FI63055C - PROFESSIONAL EFFECTIVENESS FOR AVAILABILITY OF FAST PARTICLE FORMATED MATERIAL FREON FETTMATERIAL - Google Patents

Description

- Γβ, „„ KU ULUTUSJULKAISU- Γβ, „„ WHAT IS A PUBLICATION

M <11) UTLÄCGNINGSSKRIFT 6 3 O 5 5 ^ v ^ (51) K».ik.3/i«t.a.3 C 11 B 7/00 SUOMI—FINLAND CM) *™*λ****~ημ*μλ* ttooo2 • . (22) H»k«ml*p*lv* — AiwOicniniKhf 03-01.77 ' ' (23) Alkupilvi — GJkigh«tadaf 03.01.77 (41) Tullut JulkiMkal — Uhrit offMtllg q<j qj jj rumta. [. r«fcimrih»lljtu. (+t) P»*»nt- och r*gi*t*rttyr«Ia«i · Amok» utl>gd och utUkrtfMn M>Hnnd 31-12.Ö2 (32)(33)(31) *yyri««y «tuolk«u>~e««ard prlorltat 08 -01.76M <11) UTLÄCGNINGSSKRIFT 6 3 O 5 5 ^ v ^ (51) K ».ik.3 / i« ta3 C 11 B 7/00 FINLAND — FINLAND CM) * ™ * λ **** ~ ημ * μλ * ttooo2 •. (22) H »k« ml * p * lv * - AiwOicniniKhf 03-01.77 '' ' [. r «fcimrih» lljtu. (+ t) P »*» nt- och r * gi * t * rttyr «Ia« i · Amok »utl> gd och utUkrtfMn M> Hnnd 31-12.Ö2 (32) (33) (31) * yyri« «Y« tuolk «u> ~ e« «ard prlorltat 08 -01.76

Englanti-England(GB) 6$l/76 Toteennäytetty-Styrkt (71) Unilever N.V., Burgemeester s'Jacobplein 1, Rotterdam, Hollanti-Holland(NL) (72) Hendrikus Jacobus van den Berg, Terheyden (N. Br), Hollanti-Holland(NL) (7*0 Leitzinger Oy (5^) Menetelmä kiinteän hiukkasmaisen aineen erottamisen tehostamiseksi nestemäisestä rasva-aineksesta - Förfarande för effektivering av av-skiljning av fast partikelformigt material fran fettmaterial Tämän keksinnön kohteena on menetelmä kiinteän hiukkasmaisen aineen erottamisen tehostamiseksi nestemäisestä rasva-aineksesta, johon se on dispergoitunut, käyttäen esim. keskipakoerotinta ja suodatinta, joka erotus aikaansaadaan sekoittamalla dispersiota kammiossa, joka on varustettu kammion kanssa samankeskeisellä sekoittimella.England-England (GB) 6 $ l / 76 Proven-Styrkt (71) Unilever NV, Burgemeester s'Jacobplein 1, Rotterdam, Holland-Holland (NL) (72) Hendrikus Jacobus van den Berg, Terheyden (N. Br), The present invention relates to a process for the separation of solid particulate matter from liquid fatty matter. The present invention relates to a process for the separation of solid particulate matter from liquid fatty matter. from the liquid fat material in which it is dispersed, using e.g. a centrifugal separator and a filter, which separation is obtained by mixing the dispersion in a chamber equipped with a concentric concentrator with the chamber.

Kiinteän hiukkasmaisen aineen erottaminen nestemäisestä rasva-aineksesta, johon se on dispergoitunut, suoritetaan puhdistus-ja fraktiointitoimenpiteiden kuluessa. Jälkimmäisessä rasvojen tai glyseridiöljyjen tietyt rasvahapot tai glyseridit voidaan saostaa kiinteinä hiukkasina, tavallisesti jäähdyttämällä ja erottaa esimerkiksi suodattamalla muista kiinteistä, nestemäiseen faasiin jäävistä hiukkasista, jotka joskus esiintyvät liuottimiin liuenneina. Kiinteän ja nestemäisen faasin eroaminen on usein 63055 hidasta näissä toimenpiteissä; hiukkasten muodosssa oleva sakka voi pidättää adsorboimalla suuren osan rasva-aineksen nestemäisestä komponentista, ja nestemäisten faasikomponenttien valuminen siitä voi olla huonoa, jopa sentrifugoitaessa, erityisesti uudelleenkiteyttämisissä. Kiinteä aines on ehkä pestävä toistuvasti siihen tarttuneen nesteen poistamiseksi, mutta tähän kuluu enemmän aikaa ja kohtuuttomasti liuotinta. Vaikkakin täydellisempi erottaminen voi siten olla erittäin toivottavaa, joka kiinteän faasin laadun tai nesteen saannon parantamiseksi, se on joka tapauksessa aikaa vievää ja kallista ja voi olla jopa epäkäytän-nöllistäkin. Oheisen keksinnön mukaisessa menetelmässä hiukkas-mainen aines muunnetaan aggregaattimuotoon, joka voidaan helpommin erottaa nestefaasista valuttamalla.Separation of the solid particulate matter from the liquid fat material in which it is dispersed is performed during the purification and fractionation operations. In the latter, certain fatty acids or glycerides of fats or glyceride oils can be precipitated as solid particles, usually by cooling and separated, for example, by filtration from other solid particles remaining in the liquid phase, which are sometimes present dissolved in solvents. The separation of the solid and liquid phases is often 63055 slow in these operations; the precipitate in the form of particles can be retained by adsorbing a large part of the liquid component of the fatty matter, and the drainage of the liquid phase components from it can be poor, even during centrifugation, especially in recrystallizations. The solid may need to be washed repeatedly to remove any adhering liquid, but this will take more time and an unreasonable amount of solvent. Thus, although more complete separation may be highly desirable to improve the quality of the solid phase or the yield of liquid, it is in any case time consuming and expensive and may even be impractical. In the process of the present invention, the particulate matter is converted to an aggregate form which can be more easily separated from the liquid phase by draining.

