JPH11350346A - 易染性メタ型芳香族ポリアミド繊維の難燃化処理方法 - Google Patents
易染性メタ型芳香族ポリアミド繊維の難燃化処理方法Info
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- JPH11350346A JPH11350346A JP10160646A JP16064698A JPH11350346A JP H11350346 A JPH11350346 A JP H11350346A JP 10160646 A JP10160646 A JP 10160646A JP 16064698 A JP16064698 A JP 16064698A JP H11350346 A JPH11350346 A JP H11350346A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、メタ型芳香族ポリアミド繊維が有
する問題点を解消し、難燃性、染色性に優れたメタ型芳
香族ポリアミド繊維を容易に得ることができる難燃化処
理方法を提案することにある。 【解決手段】 繰り返し単位の85モル%以上が下記一
般式(1)に示されるポリ−m−フェニレンイソフタル
アミドからなり、且つ、アルキルベンゼンスルフォン酸
オニウム塩を含有するメタ型芳香族ポリアミド繊維を、
乳化した難燃剤を含む液中で、120℃以上の温度下で
加熱処理することにより、該難燃剤を該メタ型芳香族ポ
リアミド繊維に対して2.5〜10.0重量%付着させ
る。
する問題点を解消し、難燃性、染色性に優れたメタ型芳
香族ポリアミド繊維を容易に得ることができる難燃化処
理方法を提案することにある。 【解決手段】 繰り返し単位の85モル%以上が下記一
般式(1)に示されるポリ−m−フェニレンイソフタル
アミドからなり、且つ、アルキルベンゼンスルフォン酸
オニウム塩を含有するメタ型芳香族ポリアミド繊維を、
乳化した難燃剤を含む液中で、120℃以上の温度下で
加熱処理することにより、該難燃剤を該メタ型芳香族ポ
リアミド繊維に対して2.5〜10.0重量%付着させ
る。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、カチオン染料で染
色可能なメタ型芳香族ポリアミド繊維(易染性メタ型芳
香族ポリアミド繊維)の難燃化処理方法に関する。
色可能なメタ型芳香族ポリアミド繊維(易染性メタ型芳
香族ポリアミド繊維)の難燃化処理方法に関する。
【0002】
【従来の技術】メタ型芳香族ポリアミド繊維は、分子骨
格がほとんど芳香族環から構成されているため、優れた
耐熱性と寸法安定性とを有する。この特性を活かして該
メタ型芳香族ポリアミド繊維は、産業用途や耐熱性、防
炎性、耐炎性が重視される用途に好適に使用されてい
る。特に、その耐熱性と防炎性を生かした寝具、衣料、
インテリア分野への用途が急速に広がりつつある。これ
らの分野では、着色した繊維を使用するのが一般的であ
るが、メタ型芳香族ポリアミド繊維は優れた物性を有す
る反面、ポリマー分子鎖が剛直なために通常の方法では
染色が困難であるという問題点を有している。
格がほとんど芳香族環から構成されているため、優れた
耐熱性と寸法安定性とを有する。この特性を活かして該
メタ型芳香族ポリアミド繊維は、産業用途や耐熱性、防
炎性、耐炎性が重視される用途に好適に使用されてい
る。特に、その耐熱性と防炎性を生かした寝具、衣料、
インテリア分野への用途が急速に広がりつつある。これ
らの分野では、着色した繊維を使用するのが一般的であ
るが、メタ型芳香族ポリアミド繊維は優れた物性を有す
る反面、ポリマー分子鎖が剛直なために通常の方法では
染色が困難であるという問題点を有している。
【0003】したがって、この問題点を解決するために
種々の改良方法が提案されたいる。例えば、特開昭50
−59522号公報には、特定の顔料をメタ型芳香族ポ
リアミド繊維に含有させた着色繊維が提案されている
が、繊維の製造工程で顔料を含有させるため製造時のロ
