JP2003221245A - ArF露光装置用合成石英ガラス素材 - Google Patents
ArF露光装置用合成石英ガラス素材Info
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Abstract
0.5mJ/cm2の領域であるArFエキシマレーザ
ー光を透過する光学系、特に半導体ウエハーの露光装置
に好適に用いられるレンズ、プリズム、ウインドウ等の
光学系を構成する、レーザーの照射に対して複屈折量変
化の少ない合成石英ガラス素材を提供する。 【解決手段】パルスあたりのエネルギー密度の範囲が
0.001〜0.5mJ/cm2のArFエキシマレー
ザーを透過するArF露光装置の光学系に用いられる合
成石英ガラス素材であって、屈折率の均質性Δnが1×
10-6以下、複屈折量が1nm/cm以下、及び波長1
93.4nmの紫外光に対する内部透過率が99.7%
以上であり、OH基濃度が5ppm以上300ppm以
下、及び水素分子濃度が1×1016分子/cm3以上2
×1017分子/cm3未満であるようにした。
Description
ネルギー密度が0.001〜0.5mJ/cm2(以下
mJ/cm2pと略称することがある)の領域であるA
rFエキシマレーザー光を透過する光学系、特に半導体
ウエハーの露光装置に好適に用いられる光学部品、例え
ば、レンズ、プリズム、ウインドウ等の光学系を構成す
る、レーザーの照射に対して複屈折量変化の少ない合成
石英ガラス素材に関する。
微細化が進み、回路パターンを半導体ウエハー上に描画
する露光装置においても露光光源はより短波長化が求め
られてきている。この結果、露光装置の光源として、従
来のI線(波長365nm)からKrFエキシマレーザ
ー(波長248nm)が主流となり、近年ではArFエ
キシマレーザー(波長193nm)の実用化が始まって
いる。
置の光学系に使用されるレンズ、ウインドウ、プリズム
等の光学部品についても、より高精度なものが求められ
てきている。
屈折率の高い均質性、低い複屈折量、エキシマレーザー
の高い透過率、エキシマレーザー照射に対する高い安定
性等、極めて重要な品質的要求が多数存在している。即
ち、このような光学部品に対して求められる光学特性
は、屈折率の均質性Δnとして1×10-6以下、複屈折
量が2nm/cm以下、波長193.4nmの紫外光に
対する内部透過率が99.7%以上という極めて高品質
な特性が要求されている。
の材料である合成石英ガラス素材については、例えば、
レンズを形成するための円盤状石英ガラス素材の場合に
は、図1(a)(b)に示すように、円盤状石英ガラス
素材10においてレンズとして光が透過する面(一般的
に光が透過する方向を使用方向12、透過する面を使用
面14と言う)の面積で最外周を除く90%の領域(保
証面14a)で確保されていることが必要である。最外
周部分の面積10%(除外面10b)は除外される。つ
まり、保証面14aは使用面14の面積の90%であ
る。本明細書における屈折率の均質性Δn、複屈折量に
関する規定は上記保証面14aに関する規定である。
シマレーザーの照射に対して、これらの光学特性が長期
にわたって安定していることが挙げられる。露光コスト
低減のため、最新の露光装置においては露光光源である
ArFエキシマレーザーの高周波数化が進んでおり、最
近では2KHzという非常に高い周波数のエキシマレー
ザーも開発されていることから、露光装置に使用される
光学部材に要求されるエキシマレーザー照射パルス数に
対する安定性は、2〜5×1011ショット以上という膨
大な照射に対して諸光学特性が変化しないことという極
めて厳しい要求がなされている。
に対する光学特性の変化については、従来から多くの研
究がなされており、特性変化の挙動についても詳しい報
告が数多く存在するが、特に重要な特性変化は、常磁性
欠陥の生成に伴う紫外線透過率の低下とレーザーコンパ
クションと呼ばれる石英ガラスの体積変化に伴う屈折率
の上昇と複屈折の発生である。
常磁性欠陥の生成とは、例えば波長193.4nmのA
rFエキシマレーザー照射の場合、紫外線としてのエネ
ルギーが非常に高いために、長時間レーザー照射を続け
ると、石英ガラスの結合が破壊されてE*センターと呼
ばれる常磁性欠陥が生成する現象である。ここでE*セ
ンターは波長215nmに吸収センターを持っているた
めに、この波長領域の紫外線の透過率が低下する。
が生じると、光学部品が本来透過するべきエキシマレー
ザー光のエネルギーの一部を吸収してしまうが、吸収エ
ネルギーは熱に変換されるために、吸収した部分が加熱
されて屈折率変化を生じ、結果的に高精度な露光が出来
なくなってしまう。このような理由から、エキシマレー
ザー露光装置に使用される光学部品を形成する合成石英
