ES2708704T3 - Productos de alúmina y uso de los mismos en composiciones poliméricas con alta conductividad térmica - Google Patents

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Abstract

Un producto de alúmina que tiene un componente de tamaño de partícula fino y un componente de tamaño de partícula grueso, en donde: el componente de tamaño de partícula fino tiene un tamaño de partícula d50 en un intervalo de aproximadamente 0,3 a aproximadamente 6 μm; el componente de tamaño de partícula grueso tiene un tamaño de partícula d50 en un intervalo de aproximadamente 7 a aproximadamente 35 μm, y se caracteriza por una relación de aspecto promedio en un intervalo de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 30; y la cantidad del componente de tamaño de partícula fino en el producto de alúmina es de aproximadamente 10 a aproximadamente 90% en peso, basado en el peso total del componente de tamaño de partícula fino y el componente de tamaño de partícula grueso.

Description

DESCRIPCIÓN
Productos de alúmina y uso de los mismos en composiciones poliméricas con alta conductividad térmica Antecedentes de la invención
La presente invención se refiere en general a productos de alúmina con características específicas de tamaño de partícula. Estos productos de alúmina se pueden usar en formulaciones de polímeros para producir materiales compuestos que tienen una alta conductividad térmica isotrópica.
TARUTA S. et. al, Journal of Materials Science Letters, 1 de enero de 1993, páginas 424-426, describe la influencia de la forma de partículas gruesas en el empaquetamiento y la sinterización de mezclas de polvo de alúmina distribuidas por tamaños bimodales. El documento US2005256259A1 describe composiciones poliméricas termoconductoras y artículos moldeados producidos a partir de las mismas.
Sumario de la invención
En un aspecto, se proporciona un producto de alúmina según la reivindicación 1. El producto de alúmina se puede caracterizar por un tamaño de partícula d50 en un intervalo de 1 a 20 pm, y un tamaño de partícula d90 en un intervalo de 5 a 50 pm.
El producto de alúmina incluye un componente de tamaño de partícula fino y un componente de tamaño de partícula grueso, donde el componente de tamaño de partícula fino tiene un tamaño de partícula d50 en un intervalo de 0,3 a 6 pm, y el componente de tamaño de partícula grueso tiene un tamaño de partícula d50 en un intervalo de 7 a 35 pm. La cantidad del componente de tamaño de partícula fino en el producto de alúmina es de 10 a 90 % en peso, basado en el peso total del componente de tamaño de partícula fino y el componente de tamaño de partícula grueso.
Las partículas del producto de alúmina pueden describirse como de forma irregular y no esféricas. A menudo, aunque no es necesario, las partículas se tratan en la superficie, lo que da como resultado un empaquetamiento más apretado y una mejor compatibilidad con los polímeros. También se proporcionan composiciones poliméricas en el presente documento, y dichas composiciones pueden comprender un polímero y cualquiera de los productos de alúmina descritos en el presente documento. Las composiciones poliméricas resultantes pueden tener una conductividad térmica isotrópica inesperadamente alta, así como una baja viscosidad y propiedades de alargamiento a la tracción altas.
Breve descripción de las figuras
La Figura 1 presenta una micrografía electrónica de barrido del componente de tamaño de partícula fino utilizado en el producto de alúmina del Ejemplo 1.
Las figuras 2-4 presentan micrografías electrónicas de barrido del componente de tamaño de partícula grueso usado en el producto de alúmina del Ejemplo 1.
Las figuras 5-6 presentan micrografías electrónicas de barrido del componente de tamaño de partícula fino usado en el producto de alúmina del Ejemplo 2.
La Figura 7A presenta una representación pictórica de las clasificaciones de esfericidad y redondez de partículas. La Figura 7B presenta una representación pictórica de las categorías de redondez de partículas, que van desde partículas angulares hasta partículas bien redondeadas.
La Figura 8 presenta un gráfico de la distribución del tamaño de partícula del producto de alúmina del Ejemplo 1. La Figura 9 presenta un gráfico de la distribución del tamaño de partícula del producto de alúmina del Ejemplo 2. La Figura 10 presenta un gráfico de la distribución del tamaño de partícula del producto de alúmina del Ejemplo 3. La Figura 11 presenta gráficos de la viscosidad frente a la velocidad de corte para el Ejemplo 4 y el Ejemplo 5. La Figura 12 presenta gráficos de las curvas de tasa de liberación de calor (HRR) para el Ejemplo 7 (60 % en peso de producto de alúmina) y el Ejemplo 8 (80 % en peso de producto de alúmina).
La Figura 13 presenta un gráfico de barras de los valores de conductividad térmica a través del plano (isotrópico) para los ejemplos 9-14.
Las figuras 14-16 presentan micrografías electrónicas de barrido utilizadas para la determinación de la relación de aspecto promedio del componente de tamaño de partícula grueso en el producto de alúmina del Ejemplo 1.
Las figuras 17-20 presentan micrografías electrónicas de barrido utilizadas para la determinación de la relación de aspecto promedio del componente de tamaño de partícula fino en el producto de alúmina del Ejemplo 2.
Definiciones
Para definir más claramente los términos utilizados en este documento, se proporcionan las siguientes definiciones. A menos que se indique lo contrario, las siguientes definiciones son aplicables a esta descripción. Si se usa un término en este documento, pero no se define específicamente en el mismo, se puede aplicar la definición según IUPAC Compendium o f Chemical Terminology, 2.a edición (1997), siempre que esa definición no entre en conflicto con ninguna otra divulgación o definición aplicada en el presente documento, o haga indefinida o inhabilitada cualquier reivindicación a la que se aplique esa definición.
Si bien las composiciones y los métodos se describen en este documento en términos de que "comprenden" varios componentes o etapas, las composiciones y los métodos también pueden "consistir esencialmente en" o "consistir en" los diversos componentes o etapas, a menos que se indique lo contrario. Por ejemplo, las composiciones poliméricas consistentes con aspectos de la presente invención pueden comprender; alternativamente, puede consistir esencialmente en; o alternativamente, puede consistir en; (1) un polímero y (2) un producto de alúmina.
Los términos "un", "una" y "el", "la" pretenden incluir alternativas plurales, por ejemplo, al menos una, a menos que se especifique lo contrario.
Generalmente, los grupos de elementos se indican utilizando el esquema de numeración indicado en la versión de la tabla periódica de elementos publicada en Chemical and Engineering News, 63(5), 27, 1985. En algunos casos, un grupo de elementos se puede indicar mediante un nombre común asignado al grupo; por ejemplo, metales alcalinos para elementos del Grupo 1, metales alcalinotérreos para elementos del Grupo 2, etc.
La expresión "poner en contacto" se usa en este documento para referirse a materiales o componentes que pueden unirse, mezclarse, suspenderse, disolverse, hacer reaccionar, tratarse, formar compuestos o ponerse en contacto o combinarse de alguna otra manera o por cualquier método adecuado. Los materiales o componentes pueden ponerse en contacto entre sí en cualquier orden, de cualquier manera y durante cualquier período de tiempo, a menos que se especifique lo contrario.
