JP2001019576A - 基板およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高熱伝導率を有し、表面に形成される導電層
と窒化アルミニウム焼結体との密着強度が十分強く、か
つ基板全体の反りが小さい窒化アルミニウム基板を提供
する。 【解決手段】窒化アルミニウム焼結体の表面にタングス
テンなどの高融点金属よりなる導電層を有し、基板の熱
伝導率が１９０Ｗ／ｍＫ以上であり、かつ導電層と窒化
アルミニウム焼結体との密着強度が５．０ｋｇｆ以上で
ある窒化アルミニウム基板を提供する。窒化アルミニウ
ム粉末、焼結助剤及び有機結合剤よりなる窒化アルミニ
ウム成形体表面に、平均粒径０．８〜５μｍの高融点金
属粉末１００重量部及び窒化アルミニウム粉末１１〜２
０重量部よりなる導電ペーストの層を形成した導電ペー
スト成形体を残炭率８００〜２５００ｐｐｍの範囲に脱
脂した後、１２００〜１７００℃の温度で焼成し、次い
で１８００〜１９００℃の温度で焼成して得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、導電層を有する窒
化アルミニウム焼結体及びその製造方法に関する。特に
高い熱伝導率を有し、また導電層と窒化アルミニウム焼
結体の密着が良好で、かつ導電層の緻密性が高く、基板
の反りの小さい窒化アルミニウム焼結体及びその製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】窒化アルミニウム焼結体は、高い熱伝導
率を有し、電気絶縁性が良く、集積回路を形成するシリ
コン（Ｓｉ）とほぼ同じ熱膨張率を有する等の優れた性
質を持つため、半導体回路部品の基板として使用されて
いる。

【０００３】窒化アルミニウム焼結体を半導体基板とし
て使用するには、その表面に導電性金属による導電層の
形成（以下、メタライズともいう）を行う必要がある。
メタライズを行う方法の１つとして同時焼成法が行われ
ている。同時焼成法は導電層の焼成と基板の焼結を一回
の焼成で同時に行う方法であり、基板焼成後にメタライ
ズを行う方法に比べ、工程数が少ないという有利な面を
持っている。しかし、従来の同時焼成法では、導電層の
焼成と基板の焼成を同時に行うことからくる制約によ
り、得られた焼結体の熱伝導率はせいぜい２５℃で１７
０Ｗ／ｍＫ程度であった。

【０００４】一方、導電層を持たない窒化アルミニウム
焼結体を製造する方法の１つとして２段焼成法が行われ
ている（特開平５−１０５５２５号公報）。この方法で
は、得られた焼結体の熱伝導率は２５℃で２００Ｗ／ｍ
Ｋ程度であり、高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体を
得ることができる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところが上記２段焼成
法で導電層を有する窒化アルミニウム焼結体を製造した
場合、窒化アルミニウム粉末を添加した高融点金属粉ペ
ーストによって形成される導電層表面に窒化アルミニウ
ム粉末による変色が発生し易くなるという現象が生ず
る。また、焼結助剤のしみ出しによる変色が発生すると
いう現象も生じる。そのため、該導電層の表面に半田付
けまたはロウ付けにより、Ｓｉチップまたはピン等の電
極を接合しようとする場合、次のような問題が発生す
る。即ち、高融点金属よりなる導電層と半田等との濡れ
性を改良するために導電層表面にＮｉ等のメッキを施す
際に、上記変色部位は窒化アルミニウム粉末等が導電層
表面に析出しているため、メッキが掛かり難く、メッキ
を掛けたとしても十分な接合強度を得ることができな
い。さらに、上記２段焼成法で導電層を有する窒化アル
ミニウム焼結体を製造した場合、窒化アルミニウム焼結
体と導電層との間に十分高い密着強度を得ることが難し
く、ある程度の密着強度が得られた場合でも、密着強度
のバラツキが大きいという問題を有する。また、導電層
を有する窒化アルミニウム焼結体の基板の反りが大きい
という問題点も有する。

【０００６】したがって、高い熱伝導率を有し、かつ導
電層と窒化アルミニウム焼結体との密着強度および導電
層とメッキとの接合強度が共に優れ、緻密性の高い導電
層を有する反りの小さい窒化アルミニウム基板の開発が
望まれていた。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決すべく研究を重ねた結果、上記した窒化アルミニウ
ム粉末による変色の発生、及び焼結助剤のしみ出しによ
る変色の発生、基板の反りの増加が脱脂後の炭素の作用
により生じるとの知見を得、前記成形体の脱脂体の残留
炭素率を特定の範囲に制御することにより、窒化アルミ
ニウム基板表面に形成された導電層表面の変色の発生、
基板の反りの増加を抑えることができることを見出し
た。さらに、前記した脱脂体の残留炭素率、導電ペース
トへの窒化アルミニウム粉末の添加量、前記２段焼成法
の温度範囲を各々特定の範囲に抑制することにより、上
記した窒化アルミニウム焼結体と導電層との密着強度を
十分に強く、安定化させることができると共に、導電層
を有する窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率も十分に高
められることを見出し、本発明をここに提案するに至っ
た。

