CN109319790B - 一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法及氯硅烷产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法及氯硅烷产品，涉及有机硅技术领域。该利用细硅粉生产氯硅烷的方法包括：将细硅粉造粒后再进行烘干得到反应硅粒；将反应硅粒、氧气和氯化氢在流化床中反应，其中，氧气和反应硅粒的质量比为2‑5:100，优选为3‑5:100。该氯硅烷产品应用上述利用细硅粉生产氯硅烷的方法制备而得。其通过在利用细硅粉生产氯硅烷的过程中通入氧气，以破坏细硅粉表面包裹的碳，从而使细硅粉造粒干燥后得到的反应硅粒和氯化氢气体在流化床中反应，得到氯硅烷产品，产品的收率在86％以上。由此制备得到的产品生产成本低，有利于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅技术领域，且特别涉及一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法及氯硅烷产品。
背景技术
有机硅行业在生产甲基氯硅烷的过程中，要用到氯甲烷与金属硅进行流态化反应，反应模型是一个缩芯反应模型，随着反应的进行，金属硅粒径逐渐减小，当气流速度大于颗粒的沉降速度后，硅粉将离开反应器，进入旋风收尘器。被旋风收集下来的硅粉一部分回床层继续反应，另一部分超细粉(粒径过400目)则被收集下来放置在堆场另行处理。对于这些硅粉，普遍用的处理方法为送到砖厂，制作彩砖。
但是，对于这部门细硅粉的利用一定程度上造成了原料的浪费，没有充分发挥其应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，旨在采用化学方法将细硅粉进行利用生产氯硅烷。
本发明的另一目的在于提供一种氯硅烷产品，其原料易得，制备成本低。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出了一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，包括如下步骤：
将细硅粉造粒后再进行烘干得到反应硅粒；
将反应硅粒、氧气和氯化氢在流化床中反应，其中，氧气和反应硅粒的质量比为2-5:100，优选为3-5:100。
本发明还提出一种氯硅烷产品，其应用上述利用细硅粉生产氯硅烷的方法制备而得。
本发明实施例提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法的有益效果是：其通过在利用细硅粉生产氯硅烷的过程中通入氧气，以破坏细硅粉表面包裹的碳，从而使细硅粉造粒干燥后得到的反应硅粒和氯化氢气体在流化床中反应，得到氯硅烷产品，产品的收率在86％以上。利用上述方法制备得到的氯硅烷产品包括三氯氢硅和四氯化硅，以及少量二氯二氢硅，产品的原料易得，制备成本低。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的利用细硅粉生产氯硅烷的方法及氯硅烷产品进行具体说明。
本发明实施例提供的一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其包括如下步骤：
S1、造粒
将细硅粉造粒后再进行烘干得到反应硅粒。细硅粉一般以较小粒径颗粒的形式进行反应，便于在流化床中进行流化态反应用于制备氯硅烷。
具体地，细硅粉是指有机硅行业在生产甲基氯硅烷的过程中，被收集下来的粒径大致为400目的细硅粉。对于这部分细硅粉很难用化学方法加以利用，普遍处理方法为送到砖厂制作彩砖，产品的附加值低。
具体地，在细硅粉造粒过程中，造粒直径为100-600μm，优选为300-600μm。造粒过程在造粒机中进行，通过在造粒机中加入造粒用的粘接剂使细硅粉粘结成团，此部分工作原理为现有技术，不做过多赘述。
进一步地，在造粒过程中所用的粘接剂为水玻璃，水玻璃的模数为2-4，优选为3-4。水玻璃与细硅粉的重量比为30-80:100，优选为35-55:100。采用水玻璃为粘接剂使颗粒的成型效果更加均匀，通过控制粘接剂的模数和用量，使得到的反应硅粒的粒径和强度能够更符合工艺要求。若水玻璃的用量过大则容易导致反应硅粒的强度差，最终影响氯硅烷的产品品质。
在本发明实施例中，造粒机可以选自螺旋挤压造粒机、冲压式造粒机和辊扎式造粒机中的任意一种；优选为螺旋挤压造粒机。采用螺旋挤压造粒机在细硅粉的成型过程中成型的粒度分布均匀，颗粒强度适于反应工艺。
