JP2001519310A - セラミックハニカム体の焼成方法 - Google Patents

セラミックハニカム体の焼成方法

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Abstract

(57)【要約】 各原料が、その主結晶相がコージェライトである焼成されたハニカム体を生成し得る効果的な量でバッチ内に含まれた、カオリン粘土、滑石、アルミナおよびその他のコージェライト形成材料の混合物からなる原料のバッチを配合し、上記原料を効果的な量のビヒクルおよび成形助剤と良く混合して、上記原料に可塑成形性および未焼成強度を与えて、可塑性混合物を形成し、押出しによって上記原料を未焼成ハニカム構造体に成形し、しかる後、この未焼成ハニカム構造体を乾燥させかつ焼成する各工程を含む、コージェライトセラミック・ハニカム構造体の製造方法。上記未焼成ハニカム構造体の焼成は、下記の４段階加熱工程によって達成される。すなわち、（１）上記未焼成ハニカム構造体を、先ず約７５０〜８５０℃の範囲の第１の温度に加熱し、（２）しかる後、後約１２５０〜１３５０℃の範囲の第２の温度に加熱し、最後に（３）少なくとも１３９０℃の第３の温度に加熱し、（４）この少なくとも１３９０℃で１４２０℃よりも低い温度を約１２時間から２０時間維持する。一つの実施例では、約６％を超えないＯ２を含む酸化焼成雰囲気を上記第１の温度を超える焼成温度において維持してる。他の実施例においては、酸化とは反対に、約３％を超えないＣＯを含む還元焼成雰囲気を上記第１の温度を超える焼成温度において維持している。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、テュードル Ｃ．ゲオルギュウおよびアンドレアス シュミットに
より１９９７年１０月３日に出願された米国仮出願第６０／０６１,２６２号 「
セラミックハニカム体の焼成方法」の権利を主張した出願である。
【０００２】 発明の属する技術分野 本発明は、コージェライト（cordierite）セラミック・ハニカム構造体の製造
方法に関するものである。特に本発明は、雰囲気制御を含む焼成工程を利用した
、改善された熱膨脹特性および強度特性を備えたコージェライトセラミック・ハ
ニカム構造体の製造方法に関するものである。
【０００３】 従来の技術 結晶マグネシウム・アルミニウム珪酸塩材料（２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５Ｓ
ｉＯ２ ）であるコージェライトから作成された一般にハニカム形状を有する構 造体は、かなり広い温度範囲に亘って低い熱膨張係数を示すことが知られている
。したがって、セラミック体においてこの結晶相の比率が多いと、すばらしい耐
熱衝撃性がセラミック体に付与される。
【０００４】 このすばらしい耐熱衝撃性および耐火性によって、コージェライトからなる、
また主結晶相としてコージェライトに転化された押出し成形されたモノリシック
なセラミック・ハニカム構造体は、内燃機関から発生する燃焼排気ガスの処理に
おける触媒の支持体およびフィルタとして広く普及してきた。このような材料か
ら作成される他の有用な製品は、ディーゼル微粒子・フィルタおよび限外濾過装
置のような流体用フィルタとして、または、薪ストーブ燃焼器または発電所の脱
ＮＯＸ触媒コンバータの支持体として用いることができる。米国特許第３,８８ ５,９７７号（フロスト外）、第４,００１,０２８号（フロスト外）、第５,１１
４,６４４号（ビオール外）および第５,２５８,１５０号（マーケル外）には、 粘土、滑石およびアルミナからなる押出し可能なバッチ混合物からこのようなセ
ラミック体を製造することが記載され、これらの成分は、成形品の焼成時に反応
して押出し成形体としてのコージェライトを形成する。
【０００５】 これら特許に記載されたようなコージェライト製品は、多くの用途に対して適
度な強度と耐熱衝撃特性とを示すものの、自動車用のようなある種の用途では、
反復的かつ広範囲の物理的、熱的衝撃にさらされる。故に製品破損の発生率を最
小にするために、注意深い包装が必要になる。特にこような用途に対しては、強
度および／または耐熱衝撃性の改良が有益であろう。
【０００６】 したがって、本発明の主たる目的は、制御された雰囲気での焼成によって、強
度および耐熱衝撃性を向上させたコージェライトセラミック・ハニカム構造体の
製造方法を提供することにある。
【０００７】 本発明の他の目的は、下記の記載から明らかになるであろう。
【０００８】 発明の概要 本発明は、改善された強度特性および耐熱衝撃性を示すコージェライトセラミ
