JP2000198926A - オルガノポリシロキサン生ゴム溶液の連続的製造方法 - Google Patents
オルガノポリシロキサン生ゴム溶液の連続的製造方法Info
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 オルガノポリシロキサン生ゴムの均質な溶液
を生産性よく連続的に製造する方法を提供する。 【課題の解決手段】 オルガノポリシロキサン生ゴムと
溶媒とを混練して、オルガノポリシロキサン生ゴム溶液
を連続的に製造する方法において、混練に、セルフクリ
ーニング作用を有する2軸混練押出機を用い、該混練押
出機はオルガノポリシロキサン生ゴム供給口の下流に少
なくとも２つの溶媒供給口を具備し、該混練押出機の内
圧が0.00981〜0.981MPaであることを特徴とする、オル
ガノポリシロキサン生ゴム溶液の連続的製造方法。
を生産性よく連続的に製造する方法を提供する。 【課題の解決手段】 オルガノポリシロキサン生ゴムと
溶媒とを混練して、オルガノポリシロキサン生ゴム溶液
を連続的に製造する方法において、混練に、セルフクリ
ーニング作用を有する2軸混練押出機を用い、該混練押
出機はオルガノポリシロキサン生ゴム供給口の下流に少
なくとも２つの溶媒供給口を具備し、該混練押出機の内
圧が0.00981〜0.981MPaであることを特徴とする、オル
ガノポリシロキサン生ゴム溶液の連続的製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オルガノポリシロ
キサン生ゴム溶液の連続的製造方法に関し、特にはオル
ガノポリシロキサン生ゴムの均質な溶液を生産性よく連
続的に製造する方法に関する。
キサン生ゴム溶液の連続的製造方法に関し、特にはオル
ガノポリシロキサン生ゴムの均質な溶液を生産性よく連
続的に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】オルガノポリシロキサン生ゴム溶液は、
化粧品用基剤、離型剤、潤滑剤、艶出し剤等として、広
く産業界に使用されている。かかるオルガノポリシロキ
サン生ゴム溶液は、通常、原料であるオルガノポリシロ
キサン生ゴムと溶媒、例えば、鉱油または液状オルガノ
ポリシロキサンを遊星型混練機、例えば、ヘンシェルミ
キサー中で混練することによって、すなわち、バッチ式
で製造される。バッチ式混練の場合、重合度の高いオル
ガノポリシロキサン生ゴムを溶解するには、混練時間が
長くなるという問題がある。そこで、混練効率を上げる
には、オルガノポリシロキサン生ゴムまたは溶媒を分割
して混練機に投入すればよいが、そうするには人手を必
要とするという問題がある。また、オルガノポリシロキ
サン溶液中のオルガノポリシロキサン生ゴム濃度を増や
そうとすると、高粘度となるため混練しにくく、溶液の
品質が一定にならないという問題がある。
化粧品用基剤、離型剤、潤滑剤、艶出し剤等として、広
く産業界に使用されている。かかるオルガノポリシロキ
サン生ゴム溶液は、通常、原料であるオルガノポリシロ
キサン生ゴムと溶媒、例えば、鉱油または液状オルガノ
ポリシロキサンを遊星型混練機、例えば、ヘンシェルミ
キサー中で混練することによって、すなわち、バッチ式
で製造される。バッチ式混練の場合、重合度の高いオル
ガノポリシロキサン生ゴムを溶解するには、混練時間が
長くなるという問題がある。そこで、混練効率を上げる
には、オルガノポリシロキサン生ゴムまたは溶媒を分割
して混練機に投入すればよいが、そうするには人手を必
要とするという問題がある。また、オルガノポリシロキ
サン溶液中のオルガノポリシロキサン生ゴム濃度を増や
そうとすると、高粘度となるため混練しにくく、溶液の
品質が一定にならないという問題がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術の問題点を解消すること、具体的には、オルガ
ノポリシロキサン生ゴムの均質な溶液を生産性よく連続
的に製造する方法を提供することにある。
従来技術の問題点を解消すること、具体的には、オルガ
ノポリシロキサン生ゴムの均質な溶液を生産性よく連続
的に製造する方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的は、オルガノポ
リシロキサン生ゴムと溶媒とを混練して、オルガノポリ
シロキサン生ゴム溶液を連続的に製造する方法におい
て、混練に、セルフクリーニング作用を有する2軸混練
押出機を用い、該混練押出機はオルガノポリシロキサン
生ゴム供給口の下流に少なくとも２つの溶媒供給口を具
備し、該混練押出機の内圧が0.00981〜0.981MPaである
ことを特徴とする、オルガノポリシロキサン生ゴム溶液
の連続的製造方法により、特には、JISK6249の8.可塑度
試験に規定された25℃における可塑度が75〜200のオル
ガノポリシロキサン生ゴムと25℃における粘度が0.65〜
5000mPa・sの溶媒とを混練して、25℃における粘度が10
〜500万mPa・sのオルガノポリシロキサン生ゴム溶液を連
