JP2002326827A - シリカるつぼの製造方法及びシリカるつぼ - Google Patents
シリカるつぼの製造方法及びシリカるつぼInfo
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Abstract
有するシリカ又は石英ガラス製るつぼを提供する。 【解決手段】 吸着剤を含有するシリカ網状構造を形成
する工程と、上記網状構造を、最内部層に吸着剤を有す
る、ほぼ連続した構造へと転換して内側層を形成する工
程と、外側層を形成する工程と、内側層の最内部層を除
去する工程とを有する。
Description
造方法及びシリカるつぼに関する。より詳しくは、本発
明は、半導体アプリケーションに用いられるシリコン単
結晶の引き上げ工程に用いて好適な石英ガラスるつぼの
製造方法、シリカるつぼ、シリカるつぼ作製用のシリカ
中間体及びその構造に関する。
か知られている。その中の1つであるCzochralski(C
Z)法は、半導体アプリケーション用の単結晶シリコン
物質の製造に用いられている。この方法では、多結晶シ
リコンを容器中で溶解させ、単結晶の種結晶の先端部分
を上記溶融シリコンに浸す。その後、上記種結晶を回転
させながら「引き上げ」る。これにより溶融シリコンか
らの単結晶が、同じ結晶配向をもって当該種結晶上に成
長する。
げ工程でシリコン単結晶インゴットを作製するために用
いられる容器である。引き上げ操作の間、溶融シリコン
を溜めておくために、るつぼは、通常、底部と壁面とを
有するボウルのような形状に設計される。また、溶融シ
リコンを汚染させることなく溜めておくことができるな
らば、るつぼは、どのような材料からできていてもよ
い。また、溶融シリコン中に要求された量の酸素はまだ
導入されていない。このようなるつぼに最も広く用いら
れている材料としては、例えばシリカ又は石英ガラスが
挙げられる。
の二層構造とされている。熱源からの放射熱の分散を増
大させるために、るつぼの外側層は、通常、半透明とさ
れており、さらに非常にたくさんの微小気泡を含んでい
る。これらの気泡は結晶−引き上げ操作の間は開かれて
いる。しかしながら、それらから発生したいくつかの粒
子が気泡から溶融インゴット表面へと移動し、引き上げ
られたインゴットの結晶構造に悪影響を及ぼし、それに
よりシリコンインゴットを汚染してしまうおそれがあ
る。他の理由と同様に、このような外側層の気泡の影響
を減らすためには、外側層と溶融物との間に、気泡の無
い内側層が頻繁に形成される必要がある。
を最小限にするために、るつぼの内側層は、可能な限り
純粋なものとされるべきである。結晶引き上げ工程の
間、内側層の大部分は、溶融シリコン中に溶解される。
内側層の主要構成要素であるケイ素と酸素は、溶融シリ
コンを害するものではない。実際は、インゴットから切
り取られたウェハー中に含まれる酸素の主要な原因であ
る溶解酸素は、ウェハー中において機械的強度を与える
要素および吸着剤として働く。しかしながら、不純物の
ような他の構成要素は、結晶引き上げ操作の間に、溶融
物へと移動してしまう。
を作製する方法の1つが、米国特許第4416680
号、第4956208号及び第4935046号に記載
されている。これらの発明の開示は、本明細書中に参照
として取り込まれている。日本国特開平1−19738
1号公報および特開平1−197382号公報(これは
米国特許第4416680号に記載の方法を修正したも
のである。)に記載されている他の方法も含まれる。こ
れらの発明の開示は本明細書中に参照として取り込まれ
ている。完成したるつぼの電気分解と同様に、るつぼの
作製に用いる石英粒子の精製について多くの方法が知ら
れている。これにより、るつぼ壁面を「純粋な」内側層
で構成している。例えば、米国特許第5637284
号、第4874417号でそれぞれ開示されている内容
は、本明細書中に参照として取り込まれている。
もかかわらず、現在供給されているるつぼにはまだ多く
の問題点がある。重要な問題点は、上述したように純粋