ガラス材料に関しては長期間にわたるエキシマレーザー
照射によってもE*センター等の常磁性欠陥が生じ難い
材料が必要とされている。
シマレーザー光の照射に伴い石英ガラスが緻密化する現
象である。石英ガラスが緻密化するとは文字通りエキシ
マレーザーが透過した部分の石英ガラスの密度が高くな
ることで、その部分では、石英ガラスの網目状構造が切
断され、より緻密な構造に再配列されている。
ラスの屈折率は上昇する。また、レーザーコンパクショ
ンにおいては、図2及び図3に示すように、石英ガラス
20の緻密化はレーザーの照射部分20aにしか生じな
いためにレーザーの未照射部分20bとの境界22に応
力が発生し、これが複屈折(複屈折量24)として観察
され、図2に示すように、石英ガラス20の複屈折の方
向性(軸向26)は比較的ランダムに現れる。このよう
にレーザーコンパクションは屈折率変化と複屈折変化と
いう二重の光学特性の変化をもたらすためにエキシマレ
ーザー露光装置に使用される光学部品に使用される合成
石英ガラスにとっては常磁性欠陥の生成以上に避けなけ
ればならない光学特性変化であるとされてきた。
ーザーコンパクションも、同一の原因から生じる現象で
あると考えられる。即ち、石英ガラスを形成するSi−
O−Si結合はArFエキシマレーザー光を2光子吸収
という特殊なメカニズムで吸収し、そのエネルギーによ
り開裂する。
が瞬時にエネルギーを放出して再結合するが、この際、
より密度の高い方向で再配列される。これがレーザーコ
ンパクションである。一方で、例えば開裂したSi−O
軌道上の電子が開裂に伴い飛び出してしまったような場
合にはSi−O−Siへの再結合が出来なくなってしま
う。このような場合、Si軌道上の電子が残留して常磁
性欠陥であるE*センターを形成すると考えられる。
クションは常磁性欠陥の生成よりもより多数の反応であ
ると言えるが、実際にレーザーコンパクションに関与す
る分子数はE*センターの数よりも2桁近く多いと計算
される。このため、石英ガラスのエキシマレーザー特性
を改善するためにはレーザーコンパクションを改善する
ことが非常に重要な課題であると考えられて来た。
生成を防止し、合成石英ガラスのエキシマレーザー照射
に対する安定性を飛躍的に高める手段として、合成石英
ガラス中に含まれる水素分子濃度を一定レベル以上にす
ることが広く知られている。例えば、特開平3−887
42号には合成石英ガラス中の水素分子濃度を5×10
16分子/cm3以上に保持することにより、主としてK
rFエキシマレーザーを光源とする露光装置に好適な光
学部材を形成する技術が開示されている。
は特開2000−258601号には合成石英ガラス中
の水素分子濃度を2×1017分子/cm3以上に保持す
ることにより、ArFエキシマレーザーを光源とする露
光装置に好適な光学部材を形成する技術が開示されてい
る。ここで、特開2000−258601号で要求され
る水素分子濃度が特開平3−88742号で要求される
水素分子濃度に比較して4倍も高いのはArFエキシマ
レーザー(波長193nm)がKrFエキシマレーザー
(波長248nm)に比べて波長が短く、石英ガラスに
及ぼすダメージがより強烈であるため、それに対して十
分な耐久性を確保するためにはより多くの水素分子濃度
が必要であるからである。
適切に制御することによってエキシマレーザー、特にA
rFエキシマレーザー照射に対する石英ガラスの光学特
性の安定性は十分に確保できたと考えられて来た。例え
ば、1999年の石英ガラス材料のレーザー耐久性に関
する評価報告では、パルスあたりエネルギー密度0.6
mJ/cm2、4×109ショットの照射試験の結果をも
とに、パルスあたりエネルギー密度0.1mJ/cm2
という実際の使用を想定した低エネルギー密度での光学
部材の寿命予測を行っているが、その結果としてレーザ
ーコンパクション、透過率ともに10年以上の耐久性が
得られる石英ガラス材料が開発されているとしている
(Optical Microlithography XII Proceedings of SPIE
vol. 3679(1999) pp.1137-1145)。
ガラスの安定性を評価するための試験であり、ArFエ
キシマレーザー露光装置に用いられている光学部品が実
際に照射されるエキシマレーザーのエネルギー密度に比
べて、数倍強いエネルギーのレーザー光を用いた加速試
験であった。
過するエネルギー密度とほぼ同程度のエネルギー密度で
合成石英ガラスを照射しその特性変化を調べてみると、
高エネルギー密度の照射試験の結果とは正反対に石英ガ
ラスの屈折率が低下する現象が観察された(Optical Mi
crolithography XIII Proceedings of SPIE vol. 4000
