FI63055C - Foerfarande foer effektivering av avskiljning av fast partikelformigt material fraon fettmaterial - Google Patents

Description

- Γβ, „„ KU ULUTUSJULKAISU

M <11) UTLÄCGNINGSSKRIFT 6 3 O 5 5 ^ v ^ (51) K».ik.3/i«t.a.3 C 11 B 7/00 SUOMI—FINLAND CM) *™*λ****~ημ*μλ* ttooo2 • . (22) H»k«ml*p*lv* — AiwOicniniKhf 03-01.77 ' ' (23) Alkupilvi — GJkigh«tadaf 03.01.77 (41) Tullut JulkiMkal — Uhrit offMtllg q<j qj jj rumta. [. r«fcimrih»lljtu. (+t) P»*»nt- och r*gi*t*rttyr«Ia«i · Amok» utl>gd och utUkrtfMn M>Hnnd 31-12.Ö2 (32)(33)(31) *yyri««y «tuolk«u>~e««ard prlorltat 08 -01.76

Englanti-England(GB) 6$l/76 Toteennäytetty-Styrkt (71) Unilever N.V., Burgemeester s'Jacobplein 1, Rotterdam, Hollanti-Holland(NL) (72) Hendrikus Jacobus van den Berg, Terheyden (N. Br), Hollanti-Holland(NL) (7*0 Leitzinger Oy (5^) Menetelmä kiinteän hiukkasmaisen aineen erottamisen tehostamiseksi nestemäisestä rasva-aineksesta - Förfarande för effektivering av av-skiljning av fast partikelformigt material fran fettmaterial Tämän keksinnön kohteena on menetelmä kiinteän hiukkasmaisen aineen erottamisen tehostamiseksi nestemäisestä rasva-aineksesta, johon se on dispergoitunut, käyttäen esim. keskipakoerotinta ja suodatinta, joka erotus aikaansaadaan sekoittamalla dispersiota kammiossa, joka on varustettu kammion kanssa samankeskeisellä sekoittimella.

Kiinteän hiukkasmaisen aineen erottaminen nestemäisestä rasva-aineksesta, johon se on dispergoitunut, suoritetaan puhdistus-ja fraktiointitoimenpiteiden kuluessa. Jälkimmäisessä rasvojen tai glyseridiöljyjen tietyt rasvahapot tai glyseridit voidaan saostaa kiinteinä hiukkasina, tavallisesti jäähdyttämällä ja erottaa esimerkiksi suodattamalla muista kiinteistä, nestemäiseen faasiin jäävistä hiukkasista, jotka joskus esiintyvät liuottimiin liuenneina. Kiinteän ja nestemäisen faasin eroaminen on usein 63055 hidasta näissä toimenpiteissä; hiukkasten muodosssa oleva sakka voi pidättää adsorboimalla suuren osan rasva-aineksen nestemäisestä komponentista, ja nestemäisten faasikomponenttien valuminen siitä voi olla huonoa, jopa sentrifugoitaessa, erityisesti uudelleenkiteyttämisissä. Kiinteä aines on ehkä pestävä toistuvasti siihen tarttuneen nesteen poistamiseksi, mutta tähän kuluu enemmän aikaa ja kohtuuttomasti liuotinta. Vaikkakin täydellisempi erottaminen voi siten olla erittäin toivottavaa, joka kiinteän faasin laadun tai nesteen saannon parantamiseksi, se on joka tapauksessa aikaa vievää ja kallista ja voi olla jopa epäkäytän-nöllistäkin. Oheisen keksinnön mukaisessa menetelmässä hiukkas-mainen aines muunnetaan aggregaattimuotoon, joka voidaan helpommin erottaa nestefaasista valuttamalla.

Menetelmässä on tunnusomaista se, että sekoittajalla on sileä ja säännöllinen profiili, joka kammiossa ulottuu yli koko dispersion syvyyden, ja jonka halkaisija on 1/3 - 2/3 kammion halkaisijasta jolloin sekoittajan pyörimisnopeudella ylläpidetään homogeenista sekoitusta kunnes oleellinen määrä hiukkasista on aggregoitunut rasva-aineksessa.

Sekoittaminen on homogeenista, kun minkä tahansa kahden seoksen hiukkasen, jotka sijaitsevat toisiinsa nähden radiaalisesti vierekkäin, välinen nopeusgradientti on sama. Homogeenisen sekoittumisen vaikutuksesta kiinteän faasin hiukkaset kasaantuvat agglomeraateiksi, joista niihin kiinnittynyt nestefaasi voidaan valuttaa paljon helpommin myöhemmin tapahtuvissa erotusvaiheissa.

