JP2000328364A - 易染性メタ型芳香族ポリアミド繊維 - Google Patents
易染性メタ型芳香族ポリアミド繊維Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 容易に染色することができ、しかも洗濯耐久
性に優れた良好な難燃性を有する染色繊維が得られる易
染性メタ型芳香族ポリアミド繊維を提案する。 【解決手段】 全繰返し単位の８５モル％以上がメタフ
ェニレンイソフタルアミド単位であるメタ型芳香族ポリ
アミドからなる繊維中に、アルキルベンゼンスルホン酸
オニウム塩及び下記一般式で表される縮合型ハロゲン化
リン酸エステルを含有させる。
性に優れた良好な難燃性を有する染色繊維が得られる易
染性メタ型芳香族ポリアミド繊維を提案する。 【解決手段】 全繰返し単位の８５モル％以上がメタフ
ェニレンイソフタルアミド単位であるメタ型芳香族ポリ
アミドからなる繊維中に、アルキルベンゼンスルホン酸
オニウム塩及び下記一般式で表される縮合型ハロゲン化
リン酸エステルを含有させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カチオン染料で容
易に染色することができ、しかも、難燃性及びその洗濯
耐久性に優れた染色繊維が得られる易染性メタ型芳香族
ポリアミド繊維に関する。
易に染色することができ、しかも、難燃性及びその洗濯
耐久性に優れた染色繊維が得られる易染性メタ型芳香族
ポリアミド繊維に関する。
【０００２】
【従来の技術】メタ型芳香族ポリアミド繊維は、分子骨
格が殆んど芳香族環から構成されているため、優れた耐
熱性と寸法安定性とを有する。この特性を生かした該メ
タ型芳香族ポリアミド繊維は、産業用途や耐熱性、防炎
性、耐炎性が重視される用途に好適に使用されている。
特に、その耐熱性と防炎性を生かした寝具、衣料、イン
テリア分野への用途が急速に広がりつつある。これらの
分野では、着色した繊維を使用するのが一般的である
が、メタ型芳香族ポリアミド繊維は優れた物性を有する
反面、ポリマー分子鎖が剛直なために通常の方法ではそ
の染色が困難であるという問題点を有している。
格が殆んど芳香族環から構成されているため、優れた耐
熱性と寸法安定性とを有する。この特性を生かした該メ
タ型芳香族ポリアミド繊維は、産業用途や耐熱性、防炎
性、耐炎性が重視される用途に好適に使用されている。
特に、その耐熱性と防炎性を生かした寝具、衣料、イン
テリア分野への用途が急速に広がりつつある。これらの
分野では、着色した繊維を使用するのが一般的である
が、メタ型芳香族ポリアミド繊維は優れた物性を有する
反面、ポリマー分子鎖が剛直なために通常の方法ではそ
の染色が困難であるという問題点を有している。
【０００３】したがって、この問題点を解決するために
種々の改良方法が提案されている。例えば、特開昭５０
−５９５２２号公報には、特定の顔料をメタ型芳香族ポ
リアミド繊維に含有させた着色繊維が提案されている
が、繊維の製造工程で顔料を含有させるため、製造時の
ロスが多くなり、そのため小ロット対応の生産が困難で
あったり、要求される各種の色相の繊維を得るのが困難
であるなどの問題がある。
種々の改良方法が提案されている。例えば、特開昭５０
−５９５２２号公報には、特定の顔料をメタ型芳香族ポ
リアミド繊維に含有させた着色繊維が提案されている
が、繊維の製造工程で顔料を含有させるため、製造時の
ロスが多くなり、そのため小ロット対応の生産が困難で
あったり、要求される各種の色相の繊維を得るのが困難
であるなどの問題がある。
【０００４】また、染色性を向上させる手段として、特
開昭５５−２１４０６号公報には、キシリレンジアミン
を共重合させたポリマーを混合する方法が提案されてい
るが、このようにポリマー鎖に第３成分を共重合させた
ポリマーの製造に際しては、重合装置の稼働率が低下す
るなどの能率低下の問題がある。
開昭５５−２１４０６号公報には、キシリレンジアミン
を共重合させたポリマーを混合する方法が提案されてい
るが、このようにポリマー鎖に第３成分を共重合させた
ポリマーの製造に際しては、重合装置の稼働率が低下す
るなどの能率低下の問題がある。
【０００５】さらに、染色性を向上させる別の手段とし