Menetelmässä on tunnusomaista se, että sekoittajalla on sileä ja säännöllinen profiili, joka kammiossa ulottuu yli koko dispersion syvyyden, ja jonka halkaisija on 1/3 - 2/3 kammion halkaisijasta jolloin sekoittajan pyörimisnopeudella ylläpidetään homogeenista sekoitusta kunnes oleellinen määrä hiukkasista on aggregoitunut rasva-aineksessa.The method is characterized in that the agitator has a smooth and regular profile extending over the entire depth of the dispersion in the chamber and having a diameter of 1/3 to 2/3 of the chamber diameter, maintaining a homogeneous agitation at agitator speed until a substantial amount of particles are aggregated in the fat.

Sekoittaminen on homogeenista, kun minkä tahansa kahden seoksen hiukkasen, jotka sijaitsevat toisiinsa nähden radiaalisesti vierekkäin, välinen nopeusgradientti on sama. Homogeenisen sekoittumisen vaikutuksesta kiinteän faasin hiukkaset kasaantuvat agglomeraateiksi, joista niihin kiinnittynyt nestefaasi voidaan valuttaa paljon helpommin myöhemmin tapahtuvissa erotusvaiheissa.Mixing is homogeneous when the velocity gradient between any two particles of the mixture that are radially adjacent to each other is the same. As a result of the homogeneous mixing, the solid phase particles accumulate into agglomerates, from which the liquid phase attached to them can be drained much more easily in the subsequent separation steps.

Edullisesti kammio on vähintään yhtä syvä kuin kammioon kammion seinämien ja sekoittimen väliin jäävän rasva-aineksen säteittäis-leveys.Preferably, the chamber is at least as deep as the radial width of the fatty material remaining in the chamber between the walls of the chamber and the mixer.

Sekoittimen nopeuden tulisi olla parhaiten niin hidas kuin on mahdollista halutun vaikutuksen aikaansaamisen kannalta, parhaiten 1 - 200, 3 63055 erityisesti 10 - 100 kierr./min., parhaiten vastaten säteen suuntaista nopeusgradienttia 1-250 m/min/m, erityisesti 10 - 100 m/min/m. Kun aggregoitumisen havaitaan kehittyvän liian hitaasti pienellä sekoitti-mella, tämä korvataan parhaiten suuremmalla sekoittimella, jota käytetään Selmalla nopeudella tai hitaammalla nopeudella, jotta aggre-goituminen olisi nopeampaa.The speed of the mixer should preferably be as slow as possible to achieve the desired effect, preferably 1 to 200, 3 63055 in particular 10 to 100 rpm, best corresponding to a radial speed gradient of 1-250 m / min / m, in particular 10 to 100 m / min / m. When aggregation is found to develop too slowly with a small mixer, this is best replaced with a larger mixer used at Selma speed or slower to accelerate aggregation.

Menetelmä sopii panosmaiseen tai jatkuvaan käyttöön, mutta jälkimmäisessä tapauksessa on suositeltavaa, että kammio on hyvä rengasleveyden suhteen, jotta rasva-ainetta sisältävään rengasvyöhykkeeseen saataisiin useita sekoitusvaiheita ja jotta hyvä sekoittuminen yhtyisi mahdollisimman suureen nestemäisen ja kiinteän aineksen väliseen kosketukseen.The method is suitable for batch or continuous use, but in the latter case it is recommended that the chamber be good in terms of ring width in order to have several mixing steps in the fat-containing ring zone and to ensure good mixing with as much liquid-solid contact as possible.

Keksintö on erityisen tärkeä, kun fraktiokiteytetään rasvahappoja ja niiden estereitä, erityisesti rasvoja. Näihin kuuluvat glyseridi-öljyt, jotka ovat normaalisti nestemäisiä. Fraktiokiteytystä voidaan soveltaa epäpuhtauksien poistamiseen tai erityisten rasva-ainesjakei-den, joilla on halutut sulamisominaisuudet, erottamiseen, ja se voidaan suorittaa rasva-aineksen liuottimen läsnäollessa tai ilman sitä, vaikkakin menetelmä on erityisen arvokas nk. kuivafraktiointimene-telmissä ilman liuotinta, jolloin esiintyy oleellisesti pidempiä suodatusaikoja nestemäisen oleiinijakeen suuremmasta viskositeetista johtuen. Tämä voidaan erottaa pesemällä kiteet sopivan pinta-aktiivi-sen aineen vesidispersiolla, kuten nk. Lanza-menetelmässä. Rasva-fraktiointiin sopivia liuottimia ovat asetoni, heksaani tai nitro-propaani, ja rasvahappoja varten metanoli, joka parhaiten sisältää hieman vettä. Liuottimen määrä voi vaihdella painosta laskettuna välillä 5:1 - 1:2 rasva-aineksen suhteen. Voidaan käyttää myös muita alalla tunnettuja liuottimia.The invention is particularly important when fractionally crystallizing fatty acids and their esters, especially fats. These include glyceride oils, which are normally liquid. Fractional crystallization can be applied to remove impurities or to separate specific fatty fractions with the desired melting properties, and can be carried out in the presence or absence of a fatty solvent, although the method is particularly valuable in so-called dry fractionation processes without substantially longer solvent. filtration times due to the higher viscosity of the liquid olein fraction. This can be separated by washing the crystals with an aqueous dispersion of a suitable surfactant, as in the so-called Lanza method. Suitable solvents for fat fractionation include acetone, hexane or nitropropane, and for fatty acids, methanol, which preferably contains some water. The amount of solvent may vary from 5: 1 to 1: 2 by weight based on the fat content. Other solvents known in the art may also be used.