Edullisesti kammio on vähintään yhtä syvä kuin kammioon kammion seinämien ja sekoittimen väliin jäävän rasva-aineksen säteittäis-leveys.

Sekoittimen nopeuden tulisi olla parhaiten niin hidas kuin on mahdollista halutun vaikutuksen aikaansaamisen kannalta, parhaiten 1 - 200, 3 63055 erityisesti 10 - 100 kierr./min., parhaiten vastaten säteen suuntaista nopeusgradienttia 1-250 m/min/m, erityisesti 10 - 100 m/min/m. Kun aggregoitumisen havaitaan kehittyvän liian hitaasti pienellä sekoitti-mella, tämä korvataan parhaiten suuremmalla sekoittimella, jota käytetään Selmalla nopeudella tai hitaammalla nopeudella, jotta aggre-goituminen olisi nopeampaa.

Menetelmä sopii panosmaiseen tai jatkuvaan käyttöön, mutta jälkimmäisessä tapauksessa on suositeltavaa, että kammio on hyvä rengasleveyden suhteen, jotta rasva-ainetta sisältävään rengasvyöhykkeeseen saataisiin useita sekoitusvaiheita ja jotta hyvä sekoittuminen yhtyisi mahdollisimman suureen nestemäisen ja kiinteän aineksen väliseen kosketukseen.

Keksintö on erityisen tärkeä, kun fraktiokiteytetään rasvahappoja ja niiden estereitä, erityisesti rasvoja. Näihin kuuluvat glyseridi-öljyt, jotka ovat normaalisti nestemäisiä. Fraktiokiteytystä voidaan soveltaa epäpuhtauksien poistamiseen tai erityisten rasva-ainesjakei-den, joilla on halutut sulamisominaisuudet, erottamiseen, ja se voidaan suorittaa rasva-aineksen liuottimen läsnäollessa tai ilman sitä, vaikkakin menetelmä on erityisen arvokas nk. kuivafraktiointimene-telmissä ilman liuotinta, jolloin esiintyy oleellisesti pidempiä suodatusaikoja nestemäisen oleiinijakeen suuremmasta viskositeetista johtuen. Tämä voidaan erottaa pesemällä kiteet sopivan pinta-aktiivi-sen aineen vesidispersiolla, kuten nk. Lanza-menetelmässä. Rasva-fraktiointiin sopivia liuottimia ovat asetoni, heksaani tai nitro-propaani, ja rasvahappoja varten metanoli, joka parhaiten sisältää hieman vettä. Liuottimen määrä voi vaihdella painosta laskettuna välillä 5:1 - 1:2 rasva-aineksen suhteen. Voidaan käyttää myös muita alalla tunnettuja liuottimia.

Fraktiokiteytys suoritetaan parhaiten in situ homogeenisen sekoittamisen aikana, jolloin rasva-aines jäähdytetään täysin nestemäisestä tai liuenneesta tilasta, kunnes erotettavan jakeen kiteytyminen on täydellistä, samalla sekoittamalla ainesta homogeenisesti. Tähän tarkoitukseen sopiva laite käsittää parhaiten sekoituskammion, johon on sovitettu samankeskinen sekoitin, joilla kummallakin on kuvattu sylinterimäinen muoto ja koko, ja jäähdytyslaitteen kammion sisällön jäähdyttämistä varten, parhaiten kammion ja sekoittimen seinämien läpi. Sekoittimen pyörimisnopeudelle on ehkä oltava alaraja, jotta varmistettaisiin riittävä lämmönsiirto ja jotta vältettäisiin 63055 kidekasvun liiallinen kerrostuminen jäähdytyspinnoille, mikä vaikeuttaa lämmönsiirtoa. Päinvastoin kuin monissa kiteytyslaitemuodoissa sekoit-timen ei tulisi raapia jäähdytyskammion seinämiä. Tällaiset laitteet eivät saa aikaan homogeenista seköittumista.

Jäähdytyspinnan ja rasva-aineksen välinen lämpötilaero vaikuttaa myös jäähtymisnopeuteen. Suuret lämpötilaerot edistävät nopeaa jäähtymistä, mutta samalla mikrokiteisen kasvun muodostumista. Toisaalta pienet lämpötilaerot tuottavat suurempia kiteitä, mutta paljon hitaammin.

