JP2001164003A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
二軸配向ポリエステルフィルムInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 優れた平面性を有し、加工適性に優れ、例え
ばコンデンサ誘電体として用いたときに高度な電気的特
性が得られる二軸配向ポリエステルフィルムを提供す
る。 【解決手段】 重量法によるフィルム厚みが4.0μm
以下であり、局所たるみ面積率が10%以下であること
を特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
ばコンデンサ誘電体として用いたときに高度な電気的特
性が得られる二軸配向ポリエステルフィルムを提供す
る。 【解決手段】 重量法によるフィルム厚みが4.0μm
以下であり、局所たるみ面積率が10%以下であること
を特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、二軸配向ポリエス
テルフィルムに関する。詳しくは、本発明は、フィルム
の平面性が特定範囲内にある、加工時の作業性が優れた
二軸配向ポリエステルフィルムに関するものである。
テルフィルムに関する。詳しくは、本発明は、フィルム
の平面性が特定範囲内にある、加工時の作業性が優れた
二軸配向ポリエステルフィルムに関するものである。
【0002】
【従来の技術】二軸配向ポリエステルフィルムは、機械
的性質、耐熱性、電気的特性、耐薬品性等、各種の特性
を高度にバランス良く有し、コストパフォーマンスの点
で優れるため、磁気テープ用、包装用、製版用等の産業
用資材として広く用いられている。これらの用途の中で
も特にコンデンサ用に関しては、電気機器の小型化に伴
い、小型化が可能なポリエステルフィルムから製造され
たコンデンサの需要が急増している。また、これ以外に
も例えば、磁気テープ用、あるいは感熱転写リボン用に
関しては、カートリッジの小型化に伴い、小型化が可能
なポリエステルフィルムから製造された磁気テープ、あ
るいは感熱転写リボンの需要が急増している。
的性質、耐熱性、電気的特性、耐薬品性等、各種の特性
を高度にバランス良く有し、コストパフォーマンスの点
で優れるため、磁気テープ用、包装用、製版用等の産業
用資材として広く用いられている。これらの用途の中で
も特にコンデンサ用に関しては、電気機器の小型化に伴
い、小型化が可能なポリエステルフィルムから製造され
たコンデンサの需要が急増している。また、これ以外に
も例えば、磁気テープ用、あるいは感熱転写リボン用に
関しては、カートリッジの小型化に伴い、小型化が可能
なポリエステルフィルムから製造された磁気テープ、あ
るいは感熱転写リボンの需要が急増している。
【0003】小型化の要請により、ポリエステルフィル
ムの薄膜化が進みつつある。しかしながら、ベースの薄
膜化に伴い、各用途において最終製品に向けて加工工程
中、走行するフィルムが、配置されたローラー間で蛇行
する等の問題を引き起こし、最終製品の歩留まりを著し
く阻害する。
ムの薄膜化が進みつつある。しかしながら、ベースの薄
膜化に伴い、各用途において最終製品に向けて加工工程
中、走行するフィルムが、配置されたローラー間で蛇行
する等の問題を引き起こし、最終製品の歩留まりを著し
く阻害する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記実情に
鑑みなされたものであって、優れた平面性を有し、加工
適性に優れ、例えばコンデンサ誘電体として用いたとき
に高度な電気的特性が得られる二軸配向ポリエステルフ
ィルムを提供することを解決課題とするものである。
鑑みなされたものであって、優れた平面性を有し、加工
適性に優れ、例えばコンデンサ誘電体として用いたとき
に高度な電気的特性が得られる二軸配向ポリエステルフ
ィルムを提供することを解決課題とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題に
鑑み鋭意検討を行った結果、特定のフィルムによれば、
上記課題を容易に解決できることを見いだし、本発明を
完成するに至った。
鑑み鋭意検討を行った結果、特定のフィルムによれば、
上記課題を容易に解決できることを見いだし、本発明を
完成するに至った。
【0006】すなわち、本発明の要旨は、重量法による
フィルム厚みが4.0μm以下であり、局所たるみ面積
率が10%以下であることを特徴とする二軸配向ポリエ
ステルフィルムに存する。
フィルム厚みが4.0μm以下であり、局所たるみ面積
率が10%以下であることを特徴とする二軸配向ポリエ
ステルフィルムに存する。
【0007】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【0008】本発明のフィルムを構成するポリエステル
とは、繰り返し単位の80%以上がエチレンテレフタレ
ート単位またはエチレン−2,6−ナフタレート単位を
有するポリエステルを指す。
とは、繰り返し単位の80%以上がエチレンテレフタレ
ート単位またはエチレン−2,6−ナフタレート単位を
有するポリエステルを指す。
【0009】かかるポリエステルは、(1)芳香族ジカ
ルボン酸の低級アルキルエステルとジオール化合物とを
主な出発原料としてエステル交換反応を経由して、重縮
合反応を行う、いわゆる「エステル交換法」、あるいは
(2)芳香族ジカルボン酸とジオール化合物とを主な出
発原料として、エステル化反応を経由して、重縮合反応
を行う、いわゆる「直接重合法」、等により得られる。
これらの反応を行うため、通常、触媒として金属化合物
を添加する方法が用いられる。
ルボン酸の低級アルキルエステルとジオール化合物とを
主な出発原料としてエステル交換反応を経由して、重縮
合反応を行う、いわゆる「エステル交換法」、あるいは
(2)芳香族ジカルボン酸とジオール化合物とを主な出
発原料として、エステル化反応を経由して、重縮合反応
を行う、いわゆる「直接重合法」、等により得られる。
これらの反応を行うため、通常、触媒として金属化合物
を添加する方法が用いられる。
【0010】エステル交換反応触媒として、例えばC
a、Mg、Mn、Li等の化合物、重縮合反応触媒とし
てSb、Ti、Ge、Sn、Co等の化合物が一般的に
用いられている。しかしながら、かかる金属化合物の含
有量が多いと、フィルムをコンデンサの誘電体として使
用した場合、電気特性が低下してしまう。
a、Mg、Mn、Li等の化合物、重縮合反応触媒とし
てSb、Ti、Ge、Sn、Co等の化合物が一般的に
用いられている。しかしながら、かかる金属化合物の含
有量が多いと、フィルムをコンデンサの誘電体として使
用した場合、電気特性が低下してしまう。
【0011】この事実に鑑み、本発明においては、金属
