を持って連続的に成長
を続ける。このときの平衡状態を図５に示している。即
ち、浮遊帯溶融液は原料結晶３の下端部成長結晶１の上
端部に接続して保持され、形成されている。この場合高
周波コイル４を上方に動かしてもよい。また原料３と単
結晶１は相対的に回転している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上記従来のＦＺ法で
は、原料として、得ようとする単結晶とほぼ同容積ある
いはそれ以上の多結晶インゴット３が必要とされ、一般
にその寸法は単結晶１とほぼ同直径か、これより細い径
のインゴットが用いられている。更に原料インゴットの
形状（直径、先端、保持部）の整形加工や、洗浄（エッ
チング、純水洗浄、乾燥）を必要とするため、加工損失
（原料ロス、加工数）が多くなっていた。また、製造装
置としては、原料インゴット（通常、長さ１〜１．５
ｍ）の収納室と、その保持機構、及び可動機構を必要と
するため装置が極めて大形化していた。

【０００７】従って、本発明の目的は、上記従来技術の
問題点を克服し、原料インゴットとして極めて小形のも
のを用いるか全くこれを用いることなく、更に装置を極
めて小形化することができると共に、省電力化ができ、
加工損失の少ない浮遊帯溶融法による結晶の製造方法及
び製造装置を提供することにある。

【０００８】

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の浮遊帯溶融法による結晶の製造装置は、主
として、固体結晶の上部に保持されるように加熱溶融帯
を形成する手段と、下端部に開口を有し前記加熱溶融帯
の上面近傍に（開口が加熱溶融帯の上面から僅かに離れ
るか、上面に一致するか、もしくは加熱溶融帯中に僅か
に浸漬するように）配設された障壁囲いと、前記障壁囲
い内に原料の粒状結晶を供給する手段と、前記固体結晶
と前記加熱溶融帯を形成する手段とを相対的に移動して
結晶成長を起こさせる手段と、前記障壁囲いは、平坦面
の底面又は中央部に向かう傾斜面の底面を有し、前記開
口は前記底面に形成された１又は複数個の孔により構成
され、前記底面に形成された少なくとも１個の孔を介し
て種子付けを行うように構成したことを備えたことを特
徴とする。

【００１０】

【００１１】障壁囲いは、底面を平坦面としまたは中央
部に向かう傾斜面とすると共に、前記開口として底面に
１または複数個の孔を形成して構成する。この場合、少
なくとも１個の孔を介して種子付けを行なう。

【００１２】障壁囲いには、その底辺部近傍において外
囲に沿って同心状または放射状の１個または複数個の平
板を設けることができる。

【００１３】加熱溶融帯（浮遊帯）の溶融液領域に対
し、磁場印加手段により磁場を加えることもできる。

【００１４】

【作用】上記構成に基づく作用を説明する。

【００１５】従来のＦＺ法（いわゆる浮遊帯溶融法）
は、空中に保持された原料インゴット（固相）と溶融体
（液相）とこの溶融体を保持する成長結晶（固相）と
が、固相―液相―固相と連結して溶融帯を保持してお
り、予め加工された大形の原料インゴットの作成が必要
で予熱のためのエネルギーも必要で、また長大な原料イ
ンゴットの保持機構や保持室が必要で大型の製造設備が
必要となる。これに対し、本発明によれば、原料として
粒状結晶が用いられ、この粒状結晶は相互に連結するこ
となく溶融帯（液相）―成長結晶（固相）とは分離独立
しており、粒状結晶の流動性を利用して、簡単な小形の
粒状物輸送装置により外部から任意に多量の原料を連続
して供給することができるので、そのような予め成形加
工された長大な原料インゴットの作成は不必要であり、
またその予熱のためのエネルギーも殆んど必要なくな
り、例えば、所要電力を従来のＦＺ法に比べて３０％〜
４０％削減でき、更にインゴットの保持機構や駆動機構
や保持室も不要となる。従って、製造装置を大幅に小形
化し、例えば従来のＦＺ法に比べて装置の高さを４０〜
５０％低くでき、設備費を削減し、省スペース化省エネ
ルギー化を達成することができる。また、粒状結晶から
直接大形の単結晶（大口径長尺のもの）またはインゴッ
トの製作を容易に行なうことができ、生産性を高め大幅
のコストダウンを可能にする。

