JP2002361667A - ラミネートゴム栓の製造方法 - Google Patents
ラミネートゴム栓の製造方法Info
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- JP2002361667A JP2002361667A JP2001171194A JP2001171194A JP2002361667A JP 2002361667 A JP2002361667 A JP 2002361667A JP 2001171194 A JP2001171194 A JP 2001171194A JP 2001171194 A JP2001171194 A JP 2001171194A JP 2002361667 A JP2002361667 A JP 2002361667A
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- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 接着処理によりフィルムが変形する虞が無
く、処理作業が容易なラミネートゴム栓の製造方法を提
供する。 【解決手段】 変性タイプのエチレン−テトラフルオロ
エチレン共重合体で形成されたフィルムの片面を、１Ｋ
Ｗ・秒／ｃｍ２以上の放電処理量で空気プラズマ処理し
た後、このフィルムを処理面が未加硫ゴムシートと相対
するように積層し、金型内で加圧加熱して栓の形状に成
形する
く、処理作業が容易なラミネートゴム栓の製造方法を提
供する。 【解決手段】 変性タイプのエチレン−テトラフルオロ
エチレン共重合体で形成されたフィルムの片面を、１Ｋ
Ｗ・秒／ｃｍ２以上の放電処理量で空気プラズマ処理し
た後、このフィルムを処理面が未加硫ゴムシートと相対
するように積層し、金型内で加圧加熱して栓の形状に成
形する
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、薬剤容器の口部を
密封するためのラミネートゴム栓に関する。
密封するためのラミネートゴム栓に関する。
【０００２】
【従来の技術】フッ素樹脂は、一般に、極めて不活性で
あると共に、非常に優れた耐薬品性を有していることか
ら、従来、薬剤容器の口部を密封するゴム栓として、こ
れをラミネートしたゴム栓が多用されている。しかしな
がら、フッ素樹脂は、極めて不活性であるため、ゴムと
の接着性および相溶性が悪く、フッ素樹脂ラミネートゴ
ム栓を製造するために、従来、フッ素樹脂フィルムを予
め接着処理してからゴム栓と接着している（特公昭５２
−１３５５号公報、特公昭５７−５３１８４号公報、特
開昭５９−５０４６号公報など）。
あると共に、非常に優れた耐薬品性を有していることか
ら、従来、薬剤容器の口部を密封するゴム栓として、こ
れをラミネートしたゴム栓が多用されている。しかしな
がら、フッ素樹脂は、極めて不活性であるため、ゴムと
の接着性および相溶性が悪く、フッ素樹脂ラミネートゴ
ム栓を製造するために、従来、フッ素樹脂フィルムを予
め接着処理してからゴム栓と接着している（特公昭５２
−１３５５号公報、特公昭５７−５３１８４号公報、特
開昭５９−５０４６号公報など）。
【０００３】特公昭５２−１３５５号公報には、フィル
ムの片面をナトリウムナフタレンで接着処理して栓形状
に成形し、これを未加硫ゴムと相対させ、金型内で加圧
加熱して栓の形状に成形する方法が記載されており、特
公昭５７−５３１８４号公報には、フィルムシートと未
加硫ゴムシートを金型内で積相し、加圧加熱して栓の形
状に成形する方法が記載されている。また、特開昭５９
−５０４６号公報には、フィルムの表面を予めコロナ放
電、グロー放電、アーク放電等により処理して、表面に
架橋被膜を形成し、これを処理面が未加硫ゴムシートと
相対するように積相し、金型内で加圧加熱して栓の形状
に成形する方法が記載されている。
ムの片面をナトリウムナフタレンで接着処理して栓形状
に成形し、これを未加硫ゴムと相対させ、金型内で加圧
加熱して栓の形状に成形する方法が記載されており、特
公昭５７−５３１８４号公報には、フィルムシートと未
加硫ゴムシートを金型内で積相し、加圧加熱して栓の形
状に成形する方法が記載されている。また、特開昭５９
−５０４６号公報には、フィルムの表面を予めコロナ放
電、グロー放電、アーク放電等により処理して、表面に
架橋被膜を形成し、これを処理面が未加硫ゴムシートと
相対するように積相し、金型内で加圧加熱して栓の形状
に成形する方法が記載されている。
【０００４】しかしながら、上記特公昭５２−１３５５
号公報の方法は、金属ナトリウムを使用することから、
製造が煩雑である。また、特公昭５７−５３１８４号公