Tässä selityksessä esitetyt lämpötilaerot on mitattu nesteen keskuksen suhteen ja ovat parhaiten alle 10°C säteen suunnassa mitattuna. Jääh-dytysaineen ja jäähdytettävän nesteen pääosan välillä pidetään parhaiten, ainakin, kunnes kiteitä ilmestyy, lämpötilaero 5 - 20°C, parhaiten 5 - 10°C. Tämän jälkeen lämpötilaero voidaan tehdä suuremmaksi, mutta ei parhaiten yli 25°C, erityisesti välille 10 - 20°C.

Keksintöä voidaan soveltaa sekä syötäviin että syötäväksi kelpaamattomiin kasvis-, eläin- ja merirasvoihin, niiden jakeisiin ja hydrattuihin j a interesteröityihin johdannaisiin «ja niiden rasvahappoainesosiin, esimerkiksi tali-, palmu-, auringonkukka-, safflor-, maapähkinä-, soijapapu- ja lauriiniöljyihin.

Keksintö on myös hyödyllinen talvikäsittelyn toteuttamisessa. Tämä on fraktiokiteytysmuoto, jota yleisesti sovelletaan syötäviin öljyihin, esimerkiksi palmu- tai puuvillasiemenöljyyn, tai soijapapuöljyyn, jota on hieman hydrattu sen säilymiskestävyyden parantamiseksi, jotka on tarkoitettu käytettäväksi salaattiöljyinä tai paistinöljyinä. Käsittelyn tarkoituksena on estää ympäröivissä lämpötiloissa seisotettaessa tapahtuvan sameutumisen, joka johtuu korkealla sulavan steariinijakeen fraktiokiteytymisestä öljyssä, alkuunpääsy. Talvikäsittelymenetelmissä steariini poistetaan öljyn jäähdyttämisen jälkeen suodattamalla, mutta tavanomaisissa talvikäsittelymenetelmissä voi esiintyä oleellisia häviöitä edellä mainituista syistä erotettaessa oleiini- ja steariini-jakeita, ja joka tapauksessa öljyyn jää usein itsepintaisesti pieni määrä steariinia, joka myöhemmin säilytettäessä kiteytyy, ellei öljyä jäähdytetä paljon alhaisempiin lämpötiloihin, jolloin öljyä menetetään vieläkin enemmän. Oheinen keksintö muodostaa taloudellisen ja tehokkaan talvikäsittelymenetelmän, jossa öljyhäviöt ovat mahdollisimman pieniä ja joka on mahdollisimman tehokas.

Keksintö on myös tehokas, kun fraktioidaan rasva-ainesta, jotta saatai- 5 63055 siin talteen oleellinen osa korkeammalla sulavaa kiinteää jaetta yhdessä ainoassa fraktioinnissa, aina neljäsosaan asti rasva-aineksen kokonaispainosta. Normaalissa käytännössä kiinteä jae yleisesti absorboi vähintään kaksi kertaa oman painonsa alemmalla sulavaa nestemäistä jaetta. Edellä mainitun koko painomäärän käsitellyn noin neljäsosa kiinteät jakeet muodostavat sen vuoksi lietteitä, joiden erottaminen niiden nestemäisiksi ja kiinteiksi fraktiokomponenteikseen on äärimmäisen vaikeaa, tapahtuupa se sitten suodattamalla tai sentrifugoimalla. Oheisen keksinnön mukaisesti kiteet aggregoidaan yhteen, ja ne pidättävät oleellisesti pienemmän määrän nestemäistä jaetta.

Keksinnön mukainen menetelmä voidaan suorittaa esimerkiksi lämpötiloissa -20 - 50°C. Lämpötiloja rajoittavat ainoastaan liuotinten, kun näitä käytetään, fysikaaliset rajat ja poistettavien kiinteiden aineiden määrä, joka ei ole suositellusti enempää kuin 35 %. Agglomeroidun kiinteän aineksen erottaminen voi'tapahtua esimerkiksi dekantoimalla tai gravitaatio- tai painesuodattamalla tai sentrifugoimalla.