て、特開平８−８１８２７号公報には、アルキルベンゼ
ンスルホン酸オニウム塩及び含ハロゲンアルキル（フェ
ニル）リン酸エステルを添加する方法が提案されてい
る。確かにこの方法によれば良好な染色性が得られるも
のの、１３０℃の温度で行われる染色処理によって含ハ
ロゲンアルキル（フェニル）リン酸エステルの大部分が
染色液中に溶出するために難燃性が低下するという問題
点があり、良好な染色性と難燃性とを兼備するメタ型芳
香族ポリアミド繊維は得られていないのが現状である。
て、特開平８−８１８２７号公報には、アルキルベンゼ
ンスルホン酸オニウム塩及び含ハロゲンアルキル（フェ
ニル）リン酸エステルを添加する方法が提案されてい
る。確かにこの方法によれば良好な染色性が得られるも
のの、１３０℃の温度で行われる染色処理によって含ハ
ロゲンアルキル（フェニル）リン酸エステルの大部分が
染色液中に溶出するために難燃性が低下するという問題
点があり、良好な染色性と難燃性とを兼備するメタ型芳
香族ポリアミド繊維は得られていないのが現状である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記メタ型
芳香族ポリアミド繊維が有する問題点を解消し、容易に
染色することができ、しかも染色後の繊維は洗濯耐久性
に優れた難燃性を有する易染性メタ型芳香族ポリアミド
繊維を提案することを目的とする。
芳香族ポリアミド繊維が有する問題点を解消し、容易に
染色することができ、しかも染色後の繊維は洗濯耐久性
に優れた難燃性を有する易染性メタ型芳香族ポリアミド
繊維を提案することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らの研究によれ
ば、上記本発明の課題は、全繰返し単位の８５モル％以
上がメタフェニレンイソフタルアミド単位であるメタ型
芳香族ポリアミドからなる繊維中に、アルキルベンゼン
スルホン酸オニウム塩及び下記一般式（化２）で表され
る縮合型ハロゲン化リン酸エステルが含まれている易染
性メタ型芳香族ポリアミド繊維により達成されることが
見出された。
ば、上記本発明の課題は、全繰返し単位の８５モル％以
上がメタフェニレンイソフタルアミド単位であるメタ型
芳香族ポリアミドからなる繊維中に、アルキルベンゼン
スルホン酸オニウム塩及び下記一般式（化２）で表され
る縮合型ハロゲン化リン酸エステルが含まれている易染
性メタ型芳香族ポリアミド繊維により達成されることが
見出された。
【０００８】
【化２】
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明で使用するメタ型芳香族ポ
リアミドは、主骨格を構成する芳香環がアミド結合によ
りメタ型に結合されてなるものであるが、ポリマーの全
繰返し単位の８５モル％以上がメタフェニレンイソフタ
ルアミド単位であるものを対象とし、特にポリメタフェ
ニレンイソフタルアミドホモポリマーが好ましい。全繰
返し単位の１５モル％以下、好ましくは５モル％以下で
共重合し得る第３成分としては、ジアミン成分として、
例えばパラフェニレンジアミン、３，４’−ジアミノジ
フェニルエーテル、４，４’−ジアミノジフェニルエー
テル、パラキシリレンジアミン、ビフェニレンジアミ
ン、３，３’−ジクロルベンジジン、３，３’−ジメチ
ルベンジジン、３，４’−ジアミノジフェニルメタン、
４，４’−ジアミノジフェニルメタン，１，５−ナフタ
レンジアミン等の芳香族ジアンが、また酸成分として、
例えばテレフタル酸、ナフタレン−２，６−ジカルボン
酸、ナフタレン−２，７−ジカルボン酸等の芳香族ジカ
ルボン酸が挙げられる。また、これらの芳香族ジアミン
及び芳香族ジカルボン酸は、その芳香族環の水素原子の
一部がハロゲン原子やメチル基等のアルキル基によって
置換されていてもよい。
リアミドは、主骨格を構成する芳香環がアミド結合によ
りメタ型に結合されてなるものであるが、ポリマーの全
繰返し単位の８５モル％以上がメタフェニレンイソフタ
ルアミド単位であるものを対象とし、特にポリメタフェ
ニレンイソフタルアミドホモポリマーが好ましい。全繰
返し単位の１５モル％以下、好ましくは５モル％以下で