化合物含有量を少なくすることができる、上記(2)の
エステル化反応方法を採用することが好ましい。
化合物含有量を少なくすることができる、上記(2)の
エステル化反応方法を採用することが好ましい。
【0012】しかも、ポリエステル中に存在する金属成
分が、金属元素換算で、粒子を除いて、アンチモンを1
0〜300ppmの範囲、さらには10〜200ppm
の範囲、特に10〜150ppmの範囲で含有する以外
は実質的に金属成分を含有しないことが好ましい。ここ
で実質的に含有しないとは、粒子およびアンチモン以外
の金属成分量が、合計100ppm以下、好ましくは5
0ppm以下であることを意味する。金属成分量が10
0ppmを超えたり、アンチモンの含有量が300pp
mを超えると、耐電圧特性が不十分となる傾向がある。
一方、アンチモンの含有量が10ppm未満では、ポリ
エステル製造時の生産性が低下する。
分が、金属元素換算で、粒子を除いて、アンチモンを1
0〜300ppmの範囲、さらには10〜200ppm
の範囲、特に10〜150ppmの範囲で含有する以外
は実質的に金属成分を含有しないことが好ましい。ここ
で実質的に含有しないとは、粒子およびアンチモン以外
の金属成分量が、合計100ppm以下、好ましくは5
0ppm以下であることを意味する。金属成分量が10
0ppmを超えたり、アンチモンの含有量が300pp
mを超えると、耐電圧特性が不十分となる傾向がある。
一方、アンチモンの含有量が10ppm未満では、ポリ
エステル製造時の生産性が低下する。
【0013】アンチモン以外の金属をポリエステル製造
時の触媒として使用する方法もあるが、その場合は、ポ
リエステルの熱安定性が低下する傾向があるため、特に
再生原料として使用した場合、耐電圧特性を低下させる
問題が発生することがある。
時の触媒として使用する方法もあるが、その場合は、ポ
リエステルの熱安定性が低下する傾向があるため、特に
再生原料として使用した場合、耐電圧特性を低下させる
問題が発生することがある。
【0014】なお、本発明においては、必要に応じポリ
エステル中にリン(P)化合物を含有させてもよい。リ
ン化合物は一般に金属化合物を不活性化させ、ポリエス
テルの熱安定性を向上させ、かつ電気的特性をも良好と
する効果を有するので、例えばP元素として5〜200
ppm程度存在させると好都合な場合がある。
エステル中にリン(P)化合物を含有させてもよい。リ
ン化合物は一般に金属化合物を不活性化させ、ポリエス
テルの熱安定性を向上させ、かつ電気的特性をも良好と
する効果を有するので、例えばP元素として5〜200
ppm程度存在させると好都合な場合がある。
【0015】また、上記の範囲を逸脱しない条件下であ
れば、本発明のポリエステルは他の第三成分を含有して
いてもよい。
れば、本発明のポリエステルは他の第三成分を含有して
いてもよい。
【0016】芳香族ジカルボン酸成分としては、例え
ば、テレフタル酸および2,6−ナフタレンジカルボン
酸以外に、例えば、イソフタル酸、フタル酸、アジピン
酸、セバシン酸、オキシカルボン酸(例えば、p−オキ
シエトキシ安息香酸等)等を用いることができる。ジオ
ール成分としては、エチレングリコール以外に、例え
ば、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブ
タンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、
ネオペンチルグリコール等の一種または二種以上を用い
ることができる。
ば、テレフタル酸および2,6−ナフタレンジカルボン
酸以外に、例えば、イソフタル酸、フタル酸、アジピン
酸、セバシン酸、オキシカルボン酸(例えば、p−オキ
シエトキシ安息香酸等)等を用いることができる。ジオ
ール成分としては、エチレングリコール以外に、例え
ば、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブ
タンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、
ネオペンチルグリコール等の一種または二種以上を用い
ることができる。
【0017】本発明で用いるポリエステルの極限粘度
は、通常0.45以上、好ましくは0.50〜1.0、
さらに好ましくは0.52〜0.80の範囲である。極
限粘度が0.45未満では、フィルム製造時の生産性が
低下したり、フィルムの機械的強度が低下するという問
題が生ずることがある。一方、ポリマーの溶融押出安定
性の点から、極限粘度は1.0を超えないことが好まし
い。
は、通常0.45以上、好ましくは0.50〜1.0、
さらに好ましくは0.52〜0.80の範囲である。極
限粘度が0.45未満では、フィルム製造時の生産性が
低下したり、フィルムの機械的強度が低下するという問
題が生ずることがある。一方、ポリマーの溶融押出安定
性の点から、極限粘度は1.0を超えないことが好まし
い。
【0018】本発明のポリエステルフィルムは、重量法
により測定した厚みが4.0μm以下である必要があ
る。フィルム厚みが4.0μmを超えると、上述した加
工工程中で、走行するフィルムの蛇行等の問題が起こら
ず、本発明の適用対象範囲外である。最終製品の小型化
の設計上、本発明のフィルムの厚みは好ましくは3.0
μm以下、さらに好ましくは2.0μm以下である。
により測定した厚みが4.0μm以下である必要があ
る。フィルム厚みが4.0μmを超えると、上述した加
工工程中で、走行するフィルムの蛇行等の問題が起こら
ず、本発明の適用対象範囲外である。最終製品の小型化
の設計上、本発明のフィルムの厚みは好ましくは3.0
μm以下、さらに好ましくは2.0μm以下である。
【0019】本発明の最大の特徴は、平面性をある特定
の範囲にすることにより、種々の加工工程での安定した
走行性を確保することにある。
の範囲にすることにより、種々の加工工程での安定した
走行性を確保することにある。
【0020】すなわち、本発明のフィルムの局所たるみ
面積率は10%以下である必要があり、好ましくは8%
以下、さらに好ましくは5%以下である。ここでいう局
所たるみ面積率とは、実施例にて詳細に後述するが、張
力下、フィルムの平面性が悪い部分の面積率を指す。局
所たるみ面積率が10%を超える場合、加工工程中、走
行するフィルムが、配置されたローラー間で蛇行した
り、特に、蒸着コンデンサ用の場合、真空蒸着下、冷却
ドラムへの密着が不均一となったりする等の問題を引き
起こし、最終製品の歩留まりを著しく阻害し、不適当で
ある。
面積率は10%以下である必要があり、好ましくは8%
以下、さらに好ましくは5%以下である。ここでいう局
所たるみ面積率とは、実施例にて詳細に後述するが、張
力下、フィルムの平面性が悪い部分の面積率を指す。局
所たるみ面積率が10%を超える場合、加工工程中、走
行するフィルムが、配置されたローラー間で蛇行した