性の問題である。他の重要な問題点は、例えば100時
間以上という長時間稼働させた後、るつぼの内表面が粗
くなってしまうことである。内表面が荒くなるのは、結
晶引き上げ時にクリストバライト(cristobalite)が環
状に内表面に形成されるため、または、散在的に不透明
化されるためと考えられている。内表面が粗くなると、
インゴットの結晶構造も損なわれるおそれがある。
きくなる傾向にある。その結果、ウェハーからインゴッ
トの径も大きくなるように切り出されるだろう。しか
し、インゴットの径が大きくなるにつれて、先ほど上述
したような2つの問題点がより大きな問題点となってく
る。より大きな径のインゴットを得るためには、CZプ
ロセスにかかる時間はより長くなるはずであるし、そう
すると内表面もより粗くなり、るつぼ内側壁から溶融物
中に不純物が溶解する可能性も高くなってしまう。
提案されたものであり、非常に純粋で、ほとんど気泡の
無い内側層を有するシリカ又は石英ガラス製るつぼを提
供することを目的とする。CZ結晶成長プロセスを採用
する場合、このようなるつぼの内側層は、粗度化及び散
在的な不透明化に対して非常に安定である。本発明はま
た、このような特性を有するるつぼの製造方法を提供す
ることを目的とする。
製造方法では、吸着剤を含有するシリカ網状構造を形成
する工程と、上記網状構造を、最内部層に吸着剤を有す
る、ほぼ連続した構造へと転換して内側層を形成する工
程と、外側層を形成する工程と、内側層の最内部層を除
去する工程とを有することを特徴とする。
含有するシリカ網状構造を形成する工程と、上記網状構
造を、最内部層に吸着剤を有する非常に連続した構造へ
と転換して内側層を形成する工程と、外側層を形成する
工程と、最内部層を除去する工程とにより製造されたこ
とを特徴とする。
段階である石英粒子の溶解において、高い溶解パワーを
用いてすみやかに溶解させる。これにより形成される内
側層は、はじめは網状構造となる。その後、この網状構
造は、連続した層構造へと転換される。そのときに泡状
構造、気泡成長、表面粗度化および散在的不透明化が最
小化あるいは排除される。当該内側層が形成される間
に、アルカリ、アルカリ土類要素を吸着する吸着剤を用
いて最内部層も形成される。アルカリ、アルカリ土類要
素は、内側層の最内部層に吸着され、この最内部層は後
で除去される。
理解してもらうために、細部について具体的に説明す
る。本発明は、これら細部の特徴を用いることなく実施
することができる。確かに、本発明は、本明細書中に記
載されたるつぼ及び方法を修正することによって実施す
ることができるし、産業上で通常用いられている技術と
組み合わせて実施することもできる。
いることによって作製される。この装置としては、例え
ば電気アーク炉(electrical arc)を備えるものが挙げ
られる。このような装置は、米国特許第4416680
号に記載されている。ここに開示されている内容は、本
明細書中に参照として取り込まれている。他の装置の一
例を、図1に示す。図1において、ガス浸透性の型10
4が、真空密閉されたケーシング(casing)105内に
取り付けられている。型およびケーシングは軸21の周
囲を回転する。この軸21は、回転式の結合部材によっ
て排気システムに接合されている。適切な所定の方法に
より、型104中に粒子110を供給する。そして、電
極107の間に発生する電気アーク106によって、こ
れらを溶解させる。
するるつぼ108の形や大きさによって決定される。型
104を構成する材料としては、どのような形状にでも
することができ、熱に対する耐性及び機械的強度を満足
するものであれば、どのような材料であってもよい。例
えば、ステンレス鋼やグラファイトを含むものが好まし
い。
て型104の内表面に形成される。方法の一例が、米国
特許第4528163号に記載されている。ここに開示
されている内容は、本明細書中に参照として取り込まれ
ている。この方法によれば、型104は、軸21の略周
囲を回転する。そして高純度の二酸化ケイ素粒子110
