JP2000119072A - 窒化硅素と炭素鋼の接合方法 - Google Patents
窒化硅素と炭素鋼の接合方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 スパッタリング或いは高価な活性鑞材を一切
使用せず、窒化硅素と炭素鋼を、低価の一般鑞材により
接合し、又は、必要によっては共融を通じて直接に接合
し、費用節減を期することが出来る窒化硅素と炭素鋼の
接合方法を提供すること。 【解決手段】 窒化硅素と炭素鋼を接合する方法におい
て、窒化硅素(Si3N4）を窒素雰囲気或いは真空条件下で
熱処理して窒化硅素の表面に金属シリコン活性膜を形成
し、その表面に形成された金属シリコン活性膜に炭素鋼
を接合することを特徴とする窒化硅素と炭素鋼の接合方
法。
使用せず、窒化硅素と炭素鋼を、低価の一般鑞材により
接合し、又は、必要によっては共融を通じて直接に接合
し、費用節減を期することが出来る窒化硅素と炭素鋼の
接合方法を提供すること。 【解決手段】 窒化硅素と炭素鋼を接合する方法におい
て、窒化硅素(Si3N4）を窒素雰囲気或いは真空条件下で
熱処理して窒化硅素の表面に金属シリコン活性膜を形成
し、その表面に形成された金属シリコン活性膜に炭素鋼
を接合することを特徴とする窒化硅素と炭素鋼の接合方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化硅素と炭素鋼
の接合方法に関するもので、より詳細には窒化硅素(Si3
N4）を熱処理して金属シリコン（Si）と窒素気体（N2）
を通じて解離することにより、窒化硅素の表面を金属シ
リコン（Si）層に改質し、改質された窒化硅素の表面の
金属シリコン（Si）と炭素鋼のFeの間に共融（eutectic
melting)を誘導して直接に接合し、必要であればAg−C
u系一般鑞材を用いて窒化硅素と炭素鋼を接合する方法
に関するものである。
の接合方法に関するもので、より詳細には窒化硅素(Si3
N4）を熱処理して金属シリコン（Si）と窒素気体（N2）
を通じて解離することにより、窒化硅素の表面を金属シ
リコン（Si）層に改質し、改質された窒化硅素の表面の
金属シリコン（Si）と炭素鋼のFeの間に共融（eutectic
melting)を誘導して直接に接合し、必要であればAg−C
u系一般鑞材を用いて窒化硅素と炭素鋼を接合する方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】最近、機械構造用部品の性能と効率の向
上を図るために、セラミックスを部品に導入しようとし
ている。上記セラミックス部品は、一般に窒化硅素(Si3
N4）と炭素鋼の接合品としてセラミックスと金属との接
合を通じて製造されているが、異質素材との接合問題が
いつも惹起されている。
上を図るために、セラミックスを部品に導入しようとし
ている。上記セラミックス部品は、一般に窒化硅素(Si3
N4）と炭素鋼の接合品としてセラミックスと金属との接
合を通じて製造されているが、異質素材との接合問題が
いつも惹起されている。
【０００３】Ag−Cu系一般鑞材を用いる接合において、
窒化硅素とAg−Cu系一般合金との界面エネルギ（γ
Si3N4/AgCu) は、窒化硅素とAg−Cu系一般鑞材におい
て、それぞれの界面エネルギに比べて大きいので、完全
な湿潤（Wetting)が出来ず、２つの素材との接合は難し
くなる。
窒化硅素とAg−Cu系一般合金との界面エネルギ（γ
Si3N4/AgCu) は、窒化硅素とAg−Cu系一般鑞材におい
て、それぞれの界面エネルギに比べて大きいので、完全
な湿潤（Wetting)が出来ず、２つの素材との接合は難し
くなる。
【０００４】上記Ag−Cu系一般鑞材の代りに、Ag−Cuに
窒化硅素と活性の極めて大きい金属であるTi等が含まれ
ているAg−Cu−Ti系活性鑞材を使用しているが、Ag−Cu
−Ti系活性合金はAg−Cu系一般鑞材より１０倍以上に高
価であるので、量産の時には費用を上昇させる要因にな
っている。
窒化硅素と活性の極めて大きい金属であるTi等が含まれ
ているAg−Cu−Ti系活性鑞材を使用しているが、Ag−Cu
−Ti系活性合金はAg−Cu系一般鑞材より１０倍以上に高
価であるので、量産の時には費用を上昇させる要因にな
っている。
【０００５】窒化硅素と炭素鋼を接合する他の方法とし
ては、窒化硅素との活性が極めて大きい金属であるTi、
Zr等の活性金属を、窒化硅素の表面にスパッタリング等
の物理的な方法によりコーティングして窒化硅素の表面
を活性化してAg−Cu系一般鑞材により接合する方法があ
る。しかし、上記接合方法の工程は複雑ばかりでなく、
スパッタリング装置に投じられる過多な初期の設備費に
より生産工程の費用を高める結果をもたらす。
