JP2000353509A - アルカリ電池用セパレータ - Google Patents
アルカリ電池用セパレータInfo
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Abstract
を提供すること。 【解決手段】 本発明のアルカリ電池用セパレータは、
引張り強さが5g/d(デニール)以上の高強度繊維を
含み、最大孔径が50μm以下、かつ少なくとも一方向
における5%モジュラス強度が60N/5cm幅以上の不
織布からなる。
Description
レータに関する。
を分離して短絡を防止すると共に、電解液を保持して起
電反応を円滑に行なわせるために、正極と負極との間に
セパレータが使用されている。
占めるスペースも狭くなっているにもかかわらず、電池
には従来と同程度以上の性能が必要とされるため、電池
の高容量化が要求されている。そのためには、電極の活
物質量を増やす必要があるため、必然的に前記セパレー
タの占める体積が小さくならざるを得ない。そのため電
極群を組み立てる際に、セパレータは極板に強く圧迫さ
れることになる。しかしながら、このようにセパレータ
を極板に強く圧迫すると、極板のバリ等によってセパレ
ータが切断されたり、また、電極群を組み立てる際に、
極板を構成する活物質粉の脱落が生じ、この脱落した活
物質をセパレータの内部空隙で保持した状態で、セパレ
ータを極板に強く圧迫すると、脱落した活物質によっ
て、短絡が生じやすい、という問題があった。
を解決するためになされたものであり、短絡の生じにく
いアルカリ電池用セパレータを提供することを目的とす
る。
セパレータ(以下、単に「セパレータ」ということがあ
る)は、引張り強さが5g/d(デニール)以上の高強
度繊維を含み、最大孔径が50μm以下、かつ少なくと
も一方向における5%モジュラス強度が60N/5cm幅
以上の不織布からなる。このように高強度繊維を含んで
いると、極板群形成時に極板のバリ等によってセパレー
タが切断されることがない。また、最大孔径が50μm
以下であれば、脱落した電池活物質粉がセパレータの内
部空隙に侵入しにくく、しかも5%モジュラス強度が6
0N/5cm幅以上であれば、セパレータを極板に強く圧
迫させても、セパレータが変形しにくく、孔径の変化が
小さいため、脱落した電池活物質粉がセパレータの内部
空隙に侵入しにくいものである。そのため、本発明のセ
パレータは短絡を生じることなく、高容量のアルカリ電
池を製造することのできるものである。
造する際に、極板のバリ等によってセパレータが切断さ
れたり、極板のバリがセパレータを突き抜けて短絡する
ことがないように、引張り強さが5g/d以上の高強度
繊維を含んでいる。高強度繊維の引張り強さは7g/d
以上であるのが好ましく、9g/d以上であるのがより
好ましく、12g/d以上であるのが更に好ましい。な
お、高強度繊維の引張り強さの上限は特に限定するもの
ではないが、50g/d程度が適当である。本発明にお
いて、「引張り強さ」はJIS L 1015(化学繊
維ステープル試験法)に規定されている方法によって測
定した値をいう。
耐アルカリ性に優れるように、ポリオレフィン系樹脂か
らなるのが好ましい。より具体的には、ポリエチレン系
樹脂(例えば、超高分子量ポリエチレン、高密度ポリエ
チレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直
鎖状低密度ポリエチレン、エチレン共重合体など)、ポ
リプロピレン系樹脂(例えば、ポリプロピレン、プロピ
レン共重合体など)、ポリメチルペンテン系樹脂(例え
ば、ポリメチルペンテン、メチルペンテン共重合体な
ど)から構成することができる。これらの中でも、ポリ
プロピレン系樹脂やポリエチレン系樹脂からなるのが好
ましい。
独から構成されている場合以外に、2種類以上の樹脂成
分が混合又は複合された高強度繊維であっても使用する
ことができる。後者の複合された高強度繊維の断面形状
としては、例えば、芯鞘型、偏芯型、貼り合せ型、海島
型、オレンジ型、多重バイメタル型であることができ
る。このように2種類以上の樹脂成分が複合された高強
度繊維は、繊維表面を構成する樹脂成分によって融着す
ることができ、5%モジュラス強度を向上させることが
できるため好適である。また、繊維表面全体を構成する
樹脂成分によって融着することのできる、芯鞘型、偏芯
型、或いは海島型の高強度繊維を好適に使用でき、特に
芯鞘型であるのが好ましい。この好ましい芯鞘型の高強
度繊維として、融点の差が大きく、高強度繊維の引張り
強さを維持できる、ポリプロピレン系樹脂を芯成分と
し、ポリエチレン系樹脂を鞘成分とするものが好まし
い。
が50μm以下、好ましくは孔径30μm以下の孔が孔
全体の95%以上を占めるセパレータを製造しやすく、
しかも電解液の保持性に優れるように、0.5〜3デニ
ールであるのが好ましい。また、高強度繊維の繊維長は
最大孔径が50μm以下、好ましくは孔径30μm以下
の孔が孔全体の95%以上を占めるセパレータを製造し
やすいように、1〜60mmであるのが好ましく、3〜
25mmであるのがより好ましく、5〜20mmである
のが更に好ましい。
セパレータを構成する繊維中、10mass%以上含ま
れているのが好ましく、20mass%以上含まれてい
るのがより好ましい。
て、高強度繊維を構成する最も融点の高い樹脂成分より
も低い融点を有する樹脂からなる融着成分が、繊維表面
の少なくとも一部を構成する融着繊維を含んでいること
ができる。このような融着繊維を含んでいることによっ
て、セパレータの5%モジュラス強度を更に向上させる
ことができる。本発明における「融点」は示差熱量計を
用い、昇温速度10℃/分で室温から昇温して得られる
融解吸熱曲線の極大値を与える温度をいう。
る最も融点の高い樹脂成分よりも低い融点を有する樹脂
からなるが、高強度繊維への影響を少なくするために、
高強度繊維を構成する最も融点の高い樹脂成分よりも1
0℃以上低い融点を有する樹脂からなるのが好ましく、
20℃以上低い融点を有する樹脂からなるのがより好ま
