JPWO2019176692A1 - 離型用二軸配向ポリエステルフィルムロール - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の離型用二軸配向ポリエステルフィルムロールは、コア等の芯材に離型用二軸配向ポリエステルフィルム(以下、単に二軸配向ポリエステルフィルムということがある)が巻き取られたものである。ここで二軸配向とは、未延伸(未配向)フィルムを、常法により、二次元方向に延伸された状態を指し、広角X線回折で二軸配向のパターンを示すものを意味する。延伸は、逐次二軸延伸または同時二軸延伸のいずれの方法も採ることができる。逐次二軸延伸は、長手方向(縦)および幅方向(横)に延伸する工程を、縦−横の1回ずつ実施することもできるし、縦−横−縦−横など、2回ずつ実施することもできる。
ηsp/C=[η]+K[η]2・C
f=V/Dm3
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルム幅が400mm以上であり、フィルム長手方向10,000mを連続測定した厚みの平均値に対するばらつきσ値(σMD)が0.15μm以下である。ここでいうフィルム長手方向10,000mで連続測定した厚みとは、フィルムを連続的に非接触測定した際の厚みである。フィルム幅および長手方向の長さは、積層セラミックコンデンサを一定のロットで製造する際に必要な、支持体の寸法を表す。すなわち、グリーンシートの成型性は、この寸法内での厚みのばらつきを抑制することにより、良好にできることを見出した。また、以下において、σMD値のことを長手方向のフィルム厚みむらということがある。
巻返し検査機に設置したキーエンス社製SI−T80を用いて、製品ロール幅方向中央部について、長手方向の厚みを10,000m測定した。巻返し速度は50m/min、サンプリング周期は20msec、この厚みデータを元に、平均値に対する偏差σを求め、これを長手方向のフィルム厚みむらとした。
三次元微細表面形状測定器(小坂製作所製ET−350K)を用いて測定し、得られた表面のプロファイル曲線より、JIS・B0601(1994)に準じ、算術平均粗さ(中心線粗さ)SRa値を求める。測定条件は下記のとおりである。
X方向測定長さ:0.5mm
X方向送り速度:0.1mm/秒
Y方向送りピッチ:5μm
Y方向ライン数:40本
カットオフ:0.25mm
触針圧:0.02mN
高さ(Z方向)拡大倍率:5万倍
ポリエステル樹脂150gを純水置換した50φ試験管に入れ、180℃で3時間減圧乾燥した。その後、290℃、50分窒素流通下で溶融し、電極を溶融ポリマーに挿入した。電極間に5,000Vの電圧を加えたときの電流量から抵抗値を算出することで溶融比抵抗を求めた。なお電極は、銅板(22cm2)2枚の間にテフロン(登録商標)のスペーサーを挟み、銅板間が9mmとなるように作成した。
(1)ポリエステルペレットの作成
(ポリエステルAの作成)
テレフタル酸86.5質量部とエチレングリコール37.1質量部を255℃で、水を留出しながらエステル化反応を行う。エステル化反応終了後、トリメチルリン酸0.02質量部、酢酸マグネシウム0.06質量部、酢酸リチウム0.01質量部、三酸化アンチモン0.0085質量部を添加し、引き続いて、減圧下、290℃まで加熱、昇温して重縮合反応を行い、固有粘度0.63dl/gのポリエステルペレットAを得た。このチップの溶融比抵抗を測定した結果、7.0×107Ω・cmであった。
上記と同様にポリエステルを製造するにあたり、エステル交換後、体積平均粒径0.2μm、体積形状係数f=0.51、モース硬度7の球状シリカを添加し、重縮合反応を行い、粒子をポリエステルに対し1質量%含有するシリカ含有マスターペレットを得た(ポリエステルB)。