ては、窒化硅素との活性が極めて大きい金属であるTi、
Zr等の活性金属を、窒化硅素の表面にスパッタリング等
の物理的な方法によりコーティングして窒化硅素の表面
を活性化してAg−Cu系一般鑞材により接合する方法があ
る。しかし、上記接合方法の工程は複雑ばかりでなく、
スパッタリング装置に投じられる過多な初期の設備費に
より生産工程の費用を高める結果をもたらす。
【０００６】従って、経済的に工程を単純化することが
出来る窒化硅素と炭素鋼の接合方法が切実に必要になっ
ている。
出来る窒化硅素と炭素鋼の接合方法が切実に必要になっ
ている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、窒化硅
素と炭素鋼を簡便に接合するために、窒化硅素(Si3N4）
焼結物の表面に金属シリコン（Si）の活性膜を導入して
本発明を完成した。
素と炭素鋼を簡便に接合するために、窒化硅素(Si3N4）
焼結物の表面に金属シリコン（Si）の活性膜を導入して
本発明を完成した。
【０００８】従って、本発明は、スパッタリング或いは
高価な活性鑞材を一切使用せず、窒化硅素と炭素鋼を、
低価の一般鑞材により接合し、又は、必要によっては共
融を通じて直接に接合し、費用節減を期することが出来
る窒化硅素と炭素鋼の接合方法を提供することにその目
的がある。
高価な活性鑞材を一切使用せず、窒化硅素と炭素鋼を、
低価の一般鑞材により接合し、又は、必要によっては共
融を通じて直接に接合し、費用節減を期することが出来
る窒化硅素と炭素鋼の接合方法を提供することにその目
的がある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、窒化硅素と炭
素鋼を接合する方法において、窒化硅素(Si3N4）を窒素
雰囲気或いは真空の条件下で熱処理して窒化硅素表面に
金属シリコン活性膜を形成し、表面に形成された金属シ
リコン活性膜に炭素鋼を接合することを特徴とする。
素鋼を接合する方法において、窒化硅素(Si3N4）を窒素
雰囲気或いは真空の条件下で熱処理して窒化硅素表面に
金属シリコン活性膜を形成し、表面に形成された金属シ
リコン活性膜に炭素鋼を接合することを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明は、より詳細に説明すれば
次の通りである。
次の通りである。
【００１１】本発明による接合方法としては、窒化硅素
(Si3N4）の成形体を窒素雰囲気（約１ atm）と1,７９０
〜1,９５０℃の条件下で熱処理し、又は、窒化硅素(Si3
N4）の焼結体を真空条件下（＜１０-2torr) と1,２５０
〜1,７００℃の条件下で熱処理して窒化硅素焼結体の表
面を金属シリコン（Si）と窒素気体（N2）により解離
し、解離された窒素気体（N2）が除去された焼結物の表
面の厚さが１〜１００μm である金属シリコン（Si）の
活性膜を形成して窒化硅素の表面の金属シリコン（Si）
の活性膜と炭素鋼をAg−Cu系一般鑞材により接合し、又
は、金属シリコン（Si）と炭素鋼のFeの間に共融（eute
ctic melting) 反応を誘導して接合させる窒化硅素と炭
素鋼の接合方法に関するものである。
(Si3N4）の成形体を窒素雰囲気（約１ atm）と1,７９０
〜1,９５０℃の条件下で熱処理し、又は、窒化硅素(Si3
N4）の焼結体を真空条件下（＜１０-2torr) と1,２５０
〜1,７００℃の条件下で熱処理して窒化硅素焼結体の表
面を金属シリコン（Si）と窒素気体（N2）により解離
し、解離された窒素気体（N2）が除去された焼結物の表
面の厚さが１〜１００μm である金属シリコン（Si）の
活性膜を形成して窒化硅素の表面の金属シリコン（Si）
の活性膜と炭素鋼をAg−Cu系一般鑞材により接合し、又
は、金属シリコン（Si）と炭素鋼のFeの間に共融（eute
ctic melting) 反応を誘導して接合させる窒化硅素と炭
素鋼の接合方法に関するものである。
【００１２】一般に、窒化硅素とAg−Cu系一般鑞材の間
の界面エネルギは、窒化硅素とAg−Cu系一般鑞材におい
て、それぞれの界面エネルギに比べて完全な湿潤（Wett
ing)が出来ないので、本発明では窒化硅素の表面を改質
して炭素鋼と接合させる。本発明によると、使用される
炭素鋼はＪＩＳ（Japanese Industrial Standards)規格
としてＳＣＭ及びＳＮＣＭ系列と鉄（Fe）を主成分と
し、これに0.１３−0.３５重量％の炭素が含まれた低炭
素鋼及び中炭素鋼であり、Mn，Si，Ni，Cr，Mo等を含
む。
の界面エネルギは、窒化硅素とAg−Cu系一般鑞材におい
て、それぞれの界面エネルギに比べて完全な湿潤（Wett
ing)が出来ないので、本発明では窒化硅素の表面を改質
して炭素鋼と接合させる。本発明によると、使用される
