JP2001228647A - 静電荷像現像用トナー及びその製造方法、現像剤、並びに画像形成方法 - Google Patents

静電荷像現像用トナー及びその製造方法、現像剤、並びに画像形成方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 オイルレス定着における剥離の温度依存性及
びトナー載り量の温度依存性を抑制し、定着画像の良好
な光沢性を確保でき、耐ホットオフセット性、OHP透
明性に優れ、高画質の画像の形成を可能にする静電荷像
現像用トナー及びその製造方法、現像剤並びに画像形成
方法を提供しようとするものである。 【解決手段】 正弦波振動法におけるトナーの温度分散
測定法により求めたトナーの160℃における複素粘度
η* が3.0×102 〜1.2×103 Pasにあり、
かつ損失正接tanδが0.6〜1.6の範囲にあるこ
とを特徴とする静電荷像現像用トナー、及びヘテロ凝集
・融合合一法で前記トナーを製造する方法、現像剤、並
びに画像形成方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法又は静
電記録法等により形成される静電潜像を現像剤で現像す
る際に用いられる静電荷像現像用トナー及びその製造方
法、現像剤、並びに画像形成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】電子写真法など静電荷像を経て画像情報
を可視化する方法は、現在様々な分野で利用されてい
る。電子写真法では帯電・露光工程により感光体上に静
電潜像が形成され、トナーを含む現像剤で静電潜像を現
像し、転写、定着工程を経て可視化される。
【0003】ここで用いられる現像剤には、トナーとキ
ャリアからなる2成分現像剤と、磁性トナー又は非磁性
トナーを単独で用いる1成分現像剤とが知られている。
トナーは一般的に熱可塑性樹脂を顔料、帯電制御剤、ワ
ックスなどの離型剤とともに溶融混練し、冷却後、微粉
砕・分級する混練粉砕法で製造される。これらトナー
は、流動性やクリーニング性を改善するために、無機や
有機の微粒子をトナー粒子表面に添加することもある。
これらの方法はかなり優れたトナーを製造できるが、以
下に記載するようないくつかの問題を有する。
【0004】通常の混練粉砕法では、トナーの形状及び
表面構造が不定型であり、使用材料の粉砕性や粉砕工程
の条件により微妙に変化し、トナーの形状及び表面構造
を意図的に制御することは困難である。また、混練粉砕
法では材料の選択範囲に制約がある。具体的には、樹脂
着色剤分散体が十分に脆く、経済的に可能な粉砕装置で
微粉砕できるものでなければならない。ところが、この
ような要求を満たすために樹脂着色剤分散体を脆くする
と、現像機中でトナーに与えられる機械的剪断力などに
よりさらに微粉が発生したり、トナー形状に変化をきた
すことがある。2成分現像剤においては、微粉がキャリ
ア表面に固着して現像剤の帯電劣化を加速したり、ま
た、1成分現像剤においては、粒度分布の拡大によりト
ナー飛散を生じさせたり、トナー形状の変化による現像
性の低下を来し、画質の劣化が生じやすくなる。
【0005】また、ワックスなどの離型剤を多量に内添
してトナーを製造する場合は、熱可塑性樹脂との組み合
せにより、トナー表面への離型剤の露出に影響すること
が多い。特に高分子量成分により弾性を増したやや粉砕
されにくい樹脂とポリエチレンのような脆いワックスと
の組み合せでは、トナー表面にポリエチレンの露出が多
く見られる。これは定着時の定着画像の離型性や感光体
上からの未転写トナーのクリーニング性には有利である
が、表層のポリエチレンが機械力により容易に移行する
ため、現像ロールや感光体がキャリアで汚染されるとい
う問題が生じやすくなり、信頼性の低下につながる。
【0006】さらに、トナーの形状が不定形であると、
流動性助剤を添加しても流動性を充分に確保できないこ
とがあり、使用中の機械的剪断力によりトナー表面の微
粒子がトナーの凹部に移動して経時的に流動性を低下さ
せたり、流動性助剤のトナー内部への埋没により現像
性、転写性、クリーニング性などを悪化させることがあ
る。また、クリーニング工程で回収されたトナーを再び
現像機に戻して使用すると、画質が一層低下しやすくな
る。これらを防ぐために流動性助剤の添加量をさらに増
加すると、感光体上への黒点の発生や助剤粒子の飛散が
生じやすくなる。
【0007】近年、トナーの形状や表面構造を制御する
方法として特開昭63−282752号公報や特開平6
−250439号公報に乳化重合凝集法によるトナーの
製造方法が提案されている。これらの方法は、一般に乳
化重合などにより樹脂粒子分散液を作成し、一方溶媒に
着色剤を分散した着色剤分散液を作成した後、これらを
混合してトナー粒径に相当する凝集粒子を形成し、加熱
して融合・合一させトナーを製造する方法である。これ
らの方法によって形状をある程度制御でき、帯電性、耐
久性の改善をはかることができるが、内部構造がほぼ均
一になるため、定着工程における被定着シートの剥離
性、OHPシートへの出力に際し、安定した透明性を確
保できないという問題を残る。
【0008】このように電子写真プロセスにおいて様々
な機械的なストレスの下でもトナーが安定して性能を維
持するためには、トナー表面への離型剤の露出を抑制し
たり、定着性を損なわずに表面硬度を高くするとともに
トナー自体の機械的強度を向上させ、かつ十分な帯電性
・定着性を確保することが重要である。さらに近年、高
画質化への要求が高まり、特にカラー画像形成では高精
細な画像を実現するために、トナーの小径化傾向が著し
い。しかし、従来の粒度分布のままでの単純な小径化で
は、微粉側トナーの存在により、キャリアや感光体の汚
染やトナー飛散の問題が著しくなり、高画質と高信頼性
を同時に実現することは困難である。このためには粒度
分布をシャープ化でき、かつ小粒径化を可能にすること
も重要になる。
【0009】また、デジタルフルカラー複写機やプリン
ターにおいては色画像原稿をB(ブルー)、R(レッ
ド)、G(グリーン)の各フィルターで色分解した後に
オリジナル原稿に対応した20〜70μmのドット径か
らなる潜像をY(イエロー)、M(マゼンタ)、C(シ
アン)、Bk(黒)の各色現像剤を用いる減色混合作用
を利用して現像するが、従来の白黒機に比して多量の現
像剤を転写させる必要があること、さらに小径のドット
径に対応する必要があることから、均一帯電性、持続
性、トナー強度、粒度分布のシャープネスがますます重
要になる。また、これらのマシンの高速化や省エネルギ
ー化の傾向を考慮すると、一層の低温定着性も必要とな
る。これらの点からも粒度分布がシャープで小粒子径の
製造に適した凝集・融合合一法が注目されている。そし
て、フルカラー機では、多量のトナーを確実に混色する
ことが重要であり、その際の色再現性の向上やOHP透
明性も必須となる。
【0010】他方、定着時の低温オフセットを防止する
ための離形剤成分として、一般にポリオレフィン系ワッ
クスが内添されている。また、これとあわせて定着ロー
ラーに微量のシリコーンオイルを均一に塗布して、高温
オフセット性の向上を図っている。その結果、出力され
た転写材にシリコーンオイルが付着して、取り扱いに際
してべたつきの不快感をともなう。
【0011】そこで、特開平5−61239号公報では
トナー中に大量の離形剤成分を内包させたオイルレス定
着用のトナーが提案されている。しかし、大量の離形剤
の添加は剥離性をある程度改善できるが、トナーの結着
樹脂成分と離形剤とが相溶して離形剤の安定な染みだし
や均一な染みだしを確保することが難しく、剥離の安定