共重合し得る第３成分としては、ジアミン成分として、
例えばパラフェニレンジアミン、３，４’−ジアミノジ
フェニルエーテル、４，４’−ジアミノジフェニルエー
テル、パラキシリレンジアミン、ビフェニレンジアミ
ン、３，３’−ジクロルベンジジン、３，３’−ジメチ
ルベンジジン、３，４’−ジアミノジフェニルメタン、
４，４’−ジアミノジフェニルメタン，１，５−ナフタ
レンジアミン等の芳香族ジアンが、また酸成分として、
例えばテレフタル酸、ナフタレン−２，６−ジカルボン
酸、ナフタレン−２，７−ジカルボン酸等の芳香族ジカ
ルボン酸が挙げられる。また、これらの芳香族ジアミン
及び芳香族ジカルボン酸は、その芳香族環の水素原子の
一部がハロゲン原子やメチル基等のアルキル基によって
置換されていてもよい。
【００１０】なお、ポリマーの全末端の２０％以上が、
アニリン等の一価のジアミンもしくは一価のカルボン酸
成分で封鎖されている場合には、特に高温下に長時間保
持しても繊維の強力低下が小さくなるので好ましい。
アニリン等の一価のジアミンもしくは一価のカルボン酸
成分で封鎖されている場合には、特に高温下に長時間保
持しても繊維の強力低下が小さくなるので好ましい。
【００１１】このようなメタ型芳香族ポリアミドは、芳
香族ジアミンと芳香族ジカルボン酸ジハライドとを、例
えば従来公知の界面重合させる方法により製造すること
ができる。ポリマーの重合度としては、Ｎ−メチル−２
−ピロリドンを溶媒として３０℃で測定した固有粘度
（ＩＶ）が０．８〜３．０、特に１．０〜２．０の範囲
にあるものが好ましい。
香族ジアミンと芳香族ジカルボン酸ジハライドとを、例
えば従来公知の界面重合させる方法により製造すること
ができる。ポリマーの重合度としては、Ｎ−メチル−２
−ピロリドンを溶媒として３０℃で測定した固有粘度
（ＩＶ）が０．８〜３．０、特に１．０〜２．０の範囲
にあるものが好ましい。
【００１２】上記のメタ型芳香族ポリアミドに含有させ
るアルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩は、繊維をカ
チオン染料で容易に染色できるようにするために必要で
あり、そのアルキル基は直鎖でも分枝を有していてもよ
いが、その炭素数は６〜１８、特に８〜１６の範囲が適
当である。一方、オニウム塩としては第４級オニウム
塩、特に第４級ホスホニウム塩又は第４級アンモニウム
塩が、良好な染色性が得られる点で好ましい。なかでも
テトラブチルホスホニウム塩又はベンジルトリメチルア
ンモニウム塩は、入手性及び熱安定性が良好なので好ま
しい。
るアルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩は、繊維をカ
チオン染料で容易に染色できるようにするために必要で
あり、そのアルキル基は直鎖でも分枝を有していてもよ
いが、その炭素数は６〜１８、特に８〜１６の範囲が適
当である。一方、オニウム塩としては第４級オニウム
塩、特に第４級ホスホニウム塩又は第４級アンモニウム
塩が、良好な染色性が得られる点で好ましい。なかでも
テトラブチルホスホニウム塩又はベンジルトリメチルア
ンモニウム塩は、入手性及び熱安定性が良好なので好ま
しい。
【００１３】好ましく用いられるオニウム塩としては、
例えば、ヘキシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホス
ホニウム塩、ヘキシルベンゼンスルホン酸トリブチルベ
ンジルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テ
トラフェニルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸トリブチルテトラデシルホスホニウム塩、ドデシル
ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、ドデ
シルベンゼンスルホン酸トリブチルベンジルアンモニウ
ム塩、オクチルベンゼンスルホン酸テトラブチルアンモ
ニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ジメチルジベン
ジルアンモニウム塩等を挙げることができる。なかで