具体地，在造粒后的干燥过程中，干燥温度为40-150℃，优选为80-150℃。干燥过程是去除颗粒中的水分，干燥温度不宜过高，否则容易出现颗粒的开裂现象；干燥温度过低会延长干燥时间，且不利于充分干燥。
S2、合成反应
在反应过程中：将反应硅粒、氧气和氯化氢在流化床中反应。
需要补充的是：采用本发明中的流化床合成工艺可以利用细硅粉合成氯硅烷，且反应的收率较高，大致在86％以上，提高了产品的附加值。发明人发现，此部分细硅粉之所以难以用化学方法加以利用，主要是由于细硅粉的表面覆盖了一层碳粉，即被碳粉所包裹，碳化学性质稳定，这直接导致了这些硅粉难以采用化学方法将其进行加工利用。
本发明实施例提供的合成工艺中，采用氧气和氯化氢作为工艺气体，氧气破坏了细硅粉表面的碳粉，使得硅能够和氯化氢反应生成氯硅烷产品，大致的反应原理可以概括为：
C+O2＝＝CO2
Si+3HCl＝SiHCl3+H2
Si+4HCl＝SICl4+2H2
Si+2HCl＝SiHCl2。
反应中，氧气和反应硅粒的质量比为2-5∶100，优选为3-5∶100。氧气的用量过高或者过低都不利于氯硅烷产品的合成，氧气的用量过低，硅粒表面的碳粉没有反应完全氯硅烷的收率较低；氧气的用量过大会影响氯化氢与硅粒的接触，降低合成反应的速率。在实际操作过程中，一般可以是氧气和氯化氢一起通入，以氯化氢在尾气中的含量确定反应是否完全，一般尾气中氯化氢含量在1-3％之间可以认为反应效果良好，停止反应。
反应过程中，氯化氢与反应硅粒的质量比为200-240∶100；优选为210-230∶100。氯化氢的用量过多则会造成气体浪费，增加生产成本；氯化氢的用量过少则会影响反应收率。发明人经过反复探究发现，氯化氢的用量控制在上述范围内为宜。
具体地，在流化床中的反应温度为200-600℃，优选地，反应温度为200-400℃。反应温度一方面要求适宜于合成反应，一方面还需要使氧气和碳粉迅速反应，发明人发现反应温度控制在上述范围内为宜，反应收率在86％以上。
具体地，在流化床中的反应压力为10-100kpag，优选为10-50kpag。反应压力的控制有利于控制反应速率，在本发明实施例中的压力和温度条件下，反应后的氯硅烷产品包括三氯氢硅和四氯化硅，以及少量二氯二氢硅，有利于后续工艺的需要，具有很好的市场应用前景。
本发明实施例还提供了一种氯硅烷产品，其应用上述利用细硅粉生产氯硅烷的方法制备而得。该氯硅烷产品包括三氯氢硅和四氯化硅，以及少量二氯二氢硅，产品的原料易得，制备成本低。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其包括以下步骤：
在冲压式造粒机中，加入细硅粉和粘结剂进行造粒，控制粒径在100μm左右。其中，粘结剂为模数2的水玻璃，粘结剂用量为硅粉量的30％左右。造粒完成后，在干燥***中控制干燥温度40℃，干燥10小时。干燥完毕后，送入加料***。
流化床反应器预热温度控制在100℃左右，加热100kg颗粒固体物料，控制床层高度300mm左右，底部通入氯化氢和氧气的混合气体，氧气加入总量为硅粒总量的2％，氯化氢总量大致为硅粒总量的2.0倍。反应过程中控制反应温度为200℃左右，反应压力为10kpag左右。观察床层温度变化，发现反应剧烈，放热量大。控制好炉子热量的带走，维持反应所需的温度，从炉子顶部取样口取气体样，经气体分析发现尾气中氯化氢含量一般为1-3％之间，说明反应效果良好；从后端收集***，收集到微黄的氯硅烷液体。
实施例2
本实施例提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其包括以下步骤：
在辊扎式造粒机中，加入细硅粉和粘结剂进行造粒，控制粒径在600μm左右。其中，粘结剂为模数4的水玻璃，粘结剂用量为硅粉量的80％左右。造粒完成后，在干燥***中控制干燥温度150℃，干燥8小时。干燥完毕后，送入加料***。
流化床反应器预热温度控制在150℃左右，加热100kg颗粒固体物料，控制床层高度300mm左右，底部通入氯化氢和氧气的混合气体，氧气加入总量为硅粒总量的5％，氯化氢总量大致为硅粒总量的2.4倍。反应过程中控制反应温度为600℃左右，反应压力为100kpag左右。观察床层温度变化，发现反应剧烈，放热量大。控制好炉子热量的带走，维持反应所需的温度，从炉子顶部取样口取气体样，经气体分析发现尾气中氯化氢含量一般为1-3％之间，说明反应效果良好；从后端收集***，收集到微黄的氯硅烷液体。
实施例3