炭素鋼はＪＩＳ（Japanese Industrial Standards)規格
としてＳＣＭ及びＳＮＣＭ系列と鉄（Fe）を主成分と
し、これに0.１３−0.３５重量％の炭素が含まれた低炭
素鋼及び中炭素鋼であり、Mn，Si，Ni，Cr，Mo等を含
む。
【００１３】本発明による熱処理工程により、窒化硅素
の表面は金属シリコンと窒素気体に解離され、上記金属
シリコンと窒素気体に解離される性質を利用してin−si
tuで窒化硅素焼結体の表面に金属シリコン層を形成して
これを接合することに活用したのである。金属シリコン
と窒素気体に解離された窒化硅素は図１に示したよう
に、内部に比べて表面に金属シリコンの濃度が著しく増
加して金属シリコンの活性膜を形成する。
の表面は金属シリコンと窒素気体に解離され、上記金属
シリコンと窒素気体に解離される性質を利用してin−si
tuで窒化硅素焼結体の表面に金属シリコン層を形成して
これを接合することに活用したのである。金属シリコン
と窒素気体に解離された窒化硅素は図１に示したよう
に、内部に比べて表面に金属シリコンの濃度が著しく増
加して金属シリコンの活性膜を形成する。
【００１４】本発明では、in−situで表面を改質するた
めに、窒化硅素成形体を窒素雰囲気（約１ atm）と1,７
９０〜1,９５０℃条件下で焼結と同時に熱処理する。万
一、窒素雰囲気での熱処理温度が1,７６０℃未満であれ
ば窒化硅素の密度、強度、硬度等の機械的物性は低下
し、1,９５０℃を超過すれば金属シリコン層が過度に生
成されて好ましくない。
めに、窒化硅素成形体を窒素雰囲気（約１ atm）と1,７
９０〜1,９５０℃条件下で焼結と同時に熱処理する。万
一、窒素雰囲気での熱処理温度が1,７６０℃未満であれ
ば窒化硅素の密度、強度、硬度等の機械的物性は低下
し、1,９５０℃を超過すれば金属シリコン層が過度に生
成されて好ましくない。
【００１５】本発明により表面改質する他の方法として
は、窒化硅素の焼結体を１０-2torr以下の真空条件と1,
２５０〜1,７００℃の条件下で熱処理する。万一、真空
条件下での熱処理温度が1,２５０℃未満であれば金属シ
リコン膜の形成は極めて遅いし、1,７００℃を超過すれ
ば金属シリコンの層の形成速度が極めて早くて金属層の
形成を制御することが不可能になって望ましくない。
は、窒化硅素の焼結体を１０-2torr以下の真空条件と1,
２５０〜1,７００℃の条件下で熱処理する。万一、真空
条件下での熱処理温度が1,２５０℃未満であれば金属シ
リコン膜の形成は極めて遅いし、1,７００℃を超過すれ
ば金属シリコンの層の形成速度が極めて早くて金属層の
形成を制御することが不可能になって望ましくない。
【００１６】図２から見られるように、上記熱処理工程
を通じた窒化硅素は、その表面に化学的に結合された金
属シリコン活性膜の厚みは１〜１００μm として形成さ
れる。
を通じた窒化硅素は、その表面に化学的に結合された金
属シリコン活性膜の厚みは１〜１００μm として形成さ
れる。
【００１７】また、本発明により改質された窒化硅素と
炭素鋼を接合することにおいて、Ag−Cu系一般鑞材を用
いて接合するとか、共融反応を誘導して直接に接合する
ことが出来る。従来には、窒化硅素とAg−Cu系一般鑞材
の間の界面エネルギが窒化硅素とAg−Cu系一般鑞材にお
いて、それぞれの界面エネルギに比べて大きいので、完
全な湿潤（Wetting)に出来ない。従って、窒化硅素と炭
素鋼を接合する時にTi，Zr等を含む高価なAg−Cu−Ti系
活性鑞材を用いるが、本発明ではAg−Cu−Ti系活性鑞材
の使用は勿論のこと、低価のAg−Cu系一般鑞材を用いて
も充分な接合効果が得られる。その理由としては、窒化
硅素の表面に形成された金属シリコン（Si）とAg−Cu系
一般鑞材の間の界面エネルギ（γsi/AgCu ) は、窒化硅
素と一般鑞材の間の界面エネルギ（γSi3N4/AgCu) ばか
りでなく、金属シリコンとAg−Cu系一般鑞材において、
それぞれの界面エネルギ（γsi, γAgCu）より極めて小
さく湿潤（Wetting)が適切に出来るのである。
炭素鋼を接合することにおいて、Ag−Cu系一般鑞材を用
いて接合するとか、共融反応を誘導して直接に接合する
ことが出来る。従来には、窒化硅素とAg−Cu系一般鑞材
の間の界面エネルギが窒化硅素とAg−Cu系一般鑞材にお
いて、それぞれの界面エネルギに比べて大きいので、完
全な湿潤（Wetting)に出来ない。従って、窒化硅素と炭
素鋼を接合する時にTi，Zr等を含む高価なAg−Cu−Ti系
活性鑞材を用いるが、本発明ではAg−Cu−Ti系活性鑞材
の使用は勿論のこと、低価のAg−Cu系一般鑞材を用いて
も充分な接合効果が得られる。その理由としては、窒化
硅素の表面に形成された金属シリコン（Si）とAg−Cu系