り、特に、蒸着コンデンサ用の場合、真空蒸着下、冷却
ドラムへの密着が不均一となったりする等の問題を引き
起こし、最終製品の歩留まりを著しく阻害し、不適当で
ある。
【0021】本発明においては、上記局所たるみ面積率
を抑えるには、フィルム中のDEG(ジエチレングリコ
ール)単位の含有量が全ジオール単位に対し1.0〜
3.0モル%であることが好ましく、さらに好ましくは
1.3〜2.5モル%、特に好ましくは1.5〜2.2
モル%である。フィルム中のDEG単位含有量が3.0
モル%を超えると、機械的強度が低下したり、特にコン
デンサ特性としての電気特性を損なわれる傾向にあり、
1.0モル%未満では局所たるみ面積率を10%以下に
することが困難となる場合がある。本発明の機構は明確
ではないが、DEG単位をある程度存在させることによ
り、二軸配向過程で、より均一な厚さへの加工が容易に
なるためと思われる。
を抑えるには、フィルム中のDEG(ジエチレングリコ
ール)単位の含有量が全ジオール単位に対し1.0〜
3.0モル%であることが好ましく、さらに好ましくは
1.3〜2.5モル%、特に好ましくは1.5〜2.2
モル%である。フィルム中のDEG単位含有量が3.0
モル%を超えると、機械的強度が低下したり、特にコン
デンサ特性としての電気特性を損なわれる傾向にあり、
1.0モル%未満では局所たるみ面積率を10%以下に
することが困難となる場合がある。本発明の機構は明確
ではないが、DEG単位をある程度存在させることによ
り、二軸配向過程で、より均一な厚さへの加工が容易に
なるためと思われる。
【0022】また、コストの面から、ポリエステルはポ
リエチレンテレフタレートであることが好ましい。
リエチレンテレフタレートであることが好ましい。
【0023】本発明のポリエステルフィルムの溶融時の
比抵抗は5×107 〜5×109 Ω・cm、さらには1
×108 〜1×109 Ω・cmの範囲であることが好ま
しい。かかる比抵抗が5×107 Ω・cm未満の場合、
耐電圧特性や、誘電損失、絶縁抵抗等コンデンサ用とし
て必要な電気的特性に劣る場合がある。また、比抵抗が
5×109 Ω・cmを超える場合、熱可塑性樹脂からな
るポリエステルフィルムの製膜において、溶融押し出し
たシート状物を回転ドラムなどの冷却体表面で急冷する
に際し、当業者が一般的に行う、いわゆる「静電印可キ
ャスト法」(例えば特公昭37−6142号公報)にお
いて冷却体との密着が悪くなり、最終の二軸配向フィル
ムとした際の局所たるみ面積率が増加し、面積率10%
以下とするのが容易でなくなる恐れがある。
比抵抗は5×107 〜5×109 Ω・cm、さらには1
×108 〜1×109 Ω・cmの範囲であることが好ま
しい。かかる比抵抗が5×107 Ω・cm未満の場合、
耐電圧特性や、誘電損失、絶縁抵抗等コンデンサ用とし
て必要な電気的特性に劣る場合がある。また、比抵抗が
5×109 Ω・cmを超える場合、熱可塑性樹脂からな
るポリエステルフィルムの製膜において、溶融押し出し
たシート状物を回転ドラムなどの冷却体表面で急冷する
に際し、当業者が一般的に行う、いわゆる「静電印可キ
ャスト法」(例えば特公昭37−6142号公報)にお
いて冷却体との密着が悪くなり、最終の二軸配向フィル
ムとした際の局所たるみ面積率が増加し、面積率10%
以下とするのが容易でなくなる恐れがある。
【0024】ポリエステルの製造時、DEG単位含有量
を本発明に記述した所定の範囲にするには、その製造工
程でDEGを追加添加することにより得られる。追加
は、製造工程の任意の時期に行うことができるが、重縮
合工程に至る前に添加するのが効果的である。すなわ
ち、上述の直接重合法では、エステル化反応時に、ま
た、上述のエステル交換法で製造する場合には、エステ
ル交換反応時に、各々添加することが好適である。
を本発明に記述した所定の範囲にするには、その製造工
程でDEGを追加添加することにより得られる。追加
は、製造工程の任意の時期に行うことができるが、重縮
合工程に至る前に添加するのが効果的である。すなわ
ち、上述の直接重合法では、エステル化反応時に、ま
た、上述のエステル交換法で製造する場合には、エステ
ル交換反応時に、各々添加することが好適である。
【0025】さらに、直接重合法では、エステル化温度
を比較的高温、例えば250℃を超える条件で実施する
こと、グリコール/ジカルボン酸モル比を高くして実施
すること等を適宜組み合わせることで、DEG単位含有
量が高いポリエステルが得られる。また、エステル交換
法で製造する場合には、重合の初期に常圧で保持する工
程を適用すること、減圧を比較的緩慢に行うこと等を適
宜組み合わせることで、DEG単位含有量が高いポリエ
ステルを得ることができる。
を比較的高温、例えば250℃を超える条件で実施する
こと、グリコール/ジカルボン酸モル比を高くして実施
すること等を適宜組み合わせることで、DEG単位含有
量が高いポリエステルが得られる。また、エステル交換
法で製造する場合には、重合の初期に常圧で保持する工
程を適用すること、減圧を比較的緩慢に行うこと等を適
宜組み合わせることで、DEG単位含有量が高いポリエ
ステルを得ることができる。
【0026】ポリエステルの製造時、ポリエステルの溶
融時の比抵抗を上記した範囲とするには、ポリエステル
中に含有する、触媒として添加される金属あるいはその
他の原因で混入する金属の量を少なくする方法や、かか
る金属に対しモル比で0.5倍以上のリン化合物を添加
する方法が採用できる。溶融時比抵抗の上限は、ポリエ
ステル製造上触媒添加の必要性等から1×1010Ωcm
程度である。これ以上の比抵抗を有していても、それに
よる電気的特性改良の効果はもはや期待できないし、か
かる比抵抗とするための製造上の困難さが大きくなるこ
とがある。
融時の比抵抗を上記した範囲とするには、ポリエステル
中に含有する、触媒として添加される金属あるいはその
他の原因で混入する金属の量を少なくする方法や、かか
る金属に対しモル比で0.5倍以上のリン化合物を添加
する方法が採用できる。溶融時比抵抗の上限は、ポリエ
ステル製造上触媒添加の必要性等から1×1010Ωcm
程度である。これ以上の比抵抗を有していても、それに
よる電気的特性改良の効果はもはや期待できないし、か
かる比抵抗とするための製造上の困難さが大きくなるこ
とがある。
【0027】本発明のポリエステルフィルムは、最終的
に得られる特性が本発明の構成を満足する限り、多層構
造となっていても構わない。
に得られる特性が本発明の構成を満足する限り、多層構
造となっていても構わない。
【0028】本発明のフィルムは、使用時にフィルムを
接する層との接着性を高めるため、表面に塗布層を設け
ることができる。例えばコンデンサ用として使用する場
合は、塗布層により蒸着金属との接着性を高めることが
できる。塗布層を構成する樹脂の例としては、ポリエス