報の方法も特開昭５９−５０４６号公報の方法も、積層
シートをゴム栓の形状に成形する際に、フッ素樹脂フィ
ルムが延伸されるので、フィルムとゴムとの接着性が良
くない。そこで、上記のような欠点を解決するものとし
て、特公平５−２７５３６号公報の方法が提案されてい
る。この方法は、フィルムの片面に放電処理量0.1〜20
Ｗ・秒／cm2の条件下でスパッタエッチング処理を施
し、処理面を未加硫ゴムシートと積層して金型内で加圧
加熱し、栓の形状に成形することを特徴とするものであ
る。
号公報の方法は、金属ナトリウムを使用することから、
製造が煩雑である。また、特公昭５７−５３１８４号公
報の方法も特開昭５９−５０４６号公報の方法も、積層
シートをゴム栓の形状に成形する際に、フッ素樹脂フィ
ルムが延伸されるので、フィルムとゴムとの接着性が良
くない。そこで、上記のような欠点を解決するものとし
て、特公平５−２７５３６号公報の方法が提案されてい
る。この方法は、フィルムの片面に放電処理量0.1〜20
Ｗ・秒／cm2の条件下でスパッタエッチング処理を施
し、処理面を未加硫ゴムシートと積層して金型内で加圧
加熱し、栓の形状に成形することを特徴とするものであ
る。
【０００５】しかしながら、この特公平５−２７５３６
号公報の方法は、スパッタエッチング処理が、耐圧容器
内で、常温域で１０−３〜１０−１Ｔｏｒｒという減圧
雰囲気下において行われるため、処理作業が煩雑であ
る。また、短時間で処理を行う場合に何らかの理由で放
電処理量が上限を超える虞があるが、この場合フィルム
が変形する虞がある。
号公報の方法は、スパッタエッチング処理が、耐圧容器
内で、常温域で１０−３〜１０−１Ｔｏｒｒという減圧
雰囲気下において行われるため、処理作業が煩雑であ
る。また、短時間で処理を行う場合に何らかの理由で放
電処理量が上限を超える虞があるが、この場合フィルム
が変形する虞がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、如上の事情
に鑑みてなされたもので、接着処理によりフィルムが変
形する虞が無く、処理作業が容易なラミネートゴム栓の
製造方法を提供することを目的とする。
に鑑みてなされたもので、接着処理によりフィルムが変
形する虞が無く、処理作業が容易なラミネートゴム栓の
製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は上記課題を解
決するために、鋭意検討の結果、大気圧で大気中の空気
をプラズマヘッド内で放電させて、そのプラズマを対象
物に照射する（以下、空気プラズマ処理という）こと
で、対象物の表面の濡れ性を高めることが出来ることに
着目するに至り、本発明を完成した。すなわち本発明
は、変性タイプのエチレン−テトラフルオロエチレン共
重合体で形成されたフィルムの片面を、１ＫＷ・秒／ｃ
ｍ２以上の放電処理量で空気プラズマ処理した後、該フ
ィルムを処理面が未加硫ゴムシートと相対するように積
層し、金型内で加圧加熱して栓の形状に成形することを
特徴とするラミネートゴム栓の製造方法に関する。ここ
で、変性タイプのエチレン−テトラフルオロエチレン共
重合体は、エチレンとテトラフルオロエチレンとこれら
と共重合可能な含フッ素ビニルモノマーとを三元共重合
させてなるものが好ましい。
決するために、鋭意検討の結果、大気圧で大気中の空気
をプラズマヘッド内で放電させて、そのプラズマを対象
物に照射する（以下、空気プラズマ処理という）こと
で、対象物の表面の濡れ性を高めることが出来ることに
着目するに至り、本発明を完成した。すなわち本発明
は、変性タイプのエチレン−テトラフルオロエチレン共
重合体で形成されたフィルムの片面を、１ＫＷ・秒／ｃ
ｍ２以上の放電処理量で空気プラズマ処理した後、該フ
ィルムを処理面が未加硫ゴムシートと相対するように積
層し、金型内で加圧加熱して栓の形状に成形することを
特徴とするラミネートゴム栓の製造方法に関する。ここ
で、変性タイプのエチレン−テトラフルオロエチレン共
重合体は、エチレンとテトラフルオロエチレンとこれら
と共重合可能な含フッ素ビニルモノマーとを三元共重合
させてなるものが好ましい。
【０００８】本発明においては、変性タイプのエチレン
−テトラフルオロエチレン共重合体製のフィルムに接着
性を付与するために、その表面に空気プラズマ処理を施
している。空気プラズマ処理は、大気圧で大気中の空気
をプラズマヘッド内で放電させて、そのプラズマを対象
物に照射する表面処理方法であり、表面の濡れ性をたか
めることができる。この方法は、アルゴンやヘリウムな
どのガスを使わずに空気から安定してプラズマを発生さ
せることができるので、低ランニングコスト化が実現で