Fraktiokiteytys suoritetaan parhaiten in situ homogeenisen sekoittamisen aikana, jolloin rasva-aines jäähdytetään täysin nestemäisestä tai liuenneesta tilasta, kunnes erotettavan jakeen kiteytyminen on täydellistä, samalla sekoittamalla ainesta homogeenisesti. Tähän tarkoitukseen sopiva laite käsittää parhaiten sekoituskammion, johon on sovitettu samankeskinen sekoitin, joilla kummallakin on kuvattu sylinterimäinen muoto ja koko, ja jäähdytyslaitteen kammion sisällön jäähdyttämistä varten, parhaiten kammion ja sekoittimen seinämien läpi. Sekoittimen pyörimisnopeudelle on ehkä oltava alaraja, jotta varmistettaisiin riittävä lämmönsiirto ja jotta vältettäisiin 63055 kidekasvun liiallinen kerrostuminen jäähdytyspinnoille, mikä vaikeuttaa lämmönsiirtoa. Päinvastoin kuin monissa kiteytyslaitemuodoissa sekoit-timen ei tulisi raapia jäähdytyskammion seinämiä. Tällaiset laitteet eivät saa aikaan homogeenista seköittumista.Fractional crystallization is best performed in situ during homogeneous mixing, whereby the fatty material is cooled from a completely liquid or dissolved state until the crystallization of the fraction to be separated is complete, while mixing the material homogeneously. A device suitable for this purpose preferably comprises a mixing chamber fitted with a concentric mixer, each of which has a cylindrical shape and size, and a cooling device for cooling the contents of the chamber, preferably through the walls of the chamber and the mixer. There may be a lower limit to the rotor speed to ensure adequate heat transfer and to avoid excessive deposition of 63055 crystal growth on the cooling surfaces, which makes heat transfer difficult. Unlike many forms of crystallization equipment, the mixer should not scratch the walls of the cooling chamber. Such devices do not cause homogeneous mixing.

Jäähdytyspinnan ja rasva-aineksen välinen lämpötilaero vaikuttaa myös jäähtymisnopeuteen. Suuret lämpötilaerot edistävät nopeaa jäähtymistä, mutta samalla mikrokiteisen kasvun muodostumista. Toisaalta pienet lämpötilaerot tuottavat suurempia kiteitä, mutta paljon hitaammin.The temperature difference between the cooling surface and the grease also affects the cooling rate. Large temperature differences promote rapid cooling, but at the same time the formation of microcrystalline growth. On the other hand, small temperature differences produce larger crystals, but much more slowly.

Tässä selityksessä esitetyt lämpötilaerot on mitattu nesteen keskuksen suhteen ja ovat parhaiten alle 10°C säteen suunnassa mitattuna. Jääh-dytysaineen ja jäähdytettävän nesteen pääosan välillä pidetään parhaiten, ainakin, kunnes kiteitä ilmestyy, lämpötilaero 5 - 20°C, parhaiten 5 - 10°C. Tämän jälkeen lämpötilaero voidaan tehdä suuremmaksi, mutta ei parhaiten yli 25°C, erityisesti välille 10 - 20°C.The temperature differences shown in this specification are measured with respect to the center of the liquid and are preferably less than 10 ° C measured in the radial direction. A temperature difference of 5 to 20 ° C, most preferably 5 to 10 ° C, is best maintained between the coolant and the main body of the liquid to be cooled, at least until crystals appear. Thereafter, the temperature difference can be made larger, but preferably not above 25 ° C, especially between 10 and 20 ° C.

Keksintöä voidaan soveltaa sekä syötäviin että syötäväksi kelpaamattomiin kasvis-, eläin- ja merirasvoihin, niiden jakeisiin ja hydrattuihin j a interesteröityihin johdannaisiin «ja niiden rasvahappoainesosiin, esimerkiksi tali-, palmu-, auringonkukka-, safflor-, maapähkinä-, soijapapu- ja lauriiniöljyihin.The invention is applicable to both edible and inedible vegetable, animal and sea fats, their fractions and hydrogenated and interesterified derivatives and their fatty acid components, for example tallow, palm, sunflower, safflower, peanut, soybean and lauric.