しい。例えば、前述のように高強度繊維がポリプロピレ
ン系樹脂単独からなる場合には、ポリエチレン系樹脂
(例えば、超高分子量ポリエチレン、高密度ポリエチレ
ン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状
低密度ポリエチレン、エチレン共重合体など)を融着成
分とする融着繊維を使用するのが好ましく、高強度繊維
が超高分子量ポリエチレン単独からなる場合には、低密
度ポリエチレン又はエチレン共重合体を融着成分とする
融着繊維を使用するのが好ましい。また、高強度繊維が
ポリプロピレン系樹脂とポリエチレン系樹脂とを含む場
合には、ポリエチレン系樹脂(例えば、超高分子量ポリ
エチレン、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、
低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、エチ
レン共重合体など)を融着成分とする融着繊維を使用す
るのが好ましい。
維表面の少なくとも一部を構成しているため、繊維同士
を融着して、5%モジュラス強度を向上させることがで
きる。この融着繊維は融着力に優れるように、融着成分
が繊維表面の50%以上を占めているのが好ましく、8
0%以上を占めているのがより好ましい。このような融
着繊維としては、単一の樹脂成分(つまり融着成分の
み)からなる場合と、複数の樹脂成分からなる場合があ
るが、融着繊維が完全に融着してしまうと、通気性を損
なう場合があるため、複数の樹脂成分からなるのが好ま
しい。
状としては、例えば、芯鞘型、偏芯型、貼り合せ型、海
島型、オレンジ型、多重バイメタル型であることができ
る。これらの中でも、繊維表面全体を構成する融着成分
によって融着することのできる、芯鞘型、偏芯型、或い
は海島型の融着繊維を好適に使用でき、特に芯鞘型の融
着繊維を好適に使用できる。なお、融着繊維の融着成分
以外の樹脂成分は繊維形状を維持できるように、融着成
分の融点よりも10℃以上高い樹脂からなるのが好まし
く、20℃以上高い樹脂からなるのが好ましい。
50μm以下、好ましくは孔径30μm以下の孔が孔全
体の95%以上を占めるセパレータを製造しやすく、し
かも電解液の保持性に優れるように、0.05〜1.5
デニールであるのが好ましい。また、融着繊維の繊維長
は最大孔径が50μm以下、好ましくは孔径30μm以
下の孔が孔全体の95%以上を占めるセパレータを製造
しやすいように、1〜60mmであるのが好ましく、3
〜25mmであるのがより好ましく、5〜20mmであ
るのが更に好ましい。
度を向上させることができるように、セパレータを構成
する繊維中、20mass%以上含まれているのが好ま
しく、30mass%以上含まれているのがより好まし
い。
含む場合には、(1)高強度繊維として、ポリプロピレ
ン系繊維、又はポリプロピレン系樹脂を芯成分とし、ポ
リエチレン系樹脂を鞘成分とする芯鞘型繊維を使用し、
融着繊維として、ポリエチレン系樹脂を融着成分とする
融着繊維を使用するのが好ましい。なお、芯鞘型の高強
度繊維と融着繊維とを使用する場合、高強度繊維を構成
するポリエチレン系樹脂と融着繊維の融着成分を構成す
るポリエチレン系樹脂とは同じであっても良いし、異な
っていても良い。また、(2)高強度繊維として、ポリ
エチレン系繊維を使用し、融着繊維として、ポリプロピ
レン系樹脂又は高密度ポリエチレンを芯成分とし、低密
度ポリエチレンを鞘成分とする芯鞘型繊維を使用するの
が好ましい。
できるように、また電解液の保持性に優れているよう
に、繊度0.5デニール以下の極細繊維を含んでいるこ
とができる。この極細繊維も耐アルカリ性に優れるよう
に、オレフィン系の樹脂から構成するのが好ましい。例
えば、、ポリエチレン系樹脂(例えば、超高分子量ポリ
エチレン、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、
低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、エチ
レン−ビニルアルコール共重合体などのエチレン共重合
体など)、ポリプロピレン系樹脂(例えば、ポリプロピ
レン、プロピレン共重合体など)、ポリメチルペンテン
系樹脂(例えば、ポリメチルペンテン、メチルペンテン
共重合体など)、1種類以上から構成することができ
る。これらの中でも耐アルカリ性に優れているポリプロ
ピレン系極細繊維を含んでいるのが好ましい。
や、高強度繊維が融着可能な樹脂成分を含んでいる場合
には、融着成分によって極細繊維が溶融しないように、
極細繊維は融着成分よりも高い融点を有する樹脂成分か
ら構成されているのが好ましい。例えば、融着成分が低
密度ポリエチレンからなる場合には、極細繊維はポリプ
ロピレン系樹脂及び/又は高密度ポリエチレンから構成
されているのが好ましい。
孔径を小さくできるとともに、電解液の保持性に優れ、
しかもデンドライトの防止性に優れているため、0.3
デニール以下であるのがより好ましく、0.2デニール
以下であるのが更に好ましい。なお、極細繊維の繊度の
下限は特に限定するものではないが、0.0001デニ
ール程度が適当である。
的作用により分割可能な分割繊維を分割することにより
得ることができる。この物理的作用としては、例えば、
水流などの流体流、ニードル、カレンダー、或いはフラ
ットプレスなどがある。これらの中でも、流体流は分割
繊維の分割と同時に発生した極細繊維を絡合させること
ができ、緻密な構造のセパレータを製造できるため、孔
径を小さくできるとともに、電解液の保持性に優れ、し
かもデンドライトの防止性に優れるセパレータを製造す
ることができる。
は、2種類以上のポリオレフィン系樹脂成分からなるの
が好ましく、例えば図1〜図4に示すような、繊維断面
がオレンジ型の繊維、図5に示すような、繊維断面が多
重バイメタル型の繊維を使用できる。これらの中でも、
どの方向から物理的作用を施しても分割しやすい、繊維
断面がオレンジ型の分割繊維を好適に使用できる。
細繊維を発生できるのであれば、特に限定されるもので