が投入され、型104の内表面側に向かって導入され
る。その後、この粒子は加熱されてるつぼ108を形成
する。るつぼと型との間にある未溶解の粒子109は除
去される。上述した電気アークによる方法を含め、粒子
を溶解させる他の公知の方法も本発明で用いることがで
きる。
所定の操作条件において溶解し、るつぼを形成すること
ができるならば、いかなる大きさであってもよい。粒子
110は、結晶、アモルファス又はこれらの混合であっ
てもよい。また、るつぼの汚染を最小限にとどめるため
に、粒子110は高純度であることが好ましい。必要に
応じて、るつぼ作製工程で供給する前に、これらの粒子
を公知の適切な方法によって精製してもよい。精製方法
としては、例えば米国特許第5637284号に記載の
方法が挙げられる、ここに開示されている内容は、本明
細書中に参照として取り込まれている。
10は、最低1つの吸着剤を含有している。以下に示す
ように、この吸着剤は、るつぼ壁の内側層を形成する
間、内側層にある他の不純物を吸着する。結合した吸着
剤及び不純物は、後で除去される。このようにして内側
層の純度を向上させることができる。このような目的を
達成できるならば、用いる吸着剤としては、どのような
ものであってもよい。例えば、アルミニウム、酸化アル
ミニウムなどアルミニウムを含有する物質を用いること
が好ましい。
要な不純物の量に依存する。本発明の一例では、吸着剤
としてアルミニウムを用いた場合、吸着剤の濃度は約1
0ppmよりも高いことが好ましい。大体10〜15p
pmの範囲であることがより好ましい。吸着剤は、シリ
カ粒子中に元から含まれているものを用いてもよいし、
さらに添加してその濃度を所望の値に調整しても構わな
い。
の後、続いて、HF酸を使ったエッチングをすることに
よって、るつぼの内側層のAl濃度を低くすることが、
技術的に知られている。例えば、日本国特開昭63−1
66791号公報に挙げられている。ここに開示されて
いる内容は、本明細書中に参照として取り込まれてい
る。しかしながら、この方法によって形成されたるつぼ
は、内側層において気泡が発生しやすく、成長してしま
うという欠点がある。
では、気泡が成長しないような特性を示す内側層を形成
している。溶解プロセスにおいて、短い時間に大きな電
気パワーを用いるという、本発明の方法を用いることに
よって、上記のような利点が得られる。電気的「爆発」
は、内側層の最内部においてアルミニウムを高濃度にす
ることができる。このように、アルミニウム含有シリカ
粒子を用いることが重要である。アルミニウム濃度は、
12ppm程度であることが好ましい。
から石英ガラス又はシリカの網(又同じような構造を持
つ組織)が形成される。典型的なシリカ網6を図2に示
す。また、このシリカ網状構造の写真を図3に示し、網
状構造を有するるつぼ全体の写真を図4に示す。網を構
成するそれぞれの糸は、他の糸と互いに結びついてい
る。粉状の石英粒子から、網状、レース状、格子状、メ
ッシュ状その他、部分的に連続的な層構造を有するシリ
カ網への転換方法は、いかなるプロセスであってもよ
い。本発明では、粒子を高パワーで素早く加熱する方法
によってシリカ網を形成することが好ましい。
粒子を溶解させて低粘性のシリカ網へとする。溶融シリ
カの表面張力のため、完全に連続的な層はこの段階では
形成されない。むしろ、ここで得られる網構造は、十分
な高パワーで、十分に素早い加熱によって形成された、
図2に示す構造と類似している。この網構造は、表面に
対する高い体積割合と、低い粘性とを有している。これ
により、本工程で形成された気泡を、網を構成する個々
の糸の表面へと逃がすことになる。
パワーの条件は、所望の層構造を生成するために、どの
ように組み合わせても構わない。本発明においては、石
英粒子を、電気アークで、初めは例えば150kVA程
度の低パワーで加熱する。このパワーは、るつぼの径に
応じて、例えば500KVAから900KVAの範囲の
高パワーへと徐々に上昇される。加熱パワーを上昇させ
