JP2830987B2 - 石英ガラスルツボ及びその製造方法 - Google Patents
石英ガラスルツボ及びその製造方法Info
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Description
ガラスルツボ、特に内表面層が高純度であるとともに微
小泡集合体が存在しない石英ガラスルツボ、その製造方
法およびそれを実施する製造装置に関する。
いられるシリコン単結晶はシリコン多結晶を石英ガラス
ルツボ中に溶融し、それを種結晶に結晶成長させて製造
するといういわゆるチョクラルスキー法によって製造さ
れてきた。前記製造方法に用いられる石英ガラスルツボ
は製造方法によって幾通りかの種類があるが、実用的に
は回転可能な中空の型の内周面に沿って二酸化ケイ素粉
末を充填し、該型を回転させながら二酸化ケイ素粉末を
加熱溶融する石英ガラスルツボの製造方法で得られた半
透明石英ガラスルツボが用いられてきた。前記半透明石
英ガラスルツボは多数の気泡が分散し熱の分布を均一に
するとともに他のルツボに比べて強度が高く任意の大き
さのルツボを製造できる利点を有している。
コン単結晶を成長させても、その過程において結晶化が
不安定となり結晶化率(多結晶が単結晶となる割合)が
低下するという問題点があった。その原因の1つとして
原料である二酸化ケイ素の昇華成分が凝縮、落下して形
成した微小泡集合体が熱膨張を起し内周面を部分的に剥
離し、剥離した石英小片が溶融シリコンに混入すること
等が挙げられる。前記問題点を解決するためルツボの内
表面を加熱溶融し透明層を形成したり、あるいは溶融し
た二酸化ケイ素粉末を飛散させて形成した厚い透明層を
有する石英ガラスルツボの製造方法が提案された。しか
しながら、前記製造方法の何れも微小泡集合体を充分除
去することができず、シリコン単結晶を結晶化率良く引
き上げることのできる石英ガラスルツボではなかった。
また、前記加熱溶融工程では、二酸化ケイ素およびそれ
に含まれる微量不純物の選択的蒸発・凝縮や、電極グラ
ファイトの消耗に伴う含有灰分の飛散等によって、得ら
れるルツボの内表面に汚染が起こり、高純度原料を使用
してもそれに見合った内表面を作成することができなか
った。このために、高純度原料を使用しても、結晶欠陥
抑制に充分な効果が得られなかった。
本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、上記問題点が型内
の二酸化ケイ素昇華成分および濃縮された不純物を含む
高温ガス雰囲気の換気により解決することを見出し、本
発明を完成したものである。すなわち
在がなく、しかも高純度である石英ガラスルツボを提供
することを目的とする。
製造するための工業的に有利な製造方法を提供すること
を目的とする。
の製造方法を実施するための装置を提供することを目的
とする。
明は、回転する二酸化ケイ素粉末充填層を加熱溶融して
得た石英ガラスルツボにおいて、含有される不純物濃度
が原料の不純物濃度に見合った濃度を維持し、銅元素、
クロム元素およびニッケル元素の各濃度が0.5ppb
以下、鉄元素濃度が120ppb以下、ナトリウム元素
濃度が20ppb以下であるとともに内表面層中に直径
2mmを超える微小泡集合体の数が1個以下であること
を特徴とする石英ガラスルツボ、およびその製造方法並
びに製造装置に係る。
英ガラスルツボであって、それに含有される不純物濃度
が原料の不純物濃度に見合った濃度を維持し、不純物の
銅元素、クロム元素およびニッケル元素の各濃度が0.
