JP4868641B2

JP4868641B2 - 窒化アルミニウム基板の製造方法

Info

Publication number: JP4868641B2
Application number: JP2000368875A
Authority: JP
Inventors: 鳥孝栄羽
Original assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Current assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Priority date: 2000-12-04
Filing date: 2000-12-04
Publication date: 2012-02-01
Anticipated expiration: 2020-12-04
Also published as: JP2002173372A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化アルミニウム基板およびその製造方法に関するものである。本発明による窒化アルミニウム基板は、例えば絶縁放熱基板、特に圧接構造用絶縁放熱基板、として好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から窒化アルミニウム基板は、その熱伝導率の高さから半導体装置用基板に使用されている。それら半導体装置用基板は窒化アルミニウム基板の熱伝導率の良さを活かすために基板厚さが０．３〜０．６ｍｍ程度と比較的薄いものが使用されており、基板厚さを薄くすることにより熱抵抗の低減を行っていた。
【０００３】
このように窒化アルミニウム基板は熱伝導率が高いことを活かすために板厚の薄い基板形態で使用することが多かった。そのため、比較的基板厚さが厚い窒化アルミニウム基板についての研究は十分であるとは言えなかった。
【０００４】
窒化アルミニウム基板の製造方法としては、従来からドクターブレード法等のシート成形法、プレス成形法、押出成形法など様々な方法が適用されていた。その中でもドクターブレード法は厚さが０．６ｍｍ以下の薄いシートを成形するのに適しているが、厚さが０．８ｍｍを越えてくると均一な厚さのシートを成形することが難しくなるといった問題が生じていた。また、例えば、ネジ止め等の圧接構造を有するモジュールに板厚が薄い窒化アルミニウム基板を用いると強度が弱いことから、割れ・カケの発生率が高く圧接構造を有する用途においては基板厚さが薄いものは必ずしも適しているとは言えなかった。
【０００５】
そのため、窒化アルミニウム基板の板厚を０．８ｍｍ以上と厚くすることにより、割れ・カケの発生を抑制していた。このような板厚が０．８ｍｍ以上の窒化アルミニウム基板を製造する場合は、プレス成形にて成形した後、脱脂、焼結する方法により製造されることが多かった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来の製造プロセスにおいては粉末性状、焼結助剤成分、成形条件、焼結温度等を特定化することによって窒化アルミニウム基板の曲げ強度をある程度向上させることはできるものの、更に向上させることは困難であった。
【０００７】
その理由として、プレス成形時の圧力は１．５ｔｏｎ／ｃｍ^２が限界で、それ以上圧力を上げることはプレス装置の圧力の限界に近く、またそれ以上の圧力を上げると成形体にラミネーションクラックが入る等の問題が生じていた。
【０００８】
また、焼結助剤の添加によって曲げ強度および硬度を向上させようとする場合、その添加効果が有意に認められるようにするためには焼結助剤添加量が多くなり、その結果、液相部分が多い焼結体が製造されることがある。このような液相部分は、焼結体の熱伝導性を低下させたり、焼結助剤の添加効果を低下させることがあった。仮に、液相成分の形成を制御したとしても、各焼結助剤量を厳密に制御せねばならず、この制御のバラツキが生じると窒化アルミニウム基板の特性のバラツキにつながることになり、必ずしも製造性がよいとは言えなかった。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、曲げ強度、硬度および熱伝導性が良好な窒化アルミニウム基板、およびその製造方法を提供しようとするものである。