テル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリアクリレート、
ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリ塩化ビニル、
ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルブチラール、ポリビニ
ルアルコール、ポリウレタンなどの樹脂およびこれらの
樹脂の共重合体または混合物などを挙げることができ
る。これらの中でもポリエステルまたはポリウレタンを
含有する塗布層を用いた場合、高度な接着性を与えるこ
とができ、コンデンサ用として耐熱、耐湿熱性高度に満
足させることができる。
接する層との接着性を高めるため、表面に塗布層を設け
ることができる。例えばコンデンサ用として使用する場
合は、塗布層により蒸着金属との接着性を高めることが
できる。塗布層を構成する樹脂の例としては、ポリエス
テル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリアクリレート、
ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリ塩化ビニル、
ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルブチラール、ポリビニ
ルアルコール、ポリウレタンなどの樹脂およびこれらの
樹脂の共重合体または混合物などを挙げることができ
る。これらの中でもポリエステルまたはポリウレタンを
含有する塗布層を用いた場合、高度な接着性を与えるこ
とができ、コンデンサ用として耐熱、耐湿熱性高度に満
足させることができる。
【0029】また、本発明において塗布液を用いる場
合、塗布層の固着性(ブロッキング性)、耐水性、耐溶
剤性、機械的強度の改良のために架橋剤としてメチロー
ル化あるいはアルキロール化した尿素系、メラミン系、
グアナミン系、アクリルアミド系、ポリアミド系等の化
合物、エポキシ系化合物、アジリジン化合物、ブロック
ポリイソシアネート、シランカップリング剤、チタンカ
ップリング剤、ジルコ−アルミネート系カップリング
剤、過酸化物、熱および光反応性のビニル化合物や感光
性樹脂などを含有してもよい。
合、塗布層の固着性(ブロッキング性)、耐水性、耐溶
剤性、機械的強度の改良のために架橋剤としてメチロー
ル化あるいはアルキロール化した尿素系、メラミン系、
グアナミン系、アクリルアミド系、ポリアミド系等の化
合物、エポキシ系化合物、アジリジン化合物、ブロック
ポリイソシアネート、シランカップリング剤、チタンカ
ップリング剤、ジルコ−アルミネート系カップリング
剤、過酸化物、熱および光反応性のビニル化合物や感光
性樹脂などを含有してもよい。
【0030】また、固着性や滑り性改良のために、無機
系微粒子として、シリカ、シリカゾル、アルミナ、アル
ミナゾル、ジルコニウムゾル、カオリン、タルク、炭酸
カルシウム、リン酸カルシウム、酸化チタン、硫酸バリ
ウム、カーボンブラック、硫化モリブデン、酸化アンチ
モンゾルなどを、有機系微粒子として、ポリスチレン、
ポリエチレン、ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリ
ル酸エステル、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フッ素
樹脂などを塗布層中に含有していてもよい。
系微粒子として、シリカ、シリカゾル、アルミナ、アル
ミナゾル、ジルコニウムゾル、カオリン、タルク、炭酸
カルシウム、リン酸カルシウム、酸化チタン、硫酸バリ
ウム、カーボンブラック、硫化モリブデン、酸化アンチ
モンゾルなどを、有機系微粒子として、ポリスチレン、
ポリエチレン、ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリ
ル酸エステル、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フッ素
樹脂などを塗布層中に含有していてもよい。
【0031】さらに必要に応じて、消泡剤、塗布性改良
剤、増粘剤、帯電防止剤、有機系潤滑剤、酸化防止剤、
紫外線吸収剤、発泡剤、染料、顔料などを含有していて
もよい。
剤、増粘剤、帯電防止剤、有機系潤滑剤、酸化防止剤、
紫外線吸収剤、発泡剤、染料、顔料などを含有していて
もよい。
【0032】上述の塗布液をポリエステルフィルムに塗
布する方法としては、原崎勇次著、槙書店、1979年
発行、「コーティング方式」に示されるリバースロール
コーター、グラビアコーター、ロッドコーター、エアド
クターコーターあるいはこれら以外の塗布装置を用いる
ことができる。塗布層は、フィルム製造工程内で設けて
もよいし、フィルム製造後に塗布してもよい。特に、塗
布厚みの均一性や、生産効率の点で、フィルム製造工程
内で塗布する方法が好ましい。
布する方法としては、原崎勇次著、槙書店、1979年
発行、「コーティング方式」に示されるリバースロール
コーター、グラビアコーター、ロッドコーター、エアド
クターコーターあるいはこれら以外の塗布装置を用いる
ことができる。塗布層は、フィルム製造工程内で設けて
もよいし、フィルム製造後に塗布してもよい。特に、塗
布厚みの均一性や、生産効率の点で、フィルム製造工程
内で塗布する方法が好ましい。
【0033】フィルム製造工程内で塗布する方法として
は、ポリエステル未延伸フィルムに塗布液を塗布し、逐
次あるいは、同時に二軸延伸する方法、一軸延伸された
ポリエステルフィルムに塗布し、さらに先の一軸延伸方
向と直角の方向に延伸する方法、あるいは二軸延伸ポリ
エステルフィルムに塗布し、さらに横および/または縦
方向に延伸する方法などがある。
は、ポリエステル未延伸フィルムに塗布液を塗布し、逐
次あるいは、同時に二軸延伸する方法、一軸延伸された
ポリエステルフィルムに塗布し、さらに先の一軸延伸方
向と直角の方向に延伸する方法、あるいは二軸延伸ポリ
エステルフィルムに塗布し、さらに横および/または縦
方向に延伸する方法などがある。
【0034】塗布層の厚さは、通常0.005〜1.0
μmの範囲であり、好ましくは0.01〜0.5μmの
範囲である。塗布層厚みが1.0μmを超えると、電気
的特性を悪化させることがある。一方、塗布層の厚みが
0.005μm未満の場合には、塗布ムラや塗布ヌケが
生じやすくなる傾向がある。
μmの範囲であり、好ましくは0.01〜0.5μmの
範囲である。塗布層厚みが1.0μmを超えると、電気
的特性を悪化させることがある。一方、塗布層の厚みが
0.005μm未満の場合には、塗布ムラや塗布ヌケが
生じやすくなる傾向がある。
【0035】次に、本発明のフィルムの製造法を具体的
に説明する。
に説明する。
【0036】まず、ポリエステル原料を、押出装置に供