【００１６】また従来の引上法（ＣＺ法）と比較して
も、本発明によれば、高価な大形石英ルツボ、カーボン
ルツボ等の消耗品を必要とせず、これ等材料から導入さ
れる不純物、重金属等の汚染が極めて少なく、高純度化
が容易である。また、従来のＣＺ法では大量の原料溶融
液を高温に長時間保持するため、ルツボからの湯もれ、
結晶の落下等による事故の危険性が増大するが、本発明
では溶融帯域を極めて小さくすることができるため、安
全性の向上と省エネルギー化が計れる。

【００１７】更に、本発明によれば、原料となるる粒状
結晶を供給するに当り、障壁囲いを設けたので、粒子の
飛散による原料の損失防止、原料表面から出る浮遊物
（例えば酸化物）の溶融液面への流出防止、インゴット
形状の変形、多結晶化の防止、放電の防止等を計ること
ができる。また、障壁内の粒状結晶は予熱と電界の集中
加熱を受け速かに（例えば数秒間で）溶解するので、溶
解した原料溶液が連続して円滑に浮遊溶融帯に供給さ
れ、目的とする大形の単結晶或いは多結晶インゴットを
容易に得ることができる。更に、結晶成長中に、必要不
純物を原料中に添加して、結晶成長途中でも任意の比抵
抗のものが得られるように変化調節することができる。

【００１８】また、本発明によれば、障壁容器の底部に
設けた孔を用いて、種子付けを行なうことにより、単結
晶成長途中で原料インゴットから粒状原料に切換えるこ
となく、すべての工程で粒状結晶と種子結晶を用いて大
型インゴットを作ることができる。

【００１９】

【実施例】以下に、本発明の実施例を図面により説明す
る。

【００２０】図１及び図２は、本発明の第１実施例を説
明するための製造装置の構造図で、図１は浮遊帯溶融法
によるシリコン半導体の単結晶ならびに多結晶インゴッ
トの製造装置を示し、図２は図１の製造装置に用いられ
る障壁囲いの構造及び配置を示す。図３は本発明の第３
実施例及び第４実施例を説明するための製造装置に断面
図である。図４は本発明の第５実施例を説明するための
製造装置の断面図である。これらの図において、同一名
称の部分には同一符号が共通して付されている。

【００２１】以下の実施例では、浮遊帯溶融法によるシ
リコン単結晶の半導体の製造方法について詳述する。

【００２２】まず、図１，図２により本発明の第１実施
例を説明する。図１で、１は予め成形されたインゴッ
ト、２は溶融帯、４は高周波コイル、５は障壁囲い、６
は粒状結晶、７はガイドパイプである。本実施例では、
予め成形されたインゴット１の上部に高周波コイル４の
出力による誘導加熱により溶融帯２を作る。ここで、初
期結晶成長段階に用いられる成長インゴットの形状は予
め機械的加工により整形されたものでも、または図５に
示される通常の方法で結晶成長されたものでも、何れの
方法によるものでもよい。

【００２３】溶融帯２の表面近くで、溶融帯２の直径内
に障壁囲い５を配置する。障壁囲い５の底部５−１と溶
融帯表面２−１との位置関係は図２の（ａ）〜（ｃ）に
示される。即ち、障壁囲い底部５−１と溶融帯表面２−
１との距離をｌ、及び粒状結晶６の直径をｄとすると、
図２（ａ）ではｌ≦ｄ、図２（ｂ）ではｌ＝０、図２
（ｃ）ではｌはマイナス、即ち液中に障壁囲い底部が浸
漬されている状態を示している。目的、条件によって何
れかを使いわけるが、通常は図２の（ｂ）あるいは
（ｃ）が用いられる。次いで、障壁囲い５の上部より粒
状結晶６がガイドパイプ７により障壁囲い５の内部に導
入され、溶融帯２に向かって投入される。

