JPS604868B2 - How to separate fatty materials - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は脂肪性材料、詳細には脂肪酸およびそれらのヱ
ステル、特に脂肪からの固形粒状物質の分離に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to the separation of solid particulate matter from fatty materials, particularly fatty acids and their esters, especially fats.

更に詳細には本発明はこのような物質に適用される分別
方法に関する。液状脂肪性材料からその中に分散する固
形粒状物質の分離は精製および分別操作中に行われる。More particularly, the invention relates to a separation method applied to such materials. Separation of the solid particulate matter dispersed therein from the liquid fatty material takes place during purification and fractionation operations.

後者においては、脂肪もしくはグリセリド油中の選択さ
れた脂肪酸もしくはグリセリドは固形粒子として、通例
は冷却して沈澱させ、ついで、例えば、いまいま溶媒に
溶解した液相中に残留する他のものを炉遇することによ
り分離することができる。これらの操作中で固形相およ
び液相の分離はしばいま緩慢である。In the latter, the selected fatty acids or glycerides in the fat or glyceride oil are precipitated as solid particles, usually by cooling, and then, for example, what remains in the liquid phase that has just been dissolved in the solvent is heated in a furnace. They can be separated depending on the circumstances. Separation of solid and liquid phases during these operations is often slow.

粒子形の沈澱物は吸着により、高割合の脂肪性材料の液
状成分を保有し、特に再結晶操作における遠心分離によ
ってさえそこからの液相成分の放出は劣る。密着する液
体を除去するために固形物質を反覆洗液することは必要
であるが、多くの時間を票し且溶媒の浪費である。従っ
て、固形相の品質を改善するためにあるいは液体の収量
を改善するために、更に完全な分離は非常に望ましいが
、どの場合にも時間がか）り経費がか）り非実際的でさ
えある。Due to adsorption, the particulate precipitate retains a high proportion of the liquid phase component of the fatty material, and the release of the liquid phase component therefrom is poor even by centrifugation, especially in recrystallization operations. Repeated washing of the solid material to remove adhering liquid is necessary, but takes up a lot of time and wastes solvent. Therefore, a more complete separation is highly desirable in order to improve the quality of the solid phase or to improve the yield of the liquid, but in each case it is time consuming, expensive and even impractical. be.

本発明方法においては、粒状物質は集合形に転換され、
排液により液相から一層容易に分離できる。In the method of the invention, the particulate material is converted into aggregated form,
Drainage allows for easier separation from the liquid phase.

該方法は分散する粒状物質を含む液状形の脂肪性材料を
実質量の粒子が集合するまで均質損拝させ、そこから液
状脂肪性材料を分離させることより成る。相互に放射状
に隣懐する混合物中の任意の２粒子間の速度勾配が同じ
である時に、均質蝿拝は生ずる。The method consists of homogenizing a fatty material in liquid form containing dispersed particulate material until a substantial amount of particles have assembled and separating the liquid fatty material therefrom. Homogeny occurs when the velocity gradients between any two particles in a mixture that are radially adjacent to each other are the same.

均質蝿梓の作用下では固相の粒子は集合体に合体し次の
分離操作において、はるかに容易に密着液相から排液さ
れる。均質蝿梓は平滑面を有する鷹梓機で行なうことが
好ましい。Under the action of a homogeneous filtrate, the particles of the solid phase coalesce into aggregates and are much more easily drained from the cohesive liquid phase in the subsequent separation operation. It is preferable to carry out homogeneous molding using a molding machine having a smooth surface.

均質蝿梓中の脂肪性材料の乱流は最少にすべきである。
流線状の流れを供する均質損洋は、脂肪性材料を含むチ
ャンバー内で、垂直、傾斜もしくは水平藤上で同心で回
転する円筒縄梓機によるような平滑で規則正しい外形を
有する損梓機により供される。凝梓機の直径は臨界性で
はないが、小さな蝿梓機は集合が緩慢であり、他の事は
同機である。Turbulence of fatty material in homogeneous flycatchers should be minimized.
A homogeneous rope rope providing a streamlined flow is produced by a drawer having a smooth and regular profile, such as by a cylindrical rope feeder rotating concentrically on a vertical, inclined or horizontal ratchet in a chamber containing a fatty material. Served. The diameter of the condenser is not critical, but the small fly condensers aggregate slowly, and other things are the same.