Keksintö on myös hyödyllinen talvikäsittelyn toteuttamisessa. Tämä on fraktiokiteytysmuoto, jota yleisesti sovelletaan syötäviin öljyihin, esimerkiksi palmu- tai puuvillasiemenöljyyn, tai soijapapuöljyyn, jota on hieman hydrattu sen säilymiskestävyyden parantamiseksi, jotka on tarkoitettu käytettäväksi salaattiöljyinä tai paistinöljyinä. Käsittelyn tarkoituksena on estää ympäröivissä lämpötiloissa seisotettaessa tapahtuvan sameutumisen, joka johtuu korkealla sulavan steariinijakeen fraktiokiteytymisestä öljyssä, alkuunpääsy. Talvikäsittelymenetelmissä steariini poistetaan öljyn jäähdyttämisen jälkeen suodattamalla, mutta tavanomaisissa talvikäsittelymenetelmissä voi esiintyä oleellisia häviöitä edellä mainituista syistä erotettaessa oleiini- ja steariini-jakeita, ja joka tapauksessa öljyyn jää usein itsepintaisesti pieni määrä steariinia, joka myöhemmin säilytettäessä kiteytyy, ellei öljyä jäähdytetä paljon alhaisempiin lämpötiloihin, jolloin öljyä menetetään vieläkin enemmän. Oheinen keksintö muodostaa taloudellisen ja tehokkaan talvikäsittelymenetelmän, jossa öljyhäviöt ovat mahdollisimman pieniä ja joka on mahdollisimman tehokas.The invention is also useful in carrying out winter treatment. This is a form of fractional crystallization commonly applied to edible oils, such as palm or cottonseed oil, or soybean oil, slightly hydrogenated to improve its shelf life, intended for use as salad oils or frying oils. The purpose of the treatment is to prevent the onset of turbidity on standing at ambient temperatures due to the fractional crystallization of the high-melting stearin fraction in oil. In winter treatment methods, stearin is removed by filtration after cooling the oil, but conventional winter treatment methods can cause significant losses in separating olein and stearin fractions for the above reasons, and in any case a small amount of stearin even more oil is lost. The present invention provides an economical and efficient winter treatment method in which oil losses are kept to a minimum and which is as efficient as possible.

Keksintö on myös tehokas, kun fraktioidaan rasva-ainesta, jotta saatai- 5 63055 siin talteen oleellinen osa korkeammalla sulavaa kiinteää jaetta yhdessä ainoassa fraktioinnissa, aina neljäsosaan asti rasva-aineksen kokonaispainosta. Normaalissa käytännössä kiinteä jae yleisesti absorboi vähintään kaksi kertaa oman painonsa alemmalla sulavaa nestemäistä jaetta. Edellä mainitun koko painomäärän käsitellyn noin neljäsosa kiinteät jakeet muodostavat sen vuoksi lietteitä, joiden erottaminen niiden nestemäisiksi ja kiinteiksi fraktiokomponenteikseen on äärimmäisen vaikeaa, tapahtuupa se sitten suodattamalla tai sentrifugoimalla. Oheisen keksinnön mukaisesti kiteet aggregoidaan yhteen, ja ne pidättävät oleellisesti pienemmän määrän nestemäistä jaetta.The invention is also effective when fractionating fatty matter to recover a substantial portion of the higher digestible solid fraction in a single fractionation, up to a quarter of the total weight of fatty matter. In normal practice, the solid fraction generally absorbs at least twice the lower fraction of the liquid fraction that melts below its own weight. The treated solid fractions of about a quarter of the total weight mentioned above therefore form slurries which are extremely difficult to separate into their liquid and solid fractional components, whether by filtration or centrifugation. According to the present invention, the crystals are aggregated together and retain a substantially smaller amount of liquid fraction.

Keksinnön mukainen menetelmä voidaan suorittaa esimerkiksi lämpötiloissa -20 - 50°C. Lämpötiloja rajoittavat ainoastaan liuotinten, kun näitä käytetään, fysikaaliset rajat ja poistettavien kiinteiden aineiden määrä, joka ei ole suositellusti enempää kuin 35 %. Agglomeroidun kiinteän aineksen erottaminen voi'tapahtua esimerkiksi dekantoimalla tai gravitaatio- tai painesuodattamalla tai sentrifugoimalla.The process according to the invention can be carried out, for example, at temperatures of -20 to 50 ° C. Temperatures are limited only by the physical limits of the solvents when they are used and the amount of solids removed, which is preferably not more than 35%. Separation of the agglomerated solid can take place, for example, by decantation or by gravity or pressure filtration or centrifugation.

Keksintö on erityisen merkityksellinen, kun otetaan talteen elintarviketeollisuudessa käytettäväksi tarkoitettuja rasvajakeita, joilla on haluttuja ominaisuuksia. Esimerkiksi margariinirasvoja formuloitaessa valmistetaan usein sekoitteita rasvoista, jotka on saatu frak-tiointimenettelyillä, fysikaalisten tai kemiallisten ominaisuuksien täyttämiseksi. Rasvojen voi esimerkiksi olla täytettävä määritellyt sulamisominaisuudet, tai ravitsemuksellisia päämääriä varten tarvitaan suuri pitoisuus monityydyttämättömiä rasvahappoja. Tällaiset vaatimukset täyttäviä rasvoja voidaan saada fraktioimalla huolellisesti keksinnön mukaisella tavalla. Makeisteollisuudessa voidaan saada myös kovavoi-lajeja, joilla on tähän tarkoitukseen käytetyiltä rasvoilta vaadittavat kriittiset sulamisominaisuudet, fraktioimalla keksinnön mukaisesti, erityisesti palmuöljystä ja myös muista kasvisrasvoista, jotka voi olla kovetettu ennen fraktiointia tai sen jälkeen.The invention is particularly relevant when recovering fat fractions for use in the food industry which have the desired properties. For example, when formulating margarine fats, blends are often prepared from fats obtained by fractionation procedures to meet physical or chemical properties. For example, fats may have to meet defined digestibility properties, or high levels of polyunsaturated fatty acids are required for nutritional purposes. Fats meeting such requirements can be obtained by careful fractionation according to the invention. In the confectionery industry, hard butter species with the critical melting properties required of the fats used for this purpose can also be obtained by fractionation according to the invention, in particular palm oil and also other vegetable fats which may have been cured before or after fractionation.