はない。また、分割繊維及び極細繊維の繊維長は最大孔
径が50μm以下、好ましくは孔径30μm以下の孔が
孔全体の95%以上を占めるセパレータを製造しやすい
ように、1〜60mmであるのが好ましく、3〜25m
mであるのがより好ましく、5〜20mmであるのが更
に好ましい。
た電解液の保持性に優れているように、セパレータを構
成する繊維中、20mass%以上含まれているのが好
ましく、30mass%以上含まれているのがより好ま
しい。
み合せとしては、(1)高強度繊維と融着繊維とを含む
場合、(2)高強度繊維、融着繊維及び極細繊維を含む
場合がある。前者の場合、高強度繊維:融着繊維の質量
比率は10〜60:90〜40であるのが好ましく、2
0〜40:80〜60であるのがより好ましい。また、
後者の場合、高強度繊維:融着繊維:極細繊維の質量比
率は10〜60:20〜70:20〜70であるのが好
ましく、20〜40:30〜50:30〜50であるの
がより好ましい。
を含み、好ましくは融着繊維及び/又はポリオレフィン
系極細繊維を含むものであるが、場合により更に、未分
割の分割繊維、引張り強さが5g/d未満の繊維などを
含んでいることができる。
を含む不織布からなり、その最大孔径が50μm以下、
かつ少なくとも一方向における5%モジュラス強度が6
0N/5cm幅以上のものである。このように、最大孔径
が50μm以下であると、セパレータが極板に強く圧迫
されても、脱落した電池活物質粉がセパレータの内部空
隙へ侵入しにくく、また、5%モジュラス強度が60N
/5cm幅以上であれば、セパレータを極板に強く圧迫し
ても、セパレータが変形せず、セパレータの孔径の変化
も小さく、脱落した電池活物質粉がセパレータの内部空
隙に侵入しにくいため、短絡を生じることがないことを
見い出したのである。
であるのが好ましく、40μm以下であるのが更に好ま
しい。セパレータの最大孔径を50μm以下とするに
は、例えば、高強度繊維を含めたセパレータを構成する
繊維の繊度、高強度繊維を含めたセパレータを構成する
繊維の繊維長、高強度繊維及び/又は融着繊維が融着し
ている場合にはその融着の程度、セパレータを構成する
繊維の断面形状、セパレータの面密度、及びセパレータ
の厚さなどの様々な要因を調整することによって初めて
得ることができる。なお、本発明における「最大孔径」
はポロメータ(コールター社製)を用いてバブルポイン
ト法により測定される値をいう。
%モジュラス強度であるのが好ましく、80N/5cm幅
以上であるのが更に好ましい。このように5%モジュラ
ス強度を有するセパレータは、例えば、高強度繊維を含
めたセパレータを構成する繊維の繊度、高強度繊維を含
めたセパレータを構成する繊維の繊維長、高強度繊維を
含めたセパレータを構成する繊維の配向の程度、高強度
繊維及び/又は融着繊維が融着している場合にはその融
着の程度、セパレータを構成する繊維同士の絡合の程度
など、様々な要因を調整することによって初めて前記値
以上とすることができる。なお、本発明における「5%
モジュラス強度」は、幅5cmに裁断したセパレータを
引張り強さ試験機(オリエンテック製、テンシロンUT
M−III−100)のチャックに固定(チャック間距
離:10cm)し、引張り速度300mm/minでセ
パレータを5mm引き伸ばすために必要とする力をい
う。
孔全体の95%以上を占める不織布からなると、セパレ
ータを極板に強く圧迫しても、脱落した電池活物質粉が
セパレータの内部空隙へより侵入しにくく、短絡が発生
しない。より好ましくは、孔径30μm以下の孔のみ
(100%)からなる。このように、孔径30μm以下
の孔が孔全体の95%以上を占めるセパレータは、例え
ば、高強度繊維を含めたセパレータを構成する繊維の繊
度、高強度繊維を含めたセパレータを構成する繊維の繊
維長、高強度繊維及び/又は融着繊維が融着している場
合にはその融着の程度、セパレータを構成する繊維の断
面形状、セパレータの面密度、及びセパレータの厚さな
ど、様々な要因を調整することによって初めて得ること
ができる。なお、本発明における「孔径30μm以下の
孔の孔全体に占める割合」はポロメータ(コールター社
製)を用いてバブルポイント法により測定し、ウォシュ
バーン式(washburn equation)により導き出した値を
いう。
以上の不織布からなるのが好ましい。このように通気度
が4cm/s以上であれば、電極で発生した気体を他極
へ容易に移動させることができるため、密閉型アルカリ
電池のセパレータとして好適に使用することができる。
より好ましくは通気度が6cm/s以上であり、8cm
/s以上であるのが更に好ましい。このような通気度を
有するセパレータは、例えば、高強度繊維を含めたセパ
レータを構成する繊維の繊度、高強度繊維を含めたセパ
レータを構成する繊維の繊維長、高強度繊維及び/又は
融着繊維が融着している場合にはその融着の程度、セパ
レータを構成する繊維同士の絡合の程度、セパレータの
面密度、及びセパレータの厚さなど、様々な要因を調整
することによって前記値以上とすることができる。な
お、本発明における「通気度」は、JIS L 109
6(6.27.1 A法(フラジール法))に規定され
る方法により測定して得られる値をいう。
0cm2/枚以下の不織布からなるのが好ましい。この
ようにセパレータの電気抵抗が5mΩ・100cm2/
枚以下であると、アルカリ電池内の内部抵抗が下がり、
電池容量、充放電特性ともに優れている。この電気抵抗
は3mΩ・100cm2/枚以下であるのがより好まし
く、2mΩ・100cm2/枚以下であるのが更に好ま
しい。このような電気抵抗を有するセパレータは、例え
ば、電解液を保持できる領域が広くなるように空隙率を
高くしたり、セパレータを構成する繊維表面に親水性基
(例えば、スルホン酸基、水酸基、カルボキシル基な
ど)が存在していたり、セパレータの厚さを薄くするこ
とにより得ることができる。
にして得られる値をいう。つまり、JIS C2313
(鉛畜電池用隔離板)7.2.4電気抵抗(3)試験装
置と同様の試験装置を用い、この試験用電槽に比重1.