給し、ポリエステルの融点以上の温度で溶融し、スリッ
ト状のダイから溶融シートとして押し出す。次に、溶融
シートを、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下の温
度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向
シートを得る。この場合、シートの平面性を向上させる
ため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高めるた
め、本発明においては、静電印加密着法(静電印可キャ
スト法)を採用する。すなわち、スリット状ダイと回転
冷却ドラム表面との間にワイヤー状等の電極を設けて半
固化のシート状物の表面上に静電荷を印可析出させなが
ら冷却ドラムに密着させて急冷する。
給し、ポリエステルの融点以上の温度で溶融し、スリッ
ト状のダイから溶融シートとして押し出す。次に、溶融
シートを、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下の温
度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向
シートを得る。この場合、シートの平面性を向上させる
ため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高めるた
め、本発明においては、静電印加密着法(静電印可キャ
スト法)を採用する。すなわち、スリット状ダイと回転
冷却ドラム表面との間にワイヤー状等の電極を設けて半
固化のシート状物の表面上に静電荷を印可析出させなが
ら冷却ドラムに密着させて急冷する。
【0037】本発明においては、このようにして得られ
たシートを二軸方向に延伸してフィルム化する。二軸延
伸条件について具体的に述べると、前記未延伸シートを
まず第一軸方向に延伸する。延伸温度範囲は、通常70
〜150℃、延伸倍率は、通常2.5〜6倍の範囲と
し、延伸は一段階または二段階以上で行うことができ
る。次に第二軸方向、すなわち第一軸方向と直交する方
向に一軸配向フィルムを一旦ガラス転移点以下に冷却す
るか、または冷却することなく、例えば80〜150℃
の温度範囲に予熱して、さらにほぼ同温度の下で2.5
〜5倍、好ましくは3.0〜4.5倍に延伸を行い、二
軸に配向したフィルムを得る。
たシートを二軸方向に延伸してフィルム化する。二軸延
伸条件について具体的に述べると、前記未延伸シートを
まず第一軸方向に延伸する。延伸温度範囲は、通常70
〜150℃、延伸倍率は、通常2.5〜6倍の範囲と
し、延伸は一段階または二段階以上で行うことができ
る。次に第二軸方向、すなわち第一軸方向と直交する方
向に一軸配向フィルムを一旦ガラス転移点以下に冷却す
るか、または冷却することなく、例えば80〜150℃
の温度範囲に予熱して、さらにほぼ同温度の下で2.5
〜5倍、好ましくは3.0〜4.5倍に延伸を行い、二
軸に配向したフィルムを得る。
【0038】なお、第一軸方向の延伸を2段階以上で行
うことにより、良好な厚さ均一性を達成できるので好ま
しい。また、横延伸した後、さらに長手方向に再延伸す
る方法も可能であるが、いずれにしても長手方向の総合
延伸倍率を3.5倍以上とすることが好適である。
うことにより、良好な厚さ均一性を達成できるので好ま
しい。また、横延伸した後、さらに長手方向に再延伸す
る方法も可能であるが、いずれにしても長手方向の総合
延伸倍率を3.5倍以上とすることが好適である。
【0039】かくして得られたフィルムを、30%以内
の伸長、制限収縮、または定長下で1秒〜5分間熱処理
する。この際、熱処理工程内または熱処理後に長手方向
または横方向、あるいは両方向に再延伸を行ってもよ
い。
の伸長、制限収縮、または定長下で1秒〜5分間熱処理
する。この際、熱処理工程内または熱処理後に長手方向
または横方向、あるいは両方向に再延伸を行ってもよ
い。
【0040】
【実施例】以下、本発明を実施例を挙げてさらに詳細に
説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、以下
の実施例によって限定されるものではない。なお、実施
例中の評価方法は下記のとおりである。実施例および比
較例中、「部」とあるのは「重量部」を示し、「pp
m」とあるのは「重量ppm」を示す。 (1)ポリマーの極限粘度 [η] (dl/g) ポリマー1gをフェノール/テトラクロロエタン=50
/50(重量比)の混合溶媒100mlに溶解し、30
℃で測定した。 (2)粒子の平均粒径(d50)(μm)および粒径分布
値(d25/d75) 島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置(SA−CP
3型)で測定した等価球形分布において大粒子側から積
算した積算体積分率50%の粒径を平均粒径(d50)と
した。また、積算体積分率25%、および75%の値を
それぞれd25、d75とし、その比の値(d25/d75)を
粒径分布値とした。粒径分布値が小さいほど粒子の粒径
分布がシャープであることを示す。 (3)二軸配向フィルムの重量法厚み(μm) まず、フィルム試験片の密度(ρ;(g/cm3 ))を
JIS K7112に規定するD法(密度勾配管法)に
より測定し、次に、100±0.5cm2 のサイズに切
り取った試験片を天秤に乗せ、フィルム質量(m;
(g))を0.0001gまで正しく測定した後、以下
の式により算出した。かかる測定を5回繰り返し、得ら
れたtの値の中央値を重量法厚み(μm)とした。
説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、以下
の実施例によって限定されるものではない。なお、実施
例中の評価方法は下記のとおりである。実施例および比
較例中、「部」とあるのは「重量部」を示し、「pp
m」とあるのは「重量ppm」を示す。 (1)ポリマーの極限粘度 [η] (dl/g) ポリマー1gをフェノール/テトラクロロエタン=50
/50(重量比)の混合溶媒100mlに溶解し、30
℃で測定した。 (2)粒子の平均粒径(d50)(μm)および粒径分布
値(d25/d75) 島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置(SA−CP
3型)で測定した等価球形分布において大粒子側から積
算した積算体積分率50%の粒径を平均粒径(d50)と
した。また、積算体積分率25%、および75%の値を
それぞれd25、d75とし、その比の値(d25/d75)を
粒径分布値とした。粒径分布値が小さいほど粒子の粒径
分布がシャープであることを示す。 (3)二軸配向フィルムの重量法厚み(μm) まず、フィルム試験片の密度(ρ;(g/cm3 ))を
JIS K7112に規定するD法(密度勾配管法)に