一般鑞材の間の界面エネルギ（γsi/AgCu ) は、窒化硅
素と一般鑞材の間の界面エネルギ（γSi3N4/AgCu) ばか
りでなく、金属シリコンとAg−Cu系一般鑞材において、
それぞれの界面エネルギ（γsi, γAgCu）より極めて小
さく湿潤（Wetting)が適切に出来るのである。
【００１８】本発明によるAg−Cu系一般鑞材を使用して
窒化硅素と炭素鋼を接合する方法では、上記金属シリコ
ン活性膜が形成された窒化硅素と炭素鋼の間にAg−Cu系
一般鑞材を置き、１０-2torr以下の真空下或いはAr、He
等のような不活性気体の雰囲気と６００〜７００℃の条
件下で熱処理して接合させる。上記接合方法を通じて得
た結果は、図３、４及び５に示したように、全てのAg−
Cu系一般鑞材は窒化硅素と炭素鋼の表面に湿潤（Wettin
g)がよくできるので、良好に接合される。
窒化硅素と炭素鋼を接合する方法では、上記金属シリコ
ン活性膜が形成された窒化硅素と炭素鋼の間にAg−Cu系
一般鑞材を置き、１０-2torr以下の真空下或いはAr、He
等のような不活性気体の雰囲気と６００〜７００℃の条
件下で熱処理して接合させる。上記接合方法を通じて得
た結果は、図３、４及び５に示したように、全てのAg−
Cu系一般鑞材は窒化硅素と炭素鋼の表面に湿潤（Wettin
g)がよくできるので、良好に接合される。
【００１９】本発明による他の接合方法としては、上記
窒化硅素の表面の金属シリコン（Si）活性膜と炭素鋼の
Feの共融（eutectic melting) 反応を誘導して直接に接
合する方法も含まれる。上記の共融反応は１０-2 torr
以下の真空条件及び1,１００〜1,３００℃の温度範囲で
行っている。反応温度が1,１００℃未満であれば共融反
応が起らず、1,３００℃を超過すれば過度な共融現象が
早く起るので望ましくない。上記共融反応を通じて図６
に示したように、窒化硅素と炭素鋼を直接に接合するこ
とができる。図７に示したように、窒化硅素の表面の活
性シリコンが炭素鋼のFeとの共融反応を鉄−硅化物（ir
on silicide)の共融物を生成し炭素鋼と接合することが
出来る。
窒化硅素の表面の金属シリコン（Si）活性膜と炭素鋼の
Feの共融（eutectic melting) 反応を誘導して直接に接
合する方法も含まれる。上記の共融反応は１０-2 torr
以下の真空条件及び1,１００〜1,３００℃の温度範囲で
行っている。反応温度が1,１００℃未満であれば共融反
応が起らず、1,３００℃を超過すれば過度な共融現象が
早く起るので望ましくない。上記共融反応を通じて図６
に示したように、窒化硅素と炭素鋼を直接に接合するこ
とができる。図７に示したように、窒化硅素の表面の活
性シリコンが炭素鋼のFeとの共融反応を鉄−硅化物（ir
on silicide)の共融物を生成し炭素鋼と接合することが
出来る。
【００２０】以上説明したように、本発明による接合方
法では窒化硅素の焼結体の表面を改質化して金属シリコ
ン活性膜を形成することにより、高価な活性鑞材を使用
せず、スパッタリング等のような別途工程を通じなくて
もAg−Cu系一般鑞材を使用するとか、共融による直接な
接合を通じて充分な接合効果を有する。特に、窒素硅素
と炭素鋼を鉄−硅化物（iron silicide)の共融物を生成
させながら、直接に接合すれば鉄−硅化物（iron silic
ide)の共融温度が1,２００℃以上であるので、窒化硅素
と炭素鋼の接合品の使用温度を1,１００℃以内に向上す
ることが出来る利点がある。
法では窒化硅素の焼結体の表面を改質化して金属シリコ
ン活性膜を形成することにより、高価な活性鑞材を使用
せず、スパッタリング等のような別途工程を通じなくて
もAg−Cu系一般鑞材を使用するとか、共融による直接な
接合を通じて充分な接合効果を有する。特に、窒素硅素
と炭素鋼を鉄−硅化物（iron silicide)の共融物を生成
させながら、直接に接合すれば鉄−硅化物（iron silic
ide)の共融温度が1,２００℃以上であるので、窒化硅素
と炭素鋼の接合品の使用温度を1,１００℃以内に向上す
ることが出来る利点がある。
【００２１】本発明を実施例により詳細に説明するが、
本発明が実施例によって限定されることでない。 実施例１：表面改質された窒化硅素と炭素鋼のAg−Cu系
一般鑞材を用いた接合 窒化硅素の成形体を１７６０℃及び１atm の窒素雰囲気
下で２時間にわたって焼結した後、1,８２０℃で５分に
わたって表面に金属シリコン（Si）活性膜を形成してか
ら接合に使用する。
本発明が実施例によって限定されることでない。 実施例１：表面改質された窒化硅素と炭素鋼のAg−Cu系
一般鑞材を用いた接合 窒化硅素の成形体を１７６０℃及び１atm の窒素雰囲気