3(20℃)の苛性カリ溶液を入れ、恒温水槽を用い
て、その温度を25±0.5℃に保持しながら、電流電
極間に直流1Aを流し、液の抵抗による電圧降下を電圧
計によって測定し、その抵抗Rを求める。次いで、セパ
レータを裁断した試験片3枚を、試験片を差し入れる箇
所に重ねて入れ、前と同様の方法で電圧降下を測定し
て、その抵抗R 1を求め、次の式によって電気抵抗R0を
求めた値をいう。なお、試験片はセパレータのほぼ中央
部から採取した、約70×70mmの片を使用し、この
試験片は温度25±2℃の苛性カリ(比重1.3(25
℃))中に5時間浸漬した後に、上記試験に供する。但
し、約70×70mmの片を採取できないような小さい
ものでは、切断加工前の原反から採取しても良いが、お
よそ400cm2につき1枚の割合で採取する。また、
試験装置の電流電極として、たて70mm、よこ70m
m、厚さ1mmのニッケル板で、JIS H2105
(ニッケル地金)に規定する1種以上のものを使用し、
電圧電極として、径約5mm、長さ約50mm以上のJ
IS H 2113に規定する1種のカドミウム棒で、
常温で苛性カリ(比重1.3(25℃))中に24時間
以上浸漬したものを使用し、試験用電槽として耐アルカ
リ性容器を使用する。更に、試験片を差し入れた時に隙
間が生じる場合には、試験片差し入れ箇所と一致する形
状の耐アルカリ性固定用スペーサを用いて試験片を固定
して測定する。その場合、試験片を差し入れない場合の
抵抗値も同じ耐アルカリ性固定用スペーサを差し入れた
状態で測定する。 R0=(R1−R)/5×3 R0:セパレータの電気抵抗(mΩ・100cm2/枚) R1:試験片を差し入れた場合の抵抗(mΩ) R:試験片を差し入れない場合の抵抗(mΩ)
に、どの方向における引張り強さも、(X/20)2+
(Y/60)2=1(Y≧0)の半楕円よりも大きいよ
うに(好ましくは半楕円状に)、引張り強さが分布して
いるのが好ましく、(X/50)2+(Y/150)2=
1(Y≧0)の半楕円よりも大きいように(好ましくは
半楕円状に)、引張り強さが分布しているのがより好ま
しい。このように引張り強さが分布していれば、セパレ
ータを破断することなく、極板群を形成することができ
る。この引張り強さの分布は、次のようにして得られる
ものをいう。 (1)セパレータのある1点(基準点)を選び、この基
準点を通りセパレータの幅方向(セパレータの長手方向
に直交する方向)と一致する方向(基準方向)を決め
る。 (2)前記基準点を中心とし、前記基準方向と10°以
上異なる角度方向におけるセパレータサンプル(長さ:
20cm、幅:5cm)の引張り強さを測定する。な
お、前記角度はセパレータサンプルの短辺の中点同士を
結んでできる直線と基準方向に対応する直線との間に形
成される角度のうち、より小さい角度をいう。また、セ
パレータサンプルは短辺の中点同士を結んでできる直線
と基準方向に対応する直線との間に形成される角度のう
ち、より小さい角度が前記角度の範囲内になるように採
取する。更に、「引張り強さ」はセパレータサンプルを
引張強さ試験機(オリエンテック製、テンシロンUTM
−III−100)のチャック間(チャック間距離:10
0mm)に固定し、速度300mm/minで引張り、
セパレータが破断するのに要する力をいう。 (3)前記基準点を中心とし、前記(2)のセパレータ
サンプルの角度よりも10°以上大きい方向におけるセ
パレータサンプル(長さ:20cm、幅:5cm)の引
張り強さを測定する。なお、「角度」、「セパレータサ
ンプルの採取方法」及び「引張り強さの測定方法」は前
記(2)と全く同様に実施する。 (4)前記(3)と同様に、前記基準点を中心とし、前
回のセパレータサンプルの角度よりも10°以上大きい
方向におけるセパレータサンプル(長さ:20cm、
幅:5cm)の引張り強さを測定する操作を繰り返し、
5箇所以上のセパレータサンプルについて引張り強さを
測定する。 (5)方眼紙に、セパレータの基準点(X=0、Y=
0)を原点とし、基準方向をX軸、基準方向と直交する
方向(セパレータの長手方向)をY軸とする座標軸を記
入する。 (6)前記(5)の方眼紙に、(X/20)2+(Y/
60)2=1(Y≧0)の半楕円(好ましくは、(X/
50)2+(Y/150)2=1(Y≧0)の半楕円)を
記入する。 (7)前記(1)〜(4)の操作により得た角度と引張
り強さの関係をそれぞれ方眼紙に記入する。つまり、原
点(基準点)を中心とし、X軸の正方向を基準方向とみ
なして、それぞれの角度方向(セパレータサンプルの角
度方向に対応)に、引張り強さ量(スカラー量)を示す
ベクトルを方眼紙にそれぞれ記入する。 (8)前記(7)により得られたベクトルの先端が全て
前記(6)の半楕円よりも外側(好ましくはベクトルの
先端が半楕円状)にあれば、破断することなく、極板群
を形成することのできるセパレータである。このような
引張り強さの分布を有するセパレータは、例えば、高強
度繊維を含めたセパレータを構成する繊維の繊度、高強
度繊維を含めたセパレータを構成する繊維の繊維長、高
強度繊維を含めたセパレータを構成する繊維の配向の程
度、高強度繊維及び/又は融着繊維が融着している場合
にはその融着の程度、セパレータを構成する繊維同士の
絡合の程度など、様々な要因を調整することによって得
ることができる。
下であるのが好ましく、より好ましくは2.0以下であ
り、更に好ましくは1.5以下である。他方、下限は0
である。この平均地合指数とは、セパレータの地合評価
を表す数値であり、この数値が小さければ小さいほど、
地合いが優れていることを示す。この平均地合指数は特
願平11−152139号に記載されている方法により
得られる値をいう。つまり、次のようにして得られる値
をいう。 (1)光源から被測定物(セパレータ)に対して光を照
射し、照射された光のうち、被測定物の所定領域におい
て反射された反射光を受光素子によって受光して輝度情
報を取得する。 (2)被測定物の所定領域を画像サイズ3mm角、6m
m角、12mm角、24mm角に等分割して、4つの分
