JP2002339159A - ポリエステルマルチフィラメント糸 - Google Patents
ポリエステルマルチフィラメント糸Info
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Abstract
処理コードの製造を可能にする、改善された物性を有す
るポリエステルマルチフィラメント糸。 【解決手段】 固有粘度が1.05〜1.13の範囲で
ある固相重合ポリエステルチップを溶融紡糸する段階、
溶融紡出糸を急冷固化させる段階、複屈折率が0.06
〜0.09、密度が1.360〜1.375になるよう
に調節された速度で固化された糸を引取る段階、および
引取られた糸を1.5〜2.5の総延伸比に高温延伸さ
せる段階を含む方法によって製造され、2.5〜3.5
デニールの単糸繊度、0.94〜1.00の固有粘度、
0.65〜0.9重量%のDEG含量、23eq./1
06g以下のCEG含量、7.5〜8.5g/dの強
度、13.0〜16.0%の伸度、4.0〜7.0%の
収縮率、および27以上のシルクファクターを有するポ
リエステルマルチフィラメント糸。
Description
ム製品の補強材として有用な、高いモジュラス(modulu
s)および低い収縮率(shrinkage)を有する改善された
ポリエステルマルチフィラメント糸に関する。
ルト、コンベヤベルト、V−ベルトおよびホースのよう
な様々な産業用ゴム製品に広く用いられる。特に、ポリ
エステル繊維をラテックス処理および熱処理して製造し
た処理コードは補強材タイヤコード用として適切な優れ
た寸法安定性(dimensional stability)およびテナシテ
ィ(tenacity、破断応力)を有する。
スら)および米国特許第4,491,657号(サイト
ウら)は高い初期モジュラスおよび低い収縮率を有する
産業用ポリエステルマルチフィラメント糸を提供してい
る。しかし、これらの糸は処理コードに変換したとき従
来のタイヤコードに比べて低いテナシティをもたらす。
ント糸のテナシティを高めるために、米国特許第4,6
90,866号(クマカワら)は1.2以上の固有粘度
(intrinsic viscosity、IV)を有する超高粘度ポリ
エステルチップを用いて糸を製造する方法を開示してい
る。このように高い固有粘度を有するチップを使用する
と紡糸張力が増加するため、未延伸糸の配向および結晶
間のタイチェーン(tiechain)の形成を増加させることに
より、処理コードに変換したとき高いテナシティを有す
る糸を提供することができる。しかし、高い固有粘度の
チップは表面と中心部間の固有粘度の差が甚だしいた
め、溶融紡糸および延伸を行う間、過度のフィラメント
カットをもたらすので、機械的特性および外観が不良な
糸を生じる。また、高い固有粘度チップは高温で溶融紡
糸しなければならないため、部分的な熱分解および加水
分解が起り、元のチップより遥かに低い固有粘度を有す
る糸を生じる。
目的は、高いテナシティおよび優れた寸法安定性を有す
る処理コードの製造を可能とする、改善された物性を有
するポリエステルマルチフィラメント糸を提供すること
である。
れば、(A)エチレンテレフタレート繰返し単位を90
モル%以上含み、固有粘度が1.05〜1.13の範囲
である固相重合ポリエステルチップを290〜298℃
の温度で紡糸口金を通じて溶融紡糸することにより溶融
紡出糸を得る段階、(B)この溶融紡出糸を固化帯に通
して急冷固化させる段階、(C)未延伸糸の複屈折率が
0.06〜0.09になり、密度が1.360〜1.3
75になるように調節された速度で固化された糸を引取
る段階、および(D)引取られた糸を1.5〜2.5の
総延伸比(total draw ratio)に高温延伸する段階を含む
方法によって製造され、(1)2.5〜3.5デニール
の単糸繊度(unit filament thickness)、(2)0.9
4〜1.00の固有粘度、(3)0.65〜0.9重量
%のDEG(ジエチレングリコール)含量、(4)23
eq./106g以下のCEG(カルボキシル末端基)
含量、(5)7.5〜8.5g/dのテナシティ、
(6)13.0〜16.0%の伸度(elongation)、
(7)4.0〜7.0%の収縮率、および(8)27以
上のシルクファクター(silkfactor)(テナシティ(g/
d)×√破断時伸び(elongation at break))を有する
ポリエステルマルチフィラメント糸が提供される。
チップは、少なくとも90モル%のエチレンテレフタレ
ートの繰返し単位を含む。好ましくは、ポリエステルチ
ップは実質的にポリエチレンテレフタレートで構成され
る。また、このポリエステルチップは、共重合体単位と
してエチレングリコールおよびテレフタル酸またはその
誘導体でない、一つ以上のエステル形成成分から誘導さ
れた繰返し単位を少量含み得る。
粘度を有するロー・チップ(raw chip)から固相重合によ
って製造され、1.05〜1.13の固有粘度および3
0ppm以下の水分含量を有する。ロー・チップは、主