好ましく雌梓機‘まチャル−の直径の駒、であるが、完
全な濃拝を確保するために、実質的にチャンバー内の脂
肪性材料の深さ全体に伸ばすことが好ましい。深さはそ
れ自体直径に関し少くともバッチ操作では臨界性ではな
いが、いずれにしてもチャンバーの壁および蝿枠機間に
満たされた脂肪性材料の環のラジカル中（てａｄｉａｌ
ｗｉｄｔｈ）と少くとも同じ大きさであることが好まし
い。更に詳細には深さは少なくともラジアル中の２倍で
ある。本発明の特徴は、補助液体が粒子の集合を促進さ
せるのに全く必要としないことである。櫨梓機の速度は
好ましくは所望の効果を達成するのに調和した遅さであ
るべきで、好ましくは１〜２００、特に１０〜１０比．
ｐ．ｍ、好ましくは１〜２５０ｍ／分／肌、特に放射状
に１０〜１００の／分／肌の速度勾配に相当する。櫨投
機の小さい場合固形物質の凝集が遅いので、その場合大
きな鷹梓機を使用すると凝集が早くなるので最善である
。本方法はバッチ式もしくは連続操作に適する。The piece is preferably of the diameter of a female azusa machine, but preferably extends to substantially the entire depth of the fatty material within the chamber to ensure complete penetration. The depth itself is not critical with respect to the diameter, at least in batch operation, but in any case the radial depth in the ring of fatty material filled between the walls of the chamber and the fly frame is not critical.
It is preferable that the size is at least the same as the width). More particularly, the depth is at least twice the radial depth. A feature of the invention is that no auxiliary liquid is required to promote particle aggregation. The speed of the machine should preferably be slow enough to achieve the desired effect, preferably between 1 and 200, especially between 10 and 10.
p. m, preferably corresponds to a velocity gradient of 1 to 250 m/min/skin, in particular radially from 10 to 100 m/min/skin. If the scale is small, the solid material will coagulate slowly, so in that case it is best to use a large scale, as this will speed up the agglomeration. The method is suitable for batch or continuous operation.

後者の場合、連続的に原料の脂肪性材料が鷹梓相に入る
ので、種々の混合状態の相ができ、従って緊密な接触お
よび十分混合を得るためには大きな空間を要し、そのた
めには十分な深さを必要とする。本発明は脂肪酸および
それらのェステル、特に脂肪の分別結晶に特に重要であ
る。In the latter case, as the raw fatty material enters the phase continuously, phases with various states of mixing are formed, and therefore a large space is required to obtain intimate contact and good mixing; Requires sufficient depth. The invention is of particular interest for the fractional crystallization of fatty acids and their esters, especially fats.