も、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニ
ウム塩及びドデシルベンゼンスルホン酸トリブチルベン
ジルアンモニウム塩は、優れた染色性が得られる上に染
色物の堅牢度が良好であり、しかもＮ−メチル−２−ピ
ロリドンに対する溶解度も高いので特に好ましい。
例えば、ヘキシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホス
ホニウム塩、ヘキシルベンゼンスルホン酸トリブチルベ
ンジルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テ
トラフェニルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸トリブチルテトラデシルホスホニウム塩、ドデシル
ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩、ドデ
シルベンゼンスルホン酸トリブチルベンジルアンモニウ
ム塩、オクチルベンゼンスルホン酸テトラブチルアンモ
ニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ジメチルジベン
ジルアンモニウム塩等を挙げることができる。なかで
も、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニ
ウム塩及びドデシルベンゼンスルホン酸トリブチルベン
ジルアンモニウム塩は、優れた染色性が得られる上に染
色物の堅牢度が良好であり、しかもＮ−メチル−２−ピ
ロリドンに対する溶解度も高いので特に好ましい。
【００１４】かかるアルキルベンゼンスルホン酸オニウ
ム塩のメタ型芳香族ポリアミド繊維中の含有量は、染色
による着色度をどの程度にするかによって変わるが、濃
色に染色できるようにするためには、メタ型芳香族ポリ
アミド繊維の繰返し単位に対して（全繰返し単位を基準
として）２．５モル％以上、好ましくは２．５〜１０．
０モル％、特に好ましくは３．０〜７．０モル％の範囲
とするのが適当である。
ム塩のメタ型芳香族ポリアミド繊維中の含有量は、染色
による着色度をどの程度にするかによって変わるが、濃
色に染色できるようにするためには、メタ型芳香族ポリ
アミド繊維の繰返し単位に対して（全繰返し単位を基準
として）２．５モル％以上、好ましくは２．５〜１０．
０モル％、特に好ましくは３．０〜７．０モル％の範囲
とするのが適当である。
【００１５】次に、メタ型芳香族ポリアミドに含有させ
るもう一つの成分である、下記一般式（化３）で表され
る縮合型ハロゲン化リン酸エステルは、繊維のカチオン
染料易染性を向上させると共に、染色後の繊維に洗濯耐
久性のある難燃性を付与するために必要である。
るもう一つの成分である、下記一般式（化３）で表され
る縮合型ハロゲン化リン酸エステルは、繊維のカチオン
染料易染性を向上させると共に、染色後の繊維に洗濯耐
久性のある難燃性を付与するために必要である。
【００１６】
【化３】
【００１７】式中、Ｒは炭素数２〜６、好ましくは炭素
数２〜３のハロゲン化アルキル基を表すが、ハロゲン原
子は塩素又は臭素を示し、ハロゲン化アルキル基中のハ
ロゲンの置換数は１でも２以上であってもよい。なかで
も、２−クロロエチル基、２−クロロプロピル基、２，
３−ジクロロプロピル基、２−ブロモエチル基、又は
２，３−ジブロモプロピル基が、染色して得られる着色
繊維の難燃性及びその洗濯耐久性が良好なので好まし
い。Ｘは直接結合又は炭素数１〜４のアルキレン基を表
し、特にメチルメチレン基が好ましい。また、ｎは１〜
１０の整数であり、特に２〜４の範囲の整数が好まし
い。
数２〜３のハロゲン化アルキル基を表すが、ハロゲン原
子は塩素又は臭素を示し、ハロゲン化アルキル基中のハ
ロゲンの置換数は１でも２以上であってもよい。なかで
も、２−クロロエチル基、２−クロロプロピル基、２，
３−ジクロロプロピル基、２−ブロモエチル基、又は
２，３−ジブロモプロピル基が、染色して得られる着色
繊維の難燃性及びその洗濯耐久性が良好なので好まし
い。Ｘは直接結合又は炭素数１〜４のアルキレン基を表