スが多くなり、そのため小ロット対応の生産が困難であ
ったり、要求される各種の色相の繊維を得ることが困難
であるなどの問題がある。
種々の改良方法が提案されたいる。例えば、特開昭50
−59522号公報には、特定の顔料をメタ型芳香族ポ
リアミド繊維に含有させた着色繊維が提案されている
が、繊維の製造工程で顔料を含有させるため製造時のロ
スが多くなり、そのため小ロット対応の生産が困難であ
ったり、要求される各種の色相の繊維を得ることが困難
であるなどの問題がある。
【0004】また、染色性を向上させる手段として特開
昭55−21406号公報にはキシリレンジアミンを共
重合させたポリマーを混合する方法が提案されている
が、このようにポリマー鎖に第3成分を共重合させたポ
リマーの製造に際しては、重合装置の稼働率が低下する
などの能率低下の問題もある。
昭55−21406号公報にはキシリレンジアミンを共
重合させたポリマーを混合する方法が提案されている
が、このようにポリマー鎖に第3成分を共重合させたポ
リマーの製造に際しては、重合装置の稼働率が低下する
などの能率低下の問題もある。
【0005】さらに、特開平8−81827号公報に
は、アルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩及び含ハロ
ゲンアルキル(フェニル)フォスフェートを添加する方
法が提案されている。しかしこの方法では、染色性は十
分であるが、130℃の温度で行う染色処理により含ハ
ロゲンアルキル(フェニル)フォスフェートの一部が染
色処理中に溶出し、このため難燃性が低下する問題点が
あり、難燃性を有する易染性のメタ型芳香族ポリアミド
繊維として十分なものが得られていないのが現状であ
る。
は、アルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩及び含ハロ
ゲンアルキル(フェニル)フォスフェートを添加する方
法が提案されている。しかしこの方法では、染色性は十
分であるが、130℃の温度で行う染色処理により含ハ
ロゲンアルキル(フェニル)フォスフェートの一部が染
色処理中に溶出し、このため難燃性が低下する問題点が
あり、難燃性を有する易染性のメタ型芳香族ポリアミド
繊維として十分なものが得られていないのが現状であ
る。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このように
メタ型芳香族ポリアミド繊維が有する問題点を解消し、
難燃性、染色性に優れたメタ型芳香族ポリアミド繊維を
容易に得ることができる難燃化処理方法を提案すること
にある。
メタ型芳香族ポリアミド繊維が有する問題点を解消し、
難燃性、染色性に優れたメタ型芳香族ポリアミド繊維を
容易に得ることができる難燃化処理方法を提案すること
にある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、繰り返し単位
の85モル%以上が下記一般式(1)に示されるポリ−
m−フェニレンイソフタルアミドからなり、且つ、アル
キルベンゼンスルフォン酸オニウム塩を含有するメタ型
芳香族ポリアミド繊維を、乳化した難燃剤を含む液中
で、120℃以上の温度下で加熱処理することにより、
該難燃剤を該メタ型芳香族ポリアミド繊維に対して2.
5〜10.0重量%付着させることを特徴とする易染性
メタ型芳香族ポリアミド繊維の難燃化処理方法であっ
て、該易染性メタ型芳香族ポリアミド繊維には、含ハロ
ゲンアルキル(フェニル)フォスフェートを含むものが
好ましく用いられ、また、乳化した難燃剤として、下記
一般式(2)で表されるハロゲン化燐酸エステルが最適
に用いられるものである。
の85モル%以上が下記一般式(1)に示されるポリ−
m−フェニレンイソフタルアミドからなり、且つ、アル
キルベンゼンスルフォン酸オニウム塩を含有するメタ型
芳香族ポリアミド繊維を、乳化した難燃剤を含む液中
で、120℃以上の温度下で加熱処理することにより、
該難燃剤を該メタ型芳香族ポリアミド繊維に対して2.