きるという利点を有している。空気プラズマ処理では、
対象物が樹脂の場合、対象物表面に付着している汚れ
（有機物）にプラズマ粒子が結合して、表面を洗浄する
という効果（洗浄効果）と、プラズマ粒子により対象物
表面の分子結合に変化が生じ、液体となじみやすい親水
基ができて接着性が良くなるという効果（活性効果）が
起こる。
−テトラフルオロエチレン共重合体製のフィルムに接着
性を付与するために、その表面に空気プラズマ処理を施
している。空気プラズマ処理は、大気圧で大気中の空気
をプラズマヘッド内で放電させて、そのプラズマを対象
物に照射する表面処理方法であり、表面の濡れ性をたか
めることができる。この方法は、アルゴンやヘリウムな
どのガスを使わずに空気から安定してプラズマを発生さ
せることができるので、低ランニングコスト化が実現で
きるという利点を有している。空気プラズマ処理では、
対象物が樹脂の場合、対象物表面に付着している汚れ
（有機物）にプラズマ粒子が結合して、表面を洗浄する
という効果（洗浄効果）と、プラズマ粒子により対象物
表面の分子結合に変化が生じ、液体となじみやすい親水
基ができて接着性が良くなるという効果（活性効果）が
起こる。
【０００９】本発明における空気プラズマ処理は、放電
処理量１ＫＷ・秒／ｃｍ２以上で行われる。放電処理量
が１ＫＷ・秒／ｃｍ２より小さいと十分な接着性が得ら
れない。空気プラズマ処理では対処物の表面活性が高く
なるが、表面を変形するものではない。従って、放電処
理量は１ＫＷ・秒／ｃｍ２以上であればいくらであって
もよいが、通常、プラズマ放射器の放電処理量は、コス
トおよび効率を考慮して１〜１．１１ＫＷ・秒／ｃｍ２
に制御される。空気プラズマ処理は、大気圧で大気中の
空気をプラズマヘッド内で放電させる処理方法なので、
スパッタエッチング処理における減圧室のような特別の
照射室を必要としない。従って、空気プラズマ処理で
は、連続的な処理が可能であり、また、減圧室が不要な
分、装置の大型化も可能である。
処理量１ＫＷ・秒／ｃｍ２以上で行われる。放電処理量
が１ＫＷ・秒／ｃｍ２より小さいと十分な接着性が得ら
れない。空気プラズマ処理では対処物の表面活性が高く
なるが、表面を変形するものではない。従って、放電処
理量は１ＫＷ・秒／ｃｍ２以上であればいくらであって
もよいが、通常、プラズマ放射器の放電処理量は、コス
トおよび効率を考慮して１〜１．１１ＫＷ・秒／ｃｍ２
に制御される。空気プラズマ処理は、大気圧で大気中の
空気をプラズマヘッド内で放電させる処理方法なので、
スパッタエッチング処理における減圧室のような特別の
照射室を必要としない。従って、空気プラズマ処理で
は、連続的な処理が可能であり、また、減圧室が不要な
分、装置の大型化も可能である。
【００１０】
【発明の実施の形態】〔実施例１、比較例１〜３〕 表
１に示すようなフッ素樹脂製フィルムについて、プラズ
マ照射器（キーエンス社製、型式ＳＴ−7000、大気プラ
ズマ式）を用いて、その片面を表２に示すような時間プ
ラズマ処理した後、このフィルムをその処理面が未加硫
のブチルゴムシートと相対するように重ね合わせ、凍結
乾燥用試作９個取り金型（キャビティの深さ１０．８４
ｍｍ）で、フィルムがゴム栓の足側に接触する状態にし
て真空プレスで加硫成形し、得られたゴム栓（各２個）
について、目視で足先端部破れとバリ部での剥離性（接
着性）を確認したところそれぞれ表３および表４のよう
な結果が得られた。但し、プラズマ処理は、電圧１０Ｋ
Ｖ、電流２００ｍＡ、照射幅３８ｍｍ、照射長さ２０ｍ
ｍで行った。また、成形時の金型温度は１７０±３℃、
加硫時間は４２０秒、フィルムの予備加熱時間は３０秒
であった。表３および表４から空気プラズマ処理適性
（接着性と耐破れ性の両方を満足）を有しているのは変
性ＥＴＦＥのみであるがことが分かる。
１に示すようなフッ素樹脂製フィルムについて、プラズ
マ照射器（キーエンス社製、型式ＳＴ−7000、大気プラ
ズマ式）を用いて、その片面を表２に示すような時間プ
ラズマ処理した後、このフィルムをその処理面が未加硫
のブチルゴムシートと相対するように重ね合わせ、凍結
乾燥用試作９個取り金型（キャビティの深さ１０．８４
ｍｍ）で、フィルムがゴム栓の足側に接触する状態にし
て真空プレスで加硫成形し、得られたゴム栓（各２個）
について、目視で足先端部破れとバリ部での剥離性（接
着性）を確認したところそれぞれ表３および表４のよう
な結果が得られた。但し、プラズマ処理は、電圧１０Ｋ
Ｖ、電流２００ｍＡ、照射幅３８ｍｍ、照射長さ２０ｍ
ｍで行った。また、成形時の金型温度は１７０±３℃、
加硫時間は４２０秒、フィルムの予備加熱時間は３０秒
であった。表３および表４から空気プラズマ処理適性