ック・ハニカム構造体の製造方法を提供するものである。この制御された雰囲気
での焼成は、焼成時の収縮を減少させるさらなる利点を有する。
【０００９】 本発明は、コージェライトセラミック・ハニカム構造体の製造方法に関するも
ので、この方法は、各原料がその主結晶相がコージェライトである焼成されたハ
ニカム体を生成し得る効果的な量でバッチ内に含まれた、カオリン粘土、滑石、
アルミナおよびその他のコージェライト形成材料の混合物からなる原料のバッチ
を配合し、上記原料を効果的な量のビヒクルおよび成形助剤と良く混合して、上
記原料に可塑成形性および未焼成強度を与えて、可塑性混合物を形成し、押出し
によって上記原料を未焼成ハニカム構造体に成形し、しかる後、この未焼成ハニ
カム構造体を乾燥させかつ焼成する各工程を含む。上記未焼成ハニカム構造体の
焼成は、下記の４段階加熱工程によって達成される。すなわち、（１）上記未焼
成ハニカム構造体を、先ず約７５０〜８５０℃の範囲の第１の温度に加熱し、（
２）約１２５０〜１３５０℃の範囲の第２の温度に加熱し、最後に（３）少なく
とも１３９０℃の第３の温度に加熱し、（４）この少なくとも１３９０℃で１４
２０℃よりも低い温度を約１２時間から２０時間維持する。一つの実施例では、
上記第１の温度を超える焼成温度において約６％を超えないＯ２ を含む酸化焼 成雰囲気を維持している。改善された強度を備えたコージェライトセラミック・
ハニカム構造体が、この制御された酸化焼成手順によって得られる。
【００１０】 他の実施例においても、未焼成ハニカム構造体の焼成を同様の制御された４段
階加熱スケジュールによって達成されるが、上記第１の温度を超える焼成温度に
おいて、酸化とは反対に、約３％を超えないＣＯを含む焼成雰囲気を維持してい
る。
【００１１】 改善された耐熱衝撃性、強度および焼成収縮率を備えたコージェライトセラミ
ック・ハニカム構造体が、この制御された還元焼成手順によって得られる。
【００１２】 発明の詳細な説明 本発明に従って製造されたコージェライトセラミック・ハニカム構造体の生産
に有用なセラミックバッチのための原料は、適当な材料源から選ぶことができる
。高純度粘土、滑石、アルミナ、水酸化アルミニウムやマグネシア（ＭｇＯ）を
生じる原料がこのようなセラミックのために一般に用いられ、それらは満足すべ
きものである。しかしながら、よく知られているように、コージェライト製品の
熱膨脹特性および耐火性は、カルシア（ＣａＯ）やソーダおよびカリのようなア
ルカリからなる不純物の存在によって悪影響を受ける。したがって、最高の耐火
性と耐熱衝撃性が製品に要求される場合には、Ｃａ，Ｎａ，Ｋを含まないバッチ
の原料が利用されるであろう。
【００１３】 熱膨張が極めて低い押出し成形されたコージェライトセラミック体の製造に用
いられる好ましい工業用バッチ材料は、粘土、滑石およびアルミナであり、粘土
は、一般に積重晶癖（stacked habit）よりむしろ平板状晶癖（platey habit） を有するカオリナイト粘土からなる。平板状カオリンは積重カオリナイト粘土の
予備処理によって生成させることができ、あるいは粘土を含む原料のバッチは、
結晶積重を小板に砕く処理によって生成させることができる。
【００１４】 ドライバッチを、焼成によってコージェライトに転化させるために適当なプリ
フォームすなわち未焼成体にするのには、既知の多くの手法のいずれによっても
達成することができる。コージェライト製品は多孔性であることが望ましので、
上記バッチはバインダと混合され、かつ単純にプリフォームの形状にプレスされ
、あるいはホットプレス法によってプリフォームが形成される。
【００１５】 セラミックハニカムのような、平らまたは薄い壁を有するコージェライトセラ
ミック製品の工業生産に関し、好ましい成形手法は押出し成形である。押出し成
形に適したバッチ混合物は、ドライバッチを適当な液体ビヒクルと混合して調製
される。上記ビヒクルは、水と、バッチに対し可塑成形性を与えかつ成形後焼成
前の破損に耐える十分な未焼成強度を与えるのに必要な押出し助剤とから構成す
ればよい。あるいは、押出し助剤をセラミックバッチ材料と混合してもよい。
【００１６】 上記押出し助剤は通常、バインダと可塑剤とからなり、従来から使用され、か
つこれからも使用されるであろう押出し助剤の具体例はメチルセルロースとステ
アリン酸アルカリである。一般に２５〜３５％の水を含むこの形式のバッチは十
分な可塑性を有し、押出し成形によって極めて薄い、すなわち１ｍｍ未満の厚さ