(2000) pp.496-510)。
と、数種類の合成石英ガラスに実際の露光装置で用いら
れるエネルギー密度とほぼ同じ程度のエネルギー密度
(0.01mJ/cm2p〜0.5mJ/cm2p)のA
rFエキシマレーザー光を1×1010パルス以上照射す
ると、照射部分の屈折率が低下するという現象である。
この時、特異的な現象として屈折率の低下に加えて、照
射部分の全面に極めて強い複屈折が観察されている。そ
の強度は最大5nm/cm程度であり、屈折率変化以上
に光学部材に供する合成石英ガラスとしては好ましくな
い現象であることが判った。この低エネルギー密度のエ
キシマレーザー光の長時間照射により石英ガラスの屈折
率が低下し、大きな複屈折が現れる現象はレーザーコン
パクションに対応する現象としてレーザーレアファクシ
ョン(希薄化)と呼ばれて、ArF露光装置の光学的安
定性を考える場合の重要な問題となっている。
について、それを生じる合成石英ガラスの物性を主体に
いくつかの実験を行った結果、極めて興味深い現象を見
出した。即ち、従来行われてきた加速試験において高い
レーザーコンパクション耐性を示す石英ガラスほど大き
な屈折率低下を生じることが判った。つまり、屈折率変
化に関しては石英ガラスのレーザーレアファクション特
性とコンパクション特性は相反する性質であることが判
明した。一方でレーザーレアファクションに伴い生じる
複屈折の強度に関しては、レーザーレアファクションに
よる屈折率変化の量とは独立して、実験に供した全ての
素材において、ほぼ同等のかなり大きな数値を示すこと
が判った。
る複屈折の特徴として、図4に示すように複屈折方向
(例えば遅相軸の方向)がレーザーの偏光方向に対して
平行であるという特徴があることが判った。
るArF露光装置の場合、光学部品の複屈折の影響は非
常に重要である。光学系内の複屈折の分布パターンにも
よるが、一般的な露光装置の投影光学系の光路長は10
0cm程度あり、かかる光路長を構成する個々の光学系
部材の複屈折量が例えば1nm/cmあり、かつその方
向が平行であるとすると全体的には光学系の前後におけ
るリタデーション(進相軸と遅相軸の間の光路差)は1
00nmと膨大な値になってしまい、適正な露光をする
ことは不可能である。
合、一般的には複屈折の方向は比較的ランダムに現れる
し、レンズの中心部分では複屈折量が小さくなるため、
複屈折方向が互いに相殺するような複数のレンズを組み
合わせることにより、その影響を低減することが可能な
ので個々の光学部材の複屈折量が1nm/cm程度あっ
ても、結像位置における複屈折量を例えば特許第308
9955号に示される様に2nm/cm以下に調整して
使用することが出来るのである。
って石英ガラスに生じる複屈折の場合は、図4に示すよ
うに、石英ガラス20における複屈折方向(軸向26)
が平行であり、かつ図4及び図5に示すように、レーザ
ー照射部分20aの中央部(実際のレンズにおいてはレ
ンズの中央部に相当する)において最大値を与えるよう
な強度分布であるために、複屈折量が例えば0.5nm
程度の小さな値であっても、露光時のコントラスト低下
等の障害が発生し、露光特性を著しく阻害することが判
った。なお、図4において、20bはレーザー未照射部
分、22は境界、24は複屈折量である。
に鑑み、鋭意研究を重ねた結果、ArF露光装置に供さ
れる、エネルギー密度の範囲がパルスあたり0.001
〜0.5mJ/cm2と小さい光学系を構成する合成石
英ガラス材料に関して、多大な複屈折を誘起するレーザ
ーレアファクションを生じず、かつレンズ特性に殆ど影
響を及ぼさない範囲の微小なレーザーコンパクションを
生じる合成石英ガラスを選択することにより、長期に渡
って露光特性の安定した光学系を得ることが出来ること
を見出した。
が0.001〜0.5mJ/cm2の領域であるArF
エキシマレーザー光を透過する光学系、特に半導体ウエ
ハーの露光装置に好適に用いられるレンズ、プリズム、
ウインドウ等の光学系を構成する、レーザーの照射に対
して複屈折量変化の少ない合成石英ガラス素材を提供す
ることを目的とする。
に、本発明のArF露光装置用合成石英ガラス素材は、
パルスあたりのエネルギー密度の範囲が0.001〜
0.5mJ/cm2のArFエキシマレーザーを透過す
るArF露光装置の光学系に用いられる合成石英ガラス
素材であって、屈折率の均質性Δnが1×10-6以下、
複屈折量が1nm/cm以下、及び波長193.4nm
の紫外光に対する内部透過率が99.7%以上であり、
OH基濃度が5ppm以上300ppm以下、及び水素
分子濃度が1×1016分子/cm3以上2×1017分子
/cm3未満であることを特徴とする。
に対して、パルスあたりのエネルギー密度が0.1mJ
