JP2001509257A

JP2001509257A - 漏れを検出するための方法及び機器

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Publication number: JP2001509257A
Application number: JP52573698A
Authority: JP
Inventors: アクター，ユージーン・ケイ; ボスワース，ジヨナサン・イー; クロツチユ，ヘルムート
Original assignee: トルー・テクノロジー・インコーポレーテツド
Priority date: 1996-12-02
Filing date: 1997-12-02
Publication date: 2001-07-10
Also published as: WO1998025120A1; US6050133A; EP0941462A1; AU5368598A; CA2273339A1; US5939619A; AU715679B2

Abstract

(57)【要約】方法及び機器は、ガス透過性部分及びガス不透過性部分から形成された内部の室を有するシールされた包装物中の漏れを非破壊的にテストすることを目的としている。開口部を有する一時的なバリヤーが、開口部以外の、シールされた包装物のガス透過性部分を一時的にシールするために、ガス透過性部分に形成されている。トレーサーガスはガス透過性部分の開口部を通って適用され、それによりトレーサーガスが内部の室内に流入する。トレーサーガスの濃度はシールされた包装物の外部で測定され、それによりシールされた包装の漏れをテストする。

Description

【発明の詳細な説明】漏れを検出するための方法及び機器発明の背景ガス滅菌は、使用時に滅菌しなければならないが高温滅菌にさらすことができない医療用装置に、広範に使用されている。このような医療用装置の例は心臓のペースメーカー及び、血圧プローブのようなカテーテルを基礎にした監視装置を含む。具体的には医療用装置は、ガスに透過性であるがバクテリアに不透過性の包装物内にシールされている。次に包装物をガス滅菌室内に入れて、最初に酸化エチレンのような滅菌ガスをガス透過性包装物中に導入して滅菌を達成し、次いでガス透過性包装物から除去して包装物の内部を、滅菌されしかし無毒のままで残す。典型的な設計においては、医療用装置は平坦なシール用フランジの付いた熱成形の硬いプラスチックのトレイ内に配置されている。次いで、E.I．du Pont de Nemours & Co.,から発売されているdu Pont TYVEK^(R)1073-B（医療用等級）ブランドの膜のような１枚のガス透過性の膜を、具体的には接着剤を使用してシール用フランジにシールする。TYVEK膜はポリエチレン繊維のマットとして製造された多孔質の物質である。それはガスに透過性であるがその孔はバクテリアを排斥する苦しめる（tortuous）経路である。シールの保全性は滅菌性を維持するのに極めて重要である。漏れは自動化されたシール工程におけるパラメーターの誤った設定、又はシール機器のフェース上のささくれのような物理的欠陥からもたらされる可能性がある。最近の既知の実施法においては、ヒトの検査員が欠陥シールの発見のために仕上がり包装物の１００パーセントの視覚検査を実施し、そして統計的なサンプルが微生物対抗法を使用した破壊テストを受ける。これらの方法はそれぞれ重要な欠点を有する。視覚検査はすべての種類の漏れを検出しない可能性があり、ヒトによる視覚検査はヒトの検査員による集中度の可能な喪失にさらされる。微生物対抗法においては、包装物は最初にバクテリアのエアゾールにさらされる。次に包装物の外側を清浄化し、包装物を開け、そして内部のサンプルを微生物の培養によりテストする。微生物対抗法は視覚検査よりも感受性が低く、包装物の外部からの汚染により誤った陽性の所見にさらされる。Medical Device and Diagnostic Industryにおける最近の記事は、微生物対抗法の限界につき考察した(J.Spitz,“Relevance of Microbial Challenge Testing to Package Sterili ty,”(January 1994，p.142);J.Spitzley，“How Effective is Microbial Chal lenge Testing for Intact Sterile Pckaging?”(August 1993,p.44)。その他の応用において、漏れの検出はしばしば、包装時にテストされる包装物内にトレーサーガスを入れ、そして包装物の外側のトレーサーガスの低い濃度を検出することにより実施される。包装物がガスに著しく透過性であるように特別に設計されているような、低濃度のガスの漏れの検出は困難である。より具体的には、包装物の一部分のTYVEK膜のシート材料は膜の面に垂直方向にガス透過性であるように設計されている。TYVEK膜と、硬いプラスチックトレイのシール用フランジの間のシールにおけるガス透過性の傷又は溝を検出することは興味深く、そして硬いプラスチックトレイ中にピンホールのようなガス透過性の傷を検出することは興味深い。従って、ガス透過性部分及びガス不透過性部分から形成された内部の室を有するシールされた包装物の漏れを非破壊的にテストするための方法及び機器の必要性が存在する。発明の要約本発明はガス透過性部分及びガス不透過性部分から形成された内部の室を有するシールされた包装物の漏れの非破壊的テストのための方法及び機器に関する。その方法は、開口部を除いて、シールされた包装物のガス透過性部分を一時的にシールするために、ガス透過性部分を有する開口部を有する一時的バリヤーを形成することを含む。トレーサーガスを、それによりトレーサーガスが内部の室内に流入する、ガス透過性部分の開口部を通して適用する。トレーサーガスの濃度をシールされた包装物の外部で測定し、それによりシールされた包装物の漏れをテストする。