る時間は、るつぼの大きさ及び最大パワー値に応じて約
8〜30秒の範囲とする。
えば14から24インチの直径を有するるつぼの製造に
用いられる。るつぼのサイズに応じて、例えば約900
KVA以上という高パワー又は例えば8秒未満という短
い上昇時間とすることもできる。もし、さらに大きなる
つぼ(例えば40インチ径の)を製造しようとする場合
には、もっと高いパワー(例えば1500kVA)で、
ゆっくり上昇させる。しかしながら、例えば30秒以上
というゆっくりの上昇では、所望するシリカ網構造を得
ることはできない。
粒子の量は重要である。もし網構造(後述するように、
後で内側層に転換される。)を形成する粒子8の量が多
すぎれば、残る粒子の量が、後述するように焼結してる
つぼの外側層を形成するのに十分ではない。このよう
に、粒子の選ばれた内側部分が網構造に転換され、粒子
の外側部分は非溶解状態で残る。本発明の一例において
は、網構造は非溶解粒子層上に形成される。
がほとんど無く、シリカ網の体積に応じてほとんど連続
的な内側層2へと転換される。内側層2の厚みは、技術
上適切な値にすることができるが、好ましくは約2mm
である。
てほぼ連続的な層へと転換される。そのプロセスは、例
えばシリカ網の糸を併合させることによって、網構造の
糸間に存在する空間を満たすプロセスである。それぞれ
の糸は気泡が無く、糸が併合されても気泡の無い状態を
保ち続ける。その結果、内側層は本質的に気泡の無い状
態となる。本発明の一例では、この転換に適したプロセ
スは、シリカ網を連続的に加熱することである。この連
続的な加熱は、網を構成するそれぞれの糸を併合させ
る。これによりほぼ連続的な層が形成される。この連続
的な加熱は、2000℃から2600℃程度の温度範囲
で、10秒間から120秒間行うことにより達成され
る。
換されていない、外側の石英粒子を、シリカガラスへと
溶解して、図5に示すようにるつぼの外側層4を形成す
る。この外側の石英粒子は、例えば焼結プロセスなど、
適切なプロセスにより溶解することができる。これによ
り個々の粒子は溶解してくっつき、連続的な層を形成す
る。このプロセスは、気泡含有るつぼを形成する技術と
よく似ている。例えば、米国特許第4528163号が
挙げられる。ここに開示されている内容は、本明細書中
に参照として取り込まれている。
るつぼを得るために、上述したプロセスをわずかに修正
することができる。このプロセスでは、内側層(シリカ
網から転換された)は、公知の2層構造るつぼで形成さ
れる。2層構造るつぼは、日本国特開平1−19738
1号公報に記載の、制御された真空溶解プロセスによっ
て準備される。この制御された真空溶解プロセスは、米
国特許第4416680号に記載の、透明なるつぼを作
製するプロセスに修正を加えたものである。粒子の溶解
によって得られた、内側から外側まで複層構造を有し、
透明−半透明2層構造るつぼは、溶解サイクルにおける
中間生成物の吸引を停止することで得ることができる。
めに、非常に高いパワーで非常に素早く加熱する。網構
造はガスの流れに対して開かれており、溶融シリカガラ
スには吸引は作用しないからである。気泡が成長してい
ない、連続的な内側層101を網構造から得た後、吸引
を施すことにより、内側層101の下に透明な層102
が形成される。この透明な層102は、存在する気泡の
吸引下で溶解する。このように、気泡成長透明層102
は、気泡の無い透明層101で覆われる。その後、吸引
を止め、加熱を続けることで、半透明の外側層103が
得られる。
用いることで、内側層2又は101が形成される。この
ような高温においては、るつぼ内側層の表面からシリカ
が昇華する。しかしながら、酸化アルミニウム(アルミ
ナ)中のアルミニウムは、このような高温においても非
常に安定であり、シリカのようには、早く昇華しない。
このようにしてアルミニウムは内側層中に残留する。そ
してシリカはバルク表面に昇華し、シリカ濃度が減少す
る一方で、表面付近のアルミニウム濃度は増加する。
ウム豊富な最内部層111とバルク内側層112の2層