5〜10.0重量%付着させることを特徴とする易染性
メタ型芳香族ポリアミド繊維の難燃化処理方法であっ
て、該易染性メタ型芳香族ポリアミド繊維には、含ハロ
ゲンアルキル(フェニル)フォスフェートを含むものが
好ましく用いられ、また、乳化した難燃剤として、下記
一般式(2)で表されるハロゲン化燐酸エステルが最適
に用いられるものである。
【0008】
【化3】
【0009】
【化4】
【0010】(ここに、Z1、Z2、及び、Z3は脂肪族
基、芳香族基、ハロゲン化脂肪族基及びハロゲン化芳香
族基から選ばれた基である)
基、芳香族基、ハロゲン化脂肪族基及びハロゲン化芳香
族基から選ばれた基である)
【0011】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に使用するメタ型芳香族ポリアミド繊維は、実質
的に前記一般式(1)からなるポリ−m−フェニレンイ
ソフタルアミドである。かかるメタ型芳香族ポリアミド
繊維は、15モル%未満の範囲内で第3成分を含んだ共
重合体であっても差し支えない。
本発明に使用するメタ型芳香族ポリアミド繊維は、実質
的に前記一般式(1)からなるポリ−m−フェニレンイ
ソフタルアミドである。かかるメタ型芳香族ポリアミド
繊維は、15モル%未満の範囲内で第3成分を含んだ共
重合体であっても差し支えない。
【0012】このようなメタ型芳香族ポリアミドは、従
来から公知の界面重合法により製造することができ、そ
のポリマーの重合度としては、0.5g/100mlの
濃度のN−メチル−2−ピロリドン溶液で測定した固有
粘度:I.Vが1.3〜1.9dl/gの範囲のものが
好ましく用いられる。
来から公知の界面重合法により製造することができ、そ
のポリマーの重合度としては、0.5g/100mlの
濃度のN−メチル−2−ピロリドン溶液で測定した固有
粘度:I.Vが1.3〜1.9dl/gの範囲のものが
好ましく用いられる。
【0013】また、該メタ型芳香族ポリアミドは、アル
キルベンゼンスルホン酸オニウム塩を含有しているもの
であるが、該アルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩と
しては、ヘキシルベンゼンスルフォン酸テトラブチルフ
ォスホニウム塩、ヘキシルベンゼンスルフォン酸トリブ
チルベンジルフォスフォニウム塩、ドデシルベンゼンス
ルフォン酸テトラフェニルフォスフォニウム塩、ドデシ
ルベンゼンスルフォン酸トリブチルテトラデシルフォス
フォニウム塩、ドデシルベンゼンスルフォン酸テトラブ
チルフォスフォニウム塩、ドデシルベンゼンスルフォン
酸トリプチルベンジルアンモニウム塩等の化合物が好ま
しく例示される。中でもドデシルベンゼンスルフォン酸
テトラブチルフォスフォニウム塩、又は、ドデシルベン
ゼンスルフォン酸トリブチルベンジルアンモニウム塩は
入手しやすく、熱的安定性も良好なうえ、N−メチル−
2−ピロリドンに対する溶解度も高いため特に好ましく
例示される。
キルベンゼンスルホン酸オニウム塩を含有しているもの
であるが、該アルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩と
しては、ヘキシルベンゼンスルフォン酸テトラブチルフ
ォスホニウム塩、ヘキシルベンゼンスルフォン酸トリブ
チルベンジルフォスフォニウム塩、ドデシルベンゼンス
ルフォン酸テトラフェニルフォスフォニウム塩、ドデシ
ルベンゼンスルフォン酸トリブチルテトラデシルフォス
フォニウム塩、ドデシルベンゼンスルフォン酸テトラブ
チルフォスフォニウム塩、ドデシルベンゼンスルフォン
酸トリプチルベンジルアンモニウム塩等の化合物が好ま
しく例示される。中でもドデシルベンゼンスルフォン酸
テトラブチルフォスフォニウム塩、又は、ドデシルベン
ゼンスルフォン酸トリブチルベンジルアンモニウム塩は
入手しやすく、熱的安定性も良好なうえ、N−メチル−
2−ピロリドンに対する溶解度も高いため特に好ましく
例示される。
【0014】また、該メタ型芳香族ポリアミド繊維に含
有されている該アルキルベンゼンスルフォン酸オニウム
塩の含有割合は、十分な染色性の改良効果を得るため
に、ポリ−m−フェニレンイソフタルアミドに対して