【００２４】このとき、障壁囲いを設けない単なる溶融
帯の自由表面とした場合には、一部の粒状結晶は溶融帯
表面で跳ねたり、粒子結晶同志の衝突で跳ねたり、また
は原料内部の残留ガス（例えば水素、塩素等）の膨張に
より破裂飛散する。その結果、かなりの粒状結晶が溶融
物として供給されることなく、溶融帯表面から飛出して
了い、原料として役に立たず、また、装置内に飛散し
て、汚染源ともなる。また、粒状結晶が表面を伝わっ
て、周辺の固液界面に到って固化し、あるいはその熱衝
撃による急冷を起し、成長結晶の多結晶化あるいは異常
結晶化（変形）する原因となってしまう。これに対し、
本実施例によれば、これ等の飛散する結晶粒子は障壁囲
いをもうけることによって周囲に飛散せず、強制的に障
壁囲い内にとどまり、更には高周波コイルからの誘導加
熱を集中的に受け速やかに溶解する。投入粒状結晶を予
熱すれば、更に溶解を容易にすることができる。

【００２５】この状態から、インゴット１を回転しつつ
下方に下げると、溶融帯２の底部が固化してくる。原料
供給量と固化の平衡状態を維持しつつ連続的に原料とな
る粒状結晶６を供給することにより、インゴット１の成
長をおこなうことができる。また、そのバランスを調整
することによりインゴット１の直径を変化（大口径化プ
ログラム）させ、それによって、大型（大口径、長尺）
のインゴット（単結晶又は多結晶インゴット）を製造す
ることができる。

【００２６】また、半導体結晶の場合、その純度と電気
特性を決める結晶中の不純物（ドーパント）の濃度調節
が必要である。そのため、結晶成長中に原料となる粒状
結晶に所定の割合で例えばアンチモンやボロン等の金属
粒または、これ等金属とシリコンとの母合金粒を加えた
り、予め不純物添加された粒状結晶を用いたり、もしく
はこれを加えることにより、結晶成長中にｐ形もしくは
ｎ形の任意の伝導形、比抵抗を有するシリコン単結晶を
連続的に得ることができる。従来のＦＺ法では不純物の
添加は予め原料結晶中に仕込まれているため、途中での
変更は困難であった。これ等不純物を添加する方法とし
ては、主原料ガイドパイプ７のみならず分岐ガイドパイ
プや、複数個のガイドパイプを用いて、導入、混合する
ことができる。

【００２７】次に、本発明の第２実施例について説明す
る。

【００２８】成長する単結晶あるいは多結晶の上部全面
を溶融させるための加熱方法としては、高周波誘導法、
電子ビーム法、赤外線輻射光法、抵抗体発熱法、アーク
放電法、酸水素焔法等を用いることができる。しかし、
これ等の方法には一長一短がある。電子ビーム法では真
空が必要であり、常圧もしくは加圧条件下では殆んど使
えないため、雰囲気条件が変えにくい。また気化し易い
添加不純物や成分の濃度が変化し易い欠点がある。光を
用いる赤外線輻射加熱方法では障壁囲いによる影の発
生、光の散乱や液面形状による反射、吸収によるエネル
ギー分布の不均一性や不安定性を生じ易い。抵抗体発熱
法では、接触により発熱体からの汚染を受け易く、また
発熱体の消耗による経時変化を起し易い。アーク放電法
では、局部的に加熱が集中し易く、また広面積の均一加
熱が困難である。酸水素焔法は、酸化・還元雰囲気の影
響が強くでるため、安定に広面積を加熱するのが困難で
ある。これに対し、高周波誘導加熱法は溶融帯全域に均
一にパワーを加えることができ、更に中央部に備えられ
た障壁囲い中の粒状結晶に集中的にパワーを加えること
ができるため、これを容易に溶解して原料溶液として連
続供給をし易くすることができる。また真空を必要とし
ないため雰囲気条件（加圧、常圧、減圧、及び雰囲気ガ
ス等）を変え易く、光加熱のような障壁囲いによる光の
散乱も起らない。高周波コルは水冷されているためコイ
ルからの不純物汚染もなく、経時変化も起らず、またコ
イル面を磨くことにより輻射による熱損失を防ぐことが
できる。以上述べたように、本発明の実施に当っては、
高周波誘導加熱法が最も適しており、安全性も高く、装
置の大形化、安定生産に対しても優れている。

