JP2000045130A - 炭化ケイ素繊維の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素繊維の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高強度を有する炭化ケイ素繊維の製造方法を
提供する。 【解決手段】 シリレン基（-SiH2-）を繰り返し構造単
位中に含む含ケイ素高分子化合物、あるいは該含ケイ素
高分子化合物とパーメチルポリシランを熱変性して得ら
れるポリカルボシランとからなる組成物を紡糸して繊維
となし、次に該繊維を酸素の存在下および／または放射
線あるいは電子線の照射下にて0〜300℃で不融化処理
し、さらに、該不融化処理した繊維を真空中または不活
性ガス中で800〜2000℃で加熱して炭化ケイ素繊維を製
造する。
提供する。 【解決手段】 シリレン基（-SiH2-）を繰り返し構造単
位中に含む含ケイ素高分子化合物、あるいは該含ケイ素
高分子化合物とパーメチルポリシランを熱変性して得ら
れるポリカルボシランとからなる組成物を紡糸して繊維
となし、次に該繊維を酸素の存在下および／または放射
線あるいは電子線の照射下にて0〜300℃で不融化処理
し、さらに、該不融化処理した繊維を真空中または不活
性ガス中で800〜2000℃で加熱して炭化ケイ素繊維を製
造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高強度で耐熱性に
優れた炭化ケイ素繊維を製造する方法に関する。
優れた炭化ケイ素繊維を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、高機能性繊維、特に無機繊維の技
術開発状況は著しいものがあり、例えば炭化ケイ素繊
維、Si−Ti−C−O 系繊維、窒化ケイ素繊維、炭素繊
維、ガラス繊維、SiO2-TiO2 繊維などが開発されてお
り、その一部はすでに市販され、耐熱性に優れた高強度
繊維として、特に樹脂、金属、セラミックス等の基本材
料の補強物質として、今後の大幅な需要の伸びが期待さ
れている。これらのうち、本発明が対象としている炭化
ケイ素繊維は、特にその高温特性から、先端複合材料と
して特に期待されており、現在、工業的に製造されてい
るものとして、例えば、日本カーボン社製の「商標”ニ
カロン”」がある( 特公昭57-26527、特公昭57-53892、
特公昭57-38548)。これはジメチルジクロロシランを出
発原料に用い、下記式（１）〔化１〕、（２）〔化
２〕、（３）〔化３〕に従って製造されている。
術開発状況は著しいものがあり、例えば炭化ケイ素繊
維、Si−Ti−C−O 系繊維、窒化ケイ素繊維、炭素繊
維、ガラス繊維、SiO2-TiO2 繊維などが開発されてお
り、その一部はすでに市販され、耐熱性に優れた高強度
繊維として、特に樹脂、金属、セラミックス等の基本材
料の補強物質として、今後の大幅な需要の伸びが期待さ
れている。これらのうち、本発明が対象としている炭化
ケイ素繊維は、特にその高温特性から、先端複合材料と
して特に期待されており、現在、工業的に製造されてい
るものとして、例えば、日本カーボン社製の「商標”ニ
カロン”」がある( 特公昭57-26527、特公昭57-53892、
特公昭57-38548)。これはジメチルジクロロシランを出
発原料に用い、下記式（１）〔化１〕、（２）〔化
２〕、（３）〔化３〕に従って製造されている。
【０００３】
【化１】
【０００４】
【化２】
【０００５】
【化３】
【０００６】（１）の工程 通常キシレン中において金属ナトリウムを溶融した後、
分散させた状態(〜100℃) で実施されている。しかし、
未反応の残留ナトリウムの処理が繁雑である。
分散させた状態(〜100℃) で実施されている。しかし、
未反応の残留ナトリウムの処理が繁雑である。
【０００７】（２）の工程 高温高圧下( 約500℃、100気圧) あるいはポリボロシロ
キサンのごとき反応促進剤(350℃、常圧) を用いて行わ
れている。しかし、低分子量の反応促進剤は使用できず
収率も低い(50%以下) 。
キサンのごとき反応促進剤(350℃、常圧) を用いて行わ
れている。しかし、低分子量の反応促進剤は使用できず
収率も低い(50%以下) 。