本实施例提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其包括以下步骤：
在螺旋挤压造粒机中，加入细硅粉和粘结剂进行造粒，控制粒径在300μm左右。其中，粘结剂为模数3的水玻璃，粘结剂用量为硅粉量的35％左右。造粒完成后，在干燥***中控制干燥温度80℃，干燥10小时。干燥完毕后，送入加料***。
流化床反应器预热温度控制在150℃左右，加热100kg颗粒固体物料，控制床层高度300mm左右，底部通入氯化氢和氧气的混合气体，氧气加入总量为硅粒总量的3％，氯化氢总量大致为硅粒总量的2.1倍。反应过程中控制反应温度为200℃左右，反应压力为50kpag左右。观察床层温度变化，发现反应剧烈，放热量大。控制好炉子热量的带走，维持反应所需的温度，从炉子顶部取样口取气体样，经气体分析发现尾气中氯化氢含量一般为1-3％之间，说明反应效果良好；从后端收集***，收集到微黄的氯硅烷液体。
实施例4
本实施例提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其包括以下步骤：
在螺旋挤压造粒机中，加入细硅粉和粘结剂进行造粒，控制粒径在600μm左右。其中，粘结剂为模数3的水玻璃，粘结剂用量为硅粉量的55％左右。造粒完成后，在干燥***中控制干燥温度150℃，干燥10小时。干燥完毕后，送入加料***。
流化床反应器预热温度控制在150℃左右，加热100kg颗粒固体物料，控制床层高度300mm左右，底部通入氯化氢和氧气的混合气体，氧气加入总量为硅粒总量的5％，氯化氢总量大致为硅粒总量的2.3倍。反应过程中控制反应温度为400℃左右，反应压力为40kpag左右。观察床层温度变化，发现反应剧烈，放热量大。控制好炉子热量的带走，维持反应所需的温度，从炉子顶部取样口取气体样，经气体分析发现尾气中氯化氢含量一般为1-3％之间，说明反应效果良好；从后端收集***，收集到微黄的氯硅烷液体。
实施例5
本实施例提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其包括以下步骤：
在螺旋挤压造粒机中，加入细硅粉和粘结剂进行造粒，控制粒径在400μm左右。其中，粘结剂为模数3.2的水玻璃，粘结剂用量为硅粉量的45％左右。造粒完成后，在干燥***中控制干燥温度115℃，干燥10小时。干燥完毕后，送入加料***。
流化床反应器预热温度控制在150℃左右，加热100kg颗粒固体物料，控制床层高度300mm左右，底部通入氯化氢和氧气的混合气体，氧气加入总量为硅粒总量的3％，氯化氢总量大致为硅粒总量的2.3倍。反应过程中控制反应温度为350℃左右，反应压力为40kpag左右。观察床层温度变化，发现反应剧烈，放热量大。控制好炉子热量的带走，维持反应所需的温度，从炉子顶部取样口取气体样，经气体分析发现尾气中氯化氢含量一般为1-3％之间，说明反应效果良好；从后端收集***，收集到微黄的氯硅烷液体。
对比例1
本对比例提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，与实施例5不同之处仅在于，反应过程中不通入氧气。
对比例2
本对比例提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，与实施例5不同之处仅在于，氧气加入总量为硅粒总量的1％。
对比例3
本对比例提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，与实施例5不同之处仅在于，氧气加入总量为硅粒总量的6％。
对比例4
本对比例提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，与实施例5不同之处仅在于，流化床反应温度为150℃左右。
对比例5
本对比例提供一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，与实施例5不同之处仅在于，流化床反应温度为700℃左右。
试验例1
采用常规的方法测试实施例1-5和对比例1中氯硅烷的收率，实施例1-5中反应时间大致均为4小时左右。实施例1-5中的测试结果依次为86％、88％、88％、90％和91％。对比例1-5中的测试结果依次为：0％、81％、83％、82％、75％。
由此可见，本发明实施例提供的利用细硅粉生产氯硅烷的方法收率在86％以上，在反应过程中不通入氧气则硅与氯化氢基本不发生反应，从后端收集***，未收集到氯硅烷液体。