割パターンを取得する。 (3)得られた各分割パターン毎に等分割された各区画
の輝度値を輝度情報に基づいて算出する。 (4)各区画の輝度値に基づいて、各分割パターン毎の
輝度平均(X)を算出する。 (5)各分割パターン毎の標準偏差(σ)を求める。 (6)各分割パターン毎の変動係数を次の式により算出
する。 変動係数(CV)=(σ/X)×100 ここで、σは各分割パターン毎の標準偏差を示し、Xは
各分割パターン毎の輝度平均を示す。 (7)各画像サイズの対数をX座標、当該画像サイズに
対応する変動係数をY座標とした結果得られる座標群
を、最小自乗法により一次直線に回帰させ、その傾きを
算出し、この傾きを地合指数とする。 (8)被測定物の3箇所以上について、上記(1)〜
(7)の操作を繰り返してそれぞれ地合指数を算出し、
これら地合指数の平均値を平均地合指数とする。このよ
うな平均地合指数を有するセパレータは、例えば、湿式
法により繊維ウエブを形成する際、白水中に繊維を分散
させた時の繊維の濃度や、抄造時における繊維の濃度を
低くすることによって得ることができる。
ようにして製造することができる。
は高強度繊維と融着繊維及び/又は分割繊維を含む繊維
ウエブを形成する。この繊維ウエブの形成方法として
は、最大孔径が50μm以下のセパレータを製造しやす
いように、また好ましくは孔径30μm以下の孔が全体
の95%以上を占めるセパレータを製造しやすいよう
に、湿式法により形成するのが好ましい。この湿式法と
しては、従来公知の方法、例えば、水平長網方式、傾斜
ワイヤー型長網方式、円網方式、又は長網・円網コンビ
ネーション方式により形成できる。なお、このように湿
式法により繊維ウエブを形成すると、セパレータの5%
モジュラス強度が低くなる傾向があるため、少なくとも
一方向における5%モジュラス強度が60N/5cm幅以
上となりやすいように、繊維を抄き上げるネットの移動
速度とスラリー流量とを調節することにより、繊維の配
向が一方向に近い状態となるようにするのが好ましい。
及び/又は融着させることにより、本発明のセパレータ
を得ることができる。前者の繊維を絡合させる方法とし
ては、例えば、流体流(特に水流)を繊維ウエブに対し
て噴出する方法がある。この流体流を噴出する方法によ
れば、絡合の程度が高く、5%モジュラス強度を高くす
ることができ、また、繊維ウエブ全体を均一に絡合させ
ることができるため好適である。なお、繊維ウエブ中に
分割繊維を含んでいる場合には、分割繊維を分割して極
細繊維を発生させると同時に極細繊維を絡合させること
ができる。また、極細繊維はポリオレフィン系樹脂から
構成されているのが好適であり、分割繊維がポリオレフ
ィン系樹脂のみから構成されていると、分割繊維が分割
しにくい傾向があるため、高強度繊維及び/又は融着繊
維の融着成分、或いは分割繊維を構成する最も融点の低
い樹脂成分を融着させた後に、流体流を作用させるのが
好ましい。
3mm、ピッチ0.2〜3mmで一列又は二列以上にノ
ズルを配置したノズルプレートから、圧力1MPa〜3
0MPaの流体流を繊維ウエブに対して噴出すれば良
い。このような流体流は1回以上、繊維ウエブの片面又
は両面に対して噴出すれば良い。なお、流体流で処理す
る際に、繊維ウエブを支持するネットなどの非開孔部が
太いと、得られるセパレータも大きな孔を有するものと
なり、短絡が生じやすくなるので、非開孔部の太さが
0.25mm以下の支持体を使用するのが好ましい。
で行なっても良いし、加圧下で行なっても良いし、或は
無圧下で融着成分を溶融させた後に加圧しても良い。こ
のような融着を実施できる装置として、例えば、熱カレ
ンダー、熱風貫通式熱処理器、シリンダ接触型熱処理器
などがある。なお、加熱温度としては、加熱と加圧を同
時に行なう場合には、高強度繊維及び/又は融着繊維の
融着成分の軟化温度から融点までの範囲内の温度である
のが好ましく、加圧を伴わない場合には、高強度繊維及
び/又は融着繊維の融着成分の軟化温度から融点よりも
30℃以上高い温度までの範囲内で行なうのが好まし
い。本発明における「軟化温度」は、示差熱量計を用
い、昇温速度10℃/分で室温から昇温して得られる融
解吸熱曲線の開始点を与える温度をいう。
融着処理を単独で実施して製造することもできるが、こ
れら処理を併用すると、5%モジュラス強度をより大き
くすることができる。なお、これら絡合処理及び融着処
理は何度でも実施することができるし、その順序も問わ
ないが、融着処理後に絡合処理を実施することは融着を
破壊することになるため、絡合処理後に融着処理を実施
するのが好ましい。この場合、高度に絡合した状態で融
着するため、5%モジュラス強度が更に向上する。な
お、前述のように、ポリオレフィン系樹脂のみからなる
分割繊維を含んでいる場合には、分割繊維が分割しやす
いように、融着処理を実施した後、絡合処理を実施し、
次いで再度融着処理を実施するのが好ましい。なお、こ
の場合、最初の融着処理と次の融着処理とは同じ条件で
実施することもできるし、異なる条件で実施することも
できる。
形成時に、極板のバリ等によってもセパレータが切断さ
れることなく、また、脱落した電池活物質粉がセパレー
タの内部空隙へ侵入しにくく、しかもセパレータを極板
に強く圧迫しても、セパレータが変形しにくく、孔径の
変化も小さいため、脱落した電池活物質粉がセパレータ
の内部空隙へ侵入しにくいものである。そのため、本発
明のセパレータは短絡を生じることなく、高容量のアル
カリ電池を製造することができる。
うに、ポリオレフィン系繊維を主体として構成されてい
るのが好ましいため、電解液の保持性が悪い場合があ
る。そのような場合には、更に、親水化処理を実施する
のが好ましい。この親水化処理としては、例えば、スル
ホン化処理、フッ素ガス処理、ビニルモノマーのグラフ
ト重合処理、界面活性剤処理、放電処理、或は親水性樹
脂付与処理などがある。
はないが、例えば、発煙硫酸、硫酸、三酸化イオウ、ク
ロロ硫酸、又は塩化スルフリルからなる溶液中に前述の
ような不織布を浸漬してスルホン酸基を導入する方法