続的に製造する方法において、混練に、セルフクリーニ
ング作用を有する2軸混練押出機を用い、該混練押出機
はオルガノポリシロキサン生ゴム供給口の下流に少なく
とも２つの溶媒供給口を具備し、該混練押出機の内圧が
0.00981〜0.981MPaであることを特徴とする、オルガノ
ポリシロキサン生ゴム溶液の連続的製造方法によって達
成される。
リシロキサン生ゴムと溶媒とを混練して、オルガノポリ
シロキサン生ゴム溶液を連続的に製造する方法におい
て、混練に、セルフクリーニング作用を有する2軸混練
押出機を用い、該混練押出機はオルガノポリシロキサン
生ゴム供給口の下流に少なくとも２つの溶媒供給口を具
備し、該混練押出機の内圧が0.00981〜0.981MPaである
ことを特徴とする、オルガノポリシロキサン生ゴム溶液
の連続的製造方法により、特には、JISK6249の8.可塑度
試験に規定された25℃における可塑度が75〜200のオル
ガノポリシロキサン生ゴムと25℃における粘度が0.65〜
5000mPa・sの溶媒とを混練して、25℃における粘度が10
〜500万mPa・sのオルガノポリシロキサン生ゴム溶液を連
続的に製造する方法において、混練に、セルフクリーニ
ング作用を有する2軸混練押出機を用い、該混練押出機
はオルガノポリシロキサン生ゴム供給口の下流に少なく
とも２つの溶媒供給口を具備し、該混練押出機の内圧が
0.00981〜0.981MPaであることを特徴とする、オルガノ
ポリシロキサン生ゴム溶液の連続的製造方法によって達
成される。
【０００５】
【発明の実施形態】本発明に使用されるオルガノポリシ
ロキサン生ゴムは、JISK6249の8.可塑度試験に規定され
た25℃における可塑度が75〜200であることが好まし
く、常温においてガム状を呈する。その種類については
特に限定されない。その分子構造は、直鎖状が一般的で
あり、一部分枝した直鎖状であってもよい。
ロキサン生ゴムは、JISK6249の8.可塑度試験に規定され
た25℃における可塑度が75〜200であることが好まし
く、常温においてガム状を呈する。その種類については
特に限定されない。その分子構造は、直鎖状が一般的で
あり、一部分枝した直鎖状であってもよい。
【０００６】オルガノポリシロキサン生ゴムは、次の平
均組成式で示される。 ＲａＳｉＯ(4-a)/2 （式中、Ｒは場合によって置換された１価炭化水素基で
あり、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル
基、フェニル基、トリル基等のアリール基、ビニル基、
アリル基、ヘキセニル基等のアルケニル基、アルキル基
の炭素原子結合水素原子の一部がフッ素原子、アミノ
基、エポキシ基などで置換された基、例えば、3-アミノ
プロピル基、3、3、3−トリフルオロプロピル基である。
ａは平均1.9〜2.1の数である。）。Ｒは１分子中の50モ
ル％以上がメチル基であることが一般的であり、分子鎖
末端のRが水酸基やアルコキシ基によって置換されてい
てもよい。このオルガノポリシロキサン生ゴムは、JISK
6249の8.可塑度試験に規定された25℃における可塑度が
75〜200であることが好ましく、より好ましくは100〜18
5である。
均組成式で示される。 ＲａＳｉＯ(4-a)/2 （式中、Ｒは場合によって置換された１価炭化水素基で
あり、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル
基、フェニル基、トリル基等のアリール基、ビニル基、
アリル基、ヘキセニル基等のアルケニル基、アルキル基
の炭素原子結合水素原子の一部がフッ素原子、アミノ
基、エポキシ基などで置換された基、例えば、3-アミノ
プロピル基、3、3、3−トリフルオロプロピル基である。
ａは平均1.9〜2.1の数である。）。Ｒは１分子中の50モ
ル％以上がメチル基であることが一般的であり、分子鎖
末端のRが水酸基やアルコキシ基によって置換されてい
てもよい。このオルガノポリシロキサン生ゴムは、JISK
6249の8.可塑度試験に規定された25℃における可塑度が
75〜200であることが好ましく、より好ましくは100〜18
5である。
【０００７】かかるオルガノポリシロキサン生ゴムは、
通常ジオルガノシロキサンオリゴマーを塩基性触媒やク
ロロフォスファゼン触媒により平衡化重合や縮合重合す
ることにより製造される。具体例としては、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン生ゴム、
両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロ
キサン生ゴム、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生
ゴム、両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサン
生ゴム、両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム、両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニ
ルシロキサン共重合体生ゴム、両末端シラノール基封鎖
ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合
体生ゴム、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシ
ロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体生ゴム、両末
端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシ
ロキサン共重合体生ゴム、両末端トリメチルシロキシ基
封鎖ジメチルシロキサン・メチル（3、3、3−トリフルオロ
プロピル）シロキサン共重合体生ゴム、両末端シラノー
ル基封鎖ジメチルシロキサン・メチル（3、3、3−トリフル
オロプロピル）シロキサン共重合体生ゴムが挙げられ
る。
通常ジオルガノシロキサンオリゴマーを塩基性触媒やク
ロロフォスファゼン触媒により平衡化重合や縮合重合す
ることにより製造される。具体例としては、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン生ゴム、
両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロ
キサン生ゴム、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生
ゴム、両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサン
生ゴム、両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム、両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニ
ルシロキサン共重合体生ゴム、両末端シラノール基封鎖
ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合
体生ゴム、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシ
ロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体生ゴム、両末
端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシ
ロキサン共重合体生ゴム、両末端トリメチルシロキシ基
封鎖ジメチルシロキサン・メチル（3、3、3−トリフルオロ
プロピル）シロキサン共重合体生ゴム、両末端シラノー
ル基封鎖ジメチルシロキサン・メチル（3、3、3−トリフル
オロプロピル）シロキサン共重合体生ゴムが挙げられ
る。
【０００８】また、本発明に使用されるオルガノポリシ
ロキサン生ゴムに、必要に応じてシリカ微粉末、シリカ
微粉末の表面処理剤、耐熱剤、顔料等の添加剤を含有さ
せることは、本発明の目的を損なわない限りさしつかえ
ない。
ロキサン生ゴムに、必要に応じてシリカ微粉末、シリカ
微粉末の表面処理剤、耐熱剤、顔料等の添加剤を含有さ
せることは、本発明の目的を損なわない限りさしつかえ
ない。
【０００９】オルガノポリシロキサン生ゴムを溶解させ
る溶媒は、オルガノポリシロキサン生ゴムを溶解させる
液体であれば、特に限定されない。25℃における粘度が
0.65〜5000mPa・sであることが好ましい。例えば、トル
エン、キシレン等の液状芳香族炭化水素、ヘキサン、ヘ
プタン、オクタン、シクロヘキサン等の液状脂肪族炭化
水素、鉱油、流動パラフィン、液状オルガノポリシロキ
サン、例えば、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチ
ルトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサ
ン、液状ジメチルポリシロキサンが挙げられる。溶媒
は、これらの2種以上の混合物であってもよい。
る溶媒は、オルガノポリシロキサン生ゴムを溶解させる
液体であれば、特に限定されない。25℃における粘度が
0.65〜5000mPa・sであることが好ましい。例えば、トル
エン、キシレン等の液状芳香族炭化水素、ヘキサン、ヘ
プタン、オクタン、シクロヘキサン等の液状脂肪族炭化
水素、鉱油、流動パラフィン、液状オルガノポリシロキ
サン、例えば、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチ
ルトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサ
ン、液状ジメチルポリシロキサンが挙げられる。溶媒
は、これらの2種以上の混合物であってもよい。
【００１０】オルガノポリシロキサン生ゴムと溶媒との
配合割合は、オルガノポリシロキサン生ゴムを溶解でき
るような割合であればよいが、オルガノポリシロキサン