性を得にくい。その上、トナーの結着樹脂の凝集力は、
結着樹脂の重量平均分子量やガラス転移温度に依存する
ため、定着時のトナー曳糸性、凝集性を直接的に制御す
ることは困難である。さらに、離形剤の遊離成分が帯電
阻害の原因となることもある。
【0012】これらの問題点を解決する方法として、特
開平4−69666号公報、特開平9−258481号
公報のように結着樹脂の剛直性を高分子成分の添加によ
って得る方法や、特開昭59−218460号公報、特
開昭59−218459号公報のように化学架橋を導入
することによって剛直性を補填し、定着温度におけるト
ナーの曳糸性を減少させ、オイルレス定着における剥離
性を改善する方法が提案されている。
【0013】また、特開昭59−218460号公報、
特開昭59−218459号公報のように結着樹脂に単
に架橋剤成分を添加すると、トナーの粘性、即ち溶融時
の凝集力が大きくなり、結着樹脂自体の剛直性が増加し
てオイルレス定着における剥離の温度依存性やトナー載
り量の温度依存性はある程度改善できるが、定着画像の
表面光沢性を同時に得ることが困難である。さらに、定
着画像の折り曲げ耐性も乏しくなる。また、特開昭59
−218460号公報のように架橋剤の分子量を大きく
すると、絡み合い点間分子量は大きくなり、定着像自体
の可撓性は若干向上するものの、弾性と粘性の適度のバ
ランスを得ることは難しく、結果としてオイルレス定着
における剥離の温度依存性及びトナー載りの温度依存性
と、定着像表面の光沢性、OHP透明性を両立させるこ
とは難しい。特に、省エネルギータイプの定着装置やプ
リント速度の早いタイプの複写機やプリンターにおいて
は満足な定着画像を得ることができない。
【0014】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明では、
上記の問題点を解消し、オイルレス定着における剥離の
温度依存性及びトナー載り量の温度依存性を抑制し、か
つ定着画像の良好な光沢性を確保でき、定着シートへの
定着像の付着性、被定着シートの剥離性、耐ホットオフ
セット性、定着像の折り曲げ耐性、OHP透明性などの
定着特性に優れ、かつ帯電均一性・安定性が高く、カブ
リや飛散がなく、高画質の画像の形成を可能にする静電
荷像現像用トナー及びその製造方法、現像剤、並びに画
像形成方法を提供しようとするものである。
【0015】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の問
題点を解消するために鋭意検討した結果、次の構成を採
用することにより、上記課題の解決に成功した。 (1) 正弦波振動法におけるトナーの温度分散測定法によ
り求めたトナーの160℃における複素粘度η* が3.
0×102 〜1.2×103 Pasにあり、かつ損失正
接tanδが0.60〜1.60の範囲にあることを特
徴とする静電荷像現像用トナー。 (2) トナー中に中心粒径5〜100nmの無機微粒子を
2〜20重量%の範囲で含むことを特徴とする前記(1)
に記載の静電荷像現像用トナー。
【0016】(3) 前記無機微粒子として、シリカ、疎水
化処理シリカ、コロイダルシリカ、酸化チタン、酸化ア
ルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム及びリ
ン酸三カルシウムの群から選択される1種以上のものを
配合したことを特徴とする前記(1) 又は(2) 記載の静電
荷像現像用トナー。 (4) 前記無機微粒子として、シリカ、疎水化処理シリ
カ、酸化チタン、酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、
炭酸マグネシウム及びリン酸三カルシウムの群から選択
される1種以上のものを、イオン界面活性剤、高分子酸
又は高分子塩基に分散したものを配合したことを特徴と
する前記(1) 〜(3) のいずれか1つに記載の静電荷像現
像用トナー。
【0017】(5) トナー中に離型剤を5〜25重量%の
範囲で配合したことを特徴とする前記(1) 〜(4) のいず
れか1つに記載の静電荷像現像用トナー。 (6) トナーの体積平均粒径D50が3〜9μmの範囲にあ
ることを特徴とする前記(1) 〜(5) のいずれか1つに記
載の静電荷像現像用トナー。
【0018】(7) トナーの体積平均粒度分布指標GSD
vが1.30以下であり、かつ体積平均粒度分布指標G
SDvと数平均粒度分布指標GSDpとの比 GSDv
/GSDpが0.95以上であることを特徴とする前記
(1) 〜(6) のいずれか1つに記載の静電荷像現像用トナ
ー。 (8) トナー粒子の形状係数SF1が100〜120の範
囲にあることを特徴とする前記(1) 〜(7) のいずれか1
つに記載の静電荷像現像用トナー。 (9) トナーの帯電量の絶対値が20〜40μC/gの範
囲にあり、かつ、夏場(28℃、85%RH)における
帯電量と冬場(10℃、30%RH)における帯電量の
比率が0.5〜1.5の範囲にあることを特徴とする前
記(1) 〜(8) のいずれか1つに記載の静電荷像現像用ト
ナー。
【0019】(10)少なくとも1μm以下の樹脂微粒子を
分散した樹脂微粒子分散液、着色剤分散液、離型剤分散
液、及び無機微粒子分散液を混合し、ヘテロ凝集させて
凝集粒子分散液を調製し、その後、前記樹脂微粒子のガ
ラス転移点以上の温度に加熱して融合・合一することを
特徴とする前記(1) 〜(9) のいずれか1つに記載の静電
荷像現像用トナーの製造方法。 (11)前記凝集粒子分散液に樹脂微粒子分散液を添加して
混合し、前記凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着した後、
前記樹脂微粒子のガラス転移点以上の温度に加熱して融
合・合一することを特徴とする前記(10)記載の静電荷像
現像用トナーの製造方法。
【0020】(12)前記ヘテロ凝集に際し、凝集剤として
2価以上の無機金属塩を添加することを特徴とする前記
(10)又は(11)記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。 (13)前記金属塩として4価のアルミニウム無機塩を使用
したことを特徴とする前記(12)記載の静電荷像現像用ト
ナーの製造方法。
【0021】(14)キャリアとトナーを含有する静電荷像
現像剤において、前記(1) 〜(9) のいずれか1つに記載
の静電荷像現像用トナーを使用したことを特徴とする静
電荷像現像剤。 (15)前記キャリアが樹脂被覆キャリアであることを特徴
とする前記(14)記載の静電荷像現像剤。
【0022】(16)静電荷担持体上に静電潜像を形成する
工程、現像剤担持体上の現像剤層により静電潜像を現像
してトナー像を形成する工程、前記トナー像を転写体上
に転写する工程、及び前記トナー像を定着する工程を含
む画像形成方法において、前記(14)又は(15)記載の現像
剤を使用することを特徴とする画像形成方法。 (17)前記トナー像の形成工程で回収した余分のトナーを
前記現像剤層に戻すことを特徴とする前記(16)記載の画
像形成方法。
【0023】(18)前記定着工程がオイルレス定着である
ことを特徴とする前記(16)又は(17)記載の画像形成方
法。 (19)前記定着工程の定着速度を50〜200mm/se
cの範囲に設定することを特徴とする前記(16)〜(18)の
いずれか1つに記載の画像形成方法。
【0024】
【発明の実施の形態】本発明における複素粘度及び損失
正接は、振動周波数6.28rad/secの下で正弦
波振動法による温度分散測定法で求めた動的粘弾性特性
であり、例えば、レオメトリックサイエンテフィック社