【０００８】即ち、本発明は、窒化アルミニウム焼結体
の表面に導電層が形成されてなる基板において、窒化ア
ルミニウム焼結体の熱伝導率が１９０Ｗ／ｍＫ以上であ
り、かつ窒化アルミニウム焼結体と導電層との密着強度
が５．０ｋｇｆ以上であることを特徴とする基板であ
る。更に本発明は、窒化アルミニウム粉末、焼結助剤及
び有機結合剤よりなる窒化アルミニウム成形体の表面
に、平均粒径０．８〜５μｍの高融点金属粉末１００重
量部及び窒化アルミニウム粉末１１〜２０重量部よりな
る導電ペーストの層を形成し、窒化アルミニウム成形体
中の残留炭素率が８００〜２５００ｐｐｍの範囲になる
ように脱脂した後、１２００〜１７００℃の温度で焼成
し、次いで１８００〜１９００℃の温度で焼成すること
を特徴とする基板の製造方法をも提供する。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明において、窒化アルミニウ
ム焼結体の表面に導電層が形成されてなる基板とは、い
わゆるメタライズ基板であり、導電層の厚みは特に限定
されないが、通常２〜５０μｍであり、窒化アルミニウ
ム焼結体の導電層が形成された一面の面積に占める導電
層の面積の割合は特に限定されないが、通常１０〜１０
０％である。

【００１０】また、導電層を構成する物質は高融点金属
であれば特に限定されないが、通常タングステン、モリ
ブデンなどであり、特に、高融点金属１００重量部に対
して５〜１５重量部の窒化アルミニウム粉末を含んでい
ることが好ましい。

【００１１】本発明における窒化アルミニウム焼結体の
熱伝導率とは、表面に形成された導電層を研削等により
取り除いた窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率を指す。
なお、スルーホールやビアが存在する場合は、その部分
を避けて熱伝導率を測定する。なお、本発明において、
上記熱伝導率は２５℃で測定された熱伝導率である。

【００１２】また、本発明における窒化アルミニウム焼
結体と導電層との密着強度とは、導電層表面全体に厚み
２〜１５μｍのＮｉメッキ層を形成後、幅３．０ｍｍ、
長さ３３．０ｍｍ、厚み０．１ｍｍのコバール製のリー
ドを導電層端部表面にロウ付けした後、このリードを窒
化アルミニウム基板に対して９０°折曲げ、長さ２ｍｍ
だけ引っ張った際の破壊強度として測定された強度を言
う。

【００１３】従来、窒化アルミニウム焼結体の高熱伝導
化と、窒化アルミニウム焼結体と導電層との密着強度の
高強度化とを両立させることは困難であった。しかし、
本発明の基板は、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率が
１９０Ｗ／ｍＫ以上であり、かつ窒化アルミニウム焼結
体と導電層との密着強度が５．０ｋｇｆ以上であり、基
板の高熱伝導化と導電層の密着の高強度化を両立させた
優れた基板である。さらに、製造条件をもっと好適に選
べば、窒化アルミニウム焼結体と導電層との密着強度が
７．５ｋｇｆ以上、さらには、１０．０ｋｇｆ以上の基
板を得ることができる。

【００１４】次に、本発明の窒化アルミニウム基板の製
造方法について説明する。

【００１５】本発明において窒化アルミニウム成形体を
構成する窒化アルミニウム粉末は特に限定されず、公知
のものが使用できる。特に沈降法で測定した平均粒径が
５μｍ以下の粉末が好適に、３μｍ以下の粉末がさらに
好適に、０．５〜２μｍの範囲にある粉末が最も好適に
使われる。また、比表面積から算出した平均粒径Ｄ１と
沈降法で測定した平均粒径Ｄ２とが下記式 ０．２μｍ≦Ｄ１≦１．５μｍ Ｄ２／Ｄ１≦２．６０ を満足する窒化アルミニウム粉末は、焼成時における線
収縮率を小さくすることができ、焼結体の寸法安定性が
向上するばかりでなく導電ペースト層の線収縮率に近づ
くため、窒化アルミニウム焼結体と導電層との密着強度
を一層高めることができるために本発明において好適に
使用される。

【００１６】また、上記窒化アルミニウム粉末は、酸素
含有が３．０重量％以下、かつ窒化アルミニウム組成を
ＡｌＮとするとき含有する陽イオン不純物が０．５重量
％以下、特に、酸素含有量が０．４〜１．０重量％の範
囲にあり、そして陽イオン不純物の含有量が０．２重量
％以下でありかつ陽イオン不純物のうちＦｅ、Ｃａ、Ｓ
ｉ及びＣの合計含有量が０．１７重量％以下である窒化
アルミニウム粉末が好適である。このような窒化アルミ
ニウム粉末を用いた場合には、得られる窒化アルミニウ
ム焼結体の熱伝導率の向上が大きくなるために本発明で
好適に用いられる。

【００１７】本発明において使用される焼結助剤は、公
知のものが特に制限なく使用される。具体的には、アル
カリ土類金属化合物、例えば酸化カルシウムなどの酸化
物、イットリウムまたはランタニド元素よりなる化合
物、例えば酸化イットリウムなどの酸化物等が好適に使
用される。