综上所述，本发明提供的一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其通过在利用细硅粉生产氯硅烷的过程中通入氧气，以破坏细硅粉表面包裹的碳，从而使细硅粉造粒干燥后得到的反应硅粒和氯化氢气体在流化床中反应，得到氯硅烷产品，产品的收率在86％以上。利用上述方法制备得到的氯硅烷产品包括三氯氢硅和四氯化硅，以及少量二氯二氢硅，产品的原料易得，制备成本低。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (18)
1.一种利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将细硅粉造粒后再进行烘干得到反应硅粒；
将所述反应硅粒、氧气和氯化氢在流化床中反应，其中，所述氧气和所述反应硅粒的质量比为2-5:100；
所述细硅粉为有机硅行业在生产甲基氯硅烷的过程中收集得到的，其表面包覆有碳粉。
2.根据权利要求1所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，所述氧气和所述反应硅粒的质量比为3-5:100。
3.根据权利要求1所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，所述氯化氢与所述反应硅粒的质量比为200-240:100。
4.根据权利要求3所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，所述氯化氢与所述反应硅粒的质量比为210-230:100。
5.根据权利要求1所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，在所述流化床中的反应温度为200-600℃。
6.根据权利要求5所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，反应温度为200-400℃。
7.根据权利要求1所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，在所述流化床中的反应压力为10-100kpag。
8.根据权利要求7所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，在所述流化床中的反应压力为10-50kpag。
9.根据权利要求1所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，在所述细硅粉造粒过程中，造粒直径为100-600μm。
10.根据权利要求9所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，造粒直径为300-600μm。
11.根据权利要求9所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，在造粒过程中所用的粘接剂为水玻璃，所述水玻璃的模数为2-4。
12.根据权利要求11所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，所述水玻璃的模数为3-4。
13.根据权利要求11所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，所述水玻璃与所述细硅粉的重量比为30-80:100。
14.根据权利要求13所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，所述水玻璃与所述细硅粉的重量比为35-55:100。
15.根据权利要求1所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，在造粒过程中所用的造粒机选自螺旋挤压造粒机、冲压式造粒机和辊扎式造粒机中的任意一种。
16.根据权利要求15所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，在造粒过程中所用的造粒机为螺旋挤压造粒机。
17.根据权利要求1所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，在造粒后的干燥过程中，干燥温度为40-150℃。
18.根据权利要求17所述的利用细硅粉生产氯硅烷的方法，其特征在于，干燥温度为80-150℃。
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