製のARES測定装置で測定する。具体的には、トナー
を錠剤に成形した後、25mm径のパラレルプレートに
セットし、ノーマルフォースを0とした後に6.28r
ad/secの振動周波数で正弦波振動を与える。測定
は120℃から開始して200℃まで継続する。測定時
間インターバルは30秒、測定開始後の温度調整精度を
±1.0℃以下にすることが測定精度を確保する観点か
ら好ましい。また、測定中、各測定温度においてひずみ
量を適切に維持し、適正な測定値が得られるように適宜
調整する。
【0025】一般に、オイルレス定着において、定着ロ
ールからの剥離性は、溶融したトナーの粘性とその際の
曳糸性に影響される。曳糸性は高分子特有の性質であ
り、曳糸性が大きくなるとオイルレス定着の際の剥離性
が悪化する。また、曳糸性はトナーの結着樹脂の重量平
均分子量Mwや架橋構造の有無、その際の架橋密度など
に影響されるが、曳糸性は特定の弾性と粘性の範囲で発
現する。高弾性、高架橋密度の場合、実用的な定着温度
の領域において曳糸性を抑制することは容易であるが、
定着画像の表面光沢を得ることはできない。特に非晶質
の結着樹脂を用いるときにはこの問題は顕著である。ま
た、低弾性の場合、曳糸性は抑制され、画像光沢が得ら
れることもあるが、高温度域でのオフセットが生じ易
く、実用に供することは難しい。
【0026】そこで、本発明では、オイルレス定着の際
に定着画像の十分な光沢性を得ながら、剥離性を満足す
るために、低弾性・低架橋密度における曳糸性を抑制す
ること、即ち適切な弾性を保ちながら、弾性と粘性の比
を調整すること、この弾性と粘性の比を、動的粘弾性測
定から求める複素粘性をある範囲に保ち、かつ損失正接
tanδ(=損失弾性率/貯蔵弾性率)を一定の範囲に
維持することにより上記の問題の解決に成功した。
【0027】本発明では、正弦波振動法におけるトナー
の温度分散測定より求めたトナーの160℃における複
素粘度η* を3.0×102 〜1.2×103 Pas
で、かつ損失正接tanδを0.60〜1.60の範囲
に制御することによって、オイルレス定着における剥離
性の温度依存性、画像上のトナーの載り量の温度依存性
を抑制することができ、定着像表面光沢性、OHP透明
性に優れ、かつ定着像折り曲げ耐性に優れたトナーの提
供を可能にした。
【0028】前記の複素粘度η* が3.0×102 Pa
sを下回ると、結着樹脂自体の凝集力が低下し、高温度
域でのオフセット現象が生じ易くなる。また1.2×1
3Pasを超えると、結着樹脂自体の凝集力が大きく
なり過ぎ、定着画像の表面光沢が得にくいなる。また、
損失正接tanδが0.60を下回ると、弾性項である
貯蔵弾性率が大きくなるため定着画像の表面光沢性が低
下する。損失正接tanδが1.60を超えると、結着
樹脂自体の粘性だけが増加し、曳糸性が悪化するため、
オイルレス定着における剥離性が低下する。
【0029】本発明は、中心粒径5〜100nmの無機
微粒子をトナー重量に対して2〜20重量%の範囲で添
加することにより、前記の複素粘度及び損失正接が確保
され、オイルレス定着における剥離の温度依存性などの
前記の特性を得ることができる。無機微粒子の中心粒径
が5nm未満の場合、該微粒子がトナー中に分散すると
きにトナーの粘性のみを上げることから、動的粘弾性に
おける損失弾性項G”が高くなり、損失正接tanδが
上昇する。その結果、曳糸性が高くなり、オイルレス剥
離性を悪化させる。また、中心粒径が100nmを超え
ると、定着時のトナーの貯蔵弾性率が上昇してトナー溶
融時のタフネスは大きくなり、剥離性は改善されるもの
の、定着画像中に無機微粒子の凝集体が形成されてOH
Pの透明性を損なうことがある。また、無機微粒子の添
加量が2重量%未満では、トナー中における無機微粒子
の分散が疎となり添加効果が得られない。また、20重
量%を超えると、トナー定着時の溶融トナーのタフネス
はあるが、トナーの流動性が低下し、定着画像の光沢性
を損なう。そして、表面光沢の低下に起因してOHPの
透明性も低下する。
【0030】本発明で使用する無機微粒子としては、シ
リカ、疎水化処理シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウ
ム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カル
シウム、コロイダルシリカを使用することができる。こ
れらの無機微粒子は、予め超音波分散機などを用いてイ
オン性界面活性剤、高分子酸、高分子塩基などの存在下
で分散処理して使用ことが好ましいが、この分散処理を
必要としないコロイダルシリカがその中でも特に好まし
い。
【0031】本発明にかかる複素粘度及び損失正接を有
するトナー粒子は、以下に述べるヘテロ凝集融合合一法
で製造することが望ましい。即ち、少なくとも1μm以
下の樹脂微粒子を分散した樹脂微粒子分散液、着色剤分
散液、離形剤分散液、及び無機微粒子分散液を混合し、
必要に応じて2価以上の無機金属塩の凝集剤を添加して
凝集粒子を生成し、凝集粒子分散液を調製した後、樹脂
微粒子のガラス転移点以上の温度に加熱して融合合一
し、洗浄し、乾燥してトナー粒子を得る方法である。
【0032】この方法では、凝集粒子の融合合一工程の
前に、凝集粒子分散液に対して樹脂微粒子分散液などを
添加して凝集粒子表面に樹脂微粒子などを付着させ、こ
の付着粒子分散液を加熱して融合合一させ、トナー粒子
表面に樹脂粒子若しくは樹脂被膜を付着形成することが
好ましい。上記の無機微粒子は、独自の分散液を調製し
てヘテロ凝集の際に添加することもできるが、離型剤分
散液を調製する時に離型剤中に無機微粒子を添加するこ
とも可能である。
【0033】前記の樹脂微粒子分散液は一般に乳化重合
などにより製造される。イオン性界面活性剤、高分子
酸、高分子塩基などにより樹脂微粒子を分散させてなる
樹脂微粒子分散液は、これと反対極性イオン性界面活性
剤で分散された顔料を混合してヘテロ凝集を生じさせ、
トナー径に相当する凝集粒子を形成させるか、樹脂微粒
子分散液、着色剤分散液、離型剤分散液、無機微粒子分
散液などを混合し、4価のアルミニウム塩等の多価金属
塩を凝集剤として添加してヘテロ凝集させ、凝集粒子を
形成した後、樹脂微粒子のガラス転移点以上の温度に加
熱して凝集体を融合合一し、洗浄、乾燥する方法であ
る。トナー形状は条件の選択により不定形から球形まで
適宜に形成することができる。
【0034】このプロセスは一括で混合し、ヘテロ凝集
させるものであってもよいし、凝集工程において、初期
の各極性のイオン性分散剤の量のバランスを予めずらし
ておき、例えば硝酸カルシウム等の無機金属塩や4価の
ポリ塩化アルミニウム等の無機金属塩の重合体を用いて
これをイオン的に中和し、ガラス転移点以下で第1段階
の母体凝集粒子を形成、安定化させた後、第2段階とし
てバランスのずれを補填するような極性及び量の分散剤
を含有する粒子分散液を添加し、さらに必要に応じて凝
集粒子又は追加粒子に含まれる樹脂のガラス転移点以下
で僅かに加熱して安定化させた後、ガラス転移点以上に
加熱することにより凝集形成の第2段階で加えた粒子を
母体凝集粒子の表面に付着させたまま融合合一させても
よい。さらに、この凝集粒子に対する追加粒子を付着さ
せる操作を複数回くり返して実施してもよい。
【0035】本発明では、トナー中に離型剤を5〜25
重量%の範囲で配合してもよい。この場合、離型剤は追
加粒子を凝集粒子に付着する前に添加する方が、帯電
性、耐久性の点から好ましい。本発明のトナーの体積平
均粒径D50は3〜9μmが好ましく、3〜8μmの範囲
がより好ましい。前記粒径D50が3μmを下回ると、帯