【０００８】（３）の工程 溶融あるいは乾式紡糸後空気中において不融化処理さ
れ、しかる後に窒素中あるいは真空中で1200〜1300℃で
焼成して目的とする炭化ケイ素繊維が得られている。か
くして得られた炭化ケイ素繊維は遊離の炭素(10〜20wt
%)あるいはシリカ(約20wt%)が含有されていて、これら
が製品物性特に高温における強度に悪影響を与えるとさ
れている。
れ、しかる後に窒素中あるいは真空中で1200〜1300℃で
焼成して目的とする炭化ケイ素繊維が得られている。か
くして得られた炭化ケイ素繊維は遊離の炭素(10〜20wt
%)あるいはシリカ(約20wt%)が含有されていて、これら
が製品物性特に高温における強度に悪影響を与えるとさ
れている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上述し
た従来法の問題点（すなわち製造プロセスが繁雑、
収率が低い、最終の炭化ケイ素繊維中に遊離の炭素が
含まれ高温特性が悪い）を解決し、より経済的で物性に
すぐれた炭化ケイ素繊維の製造法の開発に鋭意努力した
結果、本発明に至った。
た従来法の問題点（すなわち製造プロセスが繁雑、
収率が低い、最終の炭化ケイ素繊維中に遊離の炭素が
含まれ高温特性が悪い）を解決し、より経済的で物性に
すぐれた炭化ケイ素繊維の製造法の開発に鋭意努力した
結果、本発明に至った。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、シリレン基
（-SiH2-）を繰り返し構造単位中に含む含ケイ素高分子
化合物を紡糸して繊維となし、該繊維を酸素の存在下お
よび／または放射線あるいは電子線の照射下にて0〜300
℃で不融化処理し、さらに、該不融化処理した繊維を真
空中または不活性ガス中で800〜2000℃で加熱すること
を特徴とする炭化ケイ素繊維の製造方法である。
（-SiH2-）を繰り返し構造単位中に含む含ケイ素高分子
化合物を紡糸して繊維となし、該繊維を酸素の存在下お
よび／または放射線あるいは電子線の照射下にて0〜300
℃で不融化処理し、さらに、該不融化処理した繊維を真
空中または不活性ガス中で800〜2000℃で加熱すること
を特徴とする炭化ケイ素繊維の製造方法である。
【００１１】また本発明は、シリレン基（-SiH2-）を繰
り返し構造単位中に含む含ケイ素高分子化合物とパーメ
チルポリシランを熱変性して得られるポリカルボシラン
とからなる組成物を、紡糸して繊維となし、該繊維を酸
素の存在下および／または放射線あるいは電子線の照射
下にて0〜300℃で不融化処理し、さらに、該不融化処理
した繊維を真空中または不活性ガス中で800〜2000℃で
加熱することを特徴とする炭化ケイ素繊維の製造方法で
ある。
り返し構造単位中に含む含ケイ素高分子化合物とパーメ
チルポリシランを熱変性して得られるポリカルボシラン
とからなる組成物を、紡糸して繊維となし、該繊維を酸
素の存在下および／または放射線あるいは電子線の照射
下にて0〜300℃で不融化処理し、さらに、該不融化処理
した繊維を真空中または不活性ガス中で800〜2000℃で
加熱することを特徴とする炭化ケイ素繊維の製造方法で
ある。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明における含ケイ素高分子化
合物とは、繰り返し構造単位中にシリレン基（-SiH2-）
を含むものであり、例えば-CH(CH3)-SiH2-や-CH2-CH2-S
iH2-の構造単位を含むものがあげられる。これらはいく
つかの方法によって製造しうるが、最も容易な方法とし
ては本発明者らが提案しているようにビニルシラン（CH
2=CH-SiH3）のアニオン重合（特開平6-32907）またはラ
ジカル重合（特公平7-25841）によって製造される。
合物とは、繰り返し構造単位中にシリレン基（-SiH2-）
を含むものであり、例えば-CH(CH3)-SiH2-や-CH2-CH2-S
iH2-の構造単位を含むものがあげられる。これらはいく
つかの方法によって製造しうるが、最も容易な方法とし
ては本発明者らが提案しているようにビニルシラン（CH
2=CH-SiH3）のアニオン重合（特開平6-32907）またはラ
ジカル重合（特公平7-25841）によって製造される。
