JP2000297306A - 磁性粉末の製造方法 - Google Patents
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-
- H—ELECTRICITY
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 アスペクト比が大きい磁性粉末を容易に安価
に得ることができる磁性粉末の製造方法を提供するこ
と。 【解決手段】 Ｆｅを必須成分とする針状粉末を、配位
子をアセチルアセトナートとしたＲ（イットリウムを含
む希土類元素のうち少なくとも１種）錯体、Ｔ（遷移金
属）錯体、Ｂ（ホウ素）錯体で表面処理した後、還元雰
囲気中で熱処理を行い、針状のＲ・Ｔ・Ｂ系希土類合金
粉末を得る。
に得ることができる磁性粉末の製造方法を提供するこ
と。 【解決手段】 Ｆｅを必須成分とする針状粉末を、配位
子をアセチルアセトナートとしたＲ（イットリウムを含
む希土類元素のうち少なくとも１種）錯体、Ｔ（遷移金
属）錯体、Ｂ（ホウ素）錯体で表面処理した後、還元雰
囲気中で熱処理を行い、針状のＲ・Ｔ・Ｂ系希土類合金
粉末を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁性粉末の製造方
法に関し、特に、Ｒ・Ｔ・Ｂ系希土類合金粉末の製造方
法及び軟磁性金属粉末の製造方法に関する。
法に関し、特に、Ｒ・Ｔ・Ｂ系希土類合金粉末の製造方
法及び軟磁性金属粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】永久磁石は、各種の電気製品からモータ
ー、アクチュエーター等幅広い分野で使用されており、
重要な材料の一つとなっている。近年の機器の小型化、
高効率化の要求から高特性の永久磁石が求められてお
り、これらの要求に対応して高特性を有する希土類磁石
の需要が急速に伸びている。希土類磁石の主なものには
焼結タイプとボンド磁石タイプがある。
ー、アクチュエーター等幅広い分野で使用されており、
重要な材料の一つとなっている。近年の機器の小型化、
高効率化の要求から高特性の永久磁石が求められてお
り、これらの要求に対応して高特性を有する希土類磁石
の需要が急速に伸びている。希土類磁石の主なものには
焼結タイプとボンド磁石タイプがある。
【０００３】これらの希土類磁石の成形に供される原料
粉末は、通常の機械的粉砕法では粉末化ができず、得ら
れないとされてきた。そのため、溶湯噴霧法により合金
粒子を得る方法や、液体急冷法により薄帯を製造した
後、粉砕し、合金粉末とする方法が一般的な製造方法と
されてきた。
粉末は、通常の機械的粉砕法では粉末化ができず、得ら
れないとされてきた。そのため、溶湯噴霧法により合金
粒子を得る方法や、液体急冷法により薄帯を製造した
後、粉砕し、合金粉末とする方法が一般的な製造方法と
されてきた。
【０００４】しかしながら、これらの製造方法で得られ
た粉末では、高特性を得るために成形の際、磁場を印加
し、磁性粉末の磁化容易方向を同一方向に配向させる必
要がある。しかし、これらの製造方法で得られた粉末
は、粉末自体が磁気的に等方性であるため、永久磁石が
本来有している磁気特性のポテンシャルを十分に出し切
れないという問題があった。
た粉末では、高特性を得るために成形の際、磁場を印加
し、磁性粉末の磁化容易方向を同一方向に配向させる必
要がある。しかし、これらの製造方法で得られた粉末
は、粉末自体が磁気的に等方性であるため、永久磁石が
本来有している磁気特性のポテンシャルを十分に出し切
れないという問題があった。
【０００５】また、高価な設備を導入する必要があるこ
と、処理量が少ないこと、安定した製造条件が狭いこと
等の工業的な不利益も多い。
と、処理量が少ないこと、安定した製造条件が狭いこと
等の工業的な不利益も多い。
【０００６】一方、軟磁性金属粉末は、チョークコイル
等としての圧粉磁芯等、幅広い分野にわたって使用され
ている。
等としての圧粉磁芯等、幅広い分野にわたって使用され
ている。
【０００７】従来の軟磁性金属粉末は、材料となる金属
元素を溶解炉を用いて溶解して、所定の温度と時間で熱
処理を行って粉砕する工程を経て得られていた。
元素を溶解炉を用いて溶解して、所定の温度と時間で熱
処理を行って粉砕する工程を経て得られていた。
【０００８】しかしながら、従来の方法で製造された軟
磁性金属粉末は、粉末のアスペクト比（長軸／短軸）が
低く、例えば、圧粉磁芯においては、透磁率が低くなる
という問題があった。
磁性金属粉末は、粉末のアスペクト比（長軸／短軸）が
低く、例えば、圧粉磁芯においては、透磁率が低くなる
という問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の課題
