JP2003012318A - シランの直接合成のための連続法 - Google Patents
シランの直接合成のための連続法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
- C07F7/16—Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 流動床中でクロロシランおよびメチルクロロ
シランの直接合成するための連続法を提供すること。 【解決手段】 一般式１： ＲａＳｉＣｌ４ - ａ （１） [式中、Ｒは、水素、メチルまたはエチルであり、ａ
は、０、１、２、３または４である]のシランを、細か
いケイ素金属とＲ−Ｃｌとを流動床中で反応させること
により直接合成するための連続法において、一般式１の
気体シラン、他の気体反応生成物、未反応ＲＣｌおよび
ケイ素含有ダストを含む生成物流を流動床から取り出
し、この際、ダストの少なくとも一部を式１の液体シラ
ン、他の液体反応生成物およびそれらの混合物から選択
される液体中の懸濁液の形で流動床に導入する。
シランの直接合成するための連続法を提供すること。 【解決手段】 一般式１： ＲａＳｉＣｌ４ - ａ （１） [式中、Ｒは、水素、メチルまたはエチルであり、ａ
は、０、１、２、３または４である]のシランを、細か
いケイ素金属とＲ−Ｃｌとを流動床中で反応させること
により直接合成するための連続法において、一般式１の
気体シラン、他の気体反応生成物、未反応ＲＣｌおよび
ケイ素含有ダストを含む生成物流を流動床から取り出
し、この際、ダストの少なくとも一部を式１の液体シラ
ン、他の液体反応生成物およびそれらの混合物から選択
される液体中の懸濁液の形で流動床に導入する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、クロロシランおよ
びメチルクロロシランの流動床中での直接合成法に関
し、この方法では、形成されるケイ素−含有ダストを懸
濁液の形で流動床へ導入する。
びメチルクロロシランの流動床中での直接合成法に関
し、この方法では、形成されるケイ素−含有ダストを懸
濁液の形で流動床へ導入する。
【０００２】ミュラー−ロコー直接合成では、銅触媒お
よびメチルクロロシランを製造するのに適した助触媒の
存在下にクロロメタンとケイ素とを反応させる。この場
合、目的生成物であるジメチルジクロロシランに対する
非常に高い選択性が必要とされる。ジメチルジクロロシ
ランは、例えば、線状ポリシロキサンの製造に必要とさ
れる。
よびメチルクロロシランを製造するのに適した助触媒の
存在下にクロロメタンとケイ素とを反応させる。この場
合、目的生成物であるジメチルジクロロシランに対する
非常に高い選択性が必要とされる。ジメチルジクロロシ
ランは、例えば、線状ポリシロキサンの製造に必要とさ
れる。
【０００３】クロロシランの直接合成では、ケイ素を銅
触媒の存在または不在下に塩化水素と反応させてトリク
ロロシランおよびテトラクロロシランを製造する。例え
ば熱分解法シリカの製造にクロロシランが必要とされ
る。メチルクロロシランおよびメチルクロロシランとク
ロロシランとの混合物から、生成物の質を損なうことな
く、熱分解法シリカを製造することもできる。
触媒の存在または不在下に塩化水素と反応させてトリク
ロロシランおよびテトラクロロシランを製造する。例え
ば熱分解法シリカの製造にクロロシランが必要とされ
る。メチルクロロシランおよびメチルクロロシランとク
ロロシランとの混合物から、生成物の質を損なうことな
く、熱分解法シリカを製造することもできる。
【０００４】いずれの方法でも、非常に高い生産性（単
位時間および反応体積あたり形成されるシランの量）の
みならず、工場全体の正確かつ柔軟な操作と合わせた非
常に高いケイ素変換も必要とされる。
位時間および反応体積あたり形成されるシランの量）の
みならず、工場全体の正確かつ柔軟な操作と合わせた非
常に高いケイ素変換も必要とされる。