や、一酸化硫黄ガス、二酸化硫黄ガス或いは三酸化硫黄
ガスなどの存在下で放電を作用させて不織布にスルホン
酸基を導入する方法等がある。
ではないが、例えば、不活性ガス(例えば、窒素ガス、
アルゴンガスなど)で希釈したフッ素ガスと、酸素ガ
ス、二酸化炭素ガス、及び二酸化硫黄ガスなどの中から
選んだ少なくとも1種類のガスとの混合ガスに、不織布
をさらすことにより不織布の繊維表面を親水化すること
ができる。なお、不織布に二酸化硫黄ガスをあらかじめ
付着させた後に、フッ素ガスを接触させると、より効率
的に恒久的な親水性を付与することができる。
ルモノマーとして、例えば、アクリル酸、メタクリル
酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、ビニ
ルピリジン、ビニルピロリドン、或いはスチレンを使用
することができる。なお、スチレンをグラフト重合した
場合には、電解液との親和性を付与するために、スルホ
ン化するのが好ましい。これらの中でも、アクリル酸は
電解液との親和性に優れているため好適に使用できる。
えば、ビニルモノマーと重合開始剤を含む溶液中に不織
布を浸漬して加熱する方法、不織布にビニルモノマーを
塗布した後に放射線を照射する方法、不織布に放射線を
照射した後にビニルモノマーと接触させる方法、増感剤
を含むビニルモノマー溶液を不織布に含浸した後に紫外
線を照射する方法などがある。なお、ビニルモノマー溶
液と不織布とを接触させる前に、紫外線照射、コロナ放
電、プラズマ放電などにより、不織布表面を改質処理す
ると、ビニルモノマー溶液との親和性が高いため、効率
的にグラフト重合できる。
界面活性剤(例えば、高級脂肪酸のアルカリ金属塩、ア
ルキルスルホン酸塩、もしくはスルホコハク酸エステル
塩など)、又はノニオン系界面活性剤(例えば、ポリオ
キシエチレンアルキルエーテル、もしくはポリオキシエ
チレンアルキルフェノールエーテルなど)の溶液中に不
織布を浸漬したり、この溶液を不織布に塗布又は散布し
て付着させることができる。
プラズマ処理、グロー放電処理、沿面放電処理又は電子
線処理などがある。これら放電処理の中でも、空気中の
大気圧下で、それぞれが誘電体を担持する一対の電極間
に、これら両方の誘電体と接触するように不織布を配置
し、これら両電極間に交流電圧を印加し、不織布内部空
隙で放電を発生させる方法であると、不織布の外側だけ
ではなく、不織布の内部を構成する繊維表面も処理する
ことができる。したがって、セパレータの内部における
電解液の保持性に優れるため、電気抵抗が5mΩ・10
0cm2/枚以下のセパレータを製造しやすい。
キシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、架橋可
能なポリビニルアルコール、又はポリアクリル酸などの
親水性樹脂を付着させることができる。これらの親水性
樹脂は適当な溶媒に溶解又は分散させた後、この溶媒中
に不織布を浸漬したり、この溶媒を不織布に塗布又は散
布し、乾燥して付着させることができる。なお、親水性
樹脂の付着量は、通気性を損なわないように、セパレー
タ全体の0.3〜1mass%であるのが好ましい。
は、例えば、水酸基の一部を感光性基で置換したポリビ
ニルアルコールがあり、より具体的には、感光性基とし
てスチリルピリジニウム系のもの、スチリルキノリニウ
ム系のもの、スチリルベンゾチアゾリウム系のもので置
換したポリビニルアルコールがある。この架橋可能なポ
リビニルアルコールも他の親水性樹脂と同様にして不織
布に付着させた後、光照射によって架橋させることがで
きる。このような水酸基の一部を感光性基で置換したポ
リビニルアルコールは耐アルカリ性に優れ、しかもイオ
ンとキレートを形成できる水酸基を多く含んでおり、放
電時及び/又は充電時に、極板上に樹枝状の金属が析出
する前のイオンとキレートを形成し、電極間の短絡を生
じにくいので好適に使用できる。
/m2であるのが好ましく、より好ましくは40〜80
g/m2である。面密度が30g/m2未満であると、5
%モジュラス強度が不足する場合があり、100g/m
2を越えると、厚さが厚くなり過ぎるためである。
ば、短絡することなく、高容量のアルカリ電池を製造す
ることができるため、例えば、アルカリマンガン電池、
水銀電池、酸化銀電池、空気電池などの一次電池、ニッ
ケル−カドミウム電池、銀−亜鉛電池、銀−カドミウム
電池、ニッケル−亜鉛電池、ニッケル−水素電池などの
二次電池のセパレータとして好適に使用できる。
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。なお、引張り強度は幅5cmに裁断した試料を引張
り強さ試験機(オリエンテック製、テンシロンUTM−
III−100)のチャックに固定(チャック間距離:1
0cm)し、引張り速度300mm/minで試料が破
断するのに要する力をいう。
1.2デニール、繊維長5mmのポリプロピレン高強度
繊維(融点:166℃、断面円形)40mass%と、
芯成分がポリプロピレン(融点:160)からなり、鞘
成分が低密度ポリエチレン(融点:110℃)からな
る、繊度0.7デニール、繊維長5mmの芯鞘型融着繊
維(鞘成分が100%繊維表面を占める、断面円形)6
0mass%とを混合分散させたスラリーを、傾斜ワイ
ヤー型長網方式により抄造して繊維ウエブを形成し、温
度135℃で乾燥すると同時に芯鞘型融着繊維の鞘成分
を融着させて、融着不織布(面密度:62g/m2、厚
さ:0.25mm)を製造した。なお、繊維を抄造する
ネットとスラリー流量を調節することにより、繊維を一
方向に配向させたため、融着不織布の長さ方向における
引張り強度と幅方向における引張り強度との比は2:1
であった。
れたロール間を通すことにより、更に芯鞘型融着繊維の
鞘成分により圧着して、厚さ0.2mmの圧着不織布を
製造した。次いで、この圧着不織布を温度60℃で濃度
15%の発煙硫酸溶液中に2分間浸漬して、圧着不織布
を構成する繊維にスルホン酸基を導入し、スルホン化不
織布を製造した。次いで、このスルホン化不織布を常温