2.5モル%以上、好ましくは、3.0〜7.0モル%
の範囲にあるものが好ましく使用される。
有されている該アルキルベンゼンスルフォン酸オニウム
塩の含有割合は、十分な染色性の改良効果を得るため
に、ポリ−m−フェニレンイソフタルアミドに対して
2.5モル%以上、好ましくは、3.0〜7.0モル%
の範囲にあるものが好ましく使用される。
【0015】さらに、該メタ型芳香族ポリアミドには、
該アルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩に加えて、含
ハロゲンアルキル(フェニル)フォスフェートを含有し
ているものが好ましく例示され、該含ハロゲンアルキル
(フェニル)フォスフェートとしては、トリス(β−ク
ロロプロピル)フォスフェート、トリス(2,3−ジク
ロロプロピル)フォスフェート、トリクロロエチルフォ
スフェート、フェニールジクロロプロピルフォスフェー
ト、トリス(ジクロロフェニル)フォスフェート等の化
合物を挙げることができる。
該アルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩に加えて、含
ハロゲンアルキル(フェニル)フォスフェートを含有し
ているものが好ましく例示され、該含ハロゲンアルキル
(フェニル)フォスフェートとしては、トリス(β−ク
ロロプロピル)フォスフェート、トリス(2,3−ジク
ロロプロピル)フォスフェート、トリクロロエチルフォ
スフェート、フェニールジクロロプロピルフォスフェー
ト、トリス(ジクロロフェニル)フォスフェート等の化
合物を挙げることができる。
【0016】該含ハロゲンアルキル(フェニル)フォス
フェートの繊維中の割合は、ポリ−m−フェニレンイソ
フタルアミドに対して、1.8重量%以上、好ましく
は、3〜5重量%の範囲にあるものがよい。この割合
が、6重量%以上では、染色性の向上効果がそれほど大
きくはならず、染色時の染斑が目立つようになり好まし
くない。
フェートの繊維中の割合は、ポリ−m−フェニレンイソ
フタルアミドに対して、1.8重量%以上、好ましく
は、3〜5重量%の範囲にあるものがよい。この割合
が、6重量%以上では、染色性の向上効果がそれほど大
きくはならず、染色時の染斑が目立つようになり好まし
くない。
【0017】また、ポリ−m−フェニレンイソフタルア
ミドとアルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩及び含ハ
ロゲンアルキル(フェニル)フォスフェートとを混合す
る方法としては、溶媒中にポリ−m−フェニレンイソフ
タルアミドを混合、溶解し、それにアルキルベンゼンス
ルフォン酸オニウム塩、又は、アルキルベンゼンスルフ
ォン酸オニウム塩溶液及び含ハロゲンアルキル(フェニ
ル)フォスフェートを加える方法や、あるいは、ポリ−
m−フェニレンイソフタルアミドとアルキルベンゼンス
ルホン酸オニウム塩及び含ハロゲンアルキル(フェニ
ル)フォスフェートとの混合物を溶媒に溶解する方法な
どが用いられ、そのいずれを用いてもよい。
ミドとアルキルベンゼンスルホン酸オニウム塩及び含ハ
ロゲンアルキル(フェニル)フォスフェートとを混合す
る方法としては、溶媒中にポリ−m−フェニレンイソフ
タルアミドを混合、溶解し、それにアルキルベンゼンス
ルフォン酸オニウム塩、又は、アルキルベンゼンスルフ
ォン酸オニウム塩溶液及び含ハロゲンアルキル(フェニ
ル)フォスフェートを加える方法や、あるいは、ポリ−
m−フェニレンイソフタルアミドとアルキルベンゼンス
ルホン酸オニウム塩及び含ハロゲンアルキル(フェニ
ル)フォスフェートとの混合物を溶媒に溶解する方法な
どが用いられ、そのいずれを用いてもよい。
【0018】このようにして得られたドープは従来から
公知の方法により繊維に形成される。例えば、ポリ−m
−フェニレンイソフタルアミドのN−メチル−2−ピロ
リドン溶液にアルキルベンゼンスルフォン酸オニウム塩
と含ハロゲンアルキル(フェニル)フォスフェートを加
えたドープを調製する。該ドープをノズルより塩化カル
シウムを主成分とする無機水溶液中に押し出し凝固さ
せ、水洗後、沸水中で延伸を行い、次いで、300〜3