Esimerkki 1Example 1

Esimerkissä käytettiin sylinterimäistä kiteytyskammiota, johon oli sovitettu maljamainen pohja ja kansilevy. Kammio oli varustettu myös sylinterimäisellä roottorilla, joka oli kiinnitetty pystysuoraan, kammioon ulottuvaan roottoriakseliin, jota pyöritettiin kannen päälle asennetun moottorin avulla ja joka oli tuettu kammion kansilevyn ja 6 63055 maljamaisen pohjan keskellä sijaitseviin laakereihin.In the example, a cylindrical crystallization chamber with a cup-shaped bottom and a lid plate was used. The chamber was also equipped with a cylindrical rotor mounted on a vertical, chamber-extending rotor shaft rotated by a motor mounted on the deck and supported on bearings in the center of the chamber cover plate and the 6 63055 cup base.

Kammio oli suurin piirtein puolet niin syvä kuin leveä, ja roottori, joka ulottui oleellisesti yli koko kammion syvyyden, puolet niin leveä kuin kammio. Itse kammio oli varustettu ulkoisella jäähdytys-vaipalla, jossa voitiin kierrättää ennalta määrättyyn lämpötilaan jäähdytettyä etyleeniglykolin vesiliuosta.The chamber was approximately half as deep as wide, and the rotor, which extended substantially over the entire depth of the chamber, was half as wide as the chamber. The chamber itself was provided with an external cooling jacket in which an aqueous solution of ethylene glycol cooled to a predetermined temperature could be circulated.

Soijapapuöljyä hydrattiin hieman jodi-lukuun 110 - 112 käyttämällä tuoretta, tuettua nikkelikatalyyttiä. Tämä parantaa öljyn kestävyyttä oksidatiivista huononemista vastaan, mutta johtuu seisotettaessa öljyn samentumiseen steariinijakeen kiteytymisen vaikutuksesta. Tämä poistettiin öljystä keksinnön mukaisesti käyttämällä kuvattua laitetta.Soybean oil was slightly hydrogenated to iodine 110-112 using fresh, supported nickel catalyst. This improves the resistance of the oil to oxidative deterioration, but is due to the turbidity of the oil when standing due to the crystallization of the stearin fraction. This was removed from the oil according to the invention using the described device.

Katalyytin poistamisen jälkeen öljy jäähdytettiin 36°C:een ja syötettiin kiteytyskammioon. Sekoitinta pyöritettiin niin, että renkaassa olevan nesteen nopeusgradientiksi saatiin noin 15 m/min/m. Jäähdytys-vaipassa kierrätetyn vesipitoisen etyleeniglykolin lämpötila pidettiin sellaisena, että lämpötilagradientiksi saatiin 20°C/m mitattuna säteen suunnassa öljyn läpi astian ja roottorin seinämien keskikohdassa sijaitsevan mittauspisteen suhteen. Kiteitä ilmestyi näkyviin, kun lämpötila laski 21°C:een, ja lämpötilaero nostettiin 35°C:een/m, kunnes saavutettiin lopullinen lämpötila 3°C. Sen jälkeen öljy suodatettiin vakiomallisen tyhjösuodatusyksikön läpi, jolloin 3 tunnissa saatiin 74 % oleiinia laskettuna hydratun öljyn painosta. Oleiini pysyi kirkkaana 0°C:ssa vähintään 5 tuntia. Hydratusta kokoöljystä saostui sitä vastoin steariinikiteitä jopa seisotettaessa 20°C:ssa.After removal of the catalyst, the oil was cooled to 36 ° C and fed into the crystallization chamber. The stirrer was rotated to give a velocity gradient of the liquid in the ring of about 15 m / min / m. The temperature of the aqueous ethylene glycol recycled in the cooling jacket was maintained so that a temperature gradient of 20 ° C / m measured radially through the oil with respect to the measuring point at the center of the vessel and rotor walls was obtained. Crystals appeared when the temperature dropped to 21 ° C, and the temperature difference was raised to 35 ° C / m until a final temperature of 3 ° C was reached. The oil was then filtered through a standard vacuum filtration unit to give 74% olein in 3 hours based on the weight of the hydrogenated oil. The olein remained clear at 0 ° C for at least 5 hours. In contrast, hydrogenated whole oil precipitated stearin crystals even when standing at 20 ° C.

Vertailukokeessa, jossa käytettiin tavanomaisia fraktiomenetelmiä ja astiassa agitaattoria roottorisekoittimen asemesta ja raapimia astian seinämille muodostuvan kiteisen aineksen poistamiseksi, saatiin vain noin 60 % saanto, kun olosuhteet säädettiin niin, että saatiin samanlainen suodatusaika. Molemmissa tapauksissa oleiinituote sopi käytettäväksi paistinöljynä ja säilyi kirkkaana säilytettäessä ympäröivissä olosuhteissa.In a comparative experiment using conventional fractional methods and an agitator in the vessel instead of a rotary stirrer and scrapers to remove crystalline material from the vessel walls, only about 60% yield was obtained when the conditions were adjusted to give a similar filtration time. In both cases, the olein product was suitable for use as a frying oil and remained clear when stored under ambient conditions.