でカレンダー処理して厚さを調整し、面密度62g/m
2、厚さ0.13mmのセパレータを製造した。
デニール、繊維長10mmのポリプロピレン高強度繊維
(融点:166℃、断面円形)20mass%と、芯成
分がポリプロピレン(融点:160)からなり、鞘成分
が低密度ポリエチレン(融点:110℃)からなる、繊
度1.1デニール、繊維長10mmの芯鞘型融着繊維
(鞘成分が100%繊維表面を占める、断面円形)80
mass%とを混合分散させたスラリーを、傾斜ワイヤ
ー型長網方式により抄造して繊維ウエブを形成し、温度
135℃で乾燥すると同時に芯鞘型融着繊維の鞘成分を
融着させて、融着不織布(面密度:54g/m2、厚
さ:0.25mm)を製造した。なお、繊維を抄造する
ネットとスラリー流量を調節することにより、繊維を一
方向に配向させたため、融着不織布の長さ方向における
引張り強度と幅方向における引張り強度との比は2:1
であった。
れたロール間を通すことにより、更に芯鞘型融着繊維の
鞘成分により圧着して、厚さ0.2mmの圧着不織布と
した。次いで、この圧着不織布を下記のような配合液中
に浸漬した後(圧着不織布の面密度100に対して、8
0の配合液を含有)、圧着不織布の両側に1個づつ配置
したメタルハライド水銀灯から180mW/cm2の照
度で、365nm中心の紫外線を空気中で15秒間照射
した。次いで、この紫外線を照射した圧着不織布を非通
気性フィルムで挟み、この紫外線を照射した圧着不織布
の両側に1個づつ配置したメタルハライド水銀灯から1
80mW/cm2の照度で、365nm中心の紫外線を
15秒間照射して、グラフト重合不織布(グラフト率:
10%)を製造した。次いで、このグラフト重合不織布
を常温でカレンダー処理して厚さを調整し、面密度60
g/m2、厚さ0.13mmのセパレータを製造した。 記 (1)アクリル酸モノマー : 25mass% (2)ベンゾフェノン : 0.3mass% (3)硫酸鉄 : 0.4mass% (4)ノニオン系界面活性剤 : 3mass% (5)水 : 71.3mass%
デニール、繊維長10mmのポリプロピレン高強度繊維
(融点:166℃、断面円形)20mass%と、芯成
分がポリプロピレン(融点:160)からなり、鞘成分
が低密度ポリエチレン(融点:110℃)からなる、繊
度1.1デニール、繊維長10mmの芯鞘型融着繊維
(鞘成分が100%繊維表面を占める、断面円形)40
mass%、及び図1に示すような、ポリプロピレン成
分(図中記号11、略三角形状で繊度0.125デニー
ルのポリプロピレン極細繊維(融点:160℃)を8本
発生可能)と、高密度ポリエチレン成分(図中記号1
2、略三角形状で繊度0.125デニールの高密度ポリ
エチレン極細繊維(融点:130℃)を8本発生可能)
とからなる、オレンジ型断面を有する、繊度2デニー
ル、繊維長10mmの分割繊維40mass%とを混合
分散させたスラリーを、傾斜ワイヤー型長網方式により
抄造して繊維ウエブを形成した。なお、繊維を抄造する
ネットとスラリー流量を調節することにより、繊維を一
方向に配向させた。
ネット上に載置し、ノズル径0.13mm、ピッチ0.
6mmのノズルプレートから圧力12.7MPaの水流
を両面交互に2回づつ噴出して、分割繊維の分割及び繊
維を絡合させて絡合不織布を製造した。次いで、この絡
合不織布を温度124℃で乾燥すると同時に融着繊維の
鞘成分を融着させて、融着絡合不織布を製造した。次い
で、この融着絡合不織布を温度60℃で濃度15%の発
煙硫酸溶液中に2分間浸漬して、融着絡合不織布を構成
する繊維にスルホン酸基を導入し、スルホン化不織布を
製造した。次いで、このスルホン化不織布を常温でカレ
ンダー処理して厚さを調整し、面密度72g/m2、厚
さ0.18mmのセパレータを製造した。
絡合不織布を製造した。次いで、この融着絡合不織布を
温度93℃に設定されたロール間を通すことにより、更
に芯鞘型融着繊維の鞘成分により圧着して、厚さ0.2
mmの圧着絡合不織布とした。次いで、この圧着絡合不
織布を温度60℃で濃度15%の発煙硫酸溶液中に2分
間浸漬して、圧着絡合不織布を構成する繊維にスルホン
酸基を導入し、スルホン化不織布を製造した。次いで、
このスルホン化不織布を常温でカレンダー処理して厚さ
を調整し、面密度72g/m2、厚さ0.15mmのセ
パレータを製造した。
デニール、繊維長45mmのポリプロピレン高強度繊維
(融点:166℃、断面円形)20mass%と、芯成
分がポリプロピレン(融点:160)からなり、鞘成分
が低密度ポリエチレン(融点:110℃)からなる、繊
度1.5デニール、繊維長48mmの芯鞘型融着繊維
(鞘成分が100%繊維表面を占める、断面円形)80
mass%とを混綿し、カード機により開繊して、一方
向性繊維ウエブを形成した。
℃に設定されたロール間を通すことにより、芯鞘型融着
繊維の鞘成分により圧着して、厚さ0.2mmの圧着不
織布とした。次いで、この圧着不織布を温度60℃で濃
度15%の発煙硫酸溶液中に2分間浸漬して、圧着不織
布を構成する繊維にスルホン酸基を導入し、スルホン化
不織布を製造した。次いで、このスルホン化不織布を常
温でカレンダー処理して厚さを調整し、面密度66g/
m2、厚さ0.15mmのセパレータを製造した。
た融着不織布を、温度60℃で濃度15%の発煙硫酸溶
液中に2分間浸漬して、融着不織布を構成する繊維にス
ルホン酸基を導入し、スルホン化不織布を製造した。次
いで、このスルホン化不織布を常温でカレンダー処理し
て厚さを調整し、面密度62g/m2、厚さ0.13m
mのセパレータを製造した。
160)からなり、鞘成分が低密度ポリエチレン(融
点:110℃)からなる、繊度1.5デニール、繊維長
10mmの芯鞘型融着繊維(鞘成分が100%繊維表面
を占める、断面円形)のみを分散させたスラリーを、傾
斜ワイヤー型長網方式により抄造して繊維ウエブを形成
し、温度135℃で乾燥すると同時に芯鞘型融着繊維の
鞘成分を融着させて、融着不織布(面密度:60g/m
2、厚さ:0.25mm)を製造した。なお、繊維を抄