25℃の熱板上でさらに延伸し、オイリングを施して繊
維を得る方法がある。
公知の方法により繊維に形成される。例えば、ポリ−m
−フェニレンイソフタルアミドのN−メチル−2−ピロ
リドン溶液にアルキルベンゼンスルフォン酸オニウム塩
と含ハロゲンアルキル(フェニル)フォスフェートを加
えたドープを調製する。該ドープをノズルより塩化カル
シウムを主成分とする無機水溶液中に押し出し凝固さ
せ、水洗後、沸水中で延伸を行い、次いで、300〜3
25℃の熱板上でさらに延伸し、オイリングを施して繊
維を得る方法がある。
【0019】該繊維を短繊維の形状で使用する場合に
は、さらに、前記のようにして得られた繊維に捲縮を付
与し、所定の長さにカットして紡績糸等にする。本発明
の処理に使用する繊維の形態は、原綿、トウ、糸、織編
物、不織布等が使用され、繊維製品のいずれの形態のも
のでも使用することが出来る。
は、さらに、前記のようにして得られた繊維に捲縮を付
与し、所定の長さにカットして紡績糸等にする。本発明
の処理に使用する繊維の形態は、原綿、トウ、糸、織編
物、不織布等が使用され、繊維製品のいずれの形態のも
のでも使用することが出来る。
【0020】本発明の処理方法では、メタ型芳香族ポリ
アミド繊維を、乳化した難燃剤を含む液中で、120℃
以上の温度下で加熱処理することにより行うが、その際
使用する難燃剤は、乳化された状態で使用するものであ
って、該乳化した難燃剤としては、前記一般式(2)で
示されるハロゲン化燐酸エステル化合物を乳化したもの
が好ましく例示される。特に好ましくは、トリス(ジク
ロロプロピル)フォスフェートや、トリス(β−クロロ
プロピル)フォスフェートを用いるものが例示される。
アミド繊維を、乳化した難燃剤を含む液中で、120℃
以上の温度下で加熱処理することにより行うが、その際
使用する難燃剤は、乳化された状態で使用するものであ
って、該乳化した難燃剤としては、前記一般式(2)で
示されるハロゲン化燐酸エステル化合物を乳化したもの
が好ましく例示される。特に好ましくは、トリス(ジク
ロロプロピル)フォスフェートや、トリス(β−クロロ
プロピル)フォスフェートを用いるものが例示される。
【0021】該難燃剤の付着量は、メタ型芳香族ポリア
ミド繊維に対して2.5〜10重量%の範囲となるよう
に染色液に該難燃剤を添加して行い、より好ましくは、
3.5〜7.5重量%の範囲である。該難燃剤の付着量
が、2.5重量%未満では、得られたメタ型芳香族ポリ
アミド繊維の難燃性が不十分であり、また、該付着量
が、10重量%を超えると堅牢度が不良となり、まら、
風合いの低下が生じる恐れがあり好ましくない。
ミド繊維に対して2.5〜10重量%の範囲となるよう
に染色液に該難燃剤を添加して行い、より好ましくは、
3.5〜7.5重量%の範囲である。該難燃剤の付着量
が、2.5重量%未満では、得られたメタ型芳香族ポリ
アミド繊維の難燃性が不十分であり、また、該付着量
が、10重量%を超えると堅牢度が不良となり、まら、
風合いの低下が生じる恐れがあり好ましくない。
【0022】本発明における加熱処理方法としては、通
常使用される高圧染色機を用いて、120℃以上の高圧
・高温の状態でカチオン染料による染色と同浴で実施す
る方法が例示される。該処理温度(染色温度)が高いほ
うが難燃剤の吸尽効果、染色性が良好である。また、染
色用の助剤としては、通常のカチオン染料に用いられる
酢酸、蓚酸等の有機酸、酢酸ソーダ、硝酸ソーダ等の塩
類を使用するが、場合によってはベンゾフェノン系、ベ
ンゾトリアゾール系等の紫外線吸収剤、酸化防止剤、柔
軟剤等を併用することも可能である。
常使用される高圧染色機を用いて、120℃以上の高圧
・高温の状態でカチオン染料による染色と同浴で実施す
る方法が例示される。該処理温度(染色温度)が高いほ
うが難燃剤の吸尽効果、染色性が良好である。また、染
色用の助剤としては、通常のカチオン染料に用いられる
酢酸、蓚酸等の有機酸、酢酸ソーダ、硝酸ソーダ等の塩
類を使用するが、場合によってはベンゾフェノン系、ベ
ンゾトリアゾール系等の紫外線吸収剤、酸化防止剤、柔
軟剤等を併用することも可能である。
【0023】
【発明の効果】このようにして得られた易染性メタ型芳