下で２時間にわたって焼結した後、1,８２０℃で５分に
わたって表面に金属シリコン（Si）活性膜を形成してか
ら接合に使用する。
【００２２】上記金属シリコン活性膜が形成された窒化
硅素と中炭素鋼（ＳＮＣＭ６３０、ＪＩＳ規格）の間に
Ag−Cu系一般鑞材(BAg８，喜星金属（株））を置き、Ｂ
Ｎジグに入れて１０-5torrの真空と６５０℃の条件下で
１０分にわたって熱処理し、上記金属シリコン活性膜が
形成された窒化硅素と中炭素鋼を接合した。 実施例２：表面の改質された窒化硅素と炭素鋼の共融反
応による接合 実施例１のように、上記金属シリコン活性膜が形成され
た窒化硅素と低炭素鋼（ＳＣＭ４１５，ＪＩＳ規格）を
ＢＮジグに入れ、1,２５０℃で１０分にわたって１０-5
torrの真空下で共融反応により直接に接合した。 実施例３：表面の改質された窒化硅素と炭素鋼のAg−Cu
系一般鑞材を使用した接合 ３０mmの直径と２mmの厚さを有する窒化硅素(Si3N4）焼
結物を、１０-5torrの真空と1,５００℃の条件下で１０
分にわたって熱処理し、上記窒化硅素の表面に金属シリ
コン活性膜を形成して接合に使用する。
硅素と中炭素鋼（ＳＮＣＭ６３０、ＪＩＳ規格）の間に
Ag−Cu系一般鑞材(BAg８，喜星金属（株））を置き、Ｂ
Ｎジグに入れて１０-5torrの真空と６５０℃の条件下で
１０分にわたって熱処理し、上記金属シリコン活性膜が
形成された窒化硅素と中炭素鋼を接合した。 実施例２：表面の改質された窒化硅素と炭素鋼の共融反
応による接合 実施例１のように、上記金属シリコン活性膜が形成され
た窒化硅素と低炭素鋼（ＳＣＭ４１５，ＪＩＳ規格）を
ＢＮジグに入れ、1,２５０℃で１０分にわたって１０-5
torrの真空下で共融反応により直接に接合した。 実施例３：表面の改質された窒化硅素と炭素鋼のAg−Cu
系一般鑞材を使用した接合 ３０mmの直径と２mmの厚さを有する窒化硅素(Si3N4）焼
結物を、１０-5torrの真空と1,５００℃の条件下で１０
分にわたって熱処理し、上記窒化硅素の表面に金属シリ
コン活性膜を形成して接合に使用する。
【００２３】上記金属シリコン活性膜が形成された窒化
硅素と中炭素鋼（ＳＮＣＭ６３０，ＪＩＳ規格）の間に
Ag−Cu系一般合金(BAg８，喜星金属（株））を置き、Ｂ
Ｎジグに入れて１０-5torrの真空と６５０℃の条件下で
１０分にわたって熱処理し、上記金属シリコン活性膜が
形成された窒化硅素と中炭素鋼を接合した。 比較例１：Ag−Cu系一般鑞材を利用した窒化硅素と炭素
鋼の接合 表面を改質しなかった窒化硅素(Si3N4）焼結物と中炭素
鋼（ＳＮＣＭ６３０）の間にAg−Cu系一般鑞材(BAg８，
喜星金属（株））を置き、上記実施例１と同様な条件下
で接合を行った。 比較例２：Ag−Cu−Ti系活性鑞材を利用した窒化硅素と
炭素鋼の接合 表面を改質しない窒化硅素(Si3N4）焼結物と中炭素鋼
（ＳＮＣＭ６３０）の間にAg−Cu−Ti系活性鑞材（ＴＫ
Ｃ７１０，田中貴金属（株））を置き、１０-5torrの真
空と７９０℃の条件下で１０分にわたって接合した。 実施例 上記実施例１〜３及び比較例１〜２により製造した接合
物に対して、次のような方法により湿潤性、接合性及び
接合強度試験を実施し、その結果を次の表１に示した。 (1) 湿潤性試験 窒化硅素と合金の間の湿潤性を調査するために、直径が
３０mmの窒化硅素の上に１０×１０mmの鑞材を上げて置
き、それぞれの合金の適定接合温度により昇温してから
冷却して合金の湿潤性を調査した。 (2) 接合性試験 窒化硅素と炭素鋼の間の接合状態は、接合物をダイヤモ
ンド車輪で切断してその断面を調査した。上記接合断面
の観察は電子顕微鏡（Ｓ−２１５０，Hitachi)を使用し
た。 (3) 接合強度試験 それぞれの接合方法による接合強度は、３×４×４０mm
である曲強度試験片を製作して４点曲強度試験を通じて
測定するＤＢＳ（Double Brazed Shear strength）法に
より測定した。
硅素と中炭素鋼（ＳＮＣＭ６３０，ＪＩＳ規格）の間に
Ag−Cu系一般合金(BAg８，喜星金属（株））を置き、Ｂ
Ｎジグに入れて１０-5torrの真空と６５０℃の条件下で
１０分にわたって熱処理し、上記金属シリコン活性膜が
形成された窒化硅素と中炭素鋼を接合した。 比較例１：Ag−Cu系一般鑞材を利用した窒化硅素と炭素
鋼の接合 表面を改質しなかった窒化硅素(Si3N4）焼結物と中炭素
鋼（ＳＮＣＭ６３０）の間にAg−Cu系一般鑞材(BAg８，
喜星金属（株））を置き、上記実施例１と同様な条件下
で接合を行った。 比較例２：Ag−Cu−Ti系活性鑞材を利用した窒化硅素と
炭素鋼の接合 表面を改質しない窒化硅素(Si3N4）焼結物と中炭素鋼
（ＳＮＣＭ６３０）の間にAg−Cu−Ti系活性鑞材（ＴＫ
Ｃ７１０，田中貴金属（株））を置き、１０-5torrの真