/cm2のArFエキシマレーザーを1×109ショット
照射した時の該合成石英ガラス素材の屈折率の変化は、
屈折率が上昇する変化である。
01×10-6以上0.7×10-6以下であるのが好まし
い。
に対して、パルスあたりのエネルギー密度が0.1mJ
/cm2のArFエキシマレーザーを1×109ショット
照射した時に該合成石英ガラス素材に生じる複屈折の分
布形が、照射部分と未照射部分の境界面に沿って最大値
を与える分布形で、その最大値が1.0nm/cm以下
で、かつ照射部分の中央における複屈折変化が0.5n
m/cm以下であるのが好適である。
に対して、パルスあたりのエネルギー密度が20mJ/
cm2のArFエキシマレーザーを5×106ショット照
射した時の該合成石英ガラス素材の屈折率の変化が、屈
折率が上昇する変化であって、その変化の幅がδn/n
で0.01×10-6以上0.7×10-6以下であるのが
好ましい。
に対して、パルスあたりのエネルギー密度が20mJ/
cm2のArFエキシマレーザーを5×106ショット照
射した時に該合成石英ガラス素材に生じる複屈折量の分
布形が、照射部分と未照射部分の境界面に沿って最大値
を与える分布形で、その最大値が1.0nm/cm以下
で、かつ照射部分の中央における複屈折変化が0.5n
m/cm以下であるのが好適である。
に対して、パルスあたりのエネルギー密度が20mJ/
cm2のArFエキシマレーザーを5×106ショット照
射した時に該合成石英ガラス素材における193.4n
mの紫外光に対する透過率低下が、0.4%以内である
のが好ましい。
図面とともに説明するが、下記の説明は例示的に示され
るもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の
変形が可能なことはいうまでもない。
おけるレーザーコンパクションは、屈折率の上昇と複屈
折の増加をもたらすために、可及的に小さくすることが
必要であった。しかし、新たに見出された、レーザーレ
アファクション特性との関係においては、レーザーコン
パクションはレアファクションを防止する目的上、露光
装置としての許容範囲であれば、むしろ必要な特性であ
ると考えられた。
許容範囲のレーザーコンパクションを生じるが、レーザ
ーレアファクションを生じないような合成石英ガラス素
材の物性を検討した結果、屈折率の均質性Δnが1×1
0-6以下、複屈折率が1nm/cm以下、及び波長19
3.4nmの紫外光に対する内部透過率が99.7%以
上の合成石英ガラス素材であり、水素分子濃度が1×1
016分子/cm3以上2×1017分子/cm3未満である
ことを特徴とする合成石英ガラス素材がArF露光装置
用として好適であることが判った。
素分子濃度が2×1017分子/cm 3以上の場合、Ar
Fエキシマレーザーのパルスあたりエネルギー密度が
0.5mJ/cm2を超える場合には、レーザーコンパ
クションをはじめとし、E*センター等の生成が抑制さ
れ、極めて良好な耐レーザー特性を示すものの、ArF
エキシマレーザーのパルスあたりエネルギー密度が0.
5mJ/cm2以下の場合には、1×109ショット以上
の長時間照射した際にレーザーレアファクションが生じ
て、屈折率が低下し、大きな複屈折が生じてしまい不都
合であることが判った。
3未満である場合には、レーザーコンパクション及びE
*センターの生成による透過率低下の程度が許容値を超
えるほど大きくなってしまうために不都合であることが
判った。
な範囲は1×1016分子/cm3以上2×1017分子/
cm3未満であり、より好適な範囲としては5×1016
分子/cm3以上1×1017分子/cm3以下であること
が判った。
英ガラス素材に対してパルスあたりのエネルギー密度が
0.1mJ/cm2のArFエキシマレーザーを1×1
09ショット照射した時の屈折率の変化が、屈折率が上
昇する変化であって、その変化の幅がδn/nで0.0
1×10-6以上0.7×10-6以下であり、さらに同じ
条件でArFエキシマレーザーを本発明の合成石英ガラ
ス素材に対して照射した時に生じる複屈折量の分布形
が、図2及び図3に示したように、レーザー照射部分2
0aとレーザー未照射部分20bの境界面22に沿って
最大値を与える分布形で、その最大値が1.0nm/c
m以下で、かつレーザー照射部分20aの中央における
複屈折量変化が0.5nm/cm以下という許容範囲内
に収めることができる。
分子濃度でE*センター等の常磁性欠陥を許容量に押え
込むためには、石英ガラスに含まれるOH基濃度が適正
な範囲にあることが重要であることが判った。即ち、O
H基濃度が高いと石英ガラス中に含まれる水素分子濃度
が同じであっても、E*センターが生成しやすいため、
その濃度が5ppm以上300ppm以下、より好適に