より測定し、次に、100±0.5cm2 のサイズに切
り取った試験片を天秤に乗せ、フィルム質量(m;
(g))を0.0001gまで正しく測定した後、以下
の式により算出した。かかる測定を5回繰り返し、得ら
れたtの値の中央値を重量法厚み(μm)とした。
【0041】
【数1】t=100m/ρ (4)二軸配向フィルムの局所たるみ面積率(%) 張力調整機構、少なくとも2本の平行ロール、可視光照
射ランプおよび反射投影スクリーンを設けたフィルムの
定張力定速巻出し巻取り装置を使用する。
射ランプおよび反射投影スクリーンを設けたフィルムの
定張力定速巻出し巻取り装置を使用する。
【0042】ロール状に巻き取った二軸配向フィルムロ
ールを上記装置の巻出し部に取り付け、フィルムを巻出
し、間隔をあけた2本の平行ロール間に渡した後、巻取
る。その際、2本の平行ロール間でフィルムにかかる張
力がフィルム断面積あたり3.77kg重/mm2 、フ
ィルムの速度が10m/分となるように調整し、ランプ
からフィルムに可視光を照射し、フィルムからの反射光
を投影スクリーンに映す。
ールを上記装置の巻出し部に取り付け、フィルムを巻出
し、間隔をあけた2本の平行ロール間に渡した後、巻取
る。その際、2本の平行ロール間でフィルムにかかる張
力がフィルム断面積あたり3.77kg重/mm2 、フ
ィルムの速度が10m/分となるように調整し、ランプ
からフィルムに可視光を照射し、フィルムからの反射光
を投影スクリーンに映す。
【0043】局所たるみとはフィルムの局所的なたるみ
(平面性が悪い部分)であり、上記装置を使用すれば、
その部分に照射された可視光は正規に反射せず反射投影
スクリーン上で黒い陰影となって現れる。フィルムを6
0mの長さにわたり走行させ、その間に、フィルムの長
手方向に90cm以上の長さを持ち、かつ、最大での幅
が50mm以上の長さを持つ黒い陰影、すなわち局所た
るみの数および面積を画像処理により測定し、下式から
局所たるみ面積率を算出する。
(平面性が悪い部分)であり、上記装置を使用すれば、
その部分に照射された可視光は正規に反射せず反射投影
スクリーン上で黒い陰影となって現れる。フィルムを6
0mの長さにわたり走行させ、その間に、フィルムの長
手方向に90cm以上の長さを持ち、かつ、最大での幅
が50mm以上の長さを持つ黒い陰影、すなわち局所た
るみの数および面積を画像処理により測定し、下式から
局所たるみ面積率を算出する。
【0044】
【数2】局所たるみ面積率=(長さ90cm以上かつ最
大での幅50mm以上の局所たるみの総面積)/(フィ
ルム走行長さ×フィルム幅) (5)フィルム中のDEG単位含有量 (モル%対全ジオール=エチレングリコールとジエチレ
ングリコールを総計した全ジオール中のモル分率) フィルムを小片に裁断後、メタノール−水混合溶媒系を
用いて、アルカリ条件下に処理し、分解生成物をGLC
で分析し、全ジオール単位中のDEG単位のモル分率を
求めた。 (6)二軸配向フィルムの溶融比抵抗ρv(Ω・cm) 二軸配向ポリエステルフィルム12gを枝付き試験管に
入れ、285℃のオイルバスに浸し、完全に溶融してか
ら真空−窒素ガスの繰り返しで完全に気泡を抜き、この
状態のなかにステンレス製の電極を挿入し、10分間保
持したあと、100Vの直流電圧を印可する。印可直後
の電流値を読みとり、次式に従って比抵抗を計算する。
大での幅50mm以上の局所たるみの総面積)/(フィ
ルム走行長さ×フィルム幅) (5)フィルム中のDEG単位含有量 (モル%対全ジオール=エチレングリコールとジエチレ
ングリコールを総計した全ジオール中のモル分率) フィルムを小片に裁断後、メタノール−水混合溶媒系を
用いて、アルカリ条件下に処理し、分解生成物をGLC
で分析し、全ジオール単位中のDEG単位のモル分率を
求めた。 (6)二軸配向フィルムの溶融比抵抗ρv(Ω・cm) 二軸配向ポリエステルフィルム12gを枝付き試験管に
入れ、285℃のオイルバスに浸し、完全に溶融してか
ら真空−窒素ガスの繰り返しで完全に気泡を抜き、この
状態のなかにステンレス製の電極を挿入し、10分間保
持したあと、100Vの直流電圧を印可する。印可直後
の電流値を読みとり、次式に従って比抵抗を計算する。
【0045】
【数3】ρv=(100/I)×(S/L) (上記式中、ρvは比抵抗(Ω・cm)、Iは電流値
(A)、Sは電極の断面積(cm2 )、Lは電極間の距
離(cm)である) (6)蒸着フィルムおよびコンデンサの評価 (蒸着フィルムの製造)抵抗加熱型金属蒸着装置を用
い、真空室の圧力を10−4Torr以下として、フィ
ルム表面にアルミニウムを450Åの厚みに蒸着し、再
びロール状に巻き取った。その際、ポリエステルフィル
ムの長手方向にマージン部を有するストライプ状に蒸着
した(蒸着部の幅8mm、マージン部の幅1mmの繰り
返し)。なお、蒸着する前のロール状フィルムを製造し
た後、蒸着工程にかけるまでの間はロール状フィルムは
外部から水分が侵入しないように防湿包装を施しておい
た。 (コンデンサの製造)上記により得られた蒸着フィルム
を左または右に幅0.5mmのマージン部を有する4.
5mm幅のテープ状にスリットした。得られた、左マー
ジンおよび右マージンの蒸着ポリエステルフィルム各1
枚ずつを併せて巻回し、巻回体を得た。このとき、幅方
向に蒸着部分が、0.5mmずつはみ出すように2枚の
フィルムをずらして巻回した。この巻回体を温度140
℃、圧力50kg/cm2 で5分間プレスした。プレス
後の巻回体の両側面にメタリコンを溶射後リード線を付
し、液状のビスフェノールA型エポキシ樹脂による含浸
層、および粉末状エポキシ樹脂を加熱溶融することによ
る最低厚さ0.5mmの外装を形成して、フィルムコン
デンサとした。 (蒸着フィルムの平面性および蒸着部の蛇行(フィルム
幅方向の振れ))上記の蒸着後、巻き取られたロール状
フィルムを引き出して、 蛇行:10mにわたって蒸着部の幅方向の振れの大き
さを計測し、 平面性:1m長サンプリングし、無張力下でたれ下げ
て、たるみ等の平面性を目視観察を行い、以下の基準で
判定した。
(A)、Sは電極の断面積(cm2 )、Lは電極間の距
離(cm)である) (6)蒸着フィルムおよびコンデンサの評価 (蒸着フィルムの製造)抵抗加熱型金属蒸着装置を用
い、真空室の圧力を10−4Torr以下として、フィ
ルム表面にアルミニウムを450Åの厚みに蒸着し、再
びロール状に巻き取った。その際、ポリエステルフィル
ムの長手方向にマージン部を有するストライプ状に蒸着
した(蒸着部の幅8mm、マージン部の幅1mmの繰り
返し)。なお、蒸着する前のロール状フィルムを製造し
た後、蒸着工程にかけるまでの間はロール状フィルムは
外部から水分が侵入しないように防湿包装を施しておい
た。 (コンデンサの製造)上記により得られた蒸着フィルム
を左または右に幅0.5mmのマージン部を有する4.