【００１８】また、本発明において使用される有機結合
剤も公知のものが特に制限なく使用される。具体的に
は、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル酸エステ
ル等のアクリル樹脂、メチルセルロース、ヒドロキシメ
チルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテ
ートブチレート等のセルロース系樹脂、ポリビニルブチ
ラール、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニル等のビ
ニル基含有樹脂、ポリオレフィン等の炭化水素樹脂、ポ
リエチレンオキサイド等の含酸素樹脂などが一種または
二種以上混合して使用される。この中でアクリル樹脂
は、脱脂性が良好で、導電層の抵抗が低減できるため好
適に使用される。その他溶媒、分散剤、可塑剤等、他の
成分も公知のものが特に制限なく使用される。

【００１９】本発明において、窒化アルミニウム成形体
を構成する上記各成分の割合は、公知の配合割合が特に
制限なく採用される。例えば、窒化アルミニウム粉末１
００重量部に対して焼結助剤０．０１〜１０重量部、有
機結合剤０．１〜３０重量部が好適である。特に焼結助
剤を２〜７重量部の割合で配合することは高熱伝導化に
有利なため好適である。

【００２０】また、これら各成分により構成される窒化
アルミニウム成形体の形状は、円柱状、板状、箱型、筒
状、シート状等、特に限定されるものではない。さら
に、該成形体を作製する方法は特に限定されないが、一
般的には、上記成形材料を金型に充填し、いわゆるプレ
ス体として加圧成形される。あるいは、ドクターブレー
ド方式によりグリーンシートとして成形される。このグ
リーンシートは、単独で用いても良いし、複数枚積層し
て用いても良い。

【００２１】本発明において、導電ペーストを構成する
高融点金属粉末は、窒化アルミニウム成形体の焼結温度
より高い融点を有するものであれば特に制限されない。
具体的には、タングステン、モリブデン等の金属が好適
に使用される。上記高融点金属粉末の平均粒径は、フィ
ッシャー法で測定した値で０．８〜５μｍである必要が
あり、０．８〜４μｍであることが好適であり、１〜３
μｍであることが最も好適である。平均粒径が０．８μ
ｍより小さい場合は、導電層の焼成時の収縮率が窒化ア
ルミニウム成形体の収縮率より大きくなりすぎるため、
導電層に亀裂が入ってしまい、窒化アルミニウム焼結体
と導電層との密着強度が低下する。また平均粒径が５μ
ｍより大きい場合は、高融点金属粉末の焼結性が悪くな
り、焼結後の高融点金属粒子間の隙間が大きくなるた
め、窒化アルミニウム粉末や焼結助剤が導電層表面に析
出し易くなり、前記したように該導電層とメッキ層との
密着強度が低下し、本発明の目的を達成することができ
ない。

【００２２】導電ペーストに使用される窒化アルミニウ
ム粉末は、公知のものが特に制限なく使用される。特に
前記した窒化アルミニウム成形体において好適に使用さ
れる性状の窒化アルミニウム粉末は、高融点金属との焼
結性が良く、導電層の密着性を向上させるのに効果があ
る。また、導電ペースト中に窒化アルミニウム粉末が存
在することにより、窒化アルミニウム部分と導電層部分
の収縮率の差が減少し、焼結体の寸法安定性が向上す
る。

【００２３】本発明において、導電ペーストは上記高融
点金属粉末１００重量部に対して、１１〜２０重量部の
窒化アルミニウム粉末を配合した組成を有する。上記導
電ペーストの組成において、窒化アルミニウム粉末の割
合が１１重量部より少ない場合は、導電層と窒化アルミ
ニウム焼結体との密着が悪くなり密着強度が低くなった
り、窒化アルミニウム部分と導電層部分の収縮率の差が
増加することにより接合界面に亀裂が生じたりという現
象が見られる。また、窒化アルミニウムが２０重量部よ
り多い場合は、導電ペーストの粘度が高くなり印刷性が
悪化し、その結果発生した印刷ムラ、かすれ等により導
電層と窒化アルミニウム焼結体との密着強度が低くなっ
たり、導電層表面に焼結助剤のしみ出しによる変色や窒
化アルミニウム粉末による変色が発生し易くなる。この
ため、メッキが掛かりにくくなると共に導電層の抵抗が
増大し、また、メッキを掛けたとしてもメッキ層と導電
層間の均一かつ十分な密着強度を得ることができない。
また、窒化アルミニウムが２０重量部より多い場合は、
導電ペースト自身の保存安定性が低下するため、調製後
数日経過した導電ペーストを使用した場合、導電ペース
トの粘度が高くなり印刷性が悪化し、その結果発生した
印刷ムラ、かすれ等により導電層と窒化アルミニウム焼
結体との密着強度が低くなる。該窒化アルミニウム粉末
の配合量は、１２〜１５重量部であることがペーストの
保存安定性の点から好ましい。

【００２４】上記高融点金属粉末及び窒化アルミニウム
粉末との混合物には、有機結合剤や有機溶剤が混合さ
れ、適当な粘度、一般には８００００〜１２００００セ
ンチポイズ（ｃｐｓ）の粘度のペーストに調製される。
有機結合剤としては、ポリアクリル酸エステル、ポリメ
タクリル酸エステル等のアクリル系樹脂、メチルセルロ
ース、エチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロー
ス、ニトロセルロース、セルロースアセテートブチレー
ト等のセルロース系樹脂、ポリビニルブチラール、ポリ
ビニルアルコール、ポリ塩化ビニル等のビニル基含有樹
脂、ポリオレフィン等の炭化水素樹脂、ポリエチレンオ
キサイド等を挙げることができ、有機溶剤としては、フ
タル酸−ジ−ｎ−ブチル、ジエチレングリコールモノ−
ｎ−ヘキシルエーテル、酢酸２−（２−ブトキシエトキ
シ）エチル、テルピネオール等を挙げることができる。