もう１種の態様においては、トレーサーガスを、それによりトレーサーガスがシールされた包装物の内部の室内に流入する、ガス透過性部分の第１区域に適用する。トレーサーガスの濃度をガス透過性部分の第２区域で測定し、それによりガス透過性部分の第２区域の漏れをテストする。トレーサーガスを、それによりトレーサーガスが内部の室内に流入するガス透過性部分の第２区域に適用する。トレーサーガスの濃度をガス透過性部分の第１区域で測定し、それによりガス透過性部分の第１区域の漏れをテストする。機器はシールされた包装物のガス透過性部分に一時的に取り付けるためそして第１及び第２領域を形成するためのバリヤー層を含む。それを通ってトレーサーガスが第１領域から第２領域に移動することができる開口部はバリヤー層に存在する。トレーサーガス源は第１領域にガスを供給するために提供されている。トレーサーガスの濃度を測定するためのトレーサーガス分析機は第２領域に存在する。本発明はシールされた包装物を、それを破壊せずにその漏れをテストすることを含む多数の利点を有する。もう１種の利点は包装物の内容物の滅菌をテスト期間中維持することができる点である。図の簡単な説明図１は本発明によりテストすることができるシールされた包装物の破断側面立面図である。図２はシールされた包装物の漏れのテストのための機器の第１の態様の破断側面立面図である。図３はシールされた包装物の漏れのテストのための機器の第２の態様の破断側面立面図である。図４はシールされた包装物の漏れのテストのための機器の第３の態様の破断側面立面図である。図５はシールされた包装物の漏れのテストのための機器の第４の態様の破断側面立面図である。図６はシールされた包装物の漏れのテストのための機器の第５の態様の破断側面立面図である。図７はテストされたシールされた包装物のシール用ビードの周辺に沿ったヘリウム濃度の透視グラフである。図８はテストされたシールされた包装物のトレイの上部におけるヘリウム濃度の透視グラフである。発明の詳細な説明本発明の前記及びその他の目的、特徴及び利点は、同様な参照文字が、異なる図全体を通して同様な部品を表わしている、付記の図に示されるような、本発明の好ましい態様の、以下の、より具体的な説明から明らかになるであろう。図は必ずしも実測性はなく、その代わりに、本発明の原理を具体的に示すことを強調している。すべての百分率及び部は特記されない限り容量を基礎としている。本発明はガス透過性包装物における漏れの非破壊的なテストのための方法及び機器に関し、このような包装物は、トレイ又は、比較的ガス不透過性の柔軟なプラスチックフィルムのような比較的ガス不透過性の部分、あるいは金属フォイルのような包装物のその他のガス不透過性の部分上の、フランジ又はその他の平坦な特徴物にシールされている、TYVEK膜シート材料のようなガス透過性膜を含む。特に本発明は、ガス透過性の膜とトレイ又は柔軟なプラスチックフィルムとの間のシールの漏れ、並びにトレイの壁又は柔軟なプラスチックフィルムの漏れの検出に関する。多数のタイプの包装物が本発明によるテストへの使用に適する。図１に示される、シールされた包装物１０は、医療用装置又はその他の製品（図示されていない）を保持するのに適するサイズをもつ室１２を有するトレイ１１を含む。トレイ１１は低圧下でガスに不透過性の材料から形成されている。材料の例は、塩化ポリビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン又はテレフタール酸ポリエチレン（ＰＥＴ）のようなプラスチックを含む。その他の種類の材料は金属及び金属フォイル裏材料を含む。もう１種の態様においては、トレイ１１は柔軟な不透過性フィルムから形成されている。トレイ１１は、接着シーラント１６の配置のためのシール用フランジ１４を有する。接着性シーラント１６は外部の縁１７又はシール用ビードを有する。トレイ１１はガス透過性シート１８に対して、熱シールのポリオレフィンのような適切な接着剤でシールされている。ガス透過性シート１８は、ガスの膜通過を許すが、ほこり、バクテリア等のような、より大きな粒子は通さない熱可塑性樹脂又は紙から形成されている多孔質の膜である。１種の態様においては、好ましい膜は商品名TYVEKとしてdu Pont社から販売されているポリオレフィン繊維のマットである。具体的にはガス透過性シート１８は約０．１２７と０．２５４ミリメーター（０．００５と０．０１インチ）の間の範囲内の厚さを有する。ガス透過性シート１８は包装物の室１２を密閉している。シェル２２を含む漏れ検出機器２０はシールされた包装物１０を保持するのに十分大きいサイズをもつテスト室２４を有する。シェル２２は金属又はその他のガス不透過性材料から製造されている。シェル２２はパージガス源２８に接続されているパージガス流入口２６を含む。適切なパージガスはテスト室２４からトレーサーガスをパージすることができる空気、窒素又はその他のガスを含む。シェル２２はテスト室２４中のガスを排出ガス管３２を通ってガス分析機３４に導くためのガス排出口３０を有する。適切なガス分析機の例は質量分析計を含む。流出ガス管３２はパージガスを除去するための換気口４１を有する。取り外し可能な定盤３６はシェル２２を覆って、テストのためにその中に、シールされた包装物１０を有するシール室２４を閉鎖して堅くシールするためのシール３５を提供する。トレイ１１及び、シール用フランジ１４とガス透過性シート１８との間の接着性シーラント１６の外部の縁１７はテスト室２４内のガス空間に露出されている。定盤３６はトレーサーガスのための流入口を有する定盤開口部３８を含む。定盤開口部３８はトレーサーガス管４２を通ってトレーサーガス源４０に接続している。トレーサーガスはシールされた包装物又はその内容物と相互作用をもたずに、化学的及び生物学的に不活性である。適切なトレーサーガスの例は質量分析計又はその他の分析機のような機器により低濃度で検出することができるガスを含む。トレーサーガスはヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン又は二酸化炭素又はフレオン型のフッ素化炭化水素を含む可能性がある。好ましいトレーサーガスは外界空気中で１容量パーセント未満の濃度を有する。特に好ましいトレーサーガスは約５００ｐｐｍ容量未満の外界空気濃度を有する。例えばヘリウムは具体的には、約５ｐｐｍ容量の濃度で大気中に存在する。本発明においては、トレーサーガスは通常空気のようなもう１種のガスと混合されて、外界空気に比較して比較的高いトレーサーガス濃度であるようなトレーサーガス混合物を形成する。このトレーサーガス混合物中で、トレーサーガスは具体的には０．１と１０容量パーセントの間の範囲の濃度を有する。１種の態様においては、トレーサーガスはヘリウムであり、空気と混合されている。特に好ましい態様においては、トレーサーガス混合物は２．５容量パーセントのヘリウムを含む。トレーサーガス源４０はガス透過性シート１８に対し、水面計で約１２と１，０００ミリメーター（０．５と４０インチ）の間の総圧力のトレーサーガスを提供することができる。トレーサーガス混合物の流量は当該技術分野で既知の、適切な方法により調節される。トレーサーガス分析機３４を、トレーサーガス分析機３４からデータを受け取り、適切にシールされているサンプルの、シールされた包装物からのトレーサーガス濃度の、前以て測定されたデータとそれを比較することが出来るプログラムを有するデジタルコンピューターに接続することができる。定盤３６は、室の側面３７に適用される一時的バリヤー層４４を有する。一時的バリヤー層４４は本質的にガス透過性シート１８全体を覆うようなサイズを有する。一時的バリヤー層４４はガス透過性シート１８の露出部分３９にトレーサーガスを配送するための定盤の開口部３８と同心的に配列されているバリヤー層開口部３６を有する。シールされた包装物１０は一時的バリヤー層４４の下方に付けられているように示されているが、該システムはシールされた包装物１０が一時的バリヤー層４４の上になるように逆にすることができる。１種の態様においては、バリヤー層の開口部４６は約０．５と１０ミリメーターの間の範囲内の直径を有する。好ましい直径は約２ミリメーターである。好ましい一時的バリヤー層は、Stickertape，1430 Church St.，Bohemia，NewYork 11716-5000により供給されるものあるいは、両者ともMinnesota Mining and Manufacturing Indus trial Tape and Specialties Division，3M Center，Building 220-8E-04，St． Paul，Minnesota 55144-1000により供給されるScotch Brand No．850又はNo.852 Polyester Tapeのような、取り外し可能又は再配置可能なラベルに通常使用されている、取り外し可能な又は再配置可能な接着剤の薄い被膜をもつガス不透過性のテープである。好ましくは接着剤はガス透過性シート１８に接着して、シールされた包装物のシール用ビードの領域に空隙又は隙間なくシールする。テスト後にテープを取り外すと、接着剤はガス透過性シート１８上にほとんど又は全く残留物を残さずにテープとともに留まる。シールされた包装物１０のガス透過性シート１８はバリヤー層の開口部４６で一時的バリヤー層４４上に配置される。シールされた包装物１０はテスト室２４のシェル２２に対して配置された定盤３６によりテスト室２４内に配置される。テスト室２４は、テスト室２４内の空気が本質的にパージガスのみになるまでほとんど又は全くトレーサーガスを含まない、パージガス源３８からの窒素のようなパージガスで、換気口４１を通ってパージされる。パージガスの流れは換気口４１を閉鎖することにより停止される。トレーサーガス混合物はトレーサーガス源４０からトレーサーガス管４２を通って、ガス透過性シート１８の露出部分３９を通って包装物の室１２内に誘導される。トレーサーガス混合物は約１２と１，０００ミリメーター（０．５と４０インチ）の間の水面計圧力で、露出部分３９に供給され、トレーサーガスは圧力が平衡になるまでシールされた包装物中に流入する。トレーサーガスの導入は圧力差が包装物の機械的限界内にある限りは、圧力又は真空の循環により加速させることができる。シールされた包装物１０は、接着シーラント１６又は、ピンホール又はトレイ１１の割れ目において漏れが存在する場合は、前以て決められた長さの時間、具体的には約１秒と１００秒との間の時間、室内２４に留まらせて、トレーサーガスの濃度をテスト室２４内に蓄積させる。トレーサーガスの濃度は質量分析計又はその他の適切な機器を使用してトレーサーガス分析機により測定される。好ましい態様においては、この質量分析計はヘリウムに対して調整された四極子型残留ガス分析機（ｒｇａ）である。適切な装置はStanford Research Systems，Model N o．RGA 100から入手可能である。該分析機は通常データを送るためのマイクロコンピューターに連続的にデータ接続されている。Windowsのようなヒューマンインターフェイスを有するマイクロコンピューターは、ディスプレイパネル、データ保存及び、対照サンプルとテストデータを比較するためのプログラムのための環境を提供する。しかし、ヘリウム以外のトレーサーガスを使用することができる。例えばトレーサーガスとして二酸化炭素を使用する場合は、赤外線分析機を質量分析計の適切な代替物にすることができる。ガスの移動はガス透過性シート１８の面上で急速である。ガス透過性シート１８の面内のガスの横の移動速度はずっと低いがゼロではない。一時的バリヤー層４４がガス透過性シート１８に適用される場合、ガス透過性シート１８の面上の透過性は排除されるが、横の透過性は影響されない。トレイ１１もまた、プラスチックで形成されている場合には僅かな透過性を有する可能性がある。