【００１０】
従って、本発明による窒化アルミニウム基板は、３点曲げ強度が３５０ＭＰａ以上かつビッカース硬度Ｈｖが９９０以上であること、を特徴とするものである。
【００１１】
また、本発明による窒化アルミニウム基板の製造方法は、窒化アルミニウムと焼結助剤とを混合し、プレス成形し、次いで冷間静水圧プレスを行って得られた窒化アルミニウム成形体を脱脂し、焼結することによって、曲げ強度が３５０ＭＰａ以上かつビッカース硬度Ｈｖが９９０以上である窒化アルミニウム基板を製造すること、を特徴とするものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
本発明による窒化アルミニウム基板は、以下のようにして得ることができる。
【００１３】
本発明による窒化アルミニウム基板の製造において使用される窒化アルミニウムは、純度９９．６％以上の高純度窒化アルミニウム粉末を用いることが好ましい。不純物である酸素の含有量は１．５ｗｔ％以下、特に１．０ｗｔ％以下、であることが好ましい。窒化アルミニウムとしては、平均粒径１．５μｍ以下、特に０．８μｍ以下、の粉末を用いることが好ましい。
【００１４】
焼結助剤である希土類化合物としては、例えばイットリウム、イッテルビウム、セレンの酸化物等が挙げられる。本発明において特に好ましい希土類化合物は、イットリウム酸化物、即ちＹ_２Ｏ_３、である。希土類化合物は、平均粒径２μｍ以下、特に１μｍ以下、の粉末状で用いることが好ましい。窒化アルミニウム基板における希土類化合物の存在量は、好ましくは０．１〜６重量％である。希土類化合物が６重量％を超えた場合は良好な熱伝導性を有する窒化アルミニウム基板を得ることが困難となる。
【００１５】
希土類化合物を６重量％以下という少量使用する本発明では焼結体の熱伝導性を低下させる液相部分が少ないため、熱伝導性が１６０Ｗ／ｍ・ｋ以上、特に２００Ｗ／ｍ・ｋ以上という良好な熱伝導性を有する窒化アルミニウム基板を製造することが容易である。本発明においては焼結助剤を０．１〜６重量％という少量添加することによって、曲げ強度および硬度が良好な窒化アルミニウム基板を得ることができる。言い換えれば、焼結助剤として、一種類の希土類化合物を所定添加するだけであっても所定の特性を得ることができるので、製造性が良好であり、低コスト化が可能である。なお、本発明は焼結助剤として一種類の希土類化合物であっても所定の特性が得られるものであるが、複数の焼結助剤を組合せた窒化アルミニウム基板を積極的に排除するものでないことは言うまでもない。
【００１６】
前記の窒化アルミニウム粉末と希土類化合物粉末との混合は常法に従って行うことができる。本発明でば、例えばボールミル等を使用して前記の窒化アルミニウム粉末と希土類化合物との混合を行うことができる。混合に際しては、必要に応じて、各種の補助材料を配合することができる。本発明では、この種の窒化アルミニウム基板の製造において従来から使用されてきた補助材料、例えばバインダーとして作用する各種の炭素質物質、を配合することができる。そのような炭素質物質の好ましい具体例としては、アクリル樹脂等の有機物バインダーを挙げることができる。
【００１７】
前記の窒化アルミニウム粉末、希土類化合物粉末および必要に応じて配合された補助材料の混合物は、プレス成形され、次いで冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）によって成形される。本発明で行われるプレス成形は、０．５ｔｏｎ／ｃｍ ^２以上、好ましくは１ｔｏｎ／ｃｍ ^２以上、１．５ｔｏｎ／ｃｍ ^２以下、のプレス条件によるものである。０．５ｔｏｎ／ｃｍ ^２未満では、本発明で目的とする曲げ強度および硬度を有する窒化アルミニウム基板を得ることができない。一方、１．５ｔｏｎ／ｃｍ ^２を超えるプレス条件では、成形体にラミネーションクラックが入る場合があって、同様に目的とする曲げ強度および硬度を有する窒化アルミニウム基板を得ることが困難となる。特に、板厚が０．８ｍｍ以上、さらには１ｍｍ以上と厚くなるとラミネーションクラックが入り易くなるので、好ましい成形圧は０．５〜１．５ｔｏｎ／ｃｍ ^２とする。