【００２５】本発明においては、窒化アルミニウム成形
体の表面に上記導電ペースト層を形成する。窒化アルミ
ニウム成形体の表面に導電ペースト層を形成する方法
は、公知の方法が特に制限なく採用される。一般には、
上記導電ペーストをスクリーン印刷等によって塗布する
方法が好適に使用される。また、本発明において、導電
ペースト層の厚みは、特に限定されないが、通常５〜６
０μｍである。

【００２６】本発明においては、上記導電ペースト層を
有する成形体は、窒化アルミニウム成形体中の残留炭素
率が８００〜２５００ｐｐｍ、好ましくは８００〜２３
００ｐｐｍの範囲となるように脱脂することが必要であ
る。即ち、残留炭素率が８００ｐｐｍに満たない場合、
他の条件を満足していても窒化アルミニウム焼結体の熱
伝導率が１９０Ｗ／ｍＫより低い値になり、本発明の目
的を達成することができない。また、残留炭素率が２５
００ｐｐｍを越えた場合、高融点金属粉の焼結性が悪く
なることにより、窒化アルミニウム焼結体と導電層間の
均一かつ十分な密着強度を得ることができない。また、
形成される導電層表面に窒化アルミニウムや焼結助剤の
しみ出しによる変色が発生しやすくなるため、メッキ層
と導電層間の均一かつ十分な接合強度を得ることができ
ない。また、残留炭素率が２５００ｐｐｍを越えた場
合、窒化アルミニウム焼結体と導電層間の均一かつ十分
な密着強度を得ることができないだけでなく、窒化アル
ミニウム焼結体の基板の反りが大きくなり、本発明の目
的を達成することができない。

【００２７】上記導電層を有する窒化アルミニウム成形
体の窒化アルミニウム成形体中の残留炭素率を８００〜
２５００ｐｐｍの範囲に脱脂する方法は特に制限され
ず、公知の方法を採用することができる。脱脂の雰囲気
としては、高融点金属を酸化させる恐れのある大気等の
酸化性雰囲気を除けば、特に限定されない。具体的に
は、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気、
水素等の還元性ガス雰囲気、それらの混合ガス雰囲気、
それらの加湿ガス雰囲気、真空などが好適に使用され
る。

【００２８】また、上記の脱脂温度は、適宜選択される
が通常５００〜１２００℃、好ましくは、７００〜９０
０℃の温度が採用される。また、かかる温度への昇温速
度は、特に限定されるものでないが、一般的に１０℃／
分以下が好ましい。

【００２９】さらに、脱脂時間は、脱脂後の成形体の残
留炭素率が８００〜２５００ｐｐｍ以下となる時間を設
定すればよい。かかる時間は、成形体の肉厚、成形体密
度、導電層の占める割合、脱脂温度等により多少異なる
ため、一概に特定することはできないが、一般に１〜６
００分の範囲で決定される。

【００３０】本発明において、脱脂された窒化アルミニ
ウム成形体中の残留炭素率が８００〜２５００ｐｐｍの
範囲内の、導電ペースト層を有する窒化アルミニウム成
形体（以下、「脱脂体」という）は、次いで非酸化性雰
囲気又は乾燥した還元性ガス雰囲気下で焼成する。上記
非酸化性雰囲気としては例えば、窒素、アルゴン、ヘリ
ウム等のガスの単独或いは混合ガスよりなる雰囲気又は
真空（又は減圧）雰囲気が使用される。また、乾燥した
還元性ガス雰囲気としては、水素や水素と不活性ガスの
混合雰囲気が使われる。また、焼成の温度条件は、１段
目は１２００〜１７００℃、好ましくは、１５００〜１
６５０℃で焼成し、次いで２段目は１８００〜１９００
℃、好ましくは、１８２０〜１８８０℃で焼成すること
が必要である。

【００３１】１段目の焼成温度が１２００℃に満たない
場合、脱脂体に残留させた炭素による窒化アルミニウム
中の酸素の還元除去反応が進みにくくなり、窒化アルミ
ニウム焼結体の熱伝導率が１９０Ｗ／ｍＫより低い値に
なり、本発明の目的を達成することができない。一方、
１段目の焼成温度が１７００℃を越えた場合、残留炭素
による窒化アルミニウム中の酸素の還元除去反応が十分
進行する前に窒化アルミニウムの焼結が進行してしま
い、結果的に酸素が窒化アルミウム中に拡散固溶し、窒
化アルミニウム焼結体の高熱伝導化が阻害され、本発明
の目的を達成することができない。なお、１段目の焼成
温度が１５００〜１６５０℃の場合、酸素の還元除去反
応が効果的に進むため、焼結体の熱伝導率を高めるうえ
で好ましい。