（接着性と耐破れ性の両方を満足）を有しているのは変
性ＥＴＦＥのみであるがことが分かる。
【００１１】
【表１】 ＊１：エチレンとテトラフルオロエチレンと含フッ素樹
脂ビニルモノマーとの三元共重合体 ＊２：エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体 ＊３：テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキル
ビニルエーテル共重合体 ＊４：ポリテトラフルオロエチレン
脂ビニルモノマーとの三元共重合体 ＊２：エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体 ＊３：テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキル
ビニルエーテル共重合体 ＊４：ポリテトラフルオロエチレン
【００１２】
【表２】 ○：プラズマ処理を実施
【００１３】
【表３】 ○：剥離しない ×：剥離する
【００１４】
【表４】 ○：破れナシ −：未接着のため評価不可
【００１５】〔試験例１〜４〕 実施例および比較例に
おいてプラズマ処理されたフイルムについて、引っ張り
試験機（島津製作所製オートグラフ、ＡＧ−５００Ｄ）
を用いて、試料幅２ｍｍ、試料長約８ｍｍ、昇温速度１
０℃／min．、静的荷重０．０５Ｎで、窒素雰囲気下で
その伸び率を測定したところ、表５のような結果が得ら
れた。表５では、変性ＥＴＦＥは伸び変化率（％）がも
っとも大きく、また、変性ＥＴＦＥのみがプラズマ処理
によって伸び変化率が向上している。表５からプレス成
形ではフィルムが延伸されるため、伸び率が重要な決め
手になっていることがわかる。
おいてプラズマ処理されたフイルムについて、引っ張り
試験機（島津製作所製オートグラフ、ＡＧ−５００Ｄ）
を用いて、試料幅２ｍｍ、試料長約８ｍｍ、昇温速度１
０℃／min．、静的荷重０．０５Ｎで、窒素雰囲気下で
その伸び率を測定したところ、表５のような結果が得ら
れた。表５では、変性ＥＴＦＥは伸び変化率（％）がも
っとも大きく、また、変性ＥＴＦＥのみがプラズマ処理
によって伸び変化率が向上している。表５からプレス成
形ではフィルムが延伸されるため、伸び率が重要な決め
手になっていることがわかる。
【００１６】
【表５】
【００１７】
【発明の効果】以上述べたことから明らかなように、本
発明によれば、以下のような効果が期待できる。すなわ
ち、空気プラズマ処理は、スパッタエッチング処理にお
ける減圧室のような特別の照射室を必要としないので、
連続的な処理が可能であり、また、装置の大型化も可能
である。また、接着処理によりフィルムが変形する虞が
無く、処理作業が容易である。従って、生産性が良く、
また、大幅なコストダウンが可能である。
発明によれば、以下のような効果が期待できる。すなわ
ち、空気プラズマ処理は、スパッタエッチング処理にお
ける減圧室のような特別の照射室を必要としないので、
連続的な処理が可能であり、また、装置の大型化も可能
である。また、接着処理によりフィルムが変形する虞が
無く、処理作業が容易である。従って、生産性が良く、
また、大幅なコストダウンが可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｋ 27:12 Ｂ２９Ｋ 27:12 27:18 27:18 Ｂ２９Ｌ 9:00 Ｂ２９Ｌ 9:00 31:56 31:56 Ｆターム(参考） 3E084 AB05 BA01 CC03 CC08 CC10 DC03 DC08 DC10 EC03 EC09 EC10 FA09 4F073 AA01 BA07 BA15 BA16 BB01 CA01 4F204 AA16E AA17 AD04 AD32 AG03 AH57 FA01 FB01 FB11 FF01 FF05
Claims (2)
- 【請求項１】 変性タイプのエチレン−テトラフルオロ
エチレン共重合体で形成されたフィルムの片面を、１Ｋ
Ｗ・秒／ｃｍ２以上の放電処理量で空気プラズマ処理し
た後、該フィルムを処理面が未加硫ゴムシートと相対す
るように積層し、金型内で加圧加熱して栓の形状に成形
することを特徴とするラミネートゴム栓の製造方法。 - 【請求項２】 変性タイプのエチレン−テトラフルオロ
エチレン共重合体が、エチレンとテトラフルオロエチレ
ンとこれらと共重合可能な含フッ素ビニルモノマーとを
三元共重合させてなる請求項１に記載の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001171194A JP2002361667A (ja) | 2001-06-06 | 2001-06-06 | ラミネートゴム栓の製造方法 |