このために、適切にシールされた包装物は僅かな、しかしゼロではない透過性を示す可能性があり、そして欠陥をもつ包装はずっと高い透過性を示す。トレーサーガスの濃度は、適切にシールされている、前にテストされたサンプルの包装物の濃度のデータと比較される。あらゆる統計的に有意な差異が漏れを示すであろう。一時的バリヤー層４４は圧縮成形されたガスケットよりむしろ、取り外し可能又は再配置可能な接着剤を使用してガス透過性シート１８にその場所でシールされる。これは本発明の重要な特徴である。ガス透過性の傷を検査されなければならない包装物のそれらの部分に対して漏れテストを実施する時には、ガス透過性シート１８の平坦な部分を隔離することが重要である。しかし、圧縮成形されたガスケットを使用する場合は、圧縮力がプラスチックトレイ上のシール用フランジに対してガス透過性シート１８を一時的に固定して、それにより漏れの存在を隠す可能性がある。シール用ビードを通って又はプラスチックトレイの壁の傷を通って漏出するあらゆるトレーサーガスはテスト室内に捕捉されて、測定器により検出される。大量の漏れの場合には、大量の濃度のトレーサーガスが検出され得る。一時的バリヤー層４４は、接着性被膜が清浄で有効に維持されるように、各使用後又は限定された使用回数後に廃棄しなければならない。図３に示されるように、トレーサーガス流入口とトレーサーガス分析機の配置を反対にすることができる。換気口４３はテスト室２４内の空気を換気するためにシェル２２の壁上にある。この態様においては、パージ後、換気口４３は閉鎖されて、トレーサーガスは最初にテスト室２４内にそして次にピンホール漏れ口を通るように（図示されていない）シールされた包装物１０中に誘導される。シールされた包装物１０中に流入するトレーサーガスはバリヤー層の排出口４６でガス透過性シート１８の露出部分３９を通ってガス分析機３４に誘導される。図４に示されるような、もう１種の態様においては、一時的バリヤー層４４は下方の室５２を有する下方シェル５０と、上方の室５６を有する上方のシェル５４との間のバリヤーとして働くのに十分に、ガス透過性層１８を越えて伸長している。一時的バリヤー層４４はトレーサーガスが包装室１２と上方室５６との間を通過することを許すためのバリヤー層開口部４６を有する。下方シール５８は下方シェル５０と一時的バリヤー層４４との間に形成されている。上方シール６０は上方シェル５４と一時的バリヤー層４４との間に形成されている。上方シェル５４はトレーサーガス混合物をトレーサーガス源６４からトレーサーガス管６６を通って上方室５６中に誘導するためのガス流入口６２を有する。下方シェル５０はパージガスをパージガス源７０からパージガス管７２を通って下方室５２中に誘導するためのパージガス流入口６８を有する。下方シェル５０は下方室５２からのガスの除去のためのガス排出口７４を有する。流出ガスの管７６はガスをガス分析機７８に誘導するために、ガス分析機７８に接続されている。流出ガス管７６はパージガスを除去するための換気口８０を有する。下方室５２は、パージガス源７０から、パージガス流入口６８を通り換気口８０へのガス排出口７４を通るパージガスでパージされる。換気口８０は閉鎖されている。トレーサーガス混合物は包装室１２におけるよりも大きい圧力で、トレーサーガス源からトレーサーガス流入口６２を通って上方室５６に誘導される。トレーサーガス混合物は、トレイ１１のあらゆる溝の漏れ口又は穴がある場合はそれらにより、あるいはガス透過性バリヤー４４の末端の縁を通る拡散により、包装物の室１２を通って下方室５２に通過する。ガスは、トレーサーガスのためのガスの分析のために、下方室５２からガス流出口７４を通ってガス分析機７８に誘導されて、シールされた包装物１０内に漏れ口が存在することを示すような、十分な量のトレーサーガスが存在するか否かを決定する。図５に示されるように、トレーサーガス流入口とトレーサーガス分析機の配置を反対にすることができる。この態様においては、トレーサーガスはピンホール漏れ口（図示されていない）によるように、下方室５２中及びシールされた包装物１０中に誘導される。シールされた包装物１０中に流入するトレーサーガスはバリヤー層開口部４６において、ガス透過性シート１８の露出部分３９を通って誘導される。本発明は手動操作、部分的自動化又は完全自動化を実施することができる。以下は単一のテスト室を使用する自動化のスキームのための一態様である。シールされた包装物を、ガス透過性シート側を上にして、水平面のｘ方向に移動する直線コンベヤーを使用して配送する。低粘着性の一時的バリヤー層は、水平面のｙ方向へ供給リール及び取り上げリールを使用して配送され、テストされる包装物の僅かに上方に配置され、その上方に垂直に置き換えられる。コンベヤー及びリールの運動は、通常、一定の位置への滞留がシークエンスの種々の地点で要求されるので、連続的であるよりもむしろ停止／開始形態である。一時的バリヤー層は最初は連続的ウェブとして供給される。一時的バリヤー層の移動は包装物コンベヤー上に到達する前に、打ち抜き台を通過してバリヤー層開口部を形成する。露出された接着剤を有する一時的バリヤー層はシールされた包装物のガス透過性シートに対して押し付けられて、それを持ち上げる。次に一時的バリヤー層がテスト室に向かってｙ方向に包装物を運搬し、そして定盤及びテスト室を一緒に、包装物を保持するバリヤー層ウェブの両側にもたらす。次に、テスト室のパージ、トレーサーガス混合物の導入、及びテスト室内のトレーサーガスの濃度の測定を含む、測定サイクルを実行する。次に、テスト室及び定盤を分離させて、バリヤー層のウェブが移動を再開する。欠陥をもつ包装物は第１の位置ではぎ取られ、許容できる包装物は第２の位置ではぎ取られる。より大量の処理が必要な場合は、直線又は直角配列のテスト室を使用する平行処理を、バリヤー層ウェブがより広く、複数のテスト包装物が前以て決められた位置のウェブに取り付けられそして次にテスト室及び定盤の前以て配置された列に提供されることを除いて、同様なスキームを使用して実施することができる。