電性が不十分となり、現像性が低下することがあり、9
μmを超えると画像の解像性が低下する。
【0036】また、本発明のトナーは体積平均粒度分布
指標GSDvが1.30以下で、体積平均粒度分布指標
GSDvと数平均粒度分布指標GSDpの比が0.95
以上であることが好ましい。体積平均粒度分布指標GS
Dvが1.30を超えると、解像性が低下し、GSDV
/GSDpの比の値が0.9を下回ると、帯電性が低下
してガブリや飛散などの画像欠陥の原因となる。
【0037】本発明の体積平均粒径D50v 、体積平均粒
度分布指標GSDv及び数平均粒度分布指標GSDp
は、例えば、コールターカウンターTAII(日科機社
製)、マルチサイザーII(日科機社製)等の測定器で粒
度分布を測定し、粒径毎に分割された粒度範囲(チャン
ネル)に対し、体積、数をそれぞれ小径側から累積し、
その分布を描いて累積16%となる体積粒径D16v 、数
粒径D16p と定義し、累積50%となる体積粒径
50v 、数粒径D50p と定義し、累積84%となる体積
粒径D84v 、数粒径D84p と定義する。これらを用い
て、体積平均粒度分布指標GSDvは(D84v
16v )の平方根とし、数平均粒度分布指標GSDpは
(D 84p /D16p )の平方根として算出される。
【0038】本発明における静電荷像現像用トナーの帯
電量の絶対値は20〜40μC/g、好ましくは15〜
35μC/gの範囲が適当である。帯電量が20μC/
gを下回ると背景汚れ(カブリ)が発生しやすくなり、
40μC/gを超えると画像濃度が低下し易くなる。ま
た、前記静電荷像現像用トナーの夏場(28℃、85%
RH)における帯電量と冬場(10℃、30%RH)に
於ける帯電量の比率は0.5〜1.5、好ましくは0.
7〜1.3の範囲が適当である。帯電量の比率がこれら
の範囲を外れると帯電性の環境依存性が強くなり、帯電
の安定性に欠け実用上好ましくない。
【0039】本発明のトナーの樹脂粒子として使用され
る重合体は特に制限されないが、例えば、スチレン、パ
ラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン
類;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸
n-プロピル、アクリル酸n-ブチル、アクリル酸ラウリ
ル、アクリル酸2-エチルヘキシル、メタクリル酸メチ
ル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n-プロピル、メ
タクリル酸ラウリル、メタクリル酸2-エチルヘキシル等
のビニル基を有するエステル類;アクリロニトリル、メ
タクリロニトリル等のビニルニトリル類;ビニルメチル
エーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテ
ル類;ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニ
ルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類;エチレ
ン、プロピレン、ブタジエンなどのポリオレフィン類な
どの単量体などの重合体又はこれらを2種以上を組み合
せて得る共重合体並びにそれらの混合物、さらにはエポ
キシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリ
アミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂等、非
ビニル縮合系樹脂、あるいはこれらと前記のビニル系樹
脂との混合物やこれらの共存下でビニル系単量体を重合
する際に得られるグラフト重合体等を挙げることができ
る。
【0040】ビニル系単量体を使用する場合は、イオン
性界面活性剤などを用いて乳化重合法で樹脂粒子分散液
を作成することができ、その他の樹脂の場合は、油性で
水への溶解度の比較的低い溶剤に溶解するものであれ
ば、樹脂をそれらの溶剤に解かして水中にイオン性の界
面活性剤や高分子電解質とともにホモジナイザーなどの
分散機により水中に微粒子を分散し、その後加熱又は減
圧して溶剤を蒸散することにより、樹脂分散液を作成す
ることができる。得られた樹脂微粒子分散液の中心粒径
は、例えばレーザー回析式粒度分布測定装置(LA−7
00、堀場製作所製)で測定される。
【0041】本発明で使用される離型剤は、ASTMD
3418−8に準拠して測定された主体極大ピークが5
0〜140℃にある物質が好ましい。50℃未満の離型
剤は定着時にオフセットが生じやすくなる。また、14
0℃を超える離型剤は定着温度が高くなり、定着画像表
面の平滑性が得られず光沢性を損なう。離型剤の主体極
大ピークの測定には、例えばパーキンエルマー社製のD
SC−7を用いる。装置の検出部の温度補正はインジウ
ムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正にはインジウムの融
解熱を用いる。サンプルはアルミニウム製パンを用い、
対照用に空パンをセットし、昇温速度10℃/分で測定
を行う。
【0042】離型剤の具体例としては、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィ
ン類、加熱により軟化点を有するシリコーン類、オレイ
ン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ス
テアリン酸アミド等のような脂肪酸アミド類や、カルナ
ウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワック
ス、木ロウ、ホホバ油等のような植物系ワックス、ミツ
ロウのごとき動物系ワックス、モンタンワックス、オゾ
ケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロク
リスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス
等のような鉱物、石油系ワックス、及びそれらの変性物
が使用できる。
【0043】これらのワックス類は、水中にイオン性界
面活性剤、高分子酸、高分子塩基などの高分子電解質と
ともに分散し、融点以上に加熱し、ホモジナイザーや圧
力吐出型分散機で強い剪断をかけて微粒子化し、中心粒
径1μm以下の粒子を分散した分散液を作成する。得ら
れた樹脂微粒子分散液の中心粒径は、例えばレーザー回
析式粒度分布測定装置(LA−700、堀場製作所製)
で測定される。
【0044】本発明に使用される着色剤は公知のものを
使用できる。例えば、黒色顔料としては、カーボンブラ
ック、酸化銅、二酸化マンガン、アニリンブラック、活
性炭、非磁性フェライト、マグネタイト等があげられ
る。黄色顔料としては、例えば、黄鉛、亜鉛黄、黄色酸
化鉄、カドミウムイエロー、クロムイエロー、ハンザイ
エロー、ハンザイエロー10G 、ベンジジンイエローG 、
ベンジジンイエローGR、スレンイエロー、キノリンイエ
ロー、パーメネントイエローNCG 等が挙げられる。
【0045】橙色顔料としては、赤色黄鉛、モリブデン
オレンジ、パーマネントオレンジGTR 、ピラゾロンオレ
ンジ、バルカンオレンジ、ベンジジンオレンジG 、イン
ダスレンブリリアントオレンジRK、インダスレンブリリ
アントオレンジGK等が挙げられる。赤色顔料としては、
ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀、ウオッ
チヤングレッド、パーマネントレッド4R、リソールレッ