これらは通常液体であるグリセリド油を含む。分別結晶
は不純物を除去し、もしくは所望の溶融特性を有する脂
肪性材料の特別のフラクションを分離するのに適用する
ことができ、脂肪性材料の溶媒を使用しもしくは使用し
ないで行なうことができる。しかし、本方法は、液状オ
レィン フラクションの高粘性により実質的により長い
炉過時間を招来する時に、溶媒を使用しないいわゆる乾
性分別方法において特に価値がある。これはいわゆるラ
ンザ法（いｎｚａｐｒｏｃｅｓｓ）におけるように、結
晶を適当な界面活性剤の水性分散液で洗淡して分離する
ことができる。脂肪分別の適当な溶媒はアセトン、へキ
サンもしくはニトロプロパンおよび脂肪酸に対してはメ
タノール、好ましくは少量の水を含むメタノールを含む
。溶媒量は脂肪性材料に対し５：１〜１：２重量比で変
えることができる。当業者に既知の溶媒も使用すること
ができる。分別結晶は均質損幹中にその場所で行なうこ
とが好ましい。脂肪性材料は分離すべきフラクションの
晶出が完了するまで、同時に材料を均質鷹拝させながら
、完全に液化しもしくは溶解した状態で冷却される。そ
の目的の装置は記載した如く同軸蝿梓機を備えた損梓室
で、両者共平滑な円筒形および大きさを有し、およびチ
ャンバーの内容物、好ましくは室壁および磯投機間の内
容物を冷却する冷却手段より成ることが好ましい。適当
な熱の移動を確保し、熱の移動を妨げる冷却面上の過剰
の成長結晶枕漬物を避けるために、墳幹機の回転速度に
下限が必要である。晶出装置の多くの形とは反対に、櫨
梓機は冷却室の壁をかきとるべきではない。このような
手段は均質燈拝を供さない。冷却速度は冷却面と脂肪性
材料間の温度差によっても影響される。大きな温度差は
急速冷却を促進するが、微結晶生長体を形成する。これ
に反し小さな温度差は、大結晶を生成するがはるかに遅
い。本明細書に特定した温度差は液の中央を測定し放射
状に測定して１０ｑｏ以下であることが好ましい。冷却
剤と冷却中の脂肪性材料の全体との間の温度差は結晶が
冷却中の現れるまで５〜２０℃、好ましくは５〜１０ｑ
Ｃであることが好ましい。その後大きな差を供すること
ができる。しかし好ましくは２５つ０、特に１０〜２０
ｑｏを超えないことである。本発明は可食性および非可
食性両者の植物性、動物性および海産脂肪、それらのフ
ラクションおよび水素添加およびェステル交換誘導体お
よびそれらの成分脂肪酸、たとえばタロー、パーム、ひ
まわり、べにばな、落花生、大豆およびラゥリン油に適
用することができる。本発明はウィンタリングを行なう
のに有用である。These contain glyceride oils, which are usually liquid. Fractional crystallization can be applied to remove impurities or to separate special fractions of the fatty material with desired melting properties, and can be carried out with or without the use of a solvent for the fatty material. However, the method is particularly valuable in so-called dry fractionation processes without solvents, when the high viscosity of the liquid olein fraction leads to substantially longer oven times. This can be done by washing the crystals with an aqueous dispersion of a suitable surfactant and separating them, as in the so-called Lanza process. Suitable solvents for fat fractionation include acetone, hexane or nitropropane and for fatty acids methanol, preferably methanol containing a small amount of water. The amount of solvent can vary from 5:1 to 1:2 weight ratio to fatty material. Solvents known to those skilled in the art can also be used. Preferably, the fractional crystallization is carried out in situ during the homogeneous spoilage. The fatty material is cooled in a completely liquefied or dissolved state, with simultaneous homogenization of the material, until the crystallization of the fractions to be separated is complete. The apparatus for that purpose is a disposer chamber with a coaxial fly displacer as described, both of smooth cylindrical shape and size, and the contents of the chamber, preferably between the chamber walls and the fly disposer. It is preferable that the cooling means comprises a cooling means for cooling. A lower limit on the rotational speed of the mounding machine is necessary to ensure adequate heat transfer and to avoid excessive growth of crystals on the cooling surface that would impede heat transfer. Contrary to many forms of crystallizers, the crystallizer should not scrape the walls of the cooling chamber. Such means do not provide homogeneous light worship. The cooling rate is also influenced by the temperature difference between the cooling surface and the fatty material. Large temperature differences promote rapid cooling but form microcrystalline growth bodies. Small temperature differences, on the other hand, produce large crystals but much more slowly. The temperature difference specified in this specification is preferably 10 qo or less when measured at the center of the liquid and measured radially. The temperature difference between the cooling agent and the whole of the fatty material during cooling is 5-20 °C, preferably 5-10q, until crystals appear during cooling.
C is preferred. After that it can make a big difference. But preferably 250, especially 10-20
It is important not to exceed qo. The present invention relates to vegetable, animal and marine fats, both edible and non-edible, their fractions and hydrogenated and transesterified derivatives and their component fatty acids, such as tallow, palm, sunflower, safflower, peanut, Can be applied to soybean and laurin oils. The present invention is useful for wintering.