5ppb以下、鉄元素濃度が120ppb以下、ナトリ
ウム元素濃度が20ppb以下でシリコン単結晶の成長
を安定に行うことができる石英ガラスルツボである。特
にルツボ内表面から1mm以内の深さに透明層を有し、
その透明層に2mm以上の微小泡集合体が1個以下で、
かつ高純度である石英ガラスルツボは内表面が平滑で高
品質のシリコン単結晶を結晶化率よく製造することがで
きる。
れた結晶質二酸化ケイ素粉またはゾルゲル法等で合成さ
れた高純度の非晶質二酸化ケイ素粉等の二酸化ケイ素粉
末を用い、それを回転する上部開口型内に供給し、型の
内周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層を形成したの
ち、内部からそれを加熱溶融すると同時に、型内の高温
ガス雰囲気を換気することにより製造される。特に透明
層を有する石英ガラスルツボは、(i)上部開口型に通
気孔を設けてガス通気性にし、この通気孔を介して外周
から二酸化ケイ素粉末充填層中の気体を減圧吸引しつつ
加熱溶融すると同時に、型内の高温ガス雰囲気を換気す
る石英ガラスルツボの製造方法、および(ii)特開平
2−188489号公報等に記載するように回転する上
部開口型内に二酸化ケイ素粉末充填層を形成し、それを
型の内部から加熱溶融し生地層とすると同時に、さらに
二酸化ケイ素粉末を少量づつ供給し溶融・飛散させつ
つ、型内の高温ガス雰囲気を換気する石英ガラスルツボ
の製造方法で製造される。前記製造方法における型内の
換気に使用する気流としては、粉塵量が0.01mg/
m3以下のものを用いる。粉塵量が前記範囲を超える
と、混入した不純物パーテクルによりルツボ内表面に微
小泡が形成されたり、あるいは汚染が発生したりする。
換気は上部開口型を覆う蓋体に形成した穴を介して行な
われるが、穴の数は、排気と給気とが行える2個以上、
型内の高温ガス雰囲気が破壊されない数以下で選ばれ
る。穴はそれぞれ独立して設け、その形状は円形状、楕
円形状、または四角形状とし、スリット状は換気作用が
弱く好ましくない。前記穴の少なくとも1つを通って、
型内の二酸化ケイ素昇華成分および昇華・凝縮の繰返で
濃縮された不純物を含む高温ガス雰囲気が排出される一
方、それに見合う気流が他の穴から給気される。換気は
自然換気でもあるいは強制的換気でもよいが、好ましく
は強制的換気がよい。前記強制的換気には換気用ダクト
が用いられ、それを排気穴の上部に設けるか、あるいは
排気穴および給気穴の上部に夫々設けて強制的に換気す
る。給気のために設けた給気用ダクトの先端にさらに除
塵用フィルターを接続すると、外気中の不純物パーテク
ルの混入を防ぐことができ、例えルツボ製造室の雰囲気
の粉塵量が0.01mg/m3を超えていても型内の雰
囲気中の粉塵量を0.01mg/m3以下に維持するこ
とができる。
明する。本発明の石英ガラスルツボの製造装置は、図1
に示すように、上部開口型1、型の開口部を覆う2個以
上の独立した穴6、7を有する蓋体5、穴の1つから挿
入された加熱手段4、二酸化ケイ素粉末供給手段(図示
せず)および上部開口型1を回転する回転駆動機構2と
からなる。前記製造装置において、特に型1に図2に示
すように通気孔14を設けガス通気性とするとともに、
外周に真空装置13を設置し、二酸化ケイ素粉末充填層
の加熱溶融時に該層中の気体を減圧吸引し内表面に透明
層を形成する装置、あるいは図3に示すように第1の穴
6に加熱手段4および二酸化ケイ素粉末供給手段9を隙
間を設けて挿入し、二酸化ケイ素粉末供給手段9で二酸
化ケイ素粉末充填層を形成したのち、該二酸化ケイ素粉
末充填層を加熱溶融すると同時に、追加的二酸化ケイ素
粉末を供給し、それを溶融・飛散させ透明層8を形成す
る装置とすると、ルツボの内表面から1mm以内の深さ
に高純度で、かつ微小泡集合体のない透明層を有し内表
面が平滑な石英ガラスルツボが製造できる。前記各製造
装置に図3に示す排気用ダクト10を排気穴の上部に設
けると換気が強制的に行われ、ルツボ内表面層の純度の