En la presente invención se describen varios tipos de intervalos. Cuando se describe o reivindica un intervalo de cualquier tipo, la intención es describir o reivindicar individualmente cada número posible que dicho intervalo podría abarcar razonablemente, incluidos los puntos finales del intervalo, así como cualquier subintervalo y combinación de subintervalos abarcados en el mismo. Como ejemplo representativo, el tamaño de partícula d90 del producto de alúmina puede estar en ciertos intervalos en varios aspectos de esta invención. Al describir que el tamaño de partícula d90 puede estar en un intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 50 gm, la intención es citar que el d90 puede tener cualquier tamaño de partícula dentro del intervalo y, por ejemplo, puede ser igual a aproximadamente 5, aproximadamente 10, aproximadamente 15, aproximadamente 20, aproximadamente 25, aproximadamente 30, aproximadamente 35, aproximadamente 40, aproximadamente 45 o aproximadamente 50 gm. Además, el tamaño de partícula d90 puede estar dentro de cualquier intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 50 gm (por ejemplo, de aproximadamente 6 a aproximadamente 30 gm), y esto también incluye cualquier combinación de intervalos entre aproximadamente 5 y aproximadamente 50 gm (por ejemplo, el tamaño de partícula d90 puede estar en un intervalo de 6 a aproximadamente 10 gm o de aproximadamente 16 a aproximadamente 28 gm). Asimismo, todos los demás intervalos descritos en este documento deben interpretarse de manera similar a este ejemplo.
El término "aproximadamente" significa que las cantidades, los tamaños, las formulaciones, los parámetros y otras cantidades y características no son y no necesitan ser exactos, pero pueden ser aproximados, incluso ser más grandes o más pequeños, según se desee, reflejando tolerancias, factores de conversión, redondeo, errores de medición, y similares, y otros factores conocidos por los expertos en la técnica. En general, una cantidad, tamaño, formulación, parámetro u otra cantidad o característica es "aproximadamente" o "aproximado", ya sea que se indique expresamente o no que lo sea. El término "aproximadamente" también abarca cantidades que difieren debido a diferentes condiciones de equilibrio para una composición resultante de una mezcla inicial particular. Ya sea que se modifiquen o no mediante el término "aproximadamente", las reivindicaciones incluyen equivalentes a las cantidades. El término "aproximadamente" puede significar dentro del 10% del valor numérico indicado, preferiblemente dentro del 5% del valor numérico indicado.
Descripción detallada de la invención
En el presente documento se describen productos de alúmina con distribuciones de tamaño de partículas multimodales y composiciones poliméricas y artículos de fabricación que contienen los productos de alúmina.
Inesperadamente, se descubrió que los productos de alúmina que contenían partículas no esféricas podían lograr un empaquetamiento denso y podían introducirse en polímeros en las mismas altas cantidades de carga que las partículas esféricas. Si bien no desea estar sujeto a la siguiente teoría, se cree que estos sorprendentes beneficios pueden ser el resultado de las distribuciones de tamaño de partícula específicas de los productos de alúmina no esféricos descritos en este documento, la forma irregular y no esférica de las partículas de alúmina calcinada y su tratamiento de superficie o revestimiento configurado para mejorar la compatibilidad con el relleno y el polímero.
Además, se descubrió que las composiciones poliméricas que contenían los productos de alúmina no esféricos descritos en el presente documento, a pesar de las altas cargas de alúmina (por ejemplo, desde el 80 % en peso hasta el 92-93 % en peso), dieron como resultado una baja viscosidad y una buena procesabilidad, así como como excelentes propiedades mecánicas del polímero, tal como el alargamiento por tracción a la rotura. Además, y de manera beneficiosa, también se lograron altas conductividades térmicas isotrópicas de las composiciones poliméricas.
Además, y aunque no se desea limitarse a la siguiente teoría, se cree que la conductividad térmica isotrópica usando los productos de alúmina no esféricos descritos en este documento puede ser superior a la que se logra usando partículas esféricas, debido al menos en parte a un mayor contacto interplanar de las partículas de alúmina dentro de la composición polimérica. Y ventajosamente, se cree que los productos de alúmina no esféricos descritos en el presente documento se pueden producir de forma más rentable y económica que las partículas esféricas comparables.
Productos de alúmina
El producto de alúmina incluye un componente de tamaño de partícula fino y un componente de tamaño de partícula grueso, y el producto de alúmina se puede caracterizar por un tamaño de partícula d50 en un intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 20 gm, y un tamaño de partícula d90 en un intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 50 gm. El "producto de alúmina" de esta invención también puede denominarse "composición de alúmina" o "mezcla de alúmina"; estas expresiones pueden usarse indistintamente a lo largo de esta descripción.
Asimismo, el componente de tamaño de partícula "fino" también puede denominarse componente de tamaño de partícula "pequeño" o componente de tamaño de partícula "primero"; estos términos pueden usarse indistintamente a lo largo de esta descripción. De manera similar, el componente de tamaño de partícula "grueso" también puede denominarse componente de tamaño de partícula "grande" o componente de tamaño de partícula "segundo"; estos términos pueden usarse indistintamente a lo largo de esta divulgación. El componente de tamaño de partícula fino tiene un tamaño de partícula d50 en un intervalo de 0,3 a 6 gm, y el componente de tamaño de partícula grueso tiene un tamaño de partícula d50 en un intervalo de 7 a 35 gm. La cantidad del componente de tamaño de partícula fino en el producto de alúmina es de aproximadamente 10 a aproximadamente 90 % en peso, basado en el peso total del componente de tamaño de partícula fino y el componente de tamaño de partícula grueso.
En aspectos adicionales, los productos de alúmina consistentes con la presente invención también pueden tener cualquiera de las características o propiedades proporcionadas a continuación, y en cualquier combinación.
En algunos aspectos, el tamaño de partícula d50 (tamaño medio de partícula) del producto de alúmina puede estar en un intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 20 gm, tal como, por ejemplo, de aproximadamente 1 a aproximadamente 10 gm, de aproximadamente 2 a aproximadamente 10 gm, de aproximadamente 1 a aproximadamente 7 gm, de aproximadamente 1 a aproximadamente 6 gm, de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 7 gm, de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 6 gm, de aproximadamente 1 a aproximadamente 5 gm, de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 5 gm, o desde aproximadamente 1,5 a aproximadamente 4,5 gm. Otros intervalos apropiados para el tamaño de partícula d50 son fácilmente evidentes a partir de esta descripción.
En algunos aspectos, el tamaño de partícula d90 (el 90 % de las partículas tienen un tamaño de partícula inferior o igual al tamaño de partícula d90) del producto de alúmina puede estar en un intervalo de aproximadamente 5 a aproximadamente 50 gm, tal como, por ejemplo, de aproximadamente 7 a aproximadamente 35 gm, de aproximadamente 7 a aproximadamente 32 gm, de aproximadamente 5 a aproximadamente 35 gm, de aproximadamente 6 a aproximadamente 40 gm, de aproximadamente 6 a aproximadamente 30 gm, de aproximadamente 15 a aproximadamente 40 gm, de aproximadamente 16 a aproximadamente 30 gm, de aproximadamente 16 a aproximadamente 28 gm, de aproximadamente 6 a aproximadamente 25 gm, o de aproximadamente 7 a aproximadamente 28 gm. Otros intervalos apropiados para el tamaño de partícula d90 son fácilmente evidentes a partir de esta descripción.
Generalmente, puede ser beneficioso, por ejemplo, para reducción de calibre o para aplicaciones de uso final que requieran partículas más finas, que el producto de alúmina tenga un tamaño de partícula d100 (máximo) menor o igual a aproximadamente 100 gm. En un aspecto, el tamaño de partícula d100 puede ser menor o igual a aproximadamente 85 gm, o menor o igual a aproximadamente 75 gm, mientras que, en otro aspecto, el tamaño de partícula d100 puede ser menor o igual a aproximadamente 65 gm, menor o igual a aproximadamente 60 gm, o menor o igual a aproximadamente 50 gm. Otros tamaños máximos de partículas d100 apropiados para el producto de alúmina son fácilmente evidentes a partir de esta descripción.