| CN 02122272 CN1253295C (zh) | 2001-06-06 | 2002-06-04 | 层压橡胶塞的制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001171194A JP2002361667A (ja) | 2001-06-06 | 2001-06-06 | ラミネートゴム栓の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002361667A true JP2002361667A (ja) | 2002-12-18 |
Family
ID=19013001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001171194A Pending JP2002361667A (ja) | 2001-06-06 | 2001-06-06 | ラミネートゴム栓の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002361667A (ja) |
| CN (1) | CN1253295C (ja) |
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| WO2016035894A1 (ja) * | 2014-09-05 | 2016-03-10 | 国立大学法人大阪大学 | 表面改質成型体の製造方法、及び該表面改質成型体を用いた複合体の製造方法 |
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| WO2022102180A1 (ja) * | 2020-11-10 | 2022-05-19 | 日東電工株式会社 | フッ素樹脂フィルム、ゴム成形体及びゴム成形体の製造方法 |
| KR102678421B1 (ko) | 2015-11-13 | 2024-06-25 | 에이지씨 가부시키가이샤 | 수지 필름 및 그 제조 방법 |
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| CN116479392A (zh) * | 2023-03-24 | 2023-07-25 | 江苏博生医用新材料股份有限公司 | 一种药用橡胶塞镀膜装置 |
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-
2001
- 2001-06-06 JP JP2001171194A patent/JP2002361667A/ja active Pending
-
2002
- 2002-06-04 CN CN 02122272 patent/CN1253295C/zh not_active Expired - Lifetime
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| US10730253B2 (en) | 2014-09-05 | 2020-08-04 | Osaka University | Process for producing surface-modified molded article, and process for producing composite using surface-modified molded article |
| WO2017082315A1 (ja) * | 2015-11-13 | 2017-05-18 | 旭硝子株式会社 | 樹脂フィルムおよびその製造方法 |
| US10807776B2 (en) | 2015-11-13 | 2020-10-20 | AGC Inc. | Resin film and process for its production |
| KR102678421B1 (ko) | 2015-11-13 | 2024-06-25 | 에이지씨 가부시키가이샤 | 수지 필름 및 그 제조 방법 |
| WO2022102180A1 (ja) * | 2020-11-10 | 2022-05-19 | 日東電工株式会社 | フッ素樹脂フィルム、ゴム成形体及びゴム成形体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1253295C (zh) | 2006-04-26 |
| CN1389334A (zh) | 2003-01-08 |
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