向上や微小泡集合体の減少に役立つ。
排気用ダクト10と給気用ダクト11とを併設すると、
型内の高温ガス雰囲気の換気が強力に推進され石英ガラ
スルツボ内表面の微小泡集合体の形成や汚染が一段と少
なくなる。前記給気用ダクト11の先に除塵用フィルタ
ー12を接続すると、不純物パーテクルの混入を防ぐこ
とができる。
が、本発明はこれに限定されるものではない。
300μmの二酸化ケイ素粉末を12kgを供給し、型
の内周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層を形成し、型
を回転させながら前記二酸化ケイ素粉末充填層を内面か
ら加熱溶融するとともに、第2の穴7で型内の高温ガス
雰囲気を排気する一方、第1の穴6から気流を給気し換
気しつつ直径460mmの半透明石英ガラスルツボを1
0個作成した。得られた石英ガラスルツボを目視検査
し、直径2mmを超える微小泡集合体の個数を計測し
た。その結果を表1に示す。
用いてホウ素をドープした6インチ(152.4mm)
のシリコン単結晶の引上げを行った。そのときの転位の
有無を引上げ回数毎に観察した。その結果を表2に示
す。
穴のない図5に示す装置を用いて実施例1と同様な操作
で石英ガラスルツボを10個を作成した。得られた石英
ガラスルツボについて実施例1と同様の各検査を行なっ
た。その結果を表1、2に示す。
の石英ガラスルツボには微小泡集合体がほとんど含まれ
ておらず、該石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶
を5回引上げてもトラブルの発生が少なく、単結晶化率
が良かった。
300μmの二酸化ケイ素粉末12kgを供給して二酸
化ケイ素粉末充填層を形成し、それを加熱用炭素電極で
内面から加熱して生地層とするとともに、前記と同じ粒
径を有する二酸化ケイ素粉末1.2kgを120g/分
の供給割合で供給し、溶融・飛散させて厚さ0.8mm
の透明層を有する直径460mmの半透明石英ガラスル
ツボを10個作成した。前記二酸化ケイ素粉末を1.2
kg供給する間、蓋体5の第2の穴7から、排気用ダク
トを介して14m3/分の排気を行った。そのときの製
造室の雰囲気の粉塵量は、0.005mg/m3であっ
た。粉塵量の測定は、ロウ・ボリューム・エア・サンプ
ラーに、目開き径が0.8μmのフィルタを取り付けて
行った。
を目視検査し、直径2mmを超える微小泡集合体の個数
を計測した。その結果を表3に示す。
ら無作為に5個を選んで、その透明層と生地層からそれ
ぞれサンプルを切り出し、該サンプル中の不純物量を高
周波誘導結合プラズマ質量分析法と原子吸光法を併用し
て測定した。その結果を表4に示す。
を穴のない蓋体として、直径460mmの透明層を有す
る石英ガラスルツボ10個を作成した。得られた石英ガ
ラスルツボについて上記と同様な試験を行い、それを表
3、4に示す。
石英ガラスルツボはその透明層および生地層に原料の不
純物量に見合った不純物量が含有されるにとどまり、し
かも微小泡集合体も1個を発見できるにすぎなかった。
他方、比較例の石英ガラスルツボの透明層には不純物が
多く濃縮され、かつ微小泡集合体も多数みられた。
た6インチ(152.4mm)のシリコン単結晶を引き
上げを行った。その際の転位の有無を引上げ回数毎に観
察した。その結果を表5に示す。また、上記表5の3回
目の引上げによって得られたシリコン単結晶の中央部の
単位面積当りの酸化誘起積層欠陥数を調べその平均値を
求めた。その結果を表6に示す。
英ガラスルツボの残りの5個について上記と同様な試験
を行った。その結果を表5、6に示す。
石英ガラスルツボを用いると、シリコン単結晶を複数回
安定に、結晶化率よく引き上げることができ、しかも得
られたシリコン単結晶は高品質のものであった。
に微小泡集合体の形成がなく、しかも不純物濃度、特に
アルカリ金属元素、カルシウム、鉄等の遷移金属濃度が
原料の不純濃度に見合った濃度を維持しにた石英ガラス