の壁を備えたプリフォームを容易に形成することができる。可塑化されたバッチ
は、ロールまたはプレスによっても効果的に成形することができ、ロールされま
たはプレスされた部材は、次にそのまま使用されるか、あるいは焼成に先立って
、より複雑な形状に組み立てられる。可塑化されたバッチ、すなわち未焼成セラ
ミック体をコージェライトを含有するセラミック製品に転化させるのに用いられ
る焼成手順は、得られるセラミックの特性に微妙に影響を与える。現在利用され
ている従来の焼成工程は、典型的に６％以上のＯ２ を含む酸化雰囲気を保ちな がら未焼成体を１３４０〜１４５０℃の範囲の温度で焼成することからなる。こ
の従来の焼成工程により、コージェライトを含有する満足すべきセラミック製品
が生成されるが、強度および耐熱衝撃性を含む多くの特性は、種々の修正された
焼成手順によって修正され、改良されることが判った。
【００１７】 本発明の方法によれば、コージェライト・ハニカム構造体が、４段階の焼成工
程を用いることによって得られ、未焼成セラミック・ハニカム構造体は、先ず、
体内に存在する有機物の完全燃焼と、吸収されている水分の除去とを完了し得る
温度で焼成される。この第１の焼成段階では、約７５０〜８５０℃の間の範囲の
第１の温度での加熱を必要とする。この第１最の焼成段階に続く第２の焼成段階
は、Ｏ２ が約６％を超えない酸化雰囲気中で約１２５０〜１３５０℃の間の範 囲の第２の温度でさらに加熱することを含む。第３の焼成段階は、Ｏ２ が約６ ％を超えない酸化雰囲気を保ちながら未焼成ハニカム構造体を少なくとも１３９
０℃で１４２０℃を超えない第３の温度でさらに加熱することを含む。最後の第
４の焼成段階は、一般的に約１２〜２０時間もあれば十分であるが、セラミック
体の完全な結晶化が得られるのに十分な時間、上記ハニカム構造体を１３９０℃
またはそれ以上の温度に維持することを含む。上記第４の均熱（soak）焼成段階
の温度が維持されている間、Ｏ２ が約６％を超えない酸化雰囲気が維持される 。この酸素の少ない制御された焼成手順を利用すると、標準的な焼成手順を用い
て焼成されたコージェライトセラミックに比較して、強度が向上したコージェラ
イトセラミック・ハニカム構造体が得られる。
【００１８】 上記４段階の焼成手順の好ましい実施の形態においては、下記のような温度範
囲が利用された。すなわち、（１）約８００℃を最も好ましい温度とする７９０
〜８１０℃の第１の温度範囲、（２）約１２８０℃を最も好ましい温度とする１
２７５〜１２８５℃の第２の温度範囲、（３）約１４０３℃を最も好ましい温度
とする１４００〜１４０５℃の第３の温度範囲。
【００１９】 上記４段階焼成手順にとって好ましい焼成速度は下記の通りである。（１）第
１の温度範囲から第２の温度範囲の間は約４０〜１００℃の間の焼成速度が好ま
しく、（２）第２の温度範囲から第３の温度範囲の間は約１０〜５０℃の間の焼
成速度が好ましい。
【００２０】 上記４段階焼成手順にとって好ましい雰囲気は、下記の酸化雰囲気を保つこと
からなる。（１）第１の温度から第２の温度までの焼成の全期間、Ｏ２ が約５ ％、（２）第２の温度から第３の温度までの焼成の全期間、Ｏ２ が約１％、（ ３）全均熱温度期間中、Ｏ２ が約２％。
【００２１】 上記４段階の焼成サイクルの一つの変形は、第４の均熱焼成段階の温度中、Ｃ
Ｏが２％の還元雰囲気を維持することを含む。この制御された焼成手順を用いて
得られるセラミックコージェライト・ハニカム構造体は、改善された耐熱衝撃性
と、標準的な焼成手順を用いて得られる構造体に匹敵する強度を一般的に示す。
【００２２】 他の実施例において、未焼成ハニカム構造体の焼成は、同様の第１の焼成段階
を備えている。この第１の焼成段階に続く制御された３つの焼成段階は同様の温
度スケジュールを有するが、酸化とは反対に、ＣＯが２％の還元焼成雰囲気に保
たれる。この制御された還元焼成手順を利用すると、標準的な焼成手順を用いて
焼成されたコージェライトセラミックに比較して、改善された耐熱衝撃性、強度
および焼成収縮を示すとコージェライトセラミック・ハニカム構造体が得られる
。
【００２３】 本発明を実行するための好ましい方法の説明を意図したに過ぎない下記の詳細
な実施例を参照することによって、本発明をさらに理解することができるであろ
う。
【００２４】 実施例 コージェライト含有セラミックの製造に関し適切な、下記の重量％の組成を有
する３種類のセラミックバッチを調製した。
【００２５】
【表１】 ３種類のバッチのそれぞれを完全に混合して均質なバッチを形成した。