香族ポリアミドは、メタ型芳香族ポリアミド繊維本来の
優れた耐熱性、防炎性、耐炎性を損なうことなく優れた
染色性を兼ね備えたものであり、着色が必要な寝具、衣
料、インテリアの分野で有効に使用できる。特に、易染
性メタ型芳香族ポリアミド繊維に含ハロゲンアルキル
(フェニル)フォスフェートを含有させることにより、
難燃性が向上するばかりではなく、染色液に添加した難
燃剤及び染料の吸尽効率を著しく向上させることができ
る。これはアルキルベンゼンスルフォン酸オニウム塩を
単独で用いた場合よりも該メタ型芳香族ポリアミド繊維
の結晶性をより一層低下させる作用により得られるもの
と推察される。
香族ポリアミドは、メタ型芳香族ポリアミド繊維本来の
優れた耐熱性、防炎性、耐炎性を損なうことなく優れた
染色性を兼ね備えたものであり、着色が必要な寝具、衣
料、インテリアの分野で有効に使用できる。特に、易染
性メタ型芳香族ポリアミド繊維に含ハロゲンアルキル
(フェニル)フォスフェートを含有させることにより、
難燃性が向上するばかりではなく、染色液に添加した難
燃剤及び染料の吸尽効率を著しく向上させることができ
る。これはアルキルベンゼンスルフォン酸オニウム塩を
単独で用いた場合よりも該メタ型芳香族ポリアミド繊維
の結晶性をより一層低下させる作用により得られるもの
と推察される。
【0024】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。なお、実施例、及び比較例において用いた各特性
値の測定方法は下記の通りである。
する。なお、実施例、及び比較例において用いた各特性
値の測定方法は下記の通りである。
【0025】(1)固有粘度:I.V ポリマーをNMP(N−メチル−2−ピロリドン)に
0.5g/100mlの濃度で溶解し、オストワルド粘
度計を用い、30℃の温度で測定した。
0.5g/100mlの濃度で溶解し、オストワルド粘
度計を用い、30℃の温度で測定した。
【0026】(2)染色性 マクベス(株)製のカラー測色装置「マクベスカラーア
イ」を用い、2度視野としてD65光源を使用して波
長:360〜740nmで測定し、L*を求めた。
イ」を用い、2度視野としてD65光源を使用して波
長:360〜740nmで測定し、L*を求めた。
【0027】(3)難燃剤の含有・付着量 例えば、含ハロゲンアルキルフォスフェートの場合、濃
度既知の含ハロゲンアルキルフォスフェートの標準サン
プルから蛍光X線分析により検量線を作成し、繊維中の
塩素濃度を求め、この塩素がアルキルフォスフェートに
由来するものとして含有量に換算して求める(重量
%)。また、JIS L−0217の103法により水
洗濯を50回行った後の試料について、同様の方法によ
り難燃剤の残留量を測定する。
度既知の含ハロゲンアルキルフォスフェートの標準サン
プルから蛍光X線分析により検量線を作成し、繊維中の
塩素濃度を求め、この塩素がアルキルフォスフェートに
由来するものとして含有量に換算して求める(重量
%)。また、JIS L−0217の103法により水
洗濯を50回行った後の試料について、同様の方法によ
り難燃剤の残留量を測定する。
【0028】(4)難燃剤の残留・吸尽率の測定 繊維への残留・吸尽量(重量%)を求めて、残留・吸尽
率={繊維の付着量(重量%)/染色液中の難燃剤の使
用量(%)}×100の式から求める。
率={繊維の付着量(重量%)/染色液中の難燃剤の使
用量(%)}×100の式から求める。
【0029】(5)防炎性 JIS K7201のLOI測定法に準拠して、LOI
値を求める。また、JIS L−0217の103法に
より水洗濯を50回行った後の試料について防炎性を測
定する。
値を求める。また、JIS L−0217の103法に
より水洗濯を50回行った後の試料について防炎性を測
定する。
【0030】(6)風合い 触感で、硬い、柔らかい、ヌメリ感を測定する。
【0031】[実施例1〜2] 固有粘度:1.35dl/gのポリ−m−フェニレンイ
ソフタルアミド:30gをN−メチル−2−ピロリド
ン:110gに溶解し、さらに、ドデシルベンゼンスル
フォン酸フォスフォニウム塩:3.6gをN−メチル−
2−ピロリドン:2gに溶解したものを前記溶液と混合