De acuerdo con los aspectos de esta invención, el producto de alúmina puede tener una densidad de polvo vibrado inesperadamente alta que a menudo se sitúa dentro de un intervalo de aproximadamente 1.600 a aproximadamente 2.500, de aproximadamente 1.700 a aproximadamente 2.500, o de aproximadamente 1.800 a aproximadamente 2.500 kg/m3. En aspectos adicionales, la densidad de polvo vibrado puede estar en un intervalo de aproximadamente 1.800 a aproximadamente 2.400, de aproximadamente 1.900 a aproximadamente 2.400, de aproximadamente 1.800 a aproximadamente 2.300, o de aproximadamente 1.900 a aproximadamente 2.300 kg/m3. Otros intervalos apropiados para la densidad de polvo vibrado son fácilmente evidentes a partir de esta descripción.
El componente de tamaño de partícula fino tiene un tamaño de partícula d50 dentro de un intervalo de 0,3 a 6 gm; alternativamente, de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 6 gm; alternativamente, de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 5 pm; alternativamente, de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 4 pm; alternativamente, de aproximadamente 0,8 a aproximadamente 4,5 pm; alternativamente, de aproximadamente 0,8 a aproximadamente 3,5 pm; alternativamente, de aproximadamente 1 a aproximadamente 5 pm; alternativamente, de aproximadamente 1 a aproximadamente 4,5 pm; alternativamente, de aproximadamente 1 a aproximadamente 4 pm; alternativamente, de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 4,5 pm; o alternativamente, de aproximadamente 2 a aproximadamente 4 pm. Otros intervalos apropiados para el tamaño de partícula d50 del componente de tamaño de partícula fino son fácilmente evidentes a partir de esta descripción.
El componente de tamaño de partícula fino se puede caracterizar además por el tamaño de partícula d90, que a menudo se sitúa dentro de un intervalo de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 25 pm, y esto puede variar en función de los procedimientos de molienda empleados para producir las partículas. En un aspecto, el d90 del componente de tamaño de partícula fino puede situarse dentro de un intervalo de aproximadamente 2 a aproximadamente 20 pm, de aproximadamente 2 a aproximadamente 18 pm, o de aproximadamente 1 a aproximadamente 16 pm. En otro aspecto, el d90 del componente de tamaño de partícula fino puede situarse dentro de un intervalo de aproximadamente 3 a aproximadamente 20 pm, de aproximadamente 3 a aproximadamente 18 pm, 0 de aproximadamente 3 a aproximadamente 16 pm. Aún, en otro aspecto, el d90 del componente de tamaño de partícula fino puede situarse dentro de un intervalo de aproximadamente 4 a aproximadamente 20 pm, de aproximadamente 4 a aproximadamente 18 pm, o de aproximadamente 4 a aproximadamente 16 pm. Otros intervalos apropiados para el tamaño de partícula d90 del componente de tamaño de partícula fino son fácilmente evidentes a partir de esta descripción.
La superficie específica del componente de tamaño de partícula fino no está limitada a ningún intervalo en particular; sin embargo, la superficie específica BET del componente de tamaño de partícula fino a menudo se sitúa dentro de un intervalo de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 20 m2/gramo. En algunos aspectos, la superficie específica BET puede estar en un intervalo de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 8, o de aproximadamente 1 a aproximadamente 8 m2/g, mientras que, en otros aspectos, la superficie específica BET puede estar en un intervalo de aproximadamente 0,8 a aproximadamente 5, de aproximadamente 0,8 a aproximadamente 4, de aproximadamente 1 a aproximadamente 5 m2/g, y similares. Otros intervalos apropiados para la superficie específica BET del componente de tamaño de partícula fino son fácilmente evidentes a partir de esta descripción.
El componente de tamaño de partícula grueso tiene un tamaño de partícula d50 dentro de un intervalo de 7 a 35 pm; alternativamente, de aproximadamente 8 a aproximadamente 35 pm; alternativamente, de aproximadamente 8 a aproximadamente 30 pm; alternativamente, de aproximadamente 8 a aproximadamente 25 pm; alternativamente, de aproximadamente 8 a aproximadamente 22 pm; alternativamente, de aproximadamente 10 a aproximadamente 35 pm; alternativamente, de aproximadamente 10 a aproximadamente 30 pm; alternativamente, de aproximadamente 10 a aproximadamente 25 pm; alternativamente, de aproximadamente 10 a aproximadamente 20 pm; alternativamente, de aproximadamente 12 a aproximadamente 30 pm; o alternativamente, de aproximadamente 12 a aproximadamente 22 pm. Otros intervalos apropiados para el tamaño de partícula d50 del componente de tamaño de partícula grueso son fácilmente evidentes a partir de esta descripción.
El componente de tamaño de partícula grueso se puede caracterizar además por el tamaño de partícula d90, que a menudo se encuentra dentro de un intervalo de aproximadamente 15 a aproximadamente 65 pm. En un aspecto, el d90 del componente de tamaño de partícula grueso puede situarse dentro de un intervalo de aproximadamente 20 a aproximadamente 65 pm, de aproximadamente 20 a aproximadamente 60 pm, o de aproximadamente 20 a aproximadamente 55 pm. En otro aspecto, el d90 del componente de tamaño de partícula grueso puede situarse dentro de un intervalo de aproximadamente 25 a aproximadamente 65 pm, de aproximadamente 25 a aproximadamente 60 pm, o de aproximadamente 25 a aproximadamente 55 pm. Aún, en otro aspecto, el d90 del componente de tamaño de partícula grueso puede situarse dentro de un intervalo de aproximadamente 25 a aproximadamente 50 pm, de aproximadamente 30 a aproximadamente 55 pm, o de aproximadamente 30 a aproximadamente 50 pm. Otros intervalos apropiados para el tamaño de partícula d90 del componente de tamaño de partícula grueso son fácilmente evidentes a partir de esta descripción.
La superficie específica del componente de tamaño de partícula grueso no está limitada a ningún intervalo en particular; sin embargo, la superficie específica BET del componente de tamaño de partícula grueso a menudo se sitúa dentro de un intervalo de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 1,5 m2/g. En algunos aspectos, la superficie específica BET puede estar en un intervalo de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 1, o de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 1 m2/g, mientras que, en otros aspectos, la superficie específica BET puede estar en un intervalo de aproximadamente 0,25 a aproximadamente 1,5, de aproximadamente 0,25 a aproximadamente 1, de aproximadamente 0,25 a aproximadamente 0,85 m2/g, y similares. Otros intervalos apropiados para la superficie específica BET del componente de tamaño de partícula grueso son fácilmente evidentes a partir de esta divulgación.
Las cantidades relativas del componente de tamaño de partícula fino y el componente de tamaño de partícula grueso en el producto de alúmina no están particularmente limitadas. Sin embargo, la cantidad del componente de tamaño de partícula fino en el producto de alúmina está dentro de un intervalo de aproximadamente 10 a aproximadamente 90% en peso, basado en el peso total del componente de tamaño de partícula fino y el componente de tamaño de partícula grueso. En otros aspectos, otros intervalos no limitantes adecuados para la cantidad del componente de tamaño de partícula fino, en base al peso total del componente de tamaño de partícula fino y el componente de tamaño de partícula grueso, incluyen los siguientes: de aproximadamente 20 a aproximadamente 80% en peso, de aproximadamente 30 a aproximadamente 80% en peso, de aproximadamente 40 a aproximadamente 80% en peso, de aproximadamente 50 a aproximadamente 80% en peso, de aproximadamente 30 a aproximadamente 70% en peso, de aproximadamente 40 a aproximadamente 70% en peso, de aproximadamente 40 a aproximadamente 60% en peso, de aproximadamente 45 a aproximadamente 75% en peso, o de aproximadamente 45 a aproximadamente 65% en peso. Otros intervalos apropiados para las cantidades relativas del componente de tamaño de partícula fino y el componente de tamaño de partícula grueso en el producto de alúmina son fácilmente evidentes a partir de esta descripción.