は200ppm以下であることが好ましい。逆に5pp
m未満のOH基濃度の場合には石英ガラス中に酸素欠損
欠陥が生じやすくなるために、レーザー照射開始直後か
らE*センターが生じ、速やかな透過率の低下が生じ易
くなることがわかった。
ラスの短波長の透過率を低下させることがあるのでなる
べく少ない方が好ましく、20ppm以下、出来れば塩
素を含まない原料等を用いることによって塩素が含まれ
ないのが好ましい。しかし、フッ素に関しては微量の添
加により石英ガラスの遠紫外領域の透過率を向上させる
上、ArF等のエキシマレーザーの耐久性、特にE*セ
ンターの出現を抑制することから、若干存在することが
好ましい。しかし、フッ素に関しても多量に存在する場
合には石英ガラスの屈折率の安定性を劣化させるために
その濃度は最大でも1000ppm以下に、好ましくは
300ppm以下の範囲に抑制することが好ましい。
nの低減のためには仮想温度が1000℃以下であるこ
とが必要であり、好ましくは850℃から980℃の範
囲にあることが好ましい。
石英ガラスの還元性欠陥種であるSiH基が存在するこ
とがあるが、その濃度が高すぎる場合にはレーザー照射
によりSiH基が容易に壊れてE*センターを形成する
ことから少ないことが好ましい。SiH基の濃度につい
ては標準試料がないため定量的な数値への換算が困難で
あるが、ラマン分光測定における波数2250cm-1に
おける散乱強度と800cm-1における散乱強度の比が
検出下限値以下(1×10-4以下)であれば問題はない
といえる。
の加速試験での評価条件として、パルスあたりのエネル
ギーが20mJ/cm2以下のArFエキシマレーザー
を5×106ショット照射した時の光学特性の変化を調
べれば良いことを見出し、この条件を用いて実際の使用
においても、長時間の照射によってもレーザーレアファ
クションを生じず、かつ、レーザーコンパクションによ
る屈折率変化と複屈折の発生が許容範囲であると同時
に、E*センターによる透過率低下も許容される範囲で
ある石英ガラスの範囲を特定することに成功した。
ことによって、本発明の合成石英ガラス素材に対してパ
ルスあたりのエネルギー密度が20mJ/cm2のAr
Fエキシマレーザーを5×106ショット照射した時の
屈折率の変化が、屈折率が上昇する変化であって、その
変化の幅がδn/nで0.01×10-6以上0.7×1
0-6以下とすることができる。さらに同じ条件でArF
エキシマレーザーを本発明の合成石英ガラス素材に対し
て照射した時に生じる複屈折量の分布形が、図2及び図
3に示したように、レーザー照射部分20aとレーザー
未照射部分20bの境界面22に沿って最大値を与える
分布形で、その最大値が1.0nm/cm以下で、かつ
レーザー照射部分20aの中央における複屈折量変化が
0.5nm/cm以下とすることができる。さらにまた
同じ条件でArFエキシマレーザーを本発明の合成石英
ガラス素材に対して照射した時の193.4nmの紫外
光に対する透過率低下が、0.4%以内とすることがで
きる。
に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもの
で限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもな
い。
おいて、透過率、複屈折、仮想温度、OH基濃度、水素
濃度の測定方法はそれぞれ以下に示される測定方法によ
った。
(具体的にはフーリエ変換赤外分光光度法にて波数45
22cm-1の吸光係数より求める。但し、換算式として
OH基濃度(ppm)=4522cm-1における吸光係
数×4400を用いる。)。
Hinds Instruments社製複屈折測定装置EXICOR 350AT)
による測定。
る測定(具体的にはThe American Physical Society, Vo
l.28 No.6 pp.3266-3271, September, 1983に示される
方法にて行った。)。
による測定(具体的にはZhurnal Priklandnoi Spektrosk
opii Vol.46, No.6, pp.987-991, 1987に示される方法
にて行った。5×1015分子/cm3レベルの水素分子
濃度を検出する場合、散乱強度が非常に微小なため励起
Arイオンレーザーは最低でも10Wレベルの強力なレ
ーザーが必要である。)。
174B規格)に従い、溝尻光学製シュリーレン装置を
用いて測定。
中で火炎加水分解し微細なすす状シリカを形成し、これ
を回転する基体上に堆積してすす状シリカの凝集体(以
下スート体という)を作成した。
体積%水蒸気、残部Heの混合気体中で1500℃にて
10時間加熱して透明ガラス化を行った。得られた合成