を解決し、アスペクト比が大きい磁性粉末を容易に安価
に得ることができる磁性粉末の製造方法を提供すること
にある。
を解決し、アスペクト比が大きい磁性粉末を容易に安価
に得ることができる磁性粉末の製造方法を提供すること
にある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明のＲ・Ｔ・Ｂ系希
土類合金粉末は、Ｆｅを必須成分とする針状粉末を、配
位子をアセチルアセトナートとしたＲ錯体、Ｔ錯体、Ｂ
錯体で表面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行うこ
とにより製造され、針状形状を有し、アスペクト比が２
以上であることを特徴とする。
土類合金粉末は、Ｆｅを必須成分とする針状粉末を、配
位子をアセチルアセトナートとしたＲ錯体、Ｔ錯体、Ｂ
錯体で表面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行うこ
とにより製造され、針状形状を有し、アスペクト比が２
以上であることを特徴とする。
【００１１】本発明の軟磁性金属粉末は、Ｆｅを必須成
分とする針状粉末を、配位子をアセチルアセトナートと
した錯体で表面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行
うことにより製造され、針状形状を有し、アスペクト比
が２以上であることを特徴とする。
分とする針状粉末を、配位子をアセチルアセトナートと
した錯体で表面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行
うことにより製造され、針状形状を有し、アスペクト比
が２以上であることを特徴とする。
【００１２】即ち、本発明は、鉄（Ｆｅ）を必須成分と
する針状粉末を、配位子をアセチルアセトナートとした
Ｒ（イットリウムを含む希土類元素のうち少なくとも１
種）錯体、Ｔ（遷移金属）錯体、Ｂ（ホウ素）錯体で表
面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行い、針状のＲ
・Ｔ・Ｂ系希土類合金粉末を得る磁性粉末の製造方法で
ある。
する針状粉末を、配位子をアセチルアセトナートとした
Ｒ（イットリウムを含む希土類元素のうち少なくとも１
種）錯体、Ｔ（遷移金属）錯体、Ｂ（ホウ素）錯体で表
面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行い、針状のＲ
・Ｔ・Ｂ系希土類合金粉末を得る磁性粉末の製造方法で
ある。
【００１３】また、本発明は、鉄（Ｆｅ）を必須成分と
する針状粉末を、配位子をアセチルアセトナートとした
錯体で表面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行い、
針状の軟磁性金属粉末を得る磁性粉末の製造方法であ
る。
する針状粉末を、配位子をアセチルアセトナートとした
錯体で表面処理した後、還元雰囲気中で熱処理を行い、
針状の軟磁性金属粉末を得る磁性粉末の製造方法であ
る。
【００１４】また、本発明は、前記磁性粉末の製造方法
において、還元助剤を添加する磁性粉末の製造方法であ
る。
において、還元助剤を添加する磁性粉末の製造方法であ
る。
【００１５】
【発明の実施の形態】長手方向に磁化容易方向をもつＦ
ｅ異方性針状粉末の表面に、他の元素を被覆し、その後
熱処理により所望である組成のＲ・Ｔ・Ｂ系希土類合金
粉末を得る。これにより得られた合金粉末も針状形状を
有し、個々の粉末が異方性を有するものとなる。
ｅ異方性針状粉末の表面に、他の元素を被覆し、その後
熱処理により所望である組成のＲ・Ｔ・Ｂ系希土類合金
粉末を得る。これにより得られた合金粉末も針状形状を
有し、個々の粉末が異方性を有するものとなる。
【００１６】さらにアスペクト比も大きく、形状異方性
も向上するため、磁石化した際の磁気特性が向上する。
も向上するため、磁石化した際の磁気特性が向上する。
【００１７】また、製造自体も容易にでき、高価な設備
を導入することなく、従来の溶湯噴霧法、液体急冷法に
おいて問題となっていた工業的な不利益が解消される。
を導入することなく、従来の溶湯噴霧法、液体急冷法に
おいて問題となっていた工業的な不利益が解消される。
【００１８】また、軟磁性金属粉末も同様にして得ら
れ、従来の溶解法に比べて粉末のアスペクト比が向上す
る。そのため、例えば、圧粉磁芯においては透磁率が高
くなる。
れ、従来の溶解法に比べて粉末のアスペクト比が向上す
る。そのため、例えば、圧粉磁芯においては透磁率が高
くなる。
【００１９】なお、鉄を必須成分とする針状粉末に用い
られる材料としては、ゲータイト、ヘマタイト、マグネ