【００２９】次に、本発明の第３実施例について説明す
る。

【００３０】上述したように、連続的に結晶成長を行う
ためには、供給された原料となる粒状結晶が飛散するこ
となく、また固液界面に到って固化することなく、速や
かに溶解されればよい。そして供給された粒状結晶によ
る熱的、機械的衝撃がより少なくなることが生産上好ま
しい。

【００３１】本実施例は、上記観点に立って成されたも
ので、障壁の底部に底を設け、底部に１個あるいは複数
個の孔を形成して構成される。そして、障壁を有する容
器内の溶融液と容器外の浮遊帯液が容器底部の孔を介し
て連結されており、落下して来た粒状結晶による機械的
振動または熱的衝撃が直接固液界面もしくは浮遊帯溶融
液面に伝わることを緩和する作用をしている。そのた
め、より安定した固液界面、溶融帯液面が得られ、単結
晶化が容易となっている。

【００３２】具体的には、図３の（ａ）及び（ｂ）に示
される如く、障壁５の底部に１個あるいは複数個の孔５
−２をもうけ、これを浮遊帯液面に接触させるかまたは
一部の孔を浸漬し障壁容器内に溶融液８を導入するよう
に構成し、もしくは予め障壁容器内の粒状結晶を誘導加
熱によって溶融せしめて溶融液８を作り、次いで浮遊帯
液面２と接触させるかまたは一部沈めて溶融液を連結す
るように構成する。ついで、その障壁内液面８−１に向
かって粒状結晶を投入し、溶解させると、溶融液８は下
部の孔５−２を通って浮遊帯液２に供給される。浮遊帯
液の融液深さは、直径が６インチφのシリコン単結晶成
長の場合、通常中心部付近では７〜９ｍｍあるため、障
壁囲いの底部を液面より２〜５ｍｍ沈めても、固液界面
に底部が接することがない。孔の直径Ｄは通常、３〜８
ｍｍφ程度とされる。

【００３３】つぎに、本発明の第４実施例について説明
する。

【００３４】上述の第２実施例によれば、粒状結晶を機
械的及び熱的衝撃を少なくして、連続的に安定して供給
し、単結晶インゴットを得ることができるが、更に、出
発インゴットができるだけ小口径（小形）であること、
または直接種子結晶（直径３〜８ｍｍφ，長さ３０〜１
００ｍｍ）から出発して大形結晶インゴットを得ること
が生産上好ましい。シリコンの場合、小口径の単結晶か
ら出発して、無転位化するためのネッキング操作が不可
欠である。

【００３５】本実施例は、上記観点に立って成されたも
ので、障壁容器の底部に少なくとも１個のの孔を有し、
底部が平坦あるいは孔に向って（ほぼ中央近くに向っ
て）傾斜していることを特徴として構成されている。こ
れにより、出発時の種子結晶径の上先端部が、障壁囲い
の径よりも小さい場合にも適用することができる。具体
的には図３の（ｃ）に示されるように、障壁囲い５を有
する容器内に少量の粒状結晶を投入すると、孔５−２に
向ってつけられた傾斜により粒状結晶６はほぼ中央に効
率良く集まり、誘導加熱（コイル４）により溶解する。
この場合、粒状結晶または（孔径より大きい）結晶小片
を予め投入しておいてもよい。溶融液は器壁となじみな
がら、かつ自己の表面張力により、高さ５〜１０ｍｍの
層状あるいは球状８に形状を保ちながら保持される。更
にこの溶融液８が高周波コイルの中心位置より上部にあ
る場合は誘導電流の反発作用によるレビテーション効果
（浮上効果）を受け、溶融液は容易に保持される。この
時底部の孔５−２の中にも溶融液（斜線部分）が満され
ている。

【００３６】初期の粒状結晶を容器内に導入しあるいは
配置するに当り予め底部にもうけられた孔のほぼ中央部
の下方に、小口径の種子結晶９を配置しておくと、結晶
粒は孔から落下することなく溶解し、溶融液の下部は種
子結晶先端の一部を溶かして接触し、種子付けができ
る。即ち種子結晶の上端に表面張力ならびにレビテーシ
ョン効果により溶融帯が保持された状態となる。また、
孔径よりも種子結晶径が大きくても同様の状態が得られ
る。