【００２６】 ＬOＤＩＧＥ（コネチカット州スタンフォード所在）製のすき型剪断ミキサ内 で嵌装したバッチに水を加えることによって、乾燥バッチ材料から個々に３種類
の実施例のそれぞれのための押出し成形用バッチを調製した。バッチの全重量の
約３１％の量の水を加えて、約３分間混合を継続して均質なバッチを得た。３種
類の混合されたバッチを個々に約２８００psi（１９．３MPa）の圧力で押し出し
て、４．０〜５．６６インチ（１０．１６〜１４．３８ｃｍ）の直径と、３．８
〜６．０インチ（９．６５〜１５．２４ｃｍ）の長さを有し、かつ４００セル／
平方インチ（６１セル／平方センチ）を有するハニカム支持体を形成した。
【００２７】 かくして提供された未焼成セラミック・ハニカム支持体を次に乾燥させかつ焼
成して、下記の表２および表３に表示した６通りの焼成雰囲気スケジュールのそ
れぞれに従ってコージェライトセラミックに転化させた。すべてのセラミック支
持体は、表２および表３に従って、同じ時間／温度スケジュールと、異なる焼成
雰囲気とを用いて焼成したが、各ハニカム支持体は、未焼成ハニカムセラミック
からコージェライト含有セラミックハニカム体に転化された。
【００２８】 表２を詳細に参照すると、そこに報告されている焼成スケジュールは、下記の
ように類別されている。（１）１番の焼成スケジュールは、標準的焼成雰囲気か
らなる焼成スケジュールを表し、（２）２番の焼成スケジュールは、高酸素焼成
雰囲気を利用した焼成スケジュールを表し、（３）３番の焼成スケジュールは、
低酸素焼成雰囲気を利用した本発明の一実施例を表し、（４）４〜６番の焼成ス
ケジュールは、本発明の還元焼成雰囲気を利用した焼成スケジュールの実施例を
表す。
【００２９】
【表２】
【表３】 比較可能な３種類の押出し成形および６通りの焼成雰囲気で得られた焼成コー
ジェライトセラミック・ハニカム体の物理的特性を比較した。下記の表４には、
これら個々に押し出されかつ様々に焼成されたハニカム体のそれぞれの評価の結
果が報告されている。表４には、形成された各セラミック体についての平均破壊
強度係数（ＭＯＲ）が kPaで示されている。また、種々に形成されたセラミック
体について、２５〜８００℃の範囲に亘る組成物の測定によって決定された平均
熱膨脹係数（ＣＴＥ）が１０−７／℃で、さらに、平均寸法収縮率、すなわち、
未焼成ハニカム体と焼成されたハニカム体との寸法差を未焼成ハニカム体の寸法
で割った数値が％で報告されている。
【００３０】
【表４】 上記データを吟味すると下記のことが判る。第１に、低酸素雰囲気条件下で焼
成されたコージェライトセラミック体は、標準すなわち高酸素雰囲気条件下で焼
成されたコージェライトセラミック体が示すＭＯＲを上回るＭＯＲを示している
。この結果は、図１に明瞭に説明されている。すなわち、３番の焼成スケジュー
ルで焼成された３種類の組成物の全てが、１番または２番の焼成スケジュールで
焼成された同じ組成物に比較して高いＭＯＲを示している。第２に、還元雰囲気
条件下で焼成されたコージェライトセラミック体は、標準雰囲気条件下で焼成さ
れたコージェライトセラミック体が示すＭＯＲを上回るＭＯＲを示している。こ
の結果は、図２に明瞭に説明されている。すなわち、６番の焼成スケジュール（
焼成中ずっと２％のＣＯが維持された）で焼成された組成物は、１番の焼成スケ
ジュールの標準雰囲気条件下で焼成された同じ組成物に比較して高いＣＴＥを示
している。第３に、還元雰囲気条件下で焼成されたコージェライトセラミック体
は、標準雰囲気条件下で焼成されたセラミック体が示すＭＯＲを上回るＭＯＲを
示している。この結果は、図３に明瞭に説明されている。すなわち、５番または
６番の焼成スケジュールで焼成された３種類の組成物はすべて、１番の焼成スケ
ジュールの標準雰囲気条件下で焼成された同じ組成物に比較して高いＭＯＲを示
している。最後に、還元雰囲気条件下で焼成されたコージェライトセラミック体
は、標準雰囲気条件下で焼成されたセラミック体が示す焼成収縮率を下回る焼成
収縮率を示している。この結果は、図３に明瞭に説明されている。すなわち、５
番または６番の焼成スケジュールで焼成された３種類の組成物はすべて、１番の
焼成スケジュールの標準雰囲気条件下で焼成された同じ組成物に比較して低い焼
成収縮率を示している。
【００３１】 上述の記載から明らかなように、本発明における焼成に利用された雰囲気の変
更によって、コージェライトセラミック・ハニカム構造体の特性が、特に、強度
および耐熱衝撃性が影響を受けている。各事例に利用された雰囲気は、コージェ
ライトセラミック構造体に望まれる特性に基づいて経験的に決定されるべきもの