Los materiales de alúmina de esta invención generalmente pueden tener un contenido de a-alúmina muy alto. Por ejemplo, el producto de alúmina (y/o el componente de tamaño de partícula fino y/o el componente de tamaño de partícula grueso) puede tener un contenido de a-alúmina de aproximadamente 80 a 100% en peso, de aproximadamente 90 a 100% en peso, o de aproximadamente 95 a 100% en peso. En algunos aspectos, el contenido de a-alúmina del producto de alúmina (y/o el componente de tamaño de partícula fino y/o el componente de tamaño de partícula grueso) puede ser de aproximadamente 85 a aproximadamente 99% en peso, de aproximadamente 90 a aproximadamente 99% en peso, o de aproximadamente 92 a aproximadamente 99% en peso.
En estos y otros aspectos, cualquiera de los productos de alúmina, el componente de tamaño de partícula fino y/o el componente de tamaño de partícula grueso pueden comprender (o consistir esencialmente en, o consistir en) partículas de alúmina calcinada. Además, cualquiera de los productos de alúmina, el componente de tamaño de partícula fino y/o el componente de tamaño de partícula grueso puede comprender (o consistir esencialmente en, o consistir en) partículas de alúmina tratadas superficialmente. Si bien no se limita a esto, la cantidad de tratamiento de superficial normalmente oscila entre aproximadamente 0,05 y aproximadamente 5% en peso, o de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 1% en peso, basado en el peso del producto de alúmina. Se puede usar cualquier tratamiento superficial adecuado, tales como tratamientos superficiales basados en silano o ácidos grasos, así como partículas nanometálicas y aditivos basados en carbono (p. ej., nanotubos, grafenos), y estos tratamientos pueden mejorar la compatibilidad del producto de alúmina con varios polímeros. Los materiales de silano ilustrativos y no limitativos que son adecuados para el tratamiento superficial o el revestimiento del producto de alúmina pueden incluir 3-aminopropiltrietoxisilano, 3-aminopropiltrimetoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropiltrietoxisilano, 3-(N-ciclohexilamino)propiltrimetoxisilano, dietilaminometiltrietoxisilano, 3-mercaptopropiltrietoxisilano, 3-tiocianatopropiltrietoxisilano, 3-glicidoxipropiltrietoxisilano, 3-isocianatopropiltrietoxisilano, iso-butiltrimetoxisilano, metiltrietoxisilano, n-octiltrietoxisilano, n-deciltrimetoxisilano, n-dodeciltrimetoxisilano, n-hexadeciltrimetoxisilano , viniltrietoxisilano y similares, así como combinaciones de los mismos.
Generalmente, la forma de las partículas de alúmina consistente con aspectos de esta invención puede describirse como irregular y no esférica. Por ejemplo, el componente de tamaño de partícula grueso se caracteriza por una relación de aspecto promedio en un intervalo de aproximadamente 1,5:1 a aproximadamente 30:1, opcionalmente de aproximadamente 1,5:1 a aproximadamente 20:1, o de aproximadamente 1,5:1 a aproximadamente 15 :1. La relación de aspecto se define en este documento como la dimensión de partícula más larga (medible) dividida por la dimensión más corta. Como ejemplo, si la partícula tiene forma de disco, la dimensión más corta sería el espesor del disco. El producto de alúmina y/o el componente de tamaño de partícula fino también se pueden caracterizar por una relación de aspecto promedio en un intervalo de aproximadamente 1,5:1 a aproximadamente 30:1, opcionalmente de aproximadamente 1,5:1 a aproximadamente 20:1, o de aproximadamente 1,5 :1 a aproximadamente 15:1. En aspectos adicionales de la invención, la relación de aspecto promedio del producto de alúmina y/o el componente de tamaño de partícula fino y/o el componente de tamaño de partícula grueso puede estar en un intervalo de aproximadamente 2:1 a aproximadamente 30:1, de aproximadamente 2:1 a aproximadamente 15:1, de aproximadamente 2:1 a aproximadamente 10:1, de aproximadamente 2,5:1 a aproximadamente 15:1, de aproximadamente 3:1 a aproximadamente 12:1, de aproximadamente 3:1 a aproximadamente 10:1, o de aproximadamente 4:1 a aproximadamente 8:1. Otras relaciones de aspecto promedio apropiadas son fácilmente evidentes a partir de esta descripción. Información adicional sobre la relación de aspecto y su determinación se presenta en los ejemplos que siguen, que hacen referencia a las figuras 14-20.
Además, los atributos irregulares y no esféricos del producto de alúmina y/o el componente fino y/o el componente grueso pueden cuantificarse mediante la esfericidad media y/o la redondez media de las partículas. Por ejemplo, la esfericidad media y/o la redondez media pueden ser menores o iguales a aproximadamente 0,7, menores o iguales a aproximadamente 0,6, menores o iguales a aproximadamente 0,5, en un intervalo de aproximadamente 0,4 a aproximadamente 0,6, en un intervalo de aproximadamente 0,3 a aproximadamente 0,6, en un intervalo de aproximadamente 0,3 a aproximadamente 0,5, o en un intervalo de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 0,7. La forma general de las partículas se puede describir como angular o subangular, como se describe en el documento U.S. 8.945.517. Se presenta información adicional sobre la forma de las partículas en los ejemplos que siguen, que hacen referencia a las figuras 1-6 y las figuras 7A-7B.
Si bien no se requiere, el producto de alúmina también puede contener varias cantidades de un material o compuesto sinérgico, para proporcionar un rendimiento mejorado en ciertas áreas. Como ejemplo, el producto de alúmina puede comprender además un compuesto sinérgico, tal como nitruro de boro, nitruro de silicio, nitruro de aluminio, óxido de magnesio, grafito o cualquier retardante de llama (p. ej., hidróxido de aluminio, hidróxido de magnesio o un retardante de llama que contenga fósforo/nitrógeno), y similares, o combinaciones de los mismos. Las cargas típicas del compuesto sinérgico pueden oscilar entre aproximadamente 0,5 y aproximadamente 30% en peso, de aproximadamente 1 a aproximadamente 25% en peso, de aproximadamente 1 a aproximadamente 20% en peso, o de aproximadamente 2 a aproximadamente 15% en peso, basado en el peso del producto de alúmina.
Composiciones que contienen los productos de alúmina
Esta invención también está dirigida a, y abarca, cualquier composición, formulación y artículo de fabricación que contenga cualquiera de los productos de alúmina descritos en este documento (y sus respectivos rasgos o características, tales como la distribución del tamaño de partícula del producto de alúmina, el componente de tamaño de partícula fino y el componente de tamaño de partícula grueso). En un aspecto particular de esta invención, se describe una composición polimérica y, en este aspecto, la composición polimérica puede comprender cualquier polímero adecuado (uno o más de uno) y cualquiera de los productos de alúmina descritos en este documento.