さらに別に、シード法によるジビニルベンゼン80質量%、エチルビニルベンゼン15質量%、スチレン5質量%からなるモノマーを吸着させる方法によって得た体積平均粒径0.3μm、体積形状係数f=0.51、モース硬度3のジビニルベンゼン/スチレン共重合架橋粒子(架橋度80%)の水スラリーを、上記の実質的に粒子を含有しないホモポリエステルペレットに、ベント式二軸混練機を用いて含有させ、体積平均粒径0.3μm、0.8μmのジビニルベンゼン/スチレン共重合架橋粒子をポリエステルに対し1質量%含有するマスターペレットをそれぞれ得た(ポリエステルC、ポリエステルD)。
ポリエステルAを製造するにあたりエステル交換後、炭酸ガス法にて作成した(体積平均粒径体積平均粒子径1.1μm、モース硬度3)の炭酸カルシウム10質量部とエチレングリコール90質量部を湿式粉砕し、炭酸カルシウム/エチレングリコール分散スラリーを得た。この炭酸カルシウムの体積平均粒子径は1.1μmであった。他方、ジメチルテレフタレート100質量部、エチレングリコール64質量部に触媒として酢酸マンガン0.04質量部、三酸化アンチモン0.03質量部を加えエステル交換反応を行い、その後反応生成物に、リン化合物としてトリメチルホスフェート0.04質量部を加え、さらにその後、先に調整したスラリー1質量部を加えて重縮合反応を行い、ポリエステルに対し1質量%の炭酸カルシウムを含有するマスターペレット(ポリエステルE)を得た。
ポリエステルA 93.4
ポリエステルD: 0.6
ポリエステルG: 6.0
A層、B層、C層それぞれの層の押出機に供給するポリエステルペレットは、以下の比率にて調合した。なお以下に記載する比率は、おのおのの層を構成するポリエステルペレットに対する質量比(単位:質量%)である。
A層
ポリエステルA:87.5
ポリエステルB:12.5
B層
ポリエステルA:60.0
回収原料A :40.0
C層
ポリエステルA:65.0
ポリエステルC:30.0
ポリエステルD: 5.0
先述の、各層について調合した原料を、ブレンダー内で攪拌した後、A層およびC層の原料は、攪拌後の原料を、A層およびC層用のベント付き二軸押出機に供給し、B層の原料は160℃で8時間減圧乾燥し、B層用の一軸押出機に供給した。なおB層はタンデム押出機にて275℃で溶融押出し、3μm以上の異物を95%以上捕集する高精度なフィルターにて濾過した後、矩形の異種3層用合流ブロックで合流積層し、層A、層B、層Cからなる3層積層とした。その後、285℃に保ったスリットダイを介し未延伸フィルムの全幅に対して静電印加を行う静電印加キャスト法を用いて、表面温度25℃のキャスティングドラムに巻き付け冷却固化して未延伸積層フィルムを得た。この際、キャストはアライメント調整を行い、振れは25μmであった。
次にこの二軸延伸フィルムのロールに、架橋プライマー層(東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製商品名BY24−846)を固形分1質量%に調整した塗布液を塗布/乾燥し、乾燥後の塗布厚みが0.1μmとなるようにグラビアコーターで塗布し、100℃で20秒乾燥硬化した。その後1時間以内に付加反応型シリコーン樹脂(東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製商品名LTC750A)100質量部、白金触媒(東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製商品名SRX212)2質量部を固形分5質量%に調整した塗布液を、乾燥後の塗布厚みが0.1μmとなるようにグラビアコートで塗布し、120℃で30秒乾燥硬化した後に巻き取り、離型フィルムを得た。
チタン酸バリウム(富士チタン工業(株)製商品名HPBT−1)100質量部、ポリビニルブチラール(積水化学(株)製商品名BL−1)10質量部、フタル酸ジブチル5質量部とトルエン−エタノール(質量比30:30)60質量部に、数平均粒径2mmのガラスビーズを加え、ジェットミルにて20時間混合・分散させた後、濾過してペースト状のセラミックスラリーを調整した。得られたセラミックスラリーを、離型フィルムの上に乾燥後の厚みが0.5μmとなるように、ダイコーターにて塗布し乾燥させ、乾燥後のスラリー厚みを、塗布の中央部で非接触方式で連続測定した。その後巻き取り、グリーンシートを得た。この際、スラリー厚みむらσ値を評価し、0.13未満を良、0.13以上0.15未満を可、0.15を超えるものを不良とした。実施例1の実施形態におけるスラリー厚み斑はグリーンシートの成型性は良であった。この際、良が実用上問題ないレベルである。