生ゴム１００重量部に対して好ましくは、溶媒が10〜10
00重量部、より好ましくは25〜400重量部である。
配合割合は、オルガノポリシロキサン生ゴムを溶解でき
るような割合であればよいが、オルガノポリシロキサン
生ゴム１００重量部に対して好ましくは、溶媒が10〜10
00重量部、より好ましくは25〜400重量部である。
【００１１】オルガノポリシロキサン生ゴム溶液を製造
するのに用いる2軸混練押出機は、横形密閉式を標準と
し、断面まゆ型のバレル内に2本の攪拌翼軸が横一列に
並んでおり、夫々の軸にスクリューとパドル（羽根）が
組み込まれ、同一方向もしくは異方向に、好ましくは同
方向に等速で回転する。回転数は10〜1500rpmが好まし
く、100〜1000rpmがより好ましい。攪拌翼軸の軸方向長
さＬとパドルの外周の回転直径Ｄとの比Ｌ／Ｄが７以上
であるようにすることが好ましく、さらに好ましくは１
０以上である。また、スクリュー、パドルとバレル内面
との間隙は好ましくは５mm以下であり、より好ましくは
１ｍｍ以下である。バレルの一端上部から供給されたオ
ルガノポリシロキサン生ゴムは2本のスクリューで混練
ゾーンに送り込まれ、途中から供給された溶媒とともに
ここでパドルにより混練されて、バレルの他端下部、側
面または前方より連続的に排出される。パドル、スクリ
ューとも断面形状は、凸レンズ型または擬三角形をして
いる。スクリューは、主に原料を混練部に送る役目をす
る。パドルのうち、フラットパドルは混練作用をし、ヘ
リカルパドルは混練作用と送り作用をし、逆ヘリカルパ
ドルは混練作用と逆送り作用をする。2本の攪拌翼軸に
は、スクリューと20〜40個のパドルが組み込まれてい
る。2本の攪拌翼軸に組み込まれた左右一対の凸レンズ
型パドルは、90度位相がずれており、擬三角形パドルは
同位相である。これらは、一方のパドルの先端が他方の
パドルの側面をクリーニングするように一定の微少の間
隔を保ちながら、同一方向に回転する。したがって、投
入されたオルガノポリシロキサン生ゴムと溶媒は、パド
ルとバレル間やスクリュー相互間の非常にシビアなセル
フクリーニング作用により、遅滞なくピストンフローで
排出されていく。パドルの組み合わせにより攪拌翼軸方
向の材料への圧縮および引き伸ばしが生じ、パドルの回
転により攪拌翼軸と垂直方向の材料への圧縮および引き
伸ばしが生じ、パドルとバレル間、パドル相互間でのオ
ルガノポリシロキサン生ゴムと溶媒の剪断と混練が行わ
れて短時間で均一な組成になる。２軸混練押出機が有す
るセルフクリーニング作用は、混練押出機の全ての部分
でセルフクリーニング作用を有する必要はなく、前記混
合物の存在する部分の少なくとも一部にセルフクリーニ
ング作用を有していればよい。
するのに用いる2軸混練押出機は、横形密閉式を標準と
し、断面まゆ型のバレル内に2本の攪拌翼軸が横一列に
並んでおり、夫々の軸にスクリューとパドル（羽根）が
組み込まれ、同一方向もしくは異方向に、好ましくは同
方向に等速で回転する。回転数は10〜1500rpmが好まし
く、100〜1000rpmがより好ましい。攪拌翼軸の軸方向長
さＬとパドルの外周の回転直径Ｄとの比Ｌ／Ｄが７以上
であるようにすることが好ましく、さらに好ましくは１
０以上である。また、スクリュー、パドルとバレル内面
との間隙は好ましくは５mm以下であり、より好ましくは
１ｍｍ以下である。バレルの一端上部から供給されたオ
ルガノポリシロキサン生ゴムは2本のスクリューで混練
ゾーンに送り込まれ、途中から供給された溶媒とともに
ここでパドルにより混練されて、バレルの他端下部、側
面または前方より連続的に排出される。パドル、スクリ
ューとも断面形状は、凸レンズ型または擬三角形をして
いる。スクリューは、主に原料を混練部に送る役目をす
る。パドルのうち、フラットパドルは混練作用をし、ヘ
リカルパドルは混練作用と送り作用をし、逆ヘリカルパ
ドルは混練作用と逆送り作用をする。2本の攪拌翼軸に
は、スクリューと20〜40個のパドルが組み込まれてい
る。2本の攪拌翼軸に組み込まれた左右一対の凸レンズ
型パドルは、90度位相がずれており、擬三角形パドルは
同位相である。これらは、一方のパドルの先端が他方の
パドルの側面をクリーニングするように一定の微少の間
隔を保ちながら、同一方向に回転する。したがって、投
入されたオルガノポリシロキサン生ゴムと溶媒は、パド
ルとバレル間やスクリュー相互間の非常にシビアなセル
フクリーニング作用により、遅滞なくピストンフローで
排出されていく。パドルの組み合わせにより攪拌翼軸方
向の材料への圧縮および引き伸ばしが生じ、パドルの回
転により攪拌翼軸と垂直方向の材料への圧縮および引き
伸ばしが生じ、パドルとバレル間、パドル相互間でのオ
ルガノポリシロキサン生ゴムと溶媒の剪断と混練が行わ
れて短時間で均一な組成になる。２軸混練押出機が有す
るセルフクリーニング作用は、混練押出機の全ての部分
でセルフクリーニング作用を有する必要はなく、前記混
合物の存在する部分の少なくとも一部にセルフクリーニ
ング作用を有していればよい。
【００１２】２軸混練押出機がセルフクリーニング作用