【０００５】いずれの方法もバッチワイズで、連続的に
または半連続的に実施でき；工業規模での生産において
は連続的に実施されるのが有利である。
または半連続的に実施でき；工業規模での生産において
は連続的に実施されるのが有利である。
【０００６】連続直接合成は流動床反応器中で実施さ
れ、その中でクロロメタンまたは塩化水素および気体反
応生成物が流動媒質として機能する。必要とされるケイ
素を合成前に特定の粒度を有する粉末へと粉砕する。
れ、その中でクロロメタンまたは塩化水素および気体反
応生成物が流動媒質として機能する。必要とされるケイ
素を合成前に特定の粒度を有する粉末へと粉砕する。
【０００７】メチルクロロシラン合成において、ケイ素
粉末を銅触媒および助触媒と混合して、触媒−含有組成
物を製造する。この触媒含有組成物を流動床反応器中に
半連続的に導入し、そこで反応させる。未反応のクロロ
メタン、気体メチルクロロシラン、気体副生成物、触媒
成分および細かいダストが反応器中から流出する。
粉末を銅触媒および助触媒と混合して、触媒−含有組成
物を製造する。この触媒含有組成物を流動床反応器中に
半連続的に導入し、そこで反応させる。未反応のクロロ
メタン、気体メチルクロロシラン、気体副生成物、触媒
成分および細かいダストが反応器中から流出する。
【０００８】ＵＳ−Ａ−４２８１１４９において、図１
は、反応器、再循環系を有する主サイクロンおよびダス
ト回収容器を有するアフター−サイクロンを含むシステ
ムを示す。この方法では、アフター−サイクロン中に沈
殿した粒状材料の一部を表面処理し、その後、反応器へ
フィードバックする。これにより高いケイ素変換が達成
される。サイクロンに残る気体流には、メチルクロロシ
ランの蒸留前に分離されるべき残留ダストが常に存在す
る。
は、反応器、再循環系を有する主サイクロンおよびダス
ト回収容器を有するアフター−サイクロンを含むシステ
ムを示す。この方法では、アフター−サイクロン中に沈
殿した粒状材料の一部を表面処理し、その後、反応器へ
フィードバックする。これにより高いケイ素変換が達成
される。サイクロンに残る気体流には、メチルクロロシ
ランの蒸留前に分離されるべき残留ダストが常に存在す
る。
【０００９】ＵＳ−Ａ−４３２８３５３は、サイクロン
を通過する気体流を熱ガス濾過にかけ、ここで得られる
粉末状の材料を反応器へ再循環させるかまたは方法から
廃棄する。これらの微細なダストを、更に処理すること
なく、ＨＣｌとの反応へつなげる可能性（クロロシラン
合成）についても示唆されている。
を通過する気体流を熱ガス濾過にかけ、ここで得られる
粉末状の材料を反応器へ再循環させるかまたは方法から
廃棄する。これらの微細なダストを、更に処理すること
なく、ＨＣｌとの反応へつなげる可能性（クロロシラン
合成）についても示唆されている。
【００１０】ＥＰ−Ａ−９００８０２にも、熱ガス濾過
と続く粒子の再循環とが記載される。
と続く粒子の再循環とが記載される。
【００１１】非常に細かいダストを直接クロロシラン合
成またはメチルクロロシラン合成の流動床反応器へ導入
するする場合、これらの粒子は非常に速やかに再排出さ
れるので、反応には使用できない。同時にこれにより、
ダスト沈殿系全体にかなり大きな負荷がかかる。
成またはメチルクロロシラン合成の流動床反応器へ導入
するする場合、これらの粒子は非常に速やかに再排出さ
れるので、反応には使用できない。同時にこれにより、
ダスト沈殿系全体にかなり大きな負荷がかかる。
【００１２】さらに、これらの乾燥した非常に細かいケ
イ素ダストは、空気および周囲湿度に極めて反応性であ
り、すなわちこの生成物流が偶然に空気と接触した場
合、おそらく工場に故障が生じ、自然発火するであろう
と考えられる。
イ素ダストは、空気および周囲湿度に極めて反応性であ
り、すなわちこの生成物流が偶然に空気と接触した場
合、おそらく工場に故障が生じ、自然発火するであろう
と考えられる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、流動