各テスト室からのガスサンプルは回転サンプル採取弁を使用して測定機器中に連続的に割り送られる。しばしば検出されるべき漏れ口の大きさ及び数が小さく、測定が困難な時がある。更に、シール方法の変更又はシール用機器の流量の補修により是正することができるような同様な固定された位置又は場所で再発している可能性があるので、しばしば漏れ口の位置を決定することが望ましい。これを達成するために、シールされた包装物の周囲に存在するトレーサーガスを局所的に採取するためにサンプル採取プローブを使用することができる。サンプル採取プローブはサンプル採取プローブを動かせるコンピューター制御の移動台上で実施される。サンプル採取プローブは空気のサンプルを採取して、採取したサンプルを質量分析計ヘリウム漏れ検出機のようなトレーサーガス検出機に移送する。テストハウジング内の局所的サンプル採取は、トレイの割れ目を検出するために使用することができる。テストハウジングはトレーサーガスを収集し、それにより測定に有用なトレーサーガスの濃度を増加させる。更に、テストハウジングを使用しない場合は、サンプル採取プローブのプログラムされた追跡を喪失するようなガスの煙りが局所的な方向に噴き出す可能性がある。図６に示されるように、これはアクセス用穴又はアクセス用スリットの列を提供するか、あるいはサンプル採取プローブにより自由なアクセスを可能にするようにテストハウジングの頂上を実質的に開けておくことのどちらによっても実施することができる。シールされた包装物１０をテストハウジング１００中に配置する。テストハウジング１００はハウジングの周囲のバリヤー１０２及びハウジングの頂上のバリヤー１０４を含む。代替的にはテストハウジング１００はハウジングの周囲のバリヤー１０２のみを有することができる。ハウジングの周囲のバリヤー１０２はシールされた包装物１０の厚さと同様な高さ又はそれより大きい高さを有する。リップ１０５は、力をかけて一時的バリヤー層１１８上の接着剤にテスト包装物１０を接着させ、そしてシールされた包装物１０の内部がトレーサーガスで加圧される時に起こるあらゆる揚力に拮抗する。ハウジングの周囲のバリヤー１０２は、シールされた包装物１０の近位の領域１０６と外側の外界大気１０７との間のバリヤーを提供し、それが、サンプル採取期間中のシールされた包装物１０に近位のトレーサーガスの更なる希釈を最小にさせ、そしてあらゆる方向のガスの煙りを拡散させる。ハウジングの頂上のバリヤー１０４はシールされた包装物１０を覆う。１種の態様においては、ハウジングの頂上のバリヤー１０４とシールされた包装物１０との間の距離は約２と１０ミリメーターの間の範囲内にある。ハウジングの頂上のバリヤー１０４はサンプル採取プローブ１１０が、シールされた包装物１０中、特にシール用フランジ１４の周囲の漏れ口からのトレーサーガスの局所的サンプル採取のためのスリット１０８中に流入するようなサイズを有する、アクセス用穴もしくはアクセス用スリット１０８を有する。１種の態様においては、スリット１０８は約０．０７６と０．１５２ミリメーター（０．０３と０．０６インチ）の間の範囲内の幅をもち、そして約６と２５ミリメーター（０．２５と１インチ）の間、離れている。スリット１０８はテストハウジング１００の長さ又は幅にわたって開けることができる。基底定盤１１２はトレーサーガス源１１６からトレーサーガス混合物を誘導するための定盤開口部１１４を有する。基底定盤１１２は、具体的には２ないし２０ミリメーターの厚さのジュロメーター５ゴム（durometer 5rubber）のようなエラストマー層１１５で覆われた硬板１１３を含む。エラストマー層１１５は一時的バリヤー層１１８に合致する基底を提供する。一時的バリヤー層１１８はガス透過性シート１８と基底定盤１１２との間に配置されている。一時的バリヤー層１１８は定盤開口部１１４に配置されているバリヤー層開口部１２０を有する。サンプル採取プローブ１１０は、ステンレス鋼の皮下用針ゲージの管のような金属毛細管から形成されている。プローブ管１１０は、毛細管ガスクロマトグラフィーに通常使用されるポリイミド被覆の融解シリカ管のような強力で柔軟な毛細管である。プローブ管１２４はサンプル採取プローブ１４０の内側に同軸的に存在し、サンプル採取プローブの先端から約１ないし１０ミリメーターの間の距離だけ伸長している。サンプル採取プローブ１１０はプローブ管１２４によりトレーサーガス分析機１２２に接続されている。プローブ管１２４はサンプル採取プローブ１１０がテストハウジング１００内を移動することを可能にさせるような十分に柔軟な材料から形成されている。更に、プローブ管１２４はサンプルの完全性を喪失することなく移動時間を最小にするのに十分短い。トレーサーガス分析機１２２は急速な移動時間を有し、早急なサンプル採取及び分析のために急速なフラッシュでなければならない。適切な分析機の例はStanford Research Systems，Model No．R GA 100からの質量分析計である。サンプル採取プローブ１１０はコンピューター制御されている移動台１２６上に設置されている。移動台１２６はシールされた包装物１０に近位のサンプル採取領域に対してｘ、ｙ、ｚ方向にサンプル採取プローブ１１０を動かすことができる。適切な移動台の例はIAI Americaから入手可能である。シールされた包装物１０はテストハウジング１００内におかれ、ガス透過性層１８が前記のように、一時的バリヤー層４４に一時的に接着される。トレーサーガス混合物はガス透過性シート１８の露出部分３９を介してシールされた包装物１０中に導入されて、包装物内の前以て決められた圧力を達成する。好ましくはトレーサーガスはヘリウムであり、前以て決められた圧力は外界圧力より、水面計で約２．５ないし１，０００ミリメーター（０．１ないし４０インチ）の範囲の圧力だけ大きい。特に好ましい態様においては、ヘリウムガスは２．５容量％であり、水面計で約２５４ミリメーター（１０インチ）の総圧力を有する。