'r. ;' < j 7'R. ; ' <j 7

Esimerkki 2 63055Example 2 63055

Suoritettiin koesarja fraktioimalla samanlaista kovetettua soijapapu-dljyä, jöka syötettiin 30°C:ssa samanlaiseen laitteistoon, joka muodostui halkaisijaltaan 60 cm ja korkeudeltaan 1 metrisestä kammiosta, johon oli sovitettu roottorisekoitin, jonka halkaisija oli 30 cm. Kokeessa tarkkailtiin fraktiointilämpötilan ja lämpötilaeron, joka kuitenkin pidettiin kaikissa kokeissa vakiona, vaikutusta suoritus-nopeuteen ja oleeiinisaahtoon. Kaikissa kokeissa pyörimisnopeus oli 42 kierr./min., mikä vastasi nopeusgradienttia 264 m/tunti/m. Kokeissa tarkkailtiin "stabiloinnin" vaikutusta pitämällä jäähdytettyä rasvaa 2 tuntia fraktiointilämpötilassa.A series of experiments were performed by fractionating a similar hardened soybean oil fed at 30 ° C to a similar apparatus consisting of a chamber 60 cm in diameter and 1 meter in height fitted with a rotor mixer 30 cm in diameter. In the experiment, the effect of the fractionation temperature and the temperature difference, which was kept constant in all experiments, on the performance rate and the olefin frying was observed. In all experiments, the rotation speed was 42 rpm, which corresponded to a speed gradient of 264 m / h / m. The effect of "stabilization" was observed in the experiments by keeping the cooled fat for 2 hours at the fractionation temperature.

Kaikista kokeista saatiin oleiinia, joka säilyi kirkkaana 0°C:ssa 5 tunnin kuluttua. Muut yksityiskohdat on esitetty seuraavassa taulukossa .All experiments yielded olein, which remained clear at 0 ° C after 5 hours. Other details are presented in the following table.

Taulukko JäähdytysolosuhteetTable Cooling conditions

Koe Lämpö- Stabiloin- Lopuin Aika Oleiini- Suodatus- tilaero tiaika linen (tuntia) saanto nopeus oc (tuntia) lämpö- 30oc.sta * m3/m2/h tila _ _ f!fi_ _ _ _ 1 ) - ) 10 67,6 5,2 la j 3-4 2 J 12 65,7 4,0 2 ) ) 0 - 6 63,6 0,99 ) 10 ) 2a ) 2 j 8 60,8 0,68 3 6 - -1,5 7 61,3 0,63Experiment Heat- Stabilization- End Time Olein- Filtration- space difference tertiary (hours) yield rate oc (hours) heat- 30oc. * M3 / m2 / h space _ _ f! Fi_ _ _ _ 1) -) 10 67, 6 5.2 la j 3-4 2 J 12 65.7 4.0 2)) 0 - 6 63.6 0.99) 10) 2a) 2 j 8 60.8 0.68 3 6 - -1, 5 7 61.3 0.63

Kokeet 1 ja 2 osoittavat, että suodatusnopeus pienenee selvästi ja oleiinisaanto kasvaa huomattavasti, kun At pienenee, samassa lämpötilassa. Kokeiden 1 ja la sekä 2 ja 2a vertailu osoittaa yllättäen, että fraktiointilämpötilassa pidetty "stabilointijakso" on haitallinen päinvastoin kuin tavanomaisessa fraktiointikäytännössä. Lopuksi koe 3 osoittaa myös, että hyvä oleiinisaanto voidaan saada, kokeeseen 2a verrattuna, myös alhaisemmassa lämpötilassa eli -l,5°C:ssa säilyttämällä alhaisempi At ja välttämällä pitkää stabilointilämpötilaa.Experiments 1 and 2 show that the filtration rate clearly decreases and the olein yield increases significantly as At decreases, at the same temperature. A comparison of Experiments 1 and 1a and 2 and 2a surprisingly shows that the "stabilization period" maintained at the fractionation temperature is detrimental in contrast to conventional fractionation practice. Finally, Experiment 3 also shows that a good olein yield can be obtained, compared to Experiment 2a, also at a lower temperature, i.e. -5.5 ° C, by maintaining a lower Δt and avoiding a long stabilization temperature.

88

Esimerkki 3 63055Example 3 63055

Palmuöljyä (jodiluku 53) sekoitettiin kierrosnopeudella 100 kierr./min.Palm oil (iodine number 53) was stirred at 100 rpm.

sylinterimäisessä astiassa, joka oli kaksi kertaa niin syvä kuin leveä ja johon oli sovitettu jäähdytysvaippa ja samankeskinen sylinterimäi- nen roottori, joka ulottui oleellisesti yli koko öljyn syvyyden ja jonka halkaisija oli puolet astian halkaisijasta, öljy jäähdytettiin 50°C:sta nopeudella 12°C tunnissa 28°C:een, jossa lämpötilassa sitä pidettiin 5 1/2 tuntia samalla sekoittaen, jolloin näytteet NMR- analyysi osoitti kiinteää ainesta muodostuneen 8 %. öljy suodatettiin 3 2 samassa lämpötilassa virtausnopeudella yli 10 m /m per tunti ja suodatuspaineessa 0,5 atmosfääriä.in a cylindrical vessel twice as deep as wide, fitted with a cooling jacket and a concentric cylindrical rotor extending substantially over the entire depth of the oil and half the diameter of the vessel, the oil was cooled from 50 ° C at a rate of 12 ° C per hour To 28 ° C, where it was kept for 5 1/2 hours with stirring, whereby NMR analysis of the samples showed 8% solids to form. the oil was filtered 3 2 at the same temperature with a flow rate of more than 10 m / m per hour and a filtration pressure of 0.5 atmospheres.