石英ガラスのOH基濃度、塩素濃度、水素分子濃度はそ
れぞれ、OH基濃度150ppm、塩素濃度9ppm、
水素分子濃度5×1017分子/cm3であった。
67662号に開示された帯域溶融法によって3方向に
均質化処理を行った後、高純度グラファイト型内に設置
し、電気炉を用いて直径280mm、厚さ100mmの
円盤状に成型した。
的でグラファイト型との接触部分を10mm研削除去し
た後、合成石英ガラス容器内に収納した後、電気炉にて
1150℃に40時間保持後、920℃まで2℃/時間
の降温速度で徐冷した後、炉の通電を停止し、自然冷却
した。
厚さ80mm)の使用方向の屈折率均質性を干渉計(Zy
go Mark GPI)で、同方向の複屈折量分布を複屈折計で
測定した結果、直径の80%の領域での屈折率の均質性
Δnは1×10-6、複屈折量は最大0.5nm/cm
で、複屈折量分布は外周で最大であり、かつ複屈折方向
は遅相軸が円周方向と平行であった。なお、石英ガラス
円盤の使用方向における屈折率の均質性とは図1に示す
ように円盤の厚さ方向に透過する光に現れる屈折率の最
大値と最小値の差を意味する。複屈折に関しても同様で
ある。
用にφ60×10mm3のサンプル(サンプルA)を、
水素分子濃度、SiH基濃度、仮想温度測定用サンプル
として10×10×50mm3のサンプル(サンプル
B)を、高エネルギー密度でのレーザー耐久性測定用サ
ンプルとしてφ60×20mm3のサンプル(サンプル
C)を、低エネルギー密度のレーザー照射用サンプルと
して30×30×80mm3のサンプル(サンプルD)
を切り出し、高精度鏡面研磨を施し、各種特性の測定を
行った。その測定結果を評価項目及び評価方法とともに
表1に示す。
250cm-1における散乱強度と800cm-1における
散乱強度の比を示す。 (注2)測定領域は使用面の最外周を除く90%の領域
(保証面)。 (注3)測定領域は使用面の最外周を除く90%の領域
(保証面)。 なお、OH基濃度、塩素濃度は熱処理によってあまり変
化しないため測定は行わなかった。
作成した合成石英ガラス体は、本発明の合成石英ガラス
素材の必須の構成成分、即ち屈折率の均質性Δnが1×
10 -6以下、複屈折量が1nm/cm以下、波長19
3.4nmの紫外光に対する内部透過率が99.7%以
上であり、OH基濃度が、5ppm以上300ppm以
下、及び水素分子濃度が1×1016分子/cm3以上2
×1017分子/cm3未満という条件をいずれも充足し
ている。また、脈理はAクラスで脈理フリーの状態であ
った。
ネルギー密度でのレーザー照射試験を行った。ラムダフ
ィジック社製のArFエキシマレーザーを用い、パルス
あたりのエネルギー密度を20mJ/cm2に調整した
φ3mmのレーザービーム径のArFエキシマレーザー
光を、試料に発振周波数200Hzで5×106パルス照
射した。
4nmにおける透過率を紫外分光光度計で計測し、照射
前の透過率と5×106パルス照射後の透過率の差をレ
ーザー透過率変化量として表わした。照射後サンプルを
干渉計にて屈折率分布を測定し、照射部分と未照射部分
の屈折率差から照射によって生じた屈折率変化をδn/
nとして測定した。また、複屈折計を用いて照射部分周
辺の複屈折量を測定した。その測定結果を表2に示す。
の波長193.4nmにおける透過率の差。 (注2)複屈折量分布における境界:複屈折の最大値を
与える部位の最大値が試料中のレーザー照射部分と未照
射部分の境界に沿って存在することを意味する。
石英ガラス体に対する高エネルギー密度でのレーザー照
射試験において、レーザーレアファクションが生じず、
かつレーザーコンパクションによる屈折率変化と複屈折
の発生が許容範囲であるとともに、E*センターによる
透過率低下も許容範囲であることがわかった。
エネルギー密度でのレーザー照射試験を行った。ラムダ
フィジック社製のArFエキシマレーザーを用い、パル
スあたりのエネルギー密度を0.1mJ/cm2に調整
したφ8mmのレーザービーム径のArFエキシマレー
ザー光を、試料に発振周波数2KHzで1×109パル
ス照射した。
測定し、照射部分と未照射部分の屈折率差から照射によ
って生じた屈折率変化をδn/nとして測定した。ま
た、複屈折計を用いて照射部分周辺の複屈折量を測定し
た。その測定結果を表3に示す。
石英ガラス体に対する低エネルギー密度でのレーザー照
射試験においても、レーザーレアファクションが生じ
ず、かつレーザーコンパクションによる屈折率変化と複
屈折の発生が許容範囲であることが確認できた。
たスート体を97体積%の水素、3体積%の水蒸気の混
合気体中で1500℃にて10時間加熱して透明ガラス
体を作成した。得られた合成石英ガラスのOH基濃度、
塩素濃度、水素分子濃度はそれぞれOH基濃度100p
