CN101440102B - 一种甲基单体合成洗涤浆液处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅单体合成洗涤浆液处理方法，洗涤塔釜再蒸发器内的浆液经闪蒸罐闪蒸后的固含量58～62％wt洗涤浆液进入装有填料的固液分离器中进行固液分离，分离后的液体部分经回收液泵进入分离液收集槽，用回收液泵送至高沸裂解装置重新进行裂解反应生产混合粗单体，分离后的湿含量4～6％wt的固体粉尘用热氮气吹除进入粉尘收集罐。本发明的方法通过回收高沸液间接提高二甲选择性，降低合成粗单体的成本，还可减少环境污染，减少有机硅生产平衡***中HCI的补充量，提高氯资源的循环利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅单体合成洗涤浆液处理方法，属于有机硅生产技术领域。
背景技术
甲基单体是甲基氯硅烷单体的简称，包括一甲基二氯氢硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷及低沸物和高沸物等。甲基单体合成是以硅粉和氯甲烷为原料，在铜催化剂体系作用下直接合成甲基氯硅烷，主要目的产物是二甲基二氯硅烷(简称二甲)。甲基氯硅烷合成是有机硅单体生产的核心技术部分，其反应机理复杂，副反应多，由于流化床内进行气固反应，有机硅单体合成产物中夹带大量粉尘，经旋风分离、洗涤除尘后仍产生大量的洗涤浆液，如何高效节能环保地处理好甲基单体合成洗涤浆液，是有机硅工业生产中长期以来努力实现的目标。
现有生产工艺中，对有机硅单体合成洗涤浆液处理工艺方法是：洗涤塔釜的洗涤液通过再蒸发器蒸发浓缩，固含量40％左右洗涤液排入闪蒸罐。闪蒸罐用导热油加热，进一步闪蒸后，闪蒸出的气体进入闪蒸汽冷凝器进行冷凝，少量不凝气进入放空***，通过调节去放空***的不凝气压力来调节闪蒸***的压力。闪蒸冷凝器的凝液进入闪蒸液槽，用回收液泵送至高沸裂解装置重新进行裂解反应生产混合粗单体。闪蒸罐闪蒸后的固含量60％左右洗涤浆液残渣自流排至废渣槽，然后由槽罐车送至残渣水解中和单元处理。该现有工艺的缺点是送至残渣水解中和单元的固含量60％左右洗涤浆液中还含有40％的高沸液，需要进行再蒸发，再蒸发能耗太大，直接水解处理环境污染严重，造成生产***不平衡氯损失严重。
发明内容
本发明针对现有有机硅单体合成洗涤浆液处理工艺技术的不足，提供一种甲基单体合成洗涤浆液处理方法。
术语说明：
1)甲基单体：包括一甲基二氯氢硅烷、一甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、低沸物、高沸物等甲基氯硅烷单体的统称。也称有机氯硅烷。
2)洗涤除尘：是在洗涤塔内，将来自氯硅烷合成流化床反应器的含有粉尘的高温有机氯硅烷合成气体与沸点相对高些的冷凝液通过逆向接触达到除尘净化目的，得到净化的有机氯硅烷合成气体进入下一道工序。
3)洗涤浆液：洗涤塔釜再蒸发器内浆液经闪蒸罐闪蒸后的固含量约60％wt洗涤浆液。
本发明的技术方案如下：
一种有机硅单体合成洗涤浆液处理方法，包括洗涤浆液的固液分离方法，步骤如下：洗涤塔釜再蒸发器内的浆液经闪蒸罐闪蒸后的固含量58～62％wt洗涤浆液进入装有填料的固液分离器中进行固液分离；经过固液分离后的液体部分经回收液泵进入分离液收集槽，集中送至高沸裂解装置重新进行裂解反应生产混合粗单体；经过固液分离后的湿含量4～6％wt的固体粉尘用热氮气吹除进入粉尘收集罐。
优选的，上述洗涤浆液进入液固分离器的温度为100～150℃。
优选的，上述吹除固体粉尘用的热氮气温度100～150℃。
本发明未加特别限定的均参照现有技术。本发明方法中采用热氮气吹除固体粉尘操作时，应注意关闭回收液泵的入口阀门，氮气吹除得到固体粉尘干燥细粉可直接用于回收硅、铜等。
本发明的技术特点如下：
1.洗涤塔釜再蒸发器内浆液经闪蒸罐闪蒸后的固含量60％左右洗涤浆液，经由装有填料的液固分离器进行液固分离。
2.本发明的洗涤浆液处理方法主要创新点还在于干法收尘，即采用热氮气定期进行吹除固液分离后的固体粉尘并用粉尘收集罐收集。
3.采用本发明的洗涤浆液处理方法可使高沸液回收率达95％，提高氯资源的循环利用率。
4.经过液固分离器进行液固分离后的湿含量5％左右的固体粉尘还可直接进行水解处理或出售。
本发明的有机硅单体合成洗涤浆液处理新工艺优良效果在于：一、回收高沸液可间接提高二甲选择性，大大降低单体合成装置生产粗单体的成本。二、减轻原有工艺洗涤浆液处理的环境压力。三、氮气吹除得到干燥细粉可直接用于回收硅、铜等。四、减少有机硅生产平衡***中HCI的补充量，提高氯资源的循环利用率。