Keksintö on erityisen merkityksellinen, kun otetaan talteen elintarviketeollisuudessa käytettäväksi tarkoitettuja rasvajakeita, joilla on haluttuja ominaisuuksia. Esimerkiksi margariinirasvoja formuloitaessa valmistetaan usein sekoitteita rasvoista, jotka on saatu frak-tiointimenettelyillä, fysikaalisten tai kemiallisten ominaisuuksien täyttämiseksi. Rasvojen voi esimerkiksi olla täytettävä määritellyt sulamisominaisuudet, tai ravitsemuksellisia päämääriä varten tarvitaan suuri pitoisuus monityydyttämättömiä rasvahappoja. Tällaiset vaatimukset täyttäviä rasvoja voidaan saada fraktioimalla huolellisesti keksinnön mukaisella tavalla. Makeisteollisuudessa voidaan saada myös kovavoi-lajeja, joilla on tähän tarkoitukseen käytetyiltä rasvoilta vaadittavat kriittiset sulamisominaisuudet, fraktioimalla keksinnön mukaisesti, erityisesti palmuöljystä ja myös muista kasvisrasvoista, jotka voi olla kovetettu ennen fraktiointia tai sen jälkeen.

Esimerkki 1

Esimerkissä käytettiin sylinterimäistä kiteytyskammiota, johon oli sovitettu maljamainen pohja ja kansilevy. Kammio oli varustettu myös sylinterimäisellä roottorilla, joka oli kiinnitetty pystysuoraan, kammioon ulottuvaan roottoriakseliin, jota pyöritettiin kannen päälle asennetun moottorin avulla ja joka oli tuettu kammion kansilevyn ja 6 63055 maljamaisen pohjan keskellä sijaitseviin laakereihin.

Kammio oli suurin piirtein puolet niin syvä kuin leveä, ja roottori, joka ulottui oleellisesti yli koko kammion syvyyden, puolet niin leveä kuin kammio. Itse kammio oli varustettu ulkoisella jäähdytys-vaipalla, jossa voitiin kierrättää ennalta määrättyyn lämpötilaan jäähdytettyä etyleeniglykolin vesiliuosta.

Soijapapuöljyä hydrattiin hieman jodi-lukuun 110 - 112 käyttämällä tuoretta, tuettua nikkelikatalyyttiä. Tämä parantaa öljyn kestävyyttä oksidatiivista huononemista vastaan, mutta johtuu seisotettaessa öljyn samentumiseen steariinijakeen kiteytymisen vaikutuksesta. Tämä poistettiin öljystä keksinnön mukaisesti käyttämällä kuvattua laitetta.

Katalyytin poistamisen jälkeen öljy jäähdytettiin 36°C:een ja syötettiin kiteytyskammioon. Sekoitinta pyöritettiin niin, että renkaassa olevan nesteen nopeusgradientiksi saatiin noin 15 m/min/m. Jäähdytys-vaipassa kierrätetyn vesipitoisen etyleeniglykolin lämpötila pidettiin sellaisena, että lämpötilagradientiksi saatiin 20°C/m mitattuna säteen suunnassa öljyn läpi astian ja roottorin seinämien keskikohdassa sijaitsevan mittauspisteen suhteen. Kiteitä ilmestyi näkyviin, kun lämpötila laski 21°C:een, ja lämpötilaero nostettiin 35°C:een/m, kunnes saavutettiin lopullinen lämpötila 3°C. Sen jälkeen öljy suodatettiin vakiomallisen tyhjösuodatusyksikön läpi, jolloin 3 tunnissa saatiin 74 % oleiinia laskettuna hydratun öljyn painosta. Oleiini pysyi kirkkaana 0°C:ssa vähintään 5 tuntia. Hydratusta kokoöljystä saostui sitä vastoin steariinikiteitä jopa seisotettaessa 20°C:ssa.

Vertailukokeessa, jossa käytettiin tavanomaisia fraktiomenetelmiä ja astiassa agitaattoria roottorisekoittimen asemesta ja raapimia astian seinämille muodostuvan kiteisen aineksen poistamiseksi, saatiin vain noin 60 % saanto, kun olosuhteet säädettiin niin, että saatiin samanlainen suodatusaika. Molemmissa tapauksissa oleiinituote sopi käytettäväksi paistinöljynä ja säilyi kirkkaana säilytettäessä ympäröivissä olosuhteissa.

'r. ;' < j 7

Esimerkki 2 63055

Suoritettiin koesarja fraktioimalla samanlaista kovetettua soijapapu-dljyä, jöka syötettiin 30°C:ssa samanlaiseen laitteistoon, joka muodostui halkaisijaltaan 60 cm ja korkeudeltaan 1 metrisestä kammiosta, johon oli sovitettu roottorisekoitin, jonka halkaisija oli 30 cm. Kokeessa tarkkailtiin fraktiointilämpötilan ja lämpötilaeron, joka kuitenkin pidettiin kaikissa kokeissa vakiona, vaikutusta suoritus-nopeuteen ja oleeiinisaahtoon. Kaikissa kokeissa pyörimisnopeus oli 42 kierr./min., mikä vastasi nopeusgradienttia 264 m/tunti/m. Kokeissa tarkkailtiin "stabiloinnin" vaikutusta pitämällä jäähdytettyä rasvaa 2 tuntia fraktiointilämpötilassa.