床中でクロロシランおよびメチルクロロシランを直接合
成するための連続法を提供することであり、この方法で
形成されかつ反応生成物と一緒に運び出される細かいダ
ストは効率的に再利用できる。
床中でクロロシランおよびメチルクロロシランを直接合
成するための連続法を提供することであり、この方法で
形成されかつ反応生成物と一緒に運び出される細かいダ
ストは効率的に再利用できる。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、一般式１：
ＲａＳｉＣｌ４ - ａ （１）
[式中、Ｒは、水素、メチルまたはエチルであり、ａ
は、０、１、２、３または４である]のシランを、細か
いケイ素金属とＲ−Ｃｌとを流動床中で反応させること
により直接合成するための連続法を提供し、ここで、式
１の気体シラン、他の気体反応生成物、未反応ＲＣｌお
よびケイ素含有ダストを含む生成物流を流動床から取り
出し、この際、ダストの少なくとも一部を一般式１の液
体シラン、他の液体反応生成物およびそれらの混合物か
ら選択される液体中の懸濁液の形で流動床に導入するこ
とを特徴とする。
は、０、１、２、３または４である]のシランを、細か
いケイ素金属とＲ−Ｃｌとを流動床中で反応させること
により直接合成するための連続法を提供し、ここで、式
１の気体シラン、他の気体反応生成物、未反応ＲＣｌお
よびケイ素含有ダストを含む生成物流を流動床から取り
出し、この際、ダストの少なくとも一部を一般式１の液
体シラン、他の液体反応生成物およびそれらの混合物か
ら選択される液体中の懸濁液の形で流動床に導入するこ
とを特徴とする。
【００１５】ダスト粒子を稼働している流動−床反応器
中へ懸濁液の形で導入すると、連続流動−床で形成され
る非常に細かいダスト粒子はかなり迅速に変化して凝集
し、より大きな単位を形成するかまたは存在するＳｉ粒
子上に堆積することが知られている。その結果、ケイ素
含有ダストがより長時間流動床中に残留して、そこで効
率的に反応する。ダスト沈殿系にかかる負荷の増大は回
避される。そのうえ、非常に細かいケイ素含有ダストを
方法中で安全に取り扱うことができる。全体的な高いケ
イ素変換が可能となる。メチルクロロシラン合成におけ
る選択性および／または反応性の低下および／または反
応器の稼働時間の減少といった欠点を回避することがで
きる。
中へ懸濁液の形で導入すると、連続流動−床で形成され
る非常に細かいダスト粒子はかなり迅速に変化して凝集
し、より大きな単位を形成するかまたは存在するＳｉ粒
子上に堆積することが知られている。その結果、ケイ素
含有ダストがより長時間流動床中に残留して、そこで効
率的に反応する。ダスト沈殿系にかかる負荷の増大は回
避される。そのうえ、非常に細かいケイ素含有ダストを
方法中で安全に取り扱うことができる。全体的な高いケ
イ素変換が可能となる。メチルクロロシラン合成におけ
る選択性および／または反応性の低下および／または反
応器の稼働時間の減少といった欠点を回避することがで
きる。
【００１６】直接合成に必要なケイ素は、合成の前に、
粒度が２０００μｍを越えない、特に５００μｍを越え
ない粉末へと粉砕される。
粒度が２０００μｍを越えない、特に５００μｍを越え
ない粉末へと粉砕される。
【００１７】ダストの粒度は有利に２００μｍを越え
ず、特に有利に３０μｍを越えない。
ず、特に有利に３０μｍを越えない。
【００１８】生成物流中に存在する別の気体反応生成物
は、主に、オリゴシラン、カルボシラン、シロキサンお
よび高沸点クラッキング生成物である。
は、主に、オリゴシラン、カルボシラン、シロキサンお
よび高沸点クラッキング生成物である。
【００１９】気体反応生成物は液化し、一般式１の液体
シランのようにダストのための懸濁媒質として機能す
る。
シランのようにダストのための懸濁媒質として機能す
る。
【００２０】懸濁液とは、ポンプアップ可能なダストと
液体とから成る全ての混合物であり、ダスト攪拌後の僅