し、特にメチルメチレン基が好ましい。また、ｎは１〜
１０の整数であり、特に２〜４の範囲の整数が好まし
い。
【００１８】かかる縮合型ハロゲン化リン酸エステルと
しては、Ｒがクロロエチル基、Ｘがメチルメチレン基、
ｎが３である化合物を、好ましく例示することができ
る。
しては、Ｒがクロロエチル基、Ｘがメチルメチレン基、
ｎが３である化合物を、好ましく例示することができ
る。
【００１９】縮合型ハロゲン化リン酸エステルのメタ型
芳香族ポリアミド繊維中の含有量は、余りに少なすぎる
と染色性向上効果が小さくなり、また染色後の着色繊維
の難燃性も低下するので、該繊維重量に対して１．８重
量％以上、好ましくは３．０重量％以上とするのが望ま
しい。なお、余りに多くなりすぎると、染色性及び難燃
性の向上効果はそれ程大きくならず、逆に染色時の染斑
が目立つようになるので、６．０重量％以下、特に５．
０重量％以下にするのが望ましい。
芳香族ポリアミド繊維中の含有量は、余りに少なすぎる
と染色性向上効果が小さくなり、また染色後の着色繊維
の難燃性も低下するので、該繊維重量に対して１．８重
量％以上、好ましくは３．０重量％以上とするのが望ま
しい。なお、余りに多くなりすぎると、染色性及び難燃
性の向上効果はそれ程大きくならず、逆に染色時の染斑
が目立つようになるので、６．０重量％以下、特に５．
０重量％以下にするのが望ましい。
【００２０】本発明においては、前述のメタ型芳香族ポ
リアミドからなる繊維中に、前述のアルキルベンゼンス
ルホン酸オニウム塩及び縮合型ハロゲン化リン酸エステ
ルを含有させる方法は特に限定されないが、例えばポリ
メタフェニレンイソフタルアミドなどのメタ型芳香族ポ
リアミドを、アルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩及
び縮合型ハロゲン化リン酸エステルと共に溶媒に溶解し
た溶液（ドープ）を、従来公知の成形方法によって繊維
化すればよい。
リアミドからなる繊維中に、前述のアルキルベンゼンス
ルホン酸オニウム塩及び縮合型ハロゲン化リン酸エステ
ルを含有させる方法は特に限定されないが、例えばポリ
メタフェニレンイソフタルアミドなどのメタ型芳香族ポ
リアミドを、アルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩及
び縮合型ハロゲン化リン酸エステルと共に溶媒に溶解し
た溶液（ドープ）を、従来公知の成形方法によって繊維
化すればよい。
【００２１】例えば典型的な成形方法の一例を挙げる
と、ポリメタフェニレンイソフタルアミドのＮ−メチル
−２−ピロリドン溶液に、アルキルベンゼンスルホン酸
オニウム塩と縮合型ハロゲン化リン酸エステルとを添加
してドープを調製する。このドープをノズルより塩化カ
ルシウムを主成分として含有する無機塩の水溶液中に押
出し、凝固させ、水洗後、沸水中で延伸して繊維を得る
方法がある。
と、ポリメタフェニレンイソフタルアミドのＮ−メチル
−２−ピロリドン溶液に、アルキルベンゼンスルホン酸
オニウム塩と縮合型ハロゲン化リン酸エステルとを添加
してドープを調製する。このドープをノズルより塩化カ
ルシウムを主成分として含有する無機塩の水溶液中に押
出し、凝固させ、水洗後、沸水中で延伸して繊維を得る
方法がある。
【００２２】本発明の繊維は、短繊維として紡績糸等に
使用する場合には、上記のようにして得られた繊維に捲
縮を付与した後、所定の長さにカットすればよい。
使用する場合には、上記のようにして得られた繊維に捲
縮を付与した後、所定の長さにカットすればよい。
【００２３】以上に述べた本発明の繊維は、原綿、ト
ウ、糸等の繊維の状態で染色してもよく、また織編物、
不織布等の布帛にした後に染色してもよい。
ウ、糸等の繊維の状態で染色してもよく、また織編物、
不織布等の布帛にした後に染色してもよい。
【００２４】
【実施例】以下、実施例をあげて本発明をより詳細に説
明する。なお、実施例及び比較例における各特性値は、
以下の測定方法にしたがった。
明する。なお、実施例及び比較例における各特性値は、
以下の測定方法にしたがった。
【００２５】＜固有粘度（ＩＶ）＞ポリマーをＮＭＰ
（Ｎ−メチル−２−ピロリドン）に溶解させ、オストワ