を有する場合は、その内圧が低いため、混練物の吐出部
分に背圧をかけて混練押出機の内圧を0.00981〜0.981Mp
aに調節する必要がある。内圧は、例えば吐出口の外側
にボールバルブを設置することにより高くすることがで
きる。内圧が低い場合、未溶解のオルガノポリシロキサ
ン生ゴムが該混練押出機内で十分な剪断作用を受けず、
未溶解のまま通過してしまい、不均一な濃度のオルガノ
ポリシロキサン生ゴム溶液となってしまう。
を有する場合は、その内圧が低いため、混練物の吐出部
分に背圧をかけて混練押出機の内圧を0.00981〜0.981Mp
aに調節する必要がある。内圧は、例えば吐出口の外側
にボールバルブを設置することにより高くすることがで
きる。内圧が低い場合、未溶解のオルガノポリシロキサ
ン生ゴムが該混練押出機内で十分な剪断作用を受けず、
未溶解のまま通過してしまい、不均一な濃度のオルガノ
ポリシロキサン生ゴム溶液となってしまう。
【００１３】断面まゆ型バレルの上流側上面もしくは側
面にオルガノポリシロキサン生ゴム供給口が存在し、該
供給口の下流上面もしくは側面に少なくとも２つの溶媒
供給口が設けられている。オルガノポリシロキサン生ゴ
ムは、まず、第1の溶媒供給口から送り込まれてきた溶
媒と混合されて、その一部が溶解する。ついで、第２の
溶媒供給口から送り込まれてきた溶媒と混合されて、そ
の全部が溶解する。かくして、均一な濃度のオルガノポ
リシロキサン生ゴム溶液が生成する。溶媒供給部が１つ
の場合は、パドルによる剪断作用が専ら溶媒に作用し
て、オルガノポリシロキサン生ゴムに作用しない欠点が
あり、特にこの現象は溶媒が多量になるほど顕著とな
る。したがって、未溶解のオルガノポリシロキサン生ゴ
ムが少なくなったところへ、次の溶媒供給口を設けるこ
とが好ましい。溶媒供給口は3個以上であってもよい。
オルガノポリシロキサン生ゴム溶液は、断面まゆ型バレ
ルの下流側下面、先端面もしくは側面に存在する吐出口
から外部に排出される。吐出口には異物を除去するため
のフィルターを設置しておくことが好ましい。
面にオルガノポリシロキサン生ゴム供給口が存在し、該
供給口の下流上面もしくは側面に少なくとも２つの溶媒
供給口が設けられている。オルガノポリシロキサン生ゴ
ムは、まず、第1の溶媒供給口から送り込まれてきた溶
媒と混合されて、その一部が溶解する。ついで、第２の
溶媒供給口から送り込まれてきた溶媒と混合されて、そ
の全部が溶解する。かくして、均一な濃度のオルガノポ
リシロキサン生ゴム溶液が生成する。溶媒供給部が１つ
の場合は、パドルによる剪断作用が専ら溶媒に作用し
て、オルガノポリシロキサン生ゴムに作用しない欠点が
あり、特にこの現象は溶媒が多量になるほど顕著とな
る。したがって、未溶解のオルガノポリシロキサン生ゴ
ムが少なくなったところへ、次の溶媒供給口を設けるこ
とが好ましい。溶媒供給口は3個以上であってもよい。
オルガノポリシロキサン生ゴム溶液は、断面まゆ型バレ
ルの下流側下面、先端面もしくは側面に存在する吐出口
から外部に排出される。吐出口には異物を除去するため
のフィルターを設置しておくことが好ましい。
【００１４】本発明の製造方法で製造されたオルガノポ
リシロキサン生ゴム溶液は、均質である。25℃における
粘度が好ましくは10〜500万mPa・sであり、化粧品用基
剤、離型剤、潤滑剤、艶出し剤等として有用である。
リシロキサン生ゴム溶液は、均質である。25℃における
粘度が好ましくは10〜500万mPa・sであり、化粧品用基
剤、離型剤、潤滑剤、艶出し剤等として有用である。
【００１５】
【実施例】実施例と比較例を挙げて本発明を説明する。
実施例と比較例中、可塑度はJISK6249の8.可塑度試験に
規定された方法により25℃で測定した。粘度は回転粘度
計により25℃で測定した。
実施例と比較例中、可塑度はJISK6249の8.可塑度試験に
規定された方法により25℃で測定した。粘度は回転粘度
計により25℃で測定した。
【００１６】
【実施例１】オルガノポリシロキサン生ゴム溶液を製造
するのに、セルフクリーニング作用を有する同方向回転
噛み合い型２軸混練押出機A（断面まゆ型バレル12の上
流側端部からＬ／Ｄ＝0.3〜1.7の所にオルガノポリシロ
キサン生ゴム供給口7が存在し、上流側端部からＬ／Ｄ
＝2.8の所に第1の溶媒供給口8が存在し、上流側端部か
らＬ／Ｄ＝6.2の所に第２の溶媒供給口9が存在する。上
流側端部からＬ／Ｄ＝4.2の所に圧力計が設置されてい
る。スクリュー直径＝50mmであり、Ｌ／Ｄ＝8.9であ
る。パドル先端部とバレル内面の最小間隙が0.5mmであ
る。スクリュー11と断面凸レンズ型パドルは15、原料が
2軸混練押出機A内で充満できるよう配列されている。実
効容積＝0.8リッターである）を用いた。スクリュー11
を回転数350rpmで回転させつつ、両末端トリメチルシロ
キシ基封鎖ジメチルポリシロキサン生ゴム（可塑度12
5）１００重量部をこの2軸混練押出機Aのオルガノポリ
シロキサン生ゴム供給口7から断面まゆ型バレル12内に
連続的に供給し、流動パラフィン（40℃における粘度1.