であることに注目されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】 比較可能な組成を有して個々に押し出された３種類のコージェライト含有ハニ
カム体が３通りの異なる雰囲気を利用して焼成された場合の破壊強度係数（ＭＯ
Ｒ）の比較を示すグラフ
【図２】 比較可能な組成を有して個々に押し出された３種類のコージェライト含有ハニ
カム体が４通りの異なる雰囲気を利用して焼成された場合の熱膨張係数（ＣＴＥ
）の比較を示すグラフ
【図３】 比較可能な組成を有して個々に押し出された３種類のコージェライト含有ハニ
カム体が４通りの異なる雰囲気を利用して焼成された場合の破壊強度係数（ＭＯ
Ｒ）の比較を示すグラフ
【図４】 比較可能な組成を有して個々に押し出された３種類のコージェライト含有ハニ
カム体が４通りの異なる雰囲気を利用して焼成された場合の熱収縮率の比較を示
すグラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G030 AA07 AA36 AA37 CA10 GA21 GA25 GA26 GA28 HA05 HA08

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 各原料が、その主結晶相がコージェライトである焼成された
    ハニカム体を生成し得る効果的な量でバッチ内に含まれた、カオリン粘土、滑石
    、アルミナおよびその他のコージェライト形成材料の混合物からなる原料のバッ
    チを配合し、 前記原料を効果的な量のビヒクルおよび成形助剤と良く混合して、前記原料に
    可塑成形性および未焼成強度を与えて、可塑性混合物を形成し、 押出しによって前記原料を未焼成ハニカム構造体に成形し、しかる後、該未焼
    成ハニカム構造体を乾燥させ、 前記未焼成ハニカム構造体を、約７５０〜８５０℃の範囲の第１の温度に加熱
    し、しかる後、約１２５０〜１３５０℃の範囲の第２の温度に加熱し、しかる後
    、少なくとも１３９０℃の第３の温度に加熱し、しかる後、該第３の温度を約１
    ２時間から２０時間の均熱期間維持し、前記第１の温度を超える温度における選
    択された期間、約６％までの量のＯ２ を含む酸化焼成雰囲気を維持する、 各工程を含むことを特徴とするコージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記第１の温度が約７９０℃から８１０℃の範囲であること
    を特徴とする請求項１記載のコージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  3. 【請求項３】 前記第１の温度が略８００℃であることを特徴とする請求項
    １記載のコージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記第２の温度が約１２７５℃から１２８５℃の範囲である
    ことを特徴とする請求項１記載のコージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記第１の温度の範囲から前記第２の温度の範囲までの間の
    焼成速度を、約４０〜１００℃の間に設定することを特徴とする請求項１記載の
    コージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記第２の温度の範囲から前記第３の温度の範囲までの間の
    焼成速度を、約１０〜５０℃の間に設定することを特徴とする請求項１記載のコ
    ージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記第２の温度が略１２８０℃であることを特徴とする請求
    項１記載のコージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  8. 【請求項８】 前記第３の温度が略１４０３℃であることを特徴とする請求
    項１記載のコージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記第１の温度から前記第２の温度までの全焼成期間、５％
    のＯ２ を含む酸化雰囲気を維持することを特徴とする請求項１記載のコージェ ライト・ハニカム構造体の製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記第２の温度から前記第３の温度までの全焼成期間、１