5mm幅のテープ状にスリットした。得られた、左マー
ジンおよび右マージンの蒸着ポリエステルフィルム各1
枚ずつを併せて巻回し、巻回体を得た。このとき、幅方
向に蒸着部分が、0.5mmずつはみ出すように2枚の
フィルムをずらして巻回した。この巻回体を温度140
℃、圧力50kg/cm2 で5分間プレスした。プレス
後の巻回体の両側面にメタリコンを溶射後リード線を付
し、液状のビスフェノールA型エポキシ樹脂による含浸
層、および粉末状エポキシ樹脂を加熱溶融することによ
る最低厚さ0.5mmの外装を形成して、フィルムコン
デンサとした。 (蒸着フィルムの平面性および蒸着部の蛇行(フィルム
幅方向の振れ))上記の蒸着後、巻き取られたロール状
フィルムを引き出して、 蛇行:10mにわたって蒸着部の幅方向の振れの大き
さを計測し、 平面性:1m長サンプリングし、無張力下でたれ下げ
て、たるみ等の平面性を目視観察を行い、以下の基準で
判定した。
【0046】◎:蛇行および平面性についてまったく問
題なく、極めて良好 ○:蛇行および平面性の悪化が若干認められるものの、
最終コンデンサの生産歩留まり上、問題ないレベル ×:蛇行および平面性のダメージが大きく、最終コンデ
ンサの生産歩留まりを低下するレベル (コンデンサの耐電圧特性)23℃、50%RHの環境
下、上記の方法によって得られたコンデンサの電極間に
直流電圧を印可し、絶縁破壊する電圧(V)を測定し
た。測定は無作為に30点抽出し、その平均を求め、こ
れを上記の二軸配向フィルムでの重量法厚みで除した値
(V/μm)を算出し、耐電圧特性とし、以下に分類し
た。
題なく、極めて良好 ○:蛇行および平面性の悪化が若干認められるものの、
最終コンデンサの生産歩留まり上、問題ないレベル ×:蛇行および平面性のダメージが大きく、最終コンデ
ンサの生産歩留まりを低下するレベル (コンデンサの耐電圧特性)23℃、50%RHの環境
下、上記の方法によって得られたコンデンサの電極間に
直流電圧を印可し、絶縁破壊する電圧(V)を測定し
た。測定は無作為に30点抽出し、その平均を求め、こ
れを上記の二軸配向フィルムでの重量法厚みで除した値
(V/μm)を算出し、耐電圧特性とし、以下に分類し
た。
【0047】 ◎:優秀;270V/μm以上 ○:良好、実用上問題なし;240V/μm以上270
V/μm未満 ×:不良;240V/μm未満 実施例1 テレフタル酸86部、エチレングリコール70部を反応
器にとり、さらにDEGを追加添加し、約265℃で
0.5kg/mm2 の加圧下、4時間エステル化反応を
行った。
V/μm未満 ×:不良;240V/μm未満 実施例1 テレフタル酸86部、エチレングリコール70部を反応
器にとり、さらにDEGを追加添加し、約265℃で
0.5kg/mm2 の加圧下、4時間エステル化反応を
行った。
【0048】次いで、三酸化アンチモン0.015部、
平均粒径1.10μm、粒径分布値1.65の炭酸カル
シウム粒子、平均粒径0.35μm、粒径分布値1.8
0の架橋高分子粒子およびリン酸0.01部を添加し
た。温度を265℃から285℃まで徐々に昇温すると
ともに、圧力を常圧から徐々に減じ0.5mmHgとし
た。4時間後、重縮合反応を停止し、極限粘度0.65
のポリエステル(a)を得た。このポリエステル(a)
は、炭酸カルシウムを0.15重量%、架橋高分子粒子
を0.20重量%含有するものであった。
平均粒径1.10μm、粒径分布値1.65の炭酸カル
シウム粒子、平均粒径0.35μm、粒径分布値1.8
0の架橋高分子粒子およびリン酸0.01部を添加し
た。温度を265℃から285℃まで徐々に昇温すると
ともに、圧力を常圧から徐々に減じ0.5mmHgとし
た。4時間後、重縮合反応を停止し、極限粘度0.65
のポリエステル(a)を得た。このポリエステル(a)
は、炭酸カルシウムを0.15重量%、架橋高分子粒子
を0.20重量%含有するものであった。
【0049】ポリエステル(a)を常法により乾燥して
押出機に供給し、290℃で溶融してシート状に押出
し、静電印加密着法を用いて冷却ロール上で急冷し、無
定形シートとした。得られたシートを、ロール延伸法を
用いて縦方向に84℃で2.9倍延伸した後、さらに7
0℃で1.3倍延伸した。得られた一軸延伸フィルムを
テンターに導いて、横方向に110℃で4.0倍延伸
し、230℃で熱処理を行い、フィルムの重量法厚み
1.50μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
押出機に供給し、290℃で溶融してシート状に押出
し、静電印加密着法を用いて冷却ロール上で急冷し、無
定形シートとした。得られたシートを、ロール延伸法を
用いて縦方向に84℃で2.9倍延伸した後、さらに7
0℃で1.3倍延伸した。得られた一軸延伸フィルムを
テンターに導いて、横方向に110℃で4.0倍延伸
し、230℃で熱処理を行い、フィルムの重量法厚み
1.50μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
【0050】このマスターロールから500mm幅にト
リミングしながら、内径6インチの巻き芯にトータル長
35000m、ロール状に巻き取り、ロール状フィルム
とした。
リミングしながら、内径6インチの巻き芯にトータル長
35000m、ロール状に巻き取り、ロール状フィルム
とした。
【0051】溶融してシート状に押し出してから最終の
ロール状フィルムを得るまでの工程内について、温度お
よび相対湿度を各々調節することにより、このロール状
フィルムの含水率は1200重量ppmとなった。
ロール状フィルムを得るまでの工程内について、温度お
よび相対湿度を各々調節することにより、このロール状
フィルムの含水率は1200重量ppmとなった。
【0052】実施例2 ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール
60部および酢酸カルシウム1水塩0.09部を反応器
にとり、更にDEGを追加添加し、加熱昇温するととも
にメタノールを留去してエステル交換反応を行い、反応
開始から4時間を要して230℃まで昇温し、実質的に
エステル交換反応を終了した。
60部および酢酸カルシウム1水塩0.09部を反応器
にとり、更にDEGを追加添加し、加熱昇温するととも
にメタノールを留去してエステル交換反応を行い、反応
開始から4時間を要して230℃まで昇温し、実質的に
エステル交換反応を終了した。
【0053】次いで、平均粒径1.50μmのシリカ粒
子1.5部および平均粒径0.35μm、粒径分布値
1.80の架橋高分子粒子1.0部をエチレングリコー
ルスラリーとして添加した。
子1.5部および平均粒径0.35μm、粒径分布値
1.80の架橋高分子粒子1.0部をエチレングリコー
ルスラリーとして添加した。
【0054】スラリー添加後、さらにリン酸0.06
部、三酸化アンチモン0.04部を加え、徐々に反応系
を減圧とし、温度を高めて重縮合反応を4時間行い、極
限粘度0.66のポリエステル(b)を得た。粒子を添
加しないこと以外は(b)と同様にして、極限粘度0.
67の希釈用ポリエステル(c)を得た。
部、三酸化アンチモン0.04部を加え、徐々に反応系
を減圧とし、温度を高めて重縮合反応を4時間行い、極
限粘度0.66のポリエステル(b)を得た。粒子を添
加しないこと以外は(b)と同様にして、極限粘度0.