ド、ブリリアンカーミン3B、ブリリアンカーミン6B、デ
イポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、ローダミンB
レーキ、レーキレッドC 、ローズベンガル、エオキシン
レッド、アリザリンレーキ等が挙げられる。
【0046】青色顔料としては、紺青、コバルトブル
ー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、
ファストスカイブルー、インダスレンブルーBC、アニリ
ンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブル
ー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブル
ー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオク
サレレートなどが挙げられる。紫色顔料としては、マン
ガン紫、ファストバイオレットB 、メチルバイオレット
レーキ等が挙げられる。
【0047】緑色顔料としては、酸化クロム、クロムグ
リーン、ピグメントグリーン、マラカイトグリーンレー
キ、ファイナルイエローグリーンG 等が挙げられる。白
色顔料としては、亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、
硫化亜鉛等が挙げられる。体質顔料としては、バライト
粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボ
ン、タルク、アルミナホワイト等が挙げられる。
【0048】また、染料としては、塩基性、酸性、分
散、直接染料等の各種染料、例えば、ニグロシン、メチ
レンブルー、ローズベンガル、キノリンイエロー、ウル
トラマリンブルー等が挙げられる。そして、これらを単
独若しくは混合し、さらには固溶しても使用できる。
【0049】これらの着色剤は公知の方法で分散させる
ことができる。例えば、回転剪断型ホモジナイザーやボ
ールミル、サンドミル、アトライター等のメディア式分
散機、高圧対向衝突式の分散機等が好ましく用いられ
る。また、これらの着色剤は、極性を有する界面活性剤
を用い、前記ホモジナイザーによって水系に分散させて
もよい。
【0050】本発明の着色剤は、色相角、彩度、明度、
耐候性、OHP透過性、トナー中での分散性の観点から
選択される。これらの着色剤の添加量は、樹脂100重
量部に対して1〜20重量部添加される。黒色着色剤に
磁性体を用いる場合は、他の着色剤とは異なり、30〜
100重量部添加される。
【0051】また、磁性トナーとして用いる場合は磁性
粉を含有させても良い。このような磁性粉としては、磁
場中で磁化される物質が用いられ、鉄、コバルト、ニッ
ケルのような強磁性の粉末や、フェライト、マグネタイ
ト等の化合物も用いられる。本発明では、水相中でトナ
ーを製造するため、磁性体の水相移行性に特に注意を払
う必要があり、好ましくは表面改質、例えば疎水化処理
等を施して使用することが好ましい。
【0052】本発明の形状係数SF1は、画像形成性の
点より110〜120の範囲に調整することが好まし
い。本発明の形状係数SF1は形状係数の平均値(周囲
長の2乗/投影面積)は例えば次のように求めることが
できる。スライドグラス上に散布したトナーの光学顕微
鏡像をビデオカメラを通じてルーゼックス画像解析装置
に取り込み、50個以上のトナーの周囲長(ML)の2
乗を投影面積(A)で除した値即ち(ML2 /A)を計
算し、平均値を求めたものである。
【0053】本発明のトナーでは、帯電性を一層向上さ
せ安定化するために、帯電制御剤を使用することができ
る。帯電制御剤としては4級アンモニウム塩化合物、ニ
グロシン系化合物、アルミニウム、鉄、クロムなどの錯
体からなる染料、トリフェニルメタン系顔料など通常使
用される種々の帯電制御剤を使用することができるが、
凝集工程や融合合一工程における安定性に影響するイオ
ン強度の制御と、廃水汚染を抑制する点から水に溶解し
にくい材料が好適である。
【0054】本発明のトナーでは、帯電性を安定にため
に湿式で無機微粒子を添加することができる。添加する
無機微粒子の例としては、シリカ、アルミナ、チタニ
ア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カル
シウムなど通常トナー表面の外添剤として使用される全
てのものをイオン性界面活性剤や高分子酸、高分子塩基
で分散させて使用することができる。
【0055】また、トナーの流動性付与やクリーニング
性を向上させる目的で通常のトナーと同様に乾燥した
後、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウムなど
の無機微粒子やビニル系樹脂、ポリエステル、シリコー
ンなどの樹脂微粒子を乾燥状態で剪断をかけながら混合
して表面に添加することができる。
【0056】本発明のトナーの製造において、乳化重
合、顔料分散、樹脂粒子分散、離型剤分散、凝集、又は
それらの安定化などに界面活性剤を用いることができ
る。具体的には、硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、
リン酸エステル系、せっけん系等のアニオン性界面活性
剤、アミン塩型、4級アンモニウム塩型等のカチオン性
界面活性剤などを使用することができる。また、ポリエ
チレングリコール系、アルキルフェノールエチレンオキ
サイド付加物系、多価アルコール系等の非イオン性界面
活性剤を併用することも効果的である。分散手段として
は、回転剪断型ホモジナイザーやメデイアを有するボー
ルミル、サンドミル、ダイノミルなど一般的な分散装置
を使用できる。
【0057】本発明では、ヘテロ凝集工程及び融合合一
工程の終了後、洗浄工程、固液分離工程、乾燥工程を経
て所望のトナーを得ることができる。洗浄工程は、帯電
性を確保する点から十分にイオン交換水で置換洗浄を施
すことが好ましい。また、固液分離工程は、特に制限は
ないが、生産性の点から吸引濾過、加圧濾過等が好まし
く用いられる。乾燥工程も特に方法に制限はないが、生
産性の観点から凍結乾燥、フラッシュジェット乾燥、流
動乾燥、振動型流動乾燥等が好ましく用いられる。
【0058】
【実施例】以下、実施例により本発明を説明するが、こ
れらにより本発明が限定されるものではない。 (樹脂微粒子分散液(1) の調製) スチレン 308重量部 n-ブチルアクリレート 92重量部 アクリル酸 6重量部 プロパンジオールジアクリレート 1.0重量部 ドデカンチオール 2.7重量部 以上の成分を混合溶解した溶液に、アニオン性界面活性
剤ダウファックス(ローディア社製)4gをイオン交換
水550gに溶解し、フラスコ中で分散、乳化させなが
ら10分間ゆっくりと攪拌・混合し、次いで過硫酸アン
モニウム6gを溶解したイオン交換水50gを投入し
た。その後、十分に系内を窒素で置換した後、フラスコ
を攪拌しながらオイルバスで系内が70℃になるまで加
熱し、5時間そのまま乳化重合を継続した。その結果、
樹脂微粒子の中心粒径が178nm、固形分量が42
%、ガラス転移点が49.7℃、重量平均分子量が38
000である樹脂微粒子分散液(1) を得た。
【0059】 (着色剤分散液(1) の調製) 黄色顔料(PY180、クラリアントジャパン社製) 45重量部 非イオン性界面活性剤(ノニポール400、花王社製) 5重量部 イオン交換水 200重量部 以上の成分を混合溶解し、ホモジナイザー(ウルトラタ
ラックス、IKA社製)により10分間分散し、着色剤
の中心粒径が168nmの着色剤分散液(1) を得た。