【００１３】アニオン重合は、LiAlH4, NaAlH4, LiBH4,
NaBH4, KBH4などの複合金属水素化物、ジアルキルスト
ロンチウム、ジアリールストロンチウム、ジアルキルカ
ルシウム、ジアリールカルシウムなどの有機アルカリ土
類金属、アルキルカリウム、アリールカリウム、アルキ
ルナトリウム、アリールナトリウムアルキルリチウム、
アリールリチウムなどの有機アルカリ金属類、アルカリ
アミド類、グリニャール試薬類、アルカリ金属ケチル
類、アルカリ金属アルコキシド類、ピリジン、第３アミ
ン類、水、エーテルなどが触媒として用いられる。重合
様式も特に制限はなく、気相、液相のいずれでも良く、
塊状重合、溶液重合などの方式を採用できる。
NaBH4, KBH4などの複合金属水素化物、ジアルキルスト
ロンチウム、ジアリールストロンチウム、ジアルキルカ
ルシウム、ジアリールカルシウムなどの有機アルカリ土
類金属、アルキルカリウム、アリールカリウム、アルキ
ルナトリウム、アリールナトリウムアルキルリチウム、
アリールリチウムなどの有機アルカリ金属類、アルカリ
アミド類、グリニャール試薬類、アルカリ金属ケチル
類、アルカリ金属アルコキシド類、ピリジン、第３アミ
ン類、水、エーテルなどが触媒として用いられる。重合
様式も特に制限はなく、気相、液相のいずれでも良く、
塊状重合、溶液重合などの方式を採用できる。
【００１４】反応温度、反応圧力は重合様式および反応
モノマーによって異なるが、反応温度はー150℃〜100
℃、好ましくはー100℃〜20℃、反応圧力は常圧〜1000
気圧である。また、溶液重合においては、ベンゼン、ト
ルエン、キシレン、ヘキサン、ジエチルエーテル、ＴＨ
Ｆ、グライム類、液体アンモニア、ＤＭＳＯなどの溶媒
を用いて重合する。
モノマーによって異なるが、反応温度はー150℃〜100
℃、好ましくはー100℃〜20℃、反応圧力は常圧〜1000
気圧である。また、溶液重合においては、ベンゼン、ト
ルエン、キシレン、ヘキサン、ジエチルエーテル、ＴＨ
Ｆ、グライム類、液体アンモニア、ＤＭＳＯなどの溶媒
を用いて重合する。
【００１５】ラジカル重合の場合には、熱、光、放射
線、電気、ラジカル開始剤などの利用が可能であるが、
触媒としては、過酸化水素、過硫酸アンモン、過酸化ベ
ンゾイル、クメンパーオキサイド、シクロヘキサンパー
オキサイド、ジ-t-ブチルパーオキサイド、t-ブチルハ
イドロパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサ
イド、アゾビスイソブチロニトリル、2,2'-アゾビス（2
-めメチルプロパン）（アゾジ-t-ブタン）などが使用さ
れる。更に助触媒（促進剤）としてジメチルアニリン、
CoまたはMnナフテネートなどを、賦活剤（還元剤）とし
て重亜硫酸ソーダ、チオ硫酸ソーダ、メルカプタン、第
一鉄塩、第一銅塩などを使用することができる。また反
応速度のコントロールには反応抑制剤としてメルカプタ
ン類、芳香族ニトロ化合物などを、重合度調整剤として
メルカプタン類を用いることができる。また更には種々
の架橋剤を用いることができ、例えば、(CH2=CH)2SiH2
や(CH2=CH)3SiHなどのモノマーとの共重合により任意に
架橋させることもできる。
線、電気、ラジカル開始剤などの利用が可能であるが、
触媒としては、過酸化水素、過硫酸アンモン、過酸化ベ
ンゾイル、クメンパーオキサイド、シクロヘキサンパー
オキサイド、ジ-t-ブチルパーオキサイド、t-ブチルハ
イドロパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサ
イド、アゾビスイソブチロニトリル、2,2'-アゾビス（2
-めメチルプロパン）（アゾジ-t-ブタン）などが使用さ
れる。更に助触媒（促進剤）としてジメチルアニリン、
CoまたはMnナフテネートなどを、賦活剤（還元剤）とし
て重亜硫酸ソーダ、チオ硫酸ソーダ、メルカプタン、第
一鉄塩、第一銅塩などを使用することができる。また反
応速度のコントロールには反応抑制剤としてメルカプタ
ン類、芳香族ニトロ化合物などを、重合度調整剤として
メルカプタン類を用いることができる。また更には種々
の架橋剤を用いることができ、例えば、(CH2=CH)2SiH2