67の希釈用ポリエステル(c)を得た。
【0055】ポリエステル(b)とポリエステル(c)
とを混合した原料を用い、製膜条件は実施例1と同様に
して、シリカ粒子を0.30重量%および架橋高分子粒
子0.20重量%を含有する重量法厚み1.50μmの
二軸配向ポリエステルフィルムを得、実施例1と同様に
して500mm幅、トータル長35000mのロール状
フィルムを得た。
とを混合した原料を用い、製膜条件は実施例1と同様に
して、シリカ粒子を0.30重量%および架橋高分子粒
子0.20重量%を含有する重量法厚み1.50μmの
二軸配向ポリエステルフィルムを得、実施例1と同様に
して500mm幅、トータル長35000mのロール状
フィルムを得た。
【0056】実施例3 実施例2のポリエステル(b)において、DEGの追加
添加量およびリン酸および三酸化アンチモンの量を変更
する以外は(b)と同様にして極限粘度0.66のポリ
エステル(d)を得た。粒子を添加しない以外は(d)
と同様にして、極限粘度0.66の希釈用ポリエステル
(e)を得た。
添加量およびリン酸および三酸化アンチモンの量を変更
する以外は(b)と同様にして極限粘度0.66のポリ
エステル(d)を得た。粒子を添加しない以外は(d)
と同様にして、極限粘度0.66の希釈用ポリエステル
(e)を得た。
【0057】ポリエステル(d)とポリエステル(e)
とを混合した原料を用い、製膜条件は実施例1と同様に
して、シリカ粒子を0.30重量%および架橋高分子粒
子0.20重量%を含有する重量法厚み1.50μmの
二軸配向ポリエステルフィルムを得、実施例1と同様に
して500mm幅、トータル長35000mのロール状
フィルムを得た。
とを混合した原料を用い、製膜条件は実施例1と同様に
して、シリカ粒子を0.30重量%および架橋高分子粒
子0.20重量%を含有する重量法厚み1.50μmの
二軸配向ポリエステルフィルムを得、実施例1と同様に
して500mm幅、トータル長35000mのロール状
フィルムを得た。
【0058】実施例4 実施例2のポリエステル(b)において、DEGの追加
添加量およびリン酸および三酸化アンチモンの量を変更
する以外は(b)と同様にして極限粘度0.66のポリ
エステル(f)を得た。粒子を添加しない以外は(f)
と同様にして、極限粘度0.66の希釈用ポリエステル
(g)を得た。
添加量およびリン酸および三酸化アンチモンの量を変更
する以外は(b)と同様にして極限粘度0.66のポリ
エステル(f)を得た。粒子を添加しない以外は(f)
と同様にして、極限粘度0.66の希釈用ポリエステル
(g)を得た。
【0059】ポリエステル(f)とポリエステル(g)
とを混合した原料を用い、製膜条件は実施例1と同様に
して、シリカ粒子を0.30重量%および架橋高分子粒
子0.20重量%を含有する重量法厚み1.50μmの
二軸配向ポリエステルフィルムを得、実施例1と同様に
して500mm幅、トータル長35000mのロール状
フィルムを得た。
とを混合した原料を用い、製膜条件は実施例1と同様に
して、シリカ粒子を0.30重量%および架橋高分子粒
子0.20重量%を含有する重量法厚み1.50μmの
二軸配向ポリエステルフィルムを得、実施例1と同様に
して500mm幅、トータル長35000mのロール状
フィルムを得た。
【0060】比較例1 実施例2のポリエステル(b)においてDEGの追加添
加量を変更する以外は(b)と同様にして極限粘度0.
66のポリエステル(h)を得た。粒子を添加しない以
外は(h)と同様にして、極限粘度0.66の希釈用ポ
リエステル(i)を得た。
加量を変更する以外は(b)と同様にして極限粘度0.
66のポリエステル(h)を得た。粒子を添加しない以
外は(h)と同様にして、極限粘度0.66の希釈用ポ
リエステル(i)を得た。
【0061】ポリエステル(h)とポリエステル(i)
とを混合した原料を用い、製膜条件は実施例1と同様に
して、シリカ粒子を0.30重量%および架橋高分子粒
子0.20重量%を含有する重量法厚み1.50μmの
二軸配向ポリエステルフィルムを得、実施例1と同様に
して500mm幅、トータル長35000mのロール状
フィルムを得た。
とを混合した原料を用い、製膜条件は実施例1と同様に
して、シリカ粒子を0.30重量%および架橋高分子粒
子0.20重量%を含有する重量法厚み1.50μmの
二軸配向ポリエステルフィルムを得、実施例1と同様に
して500mm幅、トータル長35000mのロール状
フィルムを得た。
【0062】以上、実施例1〜4および比較例1につい
て得られた結果をまとめて下記表1に示す。
て得られた結果をまとめて下記表1に示す。
【0063】
【表1】
【0064】
【発明の効果】本発明のフィルムは、優れた平面性を有
し、加工適性に優れ、例えばコンデンサ誘電体として用
いたときに高度な電気的特性が得られるものであり、そ
の工業的価値は高い。
し、加工適性に優れ、例えばコンデンサ誘電体として用
いたときに高度な電気的特性が得られるものであり、そ
の工業的価値は高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B29L 7:00 C08L 67:00 C08L 67:00 H01G 4/24 321C Fターム(参考) 4F071 AA43 AA46 AA82 AA88 AH04 AH15 BB06 BB08 BC01 BC10 BC12 4F210 AA24 AG01 AH33 QC05 QC06 QD16 QG01 QG18 5E082 AB05 BC38 EE07 EE37 FG06 FG36 GG04 GG27 JJ04 JJ22 PP02 PP03 PP09 PP10 5G305 AA01 AB36 AB40 BA19 CA11
Claims (4)
- 【請求項1】 重量法によるフィルム厚みが4.0μm
以下であり、局所たるみ面積率が10%以下であること
を特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項2】 フィルム中のジエチレングリコール単位
含有量が全ジオール単位に対して1.0〜3.0モル%
であることを特徴とする請求項1記載の二軸配向ポリエ
ステルフィルム。 - 【請求項3】 コンデンサ誘電体用であることを特徴と
する請求項1または2記載の二軸配向ポリエステルフィ
ルム。 - 【請求項4】 溶融比抵抗が5×107 〜5×109 Ω
・cmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか
に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP35252699A JP2001164003A (ja) | 1999-12-13 | 1999-12-13 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP35252699A JP2001164003A (ja) | 1999-12-13 | 1999-12-13 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001164003A true JP2001164003A (ja) | 2001-06-19 |
Family
ID=18424677
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP35252699A Pending JP2001164003A (ja) | 1999-12-13 | 1999-12-13 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2001164003A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011116021A (ja) * | 2009-12-03 | 2011-06-16 | Du Pont-Toray Co Ltd | ポリイミドフィルムおよびその製造方法 |
-
1999
- 1999-12-13 JP JP35252699A patent/JP2001164003A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011116021A (ja) * | 2009-12-03 | 2011-06-16 | Du Pont-Toray Co Ltd | ポリイミドフィルムおよびその製造方法 |
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