【0060】(着色剤分散液(2) の調製)着色剤分散液
(1) の調製において、着色剤としてシアン顔料(銅フタ
ロシアニンB15:3、大日精化社製)を用いた以外は
同様に調製し、着色剤の中心粒径が177nmの着色剤
分散液(2) を得た。
【0061】(着色剤分散液(3) の調製)着色剤分散液
(1) の調製において、着色剤としてマゼンタ顔料(PR
122、大日インキ化学社製)を用いた以外は同様に調
製し、着色剤の中心粒径が186nmの着色剤分散液
(3) を得た。
【0062】(着色剤分散液(4) の調製)着色剤分散液
(1) の調製において、着色剤として黒顔料(カーボンブ
ラック、キャボット社製)を用いた以外は同様に調製
し、着色剤の中心粒径が159nmの着色剤分散液(4)
を得た。
【0063】 (無機微粒子分散液(1) の調製) 疎水化処理シリカ 25重量部 (R972、日本アエロジル社製) 非イオン性界面活性剤(ノニポール400、花王社製) 5重量部 イオン交換水 170重量部 以上の成分を混合溶解し、ホモジナイザー(ウルトラタ
ラックス、IKA社製)により10分間分散し、無機微
粒子の中心粒径が17nmの無機微粒子分散液(1) を得
た。
【0064】(無機微粒子分散液(2) の調製)無機微粒
子分散液(1) の調製において、疎水化処理シリカの代わ
りに未処理シリカ(QS10、徳山社製)を用いた以外
は同様に調製し、無機微粒子の中心粒径が16nmの無
機微粒子分散液(2) を得た。
【0065】(無機微粒子分散液(3) の調製)無機微粒
子分散液(1) の調製において、疎水化処理シリカの代わ
りにマイクロ酸化チタン(STT100H、チタン工業
社製)を用いた以外は同様に調製し、無機微粒子の中心
粒径が40nmの無機微粒子分散液(3) を得た。
【0066】 (離型剤分散液(1) の調製) パラフィンワックス 45重量部 (HNPO190、融点85℃、日本精蝋社製) カチオン性界面活性剤 5重量部 (サニゾールB50、花王社製) イオン交換水 200重量部 以上の成分を95℃に加熱してIKA社製ウルトラタラ
ックスT50で十分に分散した後、圧力吐出型ホモジナ
イザーで分散処理し、離型剤の中心粒径が180nm、
固形分量が21.5%の離型剤分散液(1) を得た。
【0067】 〔実施例1〕 樹脂微粒子分散液(1) 200重量部 着色剤分散液(1) . 40重量部 無機微粒子分散液(1) 160重量部 (トナー重量に対して無機微粒子分が20重量%) 離型剤分散液(1) 40重量部 (トナー重量に対して離型剤分が8重量%) ポリ塩化アルミニウム 1.23重量部 以上の成分を丸型ステンレス製フラスコ中に入れてIK
A社製ウルトラタラックスT50で十分に混合・分散し
た後、加熱用オイルバスでフラスコを攪拌しながら48
℃まで加熱し、その状態を60分間保持して凝集粒子分
散液を調製した後、樹脂微粒子分散液(1) を68重量部
を追加した。
【0068】その後、凝集粒子分散液に0.5モル/リ
ットルの水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを5.
6に調整し、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シー
ルを用いて攪拌を継続しながら95℃まで加熱して5時
間保持して凝集粒子表面に樹脂微粒子を付着して付着粒
子分散液を調製した。
【0069】反応終了後、冷却し、濾過、イオン交換水
で十分に洗浄した後、ヌッチェ式吸引濾過により固液分
離を行い、さらに40℃のイオン交換水3リットルに再
分散し、15分間回転速度300rpmで攪拌し洗浄し
た。この洗浄を5回繰り返し、濾液のpHが6.56、
電気伝導度7.1μS/cm、表面張力が71.0N・
mとなったところで、ヌッチェ式吸引濾過によりNo.5
Aろ紙を用いて固液分離を行った。次いで真空乾燥を1
2時間継続して実施例1のトナー粒子を得た。
【0070】このトナー粒子の粒子径をコールターカウ
ンターで測定したところ、体積平均径D50は5.4μ
m、体積平均粒度分布指標GSDvは1.19であり、
体積平均粒度分布指標GSDvと数平均粒度分布指標G
SDpの比(GSDv/GSDp)は1.11であっ
た。また、ルーゼックス画像解析装置で求めた形状係数
SF1は115.8で球状であることが観察された。こ
のトナー粒子の動的粘弾性測定から求めた160℃の複
素粘度は、1.10×103 Pasであり、tanδは
0.63であった。
【0071】(現像剤の調製)上記のトナー粒子50g
に対し、疎水性シリカ(TS720、キャボット社製)
を2g添加してサンプルミルを用いてブレンドして実施
例1の外添トナーを得た。ポリメチルメタクリレート
(総研化学社製)を1重量%被覆した平均粒径50μm
のフェライトキャリアに対し、トナー濃度が5重量%に
なるように実施例1の外添トナーを秤量し、ボールミル
で5分間攪拌・混合して実施例1の現像剤を調製した。
【0072】(評価)富士ゼロックス社製Aカラー64
5改造機に実施例1の現像剤を適用し、定着速度を20
0mm/secに設定し、トナー載り量を4.5g/m
2 、9.0g/m2 、13.5g/m2 に変化させ、定
着温度を160℃、180℃、200℃にそれぞれ設定
して、オイルレス定着における定着性、剥離性、定着画
像の表面光沢性、及びOHPシートの透過性を調べたと
ころ、オイルレス定着性はいずれの場合も良好であり、
トナー載り量の変動にかかわらず抵抗無く剥離すること
ができ、いずれの場合も定着画像の表面光沢性が良好
で、高温オフセットも発生しなかった。また、OHPシ
ートの透過性が良好であり、透過像に濁りは確認されな
かった。
【0073】〔実施例2〕実施例1において、無機微粒
子分散液(1) の代わりに無機微粒子分散液(2) を80重
量部(トナー重量に対する無機微粒子は9.5重量%)
添加し、着色剤分散液(1) の代わりに着色剤分散液(2)
を同量添加した以外は実施例1と同様にして実施例2の
トナー粒子を得た。なお、トナー重量に対する離型剤は
8重量%であった。
【0074】このトナー粒子の体積平均径D50は5.1
μm、体積平均粒度分布指標GSDvは1.21であ
り、体積平均粒度分布指標GSDvと数平均粒度分布指
標GSDpの比(GSDv/GSDp)は0.97であ
り、形状係数SF1は117.2で球状であることが観
察された。このトナー粒子の動的粘弾性測定から求めた
160℃の複素粘度は、9.7×102 Pasであり、
tanδは0.87であった。このトナー粒子を実施例
1と同様にして実施例1の現像剤を調製した。
【0075】(評価)この現像剤を実施例1と同様の条
件の下でオイルレス定着性、剥離性、定着画像の表面光
沢性、及びOHPシートの透過性を調べたところ、オイ
ルレス定着性はいずれの場合も良好であり、トナー載り
量の変動にかかわらず抵抗無く剥離することができ、い
ずれの場合も定着画像の表面光沢性が良好で、高温オフ
セットも発生しなかった。また、OHPシートの透過性
が良好であり、透過像に濁りは確認されなかった。
【0076】〔実施例3〕実施例1において、無機微粒
子分散液(1) の代わりにコロイダルシリカ(ST−10
0、中心粒径100nm、日産化学社製)を60重量部
添加し(トナー重量に対してシリカ分が10重量%)、
着色剤分散液(1) の代わりに着色剤分散液(3) を同量添
加した以外は実施例1と同様にして実施例3のトナー粒
子を得た。なお、トナー重量に対する離型剤は8.5重
量%であった。
【0077】このトナー粒子の体積平均径D50は5.3
μm、体積平均粒度分布指標GSDvは1.20であ