【００３２】また、２段目の焼成温度が１８００℃に満
たない場合、窒化アルミニウムを十分に焼結することが
できず、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率が１９０Ｗ
／ｍＫより低い値になり本発明の目的を達成することが
できない。また、２段目の焼成温度が１９００℃を越え
た場合、導電層表面に窒化アルミニウムや焼結助材のし
み出しによる変色が発生したり、導電層と基板との密着
強度が低下するだけでなく、焼結体の反りが５０μｍよ
り大きくなってしまい、本発明の目的を達成することが
できない。なお、２段目の焼成温度が１８２０℃〜１８
８０℃の場合、導電層と基板との密着強度、焼結体の外
観及び反りの値を損なうことなく、窒化アルミニウム焼
結体の熱伝導率が１９５Ｗ／ｍＫより高い値になり、好
ましい。

【００３３】かかる温度への昇温速度は、特に制限され
るものではないが、１〜４０℃／分が一般的である。ま
た、上記温度の保持時間は、特に限定されないが、１段
目は３０分〜１０時間、２段目は１分〜２０時間の範囲
に設定するのが好ましい。さらに、１段目および２段目
の焼成は、途中で降温せずに１回の焼成で行っても良い
し、１段目と２段目の間で降温し、２回の焼成に分けて
も良い。ただし、時間およびエネルギー効率を考えると
途中で降温せずに１回の焼成で行う方が好ましい。

【００３４】本発明の方法によって得られた基板の導電
層表面に半田付けまたはロウ付けにより、Ｓｉチップま
たはピン等の電極を接合しようとする場合、高融点金属
の半田濡れ性を改良するために、通常、導電層にＮｉ等
のメッキが施される。メッキ層を形成する方法は、公知
の方法が特に制限なく採用される。例えば、メッキの材
質としては、ニッケル、金等の金属が一般的であり、メ
ッキの手段としては、無電解メッキ、電解メッキ、及び
これらの組合せ等による手段を制限なく採用することが
できる。

【００３５】

【発明の効果】以上の説明より理解されるように、本発
明の基板は、２５℃での熱伝導率が１９０Ｗ／ｍＫ以上
でかつ窒化アルミニウム焼結体と導電層との密着強度が
５．０ｋｇｆ以上と十分強く、また、基板の反りも５０
μｍ以下であり、その工業的価値は極めて大である。本
発明による窒化アルミニウム基板は以上の特性を有して
いるため、一方に金属製のリード、反対側に金属製のフ
ランジをろう付け等により接合することによって、移動
体通信の中継基地等に使用される高周波帯域用デバイス
のパッケージ等の電子・半導体機器部品に好適に利用さ
れうる。

【００３６】

【実施例】以下、実施例によって本発明を具体的に例示
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。

【００３７】尚、実施例、比較例において、残留炭素率
は非分散型赤外吸収法炭素分析装置（ＥＭＩＡ−１１
０、（株）堀場製作所製）により分析した値である。

【００３８】比表面積から求める平均粒径Ｄ１は、下記
式により算出した。

【００３９】Ｄ１（μｍ）＝６／（Ｓ×３．２６） 〔Ｓ：ＡｌＮ粉末比表面積（ｍ²／ｇ）〕 また、沈降法による平均粒径Ｄ２は、（株）堀場製作所
製遠心式粒度分布測定装置ＣＡＰＡ５０００で測定し
た。

【００４０】窒化アルミニウム焼結体の外観検査は、目
視及び実体顕微鏡（×４０）により観察することにより
行った。窒化アルミニウム焼結体の反りは、（株）ミツ
トヨ製定盤付きマイクロメーターにて測定した。

【００４１】窒化アルミニウム焼結体と導電層との密着
強度は、以下のように測定した。まず、導電層表面全体
に厚み２〜１５μｍのＮｉメッキ層を形成後、コバール
製のリードを導電層端部表面に接触するように、乾燥窒
素／水素混合ガス雰囲気中、７２０℃で１０分間ロウ付
けした。リードは、幅３．０ｍｍ、長さ３３．０ｍｍ、
厚み０．１ｍｍであり、ロウ材は、Ａｇ７２重量％、Ｃ
ｕ２８重量％の組成のものである。これを、（株）東洋
精機製作所製ストログラフＭ２にセットし、リードを垂
直方向に長さ２ｍｍだけ引っ張った際の破壊強度を測定
した。引っ張り速度は、１０ｍｍ／分とした。また、剥
離モードは、試験後のピンおよび焼結体の破壊面を、実
体顕微鏡（×４０）、金属顕微鏡（×４００）およびＸ
線マイクロアナライザーにより観察することにより調べ
た。

【００４２】実施例１ 沈降法による平均粒径が１．５０μｍで、比表面積が
２．５０ｍ²／ｇ（比表面積から算出された平均粒径が
０．７４μｍ）で、酸素含有量が０．８５％で表１に示
す組成の窒化アルミニウム粉１００重量部、イットリア
５重量部、界面活性剤としてヘキサグリセリンモノオレ
ート１重量部、有機結合剤としてｎ−ブチルメタクリレ
ート５重量部、溶媒としてトルエン１００重量部を秤量
し、これらをボールミルポットに投入し、ナイロンボー
ルを使用して、混合を十分行い、白色の泥しょうを得
た。こうして得られた泥しょうをスプレードライヤー法
により造粒した。得られた顆粒を用いて、成形圧１．０
ｔ／ｃｍ²で加圧して、直径φ１０ｍｍ、厚さ１．５ｍ
ｍのプレス成形体を作製した。次にフィッシャー法測定
による平均粒径２．６μｍのタングステン粉末１００重
量部に対して、上記窒化アルミニウム粉末１３．０重量
部、有機結合剤としてエチルセルロース０．５重量部、
溶媒としてテルピネオール１５．０重量部、その他可塑
剤、分散剤を自動乳鉢、続いて３本ロールミルで十分に
混練してペーストにし、印刷法により窒化アルミニウム
成形体の両面にタングステンペーストの印刷を行った。
印刷膜厚は約２５μｍであった。