して溶解し、減圧・脱泡して紡糸ドープを得た。
ソフタルアミド:30gをN−メチル−2−ピロリド
ン:110gに溶解し、さらに、ドデシルベンゼンスル
フォン酸フォスフォニウム塩:3.6gをN−メチル−
2−ピロリドン:2gに溶解したものを前記溶液と混合
して溶解し、減圧・脱泡して紡糸ドープを得た。
【0032】該紡糸ドープを85℃に加温し、口径:
0.07mm、孔数:200の紡糸口金から凝固浴に湿
式紡糸した。凝固液の組成は、塩化カルシウムが40重
量%、NMPが5重量%、残りは水:55重量%であ
り、該凝固浴の温度は85℃であった。この糸を該凝固
浴中で約10cm走行させ、6.2m/分の速度で引き
出した。得られた糸条を水洗し、95℃の温水で2.4
倍に延伸して200℃の温度のロールで乾燥した後、3
20℃の温度の熱板上で1.75倍に延伸し、全延伸倍
率が4.2である延伸糸を得た。次いで、該延伸糸にク
リンパーで捲縮を付与した後、カーターでカットして2
de×51mmの短繊維とし、該短繊維を使用して綿番
手:30/1の紡績糸を得、該紡績糸を経糸、緯糸に使
用して、目付:200g/m2の平織物を作成した。
0.07mm、孔数:200の紡糸口金から凝固浴に湿
式紡糸した。凝固液の組成は、塩化カルシウムが40重
量%、NMPが5重量%、残りは水:55重量%であ
り、該凝固浴の温度は85℃であった。この糸を該凝固
浴中で約10cm走行させ、6.2m/分の速度で引き
出した。得られた糸条を水洗し、95℃の温水で2.4
倍に延伸して200℃の温度のロールで乾燥した後、3
20℃の温度の熱板上で1.75倍に延伸し、全延伸倍
率が4.2である延伸糸を得た。次いで、該延伸糸にク
リンパーで捲縮を付与した後、カーターでカットして2
de×51mmの短繊維とし、該短繊維を使用して綿番
手:30/1の紡績糸を得、該紡績糸を経糸、緯糸に使
用して、目付:200g/m2の平織物を作成した。
【0033】次いで常法により精練、乾燥、熱セットを
施した後、エストロールネイビーブルー N−2RL
(住友化学製、カチオン染料):8%owf、酢酸:
0.3g/リットル、硝酸ナトリウム25g/リット
ル、及び、トリスβクロロプロピルフォスフェート(ノ
イネンR921)の50%乳化品を表1に示す量だけ添
加した染色液を用いて、繊維と染色液の比を1:20と
し、ミニカラー染色機で130℃の温度で60分間染色
処理した。染色後、ハイドロサルファイト:1g/リッ
トル、アミラジンD:1g/リットル、水酸化ナトリウ
ム:1g/リットルからなる液を用いて、浴比1:20
で80℃の温度で30分間還元洗浄し、水洗・乾燥後、
180℃の温度で1分間乾熱キュアーした(実施例1、
2)。得られた処理布の評価結果を表1に示す。
施した後、エストロールネイビーブルー N−2RL
(住友化学製、カチオン染料):8%owf、酢酸:
0.3g/リットル、硝酸ナトリウム25g/リット
ル、及び、トリスβクロロプロピルフォスフェート(ノ
イネンR921)の50%乳化品を表1に示す量だけ添
加した染色液を用いて、繊維と染色液の比を1:20と
し、ミニカラー染色機で130℃の温度で60分間染色
処理した。染色後、ハイドロサルファイト:1g/リッ
トル、アミラジンD:1g/リットル、水酸化ナトリウ
ム:1g/リットルからなる液を用いて、浴比1:20
で80℃の温度で30分間還元洗浄し、水洗・乾燥後、
180℃の温度で1分間乾熱キュアーした(実施例1、
2)。得られた処理布の評価結果を表1に示す。
【0034】[実施例3〜4] 固有粘度:1.35dl/gのポリ−m−フェニレンイ
ソフタルアミド:30gをN−メチル−2−ピロリド
ン:110gに溶解し、さらに、ドデシルベンゼンスル
フォン酸トリブチルベンジルアンモニウム塩:3.6g
とトリス(β−クロロプロピル)フォスフェート:1.
5gをN−メチル−2−ピロリドン:2gに溶解したも
のを前記溶液と混合して溶解し、減圧・脱泡して紡糸ド
ープとした。
ソフタルアミド:30gをN−メチル−2−ピロリド
ン:110gに溶解し、さらに、ドデシルベンゼンスル
フォン酸トリブチルベンジルアンモニウム塩:3.6g
とトリス(β−クロロプロピル)フォスフェート:1.