り、体積平均粒度分布指標GSDvと数平均粒度分布指
標GSDpの比(GSDv/GSDp)は0.99であ
り、形状係数SF1は111.2で球状であることが観
察された。このトナー粒子の動的粘弾性測定から求めた
160℃の複素粘度は、7.2×102 Pasであり、
tanδは1.20であった。このトナー粒子を実施例
1と同様にして実施例3の現像剤を調製した。
【0078】(評価)この現像剤を実施例1と同様の条
件の下でオイルレス定着性、剥離性、定着画像の表面光
沢性、及びOHPシートの透過性を調べたところ、オイ
ルレス定着性はいずれの場合も良好であり、トナー載り
量の変動にかかわらず抵抗無く剥離することができ、い
ずれの場合も定着画像の表面光沢性が良好で、高温オフ
セットも発生しなかった。また、OHPシートの透過性
が良好であり、透過像に濁りは確認されなかった。
【0079】〔実施例4〕実施例1において、無機微粒
子分散液(1) の代わりにコロイダルシリカ(ST−O
L、中心粒径40nm、日産化学社製)を30重量部添
加し(トナー重量に対してシリカ分が5重量%)、着色
剤分散液(1) の代わりに着色剤分散液(4) を同量添加し
た以外は実施例1と同様にして実施例4のトナー粒子を
得た。なお、トナー重量に対する離型剤は8.5重量%
であった。
【0080】このトナー粒子の体積平均径D50は5.4
μm、体積平均粒度分布指標GSDvは1.24であ
り、体積平均粒度分布指標GSDvと数平均粒度分布指
標GSDpの比(GSDv/GSDp)は1.15であ
り、形状係数SF1は117.2で球状であることが観
察された。このトナー粒子の動的粘弾性測定から求めた
160℃の複素粘度は、1.17×103 Pasであ
り、tanδは0.64であった。このトナー粒子を実
施例1と同様にして実施例4の現像剤を調製した。
【0081】(評価)この現像剤を実施例1と同様の条
件の下でオイルレス定着性、剥離性、定着画像の表面光
沢性、及びOHPシートの透過性を調べたところ、オイ
ルレス定着性はいずれの場合も良好であり、トナー載り
量の変動にかかわらず抵抗無く剥離することができ、い
ずれの場合も定着画像の表面光沢性が良好で、高温オフ
セットも発生しなかった。また、OHPシートの透過性
が良好であり、透過像に濁りは確認されなかった。
【0082】〔実施例5〕実施例1において、無機微粒
子分散液(1) の代わりにコロイダルシリカ(ST−O、
中心粒径8nm、日産化学社製)を60重量部添加し
(トナー重量に対してシリカ分が5重量%)、着色剤分
散液(1) の代わりに着色剤分散液(4) を同量添加した以
外は実施例1と同様にして実施例5のトナー粒子を得
た。なお、トナー重量に対する離型剤は8重量%であっ
た。
【0083】このトナー粒子の体積平均径D50は5.2
μm、体積平均粒度分布指標GSDvは1.22であ
り、体積平均粒度分布指標GSDvと数平均粒度分布指
標GSDpの比(GSDv/GSDp)は1.16であ
り、形状係数SF1は116.4で球状であることが観
察された。このトナー粒子の動的粘弾性測定から求めた
160℃の複素粘度は、3.30×102 Pasであ
り、tanδは1.56であった。このトナー粒子を実
施例1と同様にして実施例5の現像剤を調製した。
【0084】(評価)この現像剤を実施例1と同様の条
件の下でオイルレス定着性、剥離性、定着画像の表面光
沢性、及びOHPシートの透過性を調べたところ、オイ
ルレス定着性はいずれの場合も良好であり、トナー載り
量の変動にかかわらず抵抗無く剥離することができ、い
ずれの場合も定着画像の表面光沢性が良好で、高温オフ
セットも発生しなかった。また、OHPシートの透過性
が良好であり、透過像に濁りは確認されなかった。
【0085】〔実施例6〕実施例1において、無機微粒
子分散液(1) の代わりにコロイダルシリカ(ST−O、
中心粒径8nm、日産化学社製)を120重量部添加し
(トナー重量に対してシリカ分が20重量%)、着色剤
分散液(1) の代わりに着色剤分散液(4) を同量添加した
以外は実施例1と同様にして実施例6のトナー粒子を得
た。なお、トナー重量に対する離型剤は7重量%であっ
た。
【0086】このトナー粒子の体積平均径D50は5.6
μm、体積平均粒度分布指標GSDvは1.25であ
り、体積平均粒度分布指標GSDvと数平均粒度分布指
標GSDpの比(GSDv/GSDp)は1.19であ
り、形状係数SF1は118.1で球状であることが観
察された。このトナー粒子の動的粘弾性測定から求めた
160℃の複素粘度は、6.60×102 Pasであ
り、tanδは1.09であった。このトナー粒子を実
施例1と同様にして実施例6の現像剤を調製した。
【0087】(評価)この現像剤を実施例1と同様の条
件の下でオイルレス定着性、剥離性、定着画像の表面光
沢性、及びOHPシートの透過性を調べたところ、オイ
ルレス定着性はいずれの場合も良好であり、トナー載り
量の変動にかかわらず抵抗無く剥離することができ、い
ずれの場合も定着画像の表面光沢性が良好で、高温オフ
セットも発生しなかった。また、OHPシートの透過性
が良好であり、透過像に濁りは確認されなかった。
【0088】〔実施例7〕実施例1において、無機微粒
子分散液(1) の代わりにマイクロ酸化チタンを含有する
無機微粒子分散液(3) を80重量部添加し(トナー重量
に対してシリカ分が10重量%)、着色剤分散液(1) の
代わりに着色剤分散液(2) を同量添加した以外は実施例
1と同様にして実施例7のトナー粒子を得た。なお、ト
ナー重量に対する離型剤は8重量%であった。
【0089】このトナー粒子の体積平均径D50は5.4
μm、体積平均粒度分布指標GSDvは1.24であ
り、体積平均粒度分布指標GSDvと数平均粒度分布指
標GSDpの比(GSDv/GSDp)は1.15であ
り、形状係数SF1は117.2で球状であることが観
察された。このトナー粒子の動的粘弾性測定から求めた
160℃の複素粘度は、8.15×102 Pasであ
り、tanδは1.07であった。このトナー粒子を実
施例1と同様にして実施例7の現像剤を調製した。
【0090】(評価)この現像剤を実施例1と同様の条
件の下でオイルレス定着性、剥離性、定着画像の表面光
沢性、及びOHPシートの透過性を調べたところ、オイ
ルレス定着性はいずれの場合も良好であり、トナー載り
量の変動にかかわらず抵抗無く剥離することができ、い
ずれの場合も定着画像の表面光沢性が良好で、高温オフ
セットも発生しなかった。また、OHPシートの透過性
が良好であり、透過像に濁りは確認されなかった。
【0091】〔比較例1〕実施例1において、無機微粒
子分散液(1) の代わりにコロイダルシリカ(ST−O
L、中心粒径40nm、日産化学社製)を180重量部
添加し(トナー重量に対してシリカ分が22.5重量
%)、着色剤分散液(1) の代わりに着色剤分散液(2) を
同量添加した以外は実施例1と同様にして比較例1のト
ナー粒子を得た。なお、トナー重量に対する離型剤は
7.5重量%であった。
【0092】このトナー粒子の体積平均径D50は5.6
μm、体積平均粒度分布指標GSDvは1.25であ
り、体積平均粒度分布指標GSDvと数平均粒度分布指
標GSDpの比(GSDv/GSDp)は1.21であ
り、形状係数SF1は119.7で球状であることが観
察された。このトナー粒子の動的粘弾性測定から求めた
160℃の複素粘度は、2.40×103 Pasであ
り、tanδは0.52であった。このトナー粒子を実
施例1と同様にして比較例1の現像剤を調製した。
【0093】(評価)この現像剤を実施例1と同様の条
件の下でオイルレス定着性、剥離性、定着画像の表面光