pm、塩素濃度10ppm、水素分子濃度1×1018分
子/cm3であった。
く同様に均質化処理、成型処理、外周研削、徐冷を行
い、直径260mm、厚さ80mmの合成石英円盤を得
た。得られた合成石英円盤から実施例1のサンプルA〜
Dと同様の形状の4つのサンプルA’,B’,C’,
D’を切り出し、特性評価を行った。評価項目及び評価
方法は全て実施例1と同様にした。レーザー評価試験以
外の諸物性を表4に、サンプルC'及びD’を用いたレ
ーザー評価の結果を表5、表6に示す。
250cm-1における散乱強度と800cm-1における
散乱強度の比を示す。 (注2)測定領域は使用面の最外周を除く90%の領域
(保証面)。 (注3)測定領域は使用面の最外周を除く90%の領域
(保証面)。
作成した合成石英ガラス体は、本発明の合成石英ガラス
素材の必須の構成部分をいずれも含んでいる。
石英ガラス体に対する高エネルギー密度でのレーザー照
射試験において、レーザーレアファクションが生じず、
かつレーザーコンパクションによる屈折率変化と複屈折
の発生が許容範囲であるとともに、E*センターによる
透過率低下も許容範囲であることがわかった。
の波長193.4nmにおける透過率の差。
石英ガラス体に対する低エネルギー密度でのレーザー照
射試験においても、レーザーレアファクションが生じ
ず、かつレーザーコンパクションによる屈折率変化と複
屈折の発生が許容範囲であることが確認できた。
積比が1:2.5と水素過多の条件による酸素・水素火
炎中で火炎加水分解し得られたシリカ微粒子を回転する
基体上に溶融堆積して透明な合成石英ガラスインゴット
を作成した(直接法合成石英ガラス)。得られた合成石
英ガラスのOH基濃度、塩素濃度、水素分子濃度はそれ
ぞれ、OH基濃度800ppm、塩素濃度70ppm、
水素分子濃度4×1018分子/cm 3であった。
く同様に均質化処理、成型処理、外周研削、徐冷を行
い、直径260mm、厚さ80mmの合成石英円盤を得
た。得られた合成石英円盤から実施例1と同様に4つの
サンプルE,F,G,Hを切り出し、特性評価を行っ
た。評価項目及び評価方法は全て実施例1と同様にし
た。レーザー評価試験以外の諸物性を表7に、サンプル
G及びHを用いたレーザー評価の結果を表8、表9に示
す。
250cm-1における散乱強度と800cm-1における
散乱強度の比を示す。 (注2)測定領域は使用面の最外周を除く90%の領域
(保証面)。 (注3)測定領域は使用面の最外周を除く90%の領域
(保証面)。
英ガラス体は、本発明の合成石英ガラス素材の必須の構
成部分のうち水素分子濃度が規定範囲外(高濃度)とな
っており、本発明の合成石英ガラス素材には含まれない
ものである。
の波長193.4nmにおける透過率の差。
の合成石英ガラス素材に対して、高エネルギー密度での
耐レーザー性評価としては極めて良好な評価結果であ
り、高エネルギー密度のレーザー照射に対しては問題な
いことがわかった。
合成石英ガラス素材は、低エネルギー密度でのレーザー
照射においてレアファクションを生じてしまい、照射中
央部に大きな複屈折を生じているため、ArF露光装置
用の光学部材としては使用出来ないと判断される。
たスート体を100%Heガス雰囲気で1500℃にて
10時間加熱して透明ガラス体を作成した。得られた合
成石英ガラスのOH基濃度、塩素濃度、水素分子濃度は
それぞれOH基濃度80ppm、塩素濃度7ppm、水
素分子濃度5×1015分子/cm3(検出下限値)以下
であった。
く同様に均質化処理、成型処理、外周研削、徐冷を行
い、直径260mm、厚さ80mmの合成石英円盤を得
た。得られた合成石英円盤から実施例1と同様に4つの
サンプルE',F',G',H'を切り出し、特性評価を行
った。評価項目及び評価方法は全て実施例1と同様にし
た。レーザー評価試験以外の諸物性を表10に、サンプ
ルG'及びH'を用いたレーザー評価の結果を表11、表
12に示す。
250cm-1における散乱強度と800cm-1における
散乱強度の比を示す。 (注2)測定領域は使用面の最外周を除く90%の領域
(保証面)。 (注3)測定領域は使用面の最外周を除く90%の領域
(保証面)。
石英ガラス体は、本発明の合成石英ガラス素材の必須の
構成成分のうち水素分子濃度が規定範囲外(低濃度)と
なっており、本発明の合成石英ガラス素材には含まれな
いものである。
の波長193.4nmにおける透過率の差。
石英ガラス素材は、高エネルギー密度でのレーザー照射
において、レーザーコンパクションが大きすぎ、また、
E*センター生成によるレーザー透過率低下が大きすぎ
るため、使用出来ないと判断される。
低エネルギー密度でのレーザー照射においても、レーザ
ーコンパクションが大きすぎるため、使用出来ないと判
断される。