【００３７】次に出力調整により加熱温度を調節し、種
子結晶を回転しつつ下方に下げると、溶融液の下部は固
化して、単結晶が成長する。更に粒状結晶を供給しなが
ら種子結晶を下げると、粒状結晶は、障壁囲い容器５内
の溶融液８により溶解した後、底部の孔を通じて浮遊帯
液２に溶融液が供給され、種子結晶は成長をつづけ、同
時にその直径を大きくすることができる。結晶径が大き
くなるに従って、溶融液８と容器壁との接触面積は広が
り、最後には結晶直径及び溶融帯液直径が障壁囲いの径
を越えて、前記第３実施例における図３（ａ）と同じ状
態となる。かくして上述の実施例と同様に、大形の結晶
成長を続けることができる。

【００３８】次に、本発明の第５実施例について説明す
る。

【００３９】上述のように、連続的に粒状結晶を供給し
て、単結晶インゴットを得ることができるが、半導体結
晶の場合、その結晶完全性、純度と共に、電気的特性で
ある結晶中の添加不純物（ドーパント）の濃度分布調
節、即ち、比抵抗調節が不可欠である。また、溶融帯表
面は電気的誘導あるいは機械的振動による振動や共振を
起し易く、安定生産のためにはその防止が重要である。

【００４０】本実施例は、上記観点に立って成されたも
ので、障壁の底辺部分に近く、その外周にそって、ほぼ
同心円状に配置された、１個あるいは複数個の平板を採
用して構成されている。この場合、平板と障壁囲いは一
体物として構成してもよいし、別個に設置組合わせされ
たもので構成してもよい。

【００４１】一般に、原料粒子中に加えられた、あるい
は別個に加えられた添加不純物、例えば、アンチモン、
砒素、燐等の金属元素は、通常高温において蒸気圧が高
く、溶融帯表面から容易に気化する。その結果、目的と
する単結晶中の長さ方向の不純物濃度のばらつきや半径
方向の不均一分布等を起し易く、製品の歩留まりを著じ
るしく低下させる。また蒸発物が周辺に析出して装置内
を汚染するおそれがあり、時には高周波コイルと結晶と
の間の放電等の異常を起こすおそれがある。

【００４２】そこで、本実施例では、図４（ａ）及び
（ｂ）に示すように、固体平板１０によって溶融帯２
の、周辺の固液界面を除く、自由表面の一部またはほぼ
全域を覆い、もしくは、この平板１０を溶融液２の表面
と接触させる。こりにより、不純物の蒸発を防止し、更
に、自由表面の電気的及び機械的振動及び共振を防止
し、溶融帯の保温効果を高めることができる。また、固
体平板１０または棒の材質、形状、有効面積比（平板面
積対溶融帯面積比率）等を選択することにより、平板１
０を不純物添加源として機能させ、幅広く添加物濃度及
び分布の調節を行うことができる。添加不純物源とし
て、例えシリコンに対してはパイロリティックＢＮ、ボ
ロン・ナイトライド（ボロン源）やＳｉ₃Ｎ₄やＳｉＣと
添加不純物との複合材料、あるいは石英（酸素源）等を
用いることができる。

【００４３】また、気化し易い成分は近くにある冷却さ
れた高周波コイルに蒸発析出し、溶融液コイルとの間に
放電が起き易くなるが、本実施例では、平板１０で液面
が覆われるので、放電が有効に防止される。

【００４４】次に、本発明の第６実施例について説明す
る。

【００４５】本発明による浮遊帯溶融液は外部容器がな
く、溶融液とその表面張力とのバランスによって結晶上
に保持されているため、機械的振動や溶融液中の対流等
の影響を受け不規則な振動を起し易く、結晶の異常成
長、変形を起したり、時には溶融液が結晶上より落下す
る等の問題を起し易い。また、不均一な温度分布により
成長結晶との固液界面の平坦性を乱し易く、結晶内部の
歪みや析出不純物の縞状不均一分布（ストリエーショ
ン）を発生してその結晶品質の劣化を招き易い。したが
って浮遊帯溶融液のより安定な保持と縦方向の均一な温
度勾配の確保が不可欠となる。

