ES2323689T3 - Madera impregnada en polimero de furano. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para preparar una madera impregnada de polímero de furano, que comprende impregnar la madera mediante una etapa de impregnación con una mezcla de monómero de alcohol furfurilo polimerizable que contiene al menos alcohol furfurilo, agua, y al menos un iniciador seleccionado de entre anhídrido maleico, anhídrido ftálico y otros anhídridos orgánicos cíclicos, ácido maleico, ácido málico, ácido ftálico, ácido benzoico, ácido cítrico y otros ácidos orgánicos y combinaciones de los mismos, cloruro de zinc y cloruro de aluminio, caracterizado por el hecho de que la mezcla también contiene un cosolvente orgánico seleccionado de entre acetona, metanol, etanol o isopropanol y combinaciones de los mismos, y caracterizado también por las etapas de (a) evaporar el cosolvente a temperatura ambiente de modo que el pH de la mezcla se reduce, (b) recuperar el cosolvente para reutilizarlo y (c) curar la madera impregnada.
Description
Madera impregnada en polímero de furano.
La invención aquí descrita se refiere a un
procedimiento para preparar una madera impregnada en polímero de
furano que es uniforme en color y densidad a lo largo de la zona
tratada. Con el objetivo de obtener la madera impregnada en
polímero, se impregna una madera inicial con una mezcla de monómero
de alcohol furfurilo polimerizable que contiene al menos agua,
furfurilo, alcohol, un cosolvente estabilizador y al menos un
iniciador.
El alcohol furfurilo se polimeriza (resinifica)
en medios ácidos. El ácido inicia la reacción de polimerización.
Los ácidos fuertes causan una polimerización violenta de utilidad
limitada debido a la violencia. Pero utilizando ácidos débiles,
como ácidos orgánicos, se puede controlar la reacción de
polimerización. Se ha hallado que, cuando se desea utilizar alcohol
furfurilo como un impregnante para materiales porosos como la
madera, es importante seleccionar un ácido débil que no se separa
del alcohol furfurilo a medida que se mueve hacia los medios
porosos. También resulta útil tener un ácido débil con una afinidad
química con la madera. La mezcla no separadora con afinidad
potenciada para madera es la base del documento WO 02/30638.
Para algunos usos, es deseable impregnar
materiales porosos como la madera con alcohol furfurilo menos
iniciado que en el documento WO 02/30638. Se ha hallado que menores
concentraciones de polímero de alcohol furfurilo (también llamado
polímero furano o resina furano) en la madera todavía proporcionan
propiedades útiles con menores costes y menos cambios en la
apariencia. La madera preparada según el documento WO 02/30638
tiene un color muy oscuro. Con concentraciones menores, los colores
posibles van del tostado ligero al marrón oscuro.
Un procedimiento para controlar la concentración
de furano en los materiales porosos es utilizar un portador líquido
para el alcohol furfurilo iniciado. El portador y alcohol de
furfurilo están impregnados en el material poroso juntos. El
portador se retira del material poroso tras la impregnación, dejando
el alcohol furfurilo iniciado en el lugar dentro del material
poroso. La polimerización del alcohol furfurilo iniciado puede
producirse antes, durante o después de la extracción del portador
inerte.
El agua es un compuesto respetuoso con el medio
ambiente y económico. El alcohol de furfurilo es hidrosoluble, por
lo que se puede utilizar agua como portador para alcohol furfurilo
no iniciado diluido, pero no se polimerizará de forma útil.
Cuando se mezcla un iniciador de ácido orgánico
con alcohol furfurilo, se forma un éster. Ese éster tiene una
solubilidad en agua limitada. Se produce una mezcla de dos fases.
Con la agitación, se forma una emulsión. Al principio de trabajar
con esta mezcla, se asumió que la emulsión no podía penetrar bien la
madera, por lo que los experimentos se condujeron a explorar medios
para causar que la mezcla se convirtiera en una sola fase. Esos
experimentos mostraron que añadir ciertos químicos produjo una
mezcla de una sola fase, estabilizada con alcohol furfurilo y agua,
que es la base del documento WO 02/060660. Los primeros
estabilizadores químicos útiles descubiertos fueron sales de bórax
y sodio de ácidos lignosulfónicos.