るために次の実験を行った。実施例1と同様にして得た
スート体をさまざまな水蒸気濃度のHe雰囲気でガラス
化し表13に示すようにOH基濃度の異なる合成石英ガ
ラス体を作成した。この際、ガラス化雰囲気中に水素が
存在するとOH量が変わってしまうために、水素濃度の
調整は得られたガラスに対する後処理で行った。
50mm3)を還元性欠陥が生じないように十分な低温
である300℃で100時間、6%水素、94%He中
で加熱処理し、水素分子を均一にドープした。
濃度、水素分子濃度、ArFエキシマレーザーを20m
J/cm2pで5×106ショット照射した時の、照射前
後の試料1cmあたりの193.4nmの紫外線に対す
る透過率変化量を表13に示す。
0ppm〜250ppmの範囲では透過率変化量が少な
く良好乃至使用可能であることがわかった。なお、OH
基濃度としては、5ppm以上300ppm以下であれ
ば使用可能であることも確認してある。
ルスあたりのエネルギー密度が0.001〜0.5mJ
/cm2の領域であるArFエキシマレーザー光を透過
する光学系、特に半導体ウエハーの露光装置に好適に用
いられるレンズ、プリズム、ウインドウ等の光学系を構
成する、レーザーの照射に対して複屈折変化の少ない合
成石英ガラス素材を提供することができる。
保証面を表わす図面で、(a)は斜視説明図、(b)は
平面説明図である。
による複屈折の態様を模式的に示す説明図である。
による複屈折量分布を模式的に示す説明図である。
ンによる複屈折の態様を模式的に示す説明図である。
ンによる複屈折量分布を模式的に示す説明図である。
使用面、14a:保証面、14b除外面、20:石英ガ
ラス、20a:レーザー照射部分、20b:レーザー未
照射部分、22:境界、24:複屈折量、26:軸向。
Claims (7)
- 【請求項1】 パルスあたりのエネルギー密度の範囲が
0.001〜0.5mJ/cm2のArFエキシマレー
ザーを透過するArF露光装置の光学系に用いられる合
成石英ガラス素材であって、屈折率の均質性Δnが1×
10-6以下、複屈折量が1nm/cm以下、及び波長1
93.4nmの紫外光に対する内部透過率が99.7%
以上であり、OH基濃度が5ppm以上300ppm以
下、及び水素分子濃度が1×1016分子/cm3以上2
×1017分子/cm3未満であることを特徴とするAr
F露光装置用合成石英ガラス素材。 - 【請求項2】 パルスあたりのエネルギー密度が0.1
mJ/cm2のArFエキシマレーザーを1×109ショ
ット照射した時の屈折率の変化が、屈折率が上昇する変
化であることを特徴とする請求項1に記載のArF露光
装置用合成石英ガラス素材。 - 【請求項3】 前記屈折率の変化の幅が、δn/nで
0.01×10-6以上0.7×10-6以下であることを
特徴とする請求項2に記載のArF露光装置用合成石英
ガラス素材。 - 【請求項4】 パルスあたりのエネルギー密度が0.1
mJ/cm2のArFエキシマレーザーを1×109ショ
ット照射した時に生じる複屈折量の分布形が、照射部分
と未照射部分の境界面に沿って最大値を与える分布形
で、その最大値が1.0nm/cm以下で、かつ照射部
分の中央における複屈折量変化が0.5nm/cm以下
であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に
記載のArF露光装置用合成石英ガラス素材。 - 【請求項5】 パルスあたりのエネルギー密度が20m
J/cm2のArFエキシマレーザーを5×106ショッ
ト照射した時の屈折率の変化が、屈折率が上昇する変化
であって、その変化の幅がδn/nで0.01×10-6
以上0.7×10-6以下であることを特徴とする請求項
1〜4のいずれか1項に記載のArF露光装置用合成石
英ガラス素材。 - 【請求項6】 パルスあたりのエネルギー密度が20m
J/cm2のArFエキシマレーザーを5×106ショッ
ト照射した時に生じる複屈折量の分布形が、照射部分と
未照射部分の境界面に沿って最大値を与える分布形で、
その最大値が1.0nm/cm以下で、かつ照射部分の
中央における複屈折量変化が0.5nm/cm以下であ
ることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載
のArF露光装置用合成石英ガラス素材。 - 【請求項7】 パルスあたりのエネルギー密度が20m
J/cm2のArFエキシマレーザーを5×106ショッ
ト照射した時の193.4nmの紫外光に対する透過率
低下が、0.4%以内であることを特徴とする請求項1
〜6のいずれか1項に記載のArF露光装置用合成石英
ガラス素材。
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