【００４６】本実施例は、上記観点に立って成されたも
ので、以上の各実施例による浮遊帯溶融液領域に、結晶
成長軸にほぼ垂直あるいはほぼ平行に磁場を加えるよう
に構成する。加える磁場の強さは通常１０００〜５００
０ガウスが用いられる。僅かでも導電性を有する溶融液
体は、熱運動あるいは対流によって磁界内を横ぎると、
フレミングの法則に従って電界を発生し、その相互作用
によって、溶融液内ならびに液表面の溶融液の流動が抑
制されるため、液の対流ならびに振動を抑えることがで
きる。また、その結果として、固液界面の平坦化、添加
不純物の均一分布改善、添加不純物や成分原料の蒸発抑
制等の効果が得られる。従って、磁場を加えることによ
り、安定な生産と結晶品質の改善を行うことができ、本
発明の効果をより有効ならしめることができる。

【００４７】以上いくつかの実施例によって本発明の特
徴を説明したが、それらの実施例の長所をまとめると、
以下のとおりである。

【００４８】第１実施例によれば、障壁囲いを用いたい
ため、原料となる粒状結晶を有効に浮遊帯溶融液面内の
限定された領域の面上に導き、粒状結晶の飛散を防止
し、直接溶融液面上にて溶解し供給する方法が得られ
る。

【００４９】第２実施例によれば、加熱は高周波誘導で
行うため、障壁囲い内の粒状結晶は高周波誘導の集中に
よって加熱溶解が効率よく行なわれ、同時に高周波誘導
加熱を浮遊帯全面に亘って均一に行うことができる。ま
た、障壁囲い内の原料となる溶融液をレビテーション効
果により保持して溶融液溜りを作り速やかに粒状結晶の
溶解を行うことができると共に、障壁囲い底部の孔より
溶融液が洩れることなく、安定して底部孔より種子付け
を行うことができる等、本発明の実施に当り最適の方法
が得られる。

【００５０】第３実施例によれば、障壁を有する容器の
底部の孔を介して容器内の溶融液と浮遊帯液が連絡され
ているため、一旦、底面を有する障壁囲い内で粒状結晶
が保持され、加熱溶解した後に、底部穴を通して浮遊帯
溶融液に供給されるので、原料となる粒状結晶が直接浮
遊帯液上に投入することによっても生じる機械的、熱的
衝撃が緩和され、原料溶融液を円滑に供給できる方法が
得られる。

【００５１】第４実施例によれば、障壁囲いを有する容
器の底面を孔に向って傾斜し、また高周波加熱コイルの
中心位置よりも上部に、粒状結晶または結晶小片を溶解
した溶融液を保持するようにしたので、器壁との接着力
あるいはレビテーション効果による揚力によって、溶解
された球状の溶融液を落下することなく空中に保持し、
底面に設けた小孔を通して種子付けを行ない、以降は原
料の連続供給を行なって小口径種子結晶により直接無転
位大口径長尺の結晶成長を可能にする方法が得られる。

【００５２】第５実施例によれば、粒子衝撃や機械的ま
たは電気的振動を防止し、更に不純物の蒸発、成分元素
の蒸発を抑えるばかりではなく、その材質を選ぶことに
より結晶成長中に不純物を添加することを可能とする方
法が得られる。

【００５３】第６実施例によれば、浮遊帯溶融液領域に
磁場を加えることにより、浮遊帯溶融液の表面振動を防
止し、生産を安定化するとともに、溶融液の対流を抑制
して、固液界面を更に平坦化し、結晶内添加不純物分布
を更に均一化する方法が得られる。