かな時間だけ懸濁状態にとどまるようなスラリーおよび
懸濁液を意味する。懸濁液は有利に噴霧可能である。懸
濁液は流動床へ有利に噴霧される。
液体とから成る全ての混合物であり、ダスト攪拌後の僅
かな時間だけ懸濁状態にとどまるようなスラリーおよび
懸濁液を意味する。懸濁液は有利に噴霧可能である。懸
濁液は流動床へ有利に噴霧される。
【００２１】懸濁液を安定化するために、常用の懸濁助
剤を添加してよい。
剤を添加してよい。
【００２２】懸濁液は有利にダストを０.５質量％〜３
０質量％、特に１質量％〜１０質量％含有する。
０質量％、特に１質量％〜１０質量％含有する。
【００２３】ミュラーロコー法によるメチルクロロシラ
ン合成において、ケイ素粉末は銅触媒および助触媒と混
合されて触媒−含有組成物を形成する。この触媒−含有
組成物を引き続き流動−床反応器へ導入し、有利に２６
０〜３５０℃の温度で反応させる。反応が発熱反応であ
るので、放出された反応熱は冷却系により除かれなけれ
ばならない。気体生成物と細かいダストとは反応器中か
ら排出される。工場の構造により、比較的粗い飛沫同伴
粒子を、例えば１つ以上のサイクロンを用いて気体流か
ら分離し、反応器へ戻すかまたはダスト回収容器を介し
て系から排出する。細かい飛沫同伴粒子を工場のダウン
ストリーム成分中から分離できる。このようにして、ケ
イ素の高い変換が保証される。
ン合成において、ケイ素粉末は銅触媒および助触媒と混
合されて触媒−含有組成物を形成する。この触媒−含有
組成物を引き続き流動−床反応器へ導入し、有利に２６
０〜３５０℃の温度で反応させる。反応が発熱反応であ
るので、放出された反応熱は冷却系により除かれなけれ
ばならない。気体生成物と細かいダストとは反応器中か
ら排出される。工場の構造により、比較的粗い飛沫同伴
粒子を、例えば１つ以上のサイクロンを用いて気体流か
ら分離し、反応器へ戻すかまたはダスト回収容器を介し
て系から排出する。細かい飛沫同伴粒子を工場のダウン
ストリーム成分中から分離できる。このようにして、ケ
イ素の高い変換が保証される。
【００２４】クロロシラン合成は約３００〜８００℃の
温度で実施される；反応は同様に発熱性であるが触媒さ
れる必要はない。ここでは二次成分としてケイ素中に存
在する種々の元素、例えばＮｉまたはＣｒが触媒毒とし
て働かず、種々のケイ化物相、例えばＦｅＳｉ２がＭｅ
ＣｌではなくＨＣｌと反応するので、使用するケイ素に
要求される質は、メチルクロロシラン合成の場合ほど厳
密でなくてよい。
温度で実施される；反応は同様に発熱性であるが触媒さ
れる必要はない。ここでは二次成分としてケイ素中に存
在する種々の元素、例えばＮｉまたはＣｒが触媒毒とし
て働かず、種々のケイ化物相、例えばＦｅＳｉ２がＭｅ
ＣｌではなくＨＣｌと反応するので、使用するケイ素に
要求される質は、メチルクロロシラン合成の場合ほど厳
密でなくてよい。
【００２５】ミュラーロコー法によるクロロシラン合成
で回収されるダストは、メチルクロロシラン合成の流動
床へ懸濁液の形で導入されてよく、またはミュラーロコ
ー法によるメチルクロロシラン合成中で回収されるダス
トは、クロロシラン合成の流動床へ懸濁液の形で導入さ
れてよい。
で回収されるダストは、メチルクロロシラン合成の流動
床へ懸濁液の形で導入されてよく、またはミュラーロコ
ー法によるメチルクロロシラン合成中で回収されるダス
トは、クロロシラン合成の流動床へ懸濁液の形で導入さ
れてよい。
【００２６】特にＥＰ−Ａ−９００８０２に記載される
メチルクロロシラン合成では、全てのダストが流動床反
応器へ完全に再循環されることにより、鉛、クロムおよ
びニッケルのような触媒毒およびケイ化鉄のような未反
応粒子およびスラグが反応器中に堆積し、選択性、反応
性および反応器の可動時間が結果的に低められる。この
ために、流動床へ導入されるダストの僅か１０質量％〜
９０質量％、有利には２０〜８０質量％を再循環させ
る。別の有利な態様において、ダストの再循環、すなわ