延伸倍率や厚みの製膜条件を変えるほかは実施例1と同様に実施し、得られた結果を表1に示した。
ギヤポンプの回転数制御を、ポリマーフィルター圧力の上昇に応じて低下させ厚みの中心値を補正した。延伸倍率や厚みの製膜条件を変えるほかは実施例1と同様に実施し、得られた結果を表1に示した。
エッジピニング装置をキャストシートに適用した。ピニングは未延伸シートの5mm内側から50mm内側の範囲にて静電印加した。製膜条件は実施例1と同じ条件で製膜を実施した。得られた結果を表に示す。
延伸倍率や厚みの製膜条件を変えるほかは実施例1と同様に実施し、得られた結果を表2に示した。スラリー厚みむらは実施例1〜4と比べ悪化し評価は可となった。
縦延伸倍率および横延伸倍率をそれぞれ4.5倍、4.5倍に変更した他は、実施例1と同様に実施した。倍率を高く設定することにより、工程以前で発生したむらを平坦化する目的としたが、結果としてσMDは悪化した。σMDは厚みむらの周波数解析を実施した結果、縦延伸由来と思われる延伸むらの周期が確認された。
キャストの振れは、冷却水の流路が劣化した結果、50μmとなった。このキャストにて、延伸倍率や厚みの製膜条件を変えるほかは実施例1と同様に実施し、得られた結果を表2に示した。スラリー厚みむらの評価は不良であった。
A層に含有させる原料に、溶融比抵抗が5.0×108のものを用いた。キャスト後のシートを反射光にて観察した結果、横段状の延伸むらがあった。長手方向のフィルム厚みむらσMDを測定時に、原データの波形にて周期性のある厚みむらが見られた。著しい厚みむらであったため、シリコーン塗布およびスラリー塗布は未実施とした。
比較例5の実施形態にて、エッジピニング装置を適用したが、比較例5で見られたようなキャスト不良についての改善効果は無かった。
熱固定ゾーンでの空気の換気回数を増やして、オーブン内のオリゴマーを除去するため、熱固定ゾーン各室に吸排気を行った、他の製膜条件は実施例1と同じとした。その結果周期は不定であるがフィルム厚みむらが悪化する状態が見られた。スラリーの厚みむらは可であった。
Claims (6)
- フィルム幅が400mm以上であり、フィルム長手方向10,000mを連続測定した厚みの平均値に対するばらつきσ値(σMD)が0.15μm以下であることを特徴とする離型用二軸配向ポリエステルフィルムロール。
- 離型用二軸配向ポリエステルフィルムの一方のフィルム表面の中心線粗さSRa(A)が1nm以上15nm未満であり、他方のフィルム表面の中心線粗さSRa(B)が20nm以上40nm以下である、請求項1に記載の離型用二軸配向ポリエステルフィルムロール。
- 離型用二軸配向ポリエステルフィルムが3層以上の層構成を有する、請求項1または2に記載の離型用二軸配向ポリエステルフィルムロール。
- 前記SRa(A)が1nm以上15nm未満であるフィルム表面を構成する層(A層)が、溶融比抵抗が1.0×106Ω・cm以上1.0×108Ω・cm以下のポリエステル樹脂を含有している、請求項2または3に記載の離型用二軸配向ポリエステルフィルムロール。
- 離型用二軸配向ポリエステルフィルムが積層セラミックコンデンサの成型用部材として用いられる、請求項1〜4のいずれかに記載の離型用二軸配向ポリエステルフィルムロール。
- 離型用二軸配向ポリエステルフィルムが自動車用積層セラミックコンデンサの成型用部材として用いられる、請求項5に記載の離型用二軸配向ポリエステルフィルムロール。
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