【００５４】なお、以上の説明において使われている材
料や部品について説明を補足する。（１）原料となる粒状結晶６の寸法は０．５〜５．０ｍ
ｍφ程度とされ、また種子結晶（固体結晶）１の寸法は
通常３〜７ｍｍφ、長さ３０〜１００ｍｍ程度とされ
る。原料の粒状結晶６及び種子結晶１は共に、単結晶
（結晶学的に結晶軸が一様に揃っているもの）または多
結晶（結晶学的に多くの結晶軸方位と結晶粒界をもって
いるもの）のものを用いることができ、これらは、単結
晶の製品を得たい場合や多結晶の製品を得たい場合な
ど、製品の組成や結晶構造としてどのようなものを得よ
うとするか、その使用目的によって区分される。原料は
シリコンのみならず、ゲルマニウム、化合物半導体、金
属、合金、酸化物、化合物、セラミックス等が含まれ
る。また、溶融液の組成は単一組成のみならず、化学量
論的組成、非化学量論的組成、あるいは溶媒組成であっ
てもよい。

【００５５】（２）障壁囲いは、前記のように下端部が
溶融液表面近傍になるように配設される。すなわち、障
壁下端部と溶融液表面との距離ｌが、ｌ≦ｄ（ｄは粒子
径）、ｌ＝ｏまたは障壁の下端部が溶融液面下に僅かに
浸漬されるような位置関係とされる。障壁囲いの構造
は、図３に示すもののほか、漏斗状または曲面の底面部
をもつようにしてもよい。この底面部は溶融液の液面と
接触しまたは浸漬して障壁内溶液は底面に設けた孔を介
して溶融液と連結している。

【００５６】（３）障壁囲いを設けたことにより、前記
のように、上部から落下して来る粒状結晶が液表面で飛
び跳ねて飛散し溶融液面外に飛び出したり、成長単結晶
と自由表面との固液界面に付着して結晶核を発生させ、
多結晶化や異常成長を起したりすることを防止する。ま
た粒状結晶を障壁囲い内の一定領域にとどめて、予熱を
行なうと共に、これを集中的に誘導加熱して溶融速度を
高めることができる。障壁囲いの材質としては目的条件
に応じて、石英、アルミナ（Ａｌ₂ｏ₃）、Ｓｉ₃Ｎ₄、Ｓ
ｉＣ、カーボン、ＢＮ、Ｂ₄Ｃ、セラミックあるいは金
属（白金，イリジウム、金、銀、銅等）及び金属の合金
等が用いられる。

【００５７】障壁囲いの形状としては、目的に応じ、円
筒形、多角形、漏斗形、逆漏斗形もしくはそれらの複合
形とし、スリット入りもしくはメッシュ入りとしたもの
等も用いることができる。また底部は目的に応じて、前
記のように、開放形のものでも、底部に前記形状（板
状、漏斗状、曲面状）の底板を設け、これに１個あるい
は複数個の孔またはスリットを形成したものでもよい。

【００５８】障壁囲いの高さは粒状結晶が囲いの外に飛
出したり、高周波コイルに付着するのを防止できる高さ
であればよい。障壁囲いの有効直径は、通常高周波誘導
コイルの内径内で用いるが、コイルの内径より大きくて
も、溶融液との接触部または接近部の直径が溶融帯直径
内であればよく、同様の効果が得られる。コイルの内径
はパワーの集中とコイル面による反射板効果（輻射によ
る放熱防止）を高めるため、できるだけ小口径が望まし
い。

【００５９】障壁囲いは、保持用の端子、板、棒、梁等
を介して固定台または移動、回転可能な保持台に取付け
ることができる。また、障壁囲いを粒状結晶ガイドパイ
プ７の先端と組合わせてこの先端に固定したり、両者を
一体化してもよい。更に、結晶成長途中において最適構
造の障壁囲いを手動あるいは自動的に交換することがで
きる。

【００６０】（４）障壁囲いの底辺部分近くに、外周に
そって、同心円状あるいは放射状に配置された１個ある
いは複数個の平板１０で溶融液面を覆うことにより、前
述のように、粒状結晶の落下による液面振動や高周波電
源からの誘導振動を防止することができるが、この気化
し易い成分としては不純物（例えばシリコン中のアンチ
モン、砒素、燐等）や成分元素（例えば３−５族化合物
半導体中のアンチモン、砒素、燐等）等がある。平板１
０を一枚で構成する代りに複数の放射状の板を組合わせ
て構成することもできる。