約１及び１００秒の間の範囲内、そして好ましくは１０秒間の待機期間後に、サンプル採取プローブ１１０はコンピューター制御移動台１２６により、接着剤シーラントの周囲に沿って移動する。１種の態様においては、移動台１２６はサンプル採取プローブ１１０を毎秒約２５．４と２５４ミリメーター（１と１０インチ）の間の範囲の速度で移動させる。サンプル採取プローブ１１０が移動する時、トレーサーガス分析機１２０が粘着シーラント１６の周囲の位置の関数としてトレーサーガスの濃度を監視する。溝のようなシールの局所的欠陥は、位置の関数としてのトレーサーガスの濃度の局在するピークとして検出される。図７はセンチメーターにおけるシールされた包装物のシール用ビードの周囲（ｘ、ｙ）に沿った無次元値（ｚ）で表された相対的なヘリウム濃度のグラフを示している。十分に加熱されなかった熱シールのような非局所的な欠陥はシール全体に沿って正常のトレーサーガス濃度より高いように検出される。粘着シーラント１６の周囲を検査後、サンプル採取プローブ１１０を実施して、シールされた包装物１０のトレイ１１の割れ目又はその他の漏れを検出する。割れ目のサンプル採取には幾つかの代替法がある、（ａ）くぼんだテストハウジング１００内のバルクの検出、（ｂ）テストハウジング１０４のハウジングの頂上のバリヤー１０４中に提供された１列の穴又はスリットを通して局所的にサンプル採取する、並びに（ｃ）実質的に開放されたテストハウジング１００により提供された自由なアクセスを使用して、トレイの頂上に沿ってサンプル採取プローブ１１０を移動させることにより局所的にサンプルを採取する。図８はセンチメーターにおける位置（ｘ、ｙ）の関数としてのシールされた包装物のトレイの上方におけるヘリウム濃度（ｚ）のグラフを示す。滅菌包装産業において、欠陥検出法は、０．１２７と０．０７６ミリメーター（５−ｍｉｌと３−ｍｉｌ）の直径のワイヤにより形成された溝のような、シール用ビード上を走行する意図的な溝をもつテストサンプルを使用することにより、そして大体２ｍｉｌの直径をもつヒト毛髪を使用することにより確認される。溝の欠陥はシール用ビード中にワイヤ又は毛髪を加熱シールし、次いでワイヤ又は毛髪を引き抜いて一定の直径の溝を残すことにより準備される。図２〜５に公表されたような配置を使用するバルク検出法は、バルク測定は主としてその縁の周辺のガス透過性シート１８の基礎漏れ率により支配されるので、０．１２７ミリメーター（５−ｍｉｌ）の溝の欠陥を検出することはできない。局所的走査を使用すると、０．１２７ミリメーター（５−ｍｉｌ）の欠陥の検出は信頼できる。しかし０．０７６ミリメーター（３−ｍｉｌ）の欠陥の検出は境界線上にあり、ヒト毛髪サイズの欠陥は全く検出できないであろう。これらのテストは外界圧力よりも２５．４ミリメーター（１インチ）高い水面計圧力に設定された包装物圧力で実施された。次いで包装物圧力の効果を実験的に研究した。約０と２５４ミリメーター（０ないし１０インチ）の間の水面計圧力範囲においては、基礎漏れ率はごく僅かに変化するが、圧力を増加するに従って溝の欠陥からの漏れ率は著しく増加する。自動化テスト法はこれらの観察を利用して修正されている。位置の関数としてのヘリウム濃度の走査は２種の加圧条件下で、２５４ミリメーター（１０インチ）水面計圧力及びゼロミリメーター（ゼロインチ）の水面計圧力下で記録される。溝の欠陥は２種のトレースを比較することにより容易に検出される。欠陥は比率又は差異のグラフのピークとして現れる。この方法は、０．０７６ミリメーター（３−ｍｉｌ）及びヒト毛髪の直径を含む、テストされた溝の欠陥の、信頼できる検出に有効であった。異なる圧力における２種の走査の使用は基礎漏れ率の全体的変動の効果を相殺して、検出限界を改善する。しかし、多数の目的のためには、より高い圧力においての走査のみを使用して、ピークを確認するためには信号処理法(signal proces sing techniques)を使用して漏れを検出することで十分である。これにより、より短時間の総測定時間をもたらす。前記のように、圧力形成トレイの割れ目は、トレイの外側を囲むテストハウジング内に貯留された空気容量のトレーサーガス濃度の測定により検出される。これは多数の割れ目に有効である。しかし、貯留された空気容量は、明らかにそのままのトレイの僅かな透過性により、割れ目が存在しない場合でもヘリウムの僅かな基礎濃度をもたらす。このために、問題の最も小さい割れ目を検出するためには、局所的サンプル採取が必要である。局所的サンプル採取のためには、テストハウジング内に１列のアクセス穴又はスロットが提供され、そして多数の穴又は、スロットに沿った連続的経路のどちらかのサンプル採取のために、サンプル採取プローブが実施される。この配列においては、テストハウジングはサンプルを収集し貯蔵するために使用される。代替的にはテストハウジングは上部を実質的に開放させて、そのためトレイの表面がコンピューター制御下でサンプル採取プローブを移動させることにより自由にサンプル採取されることができる。どちらの方法も、トレイ１１の割れ目を検出するために有効である。テストハウジング１００が実質的に開放されている場合は、テスト包装物は、サンプル採取プローブ１１０がサンプル採取パターンで実施されている間は積極的に加圧されなければならない。テスト包装物１０が実質的に閉鎖されている場合は、サンプル採取はまたテスト包装物内の圧力が換気された後にも実施できる。従って、１種は高圧における、そして１種は低圧における２種の継続的走査を、シール用粘着物１６のシール用ビード中の溝の欠陥を検出するために使用する場合には、トレイ１１は高圧走査後にテスト包装物の換気のために要する時間中に走査して、それによりテストに要する時間を減少させることができる。自動化された態様においては、一時的バリヤーテープ１１８は、二方向性の、リールからリール駆動装置により定盤上を移動される。テストのサイクル期間中、バリヤー層の開口部１２０は一時的バリヤー層１１８の中央に形成されて、シールされた包装物１０が一時的バリヤー層１１８上に固定される。