部分からなる内側層2の要因となる。本発明の一例で
は、アルミニウムの濃度は、最内部層111がおよそ1
00μm厚のときに、平均して40ppmから200p
pmの範囲であることが好ましい。もちろん、アルミニ
ウム濃度は、るつぼの壁面の距離が違えば種々の濃度と
なりうる。そして内側層の最内部層に近づくにつれてア
ルミニウム濃度は高くなる。るつぼ壁面中のアルミニウ
ム濃度の好ましいプロファイルを、図8に示す。
中のAl粒子は、Li、Na、K、Rb、Cs及びFr
のアルカリ類を引き寄せる。高温ではアルカリ類の原子
が相対的に動きやすいのに対し、Al原子はシリカ中で
は相対的に不動である。アルカリ類の原子は、Al原子
に捕獲されて錯体を形成する。この方法によって、アル
カリ類の原子は、Al原子に吸着される。アルミニウム
原子はまた、Ca及びMgを含むアルカリ土類原子とも
結合して、錯体を形成すると考えられている。これらア
ルカリ土類は、るつぼの分解を促進するため、しばしば
有害なものとなる。
によって、(吸着剤としての)アルミニウムは、内側層
中のこれらの不純物を吸着する。このように、この吸着
プロセスは、内側層2の不純物濃度を減らす。上述した
ように、シリカの昇華のため、アルミニウム濃度は、最
内部層111よりも高い。バルク層112中のアルカリ
及びアルカリ土類要素のいくらかは、最内部層111へ
と移動し、Alと結合して錯体を形成する。このよう
に、アルカリ及びアルカリ土類は、部分的にバルク層1
12から除去されて、アルミニウム豊富な最内部層11
1に吸着される。その結果、アルカリ及びアルカリ土類
要素の相対的な濃度は、バルク層112では低くなるの
にしたがって、最内部層111中では高くなる。アルカ
リ及びアルカリ土類の不純物と同様に、カルシウム濃度
のプロファイルを、図8に示す。
を冷却する。そして、るつぼの大きさを測り、公知の適
当な方法によって、所望する大きさにカットする。
残して、アルミニウム豊富で不純物豊富な、内側層の最
内部層を除去する。この工程において除去される最内部
層の厚さは、限定されることはないが、内側層のうち、
Al及びアルカリ及びアルカリ土類を高濃度で含む部分
には限界がある。本発明の一例としては、約60μmの
内側層を除去する。しかし、要求に応じて、より厚く及
び/又は薄く除去しても構わない。
態で、Al豊富な最内部層を除去できる適切な方法で除
去される。例えばサンドブラスティング(sand-blastin
g)のような機械的方法、エッチングのような化学的方
法が好ましい。本発明の一例においては、Al豊富な最
内部層は、酸を用いた化学エッチのようなエッチングに
よって除去される。例えば、60μm厚の、Al豊富な
最内部層の場合、約50%のHF酸で15分間以上、又
は約25%のHF酸で300分以上エッチングすること
によって除去される。もちろん、除去しようとする厚さ
に応じて、他の濃度や時間とすることもできる。必要に
より、エッチングにおいて、他の添加剤や試薬を補助の
ために用いても良い。例えば、他の金属不純物を除去す
るために、硝酸のような無機酸を用いてもよい。
し、公知の適切な方法によってパックされる。
で、使用時においてもほとんど気泡の発生が無い内側層
を有するシリカるつぼを得ることができる。より大きな
サイズの基板を作るためにはより多くの時間が必要とさ
れるが、この内側層は、溶融シリコンとの反応時間が延
長されても、その間、非常になめらかな表面を維持す
る。さらに、上述したプロセスにより得られた内側層
は、不透明なスポットをほとんど有していない。内側層
が、アルカリやアルカリ土類要素のような不透明試薬を
ほとんど含有していないためと考えられる。
もらうために、本発明の好ましい具体例について詳しく
述べてきたが、本発明は上述したようなこれらの具体例
に限定されるものではない。本発明の趣旨を逸脱しない
範囲で、適宜変更可能である。
い。
後、回転クライン(rotary klin)中、塩化水素ガス雰
囲気下、1100℃で処理して精製した。処理された粒