このゥィタリングは、食用油（例えば貯蔵劣化耐性を改
良するために僅かに水素添加されているパーム油、棉実
油又は大豆油）であり、サラダ油又はフライ油として使
用される油に通常適用される分別結晶形式であり、油中
の高溶融ステアリンフラクションの分別結晶により、環
境温度に放置した際の混濁開始を阻止するものである。
ウィンタリング方法においてはステアリンは油の冷却後
炉過によって除去されるが、オレフィンおよびステアリ
ン フラクションの分離においては慣例的ウィンタリン
グ方法において上記理由のために実質的ロスが招来され
る。どんな場合にも少量のステアリンはいまいまがん強
に油中に残留し、更に油のロスを伴うはるかに低温に油
が冷却されな３い限り、後に貯蔵中に晶出する。本発明
は最少の油のロスですみ、最高の有効性を与える経済的
および効果的ウインクリング方法を供する。本発明は唯
１回の分別において高溶融固形フラクションの実質的割
合、脂肪性材料の総重量の１／３４と同車量を回収する
ための脂肪性材料の分別にも有効である。This wittering is commonly applied to edible oils (e.g. palm oil, cottonseed oil or soybean oil that have been slightly hydrogenated to improve storage resistance) and used as salad oil or frying oil. It is a fractionated crystallization type, and the fractional crystallization of the highly molten stearin fraction in the oil prevents the onset of turbidity when left at ambient temperature.
In the wintering process, the stearin is removed by filtration after cooling the oil, but in the separation of the olefin and stearin fractions, substantial losses are incurred in the conventional wintering process for the reasons mentioned above. In any case, small amounts of stearin remain strongly present in the oil and later crystallize out during storage unless the oil is cooled to much lower temperatures with further oil loss. The present invention provides an economical and effective winkling method with minimal oil loss and maximum effectiveness. The present invention is also effective in fractionating fatty materials to recover a substantial proportion of the highly molten solids fraction, equivalent to 1/34th of the total weight of fatty materials, in a single fractionation.

通例の実際において固形フラクションは低溶融液状フラ
クションそれ自体の重量の少くとも２倍を吸収する。従
って処理した総重量の約１／４の上記固形フラクション
はスラリーを形４成し、それらの成分液体および固形フ
ラクションの分離は炉週もしくは遠心分離によるか非常
に困難である。本発明によれば結晶は集合し、実質的に
低部分の液状フラクションを保有する。本発明方法は例
えば一２０３０〜５０ｑｏの温度で行なうことができ、
温度は溶媒の使用される場合には溶媒の物理的制限によ
ってのみ限定され、除去される固形量は３５％を超えな
いことが望ましい。In common practice the solid fraction absorbs at least twice the weight of the low melting liquid fraction itself. The solid fraction, which is approximately 1/4 of the total weight treated, therefore forms a slurry, and separation of these component liquid and solid fractions, either by furnace or centrifugation, is very difficult. According to the invention, the crystals are aggregated and retain a substantially lower liquid fraction. The method of the present invention can be carried out at a temperature of, for example, 12,030 to 50 qo;
Temperature is limited only by the physical limitations of the solvent, if used, and it is desirable that the amount of solids removed does not exceed 35%.

集合固形物質の分離は、例えば煩斜法により、もしくは
沈降法により、もしくは加圧炉週もしくは遠心分離によ
ることができる。本発明は食品工業において使用する所
望の特質を有する脂肪フラクションの回収に特に重要で
ある。Separation of the aggregated solid material can be carried out, for example, by the sedimentation method, or by the sedimentation method, or by pressure oven or centrifugation. The invention is of particular importance for the recovery of fat fractions with desired properties for use in the food industry.

マーガリン脂肪の処法化において例えば混和物は、所望
の物理的もしくは化学的特性に適合させるために分別法
によって得た脂肪からいよいま製造される。脂肪は例え
ば特定の溶融特性に適合するように要求することができ
、もしくは高度不飽和脂肪酸高含量は療養目的に要求す
ることができる。本発明による注意深い分別はこのよう
な要求に適合する脂肪を得ることができる。製菓工業に
おいて、硬質バターは、特にパーム油から、しかし分別
前もしくは後に硬化可能なその他の植物性脂肪から本発
明による分別により、この目的で使用する脂肪に要求さ
れる臨界的溶融性能を有するものが得られる。例１ 皿形のベースおよびバープレートを備えた円筒状結晶チ
ャンバーは、そのチャンバ−中にのびる垂直濃投機シャ
フトに固定した円筒状燈梓機を取付けた。In the formulation of margarine fats, for example, admixtures are then produced from the fat obtained by fractionation methods in order to match the desired physical or chemical properties. Fats can be required, for example, to match specific melting properties, or high contents of highly unsaturated fatty acids can be required for therapeutic purposes. Careful fractionation according to the invention can yield fats that meet these requirements. In the confectionery industry, hard butters are obtained, in particular from palm oil, but by fractionation according to the invention from other vegetable fats that can be hardened before or after fractionation, with the critical melting properties required of the fats used for this purpose. is obtained. Example 1 A cylindrical crystal chamber with a dish-shaped base and a bar plate was fitted with a cylindrical lamp holder fixed to a vertical speculum shaft extending into the chamber.