や(CH2=CH)3SiHなどのモノマーとの共重合により任意に
架橋させることもできる。
【００１６】重合様式は、気相、液相のいずれでも良
く、塊状重合、懸濁重合、乳化重合などの方式を採用で
きる。反応温度、反応圧力は重合様式および反応モノマ
ーによって異なるが、ラジカル開始剤を利用する場合に
は反応温度は0℃〜200 ℃、好ましくは20℃〜150℃、反
応圧力は平衡上高圧であることが好ましく、常圧〜1000
気圧である。またベンゼン、トルエン、キシレン、ペン
タン、ジメチルホルムアミド、クロロホルム、水などの
溶媒を用いて重合することも可能である。
く、塊状重合、懸濁重合、乳化重合などの方式を採用で
きる。反応温度、反応圧力は重合様式および反応モノマ
ーによって異なるが、ラジカル開始剤を利用する場合に
は反応温度は0℃〜200 ℃、好ましくは20℃〜150℃、反
応圧力は平衡上高圧であることが好ましく、常圧〜1000
気圧である。またベンゼン、トルエン、キシレン、ペン
タン、ジメチルホルムアミド、クロロホルム、水などの
溶媒を用いて重合することも可能である。
【００１７】この他ビニルジクロロシランを原料とする
下式（４）〔化４〕の方法があげられる（Bruno Boury
et al. Organometallics, Vol.10, 1457-1461(199
1).）。
下式（４）〔化４〕の方法があげられる（Bruno Boury
et al. Organometallics, Vol.10, 1457-1461(199
1).）。
【００１８】
【化４】
【００１９】本発明にかかわる含ケイ素高分子化合物の
分子量には特に制限はなく、通常500〜100000の範囲で
ある。本発明において、該含ケイ素高分子化合物との樹
脂組成物として用いられるポリカルボシランとは、上述
の反応式（１）および（２）に表されるようにパーメチ
ルポリシランを熱変性して得られるもので、既に市販も
されている。樹脂組成物の製造方法には特に制限はない
が、例えば、ベンゼンやトルエンなどの溶媒に含ケイ素
高分子化合物とポリカルボシランとを溶解混合させた
後、溶媒を留出除去するなどの方法を採用できる。含ケ
イ素高分子化合物の組成割合は、5〜99wt%、好ましくは
10〜70%である。
分子量には特に制限はなく、通常500〜100000の範囲で
ある。本発明において、該含ケイ素高分子化合物との樹
脂組成物として用いられるポリカルボシランとは、上述
の反応式（１）および（２）に表されるようにパーメチ
ルポリシランを熱変性して得られるもので、既に市販も
されている。樹脂組成物の製造方法には特に制限はない
が、例えば、ベンゼンやトルエンなどの溶媒に含ケイ素
高分子化合物とポリカルボシランとを溶解混合させた
後、溶媒を留出除去するなどの方法を採用できる。含ケ
イ素高分子化合物の組成割合は、5〜99wt%、好ましくは
10〜70%である。
【００２０】本発明における含ケイ素高分子化合物、お
よび含ケイ素高分子化合物とポリカルボシランとの組成
物の紡糸は、これらが易加工性であることを利用して、
不活性ガス中で溶融、湿式若しくは乾式の何れかの紡糸
方法、特に好ましくは溶融若しくは乾式紡糸方法により
行う。
よび含ケイ素高分子化合物とポリカルボシランとの組成
物の紡糸は、これらが易加工性であることを利用して、
不活性ガス中で溶融、湿式若しくは乾式の何れかの紡糸
方法、特に好ましくは溶融若しくは乾式紡糸方法により
行う。
【００２１】つぎに得られた繊維の癒着を紡糸するため
の不融化処理方法について説明する。不融化は、該繊維
を酸素の存在下および／または放射線あるいは電子線の
照射下にて0〜300℃で処理して行う。酸素濃度は数10pp
m 乃至100 ％の範囲である。処理時間は温度、酸素濃
度、放射線強度、電子線強度によって変わりうるが、数
秒乃至数十時間の範囲で適当に選択する。
の不融化処理方法について説明する。不融化は、該繊維
を酸素の存在下および／または放射線あるいは電子線の
照射下にて0〜300℃で処理して行う。酸素濃度は数10pp
m 乃至100 ％の範囲である。処理時間は温度、酸素濃
度、放射線強度、電子線強度によって変わりうるが、数
秒乃至数十時間の範囲で適当に選択する。
【００２２】セラミックス化は、該不融化処理後の繊維