ルツボであり、それを用いたシリコン単結晶の引上げは
安定に行なわれ、しかも結晶化率がよい上に生産性が高
く高品質の単結晶が得られる。前記石英ガラスルツボ
は、回転する型内に二酸化ケイ素粉末を供給し、二酸化
ケイ素粉末充填層を形成し、それを加熱溶融すると同時
に、二酸化ケイ素粉末の昇華成分や不純物を含む高温ガ
ス雰囲気を型を覆う蓋体の穴を通して型外に排出すると
いう簡便な方法で製造できる。さらに前記製造方法を実
施するための装置は、従来の石英ガラスルツボ製造装置
の型の上部開口部を覆う蓋体に2個以上の独立した穴を
設ければよく、装置としても工業的に有利なものであ
る。
装置の縦断面図である。
ボの製造装置の縦断面図である。
ルツボの製造装置の縦断面図である。
トと給気用ダクトを設けた縦断面図である。
石英ガラスルツボの製造装置の縦断面図である。
Claims (8)
- 【請求項1】回転する二酸化ケイ素粉末充填層を加熱溶
融して得た石英ガラスルツボにおいて、含有される不純
物濃度が原料の不純物濃度に見合った濃度を維持し、銅
元素、クロム元素およびニッケル元素の各濃度が0.5
ppb以下、鉄元素濃度が120ppb以下、ナトリウ
ム元素濃度が20ppb以下であるとともに内表面層中
に直径2mmを超える微小泡集合体の数が1個以下であ
ることを特徴とする石英ガラスルツボ。 - 【請求項2】ルツボの内表面から1mm以内の深さを占
める内表面層に含有される不純物の銅元素、クロム元素
およびニッケル元素の各濃度が0.5ppb以下、鉄元
素濃度が120ppb以下、ナトリウム元素濃度が20
ppb以下であることを特徴とする請求項1記載の石英
ガラスルツボ。 - 【請求項3】内表面層が透明層であることを特徴とする
請求項2記載の石英ガラスルツボ。 - 【請求項4】回転可能な上部開口型に二酸化ケイ素粉末
を供給し、型の内周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層
を形成したのち、内部から加熱溶融する石英ガラスルツ
ボの製造方法において、前記型の開口部を2個以上の独
立した穴を有する蓋体で覆うとともに型内の高温ガス雰
囲気を前記穴を介して換気しながら加熱溶融することを
特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。 - 【請求項5】回転可能なガス通気性の上部開口型に二酸
化ケイ素粉末を供給し、型の内周面に沿って二酸化ケイ
素粉末充填層を形成したのち、外周から減圧吸引しなが
ら前記二酸化ケイ素粉末充填層を内部から加熱溶融して
内表面に透明層を形成する石英ガラスルツボの製造方法
において、前記型の開口部を2個以上の独立した穴を有
する蓋体で覆うとともに型内の高温ガス雰囲気を前記穴
を介して換気しながら加熱溶融することを特徴とする石
英ガラスルツボの製造方法。 - 【請求項6】回転可能な上部開口型に二酸化ケイ素粉末
を供給し、型の内周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層
を形成し、それを型の内部から加熱溶融するとともに、
さらに二酸化ケイ素粉末を少量ずつ供給し、溶融・飛散
させ、内表面に透明層を形成する石英ガラスルツボの製
造方法において、前記型の開口部を2個以上の独立した
穴を有する蓋体で覆うとともに型内の高温ガス雰囲気を
前記穴を介して換気しながら二酸化ケイ素粉末を溶融・
飛散させることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方
法。 - 【請求項7】換気を強制的に行うことを特徴とする請求
項4ないし6のいずれか1記載の石英ガラスルツボの製
造方法。 - 【請求項8】換気で流入する気流中の粉塵量が0.01
mg/m3以下であることを特徴とする請求項4ないし
7のいずれか1記載の石英ガラスルツボの製造方法。
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