空と７９０℃の条件下で１０分にわたって接合した。 実施例 上記実施例１〜３及び比較例１〜２により製造した接合
物に対して、次のような方法により湿潤性、接合性及び
接合強度試験を実施し、その結果を次の表１に示した。 (1) 湿潤性試験 窒化硅素と合金の間の湿潤性を調査するために、直径が
３０mmの窒化硅素の上に１０×１０mmの鑞材を上げて置
き、それぞれの合金の適定接合温度により昇温してから
冷却して合金の湿潤性を調査した。 (2) 接合性試験 窒化硅素と炭素鋼の間の接合状態は、接合物をダイヤモ
ンド車輪で切断してその断面を調査した。上記接合断面
の観察は電子顕微鏡（Ｓ−２１５０，Hitachi)を使用し
た。 (3) 接合強度試験 それぞれの接合方法による接合強度は、３×４×４０mm
である曲強度試験片を製作して４点曲強度試験を通じて
測定するＤＢＳ（Double Brazed Shear strength）法に
より測定した。
【００２４】
【表１】 区分 実施例 比較例 １ ２ ３ １ ２ 湿潤性 優れて 鑞材を 優れて 不良 優れて いる 使用しない いる いる 接合性 極めて良好 良好 極めて良好 接合不可能 極めて良好 接合強度 １９８ １００ ２００ − ２００ (MPa) 湿潤性に対する実験結果を図８に示した。窒化硅素の表
面改質化過程を実施せず、活性鑞材で接合させる比較例
２は、活性金属であるTiにより窒化硅素に対する鑞材の
湿潤性が優れていることがわかる。その反面、窒化硅素
の表面改質化過程を実施せず、一般鑞材で接合させる比
較例１は、窒化硅素の表面に湿潤が出来ないので、接合
が不可能であった。その反面、窒化硅素の表面改質化過
程を通じて、一般鑞材で接合させた実施例１は、活性化
された窒化硅素に対する一般鑞材の湿潤性が優れている
ことがわかる。
面改質化過程を実施せず、活性鑞材で接合させる比較例
２は、活性金属であるTiにより窒化硅素に対する鑞材の
湿潤性が優れていることがわかる。その反面、窒化硅素
の表面改質化過程を実施せず、一般鑞材で接合させる比
較例１は、窒化硅素の表面に湿潤が出来ないので、接合
が不可能であった。その反面、窒化硅素の表面改質化過
程を通じて、一般鑞材で接合させた実施例１は、活性化
された窒化硅素に対する一般鑞材の湿潤性が優れている
ことがわかる。
【００２５】接合物をダイヤモンド車輪で切断して電子
顕微鏡により観察した結果によると、実施例１は図３〜
４に示したように、Ag−Cu系一般鑞材が窒化硅素と炭素
鋼の表面に湿潤がよく出来て良好に接合されたし、接合
強度は活性鑞材により接合した比較例２とほぼ対等な約
２００MPa の強度を示した。実施例２は図６と７に示し
たように、窒化硅素と炭素鋼の界面に鉄−硅化物（iron
silicide)の共融物を生成し、良好な接合が出来たし、
接合強度は一般鑞材により実施例１の約５０％を示し
た。
顕微鏡により観察した結果によると、実施例１は図３〜
４に示したように、Ag−Cu系一般鑞材が窒化硅素と炭素
鋼の表面に湿潤がよく出来て良好に接合されたし、接合
強度は活性鑞材により接合した比較例２とほぼ対等な約
２００MPa の強度を示した。実施例２は図６と７に示し
たように、窒化硅素と炭素鋼の界面に鉄−硅化物（iron
silicide)の共融物を生成し、良好な接合が出来たし、
接合強度は一般鑞材により実施例１の約５０％を示し
た。
【００２６】
【発明の効果】上記したように、本発明は、窒化硅素(S
i3N4）焼結物の表面を金属シリコン（Si）の活性膜に改
質させて窒化硅素の表面層の金属シリコン（Si）と炭素
鋼を、Ag−Cu系一般鑞材により接合し、あるいは、金属
シリコン（Si）と炭素鋼のFeの間の共融（eutectic mel
ting) を誘導して直接に接合させたので、従来のTi等の
活性金属が含まれる高価のAg−Cu−Ti系活性鑞材を使用
せず、活性金属をコーティングするためのスパッタリン
グ等の工程を必要としないので、生産費の節減効果が極
めて高い。
i3N4）焼結物の表面を金属シリコン（Si）の活性膜に改
質させて窒化硅素の表面層の金属シリコン（Si）と炭素
鋼を、Ag−Cu系一般鑞材により接合し、あるいは、金属
シリコン（Si）と炭素鋼のFeの間の共融（eutectic mel
ting) を誘導して直接に接合させたので、従来のTi等の
活性金属が含まれる高価のAg−Cu−Ti系活性鑞材を使用
せず、活性金属をコーティングするためのスパッタリン
グ等の工程を必要としないので、生産費の節減効果が極
めて高い。
【図１】金属シリコン活性膜が形成された窒化硅素の断
面に対するＥＰＭＡの分析結果を示したグラフである。
面に対するＥＰＭＡの分析結果を示したグラフである。
【図２】金属シリコン活性膜が形成された窒化硅素の断
面を示した電子顕微鏡写真である。