En un aspecto, el polímero en la composición polimérica puede comprender un polímero termoplástico, mientras que, en otro aspecto, el polímero puede comprender un polímero termoestable. En otro aspecto, el polímero puede comprender, solo o en cualquier combinación, un epoxi, un acrílico, un éster, un uretano, una silicona y/o un fenólico. En otro aspecto más, el polímero puede comprender, solo o en cualquier combinación, un polietileno (p. ej., un homopolímero de etileno o un copolímero basado en etileno), un polipropileno, un tereftalato de polibutileno, un acrilonitrilo butadieno estireno (ABS), una poliamida, una poliimida, un poliestireno, un policarbonato, un copolímero de etileno-acetato de vinilo (EVA) y/o una poliolefina-estireno (por ejemplo, etileno-estireno). En otro aspecto más, el polímero puede comprender un caucho y/o un elastómero basado en un nitrilo, butadieno, isobutileno, isopreno, estireno butadieno y similares, así como cualquier combinación de los mismos.
Sin limitarse a ello, la cantidad del producto de alúmina, basada en la composición polimérica (peso total), a menudo puede oscilar entre aproximadamente 10 y aproximadamente 93% en peso, de aproximadamente 50 a aproximadamente 93% en peso, de aproximadamente 80 a aproximadamente 93% en peso, de aproximadamente 10 a aproximadamente 92% en peso, de aproximadamente 50 a aproximadamente 92% en peso, de aproximadamente 80 a aproximadamente 92% en peso, o de aproximadamente 82 a aproximadamente 90% en peso. Asimismo, la cantidad del producto de alúmina, basada en la composición polimérica (volumen total), a menudo puede oscilar de aproximadamente 15 a aproximadamente 75% en volumen, de aproximadamente 40 a aproximadamente 75% en volumen, de aproximadamente 47 a aproximadamente 74% en volumen, de aproximadamente 48 a aproximadamente 73% en volumen, o de aproximadamente 50 a aproximadamente 70% en volumen. Otras cargas apropiadas del producto de alúmina en la composición polimérica son fácilmente evidentes a partir de esta descripción.
De forma beneficiosa, el producto de alúmina puede proporcionar una conductividad térmica mejorada a la composición polimérica. Las conductividades térmicas isotrópicas típicas de la composición polimérica generalmente pueden variar de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 10 W /m K (vatios por metro Kelvin), de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 8 W/mK, de aproximadamente 1 a aproximadamente 6 W/m K, de aproximadamente 1 a aproximadamente 5 W/mK, o de aproximadamente 1 a aproximadamente 3 W/mK, y similares.
En algunos aspectos de esta invención, la composición de polímero de esta invención puede tener una conductividad térmica isotrópica que es mayor que la de una composición de polímero que contiene un producto de alúmina esférica que tiene las mismas características de tamaño de partícula (del producto de alúmina no esférica descrito en este documento). Adicional o alternativamente, la composición de polímero puede tener una conductividad térmica isotrópica que es mayor que la de una composición de polímero que contiene un producto de alúmina irregular (no esférico) que tiene diferentes características de tamaño de partícula (del producto de alúmina descrito en este documento).
Debido, al menos en parte, a las cualidades de empaquetamiento ventajosas de los productos de alúmina descritos en este documento, la composición de polímero puede tener una viscosidad relativamente baja y adicional o alternativamente, una viscosidad que es sustancialmente independiente de la velocidad de cizallamiento en la región de baja velocidad de cizallamiento. En un aspecto, la composición de polímero puede tener una viscosidad que es menor que la de una composición de polímero que contiene un producto de alúmina irregular (no esférico) que tiene diferentes características de tamaño de partícula (del producto de alúmina descrito en este documento). En otro aspecto, el producto de alúmina puede ser un producto de alúmina con superficie tratada, y la composición polimérica puede tener una viscosidad que sea sustancialmente independiente de la velocidad de cizallamiento (la viscosidad es sustancialmente la misma o constante (+/- 10 %) sobre un intervalo de velocidades de cizallamiento dado). Por ejemplo, el intervalo de velocidades de cizallamiento puede ser de 5 a 20 s-1, de 10 a 20 s-1, o de 5 a 15 s-1. El ensayo de viscosidad se puede realizar usando 72% en peso de producto de alúmina en un poliéter poliol a 23 °C.
En condiciones similares (72 % en peso de producto de alúmina en un poliéter poliol a 23 °C) para un producto de alúmina tratada superficialmente, la composición de polímero puede tener una viscosidad relativamente baja que varía de aproximadamente 5.000 a aproximadamente 15.000 mPa-s, de aproximadamente 5.000 a aproximadamente 10.000 mPa-s, de aproximadamente 6.000 a aproximadamente 12.000 mPa-s, o de aproximadamente 6.000 a aproximadamente 9.000 mPa-s. Esta se puede determinar a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1, o 10 s-1, o 15 s-1.
En condiciones similares (72 % en peso de producto de alúmina en un poliéter poliol a 23 °C) para un producto de alúmina sin tratar, la composición polimérica puede tener una viscosidad relativamente baja que varía de aproximadamente 9.000 a aproximadamente 30.000 mPa-s, de aproximadamente 9.000 a aproximadamente 25.000 mPa-s, de aproximadamente 10.000 a aproximadamente 22.000 mPa-s, o de aproximadamente 10.500 a aproximadamente 18.000 mPa-s. Esta se puede determinar a una velocidad de cizallamiento de 5 s-1, o 10 s-1, o 15 s-1.
Incluso con altas cargas de alúmina (p. ej., 70 % en peso, 80 % en peso), las composiciones poliméricas de acuerdo con esta invención pueden mantener atributos poliméricos muy buenos, tal como el alargamiento a la rotura. En algunos aspectos, la composición de polímero puede tener un alargamiento a la rotura mayor que el de una composición de polímero que contiene un producto de alúmina esférica que tiene las mismas características de tamaño de partícula (del producto de alúmina no esférica descrito en este documento). Adicional o alternativamente, la composición de polímero puede tener un alargamiento a la rotura que es mayor que el de una composición de polímero que contiene un producto de alúmina irregular (no esférico) que tiene diferentes características de tamaño de partícula (del producto de alúmina descrito en este documento).
En otro aspecto, la composición de polímero puede tener un alargamiento a la rotura en un intervalo de aproximadamente 500 a aproximadamente 1.000%, o de aproximadamente 600 a aproximadamente 900%. El ensayo de alargamiento se puede realizar usando 80 % en peso de producto de alúmina en un copolímero de etileno/1 octeno de densidad 0,885.
Debido a la presencia del producto de alúmina, la composición polimérica puede tener un retardo de llama mejorado. En un aspecto, la composición de polímero puede tener un tiempo hasta la ignición mayor que el de una composición de polímero que contiene un producto de alúmina esférica que tiene las mismas características de tamaño de partícula (del producto de alúmina no esférica descrito en este documento). Adicional o alternativamente, la composición de polímero puede tener un tiempo hasta la ignición mayor que el de una composición de polímero que contiene un producto de alúmina irregular (no esférico) que tiene diferentes características de tamaño de partícula (del producto de alúmina descrito en este documento). Los ensayos de tasa de liberación de calor y de tiempo hasta la ignición se pueden realizar usando 60 % en peso de producto de alúmina en una mezcla de EVA/PE.