ち懸濁液であるダストの流動床への導入を、特定の期間
に実施し、特に細かいダストがより多く得られる時期、
場合により例えば反応器の稼働開始時に実施する。
メチルクロロシラン合成では、全てのダストが流動床反
応器へ完全に再循環されることにより、鉛、クロムおよ
びニッケルのような触媒毒およびケイ化鉄のような未反
応粒子およびスラグが反応器中に堆積し、選択性、反応
性および反応器の可動時間が結果的に低められる。この
ために、流動床へ導入されるダストの僅か１０質量％〜
９０質量％、有利には２０〜８０質量％を再循環させ
る。別の有利な態様において、ダストの再循環、すなわ
ち懸濁液であるダストの流動床への導入を、特定の期間
に実施し、特に細かいダストがより多く得られる時期、
場合により例えば反応器の稼働開始時に実施する。
【００２７】蒸発法または濾過による固体／液体分離
は、熱ガス濾過による固体／気体分離よりも効率的であ
る。従ってメチルクロロシランの熱ガス濾過および／ま
たは蒸留後の生成物流の凝縮は、付加的な液体ダスト−
含有メチルクロロシラン生成物流を生じる。このダスト
−含有メチルクロロシラン生成物流は有利に懸濁液とし
て流動床へと導入される。
は、熱ガス濾過による固体／気体分離よりも効率的であ
る。従ってメチルクロロシランの熱ガス濾過および／ま
たは蒸留後の生成物流の凝縮は、付加的な液体ダスト−
含有メチルクロロシラン生成物流を生じる。このダスト
−含有メチルクロロシラン生成物流は有利に懸濁液とし
て流動床へと導入される。
【００２８】本方法において、流動床反応器中でメチル
クロロシランを製造するために使用される装置は、有利
に（Ａ）少なくとも２個のサイクロン、続く凝縮ユニッ
トおよび下流濃縮装置ユニットまたは（Ｂ）少なくとも
２個のサイクロン、続く熱ガス濾過および下流懸濁ユニ
ットから成る装置であってよい。
クロロシランを製造するために使用される装置は、有利
に（Ａ）少なくとも２個のサイクロン、続く凝縮ユニッ
トおよび下流濃縮装置ユニットまたは（Ｂ）少なくとも
２個のサイクロン、続く熱ガス濾過および下流懸濁ユニ
ットから成る装置であってよい。
【００２９】本発明の有利な態様は装置（Ａ）で実施さ
れる。メチルクロロシラン合成法の流動床反応器から流
出する生成物流を第１のサイクロンに通過させる。ここ
で、比較的粗い粒子を沈殿させ、反応器へ再循環させ
る。第２のサイクロンで、より細かな粒子を沈殿させ
る。粒子は懸濁液の形で反応器へ戻してもよくまたは排
出してもよい。排出は連続的にまたは断続的に実施して
よい。少なくとも形成されるメチルクロロシランの一部
を残りの生成物流から適当な方法で凝縮する。これは例
えば生成物流を液体メチルクロロシランへ通過させるこ
とにより、または液体メチルクロロシランを用いて稼働
させたスクラバー塔または適当な内部構造物を備えた分
別カラムへ導入することにより達成される。この方法の
後、気体相は主に未反応クロロメタンと揮発性メチルク
ロロシランを含有する。クロロメタンは、適当な後処理
の後、製造過程へとフィードバックされる。液相は主に
メチルクロロシランおよび固形物を含有する。固形物は
適当な方法、例えば濾過、特に十字流濾過、またはメチ
ルクロロシランの部分的な蒸発により、懸濁状態となる
ように濃縮される。
れる。メチルクロロシラン合成法の流動床反応器から流
出する生成物流を第１のサイクロンに通過させる。ここ
で、比較的粗い粒子を沈殿させ、反応器へ再循環させ
る。第２のサイクロンで、より細かな粒子を沈殿させ
る。粒子は懸濁液の形で反応器へ戻してもよくまたは排
出してもよい。排出は連続的にまたは断続的に実施して
よい。少なくとも形成されるメチルクロロシランの一部
を残りの生成物流から適当な方法で凝縮する。これは例
えば生成物流を液体メチルクロロシランへ通過させるこ
とにより、または液体メチルクロロシランを用いて稼働
させたスクラバー塔または適当な内部構造物を備えた分
別カラムへ導入することにより達成される。この方法の