を真空中または窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、ク
リプトン等の不活性ガス雰囲気中で、800〜2000℃程度
において数分乃至数10時間の範囲で加熱して行う。本発
明における炭化ケイ素繊維の製造方法の特徴は、原料と
なる含ケイ素高分子化合物の製造が容易であること、ま
た得られる炭化ケイ素繊維中の炭素および酸素の含有量
が少なく耐熱性にすぐれ、かつ細く、高強度であること
である。理由は明かでないが、シリレン基（Ｓｉ−Ｈ結
合）の高い反応性によると推定される。
を真空中または窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、ク
リプトン等の不活性ガス雰囲気中で、800〜2000℃程度
において数分乃至数10時間の範囲で加熱して行う。本発
明における炭化ケイ素繊維の製造方法の特徴は、原料と
なる含ケイ素高分子化合物の製造が容易であること、ま
た得られる炭化ケイ素繊維中の炭素および酸素の含有量
が少なく耐熱性にすぐれ、かつ細く、高強度であること
である。理由は明かでないが、シリレン基（Ｓｉ−Ｈ結
合）の高い反応性によると推定される。
【００２３】
【実施例】以下、本発明を実施例によって説明する。 実施例１ 500mlのオートクレーブに窒素雰囲気下、ビニルシラン
を 1.05mol、LiAlH4 を50mmol、トルエン200mlを仕込
み、120℃にて 40時間反応を行った。反応終了後、オー
トクレーブを開放し、反応液を塩酸水溶液で、次に水で
洗浄して得られた反応液からトルエンを留出することに
よって固体状の生成物 53gを得た。液体クロマトグラフ
ィーで分析した結果によれば数平均分子量は約5500（た
だしポリスチレン換算）であった。1H-NMR, 29Si-NMR,
13C-NMR, IR スペクトルによれば大部分が［-CH(CH3)-S
iH2-］を繰り返し単位とする構造であることがわかっ
た。アルゴン中200℃で溶融紡糸し、太さ約20μmの繊維
を得た。得られた繊維に、空気中にてγ線（60Ｃｏ使
用）を0.367MGy（照射強度82.2Gy/s）照射し不融化処理
を行った。その後アルゴン中にて1100℃にまで昇温させ
ながら加熱し（昇温速度200℃／h）、目的とする炭化ケ
イ素繊維を得た。炭化ケイ素繊維の引張り強度は1.55GP
aで、また焼成物をさらに2000℃にて焼成しＸ線回折で
調べたが、遊離の炭素によると思われる回折ピークは認
められなかった。
を 1.05mol、LiAlH4 を50mmol、トルエン200mlを仕込
み、120℃にて 40時間反応を行った。反応終了後、オー
トクレーブを開放し、反応液を塩酸水溶液で、次に水で
洗浄して得られた反応液からトルエンを留出することに
よって固体状の生成物 53gを得た。液体クロマトグラフ
ィーで分析した結果によれば数平均分子量は約5500（た
だしポリスチレン換算）であった。1H-NMR, 29Si-NMR,
13C-NMR, IR スペクトルによれば大部分が［-CH(CH3)-S
iH2-］を繰り返し単位とする構造であることがわかっ
た。アルゴン中200℃で溶融紡糸し、太さ約20μmの繊維
を得た。得られた繊維に、空気中にてγ線（60Ｃｏ使
用）を0.367MGy（照射強度82.2Gy/s）照射し不融化処理
を行った。その後アルゴン中にて1100℃にまで昇温させ
ながら加熱し（昇温速度200℃／h）、目的とする炭化ケ
イ素繊維を得た。炭化ケイ素繊維の引張り強度は1.55GP
aで、また焼成物をさらに2000℃にて焼成しＸ線回折で
調べたが、遊離の炭素によると思われる回折ピークは認
められなかった。
【００２４】実施例２ 500mlのオートクレーブにビニルシランを2.81mol、2,2'
-アゾビス（イソブチロニトリル）を 14.9mmol仕込み、
70℃で 8時間反応させた。反応終了後、オートクレーブ
を開放し、粘稠な生成物159gを得た。この生成物の粘度
は20℃で2.4cpで、液体クロマトグラフィーで分析した
結果によれば数平均分子量は約850（ただしポリスチレ
ン換算）であった。1H-NMR, 29Si-NMR, 13C-NMR, IR ス
ペクトルによれば［-CH2-CH2-SiH2-］を繰り返し単位に