Los artículos de fabricación se pueden formar a partir de y/o pueden comprender cualquiera de las composiciones poliméricas descritas en el presente documento. En un aspecto, el artículo de fabricación puede comprender un gel, una pasta o un revestimiento. En otro aspecto, el artículo de fabricación puede comprender una lámina o película (polimérica). En otro aspecto más, el artículo de fabricación puede comprender un componente electrónico (p. ej., un dispositivo semiconductor, una placa de circuito y similares). En otro aspecto más, el artículo de fabricación puede comprender láminas funcionales, paquetes de circuitos integrados, disipadores de calor, aparatos eléctricos, cintas, almohadillas, rellenos de huecos térmicos, compuestos de encapsulación, adhesivos, grasas, materiales de sellado, revestimientos, disyuntores de gas SF6, paneles solares y similares. Otros artículos apropiados de fabricación y aplicaciones de uso final son fácilmente evidentes a partir de esta divulgación.
Ejemplos
La invención se ilustra adicionalmente mediante los siguientes ejemplos, que no deben interpretarse de ninguna manera como que imponen limitaciones al alcance de esta invención.
El tamaño de partícula d50, o tamaño medio de partícula, se refiere al tamaño de partícula para el cual el 50 % de la muestra tiene un tamaño más pequeño y el 50 % de la muestra tiene un tamaño más grande. Todas las medidas del tamaño de las partículas (incluidas las de d10, d50, d90 y d100) se determinaron mediante difracción láser con un espectrómetro láser Cilas 1064 L de Quantachrome según la norma ISO 13320.
Las superficies específicas BET descritas en este documento se determinaron de acuerdo con DIN-66132 usando instrumentos Micromeritics Gemini V y Gemini VII.
Se utilizó un volúmetro de sacudidas STAV 2003 según ISO 787 parte 11, ASTM B 527-93 para medir la densidad de polvo vibrado. Se llenó un cilindro de medición estándar de 250 ml con 200 g de la muestra y luego se agitó hasta que el volumen de la muestra fue constante (típicamente, 1.250 sacudidas fueron suficientes). El volumen final se registró y se utilizó para calcular la densidad de polvo vibrado dividiéndola por el peso de la muestra utilizada.
La cantidad relativa de a-alúmina se midió mediante difracción de rayos X en un D2 Phaser Bruker AXS, usando parámetros de medición estándar según el manual de Bruker. El contenido de a-alúmina se determinó con el software "Diffrac EVA" versión 2.0. El método y las condiciones instrumentales de un experimento de difracción de rayos X de fase específica fueron los siguientes: Radiación: Cuka1 ; Tensión del generador: 30 kV; Corriente del generador: 10 mA; y se midió el ángulo de reflexión 20 para los reflejos (104) y (113) correspondientes al intervalo de 20 de 34,6° a 36,0° y 42,8° y 44,2°. El tamaño de etapa fue 0,01°/etapa y la medida fue 1s/etapa. La suma de las dos intensidades resultantes de la muestra específica se comparó en relación con el patrón, una alfa-alúmina pura con un contenido de a del 100%. Por lo tanto, la suma de las intensidades fue directamente proporcional al contenido de a-alúmina de la muestra. El porcentaje de contenido de alúmina a de la muestra se calculó multiplicando 1P por 100 y dividiendo por 1S, donde 1P fue la intensidad integral de la muestra (suma de los picos 104 y 113) y 1S fue la intensidad integral del patrón (suma de los picos 104 y 113).
Se usaron métodos adecuados de incorporación y adición de los componentes de alúmina y polímero de la composición de polímero para asegurar una mezcla y distribución uniformes del producto de alúmina. Los aparatos típicos pueden incluir una amasadora Ko-kneader de Buss, mezcladoras internas, mezcladoras continuas Farrel o extrusoras de doble husillo, así como extrusoras de un solo husillo o molinos de dos rodillos en algunos casos. A continuación, el producto compuesto se puede moldear o extruir en una etapa de procesamiento posterior.
Las viscosidades a 23 °C de las composiciones poliméricas se determinaron utilizando un viscosímetro rotacional RheoStress® 6000, rotor Z25 (DIN 53019). La resistencia a la tracción y el alargamiento a la rotura se midieron de acuerdo con DIN 53504 y EN ISO 527. Las mediciones de calorimetría por cono se realizaron de acuerdo con ASTM E 1354 a 35 kW/m2 sobre placas moldeadas por compresión de 3 mm de espesor. El valor del tiempo hasta la ignición es el tiempo en que la muestra se enciende debido a la exposición al calor en el calorímetro de cono.
Las mediciones de conductividad térmica a través del plano (isotrópica) se realizaron utilizando un método de estado estable a través de THASYS (THA01-1419) ASTM 1114-06 a 23 °C. Generalmente, los valores de conductividad térmica "a través del plano" son más bajos que los valores de conductividad térmica (p.ej., a menudo de 0,1 a 2 W/mK) determinado utilizando otros procedimientos y equipos de ensayo.
Ejemplo 1
El producto de alúmina del Ejemplo 1 se produjo a partir de un componente de tamaño de partícula fino y un componente de tamaño de partícula grueso. El componente de tamaño de partícula fino tenía 0,3% en peso de un tratamiento superficial de silano y tenía un tamaño de partícula d50 de 1,8 pm, un tamaño de partícula d90 de 4,4 pm y una superficie especifica BET de 2,2 m2/g. El componente de tamaño de partícula fino se produjo utilizando un proceso Bayer para producir la materia prima, seguido de calcinación a 1.350 °C y luego molienda con molino de bolas hasta alcanzar el tamaño de partícula final. La Figura 1 es una micrografía electrónica de barrido del componente de tamaño de partícula fino; La Figura 1 muestra las partículas no esféricas y de forma irregular en el componente de tamaño de partícula fino.
El componente de tamaño de partícula grueso tenía 0,3% en peso de un tratamiento superficial de silano y tenía un tamaño de partícula d50 de 16 pm, un tamaño de partícula d90 de 33 pm y una superficie específica BET de 0,4 m2/gramo. El componente de tamaño de partícula grueso se produjo de manera similar al componente de tamaño de partícula fino. Las figuras 2-4 son micrografías electrónicas de barrido del componente de tamaño de partícula grueso; Las figuras 2-4 muestran las partículas de forma irregular y no esféricas (por ejemplo, en forma de placa, en forma de disco) en el componente de tamaño de partícula grueso. Como se analiza más adelante al final de la sección de ejemplos, y en referencia a las figuras 14-16, la relación de aspecto promedio del componente de tamaño de partícula grueso fue de aproximadamente 5:1.
La Figura 7A es una representación pictórica de la esfericidad y la redondez de las partículas; el componente de tamaño de partícula fino y el componente de tamaño de partícula grueso generalmente tenían valores de esfericidad de aproximadamente 0,3 a aproximadamente 0,7 y valores de redondez de aproximadamente 0,3 a aproximadamente 0,7. La Figura 7B es una representación pictórica de varias categorías de redondez de partículas; el componente de tamaño de partícula fino y el componente de tamaño de partícula grueso generalmente contenían partículas angulares y subangulares.
El componente de tamaño de partícula fino y el componente de tamaño de partícula grueso se mezclaron en cantidades iguales (50 % en peso de partículas finas y 50 % en peso de partículas gruesas) para formar el producto de alúmina del Ejemplo 1. La Figura 8 representa la distribución del tamaño de partícula del producto de alúmina del Ejemplo 1 y, en suma, el producto de alúmina tenía un d10 de 0,4 pm, un d50 de 2,8 pm, un d90 de 21,5 pm y un d100 de 45 pm. El producto de alúmina también tenía una densidad de polvo vibrado de 2.160 kg/m3, y un contenido de aalúmina superior al 95% en peso.