子の純度を表1に示す。この粒子を、図1に示すよう
に、回転する型内に垂直に注ぎ込んだ。150KVAの
初期パワーから、900KVAまで、12秒かけてパワ
ーを上昇させた。
下、750KVAで、シリカ網構造が、図6に110で
示すように、約2mmの厚さを有する連続的な内側層へ
と転換されるまで続けた。その後、外側層の内側部分を
減圧下で焼結して、気泡の無い層102(図6に示す)
とした。この減圧は、450KVAでの加熱を240秒
間続けたところで止め、気泡含有の外側層103(図6
に示す)が、透明層の外側に形成された。この溶解サイ
クルを完了することで、非溶解の石英粒子をるつぼと型
との間に残して、3層構造のるつぼを作製した。
%HF酸を用いて15分間エッチングした。エッチング
後のエッチング溶液中の金属不純物及びSi濃度を分析
した。Si濃度を用いて標準化することで、エッチング
で除去された層のAl濃度は、90ppmであったこと
を明らかにした。Li、Na、Ca、Mgについても同
様に測定した。その結果を後掲する表1に示す。
時間にわたるCZ引き上げ方法に用いた。そして溶融シ
リコンと接触していた内側表面を観測した。内側表面に
おいて確認されたクリストバライト環12及び不透明ス
ポット10の様子を図9に示す。
後、回転クライン中、塩化水素ガス雰囲気下、1100
℃で処理して精製した。処理された粒子の純度を表1に
示す。この粒子を、図1に示すように、回転する型内に
垂直に注ぎ込んだ。150KVAの初期パワーから、9
00KVAまで、12秒かけてパワーを上昇させた。
リカ網構造が、図6に110で示すように、約2mmの
厚さを有する連続的な内側層へと転換されるまで続け
た。この加熱は、450KVAでの加熱を240秒間続
けて、気泡含有の外側層を形成した。この溶解サイクル
を完了することで、非溶解の石英粒子をるつぼと型との
間に残して、2層構造のるつぼを作製した。
%HF酸を用いて15分間エッチングする。エッチング
後のエッチング溶液中の金属不純物及びSi濃度を分析
した。Si濃度を用いて標準化することで、エッチング
で除去された層のAl濃度は、90ppmであったこと
を明らかにした。Li、Na、Ca、Mgについても同
様に測定した。その結果を表1に示す。
時間にわたるCZ引き上げ方法に用いた。そして溶融シ
リコンと接触していた内側表面を観測した。内側表面に
おいて確認されたクリストバライト環12及び不透明ス
ポット10の様子を、図9に示す。
後、回転クライン(rotary klin)中、塩化水素ガス雰
囲気下、1100℃で処理して精製した。処理された粒
子の純度を表1に示す。この粒子を、図1に示すよう
に、回転する型内に垂直に注ぎ込んだ。
VAまでパワーを上昇させた。そして180秒間保持し
て、粒子を溶解させて気泡含有層を形成した。その後、
2kgの粒子を200g/分の速度でアーク炉に供給
し、粒子を堆積させて1.3mm厚の気泡の無い内側層
を気泡含有層上に形成した。
%HF酸を用いて15分間エッチングした。エッチング
後のエッチング溶液中の金属不純物及びSi濃度を分析
した。Si濃度を用いて標準化することで、Li濃度が
わずかに減少したことが確認された。一方、純粋度は初
めの原料とほとんど変わりはなかった。
間にわたるCZ引き上げ方法に用いた。そして溶融シリ
コンと接触していた内側表面を観測した。図10に示す
ように、内側表面は結合したクリストバライト環12で
ほとんど覆われており、多くの不透明スポット10が確
認された。このように、内側層表面は、小さく波うった
凹凸で粗くなっていた。
純粋で、ほとんど気泡の無い内側層を有するシリカ又は
石英ガラス製るつぼを実現することができる。そして、
本発明を適用して得られたるつぼの内側層は、粗度化及
び散在的な不透明化に対して非常に安定なものとなる。
装置の一構成例を示す模式図である。
される網状構造を示す模式図である。
される網状構造を示す写真である。
される網状構造を有するるつぼを示す写真である。
である。
である。