シールされた包装物１０がテストされた後に、一時的バリヤー層１１８は前進されて、シールされた包装物１０は、一時的バリヤー層１１８がロールの周囲を通過するときに解放される。次に、バリヤー層１１８の同一の部分が次のシールされた包装物をテストするために再使用することができるように、バリヤー層１１８は定盤１１２上をもとに戻される。前以て決められた使用回数後にテープ駆動装置を前進させて、バリヤー層の新規の部分を露出させる。テープの新規の部分を初めて使用するときには、テープの中央部に穴を開ける。テストハウジングの上部に対して、実質的に開放された、及び実質的に閉鎖された２種の代替的構造が存在する。ヨーク構造物がテストハウジングを支持している。ヨーク構造物にはその水平軸上で回転する手段及び上下に平行移動する手段が付いている。例えば空気圧作動機に対する空気供給圧力を変動させることにより、テストハウジング１００のハウジングの上部のバリヤー１０４への２種の異なるレベルの下方向の力をかける手段が提供されている。リップ１０５によりかけられる、より大きな力が、一時的バリヤー層上の粘着物にテスト包装物を接着させるために使用される。リップ１０５によりかけられる、より弱い力は、シールされた包装物１０の内部が、シールを過剰には圧迫しないが、トレーサーガスで加圧される時に起こる揚力に拮抗するために使用される。包装物をテストするための操作サイクルは、トレイの面を下方に向け、ガス透過性シートの面を上方にむけて、テストハウジング内にテスト包装物を置く、ヒトのオペレーター（又は場合によってはつまんで置く機構のようなロボット機構）を含むことができる。吸引カップがテスト包装物をテストハウジング中に吸引し、それによりテストハウジング中にテスト包装物を配置し、固定する。ヨーク構造物は回転するので、テスト包装物は今やガス透過性シート面を下方に向けて、定盤の近くに配置されている。ヨーク構造物は下方に平行移動され、より大きいレベルの力がテストハウジングにかけられ、これによりガス透過性シートのシール用フランジ領域を、バリヤーテープ上の粘着層の一時的バリヤー層に対して圧迫する。より大きなレベルの力が解放され、シールされた包装物がトレーサーガスで加圧されるときに起こる揚力に拮抗するために、より弱い力がテープハウジングにかけられる。サンプル採取プローブが実施されて、シールの欠陥を検出するためにシール用ビードの周辺上で、そしてトレイの割れ目を検出するためにトレイの外部において、位置の関数としてのトレーサーガス濃度を測定する。測定を終了すると、ヨークアセンブリは平行移動して、テープ上のテスト包装物からテストハウジングをはずして持ち上げる。今や空になったテストハウジングは回転され、持ち上げられて、今度は次のテスト包装物を受け入れる用意が出来ている。テープは今度は前進して、テープからテスト包装物を解放し、次に、次のテスト包装物に再使用されるために再度巻き取られる。ガス透過性シートはまたピンホール漏れ又はその他の破損のテストに使用することができる。ガス透過性シートは、ガス透過性シートの一部にトレーサーガス混合物を適用し、サンプル採取プローブでガス透過性シートの残りの部分を走査することによりテストされ、ガスを分析する。次にトレーサーガス混合物をガス透過性シートの第２の部分に適用し、トレーサーガス混合物が前に適用された部分を今度はサンプル採取プローブにより走査され、そしてガスを分析する。類似物本発明はその好ましい態様に関して具体的に示され、説明されたが、付記の請求の範囲に定義される本発明の精神及び範囲から逸脱せずに形態及び詳細の種々の変更をその中で実施できることは当業者により理解されるであろう。当業者は、通常の実験のみを使用することにより、本明細書に具体的に記載された本発明の具体的な態様との多数の類似物を認め又は突き止めることができるであろう。このような類似物は請求の範囲に包含されることが意図される。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号６０／０４８，１２９ (32)優先日平成９年５月30日(1997．5．30) (33)優先権主張国米国（ＵＳ） (31)優先権主張番号６０／０６２，３５０ (32)優先日平成９年10月15日(1997．10．15) (33)優先権主張国米国（ＵＳ） (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者クロツチユ，ヘルムートアメリカ合衆国マサチユセツツ州01720アクトン・マサチユセツツアベニユー536・アパートメントシー

Claims

【特許請求の範囲】１．ガス透過性部分及びガス不透過性部分から形成された内部の室を有するシールされた包装物中の漏れの非破壊的なテストのための方法であって、ａ）ガス透過性部分への開口部を有する一時的バリヤーを形成して、前記の開口部以外の前記の包装物のガス透過性部分を一時的にシールすること、ｂ）それにより前記のトレーサーガスを前記の内部の室中に流入させる、前記のガス透過性部分の前記の開口部を通ってトレーサーガスを適用すること、及びｃ）シールされた包装物の外部のトレーサーガスの濃度を測定し、それによりシールされた包装物中の漏れのテストをすること、の段階を含んでなる方法。２．トレーサーガスが外界空気中に約０．１容量パーセント未満の濃度を有するガスからなる群から選ばれ、そしてシールされた包装物と化学的に不活性である、第１項の方法。３．トレーサーガスがヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン及び二酸化炭素からなる群から選ばれる、第１項の方法。４．トレーサーガスがフッ素化炭化水素を含む、第１項の方法。５．一時的バリヤーが、少なくとも片面上に取り外し可能な接着剤を有するシートを含む、第１項の方法。６．トレーサーガスの濃度が質量分析計により測定される、第１項の方法。７．トレーサーガスの濃度が赤外線分析機により測定される、第１項の方法。８．