La invención proporciona otro modo de crear
soluciones estables (sin la utilización de los estabilizadores
mencionados anteriormente) mediante la utilización de cosolventes
estabilizadores. Dichos cosolventes son metanol, etanol y acetona.
Estos cosolventes son buenos solventes de alcohol furfurilo y buenos
agentes hinchantes para la madera. Estos cosolventes mantienen el
valor del pH alto durante el almacenamiento y la impregnación,
prolongando por tanto la vida de servicio útil de las soluciones de
tratamiento, y cuando son eliminados de la madera impregnada antes
del curado, el pH disminuye a medida que el cosolvente se evapora de
la madera. Una etapa de eliminación de cosolvente eficaz debe
añadirse al proceso de tratamiento. Esta etapa de eliminación es
preferiblemente un proceso de secado en vacío con un sistema para la
recuperación del cosolvente, de modo que el cosolvente puede
reutilizarse. Gracias a la utilización de cosolventes
estabilizadores, no existe la necesidad de otros estabilizadores y
la relación de iniciador: FA puede reducirse. Esto conlleva
cantidades menores de sustancias lixiviables en el producto de
madera resultante.
Los cosolventes estabilizadores mantienen el pH
de mezclas de tratamiento útiles hasta después de que la madera se
haya impregnado. A continuación, el pH disminuye (se vuelve más
ácido), lo que facilita el curado.
El procedimiento de la invención proporciona una
madera impregnada en polímero de furano alterando la pared celular
de la madera con el mismo monómero químico que el descrito en el
documento WO 02/30638 pero permitiendo la utilización de cantidades
más pequeñas de químicos.
Otros objeto de la invención es proporcionar una
madera impregnada en polímero furano con propiedades mejoradas como
la estabilidad dimensional, el deterioro y la resistencia al
tiempo.
Según la presente invención, los objetos
anteriores y otros se consiguen mediante el procedimiento como se
describe en las reivindicaciones de la patente.
Según la invención, se proporciona un
procedimiento para preparar una madera impregnada en polímero de
furano, en el que la madera se impregna mediante una etapa de
impregnación con una mezcla de monómero de alcohol furfurilo
polimerizable que contiene al menos alcohol furfurilo, agua, y al
menos un iniciador seleccionado de entre anhídrido maleico,
anhídrido ftálico, ácido maleico, ácido málico, ácido ftálico, ácido
benzoico, ácido cítrico, cloruro de zinc, cloruro de aluminio,
otros anhídridos y ácidos orgánicos cíclicos y combinaciones de los
mismos, caracterizado por el hecho de que la mezcla también
comprende un cosolvente estabilizador seleccionado de entre
acetona, metanol, etanol o isopropanol y combinaciones de los
mismos, seguido de la evaporación del cosolvente a temperatura
ambiente de modo que el pH de la mezcla se reduce, recuperando por
tanto el cosolvente para reutilizarlo y curar la madera
impregnada.
Se puede proporcionar cualquier utilización del
polímero de furano impregnado. Sin embargo, se hace referencia a su
utilización como partes de una construcción (faja, cornisas,
apartaderos, antepechos, marcos, carpintería mecánica), partes de
un barco (marcos, forros, cubiertas) objetos marinos (muelles,
embarcaderos, trampas para langostas, postes de esclusa), partes de
puentes (baos, barandillas, revestimientos), traviesas para vías
férreas, lamas para torres de enfriamiento, postes de utilidad,
maderas industriales pesadas, estacas, tutores, elementos de
carreteras (guardacantones, placas de seguridad, señales, postes de
luz), revestimiento de suelos y contenedores (depósitos,
cubos).
La clave de la invención es la utilización de
ciertos cosolventes como estabilizadores y un diluyente para el
monómero de alcohol furfurilo catalizado que permite que el monómero
iniciado sea hidrosoluble y permanezca estable durante el
almacenamiento.