度のプロファイルを示す図である。
側表面の様子を示す図である。
の内側表面の様子を示す図である。
06 電気アーク、107 電極、 108 るつぼ、
110 粒子
Claims (19)
- 【請求項1】 吸着剤を含有するシリカ網状構造を形成
する工程と、 上記網状構造を、最内部層に吸着剤を有する、ほぼ連続
した構造へと転換して内側層を形成する工程と、 外側層を形成する工程と、 内側層の最内部層を除去する工程とを有することを特徴
とするシリカるつぼの製造方法。 - 【請求項2】 上記吸着剤が、アルミニウムを含有する
ことを特徴とする請求項1記載のシリカるつぼの製造方
法。 - 【請求項3】 上記アルミニウムの濃度が、10ppm
よりも大きいことを特徴とする請求項2記載のシリカる
つぼの製造方法。 - 【請求項4】 上記吸着剤は、不純物であるアルカリ及
びアルカリ土類を吸着することを特徴とする請求項1記
載のシリカるつぼの製造方法。 - 【請求項5】 シリカ網状構造を形成することによって
内側層を形成し、その後、ほぼ連続した層構造へと転換
する工程を有することを特徴とする請求項1記載のシリ
カるつぼの製造方法。 - 【請求項6】 吸着剤を含有する石英粒子を、回転鋳型
に供給し、高パワーで粒子の内部を素早く加熱すること
により、シリカ網状構造を形成することを特徴とする請
求項5記載のシリカるつぼの製造方法。 - 【請求項7】 上記加熱を、500KVA〜900KV
Aのパワーで、8秒〜30秒間行うことを特徴とする請
求項6記載のシリカるつぼの製造方法。 - 【請求項8】 網状構造がほとんど転換されるまで、加
熱によって網状構造を転換させることを特徴とする請求
項5記載のシリカるつぼの製造方法。 - 【請求項9】 回転鋳型中の、粒子の外側部分を焼結す
ることにより外側層を形成することを特徴とする請求項
6記載のシリカるつぼの製造方法。 - 【請求項10】 内側層の最内部層をエッチングによっ
て除去することを特徴とする請求項1記載のシリカるつ
ぼの製造方法。 - 【請求項11】 上記エッチングにおいて、HF酸を用
いることを特徴とする請求項10記載のシリカるつぼの
製造方法。 - 【請求項12】 最内部層に吸着剤を含有する、内側層
を形成する工程と、 外側層を形成する工程と、 最内部層を除去する工程とを有することを特徴とするシ
リカるつぼの製造方法。 - 【請求項13】 最内部層に吸着剤を含有する、内側層
を形成する工程と、 外側層を形成する工程と、 最内部層を除去する工程とを有し、 上記吸着剤は、10ppmよりも高い濃度でアルミニウ
ムを含有していることを特徴とするシリカるつぼの製造
方法。 - 【請求項14】 吸着剤を含有するシリカ網状構造を形
成する工程と、 上記網状構造を、最内部層に吸着剤を有するほぼ連続し
た構造へと転換して内側層を形成する工程と、 外側層を形成する工程と、 最内部層を除去する工程とにより製造されたことを特徴
とするシリカるつぼ。 - 【請求項15】 最内部層に吸着剤を含有する、内側層
を形成する工程と、 外側層を形成する工程と、 最内部層を除去する工程とにより作製されたことを特徴
とするシリカるつぼ。 - 【請求項16】 最内部層に吸着剤を含有する、内側層
を形成する工程と、 外側層を形成する工程と、 最内部層を除去する工程とにより作製され、 上記吸着剤は、10ppmよりも高い濃度でアルミニウ
ムを含有していることを特徴とするシリカるつぼ。 - 【請求項17】 60ppmよりも高い濃度でアルミニ
ウムを含有している吸着剤を最内部層に含有する内側層
と、外側層とを有する、シリカるつぼ作製用のシリカ中
間体。 - 【請求項18】 気泡がほとんどなく、ほぼ連続的な層
構造を有することを特徴とするシリカるつぼ作製用のシ
リカ中間体構造。 - 【請求項19】 上記ほぼ連続的な層構造は、網状相似
の構造を有していることを特徴とする請求項18記載の
シリカるつぼ作製用のシリカ中間体構造。
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