後、気体相は主に未反応クロロメタンと揮発性メチルク
ロロシランを含有する。クロロメタンは、適当な後処理
の後、製造過程へとフィードバックされる。液相は主に
メチルクロロシランおよび固形物を含有する。固形物は
適当な方法、例えば濾過、特に十字流濾過、またはメチ
ルクロロシランの部分的な蒸発により、懸濁状態となる
ように濃縮される。
【００３０】稼働中の流動床反応器へ懸濁液を噴霧する
間、固形物−不含メチルクロロシランを蒸留し、メチル
クロロシランおよび／またはクロロシランを製造する。
間、固形物−不含メチルクロロシランを蒸留し、メチル
クロロシランおよび／またはクロロシランを製造する。
【００３１】懸濁液を反応器へ噴霧する際、メチルクロ
ロシランは蒸発し、ダスト粒子は凝集してより大きな非
常に安定な凝集体を形成するかまたは存在するＳｉ顆粒
上の安定な堆積物を形成する。凝集体の大きさは選択す
る方法条件、例えば懸濁液中の固形分濃度にかなり強く
依存する。大きさに応じて、凝集体は反応器中に残留す
るかまたは第１サイクロン中に沈殿し、反応器へ返送さ
れる。
ロシランは蒸発し、ダスト粒子は凝集してより大きな非
常に安定な凝集体を形成するかまたは存在するＳｉ顆粒
上の安定な堆積物を形成する。凝集体の大きさは選択す
る方法条件、例えば懸濁液中の固形分濃度にかなり強く
依存する。大きさに応じて、凝集体は反応器中に残留す
るかまたは第１サイクロン中に沈殿し、反応器へ返送さ
れる。
【００３２】凝集体部は再度所望の反応に使用可能であ
る。より小さな凝集体は第２サイクロン中で沈殿し、こ
の経路を介して反応系から排出される。噴霧されたメチ
ルクロロシランは最終的に蒸留され、ダストといっしょ
に処理する必要はない。
る。より小さな凝集体は第２サイクロン中で沈殿し、こ
の経路を介して反応系から排出される。噴霧されたメチ
ルクロロシランは最終的に蒸留され、ダストといっしょ
に処理する必要はない。
【００３３】メチルクロロシランを製造するために懸濁
液を反応器へ導入すると、ＵＳ−Ａ−５６２５０８８に
記載されるようなメチルクロロシラン合成直接法をすで
に実践した触媒−含有ケイ素粒子の活性化効果を同時に
取得できる。
液を反応器へ導入すると、ＵＳ−Ａ−５６２５０８８に
記載されるようなメチルクロロシラン合成直接法をすで
に実践した触媒−含有ケイ素粒子の活性化効果を同時に
取得できる。
【００３４】懸濁液をクロロシランを製造するための反
応器へ導入し、液相が主にメチルクロロシランを含有す
る場合、後者の一部を同時に分解して、より有用なメチ
ルクロロシランを製造できる。
応器へ導入し、液相が主にメチルクロロシランを含有す
る場合、後者の一部を同時に分解して、より有用なメチ
ルクロロシランを製造できる。
【００３５】本方法の別の有利な態様は、装置（Ｂ）中
で実施される。メチルクロロシラン合成の流動−床反応
器から流出する生成物流を第１サイクロンに通過させ
る。粗い粒子はここで沈殿し、反応器へ返送される。例
えばＵＳ−Ａ−４３２８３５３に記載されるような熱ガ
ス濾過を実施する。この領域で沈殿するダストを液体メ
チルクロロシランおよび／またはメチルクロロジシラン
または次の蒸留領域で得られる固形分を多く含有するメ
チルクロロシランと反応させて、好適な懸濁液とする。
で実施される。メチルクロロシラン合成の流動−床反応
器から流出する生成物流を第１サイクロンに通過させ
る。粗い粒子はここで沈殿し、反応器へ返送される。例
えばＵＳ−Ａ−４３２８３５３に記載されるような熱ガ
ス濾過を実施する。この領域で沈殿するダストを液体メ
チルクロロシランおよび／またはメチルクロロジシラン
または次の蒸留領域で得られる固形分を多く含有するメ
チルクロロシランと反応させて、好適な懸濁液とする。
【００３６】懸濁液はさらに、態様（Ａ）に記載される
ように処理され、特に、妨害元素／成分の堆積を避ける
ためにクロロシランを製造するための反応器へ導入され
る。
ように処理され、特に、妨害元素／成分の堆積を避ける