9mPa・s）26.9重量部を第１の溶媒供給口8から断面まゆ
型バレル12内に連続的に供給し、該流動パラフィン26.9
重量部を第２の溶媒供給口9から断面まゆ型バレル12内
に連続的に供給し、吐出口10から均一なオルガノポリシ
ロキサン生ゴム溶液を得た。オルガノポリシロキサン生
ゴム溶液として100kg/hまでは、組成が均一であった。
この時の2軸混練押出機Aの内圧が0.39MPaを示すよう
に、吐出口10の外側にボールバルブ14を予め取り付けて
おいた。
するのに、セルフクリーニング作用を有する同方向回転
噛み合い型２軸混練押出機A（断面まゆ型バレル12の上
流側端部からＬ／Ｄ＝0.3〜1.7の所にオルガノポリシロ
キサン生ゴム供給口7が存在し、上流側端部からＬ／Ｄ
＝2.8の所に第1の溶媒供給口8が存在し、上流側端部か
らＬ／Ｄ＝6.2の所に第２の溶媒供給口9が存在する。上
流側端部からＬ／Ｄ＝4.2の所に圧力計が設置されてい
る。スクリュー直径＝50mmであり、Ｌ／Ｄ＝8.9であ
る。パドル先端部とバレル内面の最小間隙が0.5mmであ
る。スクリュー11と断面凸レンズ型パドルは15、原料が
2軸混練押出機A内で充満できるよう配列されている。実
効容積＝0.8リッターである）を用いた。スクリュー11
を回転数350rpmで回転させつつ、両末端トリメチルシロ
キシ基封鎖ジメチルポリシロキサン生ゴム（可塑度12
5）１００重量部をこの2軸混練押出機Aのオルガノポリ
シロキサン生ゴム供給口7から断面まゆ型バレル12内に
連続的に供給し、流動パラフィン（40℃における粘度1.
9mPa・s）26.9重量部を第１の溶媒供給口8から断面まゆ
型バレル12内に連続的に供給し、該流動パラフィン26.9
重量部を第２の溶媒供給口9から断面まゆ型バレル12内
に連続的に供給し、吐出口10から均一なオルガノポリシ
ロキサン生ゴム溶液を得た。オルガノポリシロキサン生
ゴム溶液として100kg/hまでは、組成が均一であった。
この時の2軸混練押出機Aの内圧が0.39MPaを示すよう
に、吐出口10の外側にボールバルブ14を予め取り付けて
おいた。
【００１７】このオルガノポリシロキサン生ゴム溶液を
ポリエステルフィルム上にとり、薄く延ばして未溶解オ
ルガノポリシロキサン生ゴムの有無を調べたが、全く存
在しなかった。また、このオルガノポリシロキサン生ゴ
ム溶液を225ccサンプル瓶に採取し、粘度測定したとこ
ろ100万mPa・sであり、経時的に変化することもなかっ
た。
ポリエステルフィルム上にとり、薄く延ばして未溶解オ
ルガノポリシロキサン生ゴムの有無を調べたが、全く存
在しなかった。また、このオルガノポリシロキサン生ゴ
ム溶液を225ccサンプル瓶に採取し、粘度測定したとこ
ろ100万mPa・sであり、経時的に変化することもなかっ
た。
【００１８】
【実施例２】実施例１で使用した同方向回転噛み合い型
２軸混練押出機A（スクリュー回転数350rpm）に、実施
例1と同様に両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチル
ポリシロキサン生ゴム（可塑度125）100重量部を連続的
に供給し、液状両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン（粘度350mPa・s）50重量部を第1の溶
媒供給口8から連続的に供給し、該ジメチルポリシロキ
サン100重量部を第2の溶媒供給口9からを連続的に供給
して、吐出口10から均一なオルガノポリシロキサン生ゴ
ム溶液を得た。オルガノポリシロキサン生ゴム溶液とし
て120kg/hまでは、組成は均一であった。この時の２軸
混練押出機Aの内圧が0.196〜0.343MPaを示すように吐出
口10の外側にボールバルブ14を予め取り付けておいた。
２軸混練押出機A（スクリュー回転数350rpm）に、実施
例1と同様に両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチル
ポリシロキサン生ゴム（可塑度125）100重量部を連続的
に供給し、液状両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン（粘度350mPa・s）50重量部を第1の溶
媒供給口8から連続的に供給し、該ジメチルポリシロキ
サン100重量部を第2の溶媒供給口9からを連続的に供給
して、吐出口10から均一なオルガノポリシロキサン生ゴ
ム溶液を得た。オルガノポリシロキサン生ゴム溶液とし
て120kg/hまでは、組成は均一であった。この時の２軸
混練押出機Aの内圧が0.196〜0.343MPaを示すように吐出
口10の外側にボールバルブ14を予め取り付けておいた。
【００１９】このオルガノポリシロキサン生ゴム溶液を
ポリエステルフィルム上にとり、薄く延ばして未溶解オ
ルガノポリシロキサン生ゴムの有無を調べたが、全く存
在しなかった。また、このオルガノポリシロキサン生ゴ
ム溶液を225ccサンプル瓶に採取し、粘度測定したとこ
ろ50万mPa・sであり、経時的に変化することもなかっ
た。
ポリエステルフィルム上にとり、薄く延ばして未溶解オ
ルガノポリシロキサン生ゴムの有無を調べたが、全く存
在しなかった。また、このオルガノポリシロキサン生ゴ
ム溶液を225ccサンプル瓶に採取し、粘度測定したとこ
ろ50万mPa・sであり、経時的に変化することもなかっ
た。
【００２０】
【実施例３】実施例１で使用した同方向回転噛み合い型
２軸混練押出機A（スクリュー回転数350rpm）に、実施
例1と同様に、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン生ゴム（可塑度125）100重量部を連続
的に供給し、液状両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメ
チルポリシロキサン（粘度350mPa・s）50重量部を第1の
溶媒供給口8から連続的に供給し、該ジメチルポリシロ