沢性、及びOHPシートの透過性を調べたところ、いず
れの場合にもオイルレス定着性にやや低下が見られた。
また、トナー載り量の変動にかかわらず抵抗無く剥離す
ることができたが、定着画像の表面光沢性が乏しく、O
HPシートの透過性も低く、透過像の濁りが確認され
た。
【0094】〔比較例2〕実施例1において、無機微粒
子分散液(1) の代わりにコロイダルシリカ(ST−O
L、中心粒径40nm、日産化学社製)を9重量部添加
し(トナー重量に対してシリカ分が1.5重量%)、着
色剤分散液(1) の代わりに着色剤分散液 (2) を同量添
加した以外は実施例1と同様にして比較例2のトナー粒
子を得た。なお、トナー重量に対する離型剤は9重量%
であった。
【0095】このトナー粒子の体積平均径D50は5.2
μm、体積平均粒度分布指標GSDvは1.21であ
り、体積平均粒度分布指標GSDvと数平均粒度分布指
標GSDpの比(GSDv/GSDp)は1.20であ
り、形状係数SF1は117.7で球状であることが観
察された。このトナー粒子の動的粘弾性測定から求めた
160℃の複素粘度は、2.70×102 Pasであ
り、tanδは1.68であった。このトナー粒子を実
施例1と同様にして比較例2の現像剤を調製した。
【0096】(評価)この現像剤を実施例1と同様の条
件の下でオイルレス定着性、剥離性、定着画像の表面光
沢性、及びOHPシートの透過性を調べたところ、オイ
ルレス定着性は良好であり、定着温度が160℃、18
0℃でトナー載り量が4.5g/m2、9.0g/m2
の場合は巻き付きが発生し、画像は得られなかった。ま
た、高温オフセットは180℃まで認められず、定着温
度200℃でトナー載り量が4.5g/m2 において発
生した。さらに、OHPシートは高温オフセットに起因
する表面荒れが発生し、透過像の濁りが確認された。
【0097】〔比較例3〕実施例1において、無機微粒
子分散液(1) の代わりに無機微粒子分散液(2) を26重
量部添加し(トナー重量に対してシリカ分が2.0重量
%)、着色剤分散液(1) の代わりに着色剤分散液(2) を
同量添加した以外は実施例1と同様にして比較例3のト
ナー粒子を得た。なお、トナー重量に対する離型剤は9
重量%であった。
【0098】このトナー粒子の体積平均径D50は5.3
μm、体積平均粒度分布指標GSDvは1.20であ
り、体積平均粒度分布指標GSDvと数平均粒度分布指
標GSDpの比(GSDv/GSDp)は1.18であ
り、形状係数SF1は115.2で球状であることが観
察された。このトナー粒子の動的粘弾性測定から求めた
160℃の複素粘度は、1.70×102 Pasであ
り、tanδは2.03であった。このトナー粒子を実
施例1と同様にして比較例3の現像剤を調製した。
【0099】(評価)この現像剤を実施例1と同様の条
件の下でオイルレス定着性、剥離性、定着画像の表面光
沢性、及びOHPシートの透過性を調べたところ、オイ
ルレス定着性は良好であったが、定着温度が180℃で
トナー載り量が4.5g/m2 の場合に高温オフセット
が発生した。また、光沢性は紙へのしみ込みにより低下
した。さらに、定着温度が200℃で定着ロールへの巻
き付きが発生した。さらに、OHPシートは高温オフセ
ットに起因する表面荒れが発生し、透過像の濁りが確認
された。
【0100】〔比較例4〕実施例1において、無機微粒
子分散液(1) の代わりに無機微粒子分散液(2) を240
重量部添加し(トナー重量に対してシリカ分が25.0
重量%)、着色剤分散液(1) の代わりに着色剤分散液
(2) を同量添加した以外は実施例1と同様にして比較例
4のトナー粒子を得た。なお、トナー重量に対する離型
剤は5重量%であった。
【0101】このトナー粒子の体積平均径D50は5.8
μm、体積平均粒度分布指標GSDvは1.26であ
り、体積平均粒度分布指標GSDvと数平均粒度分布指
標GSDpの比(GSDv/GSDp)は1.27であ
り、形状係数SF1は120.4で球状であることが観
察された。このトナー粒子の動的粘弾性測定から求めた
160℃の複素粘度は、2.97×103 Pasであ
り、tanδは0.51であった。このトナー粒子を実
施例1と同様にして比較例3の現像剤を調製した。
【0102】(評価)この現像剤を実施例1と同様の条
件の下でオイルレス定着性、剥離性、定着画像の表面光
沢性、及びOHPシートの透過性を調べたところ、オイ
ルレス定着性はやや低下したが、トナーの載り量の変化
に対しても何ら抵抗なく剥離することができた。さら
に、160℃、200℃の温度範囲で高温オフセットの
発生はなかった。また、定着画像の表面光沢性がいずれ
の場合も乏しく、さらに、OHPシートの透過性も低
く、透過像の濁りが確認された。
【0103】
【表1】
【0104】
【表2】
【0105】
【表3】
【0106】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、被定着シートの剥離性の定着温度・トナーの載り
量の依存性を抑制することができ、定着画像の表面光沢
性、OHPの透明性、及び定着像折り曲げ耐性等の定着
特性に優れた静電荷現像用トナーの提供を可能にし、優
れた画像を形成できるようになった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 庄子 毅 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内 (72)発明者 佐藤 修二 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内 (72)発明者 犬飼 崇志 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内 Fターム(参考) 2H005 AB03 DA04 DA06 EA01 EA03 EA05 EA10 FA01 FB01

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 正弦波振動法におけるトナーの温度分散
    測定法により求めたトナーの160℃における複素粘度
    η* が3.0×102 〜1.2×103 Pasにあり、
    かつ損失正接tanδが0.60〜1.60の範囲にあ
    ることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
  2. 【請求項2】 1μm以下の樹脂微粒子を分散した樹脂
    微粒子分散液、着色剤分散液、離型剤分散液、及び無機
    微粒子分散液を混合し、ヘテロ凝集させて凝集粒子分散
    液を調製し、その後、前記樹脂微粒子のガラス転移点以
    上の温度に加熱して融合・合一することを特徴とする請
    求項1記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
  3. 【請求項3】 キャリアとトナーを含有する静電荷像現
    像剤において、請求項1記載の静電荷像現像用トナーを
    使用したことを特徴とする静電荷像現像剤。
  4. 【請求項4】 静電荷担持体上に静電潜像を形成する工
    程、現像剤担持体上の現像剤層により静電潜像を現像し
    てトナー像を形成する工程、前記トナー像を転写体上に
    転写する工程、及び前記トナー像を定着する工程を含む
    画像形成方法において、請求項3記載の現像剤を使用す
    ることを特徴とする画像形成方法。
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