面を示した電子顕微鏡写真である。
【図３】金属シリコン活性膜が形成された窒化硅素と炭
素鋼をAg−Cu系一般鑞材により接合させた接合体の全体
的な接合界面を示した電子顕微鏡写真である。
素鋼をAg−Cu系一般鑞材により接合させた接合体の全体
的な接合界面を示した電子顕微鏡写真である。
【図４】金属シリコン活性膜が形成された窒化硅素と炭
素鋼をAg−Cu系一般鑞材により接合させた接合体から窒
化硅素と炭素鋼をAg−Cu系一般鑞材の接合界面を示した
電子顕微鏡写真である。
素鋼をAg−Cu系一般鑞材により接合させた接合体から窒
化硅素と炭素鋼をAg−Cu系一般鑞材の接合界面を示した
電子顕微鏡写真である。
【図５】金属シリコン活性膜が形成された窒化硅素と炭
素鋼をAg−Cu系一般鑞材により接合させた接合体から炭
素鋼とAg−Cu系一般鑞材の接合界面を示した電子顕微鏡
写真である。
素鋼をAg−Cu系一般鑞材により接合させた接合体から炭
素鋼とAg−Cu系一般鑞材の接合界面を示した電子顕微鏡
写真である。
【図６】金属シリコン活性膜が形成された窒化硅素と炭
素鋼が直接に接合された接合体の接合界面を示した電子
顕微鏡写真である。
素鋼が直接に接合された接合体の接合界面を示した電子
顕微鏡写真である。
【図７】金属シリコン活性膜が形成された窒化硅素と炭
素鋼が共融組成により直接に接合された接合体の接合界
面を示した電子顕微鏡写真である。
素鋼が共融組成により直接に接合された接合体の接合界
面を示した電子顕微鏡写真である。
【図８】セラミックに対する鑞材の湿潤性を実験した結
果を示した写真である。
果を示した写真である。
Claims (5)
- 【請求項１】 窒化硅素と炭素鋼を接合する方法におい
て、窒化硅素(Si3N4）を窒素雰囲気或いは真空条件下で
熱処理して窒化硅素の表面に金属シリコン活性膜を形成
し、その表面に形成された金属シリコン活性膜に炭素鋼
を接合することを特徴とする窒化硅素と炭素鋼の接合方
法。 - 【請求項２】 上記熱処理工程は、窒素雰囲気（約１ a
tm）と1,７９０〜1,９５０℃の条件下で行うことを特徴
とする請求項１の窒化硅素と炭素鋼の接合方法。 - 【請求項３】 上記熱処理工程は、真空（＜１０-2tor
r) と1,２５０〜1,７００℃の条件下で行うことを特徴
とする請求項１の窒化硅素と炭素鋼の接合方法。 - 【請求項４】 上記接合工程は、窒化硅素の表面に形成
された金属シリコン活性膜と炭素鋼の間にAg−Cu系一般
鑞材を置き、真空（＜１０-2torr) 或いは不活性気体の
雰囲気と６００〜７００℃の条件下で行うことを特徴と
する請求項１の窒化硅素と炭素鋼の接合方法。 - 【請求項５】 上記接合工程は、真空（＜１０-2torr)
と1,１００〜1,３００℃の条件下で熱処理し、窒化硅素
の表面に形成された金属シリコン（Si）と炭素鋼のFeと
の共融（eutectic melting) 反応により鉄−ケイ化物
（iron-silicide)の共融物を形成させて直接に接合する
ことを特徴とする請求項１の窒化硅素と炭素鋼の接合方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR29908 | 1998-07-24 | ||
| KR1019980029908A KR100277204B1 (ko) | 1998-07-24 | 1998-07-24 | 질화규소와 탄소강의 접합방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000119072A true JP2000119072A (ja) | 2000-04-25 |
Family
ID=19545115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11210714A Pending JP2000119072A (ja) | 1998-07-24 | 1999-07-26 | 窒化硅素と炭素鋼の接合方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
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| KR100420243B1 (ko) * | 2001-04-30 | 2004-03-04 | 김태우 | 인시튜 완충층을 이용한 질화규소와 금속의 접합방법 |
| CN102357696B (zh) * | 2011-07-11 | 2014-04-16 | 江苏科技大学 | 一种连接Si3N4陶瓷与不锈钢的中间层组件及连接方法 |