【００６１】

【発明の効果】以上詳しく説明したように、本発明によ
れば、浮遊帯溶融法により結晶を製造する場合、原料と
して粒状結晶を供給するようにしたので、従来のＦＺ法
のような予め成形加工された長大な原料インゴットが不
要となって、製造装置が大幅に小形化簡素化され、また
原料インゴットを予熱するためのエネルギーも殆んど不
要となって所要電力が大幅に低減され、更に粒状結晶か
ら直接に大型の単結晶の製作も容易であり、その結果、
生産性を高め大幅のコストダウンを可能にするという優
れた効果を奏する。

【００６２】また、原料の粒状結晶を供給するに当り、
先端が加熱溶融体の上面近傍に位置する障壁囲いを設け
たので、粒子の飛散による原料の損失及び装置内の汚染
を防止し、また原料表面から溶融液面への浮遊物の流出
による製品インゴットの変形や多結晶化を防止できると
いう優れた効果を奏する。

【００６３】更に、従来のＣＺ法に比べても、本発明に
よれば、高価な石英ルツボやカーボンルツボが不要で、
これらのルツボからの不純物、重金属による汚染等のお
それもなく、高純度化が容易で、安全性を向上できると
共に、溶融帯領域を小さくして省エネルギー化を計るこ
とができるという優れた効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の１実施例を説明するための製造装置の
断面構成図である。

【図２】本発明の１実施例を説明するための製造装置の
主要部の構成図である。

【図３】本発明の他の実施例を説明するための製造装置
の主要部の構成図である。

【図４】本発明の更に他の実施例を説明するための製造
装置の主要部の構成図である。

【図５】従来の浮遊帯溶融法を説明するための製造装置
の断面構成図である。

【符号の説明】

１成長結晶インゴット２溶融帯２−１溶融帯表面３原料インゴット４高周波コイル（誘導加熱コイル）５障壁囲い５−１障壁囲い下端５−２障壁囲い底面部の孔６原料粒状結晶７粒状結晶ガイドパイプ８障壁囲いを有する容器内の溶融液８−１障壁囲いを有する容器内の溶融液の表面９種子結晶１０平板

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】固体結晶の上部に保持されるように加熱
溶融帯を形成する手段と、下端部に開口を有し前記加熱溶融帯の上面近傍に配設さ
れた障壁囲いと、前記障壁囲い内に原料の粒状結晶を供給する手段と、前記固体結晶と前記加熱溶融帯を形成する手段とを相対
的に移動して結晶成長を起こさせる手段と、を備え、前記障壁囲いは、平坦面の底面又は中央部に向かう傾斜
面の底面を有し、前記開口は前記底面に形成された１又
は複数個の孔により構成され、前記底面に形成された少
なくとも１個の孔を介して種子付けを行うように構成し
たことを特徴とする浮遊帯溶融法による結晶の製造装
置。
【請求項２】固体結晶の上部に保持されるように加熱
溶融帯を形成する手段と、下端部に開口を有し前記加熱溶融帯の上面近傍に配設さ
れた障壁囲いと、前記障壁囲い内に原料の粒状結晶を供給する手段と、前記固体結晶と前記加熱溶融帯を形成する手段とを相対
的に移動して結晶成長を起こさせる手段と、を備え、前記障壁囲いは、平坦面の底面又は中央部に向かう傾斜
面の底面を有し、前記開口は前記底面に形成された１又
は複数個の孔により構成され、前記障壁囲いの底辺部近傍に、外囲に沿って同心円状又
は放射状に配置された１個又は複数個の平板を備えたこ
とを特徴とする浮遊帯溶融法による結晶の製造装置。
【請求項３】請求項１又は２に記載の浮遊帯溶融法に
よる結晶の製造装置において、前記加熱溶融帯を形成する手段は高周波誘導加熱装置に
より構成したことを特徴とする浮遊帯溶融法による結晶
の製造装置。
【請求項４】請求項１又は２に記載の浮遊帯溶融法に
よる結晶の製造装置において、前記加熱溶融帯の溶融液領域に磁場を印加する磁場印加
手段を備えたことを特徴とする浮遊帯溶融法による結晶
の製造装置。