Kaikista kokeista saatiin oleiinia, joka säilyi kirkkaana 0°C:ssa 5 tunnin kuluttua. Muut yksityiskohdat on esitetty seuraavassa taulukossa .

Taulukko Jäähdytysolosuhteet

Koe Lämpö- Stabiloin- Lopuin Aika Oleiini- Suodatus- tilaero tiaika linen (tuntia) saanto nopeus oc (tuntia) lämpö- 30oc.sta * m3/m2/h tila _ _ f!fi_ _ _ _ 1 ) - ) 10 67,6 5,2 la j 3-4 2 J 12 65,7 4,0 2 ) ) 0 - 6 63,6 0,99 ) 10 ) 2a ) 2 j 8 60,8 0,68 3 6 - -1,5 7 61,3 0,63

Kokeet 1 ja 2 osoittavat, että suodatusnopeus pienenee selvästi ja oleiinisaanto kasvaa huomattavasti, kun At pienenee, samassa lämpötilassa. Kokeiden 1 ja la sekä 2 ja 2a vertailu osoittaa yllättäen, että fraktiointilämpötilassa pidetty "stabilointijakso" on haitallinen päinvastoin kuin tavanomaisessa fraktiointikäytännössä. Lopuksi koe 3 osoittaa myös, että hyvä oleiinisaanto voidaan saada, kokeeseen 2a verrattuna, myös alhaisemmassa lämpötilassa eli -l,5°C:ssa säilyttämällä alhaisempi At ja välttämällä pitkää stabilointilämpötilaa.

8

Esimerkki 3 63055

Palmuöljyä (jodiluku 53) sekoitettiin kierrosnopeudella 100 kierr./min.

sylinterimäisessä astiassa, joka oli kaksi kertaa niin syvä kuin leveä ja johon oli sovitettu jäähdytysvaippa ja samankeskinen sylinterimäi- nen roottori, joka ulottui oleellisesti yli koko öljyn syvyyden ja jonka halkaisija oli puolet astian halkaisijasta, öljy jäähdytettiin 50°C:sta nopeudella 12°C tunnissa 28°C:een, jossa lämpötilassa sitä pidettiin 5 1/2 tuntia samalla sekoittaen, jolloin näytteet NMR- analyysi osoitti kiinteää ainesta muodostuneen 8 %. öljy suodatettiin 3 2 samassa lämpötilassa virtausnopeudella yli 10 m /m per tunti ja suodatuspaineessa 0,5 atmosfääriä.

Suodoksessa oli alkuperäisestä palmuöljystä 80 %, jolloin suodatin pidätti jäännöstä 20 %.

Esimerkki toistettiin mitoiltaan samanlaisessa jatkuvatoimisessa laitteistossa käyttämällä sekoitinnopeutta 40 kierr./min. Tulokseksi saatiin 9 % kiintoainesta, ja suodos muodosti jälleen 80 % alkuperäi-sestä öljystä jodiluvun ollessa 57 ja suodatusnopeuden 6,5 m /m per tunti. Viipymäaika oli 2 tuntia.

Kiteytyslämpötilassa 13°C ja sekoitusnopeudella 80 kierr./min. saatiin jatkuvatoimisesta laitteistosta 45 % saanto nestemäistä jaetta, jonka 3 2 jodiluku oli 63,2, suodatusnopeudella 0,5 m /m per tunti. Tämä on erinomainen saanto, kun otetaan huomioon poistettava raskas jäännös. Viipymäaika oli 5 tuntia.

Esimerkki 4

Malajalaisen palmuöljyn jakeen (jodiluku 58,4), joka oli saatu kuiva-fraktioimalla palmuöljyä, kanssa sekoitettiin 4 kertaa sen painomäärä asetonia ja fraktioitiin 3°C:ssa jäähdyttämällä esimerkissä 3 kuvatussa panoslaitteessa 50°C:sta 3°C:een jäähdytysnopeudella 12°C per tunti samalla sekoittaen nopeudella 300 kierr./min. Tässä lämpötilassa sekoitettiin 3 tuntia, minkä jälkeen suodattuminen oli nopeaa, ja suodatusjäännös pestiin neljä kertaa käyttämällä joka kerta 1 1/4 kertaa lähtö-öljyn painomäärä asetonia. Liuottimen haihduttamisen jälkeen saatiin 36 % jäännöstä (jodiluku 41,3), jolloin suodosöljyn saanto oli 64 % (jodiluku 68,5) laskettuna lähtö-öljystä.