ルド粘度計を用いて温度３０℃で測定した。
（Ｎ−メチル−２−ピロリドン）に溶解させ、オストワ
ルド粘度計を用いて温度３０℃で測定した。
【００２６】＜染色性＞マクベス（株）製のカラー測色
装置「マクベスカラーアイ」を用い、２度視野、Ｄ６５
光源、波長３６０〜７４０ｎｍの条件で測定して、Ｌ＊
値を求めた。
装置「マクベスカラーアイ」を用い、２度視野、Ｄ６５
光源、波長３６０〜７４０ｎｍの条件で測定して、Ｌ＊
値を求めた。
【００２７】＜縮合型ハロゲン化リン酸エステル（難燃
剤）の含有量＞濃度既知の縮合型ハロゲン化リン酸エス
テルの標準サンプルから、蛍光Ｘ線分析により検量線を
作成して、繊維中の燐原子の濃度を求めた。この燐原子
が総て縮合型ハロゲン化リン酸エステルに由来するもの
として、難燃剤の含有量を換算計算して求めた。
剤）の含有量＞濃度既知の縮合型ハロゲン化リン酸エス
テルの標準サンプルから、蛍光Ｘ線分析により検量線を
作成して、繊維中の燐原子の濃度を求めた。この燐原子
が総て縮合型ハロゲン化リン酸エステルに由来するもの
として、難燃剤の含有量を換算計算して求めた。
【００２８】＜難燃剤保持率＞染色前後の繊維中の難燃
剤量より次式により計算した。難燃剤保持率（％）＝染
色後の難燃剤の含有量／染色前の難燃剤の含有量×１０
０
剤量より次式により計算した。難燃剤保持率（％）＝染
色後の難燃剤の含有量／染色前の難燃剤の含有量×１０
０
【００２９】＜難燃性＞ＪＩＳＬ Ｋ７２０１のＬＯＩ
測定法に準拠して、ＬＯＩ値を求めた。
測定法に準拠して、ＬＯＩ値を求めた。
【００３０】＜洗濯耐久性＞ＪＩＳ Ｌ１０９１法にし
たがって水洗濯５０回実施し、その後のＬＯＩ値を求め
た。
たがって水洗濯５０回実施し、その後のＬＯＩ値を求め
た。
【００３１】［実施例１、２］固有粘度が１．３５ｄｌ
／ｇのポリメタフェニレンイソフタルアミド３０ｇをＮ
−メチル−２−ピロリドン１１０ｇに溶解したドープ
に、３．６ｇのドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチ
ルホスホニウム塩、及び大八化学（株）製縮合型ハロゲ
ン化リン酸エステル［ＣＲ３８７：Ｒがクロロエチル
基、Ｘがメチルメチレン基、ｎの平均が３である縮合型
ハロゲン化リン酸エステル］の含有量が表１記載の割合
となるように混合溶解し、減圧脱泡して紡糸ドープとし
た。
／ｇのポリメタフェニレンイソフタルアミド３０ｇをＮ
−メチル−２−ピロリドン１１０ｇに溶解したドープ
に、３．６ｇのドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチ
ルホスホニウム塩、及び大八化学（株）製縮合型ハロゲ
ン化リン酸エステル［ＣＲ３８７：Ｒがクロロエチル
基、Ｘがメチルメチレン基、ｎの平均が３である縮合型
ハロゲン化リン酸エステル］の含有量が表１記載の割合
となるように混合溶解し、減圧脱泡して紡糸ドープとし
た。
【００３２】得られた紡糸ドープを８５℃に加温し、孔
径０．０７ｍｍ、孔数２００の紡糸口金から凝固浴中に
押出して湿式紡糸した。凝固浴の組成は、塩化カルシウ
ムが４０重量％、ＮＭＰが５重量％、残りは水５５重量
％であり、該凝固浴の温度は８５℃であった。この吐出
糸条は、該凝固浴中を約１０ｃｍ走行させ、６．２ｍ／
分の速度で引き出した。次いで、引出し糸条を水洗し、
９５℃の温水中で２．３倍に延伸し、２００℃の加熱ロ
ールを通して乾燥した後、さらに２８５℃の熱板上で
１．５倍に延伸して延伸糸を得た。
径０．０７ｍｍ、孔数２００の紡糸口金から凝固浴中に
押出して湿式紡糸した。凝固浴の組成は、塩化カルシウ
ムが４０重量％、ＮＭＰが５重量％、残りは水５５重量
％であり、該凝固浴の温度は８５℃であった。この吐出
糸条は、該凝固浴中を約１０ｃｍ走行させ、６．２ｍ／
分の速度で引き出した。次いで、引出し糸条を水洗し、
９５℃の温水中で２．３倍に延伸し、２００℃の加熱ロ
ールを通して乾燥した後、さらに２８５℃の熱板上で
１．５倍に延伸して延伸糸を得た。
【００３３】得られた延伸糸は、クリンパーを通して捲
縮を付与した後、カッターでカットして２．０ｄｅ×５
１ｍｍの短繊維となし、次いで該短繊維を常法にしたが