ためにクロロシランを製造するための反応器へ導入され
る。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ヘルベルト シュトラウスベルガー
ドイツ連邦共和国 メーリング−エート
ハイデガッセ ４
(72)発明者 ヴィリー シュトレッケル
ドイツ連邦共和国 メーリング−エート
ノイハウザー シュトラーセ ８
(72)発明者 ヨッヘン グロース
ドイツ連邦共和国 メーリング−エート
ノイハウザー シュトラーセ 14
Ｆターム(参考） 4G072 AA06 AA11 AA12 AA14 GG01
GG03 HH01 JJ14 MM01 RR07
RR12 RR17
4H049 VN01 VP01 VQ12 VS99 VW02
VW12 VW13
Claims (6)
- 【請求項１】 一般式１： ＲａＳｉＣｌ４ - ａ （１） [式中、Ｒは、水素、メチルまたはエチルであり、ａ
は、０、１、２、３または４である]のシランを、微粒
子状のケイ素金属とＲ−Ｃｌとを流動床中で反応させる
ことにより直接合成するための連続法において、一般式
１の気体シラン、他の気体反応生成物、未反応ＲＣｌお
よびケイ素含有ダストを含む生成物流を流動床から取り
出し、この際、ダストの少なくとも一部を一般式１の液
体シラン、他の液体反応生成物およびそれらの混合物か
ら選択される液体中の懸濁液の形で流動床に導入するこ
とを特徴とする、シランを直接合成するための連続法。 - 【請求項２】 懸濁液が、ダストを０.５質量％〜３０
質量％含有する、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 ダストの１０〜９０質量％を流動床へ導
入する、請求項１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 ダストを懸濁液の形で段階的に流動床へ
導入する、請求項１から３までのいずれか１項に記載の
方法。 - 【請求項５】 ダストを、ミュラー−ロコー法によるメ
チルクロロシラン合成の流動床へ懸濁液の形で導入す
る、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項６】 ダストを、クロロシラン合成の流動床へ
懸濁液の形で導入する、請求項１から４までのいずれか
１項に記載の方法。
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| DE102004017453A1 (de) | 2004-04-08 | 2005-10-27 | Wacker-Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Trichlormonosilan |
| CN1321731C (zh) * | 2005-01-26 | 2007-06-20 | 浙江大学 | 一种带旋风分离器的有机硅流化床反应器 |
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| WO2010123869A1 (en) * | 2009-04-20 | 2010-10-28 | Ae Polysilicon Corporation | Methods and system for cooling a reaction effluent gas |
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| KR101987129B1 (ko) * | 2016-09-19 | 2019-06-10 | 한화케미칼 주식회사 | 3염화 실란 합성용 유동층 반응기 |
| CN106749380B (zh) * | 2017-02-23 | 2020-04-07 | 镇江江南化工有限公司 | 一种甲基氯硅烷单体合成循环反应*** |
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