タイト等があるが、特に限定されるものではない。
られる材料としては、ゲータイト、ヘマタイト、マグネ
タイト等があるが、特に限定されるものではない。
【００２０】
【実施例】以下に、本発明の実施例を説明する。
【００２１】（実施例１）長手方向の平均粒径が０.２
μｍ、平均アスペクト比が１２のゲータイト針状粉末
に、Ｎｄが３０.０ｗｔ％、Ｂが１.１ｗｔ％、残部Ｆｅ
の組成となるようにネオジムアセチルアセトナートとホ
ウ素アセチルアセトナートを投入して、イソプロピルア
ルコール中で攪拌した。
μｍ、平均アスペクト比が１２のゲータイト針状粉末
に、Ｎｄが３０.０ｗｔ％、Ｂが１.１ｗｔ％、残部Ｆｅ
の組成となるようにネオジムアセチルアセトナートとホ
ウ素アセチルアセトナートを投入して、イソプロピルア
ルコール中で攪拌した。
【００２２】次に、イソプロピルアルコールを蒸発させ
乾燥し、還元助剤として金属Ｃａ粉末を混合し、Ａｒ中
で７００℃、４時間熱処理を行い、長手方向の平均粒径
が２.５μｍ、平均アスペクト比１０のＮｄ２Ｆｅ１４
Ｂ合金を作製した。
乾燥し、還元助剤として金属Ｃａ粉末を混合し、Ａｒ中
で７００℃、４時間熱処理を行い、長手方向の平均粒径
が２.５μｍ、平均アスペクト比１０のＮｄ２Ｆｅ１４
Ｂ合金を作製した。
【００２３】次に、この粉末９７ｗｔ％に対し、バイン
ダーとしてエポキシ樹脂を３ｗｔ％の割合で混合した
後、約２０ｋＯｅの磁界中５ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成
形した。その成形体を８０℃で５時間保持し、バインダ
ーを硬化させてボンド磁石とした。
ダーとしてエポキシ樹脂を３ｗｔ％の割合で混合した
後、約２０ｋＯｅの磁界中５ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成
形した。その成形体を８０℃で５時間保持し、バインダ
ーを硬化させてボンド磁石とした。
【００２４】（実施例２）長手方向の平均粒径が０.５
μｍ、平均アスペクト比が１５のマグネタイト針状粉末
に、実施例１と同量のネオジムアセチルアセトナートと
ホウ素アセチルアセトナートを投入して、同様の方法に
より、長手方向の平均粒径が３.０μｍ、平均アスペク
ト比１３のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金を作製した。さらに実
施例１と同様の方法でボンド磁石を作製した。
μｍ、平均アスペクト比が１５のマグネタイト針状粉末
に、実施例１と同量のネオジムアセチルアセトナートと
ホウ素アセチルアセトナートを投入して、同様の方法に
より、長手方向の平均粒径が３.０μｍ、平均アスペク
ト比１３のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金を作製した。さらに実
施例１と同様の方法でボンド磁石を作製した。
【００２５】（比較例１）純度９７ｗｔ％のＮｄ（残部
はＣｅ、Ｐｒを主体とする他の希土類元素）、フェロボ
ロン（Ｂ純度分約２０ｗｔ％）及び電解鉄を使用し、実
施例１と同様の組成になるようにＡｒ雰囲気中で高周波
加熱により溶解し、合金インゴットを得た。
はＣｅ、Ｐｒを主体とする他の希土類元素）、フェロボ
ロン（Ｂ純度分約２０ｗｔ％）及び電解鉄を使用し、実
施例１と同様の組成になるようにＡｒ雰囲気中で高周波
加熱により溶解し、合金インゴットを得た。
【００２６】次に、このインゴットを使用して、Ａｒ雰
囲気中で高周波加熱により再溶解した後、周速度を約１
ｍ／ｓｅｃ〜約６０ｍ／ｓｅｃの範囲で変化させたＦｅ
製ロールに噴射し、片ロール法により幅約１〜１０ｍ
ｍ、厚さ約１０〜５００μｍの液体急冷合金を得た。こ
こで得られた液体急冷合金の結晶状態は、非晶質及び平
均粒径が約０.００１〜１０μｍ程度の微細な結晶粒子
からなっていた。これらの結晶粒度の異なるＮｄ・Ｆｅ
・Ｂ系液体急冷合金を粗粉砕した後、ボールミルを用い
て長手方向の平均粒径が約２.５μｍになるまで微粉砕
した。この粉末の平均アスペクト比は３であった。さら
に実施例１と同様にボンド磁石を作製した。
囲気中で高周波加熱により再溶解した後、周速度を約１
ｍ／ｓｅｃ〜約６０ｍ／ｓｅｃの範囲で変化させたＦｅ
製ロールに噴射し、片ロール法により幅約１〜１０ｍ
ｍ、厚さ約１０〜５００μｍの液体急冷合金を得た。こ
こで得られた液体急冷合金の結晶状態は、非晶質及び平
均粒径が約０.００１〜１０μｍ程度の微細な結晶粒子
からなっていた。これらの結晶粒度の異なるＮｄ・Ｆｅ
・Ｂ系液体急冷合金を粗粉砕した後、ボールミルを用い
て長手方向の平均粒径が約２.５μｍになるまで微粉砕
した。この粉末の平均アスペクト比は３であった。さら
に実施例１と同様にボンド磁石を作製した。
【００２７】実施例１、２、比較例１のボンド磁石の磁