な重合触媒としてアンチモン化合物を用いて原料を溶融
重合させることにより製造される。チップの固有粘度が
1.05より低いと延伸糸は低い固有粘度を有するため
それから製造されたコードは低いテナシティを有する反
面、チップの固有粘度が1.13より高いと紡糸張力が
過度に増加し、紡出糸が不均一になるため、溶融紡糸お
よび延伸工程の間フィラメントカットが頻繁に発生す
る。チップの水分含量が30ppmを超えると、溶融紡
糸中に加水分解が起こる。さらに、重合触媒として用い
られるアンチモン化合物は重合体中に残存するアンチモ
ンの量が200〜300ppmの範囲になるように添加
し得る。残存アンチモン含量が200ppmより少ない
場合は、触媒の量が不十分で速い重合反応を達成でき
ず、その値が300ppm以上の場合は、過度な量の触
媒によって好ましくないパック圧の上昇が起り、ノズル
を汚染させる。
糸の製造方法は、適切な固有粘度を有する適当なポリエ
ステル重合体を溶融紡糸の間重合体の質を低下させない
ように比較的低温で溶融押出し、延伸糸のデニールを低
めて紡出糸の冷却効率を向上させ、紡糸速度を最適化し
て未延伸糸に好ましい複屈折率を付与することを技術上
の特徴とする。
ステルマルチフィラメント糸の製造工程を概略的に示
す。
を熱分解および加水分解による粘度の低下を防ぐため2
90〜298℃の比較的低温でパック1およびノズル2
を有する紡糸口金を通じて溶融紡糸して溶融紡出糸を製
造する。この段階において、紡出糸の繊度(fineness)は
2.5〜3.5デニールになるように(従来のものは4
〜6デニールの範囲)調節する。
成された紡出糸4をノズル2の直下に位置した遅延冷却
帯(またはフード長さ(L)に該当する加熱帯)および
前記遅延冷却帯に隣接した冷却帯3を含む固化帯に通
す。好ましくは140〜220mmの長さを有する遅延
冷却帯は250〜380℃の温度に加熱された気相雰囲
気を含み、冷却空気ストリームが冷却帯に導入されて優
れた配向とタイチェーンを有する微細な紡出糸を冷却お
よび固化させる。また、固化された紡出糸4を油剤付与
装置5に通して0.5〜1.0%の量でオイリングする
ことができる。
りローラ6で2500〜2800m/分の速度で引取っ
て0.06〜0.09の複屈折率および1.360〜
1.375の密度を有する未延伸糸を形成させる。未延
伸糸の複屈折率が0.06より低いとタイチェーンの形
成が十分でないためテナシティおよび寸法安定性を欠く
処理コードが製造される反面、0.09より高いと過度
な結晶化が起こるため糸のテナシティが低下する。さら
に、未延伸糸の配向と結晶化の程度を反映する密度は好
ましくは1.360〜1.375の範囲である。密度が
この範囲でないと、複屈折率と関連して言及した前記問
題と同じような問題が発生する。
過した糸を、たとえばスピンドロー(spin draw)工法に
よって一連の延伸ローラ(7、8、9および10)に通
しながら1.5〜2.5、好ましくは1.8〜2.3の
総延伸比で高温延伸することによって最終延伸糸11を
製造する。上述のように、最終延伸糸の繊度は2.5〜
3.5デニールの範囲に調節されるが、そうでない場合
には、未延伸糸の不均一性によって過度なフィラメント
カットが発生するか、遅延冷却によってタイチェーンの
形成が不十分になる。この段階において、通常の方法に
従って延伸糸を190〜240℃の温度でヒートセット
した後、2〜5%に緩和(relax)させ得る。
ポリエステルマルチフィラメント糸は、(1)2.5〜
3.5デニールの単糸繊度、(2)0.94〜1.00
の固有粘度、(3)0.65〜0.9重量%のDEG
(ジエチレングリコール)含量、(4)23eq./1
06g以下のCEG(カルボキシル末端基)含量、
(5)7.5〜8.5g/dのテナシティ、(6)1
3.0〜16.0%の伸度、(7)4.0〜7.0%の
収縮率、および(8)27以上のシルクファクター(テ
ナシティ(g/d)×(破断時伸び)1/2)を有する。
糸は通常の方法によって処理コードに変換され得る。た
とえば、1500デニールの延伸糸2本を390turns/
m(一般的なポリエステル処理コード標準撚り数)で上
下撚(plying and cabling)してコード糸を製造し;こ
のコード糸を通常の接着液(例:イソシアネート、エポ
キシ樹脂、パラクロロフェノール樹脂およびレゾルシノ
ール−ホルマリン−ラテックス(RFL))でコーティ
ングし;130〜160℃の温度で150〜200秒
間、1.0〜4.0%の伸長率(stretch ratio)で乾燥
および延伸し;235〜245℃の温度で45〜80秒
間、2.0〜8.0%の伸長率でヒートセットおよび延
伸した後;このコード糸をさらに通常の接着液(例:R
FL)でコーティングし;140〜240℃の温度で9
0〜120秒間乾燥し;次いで、235〜245℃の温
度で45〜80秒間、−4.0〜2.0%の伸長率でヒ
ートセットさせることにより、E2.25(荷重2.25g
/dにおける伸度)とFS(自由収縮率)の和で表され
る寸法安定性が6.0〜6.7%と優れ、6.7〜7.