| DE102014113958A1 (de) * | 2014-09-26 | 2016-03-31 | Endress + Hauser Gmbh + Co. Kg | Verfahren zum Herstellen einer Verbindung zwischen zwei Keramikteilen, insbesondere von Teilen eines Drucksensors |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3204167A1 (de) * | 1982-02-06 | 1983-08-11 | Brown, Boveri & Cie Ag, 6800 Mannheim | Verfahren zum direkten verbinden von metallstuecken mit oxidkeramiksubstraten |
| US4612207A (en) * | 1985-01-14 | 1986-09-16 | Xerox Corporation | Apparatus and process for the fabrication of large area thin film multilayers |
| JPS63303867A (ja) * | 1987-01-12 | 1988-12-12 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素セラミックス部品の製造法 |
| JPS63274679A (ja) * | 1987-05-02 | 1988-11-11 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | セラミックスと金属膜との接合方法 |
| JPH01161892A (ja) * | 1987-12-18 | 1989-06-26 | Toshiba Corp | セラミックス回路基板およびその製造方法 |
| US5188781A (en) * | 1988-09-10 | 1993-02-23 | Hoechst Aktiengesellschaft | Silicon nitride ceramic and a process for its preparation |
| JPH0829990B2 (ja) * | 1988-09-21 | 1996-03-27 | 日本特殊陶業株式会社 | セラミックスと金属との接合体 |
| JPH02199075A (ja) * | 1989-12-15 | 1990-08-07 | Toshiba Corp | セラミックス―金属接合体 |
| JP2811020B2 (ja) * | 1990-04-17 | 1998-10-15 | 日本特殊陶業株式会社 | セラミックスと鋼の接合体及びその製造方法 |
| JP2911644B2 (ja) * | 1991-05-20 | 1999-06-23 | 電気化学工業株式会社 | 回路基板 |
| US5407119A (en) * | 1992-12-10 | 1995-04-18 | American Research Corporation Of Virginia | Laser brazing for ceramic-to-metal joining |
| US5309874A (en) * | 1993-01-08 | 1994-05-10 | Ford Motor Company | Powertrain component with adherent amorphous or nanocrystalline ceramic coating system |
| JPH0891951A (ja) * | 1994-09-22 | 1996-04-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | アルミニウムと窒化ケイ素の接合体およびその製造方法 |
| JPH092878A (ja) * | 1995-02-08 | 1997-01-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ケイ素系焼結体及びその製造方法 |
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- 1998-07-24 KR KR1019980029908A patent/KR100277204B1/ko not_active IP Right Cessation
-
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- 1999-07-23 DE DE19934760A patent/DE19934760A1/de not_active Ceased
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