気特性の測定結果を表１に示す。
気特性の測定結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】表１より、実施例１、２の場合、磁気特性
は、従来の製造方法に比べ著しく向上することがわかっ
た。
は、従来の製造方法に比べ著しく向上することがわかっ
た。
【００３０】（実施例３）アスペクト比が２２のゲータ
イト針状粉末に、Ｓｉが１０.０ｗｔ％、Ａｌが５.０ｗ
ｔ％、残部Ｆｅの組成となるようにケイ素アセチルアセ
トナートとアルミニウムアセチルアセトナートを投入し
て、イソプロピルアルコール中で攪拌した。
イト針状粉末に、Ｓｉが１０.０ｗｔ％、Ａｌが５.０ｗ
ｔ％、残部Ｆｅの組成となるようにケイ素アセチルアセ
トナートとアルミニウムアセチルアセトナートを投入し
て、イソプロピルアルコール中で攪拌した。
【００３１】次に、イソプロピルアルコールを蒸発させ
乾燥し、還元助剤として金属Ｃａ粉末を添加して、大気
中で７００℃、４時間熱処理を行い、アスペクト比１７
の軟磁性金属粉末を作製した。
乾燥し、還元助剤として金属Ｃａ粉末を添加して、大気
中で７００℃、４時間熱処理を行い、アスペクト比１７
の軟磁性金属粉末を作製した。
【００３２】このようにして作製した軟磁性金属粉末９
７ｗｔ％に対して、シリコーン樹脂３ｗｔ％を投入し
て、攪拌機等により約１時間攪拌、混合した。
７ｗｔ％に対して、シリコーン樹脂３ｗｔ％を投入し
て、攪拌機等により約１時間攪拌、混合した。
【００３３】次に、軟磁性粉末とシリコーン樹脂との混
合物を金型内に流し込み金型内に充填した後、室温で１
５ｔｏｎ／ｃｍ２で圧縮成形し、成形体を得た。
合物を金型内に流し込み金型内に充填した後、室温で１
５ｔｏｎ／ｃｍ２で圧縮成形し、成形体を得た。
【００３４】圧縮成形後、成形体を金型より取り出し
て、恒温槽等により約１７０℃、２時間でバインダー硬
化を行うことによって硬化させた。
て、恒温槽等により約１７０℃、２時間でバインダー硬
化を行うことによって硬化させた。
【００３５】最後に、大気中で、７００℃、２時間熱処
理を行って、圧粉磁芯を得た。このときの粉末充填率
は、８０％である。
理を行って、圧粉磁芯を得た。このときの粉末充填率
は、８０％である。
【００３６】この圧粉磁芯に対して巻線をし、ＨＰ製Ｌ
ＣＲメーター４２８４Ａを用いて、１００ｋＨｚでのイ
ンダクタンスを測定後、透磁率を計算で求めた。
ＣＲメーター４２８４Ａを用いて、１００ｋＨｚでのイ
ンダクタンスを測定後、透磁率を計算で求めた。
【００３７】（比較例２）従来の溶解法で、上記と同様
の組成の粉末を作製した。粉末のアスペクト比は１１で
ある。実施例３と同様に圧粉磁芯を作製し、磁気特性を
測定した。
の組成の粉末を作製した。粉末のアスペクト比は１１で
ある。実施例３と同様に圧粉磁芯を作製し、磁気特性を
測定した。
【００３８】実施例３と比較例２の圧粉磁芯の磁気特性
の測定結果を表２に示す。
の測定結果を表２に示す。
【００３９】
【表２】
【００４０】表２に示す測定結果から明らかなように、
本発明の表面処理法では、従来の溶解法に比べて高い透
磁率が得られた。
本発明の表面処理法では、従来の溶解法に比べて高い透
磁率が得られた。
【００４１】本実施例のおける用途においては、圧粉磁
芯を示したが、これ以外にも磁気記録媒体等にも適用で
きる。材料としては、本実施例におけるＳｉ−Ｆｅ−Ａ
ｌ合金の他にも、Ｆｅ−Ｓｉ系合金及びパーマロイ等に
も適用できる。
芯を示したが、これ以外にも磁気記録媒体等にも適用で
きる。材料としては、本実施例におけるＳｉ−Ｆｅ−Ａ
ｌ合金の他にも、Ｆｅ−Ｓｉ系合金及びパーマロイ等に
も適用できる。
【００４２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
アスペクト比が大きい磁性粉末を容易に安価に得ること
ができる磁性粉末の製造方法を提供することができた。
アスペクト比が大きい磁性粉末を容易に安価に得ること
ができる磁性粉末の製造方法を提供することができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA06 BB06 BB12 CA03 DA04 EH04 EH13 EH15 EH18 FB04 FB08 4K018 AA26 AA27 BA16 BA18 BB01 BC09 BC29 BD01 KA42 5E040 AA04 BB05 CA01 HB09 HB17 5E041 AA11 AA19 BB05 HB09 HB17
Claims (3)
- 【請求項１】 鉄（Ｆｅ）を必須成分とする針状粉末
を、配位子をアセチルアセトナートとしたＲ（イットリ
ウムを含む希土類元素のうち少なくとも１種）錯体、Ｔ