2g/dのテナシティを有する処理コードを製造するこ
とができる。
率を有する本発明のポリエステルマルチフィラメント糸
は、タイヤおよびベルトのようなゴム製品の繊維状補強
材として効率的に使用できる、高いテナシティおよび優
れた寸法安定性を有する処理コードを提供する。
細に説明する。ただし、下記実施例は本発明を例示する
ためのもののみであり、本発明の範囲を制限しない。本
発明の実施例および比較例で製造された糸および処理コ
ードの各種物性評価は次のような方法に従って評価し
た。
を6:4の重さ比で混合して得た混合溶媒に試料0.1
gを0.4g/100mlの濃度に溶解した。この溶液
をウベローデ粘度計に入れ、30℃の水浴で10分間保
持した。溶媒の流れ時間および溶液の流れ時間を測定
し、下記数式(1)および(2)によってRV値および
IV値を計算した。
である。
0.2gを50mlフラスコに入れた後、これにベンジ
ルアルコール20mlを加え、180℃に加熱して試料
を完全に溶解した。この溶液を冷却し、温度が135℃
に達したとき溶液にフェノールフタレイン5〜6滴を加
え、0.02N KOHで滴定して下記数式(3)によ
ってCEG含量(COOHeq./106g)を計算し
た。
料の滴定に消費されたKOHの量(ml)であり、Wは
試料の重さ(g)である。
ノエタノールアミン3mlを加え、加熱して試料を完全
に溶解した。次いで、この溶液を冷却し、温度が100
℃に達したとき溶液をメタノール20mlに1,6−ヘ
キサンジオール0.005gを溶解した溶液と混合し、
テレフタル酸10gを加えて中和させた。得られた中和
液を濾過した後、濾液をガスクロマトグラフィー(Shim
adzu GC分析器)で分析してDEG含量(重量%)を測
定した。
米国)を用いて、ASTM D 885に従って標準状
態(20℃、65%相対湿度)の下で250mmの試料
長さ、300mm/分の引張速度および80turns/mの
条件で試料のテナシティを測定した。
いて試料の密度(ρ)を求めた。1.34〜1.41g
/cm3の密度範囲でASTM D 1505に従って
密度勾配管を製造し、校正した。下記数式(4)に従っ
て結晶化度(%)を算出した。
示し、ρcおよびρaは各々1.455および1.33
5g/cm3であって100%結晶相および100%非
晶質相の理論密度を示す。
鏡を用いて試料の複屈折率を測定した。
ホルダーを垂直に配置した後、35KVの電圧および2
0mAの電流でX線回折分析を行った。次いで、カウン
ターを(010)ピーク上に固定させ、360°方位角
スキャン(azimuthal scan)を行って半値全幅(FWH
M)を測定し、下記数式(5)に従って結晶配向指数
(fc)を求めた。
た。
を示し、Xcは結晶化度を示し、ΔncおよびΔnaは
各々結晶および非結晶の固有複屈折率で、それぞれ0.