Suodoksessa oli alkuperäisestä palmuöljystä 80 %, jolloin suodatin pidätti jäännöstä 20 %.The filtrate contained 80% of the original palm oil, with the filter retaining 20% of the residue.

Esimerkki toistettiin mitoiltaan samanlaisessa jatkuvatoimisessa laitteistossa käyttämällä sekoitinnopeutta 40 kierr./min. Tulokseksi saatiin 9 % kiintoainesta, ja suodos muodosti jälleen 80 % alkuperäi-sestä öljystä jodiluvun ollessa 57 ja suodatusnopeuden 6,5 m /m per tunti. Viipymäaika oli 2 tuntia.The example was repeated in a continuous apparatus of similar dimensions using a stirrer speed of 40 rpm. The result was 9% solids, and the filtrate again formed 80% of the original oil with an iodine value of 57 and a filtration rate of 6.5 m / m per hour. The residence time was 2 hours.

Kiteytyslämpötilassa 13°C ja sekoitusnopeudella 80 kierr./min. saatiin jatkuvatoimisesta laitteistosta 45 % saanto nestemäistä jaetta, jonka 3 2 jodiluku oli 63,2, suodatusnopeudella 0,5 m /m per tunti. Tämä on erinomainen saanto, kun otetaan huomioon poistettava raskas jäännös. Viipymäaika oli 5 tuntia.At a crystallization temperature of 13 ° C and a stirring speed of 80 rpm. a 45% yield of a liquid fraction with an iodine value of 63.2 at a filtration rate of 0.5 m / m per hour was obtained from a continuous apparatus. This is an excellent yield given the heavy residue to be removed. The residence time was 5 hours.

Esimerkki 4Example 4

Malajalaisen palmuöljyn jakeen (jodiluku 58,4), joka oli saatu kuiva-fraktioimalla palmuöljyä, kanssa sekoitettiin 4 kertaa sen painomäärä asetonia ja fraktioitiin 3°C:ssa jäähdyttämällä esimerkissä 3 kuvatussa panoslaitteessa 50°C:sta 3°C:een jäähdytysnopeudella 12°C per tunti samalla sekoittaen nopeudella 300 kierr./min. Tässä lämpötilassa sekoitettiin 3 tuntia, minkä jälkeen suodattuminen oli nopeaa, ja suodatusjäännös pestiin neljä kertaa käyttämällä joka kerta 1 1/4 kertaa lähtö-öljyn painomäärä asetonia. Liuottimen haihduttamisen jälkeen saatiin 36 % jäännöstä (jodiluku 41,3), jolloin suodosöljyn saanto oli 64 % (jodiluku 68,5) laskettuna lähtö-öljystä.The Malayan palm oil fraction (iodine number 58.4) obtained by dry fractionation of palm oil was mixed 4 times by weight with acetone and fractionated at 3 ° C by cooling from 50 ° C to 3 ° C in the batch apparatus described in Example 3 at a cooling rate of 12 ° C per hour while stirring at 300 rpm. After stirring at this temperature for 3 hours, the filtration was rapid, and the filter cake was washed four times, each time with 1 1/4 times the weight of the starting oil in acetone. After evaporation of the solvent, 36% of the residue was obtained (iodine number 41.3), giving a filtrate oil yield of 64% (iodine number 68.5) based on the starting oil.

Esimerkki 5 9 63055Example 5 9 63055

Esimerkki 4 toistettiin lämpötilassa -6°C. Jäähdytys tapahtui 30°C:sta, stabilointiaika oli 5 tuntia ja liuottimena käytettiin yhtäsuuri painomäärä heksaania. Sen jälkeen# kun suodatus jäännös oli pesty kaksi kertaa käyttämällä kummallakin kerralla heksaania lähtö-öljyn öljyiftäärä ja kun liuotin oli haihdutettu, suodosöljyä, jonka jodiluku oli 67,8, saatiin 64,1 painoprosenttia lähtö-öljystä, ja jäännöstä, jonka jodiluku oli 43,2, 35,9 %. ·Example 4 was repeated at -6 ° C. Cooling was at 30 ° C, the stabilization time was 5 hours, and an equal weight of hexane was used as the solvent. After washing the filtrate residue twice with hexane each time, the oil content of the starting oil and evaporating the solvent gave a filtrate oil having an iodine value of 67.8, 64.1% by weight of the starting oil, and a residue having an iodine value of 43. 2, 35.9%. ·