【００１８】
本発明で行われれる冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）は、１〜２ｔｏｎ／ｃｍ ^２、好ましくは１．５〜２．０ｔｏｎ／ｃｍ ^２、の条件によるものである。１ｔｏｎ／ｃｍ ^２未満では、本発明で目的とする曲げ強度および硬度を有する窒化アルミニウム基板を得ることができない。一方、２．０ｔｏｎ／ｃｍ ^２を超える条件では、成形体が緻密になりすぎて、脱脂工程においてバインダー等の補助材料の除去が十分行われなくなり易く、必要以上にバインダーが残存していると焼結後にその部分がポアとなり窒化アルミニウム基板の強度、硬度、熱伝導率の低下の原因になり易い。また、仮にバインダーを十分除去するようにするには脱脂工程を長時間行わなければならず、必ずしも製造性がよいとは言えない。
【００１９】
上記のように、プレス成形され、次いで冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）が行われて成形された成形体は、必要に応じて脱脂された後、焼結される。脱脂工程としては、例えば３００〜８００℃×１〜４時間である。脱脂工程の温度や処理時間は窒化アルミニウム基板のサイズに応じて選択するものとする。焼結温度は、１７５０〜１８５０℃の範囲内である。焼結時間は、３〜１０時間の範囲内である。焼結温度および焼結時間は、成形体の形状、大きさ、成形体の密度、焼成体の強度、硬度、具体的用途や、焼結温度及び焼結時間との関連性を考慮したうえで、上記範囲内で定めることができる。
【００２０】
上記のようにして得られた窒化アルミニウム焼結体は、３点曲げ強度が３５０ＭＰａ以上かつビッカース硬度Ｈｖが９９０以上のものであって窒化アルミニウム基板として特に有用なものである。そして、このような窒化アルミニウム焼結体は、同時に、熱伝導率１６０Ｗ／ｍ・ｋ以上という良好な熱伝導性を有するものである。
【００２１】
このような本発明による窒化アルミニウム基板、特に厚さが０．８ｍｍ以上、とりわけ１．０ｍｍ以上、の基板は、各種の半導体素子用の基板として好適なものである。曲げ強度、ビッカース硬度および熱伝導性等が優れているという特長が顕著に認められるものは、例えば圧接構造を具備する基板として利用したときである。図１は、そのような圧接構造を具備する基板として本発明による窒化アルミニウム基板を適用した場合の一例を示すものである。この図１には、金属実装ボード２上に、本発明による窒化アルミニウム基板１が接合して設けられ、その上にサイリスタ３および導電性材料４（好ましくは銅基板）が設置された積層物が、押え部材５および６によって固定されてなる、圧接構造を有する基板が示されている。
【００２２】
本発明の窒化アルミニウム基板は曲げ強度および硬度が高いことから、このような圧接構造を有するモジュールを行ったとしても窒化アルミニウム基板の割れ・カケ等の不具合を抑制することができる。しかも、窒化アルミニウム基板であることから熱伝導率が高く放熱性も良好である。さらに言えば、本発明においては希土類化合物を１種のみ添加した組成構成においても優れた強度および硬度、さらには熱伝導率を具備させることができる。そのため製造性およびコスト面も優れている。
【００２３】
【実施例】
＜実施例１〜５、比較例１〜２＞
平均粒径０．６μｍの窒化アルミニウム粉末に平均粒径０．８μｍの酸化イットリウム粉末を２〜５重量％添加、混合し、表１に示される条件でプレス成形、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）を行い、３００〜８００℃×１〜４時間の脱脂工程を経た後、１７５０〜１８５０℃の温度で３〜１０時間の焼成を行って、直径５０ｍｍ、厚さ１〜５ｍｍの窒化アルミニウム基板を製造した。脱脂及び焼成条件については上記条件内の任意の設定で実施することが出来る。