キサン100重量部を第2の溶媒供給口9から連続的に供給
して、吐出口10から均一なオルガノポリシロキサン生ゴ
ム溶液を得た。その粘度は50万mPa・sであった。オルガ
ノポリシロキサン生ゴム溶液として50kg/hまでは、組成
は均一であった。この時の２軸混練押出機Aの内圧が0.0
589〜0.0981MPaを示すように吐出口10の外側にボールバ
ルブ14を予め取り付けておいた。
２軸混練押出機A（スクリュー回転数350rpm）に、実施
例1と同様に、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチ
ルポリシロキサン生ゴム（可塑度125）100重量部を連続
的に供給し、液状両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメ
チルポリシロキサン（粘度350mPa・s）50重量部を第1の
溶媒供給口8から連続的に供給し、該ジメチルポリシロ
キサン100重量部を第2の溶媒供給口9から連続的に供給
して、吐出口10から均一なオルガノポリシロキサン生ゴ
ム溶液を得た。その粘度は50万mPa・sであった。オルガ
ノポリシロキサン生ゴム溶液として50kg/hまでは、組成
は均一であった。この時の２軸混練押出機Aの内圧が0.0
589〜0.0981MPaを示すように吐出口10の外側にボールバ
ルブ14を予め取り付けておいた。
【００２１】
【比較例１】実施例１で使用した同方向噛み合い型２軸
混練押出機Aとは、溶媒供給口が一つしかない以外は同
一の同方向噛み合い型２軸混練押出機（スクリュー回転
数350rpm）に、実施例1と同様に、両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン生ゴム（可塑度12
5）100重量部を連続的に供給し、液状両末端トリメチル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（粘度350mPa・s
）150重量部を第1の溶媒供給口8から連続的に供給した
ところ、均一なオルガノポリシロキサン生ゴム溶液は得
られなかった。この時の２軸混練押出機の内圧が0.0589
〜0.0981Mpaを示すように吐出口10の外側にボールバル
ブ14を予め取り付けておいた。
混練押出機Aとは、溶媒供給口が一つしかない以外は同
一の同方向噛み合い型２軸混練押出機（スクリュー回転
数350rpm）に、実施例1と同様に、両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン生ゴム（可塑度12
5）100重量部を連続的に供給し、液状両末端トリメチル
シロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（粘度350mPa・s
）150重量部を第1の溶媒供給口8から連続的に供給した
ところ、均一なオルガノポリシロキサン生ゴム溶液は得
られなかった。この時の２軸混練押出機の内圧が0.0589
〜0.0981Mpaを示すように吐出口10の外側にボールバル
ブ14を予め取り付けておいた。
【００２２】
【比較例２】実施例１で使用した同方向回転噛み合い型
２軸押出機A（スクリュー回転数350rpm）に、実施例１
と同様に両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリ
シロキサン生ゴム（可塑度125）100重量部を連続的に供
給し、液状両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポ
リシロキサン（粘度350mPa・s）50重量部を第1の溶媒供
給口8から連続的に供給し、第2の溶媒供給口9から100重
量部を連続的に供給したが、均一なオルガノポリシロキ
サン生ゴム溶液は得られなかった。２軸混練押出機Aの
吐出口10の外側にボールバルブを取り付けていなかった
ので、２軸混練押出機Aの内圧は0.00981Mpa未満であっ
た。
２軸押出機A（スクリュー回転数350rpm）に、実施例１
と同様に両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリ
シロキサン生ゴム（可塑度125）100重量部を連続的に供
給し、液状両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポ
リシロキサン（粘度350mPa・s）50重量部を第1の溶媒供
給口8から連続的に供給し、第2の溶媒供給口9から100重
量部を連続的に供給したが、均一なオルガノポリシロキ
サン生ゴム溶液は得られなかった。２軸混練押出機Aの
吐出口10の外側にボールバルブを取り付けていなかった
ので、２軸混練押出機Aの内圧は0.00981Mpa未満であっ
た。
【００２３】
【発明の効果】本発明の製造方法によると、オルガノポ
リシロキサン生ゴムの均質な、経時変化しない溶液を生
産性よく連続的に製造することができる。
リシロキサン生ゴムの均質な、経時変化しない溶液を生
産性よく連続的に製造することができる。
【００２４】
【図１】 本発明の実施例で使用した同方向回転噛み合
い型2軸混練押出機Aの側面概略図兼断面図であり、断面
まゆ型バレル12は断面が示され、攪拌翼軸11は側面が示
されている。
い型2軸混練押出機Aの側面概略図兼断面図であり、断面
まゆ型バレル12は断面が示され、攪拌翼軸11は側面が示
されている。
【図２】 図１のＢ−Ｂ線断面凸レンズ型パドル存在部
分の断面図である。
分の断面図である。
【図３】 図１において混練押出機ＡのＬとＤがわかる
ように記入した図である。
ように記入した図である。
【図４】 本発明の実施例で使用した同方向回転噛み合
い型２軸混練押出機Ａを上方から見たときの攪拌翼軸11
の平面図兼断面まゆ型バレル12の断面図である。
い型２軸混練押出機Ａを上方から見たときの攪拌翼軸11
の平面図兼断面まゆ型バレル12の断面図である。