含む構造であることがわかった。次に上記の含ケイ素高
分子化合物とポリカルボシラン（信越化学社製、数平均
分子量約2000）をベンゼン中に溶解させ、これを液体窒
素を用い減圧下にて冷凍乾燥させることによって固体状
の組成物（含ケイ素高分子化合物の含有量20wt%）を得
た。上記組成物をアルゴン中207℃で溶融紡糸し、太さ
約15μmの繊維を得た。得られた繊維に、空気中にてγ
線（60Ｃｏ使用）を0.367MGy（照射強度82.2Gy/s）照射
し不融化処理を行った。その後アルゴン中にて1100℃に
まで昇温させながら加熱し（昇温速度200℃／h）、目的
とする炭化ケイ素繊維を得た。炭化ケイ素繊維の引張り
強度は2.35GPaで、また焼成物をさらに2000℃にて焼成
しＸ線回折で調べたが、遊離の炭素によると思われる回
折ピークは認められなかった。
-アゾビス（イソブチロニトリル）を 14.9mmol仕込み、
70℃で 8時間反応させた。反応終了後、オートクレーブ
を開放し、粘稠な生成物159gを得た。この生成物の粘度
は20℃で2.4cpで、液体クロマトグラフィーで分析した
結果によれば数平均分子量は約850（ただしポリスチレ
ン換算）であった。1H-NMR, 29Si-NMR, 13C-NMR, IR ス
ペクトルによれば［-CH2-CH2-SiH2-］を繰り返し単位に
含む構造であることがわかった。次に上記の含ケイ素高
分子化合物とポリカルボシラン（信越化学社製、数平均
分子量約2000）をベンゼン中に溶解させ、これを液体窒
素を用い減圧下にて冷凍乾燥させることによって固体状
の組成物（含ケイ素高分子化合物の含有量20wt%）を得
た。上記組成物をアルゴン中207℃で溶融紡糸し、太さ
約15μmの繊維を得た。得られた繊維に、空気中にてγ
線（60Ｃｏ使用）を0.367MGy（照射強度82.2Gy/s）照射
し不融化処理を行った。その後アルゴン中にて1100℃に
まで昇温させながら加熱し（昇温速度200℃／h）、目的
とする炭化ケイ素繊維を得た。炭化ケイ素繊維の引張り
強度は2.35GPaで、また焼成物をさらに2000℃にて焼成
しＸ線回折で調べたが、遊離の炭素によると思われる回
折ピークは認められなかった。
【００２５】比較例１ ポリカルボシラン（信越化学社製、数平均分子量約200
0）のみを317℃で溶融紡糸し、27μmの繊維を得た。実
施例２に記載の方法で、この繊維を不融化処理後、さら
に加熱することで炭化ケイ素繊維を得た。炭化ケイ素繊
維の引張り強度は1.15GPaで、また焼成物をさらに2000
℃にて焼成しＸ線回折で調べたが、遊離の炭素によると
思われる回折ピーク（2θ＝26度）が認められた。
0）のみを317℃で溶融紡糸し、27μmの繊維を得た。実
施例２に記載の方法で、この繊維を不融化処理後、さら
に加熱することで炭化ケイ素繊維を得た。炭化ケイ素繊
維の引張り強度は1.15GPaで、また焼成物をさらに2000
℃にて焼成しＸ線回折で調べたが、遊離の炭素によると
思われる回折ピーク（2θ＝26度）が認められた。
【００２６】
【発明の効果】本発明によって、高強度を有する炭化ケ
イ素繊維の経済的な製造方法を提供することができた。
イ素繊維の経済的な製造方法を提供することができた。
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Claims (6)
- 【請求項１】 a. シリレン基（-SiH2-）を繰り返し構
造単位中に含む含ケイ素高分子化合物を紡糸して繊維と
なし、 b. 該繊維を酸素の存在下および／または放射線あるい
は電子線の照射下にて0〜300℃で不融化処理し、 c. さらに、該不融化処理した繊維を真空中または不活
性ガス中で800〜2000℃で加熱することを特徴とする炭
化ケイ素繊維の製造方法。 - 【請求項２】 含ケイ素高分子化合物が-CH(CH3)-SiH2-
の構造単位を含むものである請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 含ケイ素高分子化合物が-CH2-CH2-SiH2-
の構造単位を含むものである請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 a. シリレン基（-SiH2-）を繰り返し構