造するネットとスラリー流量を調節することにより、繊
維を一方向に配向させたため、融着不織布の長さ方向に
おける引張り強度と幅方向における引張り強度との比は
2:1であった。
れたロール間を通すことにより、更に芯鞘型融着繊維の
鞘成分により圧着して、厚さ0.2mmの圧着不織布と
した。次いで、この圧着不織布を温度60℃で濃度15
%の発煙硫酸溶液中に2分間浸漬して、圧着不織布を構
成する繊維にスルホン酸基を導入し、スルホン化不織布
を製造した。次いで、このスルホン化不織布を常温でカ
レンダー処理して厚さを調整し、面密度60g/m2、
厚さ0.12mmのセパレータを製造した。
セパレータの最大孔径、セパレータの長さ方向における
5%モジュラス強度、孔径30μm以下の孔が孔全体に
占める割合、通気度及び電気抵抗を、前述のような方法
により測定した。この結果は表1に示す通りであった。
タの引張り強さの分布を前述のような方法により測定
(セパレータサンプルは角度が順に0°、45°、30
°、15°、15°、30°45°の7つ)した。この
結果は図7に示す通りであった。この図7から明らかな
ように、本発明のセパレータは半楕円状の強度分布を示
し、破断することなく、極板群を形成することのできる
セパレータであることがわかった。
例1のセパレータについて、前述の方法により平均地合
指数を測定した。この結果は表2に示す通りであった。
この表2及び後述の電池製造時の不良率(表1)から明
らかなように、平均地合指数が小さければ、地合いが優
れ、繊維間の空隙の小さいものであるため、極板群を形
成した時に、電池活物質がセパレータ内部に侵入して起
こる短絡の発生を防止できるものであることがわかっ
た。
ランタン(La)、ニッケル(Ni)、コバルト(C
o)、マンガン(Mn)と希土類元素含有量98%以上
のメッシュメタル(Mm)を用いて、水素吸蔵合金とし
て合金組成がLa0.2Mm0.8Ni3.8Co0.8Mn0. 4に
なるように各々の金属を秤量し、アーク溶解炉を用い
て、均質な合金を作製した。この合金を1000℃で6
時間、真空中で熱処理を行い、その後、粉砕し、400
メッシュ以下の粉末にした。この粉末100gに対し
て、2重量%のポリビニルアルコール水溶液25gを加
え、泥状のペーストとし、次にこのペーストを多孔度9
5〜96%の発泡状ニッケル多孔体(寸法260×38
mm、厚さ0.9mm)内へ均一に充填し、乾燥した。
その後、500kg/cm2の圧力で加圧し、ニッケル
リードをスポット溶接し、負極を作成した。一方、酸化
ニッケル正極として、公知の方法で得られた発泡式ニッ
ケル正極(寸法214×38mm、厚さ0.68〜0.
7mm、理論電気量:3060〜3100mAh)を用
意した。
レータをそれぞれ43×560mmに切断し、上記正極
と負極との間に介在させた状態で全体を巻回し、単2サ
イズの密閉型ニッケル水素二次電池を作成した。その
後、正極と負極との間に240V印加し、電気抵抗が1
kΩ以下のものを不良とした時の、密閉型ニッケル水素
二次電池の不良率を算出した。なお、この不良率は各々
のセパレータを使用して1万個の密閉型ニッケル水素二
次電池を製造した際の値である。この結果は表1に示す
通りであった。この結果から、比較例1との比較から最
大孔径が50μm以下であり、比較例2との比較から5
%モジュラス強度が60N/5cm幅以上であり、しかも
比較例3との比較から高強度繊維を含んでいる場合に、
電池の不良率を著しく低減させることができることがわ
かった。つまり、本発明のセパレータを使用すれば、高
容量のアルカリ電池を効率的に製造できることがわかっ
た。
極板群形成時に極板のバリ等によってもセパレータが切
断されることなく、また、脱落した電池活物質粉がセパ
レータの内部空隙へ侵入しにくく、しかもセパレータを
極板に強く圧迫してもセパレータが変形しにくく、孔径
の変化も小さいため、脱落した電池活物質粉がセパレー
タの内部空隙に侵入しにくいものである。そのため、本
発明のセパレータは短絡を生じることなく、高容量のア
ルカリ電池を製造することができる。
表す図
Claims (8)
- 【請求項1】 引張り強さが5g/d(デニール)以上
の高強度繊維を含み、最大孔径が50μm以下、かつ少
なくとも一方向における5%モジュラス強度が60N/
5cm幅以上の不織布からなることを特徴とする、アルカ
リ電池用セパレータ。 - 【請求項2】 高強度繊維がポリプロピレン系繊維、又
はポリプロピレン系樹脂を芯成分とし、ポリエチレン系
樹脂を鞘成分とする芯鞘型繊維からなることを特徴とす
る、請求項1記載のアルカリ電池用セパレータ。 - 【請求項3】 高強度繊維を構成する最も融点の高い樹
脂成分よりも低い融点を有する樹脂からなる融着成分
が、繊維表面の少なくとも一部を構成する融着繊維も含
んでいることを特徴とする、請求項1又は請求項2記載
のアルカリ電池用セパレータ。 - 【請求項4】 高強度繊維がポリエチレン系繊維からな
り、融着繊維がポリプロピレン系樹脂又は高密度ポリエ
チレンを芯成分とし、低密度ポリエチレンを鞘成分とす
る芯鞘型繊維からなることを特徴とする、請求項3記載
のアルカリ電池用セパレータ。 - 【請求項5】 孔径30μm以下の孔が孔全体の95%
以上を占める不織布からなることを特徴とする、請求項
1〜請求項4のいずれかに記載のアルカリ電池用セパレ
ータ。 - 【請求項6】 通気度4cm/s以上の不織布からなる
ことを特徴とする、請求項1〜請求項5のいずれかに記
載のアルカリ電池用セパレータ。 - 【請求項7】 電気抵抗が5mΩ・100cm2/枚以下
の不織布からなることを特徴とする、請求項1〜6のい
ずれかに記載のアルカリ電池用セパレータ。 - 【請求項8】 平均地合指数が2.5以下の不織布から
なることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載
のアルカリ電池用セパレータ。
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