前記のシールされた包装物のガス透過性部分が紙及びポリオレフィンのマットからなる群から選ばれる材料で形成されている、第１項の方法。９．前記のシールされた包装物のガス不透過性部分がポリエチレン、ポリプロピレン、塩化ポリビニル及びテレフタール酸ポリエチレンの群から選ばれるポリマーから形成されている、第１項の方法。１０．前記のトレーサーガスが約１２と１，０００ミリメーター（０．５と４０インチ）の間の範囲内の水面計圧力でガス混合物に適用されている、第１項の方法。１１．トレーサーガスの濃度がシールされた包装物の外部に近位のサンプル採取プローブで測定される、第１項の方法。１２．トレーサーガス測定期間中、サンプル採取プローブが、シールされた包装物の周辺を移動台により移動される、第１項の方法。１３．トレーサーガスの測定期間中、シールされた包装物がハウジング中に置かれている、第１項の方法。１４．トレーサーガスがサンプル採取プローブにより、複数の入り口を通してハウジング中で測定される、第１項の方法。１５．前記の入り口がスリット及び孔からなる群から選ばれる、第１項の方法。１６．トレーサーガスを適用する前に、前記のシールされた包装物に近位の空気がパージガスでパージされる、第１項の方法。１７．パージガスが空気及び窒素からなる群から選ばれる、第１項の方法。１８．ガス透過性部分及びガス不透過性部分から形成された内部の室を有するシールされた包装物中の漏れの非破壊的なテストのための方法であって、ａ）ガス透過性部分に対して、開口部を有する一時的バリヤーを適用して、前記の包装物のガス透過性部分を一時的にシールすること、ｂ）トレーサーガスを前記の開口部を通って前記のガス透過性部分に圧力下で適用し、それにより前記のトレーサーガスが前記の内部の室中に流入すること、ｃ）トレーサーガスで前記のシールされた包装物に近接した空気をパージすること、及びｄ）シールされた包装物の外部に近位のトレーサーガスの濃度を測定し、それによりシールされた包装物中の漏れをテストすること、の段階を含んでなる方法。１９．ガス透過性部分及びガス不透過性部分から形成された内部の室を有するシールされた包装物中の漏れの非破壊的なテストのための方法であって、ａ）ガス透過性部分の第１区域にトレーサーガスを適用して、それにより前記のトレーサーガスが前記の内部の室中に流入すること、及びｂ）ガス透過性部分の第２区域のトレーサーガスの濃度を測定し、それによりガス透過性部分の第２区域中の漏れのテストをすること、の段階を含んでなる方法。２０．方法が更に、ｃ）ガス透過性部分の第２区域にトレーサーガスを適用し、それにより前記のトレーサーガスが前記の内部の室内に流入すること、及びｄ）ガス透過性部分の第１区域のトレーサーガスの濃度を測定し、それによりガス透過性部分の第１区域の漏れをテストすること、の段階を含んでなる、第１９項の方法。２１．ガス透過性部分及びガス不透過性部分を有するシールされた包装物中の漏れの非破壊的なテストのための機器であって、ａ）前記のシールされた包装物のガス透過性部分に一時的に取り付けるため並びに、第１領域及び第２領域を形成するためのバリヤー層、ｂ）それを通ってトレーサーガスが前記の第１領域から前記の第２領域に移動することができる前記のバリヤー層の開口部ｃ）前記の第１領域にトレーサーガスを供給するためのトレーサーガス源、並びにｄ）前記の第２領域のトレーサーガスの濃度を測定するためのトレーサーガス分析機、を含んでなる機器。２２．トレーサーガスが外界空気中に約０．１容量パーセント未満の濃度を有するガスからなる群から選ばれ、そしてシールされた包装物と化学的に不活性である、第２１項の機器。２３．トレーサーガスがヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン及び二酸化炭素からなる群から選ばれる、第２２項の機器。２４．一時的バリヤーが、一時的バリヤーを接着させそして次にガス透過性バリヤーから取り外し可能にさせる接着剤を、少なくとも片面上に有するシートを含む、第２１項の機器。２５．トレーサーガス分析機が、質量分析計及び赤外線分析機からなる群から選ばれる、第２１項の機器。２６．前記のシールされた包装物のガス透過性部分が紙及びポリオレフィンのマットからなる群から選ばれる材料で形成されている、第２１項の機器。２７．前記のシールされた包装物のガス不透過性部分がポリエチレン、ポリプロピレン、塩化ポリビニル及びテレフタール酸ポリエチレンの群から選ばれるポリマーから形成されている、第２１項の機器。２８．トレーサーガス分析機がシールされた包装物の外部に近位のトレーサーガスの濃度を測定するためのサンプル採取プローブを含む、第２１項の機器。２９．サンプル採取プローブがトレーサーガス測定期間中、シールされた包装物の周辺を、サンプル採取プローブを移動させるための移動台上に設置されている、第２８項の機器。３０．機器が更に、トレーサーガス測定期間中に、シールされた包装物を密閉するためのハウジングを含む、第２１項の機器。３１．ハウジングが、シールされた包装物に近位のトレーサーガスを測定するためのサンプル採取プローブを挿入するための、複数の入り口を含む、第３０項の機器。３２．前記の入り口がスリット及び孔からなる群から選ばれる、第３１項の機器。３３．ガス透過性部分及びガス不透過性部分を有するシールされた包装物中の漏れの非破壊的なテストのための機器であって、ａ）その中に前記のシールされた包装物を保持するためのサイズをもつシェル、ｂ）前記のシェルをシールするための定盤ｃ）前記の定盤を通る定盤開口部ｄ）前記の定盤に取り付けるための第１のバリヤー側及び、前記のシールされた包装物の前記のガス透過性部分に一時的に取り付けるための、第２のバリヤー側を有するバリヤー層で、前記のバリヤー層が前記の定盤開口部と同芯的に配列された開口部を有する、ｅ）前記の開口部の第１の側にトレーサーガスを配送するためのトレーサーガス源、並びにｆ）バリヤー層の第２の側上のトレーサーガスの濃度を測定するためのトレーサーガス分析機、を含んでなる機器。