Esimerkki 6Example 6

Talirasvahappoja, joiden jodiluku oli 56, liuotettiin 1 1/2-kertaiseen painomääräänsä seosta, joka sisälsi 92 % metanolia ja 8 % vettä, ja fraktioitiin esimerkissä 3 kuvatulla laitteilla jäähdyttämällä 33°C:sta -7°C:een jäähdytysnopeudella 18°C per tunti ja sekoittamalla 200 kierr./min. Välittömästi tämän jälkeen suodatettiin kuten edöllä ja pestiin’ kaksi kertaa samalla liuottimena käyttämällä kummallakin kertaa liuotinta 88 % hapon alkuperäisestä painosta. Liuottimen haihduttamisen jälkeen saatiin 56,1 % saannolla suodosta, jonka jodiluku oli 95,2, sekä 43,9 % suodosjäännöstä, jonka jodiluku oli 5,8, vapaasti virtaavana rakeisena aineena, jonka hiukkasista 92 %:lla halkaisija oli noin 0,5 mm.Tallow fatty acids with an iodine value of 56 were dissolved in 1 1/2 times their weight in a mixture of 92% methanol and 8% water and fractionated with the apparatus described in Example 3 by cooling from 33 ° C to -7 ° C at a cooling rate of 18 ° C per hour and stirring at 200 rpm. Immediately thereafter, it was filtered as above and washed ‘twice as the same solvent, each time using 88% of the original weight of acid. After evaporation of the solvent, 56.1% of the filtrate with an iodine value of 95.2 and 43.9% of the filtrate residue with an iodine value of 5.8 were obtained as a free-flowing granular substance with 92% of the particles having a diameter of about 0.5 mm. .

Claims (15)

1. Menetelmä kiinteän hiukkasmaisen aineen erottamisen tehostamiseksi nestemäisestä rasva-aineksesta, johon se on dispergoitunutf käyttäen esim. keskipakoerotinta ja suodatinta, joka erotus aikaansaadaan sekoittamalla dispersiota kammiossa, joka on varustettu kammion kanssa samankeskeisellä sekoittimella, tunnettu siitä, että sekoittajalla on sileä ja säännöllinen profiili, joka kammiossa ulottuu yli koko dispersion syvyyden, ja jonka halkaisija on 1/3 - 2/3 kammion halkaisijasta jolloin sekoittajan pyörimisnopeudella ylläpidetään homogeenista sekoitusta kunnes oleellinen määrä hiukkasista on aggregoitunut rasva-aineksessa.A method for enhancing the separation of a solid particulate matter from a liquid fat material in which it is dispersed using e.g. a centrifugal separator and a filter, which separation is obtained by mixing the dispersion in a chamber equipped with a concentric mixer with the chamber, characterized by a smooth profile which extends over the entire depth of the dispersion in the chamber and has a diameter of 1/3 to 2/3 of the diameter of the chamber, wherein a homogeneous mixing is maintained at the rotational speed of the mixer until a substantial amount of particles have aggregated in the fatty material. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kammio on vähintään yhtä syvä kuin kammioon kammion seinämien ja sekoittimen väliin jäävän rasva-aineksen säteittäisleveys.A method according to claim 1, characterized in that the chamber is at least as deep as the radial width of the fat material remaining in the chamber between the walls of the chamber and the mixer. 3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sekoitinta pyöritetään sellaisella nopeudella, että säteen suuntaiseksi nopeusgradientiksi saadaan 1 - 250 m/min./m.Method according to Claim 1 or 2, characterized in that the stirrer is rotated at such a speed that a radial velocity gradient of 1 to 250 m / min / m is obtained. 4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen mentelmä, tunnettu siitä, että säteen suuntainen nopeusgradientti on 10 - 100 m/min./m.Method according to Claim 3, characterized in that the radial velocity gradient is from 10 to 100 m / min / m. 5. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sekoitinta pyöritetään nopeudella 10 - 100 kierr./min.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the mixer is rotated at a speed of 10 to 100 rpm. 6. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hiukkaset sisältävät rasva-aineksen komponentteja, jotka saostetaan selektiivisesti, kun rasva-ainesta sekoitetaan homogeenisesti.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the particles contain components of the fatty material which are selectively precipitated when the fatty material is mixed homogeneously. 7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rasva-ainesta jäähdytetään saostumisen aikaansaamiseksi. . · i 11 63055A method according to claim 6, characterized in that the fatty material is cooled to effect precipitation. . · I 11 63055 8. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rasva-aineksen jäähdyttämiseksi käytetään lämpötilaeroa alle 10°C säteen suuntaisesti mitattuna.Method according to one of the preceding claims, characterized in that a temperature difference of less than 10 ° C measured radially is used to cool the fatty material. 9. Patenttivaatimuksen 7 tai 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rasva-aines pidetään vakiolämpötilassa jäähdyttämisen jälkeen sakan stabiloimiseksi.Process according to Claim 7 or 8, characterized in that the fat is kept at a constant temperature after cooling in order to stabilize the precipitate. 10. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen 6-9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rasva-aineksesta seostetaan 5 - 35 %.Process according to one of Claims 6 to 9, characterized in that 5 to 35% of the fatty matter is blended. 10 6305510 63055 11. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rasva on palmuöljyä tai sen jaetta.Process according to Claim 1, characterized in that the fat is palm oil or a fraction thereof. 12. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rasva on soijapapuöljyä.Process according to Claim 1, characterized in that the fat is soybean oil. 13. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mukana on rasva-aineksen liuotinta.Process according to one of the preceding claims, characterized in that a solvent for the fatty substance is present. 14. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liuotin on heksaani, asetoni tai nitropropaani.Process according to one of the preceding claims, characterized in that the solvent is hexane, acetone or nitropropane. 15. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä että mukanaolevan liuottimen määrä on 1/2 - 5 paino-osaa rasva-aineksesta. 63055 12Process according to Claim 13, characterized in that the amount of solvent present is 1/2 to 5 parts by weight of the fatty matter. 63055 12