【００２４】
得られた窒化アルミニウム基板の曲げ強度、ビッカース硬度、熱伝導率および圧接強度を下記の測定条件で測定した。結果は表１に示される通りである。
【００２５】
比較のために、ＣＩＰを行わないものを比較例１とした。また、比較例２としてＣＩＰ条件を本発明の好ましい範囲外のものを用意した。
【００２６】
（１）３点曲げ強度：ＪＩＳ‐Ｒ‐１６０１に従って測定した。
【００２７】
（２）ビッカース硬度：ＪＩＳ‐Ｒ‐１６１０に従って測定した（試験荷重：５００ｇ）
（３）熱伝導率：レーザーフラッシュ法にて測定した。
【００２８】
（４）圧接強度：図２に示されるように、プレス定盤１２上のＣｕベース１１〔平面度：６μｍ以下〕の上に測定用窒化アルミニウム基板１０を設置し、この測定用窒化アルミニウム基板１０を、金属ブロック８およびＣｕスペーサ９〔平面度：０．０２ｍｍ以下〕を介して油圧プレスヘッド７によって圧接した〔圧接力：２０００ｋｇ／ｃｍ^２（＋１００、−０）〕、圧接速度：２０〜３０秒（０〜２０００ｋｇ／ｃｍ^２）〕。同条件の圧接を１０回繰り返して行い、窒化アルミニウム基板１の状態を観察した。
【００２９】
【表１】

表１から分かる通り、プレス成形後に冷間圧力成形（ＣＩＰ）を行った実施例１〜５による窒化アルミニウム基板は、３点曲げ強度、ビッカース硬度、熱伝導率および圧接強度のいずれもが優れていた。特に、プレス成形条件、ＣＩＰ条件をより好ましい範囲にすることにより、３点曲げ強度を４２０ＭＰａ以上、ビッカーズ硬度を１０００Ｈｖ以上とさらに向上させることができることが判明した。それに対し、比較例１の窒化アルミニウム基板は、３点曲げ強度、ビッカース硬度および圧接強度が劣っていた。また、参考例１は、ＣＩＰ圧力が大きすぎることから脱脂工程時にバインダーの除去が十分に行われなかったため、窒化アルミニウム基板内にポアが多数できてしまい各特性が低下したものと考えられる。
【００３０】
【発明の効果】
本発明によれば、曲げ強度３５０ＭＰａ以上かつビッカース硬度Ｈｖが９９０以上という、極めて高い強度および硬度を有する窒化アルミニウム基板が提供される。このような基板は、圧接構造を有するものとして各種電子素子用基板として特に有用なものである。また、このような本発明による窒化アルミニウム基板は、焼結助剤を一種類かつ少量使用することによって得ることができるので、製造コスト的に有利であるばかりでなく、同時に熱伝導性も優れたものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による窒化アルミニウム基板を圧接構造を具備する基板として利用した好ましい一具体例を示す断面図
【図２】圧接強度の評価に使用した装置の概要を示す図
【符号の説明】
１窒化アルミニウム基板
２金属実装ボード
３サイリスタ
４導電性材料
５、６押え部材
７油圧プレスヘッド
８金属ブロック
９Ｃｕスペーサ
１０測定用窒化アルミニウム基板
１１Ｃｕベース
１２プレス定盤

Claims

窒化アルミニウムと焼結助剤とを混合し、１〜１．５ｔｏｎ／ｃｍ^２プレス成形し、次いで１〜２．０ｔｏｎ／ｃｍ^２で冷間静水圧プレスを行って得られた窒化アルミニウム成形体を、３００〜８００℃の温度で１〜４時間脱脂し、１７５０〜１８５０℃の温度で３〜１０時間焼結することによって、板厚０．８ｍｍ以上、熱伝導率１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、３点曲げ強度が３５０ＭＰａ以上かつビッカース硬度Ｈｖが９９０以上である窒化アルミニウム基板を製造することを特徴とする、窒化アルミニウム基板の製造方法。
焼結助剤として希土類化合物を０．５〜６重量％含有している、請求項１記載の窒化アルミニウム基板の製造方法。
冷間静水圧プレスのプレス条件が１．５〜２．０ｔｏｎ／ｃｍ^２である、請求項１または請求項２に記載の窒化アルミニウム基板の製造方法。