（遷移金属）錯体、Ｂ（ホウ素）錯体で表面処理した
後、還元雰囲気中で熱処理を行い、針状のＲ・Ｔ・Ｂ系
希土類合金粉末を得ることを特徴とする磁性粉末の製造
方法。 - 【請求項２】 鉄（Ｆｅ）を必須成分とする針状粉末
を、配位子をアセチルアセトナートとした錯体で表面処
理した後、還元雰囲気中で熱処理を行い、針状の軟磁性
金属粉末を得ることを特徴とする磁性粉末の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１または２記載の磁性粉末の製造
方法において、還元助剤を添加することを特徴とする磁
性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11105558A JP2000297306A (ja) | 1999-04-13 | 1999-04-13 | 磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11105558A JP2000297306A (ja) | 1999-04-13 | 1999-04-13 | 磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000297306A true JP2000297306A (ja) | 2000-10-24 |
Family
ID=14410889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11105558A Pending JP2000297306A (ja) | 1999-04-13 | 1999-04-13 | 磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000297306A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005142374A (ja) * | 2003-11-07 | 2005-06-02 | Hitachi Ltd | 高抵抗希土類磁石用粉末とその製造方法及び希土類磁石とその製造方法並びにモータ用ロータとモータ |
| JP2005191282A (ja) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Hitachi Ltd | 希土類磁石とその製造方法およびモータ |
| JP2006307342A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-11-09 | Toda Kogyo Corp | Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粒子粉末の製造法及びＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物、ボンド磁石 |
-
1999
- 1999-04-13 JP JP11105558A patent/JP2000297306A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005142374A (ja) * | 2003-11-07 | 2005-06-02 | Hitachi Ltd | 高抵抗希土類磁石用粉末とその製造方法及び希土類磁石とその製造方法並びにモータ用ロータとモータ |
| JP2005191282A (ja) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Hitachi Ltd | 希土類磁石とその製造方法およびモータ |
| JP2006307342A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-11-09 | Toda Kogyo Corp | Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粒子粉末の製造法及びＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物、ボンド磁石 |
| JP4662061B2 (ja) * | 2005-03-31 | 2011-03-30 | 戸田工業株式会社 | Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粒子粉末の製造法及びＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粒子粉末を含有するボンド磁石用樹脂組成物、ボンド磁石 |
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