220および0.275である。
放置した後、荷重0.1g/dにおける長さ(L0)を
測定した。次いで、試料を無張力条件下の150℃ドラ
イオーブンに30分間保持し、取出して4時間放置した
後、荷重0.1g/dにおける長さ(L)を測定した。
下記数式(7)に従って収縮率(%)を計算した。
上で、原糸試料は荷重4.5g/dにおける伸度を、処
理コード試料は荷重2.25g/dにおける伸度を測定
した。
(Side Wall Indentation、SWI)およびタイヤハン
ドリングに関し、所定の収縮率におけるモジュラスによ
って決定され、E2.25(荷重2.25g/dにおける伸
度)とFS(自由収縮率)の和が特定の熱処理条件下で
加工された処理コードに対する寸法安定性の尺度として
有用であり、その和が低いほど優れた寸法安定性を示
す。
反応を行って1.1の固有粘度、20ppmの水分含量
および220ppmの残存アンチモン含量を有するポリ
エチレンテレフタレートチップを製造した。製造された
チップを押出機に通し、最終延伸糸の単糸繊度が3.0
デニールになるように288℃の温度および900g/
分の速度で溶融紡糸した。次いで、紡出糸をノズルの真
下に位置する長さ130mmの遅延冷却帯および長さ5
30mmの冷却帯(0.5m/秒の風速を有する20℃
の冷却空気吹込)に連続して通して固化させた(図1参
照)。固化された糸をオイリングし、2600m/分の
速度で引取って未延伸糸を製造した。次いで、未延伸糸
を総延伸比が2.15になるように3段延伸を行い、2
30℃の温度でヒートセットし、2%緩和させた後、巻
き取って1500デニールの最終延伸糸(原糸)を製造
した。
下撚してコード糸を製造した。このコード糸をパラクロ
ロフェノール樹脂およびRFLに順次浸漬した後、15
0℃で150秒間、2.0%の伸長率で乾燥し、240
℃で60秒間、8.0%の伸長率でヒートセットした
後、さらにRFLに浸漬し、240℃で100秒間乾燥
した後、240℃で60秒間、−4.0%の伸長率でヒ
ートセットさせて処理コードを製造した。
ードの物性を評価し、その結果を下記表1に示す。
延伸糸の配向に係わる複屈折率または密度、または総延
伸比を下記表1に示すように変えながら前記実施例1と
同様な方法で実験を行って、種々の延伸糸および処理コ
ードを製造した。
ードの物性を評価し、その結果を下記表1に示す。
ルチフィラメント糸は、高いモジュラスおよび低い収縮
率などのような改善された物性を有し、タイヤおよびベ
ルトのようなゴム製品の繊維状補強材用として適切な、
高いテナシティおよび優れた寸法安定性を有する処理コ
ードを提供する。
フィラメント糸の製造工程を示す概略図である。
伸ローラ 11…最終延伸糸(原糸)
Claims (4)
- 【請求項1】(A)エチレンテレフタレート繰返し単位
を90モル%以上含み、固有粘度が1.05〜1.13
の範囲である固相重合ポリエステルチップを290〜2
98℃の温度で紡糸口金を通じて溶融紡糸することによ
り溶融紡出糸を得る段階、(B)この溶融紡出糸を固化
帯に通して急冷固化させる段階、(C)未延伸糸の複屈
折率が0.06〜0.09になり、密度が1.360〜
1.375になるように調節された速度で固化された糸
を引取る段階、および(D)引取られた糸を1.5〜
2.5の総延伸比に高温延伸する段階を含む方法によっ
て製造され、(1)2.5〜3.5デニールの単糸繊
度、(2)0.94〜1.00の固有粘度、(3)0.
65〜0.9重量%のDEG(ジエチレングリコール)
含量、(4)23eq./106g以下のCEG(カル
ボキシル末端基)含量、(5)7.5〜8.5g/dの
テナシティ、(6)13.0〜16.0%の伸度、
(7)4.0〜7.0%の収縮率、および(8)27以
上のシルクファクター(テナシティ(g/d)×√破断
時伸び)を有することを特徴とするポリエステルマルチ
フィラメント糸。 - 【請求項2】 前記段階(C)における速度が2500
〜2800m/分の範囲であることを特徴とする請求項
1記載のポリエステルマルチフィラメント糸。 - 【請求項3】 請求項1のポリエステルマルチフィラメ
ント糸2本を上下撚し、レゾルシノール−ホルマリン−
ラテックスで処理して得られ、(1)E2.25(荷重2.
25g/dにおける伸度)とFS(自由収縮率)の和で
表される寸法安定性指数が6.0〜6.7%であり、
(2)テナシティが6.7〜7.2g/dである処理コ
ード。 - 【請求項4】 請求項3の処理コードを含むゴム製品。
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