A 同方向回転噛み合い型２軸混練押出機 １ オルガノポリシロキサン生ゴム貯蔵槽 ２ 溶媒貯蔵槽 ３ 溶媒貯蔵槽 ４ オルガノポリシロキサン生ゴム供給ポンプ ５ 溶媒供給ポンプ ６ 溶媒供給ポンプ ７ オルガノポリシロキサン生ゴム供給口 ８ 第1の溶媒供給口 ９ 第２の溶媒供給口 １０ 吐出口 １１ 攪拌翼軸 １２ 断面まゆ型バレル １３ モータ １４ ボールバルブ １５ 断面凸レンズ型パドル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 樋口 典克 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社エンジニ アリング部内 (72)発明者 松田 典夫 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社エンジニ アリング部内
Claims (6)
- 【請求項１】 オルガノポリシロキサン生ゴムと溶媒と
を混練して、オルガノポリシロキサン生ゴム溶液を連続
的に製造する方法において、混練に、セルフクリーニン
グ作用を有する2軸混練押出機を用い、該混練押出機は
オルガノポリシロキサン生ゴム供給口の下流に少なくと
も２つの溶媒供給口を具備し、該混練押出機の内圧が0.
00981〜0.981MPaであることを特徴とする、オルガノポ
リシロキサン生ゴム溶液の連続的製造方法。 - 【請求項２】 該オルガノポリシロキサン生ゴムはJISK
6249の8.可塑度試験に規定された25℃における可塑度が
75〜200であり、該溶媒は25℃における粘度が0.65〜500
0mPa・sであり、該オルガノポリシロキサン生ゴム溶液は
25℃における粘度が10〜500万mPa・sであることを特徴と
する、請求項１記載のオルガノポリシロキサン生ゴム溶
液の連続的製造方法。 - 【請求項３】 該混練押出機は、同方向回転噛み合い型
であることを特徴とする、請求項１記載の連続的製造方
法。 - 【請求項４】 該同方向噛み合い型2軸混練押出機は、
攪拌翼軸の軸方向長さＬとパドルの外周の回転直径Ｄと
の比Ｌ／Ｄが７以上であることを特徴とする、請求項３
記載の連続的製造方法。 - 【請求項５】 該溶媒は、脂肪族炭化水素、環状炭化水
素、鉱油及び液状オルガノポリシロキサンからなる群よ
り選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする、請
求項１記載の連続的製造方法。 - 【請求項６】 該溶媒の配合量は、該オルガノポリシロ
キサン生ゴム100重量部に対して、10〜1000重量部であ
ることを特徴とする、請求項１記載の連続的製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30351699A JP4505086B2 (ja) | 1998-11-02 | 1999-10-26 | オルガノポリシロキサン生ゴム溶液の連続的製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10-327469 | 1998-11-02 | ||
| JP32746998 | 1998-11-02 | ||
| JP30351699A JP4505086B2 (ja) | 1998-11-02 | 1999-10-26 | オルガノポリシロキサン生ゴム溶液の連続的製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000198926A true JP2000198926A (ja) | 2000-07-18 |
| JP4505086B2 JP4505086B2 (ja) | 2010-07-14 |
Family
ID=26563534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30351699A Expired - Lifetime JP4505086B2 (ja) | 1998-11-02 | 1999-10-26 | オルガノポリシロキサン生ゴム溶液の連続的製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4505086B2 (ja) |
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| JP2011500368A (ja) * | 2007-10-19 | 2011-01-06 | 東燃化学株式会社 | ポリマーと希釈剤の混合物を調製するための押出機、システム、及び方法 |
| WO2014147791A1 (ja) * | 2013-03-21 | 2014-09-25 | トヨタ自動車株式会社 | 二軸押出混練装置、およびそれを用いた電極合剤の製造方法 |
| CN115445556A (zh) * | 2022-09-13 | 2022-12-09 | 青岛科技大学 | 一种有机磷腈催化高分子量聚硅氧烷连续生产装置 |
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|---|---|---|---|---|
| KR20240004005A (ko) | 2022-07-04 | 2024-01-11 | 주식회사 윤성에프앤씨 | 연속식 전극 슬러리 생산 방법 |
| KR20240022864A (ko) | 2022-08-12 | 2024-02-20 | 주식회사 윤성에프앤씨 | 2차 전지용 슬러리를 위한 연속식 믹싱 장치 |
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-
1999
- 1999-10-26 JP JP30351699A patent/JP4505086B2/ja not_active Expired - Lifetime
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