この縄梓機はプレート上にのせたモーター機関によって
回転でき、チャンバーのカバープレートおよび皿形ベー
スの中心に位置するベアリングに支持させた。チヤンバ
ーは中が深さの約半分でチヤンバーの深さ全体に実質的
にのびる蝿枠機はチャンバーの中の半分であった。This rope sling machine could be rotated by a motor mounted on a plate and supported by a bearing located in the center of the chamber cover plate and dish-shaped base. The chamber was about half deep inside, and the fly frame extending substantially the entire depth of the chamber was half inside the chamber.

チャンバ一目体は外部に冷却ジャケットを取付け、その
中では所定の温度まで冷却したエチレングリコール水溶
液を循環させることができた。大豆油は新鮮な支持体上
のニッケル触媒を使用し沃素価１１０〜１１２まで軽く
水素添加した。A cooling jacket was attached to the outside of the chamber unit, and an aqueous ethylene glycol solution cooled to a predetermined temperature could be circulated within the jacket. Soybean oil was lightly hydrogenated using a nickel catalyst on fresh support to an iodine number of 110-112.

これは酸化劣化に対する油の安定性を改良するが、ステ
アリン フラクションの晶出により放置すると油が曇る
ようになる。これは記載した装置を使って、本発明によ
り油から除去した。触媒の除去後油は３６℃に冷却し結
晶チャンバ−に詰めた。This improves the stability of the oil against oxidative degradation, but on standing the oil becomes cloudy due to crystallization of the stearin fraction. This was removed from the oil according to the invention using the apparatus described. After removing the catalyst, the oil was cooled to 36°C and packed into a crystallization chamber.

鷹洋機は環内の液体中の速度勾配が約１５ｍ／分／仇に
なるように回転した。冷却ジャケット内を循環する水性
エチレングリコールは、容器の壁と磯梓機間の中間の測
定点の油中を放射状に測定して約２０ｏＣ／仇の温度勾
配を供するように維持した。温度が２１℃に到達した時
に結晶が晶出し、最終温度３℃に到達するまで温度差は
３５ｑＣ′肌に増大した。次いで油を標準真空炉過ユニ
ットを通して炉過し、３時間内に水素添加油重量で７４
％のオレィンを収得した。オレィンは０℃で少くとも５
時間透明であった。一方、全体の水素添加油は２０００
で放置してさえステアリンの結晶を沈積した。蝿梓機の
代り１こ容器内に渡洋機を、および容器の壁上に形成す
る結晶材料を除去するために付属かきとり器を組みこん
だ通例の分別方法を使用する対比試験では、同じ炉過時
間となるように条件を調整したが、僅かに６０％の収量
を得ただけであ＊＊つた。The machine was rotated so that the velocity gradient in the liquid within the ring was approximately 15 m/min/min. The aqueous ethylene glycol circulating in the cooling jacket was maintained to provide a temperature gradient of approximately 20° C./min measured radially through the oil at a measurement point midway between the vessel wall and the Iso-Azusa machine. Crystals crystallized when the temperature reached 21°C and the temperature difference increased to 35qC' until a final temperature of 3°C was reached. The oil is then filtered through a standard vacuum filtering unit to reduce hydrogenated oil weight to 74% by weight within 3 hours.
% olein was obtained. Olein is at least 5 at 0℃
The time was clear. On the other hand, the total hydrogenated oil is 2000
Even when left untreated, stearin crystals were deposited. In a comparative test using a conventional separation method that incorporated a wader in the container instead of a wafer and an attached scraper to remove crystalline material that formed on the walls of the container, the same furnace filtration method was used. Although the conditions were adjusted to increase the yield, only 60% of the yield was obtained.

両者の場合のオレィン生成物はフライ油として使用する
のに適し環境条件で貯蔵中透明であつた。例２ 同じ硬化大豆油を、３仇流直径の蝿洋機を備えた直径６
０肌および高さ１メーターのチャンバーより成る同じ装
置に３０℃で充填し、分別することによって一連の試験
を行なった。The oleic products in both cases remained clear during storage at environmental conditions suitable for use as frying oil. Example 2 The same hydrogenated soybean oil was prepared using a 6-diameter machine equipped with a 3-way diameter flywheel.
A series of tests were carried out by filling and fractionating the same apparatus consisting of a chamber of 0 skin and 1 meter height at 30°C.