って綿番手３０／−の紡績糸となし、該紡績糸を経糸及
び緯糸に使用して目付２００ｇ／ｍ2の平織物を作成し
た。
縮を付与した後、カッターでカットして２．０ｄｅ×５
１ｍｍの短繊維となし、次いで該短繊維を常法にしたが
って綿番手３０／−の紡績糸となし、該紡績糸を経糸及
び緯糸に使用して目付２００ｇ／ｍ2の平織物を作成し
た。
【００３４】得られた織物は、常法にしたがって精練、
乾燥、熱セットした後、エステロールネイビーブルーＮ
−２ＲＬ（住友化学（株）製カチオン染料）８％ｏｗ
ｆ、酢酸０．３ｇ／リットル、硝酸ナトリウム２５ｇ／
リットルの染色液を用い、繊維と染液の浴比を１：２０
として１３０℃下６０分間染色処理した。染色後、ハイ
ドロサルファイト１．０ｇ／リットル、アミラジンＤ
（第一工業製薬（株）製）１．０ｇ／リットル、水酸化
ナトリウム１．０ｇ／リットルの割合で含有する処理液
を用い、浴比１：４０で８０℃下３０分間還元洗浄し、
水洗後乾燥した。得られた処理布の評価結果を表１に示
す。
乾燥、熱セットした後、エステロールネイビーブルーＮ
−２ＲＬ（住友化学（株）製カチオン染料）８％ｏｗ
ｆ、酢酸０．３ｇ／リットル、硝酸ナトリウム２５ｇ／
リットルの染色液を用い、繊維と染液の浴比を１：２０
として１３０℃下６０分間染色処理した。染色後、ハイ
ドロサルファイト１．０ｇ／リットル、アミラジンＤ
（第一工業製薬（株）製）１．０ｇ／リットル、水酸化
ナトリウム１．０ｇ／リットルの割合で含有する処理液
を用い、浴比１：４０で８０℃下３０分間還元洗浄し、
水洗後乾燥した。得られた処理布の評価結果を表１に示
す。
【００３５】［実施例３］実施例１において、ドデシル
ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩に代え
てドデシルベンゼンスルホン酸トリブチルベンジルアン
モニウム塩を使用した以外は実施例１と全く同様に処理
した。得られた処理布の評価結果を表１に示す。
ベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩に代え
てドデシルベンゼンスルホン酸トリブチルベンジルアン
モニウム塩を使用した以外は実施例１と全く同様に処理
した。得られた処理布の評価結果を表１に示す。
【００３６】［実施例４］実施例１において、大八化学
（株）製縮合型ハロゲン化リン酸エステル［ＣＲ３８
７］に代えて大八化学（株）製縮合型ハロゲン化リン酸
エステル［ＣＲ５０５］を使用した以外は実施例１と全
く同様に処理した。得られた処理布の評価結果を表１に
示す。
（株）製縮合型ハロゲン化リン酸エステル［ＣＲ３８
７］に代えて大八化学（株）製縮合型ハロゲン化リン酸
エステル［ＣＲ５０５］を使用した以外は実施例１と全
く同様に処理した。得られた処理布の評価結果を表１に
示す。
【００３７】［比較例１］実施例１において、大八化学
（株）製縮合型ハロゲン化リン酸エステル［ＣＲ３８
７］に代えて大八化学（株）製のモノマータイプのハロ
ゲン化リン酸エステル［ＴＭＣＰＰ：トリス（クロロプ
ロピル）ホスフェート］を使用した以外は実施例１と全
く同様に処理した。得られた処理布の評価結果を表１に
示す。
（株）製縮合型ハロゲン化リン酸エステル［ＣＲ３８
７］に代えて大八化学（株）製のモノマータイプのハロ
ゲン化リン酸エステル［ＴＭＣＰＰ：トリス（クロロプ
ロピル）ホスフェート］を使用した以外は実施例１と全
く同様に処理した。得られた処理布の評価結果を表１に
示す。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【発明の効果】以上に説明した本発明の易染性メタ型芳
香族ポリアミド繊維は、メタ型芳香族ポリアミド繊維が
本来有している優れた耐熱性、防炎性、耐炎性等の特性
を損なうことなく、著しく優れたカチオン染料易染性を
有しており、着色が必要な寝具、衣料、インテリアの分
野で有効に使用できる。さらに、併用している縮合型ハ
ロゲン化リン酸エステルは染色時に殆ど繊維から溶出し
ないので、得られる染色繊維は優れた難燃性を示すだけ
でなく、その難燃性の洗濯耐久性も極めて優れていると
いった特徴を有するものである。
香族ポリアミド繊維は、メタ型芳香族ポリアミド繊維が