    ％のＯ２ を含む酸化雰囲気を維持することを特徴とする請求項１記載のコージ ェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  11. 【請求項１１】 前記均熱期間の全期間、２％のＯ２ を含む酸化雰囲気を 維持することを特徴とする請求項１記載のコージェライト・ハニカム構造体の製
    造方法。
  12. 【請求項１２】 前記均熱期間の全期間、２％のＣＯを含む酸化雰囲気を維
    持することを特徴とする請求項１記載のコージェライト・ハニカム構造体の製造
    方法。
  13. 【請求項１３】 各各原料が、その主結晶相がコージェライトである焼成さ
    れたハニカム体を生成し得る効果的な量でバッチ内に含まれた、カオリン粘土、
    滑石、アルミナおよびその他のコージェライト形成材料の混合物からなる原料の
    バッチを配合し、 前記原料を効果的な量のビヒクルおよび成形助剤と良く混合して、前記原料に
    可塑成形性および未焼成強度を与えて、可塑性混合物を形成し、 押出しによって前記原料を未焼成ハニカム構造体に成形し、しかる後、該未焼
    成ハニカム構造体を乾燥させ、 前記未焼成ハニカム構造体を、約７５０〜８５０℃の範囲の第１の温度に加熱
    し、しかる後、約１２５０〜１３５０℃の範囲の第２の温度に加熱し、しかる後
    、少なくとも１３９０℃の第３の温度に加熱し、しかる後、該第３の温度を約１
    ２時間から２０時間の均熱期間維持し、前記第１の温度を超える温度における選
    択された期間、約３％を超えない量のＣＯを含む還元焼成雰囲気を維持する、 各工程を含むことを特徴とするコージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  14. 【請求項１４】 前記第１の温度が約７９０℃から８１０℃の範囲であるこ
    とを特徴とする請求項１３記載のコージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  15. 【請求項１５】 前記第１の温度が略８００℃であることを特徴とする請求
    項１３記載のコージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  16. 【請求項１６】 前記第２の温度が約１２７５℃から１２８５℃の範囲であ
    ることを特徴とする請求項１３記載のコージェライト・ハニカム構造体の製造方
    法。
  17. 【請求項１７】 前記第１の温度の範囲から前記第２の温度の範囲までの間
    の焼成速度を、約４０〜１００℃の間に設定することを特徴とする請求項１３記
    載のコージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  18. 【請求項１８】 前記第２の温度の範囲から前記第３の温度の範囲までの間
    の焼成速度を、約１０〜５０℃の間に設定することを特徴とする請求項１３記載
    のコージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  19. 【請求項１９】 前記第２の温度が略１２８０℃であることを特徴とする請
    求項１３記載のコージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  20. 【請求項２０】 前記第３の温度が略１４０３℃であることを特徴とする請
    求項１３載のコージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  21. 【請求項２１】 前記第１の温度から前記第２の温度までの全焼成期間、２
    ％のＣＯを含む還元焼成雰囲気を維持することを特徴とする請求項１３記載のコ
    ージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  22. 【請求項２２】 １１００℃と１３００℃との間の焼成温度において約６％
    を超えないＯ２ を含む酸化雰囲気を維持することを特徴とする請求項１３記載 のコージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
  23. 【請求項２３】 前記酸化雰囲気が約１％のＯ２ を含むことを特徴とする 請求項２２記載のコージェライト・ハニカム構造体の製造方法。
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