5gをN−メチル−2−ピロリドン:2gに溶解したも
のを前記溶液と混合して溶解し、減圧・脱泡して紡糸ド
ープとした。
【0035】該紡糸ドープを実施例1と同様にして紡
糸、延伸、捲縮付与、カットして2de×51mmの短
繊維を得た。この短繊維を用いて綿番手:20/1の紡
績糸とし、該紡績糸を経糸、緯糸に用いて目付:260
g/m2の平織物を作成した。
糸、延伸、捲縮付与、カットして2de×51mmの短
繊維を得た。この短繊維を用いて綿番手:20/1の紡
績糸とし、該紡績糸を経糸、緯糸に用いて目付:260
g/m2の平織物を作成した。
【0036】次いで常法により精練、乾燥、熱セットを
施した後、エストロールネイビーブルー N−2RL
(住友化学製、カチオン染料):8%owf、酢酸:
0.3g/リットル、硝酸ナトリウム:25g/リット
ル及びトリスジクロロプロピルフォスフェート(ノイネ
ンR931)の50%乳化品を表1に示す量だけ添加し
た染色液を用いて、繊維と染色液の比を1:20とし、
ミニカラー染色機で130℃の温度で60分間染色し
た。染色後実施例1と同様にして還元洗浄、及び、乾熱
キュアーした(実施例3、4)。得られた処理布の評価
結果を表1に併せて示す。
施した後、エストロールネイビーブルー N−2RL
(住友化学製、カチオン染料):8%owf、酢酸:
0.3g/リットル、硝酸ナトリウム:25g/リット
ル及びトリスジクロロプロピルフォスフェート(ノイネ
ンR931)の50%乳化品を表1に示す量だけ添加し
た染色液を用いて、繊維と染色液の比を1:20とし、
ミニカラー染色機で130℃の温度で60分間染色し
た。染色後実施例1と同様にして還元洗浄、及び、乾熱
キュアーした(実施例3、4)。得られた処理布の評価
結果を表1に併せて示す。
【0037】[比較例1、2]実施例1において、染色
浴中に難燃剤を添加しなかったもの(比較例1)、及
び、染色液に添加した難燃剤の量が5.0%owfとな
るようにした以外は実施例1と同様にして処理した(比
較例2)。得られた処理布の評価結果を表2に示す。
浴中に難燃剤を添加しなかったもの(比較例1)、及
び、染色液に添加した難燃剤の量が5.0%owfとな
るようにした以外は実施例1と同様にして処理した(比
較例2)。得られた処理布の評価結果を表2に示す。
【0038】[比較例3、4]実施例3において、染色
浴中に難燃剤を添加しなかったもの(比較例3)、及
び、染色液に添加される難燃剤の量が24.0%owf
となるようにした以外は実施例3と同様にして処理した
(比較例4)。得られた処理布の評価結果を表2併せて
示す。
浴中に難燃剤を添加しなかったもの(比較例3)、及
び、染色液に添加される難燃剤の量が24.0%owf
となるようにした以外は実施例3と同様にして処理した
(比較例4)。得られた処理布の評価結果を表2併せて
示す。
【0039】
【表1】
【0040】
【表2】
Claims (3)
- 【請求項1】 繰り返し単位の85モル%以上が下記一
般式(1)に示されるポリ−m−フェニレンイソフタル
アミドからなり、且つ、アルキルベンゼンスルフォン酸
オニウム塩を含有するメタ型芳香族ポリアミド繊維を、
乳化した難燃剤を含む液中で、120℃以上の温度下で
加熱処理することにより、該難燃剤を該メタ型芳香族ポ
リアミド繊維に対して2.5〜10.0重量%付着させ
ることを特徴とする易染性メタ型芳香族ポリアミド繊維
の難燃化処理方法。 【化1】 - 【請求項2】 メタ型芳香族ポリアミド繊維が、含ハロ
ゲンアルキル(フェニル)フォスフェートを含む請求項
1記載の易染性メタ型芳香族ポリアミド繊維の難燃化処
理方法。 - 【請求項3】 乳化した難燃剤が下記一般式(2)に示
されるハロゲン化燐酸エステルである請求項1又は2記
載の易染性メタ型芳香族ポリアミド繊維の難燃化処理方
法。 【化2】 (ここに、Z1、Z2、及び、Z3は脂肪族基、芳香族
基、ハロゲン化脂肪族基及びハロゲン化芳香族基から選
ばれた基である)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10160646A JPH11350346A (ja) | 1998-06-09 | 1998-06-09 | 易染性メタ型芳香族ポリアミド繊維の難燃化処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10160646A JPH11350346A (ja) | 1998-06-09 | 1998-06-09 | 易染性メタ型芳香族ポリアミド繊維の難燃化処理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11350346A true JPH11350346A (ja) | 1999-12-21 |
Family
ID=15719442
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10160646A Pending JPH11350346A (ja) | 1998-06-09 | 1998-06-09 | 易染性メタ型芳香族ポリアミド繊維の難燃化処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH11350346A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017197882A (ja) * | 2016-04-28 | 2017-11-02 | 帝人株式会社 | 難燃性布帛および繊維製品 |
JP2017197852A (ja) * | 2016-04-25 | 2017-11-02 | 帝人株式会社 | 難燃性布帛および繊維製品 |
-
1998
- 1998-06-09 JP JP10160646A patent/JPH11350346A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017197852A (ja) * | 2016-04-25 | 2017-11-02 | 帝人株式会社 | 難燃性布帛および繊維製品 |
JP2017197882A (ja) * | 2016-04-28 | 2017-11-02 | 帝人株式会社 | 難燃性布帛および繊維製品 |
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