【００４３】このように作製した導電層を有する窒化ア
ルミニウム成形体を、乾燥窒素ガスを５Ｌ／分流通させ
ながら８００℃で２時間加熱脱脂を行った。昇温速度は
２．５℃／分であった。同時に加熱脱脂したテストサン
プルの残留炭素率を調べたところ、２１００ｐｐｍであ
った。脱脂後、前記脱脂体を窒化アルミニウム製の容器
に入れ、窒素雰囲気中１５８０℃で６時間加熱し（１段
目焼成）、さらに１８５５℃で１０時間加熱した（２段
目焼成）。得られた窒化アルミニウム基板の導電層表面
は変色しておらず、均一な面であった。また、基板の反
りは、２０μｍであった。続いて、該基板の導電層表面
に無電解Ｎｉ−Ｂメッキを施した。メッキ不析出も無
く、均一な色調のメッキ表面であった。メッキ層の導電
層の密着強度を測定したところ、１０．１ｋｇｆであっ
た。サンプルの剥離モードは、いずれもロウ材内破壊で
あった。

【００４４】次に導電層を有する窒化アルミニウム基板
の導電層部分を平面研削盤にて取り除いたテストサンプ
ル（基板厚み０．９ｍｍ）の熱伝導率をレーザーフラッ
シュ法により測定したところ２１５Ｗ/ｍＫであった。

【００４５】

【表１】

【００４６】実施例２〜１０、比較例１〜７ 実施例１において、表２に示す導電ペーストにおけるタ
ングステン粉の粒径及び、該導電ペーストへの窒化アル
ミニウム粉末の添加量を変更した以外は、実施例１と同
様にした。その結果を表２に示す。

【００４７】実施例１１ 実施例１で作製した導電層を有する窒化アルミニウム成
形体を、乾燥窒素ガスを４．２Ｌ／分流通させながら８
００℃、２時間加熱脱脂を行った以外は、実施例１と同
様にして窒化アルミニウム基板を得た。窒化アルミニウ
ム基板の導電層表面は変色しておらず、均一な面であ
り、メッキ不析出はなく均一な色調のメッキ表面であっ
た。結果を表２に示した。

【００４８】実施例１２ 実施例１で作製した導電層を有する窒化アルミニウム成
形体を、乾燥窒素ガスを８Ｌ／分流通させながら８００
℃、２時間加熱脱脂を行った以外は、実施例１と同様に
して窒化アルミニウム基板を得た。窒化アルミニウム基
板の導電層表面は変色しておらず、均一な面であり、メ
ッキ不析出はなく均一な色調のメッキ表面であった。結
果を表２に示した。

【００４９】実施例１３ 実施例１で作製した導電層を有する窒化アルミニウム成
形体を、乾燥窒素／水素混合ガス（水素１０％）を５ｌ
／分流通させながら８００℃、２時間加熱脱脂を行った
こと以外は実施例１と同様にして窒化アルミニウム基板
を得た。窒化アルミニウム基板の導電層表面は変色して
おらず、均一な面であり、メッキ不析出はなく均一な色
調のメッキ表面であった。結果を表２に示した。

【００５０】実施例１４ 実施例１で作製した導電層を有する窒化アルミニウム成
形体を、乾燥窒素／水素混合ガス（水素１０％）を７ｌ
／分流通させながら８００℃、２時間加熱脱脂を行った
こと以外は実施例１と同様にして窒化アルミニウム基板
を得た。窒化アルミニウム基板の導電層表面は変色して
おらず、均一な面であり、メッキ不析出はなく均一な色
調のメッキ表面であった。結果を表２に示した。

【００５１】比較例８ 実施例１で作製した導電層を有する窒化アルミニウム成
形体を、乾燥水素ガスを５Ｌ／分流通させながら８００
℃、２時間加熱脱脂を行ったこと以外は実施例１と同様
にして窒化アルミニウム基板を得た。同時に加熱脱脂し
たテストサンプルの残炭率を調べたところ、４５０ｐｐ
ｍであった。結果を表２に示した。

【００５２】比較例９ 実施例１で作製した導電層を有する窒化アルミニウム成
形体を、乾燥窒素ガスを３Ｌ／分流通させながら８００
℃、２時間加熱脱脂を行ったこと以外は実施例１と同様
にして窒化アルミニウム基板を得た。同時に加熱脱脂し
たテストサンプルの残炭率を調べたところ、２９００ｐ
ｐｍであった。得られた窒化アルミニウム基板の導電層
表面には変色が発生していた。続いて該焼結体の導電層
表面に無電解Ｎｉメッキを施したところ、メッキ前の導
電層表面に変色が発生していた部位の一部にメッキ不析
出が発生した。結果を表２に示した。