Esimerkki 5 9 63055

Esimerkki 4 toistettiin lämpötilassa -6°C. Jäähdytys tapahtui 30°C:sta, stabilointiaika oli 5 tuntia ja liuottimena käytettiin yhtäsuuri painomäärä heksaania. Sen jälkeen# kun suodatus jäännös oli pesty kaksi kertaa käyttämällä kummallakin kerralla heksaania lähtö-öljyn öljyiftäärä ja kun liuotin oli haihdutettu, suodosöljyä, jonka jodiluku oli 67,8, saatiin 64,1 painoprosenttia lähtö-öljystä, ja jäännöstä, jonka jodiluku oli 43,2, 35,9 %. ·

Esimerkki 6

Talirasvahappoja, joiden jodiluku oli 56, liuotettiin 1 1/2-kertaiseen painomääräänsä seosta, joka sisälsi 92 % metanolia ja 8 % vettä, ja fraktioitiin esimerkissä 3 kuvatulla laitteilla jäähdyttämällä 33°C:sta -7°C:een jäähdytysnopeudella 18°C per tunti ja sekoittamalla 200 kierr./min. Välittömästi tämän jälkeen suodatettiin kuten edöllä ja pestiin’ kaksi kertaa samalla liuottimena käyttämällä kummallakin kertaa liuotinta 88 % hapon alkuperäisestä painosta. Liuottimen haihduttamisen jälkeen saatiin 56,1 % saannolla suodosta, jonka jodiluku oli 95,2, sekä 43,9 % suodosjäännöstä, jonka jodiluku oli 5,8, vapaasti virtaavana rakeisena aineena, jonka hiukkasista 92 %:lla halkaisija oli noin 0,5 mm.

Claims (15)

1. Menetelmä kiinteän hiukkasmaisen aineen erottamisen tehostamiseksi nestemäisestä rasva-aineksesta, johon se on dispergoitunutf käyttäen esim. keskipakoerotinta ja suodatinta, joka erotus aikaansaadaan sekoittamalla dispersiota kammiossa, joka on varustettu kammion kanssa samankeskeisellä sekoittimella, tunnettu siitä, että sekoittajalla on sileä ja säännöllinen profiili, joka kammiossa ulottuu yli koko dispersion syvyyden, ja jonka halkaisija on 1/3 - 2/3 kammion halkaisijasta jolloin sekoittajan pyörimisnopeudella ylläpidetään homogeenista sekoitusta kunnes oleellinen määrä hiukkasista on aggregoitunut rasva-aineksessa.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kammio on vähintään yhtä syvä kuin kammioon kammion seinämien ja sekoittimen väliin jäävän rasva-aineksen säteittäisleveys.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sekoitinta pyöritetään sellaisella nopeudella, että säteen suuntaiseksi nopeusgradientiksi saadaan 1 - 250 m/min./m.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen mentelmä, tunnettu siitä, että säteen suuntainen nopeusgradientti on 10 - 100 m/min./m.

5. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sekoitinta pyöritetään nopeudella 10 - 100 kierr./min.

6. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hiukkaset sisältävät rasva-aineksen komponentteja, jotka saostetaan selektiivisesti, kun rasva-ainesta sekoitetaan homogeenisesti.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rasva-ainesta jäähdytetään saostumisen aikaansaamiseksi. . · i 11 63055

8. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rasva-aineksen jäähdyttämiseksi käytetään lämpötilaeroa alle 10°C säteen suuntaisesti mitattuna.

9. Patenttivaatimuksen 7 tai 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rasva-aines pidetään vakiolämpötilassa jäähdyttämisen jälkeen sakan stabiloimiseksi.

10. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen 6-9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rasva-aineksesta seostetaan 5 - 35 %.

10 63055

11. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rasva on palmuöljyä tai sen jaetta.

12. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rasva on soijapapuöljyä.

13. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mukana on rasva-aineksen liuotinta.

14. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liuotin on heksaani, asetoni tai nitropropaani.

15. Patenttivaatimuksen 13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä että mukanaolevan liuottimen määrä on 1/2 - 5 paino-osaa rasva-aineksesta. 63055 12