Ejemplo 2
El producto de alúmina del Ejemplo 2 se produjo mezclando 65 % en peso de un componente de tamaño de partícula fino y 35% en peso del componente de tamaño de partícula grueso del Ejemplo 1. El componente de tamaño de partícula fino tenía 0,3% en peso de un tratamiento superficial de silano y tenía un tamaño de partícula d50 de 4 pm, un tamaño de partícula d90 de 11 pm y una superficie específica BET de 1,2 m2/gramo. El componente de tamaño de partícula fino del Ejemplo 2 se produjo de manera similar al componente de tamaño de partícula fino del Ejemplo 1, pero tenía más partículas con forma de placa o de disco.
Las figuras 5-6 son micrografías electrónicas de barrido del componente de tamaño de partícula fino del Ejemplo 2; las figuras 5-6 muestran las partículas irregulares, en forma de placa y no esféricas en el componente de tamaño de partícula fino. Como se analiza más adelante al final de la sección de ejemplos, y en referencia a las figuras 17-20, la relación de aspecto promedio del componente de tamaño de partícula fino fue de aproximadamente 7:1.
La Figura 9 representa la distribución del tamaño de partícula del producto de alúmina del Ejemplo 2 y, en suma, el producto de alúmina tenía un d10 de 0,75 pm, un d50 de 4,8 pm, un d90 de 28 pm y un d i 00 de 75 pm. El producto de alúmina también tenía una densidad de polvo vibrado de 2.100 kg/m3, y un contenido de a-alúmina superior al 95% en peso.
Ejemplo 3
El producto de alúmina del Ejemplo 3 se produjo mezclando 75 % en peso del componente de tamaño de partícula fino del Ejemplo 1 y 25% en peso del componente de tamaño de partícula grueso del Ejemplo 1. La Figura 10 representa la distribución del tamaño de partícula del producto de alúmina del Ejemplo 3 y, en suma, el producto de alúmina tenía un d10 de 0,3 pm, un d50 de 1,95 pm, un d90 de 7,7 pm y un d100 de 32 pm. El producto de alúmina también tenía una densidad de polvo vibrado de 1.850 kg/m3, y un contenido de a-alúmina superior al 95% en peso.
Ejemplos 4-5
El Ejemplo 4 usó el producto de alúmina del Ejemplo 1, mientras que el Ejemplo 5 usó el mismo producto de alúmina del Ejemplo 1, pero sin el tratamiento superficial con silano. En cada ejemplo, el producto de alúmina se mezcló con poliéter poliol Caradol® a 72% en peso de carga de alúmina. La Figura 11 presenta un gráfico de los perfiles de viscosidad frente a velocidad de cizallamiento para las composiciones poliméricas del Ejemplo 4 y el Ejemplo 5 a 23 °C. Inesperadamente, la viscosidad fue sustancialmente constante e independiente de la velocidad de cizallamiento dentro del intervalo de velocidad de cizallamiento de 5 a 20 s-1 (o de 5 a 15 s-1, o de 10 a 20 s-1).
Dentro de este intervalo de velocidad de cizallamiento, la composición polimérica del Ejemplo 4 tenía una viscosidad sorprendentemente baja de aproximadamente 7.500 mPa-s, y la composición polimérica del Ejemplo 5 también tenía una viscosidad sorprendentemente baja de aproximadamente 11.000-12.000 mPa-s, particularmente a una carga de alúmina 72 % en peso En comparación, bajo las mismas condiciones de ensayo, los componentes de tamaño de partícula fino sin tratar de los ejemplos 1-2 tenían viscosidades más altas de aproximadamente 18.000-20.000 mPas, y los componentes de tamaño de partícula fino con superficie tratada de los ejemplos 1 -2 tenían viscosidades más altas de aproximadamente 12.000 mPa-s, en el intervalo de velocidad de cizallamiento de 10 a 20 s-1.
Ejemplo 6
El Ejemplo 6 usó el producto de alúmina del Ejemplo 1. Para el Ejemplo 6, el producto de alúmina se combinó con elastómero de poliolefina Engage® 8003 (copolímero de etileno/1 octeno de densidad 0,885, índice de fusión de 1 g/10 min a 190 °C y 2,16 kg (ASTM D1238)) a 80 % en peso de carga de alúmina. El índice de fusión de la composición polimérica del Ejemplo 6, que contenía 80% en peso del producto de alúmina del Ejemplo 1, fue de 7,5 g/10 min. El alargamiento a la rotura del polímero cargado fue del 870%. El alto índice de fusión (baja viscosidad) y las altas propiedades de alargamiento fueron inesperados, dado que las propiedades comparables al usar los componentes de tamaño de partícula fino sin tratar de los Ejemplos 1 -2 fueron aproximadamente 3,2 g/10 min (índice de fusión) y 306 % (alargamiento a la rotura), y al usar los componentes de tamaño de partícula fino tratados superficialmente de los ejemplos 1-2 fueron aproximadamente 5,3 g/10 min (índice de fusión) y 675% (alargamiento a la rotura).
Ejemplos 7-8
Los ejemplos 7-8 usaron el producto de alúmina del Ejemplo 1. Para el Ejemplo 7, el producto de alúmina se combinó con una mezcla de 75% en peso de EVA y 25% en peso de polietileno al 60% en peso de carga de alúmina. El Ejemplo 8 usó 80% en peso del producto de alúmina. La Figura 12 ilustra las curvas de tasa de liberación de calor (HRR) para el Ejemplo 7 (60 % en peso) y el Ejemplo 8 (80 % en peso). Inesperadamente, la mayor cantidad de alúmina resultó en una mejor retardancia de llama, como lo indica el mayor tiempo hasta la ignición (desplazamiento de la curva a la derecha en la Figura 12).
Ejemplos 9-14
Los ejemplos 9-14 usaron el copolímero de etileno/1-octeno del Ejemplo 6, y los ejemplos 10-14 también usaron el producto de alúmina del Ejemplo 1. El Ejemplo 9 no contenía nada de alúmina, el Ejemplo 10 contenía 18% en volumen de alúmina, el Ejemplo 11 contenía 40% en volumen de alúmina, el Ejemplo 12 contenía 47% en volumen de alúmina (80% en peso), el Ejemplo 13 contenía 56% en volumen de alúmina, y el Ejemplo 14 contenía 67% en volumen alúmina.
La Figura 13 es un gráfico de barras que muestra un aumento en la conductividad térmica a través del plano (isotrópica) a medida que aumenta la carga de alúmina. Se lograron conductividades térmicas isotrópicas superiores a 1 y hasta 3 W /m K con composiciones poliméricas que contenían de 47% en volumen a 67% en volumen de alúmina, como se muestra en la Figura 13.
Ejemplos 15-16
Los ejemplos 15-16 usaron el producto de alúmina del Ejemplo 1, pero con 0,6% en peso de un tratamiento superficial de silano. Para el Ejemplo 15, el producto de alúmina se preparó mediante extrusión de doble husillo con poliamida no reforzada PA 6 (Nailon 6) Ultramid® B29 HM 01 de BASF con 50% en peso de carga de alúmina. El Ejemplo 16 usó 70% en peso del producto de alúmina. Como se muestra en la siguiente tabla, las composiciones poliméricas resultantes de los ejemplos 15-16 tenían excelentes propiedades mecánicas (alta resistencia de tracción a la rotura, alto módulo de elasticidad y alargamiento a la rotura relativamente alto) y excelente conductividad térmica isotrópica. Estas composiciones también tenían buenas propiedades reológicas para una procesabilidad beneficiosa en moldeo por inyección y otras aplicaciones.