附图说明
图1为本发明工艺及设备流程图。其中，1洗涤塔；2洗涤塔冷凝器；3闪蒸液冷凝器；4闪蒸液去高沸裂解；5洗涤塔回流泵；6高沸闪蒸液泵；7洗涤回流罐；8闪蒸液收集罐；9高沸闪蒸罐；10洗涤塔再沸器；11固液分离器；12粉尘收集罐；13分离浆液泵；14收集干粉排出口；15进热氮气；16分离液收集槽；17分离高沸浆液出口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例：
一种有机硅单体合成洗涤浆液处理方法，工艺及设备流程如图1所示。
来自洗涤塔1再沸器10的浆液经高沸闪蒸罐9闪蒸后得固含量58～62％wt洗涤浆液，该洗涤浆液进入装有填料的固液分离器11中进行固液分离，进入固液分离器11的洗涤浆液温度100～150℃。经过上述固液分离后的液体经分离浆液泵13打入分离液收集槽16，再经分离高沸浆液出口17送去高沸裂解装置重新进行裂解反应生产混合粗单体。经过上述固液分离后的湿含量5％的固体粉尘用100-120℃热氮气吹除进入粉尘收集罐12。
以上操作未加详细说明的均按现有技术。
Claims (3)
1.一种有机硅单体合成洗涤浆液处理方法，包括洗涤浆液的固液分离方法，步骤如下：
洗涤塔釜再蒸发器内的浆液经闪蒸罐闪蒸后得固含量58～62wt％洗涤浆液，该洗涤浆液进入装有填料的固液分离器中进行固液分离；经过固液分离后的液体部分经回收液泵进入分离液收集槽，用回收液泵送至高沸裂解装置重新进行裂解反应生产混合粗单体；经过固液分离后的湿含量4～6％wt的固体粉尘用热氮气吹除进入粉尘收集罐。
2.如权利要求1所述的有机硅单体合成洗涤浆液处理方法，其特征在于洗涤浆液进入液固分离器的温度为100～150℃。
3.如权利要求1所述的有机硅单体合成洗涤浆液处理方法，其特征在于吹除固体粉尘用的热氮气温度100～150℃。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5102637A (en) * | 1990-10-12 | 1992-04-07 | Westinghouse Electric Corp. | Method of purifying zirconium tetrachloride and hafnium tetrachloride in a vapor stream |
| US20020151737A1 (en) * | 2001-04-12 | 2002-10-17 | Wacker-Chemie Gmbh | Dust recirculation in the direct synthesis of chlorosilanes and methylchlorosilanes in a fluidized bed |
| CN1438226A (zh) * | 2003-01-07 | 2003-08-27 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种有机氯硅烷合成气湿法除尘及高沸分离工艺 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5102637A (en) * | 1990-10-12 | 1992-04-07 | Westinghouse Electric Corp. | Method of purifying zirconium tetrachloride and hafnium tetrachloride in a vapor stream |
| US20020151737A1 (en) * | 2001-04-12 | 2002-10-17 | Wacker-Chemie Gmbh | Dust recirculation in the direct synthesis of chlorosilanes and methylchlorosilanes in a fluidized bed |
| CN1438226A (zh) * | 2003-01-07 | 2003-08-27 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种有机氯硅烷合成气湿法除尘及高沸分离工艺 |
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