炉過速度および分別温度のオレィン収量および各試験に
おいて一定ではあったが温度差でその効果を観察した。
それらすべての試験において回転速度は２６４の／時間
／肌の速度勾配に相当する４ａ団転であった。又効果は
２時間分別温度に冷却脂肪を保持して「安定化」につい
ても観察した。すべての試験から０℃で５時間後透明を
保ったオレフィンを得た。The effects of furnace overspeed and fractionation temperature on olein yield and temperature differences, which were constant in each test, were observed.
In all of these tests, the rotation speed was 4a, corresponding to a speed gradient of 264/hour/skin. Effects were also observed for "stabilization" by holding the chilled fat at the fractionation temperature for 2 hours. All tests yielded olefins that remained transparent after 5 hours at 0°C.

更に特性は次表に記載する。表試験１および２は炉週速
度の著しい減少と、同一最終温度に対し△ｔの減少する
時の結果として生ずるオレィン収量のかなりの増加を示
す。Further characteristics are listed in the table below. Table Tests 1 and 2 show the significant decrease in furnace speed and the resulting considerable increase in olein yield as Δt decreases for the same final temperature.

試験１およびｌａおよび更に２および松の比較は、驚く
べきことに通例の分別の実際と反対に、分別温度におい
て「安定化一時間は有害であることを示す。結局、試験
３も、△ｔを低く維持し、長い安定化温度を避けること
により、一１．５℃の低温においてさえ、試験をと匹敵
しうるオレインの良収量が得られることを示す。例３ 冷却ジャケットおよび実質的に油の全体の深さに伸びる
同軸円筒状鷹梓機くその直径は容器の直径の１／２であ
る）を備え中の２倍の深さの円筒状容器で１００回転で
パーム油（沃素価５３）を燈拝した。Comparison of tests 1 and la and also 2 and pine surprisingly shows that, contrary to the customary fractionation practice, "one hour of stabilization at the fractionation temperature is detrimental. Eventually, test 3 also shows that Δt It is shown that by keeping the temperature low and avoiding long stabilization temperatures, good yields of olein comparable to those tested can be obtained even at temperatures as low as -1.5°C. Example 3 Cooling jacket and substantially oil Palm oil (iodine value 53 ).

５０午○から２がｏまで１時間につき１２０で油を冷却
その温度で５歩問燈伴を続けた。The oil was cooled at 120 o'clock per hour from 50 o'clock to 2 o'clock, and the light was continued for 5 steps at that temperature.

その時の試料のＮＭ旧分析は８％固形の形成を示した。
同じ温度、０．５気圧の炉過圧、１時間につき１０〆／
れ以上の流速で油を炉遇した。炉液は初めのパーム油の
８０％で、炉週により２０％の残簿を残した。NM old analysis of the sample at that time showed 8% solids formation.
Same temperature, 0.5 atmosphere furnace overpressure, 10〆/hour
The oil was fed into the furnace at a flow rate higher than The furnace liquid was 80% of the original palm oil, with 20% remaining after the furnace was heated.

４０回転の櫨梓機速度を使用し、同じ大きさの連続運転
装置で例を反覆した。The example was repeated using a machine speed of 40 revolutions and a continuous running apparatus of the same size.

９％の固形と炉液は再び初めの油の８０％に達し、沃素
価５７および炉過速度は１時間につき６．５で′めであ
った。The 9% solids and furnace liquor again reached 80% of the original oil, with an iodine value of 57 and furnace overrate of 6.5' per hour.

滞留時間は２時間であった。結晶化温度１３ｑｏおよび
回転速度８０回転で、４５％の液体フラクションの収量
を連続装置から１時間につき炉週速度０．５の′めで回
収した。Residence time was 2 hours. At a crystallization temperature of 13 qo and a rotation speed of 80 revolutions, a yield of 45% liquid fraction was recovered from the continuous apparatus at a furnace speed of 0.5' per hour.

沃素価６３．２であった。これは除去される重い残澄を
考慮するとすぐれた回収である。滞留時間は５時間であ
った。例４ パーム油の乾燥分別によって得たマラィのパーム油フラ
クション（沃素価５８．４）を４倍重量のアセトンと混
合し、例３に記載したバッチ装置で５０℃から３０ｏｏ
まで１時間につき１〆０の速度で冷却し３００回転で燈
拝しながら３℃で分別した。The iodine value was 63.2. This is an excellent recovery considering the heavy retentate that is removed. Residence time was 5 hours. Example 4 Malay palm oil fraction (iodine number 58.4) obtained by dry fractionation of palm oil was mixed with 4 times the weight of acetone and heated from 50 °C to 30 oo in batch equipment as described in Example 3.
The mixture was cooled at a rate of 1↑0 per hour until the temperature reached 300 rpm, and fractionated at 3°C while rotating at 300 rpm.