本来有している優れた耐熱性、防炎性、耐炎性等の特性
を損なうことなく、著しく優れたカチオン染料易染性を
有しており、着色が必要な寝具、衣料、インテリアの分
野で有効に使用できる。さらに、併用している縮合型ハ
ロゲン化リン酸エステルは染色時に殆ど繊維から溶出し
ないので、得られる染色繊維は優れた難燃性を示すだけ
でなく、その難燃性の洗濯耐久性も極めて優れていると
いった特徴を有するものである。
Claims (4)
- 【請求項１】 全繰返し単位の８５モル％以上がメタフ
ェニレンイソフタルアミド単位であるメタ型芳香族ポリ
アミドからなる繊維において、該繊維中には、アルキル
ベンゼンスルホン酸オニウム塩及び下記一般式（化１）
で表される縮合型ハロゲン化リン酸エステルが含まれて
いることを特徴とする易染性メタ型芳香族ポリアミド繊
維。 【化１】 - 【請求項２】 アルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩
が、第４級オニウム塩である請求項１記載の易染性メタ
型芳香族ポリアミド繊維。 - 【請求項３】 アルキルベンゼンスルホン酸第４級オニ
ウム塩が、テトラブチルホスホニウム塩又はトリブチル
ベンジルアンモニウム塩である請求項２記載の易染性メ
タ型芳香族ポリアミド繊維。 - 【請求項４】 アルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩
の含有量がメタ型芳香族ポリアミドの繰返し単位に対し
て２．５〜１０．０モル％、及び縮合型ハロゲン化リン
酸エステルの含有量が繊維重量に対して１．８〜６．０
重量％である請求項１記載の易染性メタ型芳香族ポリア
ミド繊維。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11135644A JP2000328364A (ja) | 1999-05-17 | 1999-05-17 | 易染性メタ型芳香族ポリアミド繊維 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11135644A JP2000328364A (ja) | 1999-05-17 | 1999-05-17 | 易染性メタ型芳香族ポリアミド繊維 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000328364A true JP2000328364A (ja) | 2000-11-28 |
Family
ID=15156634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11135644A Pending JP2000328364A (ja) | 1999-05-17 | 1999-05-17 | 易染性メタ型芳香族ポリアミド繊維 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000328364A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002155479A (ja) * | 2000-11-13 | 2002-05-31 | Teijin Ltd | 全芳香族ポリアミド繊維の染色方法 |
| KR101383087B1 (ko) | 2012-11-05 | 2014-04-08 | 김상철 | 방향족 폴리아미드 섬유의 염색방법 |
-
1999
- 1999-05-17 JP JP11135644A patent/JP2000328364A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002155479A (ja) * | 2000-11-13 | 2002-05-31 | Teijin Ltd | 全芳香族ポリアミド繊維の染色方法 |
| KR101383087B1 (ko) | 2012-11-05 | 2014-04-08 | 김상철 | 방향족 폴리아미드 섬유의 염색방법 |
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