【００５３】実施例１５〜１９、比較例１０，１１ 実施例１において、表２に示す１段目の焼成温度を変更
した以外は、実施例１と同様にした。その結果を表２に
示す。

【００５４】実施例２０〜２３、比較例１２，１３ 実施例１において、表２に示す２段目の焼成温度を変更
した以外は、実施例１と同様にした。その結果を表２に
示す。

【００５５】実施例２４ 実施例１で作製した導電層を有する窒化アルミニウム成
形体を脱脂後、窒化アルミニウム製の容器に入れ、窒素
雰囲気中１５８０℃で６時間加熱し（１段目焼成）降温
した。同時に焼成したサンプルの残留炭素率を調べたと
ころ、１６０ｐｐｍであった。１段目焼成後再び、窒素
雰囲気中１８５５℃で１０時間加熱した（２段目焼
成）。窒化アルミニウム基板の導電層表面は変色してお
らず、均一な面であり、メッキ不析出はなく均一な色調
のメッキ表面であった。結果を表２に示した。

【００５６】比較例１４ 実施例１で作製した導電層を有する窒化アルミニウム成
形体を、乾燥窒素ガス１．５Ｌ／分流通させながら８０
０℃、２時間加熱脱脂を行った。昇温速度は２．５℃／
分であった。同時に加熱脱脂したテストサンプルの残炭
率を調べたところ、４１００ｐｐｍであった。脱脂後、
前記脱脂体を窒化アルミニウム製の容器に入れ、窒素雰
囲気中１５８０℃で６時間加熱し（１段目焼成）、降温
した。同時に焼成したサンプルの残留炭素率を調べたと
ころ、７７０ｐｐｍであった。１段目焼成後再び、窒素
雰囲気中１８５５℃で１０時間加熱した（２段目焼
成）。得られた窒化アルミニウム基板の導電層表面には
変色が発生していた。続いて該焼結体の導電層表面に無
電解Ｎｉメッキを施したところ、メッキ前の導電層表面
に変色が発生していた部位の一部にメッキ不析出が発生
した。結果を表２に示した。

【００５７】実施例２５ 実施例１で使用したものと同一の窒化アルミニウム粉末
１００重量部、イットリア５重量部、分散剤としてｎ−
ブチルメタクリレート２重量部、バインダーとしてポリ
ブチルアクリレート１１重量部、可塑剤としてジオクチ
ルフタレート７重量部、トルエン、イソプロピルアルコ
ール混合溶媒５０重量部を秤量し、これらをボールミル
ポットに投入し、ナイロンボールを使用して十分混合し
た。得られたスラリーを脱泡装置にかけ、粘度を２００
００ｃｐｓとした後、ドクターブレード方式のシート成
形機を用いて、ポリプロピレンフィルム上にシート状に
成形し、厚さ約０．５ｍｍの窒化アルミニウムグリーン
シートを作製した。上記グリーンシートを６５×６５ｍ
ｍに切断した。続いて、この窒化アルミニウムグリーン
シートを３枚積層した。積層圧力は、５０ｋｇｆ／ｃｍ
²、積層温度８０℃、積層時間は２０分であった。

【００５８】このように作製した窒化アルミニウム成形
体に、実施例１で作製したタングステンペーストを成形
体の両表面に印刷した。印刷膜厚は、各々約２０μｍで
あった。

【００５９】以上のように作製した導電層を有する窒化
アルミニウム成形体を、乾燥窒素ガスを１０Ｌ／分流通
させながら８００℃、２時間加熱脱脂を行った。昇温速
度は２．５℃／分であった。同時に加熱脱脂したテスト
サンプルの残留炭素率を調べたところ、２２００ｐｐｍ
であった。脱脂後、前記脱脂体を窒化アルミニウム製の
容器に入れ、窒素雰囲気中１５５０℃で４時間加熱し
（１段目焼成）、さらに１８７０℃で８時間加熱した
（２段目焼成）。得られた基板の窒化アルミニウム焼結
体の導電層表面は変色しておらず、均一な面であった。
また、基板の反りは３０μｍであった。続いて、該焼結
体の導電層表面に無電解Ｎｉ−Ｂメッキを施した。メッ
キ不析出も無く、均一な色調のメッキ表面であった。導
電層の密着強度を測定したところ、１１．２ｋｇｆであ
った。サンプルの剥離モードは、いずれもロウ材内破壊
であった。

【００６０】次に同時に脱脂、焼成したテストサンプル
（基板厚み０．９ｍｍ）の熱伝導率をレーザーフラッシ
ュ法により測定したところ２２０Ｗ/ｍＫであった。

【００６１】実施例２６〜３４、比較例１５〜１８ 実施２５において、表２に示す導電ペーストにおけるタ
ングステン粉の粒径及び、該ペーストへの窒化アルミニ
ウム粉末の添加量を変更した以外は、実施例２５と同様
にした。その結果を表２示す。

【００６２】実施例３５ 実施例２５で作製した導電層を有する窒化アルミニウム
成形体を、乾燥窒素ガスを７Ｌ／分流通させながら８０
０℃、２時間加熱脱脂を行ったこと以外は実施例２５と
同様にして窒化アルミニウム基板を得た。窒化アルミニ
ウム基板の導電層表面は変色しておらず、均一な面であ
り、メッキ不析出はなく均一な色調のメッキ表面であっ
た。結果を表２に示した。