３時間鷹梓後この温度で炉週は急速で、炉過残澄は各回
出発油の・諸重量のアセトンで・４回洗液した。After heating for 3 hours at this temperature, the furnace was heated rapidly, and the furnace residue was washed four times each time with acetone equal to the weight of the starting oil.

溶媒の蒸発後３６％の残澄（沃素価４１．３）を出発油
を基準にして６４％の炉過油収量（沃素価６８．５）と
共に得た。例５ 溶媒として等重量のへキサンを使用し、５時間の安定化
で３０℃から冷却して一６℃で例４を反覆した。After evaporation of the solvent, a 36% residue (iodine number 41.3) was obtained with a filtered oil yield of 64% (iodine number 68.5) based on the starting oil. Example 5 Example 4 was repeated at −6° C. using an equal weight of hexane as solvent and cooling from 30° C. with 5 hours of stabilization.

炉過残澄を２回、各回出発油とと等重量のへキサンを使
用して洗練し、溶媒を蒸発後、出発油の重量で６４．１
％、沃素価６７．８の炉過油および沃素価４３．２の残
澄３５．９％を回収した。例６減価６のタ州誠酸を・器
重量の９２％メ タノールと８％水の混合液に溶解し、例３に記載した装
置で、１時間につき１がＣの冷却速度で３０００から一
７℃に２００回転で蝿拝しながら冷却して分別した。The furnace retentate was purified twice, each time using an equal weight of hexane as the starting oil, and after evaporation of the solvent, the weight of the starting oil was 64.1
%, a furnace oil with an iodine value of 67.8 and a residue of 35.9% with an iodine value of 43.2 were recovered. EXAMPLE 6 Tashu seric acid with a reduced value of 6 was dissolved in a mixture of 92% methanol and 8% water by weight and heated from 3000 to 17 at a cooling rate of 1 C per hour in the apparatus described in Example 3. The mixture was cooled and fractionated at 200°C while rotating.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 １ 脂肪混合物を、実質的に完全に液体条件、望ましく
は溶媒に分散、溶解して撹拌しながら結晶化が実質的に
完了するまで、分離がおこる温度に冷却して、母液から
生成する結晶を分離する、各種溶融点を有する脂肪を分
離する方法において、撹拌を円筒容器にて均質に、この
容器に同心の円筒撹拌機により行なうことを特徴とする
、上記方法。 ２ 円筒容器は撹拌機の直径の１１／２〜３倍である、
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 円筒容器は、その壁と撹拌機間の容器に入った脂肪
性材料の放射幅と少なくとも同じ深さである。 特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。４ 放射
状に１〜２５０ｍ／分／ｍの速度勾配を与える速度で、
撹拌器を回転させることを特徴とする、特許請求の範囲
第１項から第３項のいずれか１項に記載の方法。 ５ 速度勾配は放射状に１０〜１００ｍ／分／ｍである
ことを特徴とする、特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６ 撹拌機を１０〜１００ｒ．ｐ．ｍの速度で回転させ
ることを特徴とする、特許請求の範囲第１項から第５項
のいずれか１項に記載の方法。Claims: 1. Cooling the fat mixture to a temperature at which separation occurs under substantially completely liquid conditions, preferably dispersed and dissolved in a solvent and with stirring until crystallization is substantially complete; A method for separating crystals formed from a mother liquor and for separating fats having various melting points, characterized in that stirring is carried out homogeneously in a cylindrical container using a cylindrical stirrer concentric with the container. 2 The cylindrical container is 11/2 to 3 times the diameter of the stirrer,
A method according to claim 1. 3. The cylindrical container is at least as deep as the radial width of the fatty material contained in the container between its wall and the stirrer. A method according to claim 1 or 2. 4 At a speed that gives a radial velocity gradient of 1 to 250 m/min/m,
4. A method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the stirrer is rotated. 5. Process according to claim 4, characterized in that the velocity gradient is radially between 10 and 100 m/min/m. 6 Turn the stirrer to 10-100 rpm. p. 6. A method according to claim 1, characterized in that the rotation is performed at a speed of m.