造単位中に含む含ケイ素高分子化合物とパーメチルポリ
シランを熱変性して得られるポリカルボシランとからな
る組成物を紡糸して繊維となし、 b. 該繊維を酸素の存在下および／または放射線あるい
は電子線の照射下にて0〜300℃で不融化処理し、 c. さらに、該不融化処理した繊維を真空中または不活
性ガス中で800〜2000℃で加熱することを特徴とする炭
化ケイ素繊維の製造方法。 - 【請求項５】 含ケイ素高分子化合物が-CH(CH3)-SiH2-
の構造単位を含むものである請求項４記載の方法。 - 【請求項６】 含ケイ素高分子化合物が-CH2-CH2-SiH2-
の構造単位を含むものである請求項４記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10209740A JP2000045130A (ja) | 1998-07-24 | 1998-07-24 | 炭化ケイ素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10209740A JP2000045130A (ja) | 1998-07-24 | 1998-07-24 | 炭化ケイ素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000045130A true JP2000045130A (ja) | 2000-02-15 |
Family
ID=16577862
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10209740A Pending JP2000045130A (ja) | 1998-07-24 | 1998-07-24 | 炭化ケイ素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000045130A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100395696B1 (ko) * | 2001-06-07 | 2003-08-25 | 주식회사 나노테크닉스 | 탄화규소 단섬유의 제조방법 |
| JP2006152063A (ja) * | 2004-11-26 | 2006-06-15 | Jsr Corp | 新規ポリカルボシランおよびその製造方法、膜形成用組成物、ならびに膜およびその形成方法 |
| JP2006176924A (ja) * | 2004-12-22 | 2006-07-06 | Japan Atomic Energy Agency | 炭化ケイ素マイクロチューブの冷却照射による壁厚制御法 |
| KR100864063B1 (ko) | 2007-05-10 | 2008-10-24 | 요업기술원 | 전기방사법을 이용한 폴리카보실란 부직포의 제조방법 및이를 이용한 탄화규소계 부직포의 제조 방법 |
| US7964171B2 (en) | 2004-11-16 | 2011-06-21 | Japan Atomic Energy Agency | Process for producing silicon carbide ceramic micro tube with thin wall |
| JP2011162929A (ja) * | 2010-02-15 | 2011-08-25 | Osaka Prefecture Univ | セラミックス繊維の製造方法およびその方法により得られるセラミックス繊維 |
| CN109695071A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-30 | 苏州赛力菲陶纤有限公司 | 一种提高连续碳化硅纤维耐温性的方法 |
| WO2024004230A1 (ja) * | 2022-07-01 | 2024-01-04 | 株式会社クレハ | 炭化ケイ素繊維の製造方法 |
-
1998
- 1998-07-24 JP JP10209740A patent/JP2000045130A/ja active Pending
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