Figure imgf000011_0001
Determinación de la relación de aspecto promedio
El siguiente es el procedimiento utilizado para determinar la relación de aspecto promedio del componente de tamaño de partícula grueso. Se tomaron varias fotografías SEM de muestras del componente de tamaño de partícula grueso del Ejemplo 1 (ver las figuras 14-16). El número de imágenes SEM debe ser suficiente para permitir medir un mínimo de 10 a un máximo de 25 partículas. Las partículas a medir son aquellas que están orientadas verticalmente (+/- 10°), de manera que (1) se puede medir el espesor de la partícula y (2) se puede medir la dimensión más larga medible de la partícula. Como reconocería fácilmente un experto en la técnica, sólo se pueden ver y cuantificar dos dimensiones de estas partículas tridimensionales en la imagen SEM. Para el componente de tamaño de partícula grueso, las partículas a seleccionar son aquellas que se encuentran en el intervalo D30-D90, eliminando así las partículas rotas o pequeños fragmentos de partículas provocados por la molienda. Para el componente de tamaño de partícula grueso del Ejemplo 1, se midieron veinticuatro (24) partículas, como se muestra en las figuras 14-16. La relación de aspecto osciló entre 3,4:1 y 7:1, con un promedio de aproximadamente 5:1, como se resume en la siguiente tabla.
Figure imgf000011_0002
Figure imgf000012_0001
El procedimiento para determinar la relación de aspecto promedio para el componente de tamaño de partícula fino es sustancialmente el mismo que para el componente de tamaño de partícula grueso, con la excepción de que las partículas a seleccionar son aquellas que están en el intervalo D40-D90, para eliminar partículas rotas o pequeños fragmentos de partículas provocados por la molienda, así como partículas muy pequeñas que son difíciles de medir con precisión. Para el componente de tamaño de partícula fino del Ejemplo 2, se tomaron varias fotografías SEM de muestras del componente de tamaño de partícula fino (ver las figuras 17-20). Se midieron doce (12) partículas, como se muestra en las figuras 17-20. La relación de aspecto osciló entre 4,7:1 y 11,5:1, con un promedio de aproximadamente 7:1, como se resume en la siguiente tabla.
Figure imgf000012_0002

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Un producto de alúmina que tiene un componente de tamaño de partícula fino y un componente de tamaño de partícula grueso, en donde:
el componente de tamaño de partícula fino tiene un tamaño de partícula d50 en un intervalo de 0,3 a 6 |jm determinado por difracción láser;
el componente de tamaño de partícula grueso tiene un tamaño de partícula d50 en un intervalo de 7 a 35 jm determinado por difracción láser, y se caracteriza por una relación de aspecto promedio en un intervalo de 1,5 a 30, en donde la relación de aspecto promedio se mide mediante el método descrito en la descripción; y
la cantidad del componente de tamaño de partícula fino en el producto de alúmina es de 10 a 90% en peso, basado en el peso total del componente de tamaño de partícula fino y el componente de tamaño de partícula grueso.
2. El producto de alúmina de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el producto de alúmina tiene:
un tamaño de partícula d50 en un intervalo de 1 a 20 jm , preferiblemente de 1,5 a 6 jm ; y
un tamaño de partícula d90 en un intervalo de 5 a 50 jm , preferiblemente de 7 a 35 jm .
3. El producto de alúmina de acuerdo con la reivindicación 1, en donde:
el componente de tamaño de partícula fino tiene un tamaño de partícula d50 en un intervalo de 0,5 a 5 jm ;
el componente de tamaño de partícula grueso tiene un tamaño de partícula d50 en un intervalo de 10 a 30 jm ; y la cantidad del componente de tamaño de partícula fino en el producto de alúmina es de 30 a 80% en peso, basado en el peso total del componente de tamaño de partícula fino y el componente de tamaño de partícula grueso.
4. El producto de alúmina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en donde:
el componente de tamaño de partícula fino tiene un tamaño de partícula d90 en un intervalo de 1 a 16 jm ;
el componente de tamaño de partícula grueso tiene un tamaño de partícula d90 en un intervalo de 20 a 55 jm ; y el producto de alúmina tiene un tamaño de partícula d100 inferior o igual a 100 jm .
5. El producto de alúmina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en donde:
el componente de tamaño de partícula fino tiene una superficie específica BET en un intervalo de 0,8 a 20m2/g; el componente de tamaño de partícula grueso tiene una superficie específica BET en un intervalo de 0,25 a 1,5 m2/g; y
el producto de alúmina tiene una densidad de polvo vibrado en un intervalo de 1.700 a 2.500 kg/m3.
6. El producto de alúmina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en donde el producto de alúmina, el componente de tamaño de partícula fino y el componente de tamaño de partícula grueso, independientemente, tienen un contenido de a-alúmina en un intervalo de 90 a 99% en peso.
7. El producto de alúmina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en donde el producto de alúmina comprende partículas de alúmina tratadas superficialmente, y en donde el producto de alúmina comprende de 0,05 a 5% en peso de tratamiento superficial.
8. El producto de alúmina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en donde el producto de alúmina y el componente de tamaño de partícula fino, independientemente, se caracterizan por una relación de aspecto promedio en un intervalo de 1,5 a 30; y, opcionalmente, en donde el producto de alúmina, el componente de tamaño de partícula fino y el componente de tamaño de partícula grueso, independientemente, se caracterizan por una esfericidad media, una redondez media, o ambas, en un intervalo de 0,4 a 0,6.
9. Una composición polimérica, que comprende:
(a) un polímero; y
(b) el producto de alúmina de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-8.
10. La composición polimérica de acuerdo con la reivindicación 9, en donde la composición polimérica tiene una conductividad térmica isotrópica en un intervalo de 0,5 a 8 W /mK, preferiblemente de 1 a 5 W/mK.
11. La composición polimérica de acuerdo con la reivindicación 9 o la reivindicación 10, en donde:
el polímero comprende un polímero termoplástico; y
la cantidad del producto de alúmina, basada en la composición polimérica total, está en un intervalo de 80 a 93% en peso; o en donde:
el polímero comprende un polímero termoestable; y
la cantidad del producto de alúmina, basada en la composición polimérica total, está en un intervalo de 47 a 74% en volumen.
12. La composición de polímero de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 9-11, en donde:
el polímero comprende un poliéter poliol;
el producto de alúmina se trata superficialmente;
la cantidad del producto de alúmina, basada en la composición polimérica total, es del 72% en peso; y
la composición polimérica se caracteriza por:
una viscosidad en un intervalo de 6.000 a 12.000 mPa-s a una velocidad de cizallamiento de 10 s-1; y
una viscosidad que es sustancialmente constante en un intervalo de velocidad de cizallamiento de 10 a 20 s-1.
13. La composición polimérica de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 9-11, en donde:
el polímero comprende un elastómero de poliolefina;
la cantidad del producto de alúmina, basada en la composición polimérica total, es del 80% en peso; y
la composición polimérica se caracteriza por un alargamiento a la rotura en un intervalo de 500 a 1.000%.
14. La composición polimérica de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 9-11, en donde:
el polímero comprende 75% en peso de EVA y 25% en peso de polietileno;
la cantidad del producto de alúmina, basada en la composición polimérica total, es del 80% en peso; y
la composición polimérica se caracteriza por:
un tiempo hasta la ignición mayor que el de una composición polimérica que contiene un producto de alúmina esférico que tiene las mismas características de tamaño de partícula que el producto de alúmina; y/o
un tiempo hasta la ignición que es mayor que el de una composición polimérica que contiene un producto de alúmina irregular que tiene características de tamaño de partículas diferentes de las del producto de alúmina.
15. Un artículo de fabricación que comprende la composición polimérica de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 9-14; y, opcionalmente, en donde el artículo comprende un componente electrónico.
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