【００６３】実施例３６ 実施例２５で作製した導電層を有する窒化アルミニウム
成形体を、乾燥窒素ガスを２３Ｌ／分流通させながら８
００℃、２時間加熱脱脂を行ったこと以外は実施例２５
と同様にして窒化アルミニウム基板を得た。窒化アルミ
ニウム基板の導電層表面は変色しておらず、均一な面で
あり、メッキ不析出はなく均一な色調のメッキ表面であ
った。結果を表２に示した。

【００６４】実施例３７ 実施例２５で作製した導電層を有する窒化アルミニウム
成形体を、乾燥窒素／水素混合ガス（水素２０％）を５
Ｌ／分流通させながら８００℃、２時間加熱脱脂を行っ
た以外は実施例２５と同様にして窒化アルミニウム基板
を得た。窒化アルミニウム基板の導電層表面は変色して
おらず、均一な面であり、メッキ不析出はなく均一な色
調のメッキ表面であった。結果を表２に示した。

【００６５】実施例３８ 実施例２５で作製した導電層を有する窒化アルミニウム
成形体を、乾燥窒素／水素混合ガス（水素２０％）を７
Ｌ／分流通させながら８００℃、２時間加熱脱脂を行っ
たこと以外は実施例２５と同様にして窒化アルミニウム
基板を得た。窒化アルミニウム基板の導電層表面は変色
しておらず、均一な面であり、メッキ不析出はなく均一
な色調のメッキ表面であった。結果を表２に示した。

【００６６】比較例１９ 実施例２５で作製した導電層を有する窒化アルミニウム
成形体を、乾燥水素ガスを１０Ｌ／分流通させながら８
００℃、２時間加熱脱脂を行った。昇温速度は２．５℃
／分であったこと以外は実施例２５と同様にして窒化ア
ルミニウム基板を得た。同時に加熱脱脂したテストサン
プルの残炭率を調べたところ、４５０ｐｐｍであった。
結果を表２に示した。

【００６７】比較例２０ 実施例２５で作製した導電層を有する窒化アルミニウム
成形体を、乾燥窒素ガスを５Ｌ／分流通させながら８０
０℃、２時間加熱脱脂を行った以外は実施例２５と同様
にして窒化アルミニウム基板を得た。同時に加熱脱脂し
たテストサンプルの残炭率を調べたところ、３３００ｐ
ｐｍであった。結果を表２に示した。

【００６８】実施例３９〜４３、比較例２１，２２ 実施例２５において、表２に示す１段目の焼成温度を変
更した以外は、実施例２５と同様にした。その結果を表
２に示す。

【００６９】実施例４４〜４７、比較例２３，２４ 実施例２５において、表２に示す２段目の焼成温度を変
更した以外は、実施例２５と同様にした。その結果を表
２に示す。

【００７０】実施例４８ 実施例２５で作製した導電層を有する窒化アルミニウム
成形体を脱脂後、窒化アルミニウム製の容器に入れ、窒
素雰囲気中１５５０℃で４時間加熱し（１段目焼成）、
降温した。同時に焼成したサンプルの残留炭素率を調べ
たところ、３２０ｐｐｍであった。１段目焼成後再び、
窒素雰囲気中１８７０℃で８時間加熱した（２段目焼
成）。窒化アルミニウム基板の導電層表面は変色してお
らず、均一な面であり、メッキ不析出はなく均一な色調
のメッキ表面であった。結果を表２に示した。

【００７１】比較例２５ 実施例２５で作製した導電層を有する窒化アルミニウム
成形体を、乾燥窒素ガスを１．２Ｌ／分流通させながら
８００℃、２時間加熱脱脂を行った以外は実施例２５と
同様にして窒化アルミニウム基板を得た。同時に加熱脱
脂したテストサンプルの残炭率を調べたところ、４９０
０ｐｐｍであった。結果を表２に示した。

【００７２】

【表２】

【００７３】

【表３】

【００７４】

【表４】

【００７５】

【表５】

【００７６】

【表６】

【００７７】

【表７】

【００７８】

【表８】

【００７９】

【表９】

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 窒化アルミニウム焼結体の表面に導電層
   が形成されてなる基板において、窒化アルミニウム焼結
   体の熱伝導率が１９０Ｗ／ｍＫ以上であり、かつ窒化ア
   ルミニウム焼結体と導電層との密着強度が５．０ｋｇｆ
   以上であることを特徴とする基板。
2. 【請求項２】 窒化アルミニウム粉末、焼結助剤及び有
   機結合剤よりなる窒化アルミニウム成形体の表面に、平
   均粒径０．８〜５μｍの高融点金属粉末１００重量部及
   び窒化アルミニウム粉末１１〜２０重量部よりなる導電
   ペーストの層を形成し、窒化アルミニウム成形体中の残
   留炭素率が８００〜２５００ｐｐｍの範囲になるように
   脱脂した後、１２００〜１７００℃の温度で焼成し、次
   いで１８００〜１９００℃の温度で焼成することを特徴
   とする請求項１記載の基板の製造方法。