Los cosolventes e iniciadores tienen una
afinidad similar para la madera como el alcohol furfurilo y por
tanto entran en la madera y permanecen en solución tan profundamente
como penetran. Dondequiera que penetre la solución, es
polimerizable. Los iniciadores pueden seleccionarse de entre ciertos
compuestos hidrosolubles orgánicos que contienen anhídrido, así
como ácidos que incluyen ácido maleico, ácido málico, ácido ftálico,
ácido cítrico y ácido benzoico. Sin embargo, se utiliza
preferentemente un compuesto seleccionado de entre anhídrido
maleico, anhídrido ftálico, ácido cítrico y combinaciones de los
mismos. Más preferentemente, se utiliza anhídrido maleico o
anhídrido ftálico en combinación con ácido cítrico, se utiliza más
preferentemente una combinación de todos los tres compuestos de
anhídrido maleico, anhídrido ftálico y ácido cítrico. Los
cosolventes estabilizadores se seleccionan de ente acetona, metanol,
etanol y alcohol isopropilo, y más preferentemente metanol o
etanol.
Si se necesita una superficie limitada de
impregnación o penetración perpendicular a la fibra, se puede
utilizar el cepillado, el laminado, la pulverización o la
humectación utilizando la mezcla impregnante.
Para maderas más fácilmente impregnables, cuando
no se necesita una penetración profunda, puede utilizarse solo el
vacío. Para una penetración profunda y uniforme, existen tres
opciones: a) solo presión (1 a 10 bar), b) vacío seguido de presión
(tratamiento a célula llena), c) presión atmosférica o baja (1 bar)
seguida de presión y a continuación vacío final (tratamiento a
célula vacía).
Para maderas de difícil penetración como el
abeto, se puede utilizar un procedimiento de presión oscilante.
El tiempo necesario para todos estos procesos
depende de diversos factores, incluyendo la capacidad del
equipamiento, el tamaño de la madera, los tipos de madera y la
penetración deseada.
El procedimiento de impregnación utilizado
generalmente (tratamiento a célula llena) según la presente
invención es el siguiente:
- i)
- cargar el recipiente con madera y asegurar la carga para que no flote
- ii)
- cerrar la puerta y crear un vacío parcial adecuado,
- iii)
- llenar el recipiente con la mezcla de tratamiento, manteniendo el vacío,
- iv)
- presurizar la madera sumergida a una presión de entre 5 a 14 bar (75 a 210 psi) según los tipos de madera y otros factores,
- v)
- después de un tiempo suficiente bajo presión, reducir la presión a 2 ó 3 bar, y expulsar el líquido de tratamiento con la presión restante,
- vi)
- liberar toda la presión, abrir la puerta y retirar la madera tratada al área de curado.
El contenido de humedad de la madera debe ser
inferior al punto de saturación de la fibra (aproximadamente 30%
MC) en la zona a tratar. Cuanto más bajo sea el contenido de
humedad, más cantidad de químico podrá impregnarse. Si se requiere
una cantidad específica de químico, debe tenerse en cuenta el
contenido de humedad de la madera y la cantidad de mezcla
impregnada y ajustarse la concentración del químico de tratamiento
de forma acorde.
Los siguientes ejemplos se presentan como
ilustración adicional de la invención y no deben tomarse como un
aspecto limitativo del ámbito de la invención.
Ejemplos de formulaciones de mezclas de
tratamiento que hemos probado satisfactoriamente se proporcionan en
la tabla 1. En estas formulaciones, el 50-84 p-% de
la solución es cosolvente + agua.
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Pueden utilizarse todas las otras
concentraciones de alcohol furfurilo en cosolvente/agua (desde
aproximadamente el 5% a casi el 100% basado en la solución) con
cantidades proporcionales de iniciador y tampón, según la carga del
polímero del producto deseado y las propiedades del material. Por
debajo de aproximadamente el 5% hay muy poco polímero formado en la
madera para cambiar las propiedades de forma útil, y cerca del 100%
las propiedades están muy cerca a las del documento WO 02/30638.
El efecto en algunas propiedades físicas y
mecánicas de la madera al variar los diferentes componentes de la
solución de tratamiento se proporciona en las tablas 2 y 3.
El rendimiento (% del valor teorético) de la
conversión de monómero a polímero en la madera aumenta en realidad
con el grado de dilución (80% de rendimiento al 15% en
FA-conc). Debe añadirse que la evaporación del
cosolvente se realizó mediante secado en vacío en el caso de las
formulaciones 5 a 7. El secado en vacío conlleva unos rendimientos
mayores que el secado convencional en temperaturas bajas, como en el
caso 1 a 4. La eficiencia anti-hinchamiento (ASE,
del inglés Anti-Swelling Efficiency) en el
tercer ciclo humectación-secado (cada ciclo
consiste en 5 días de inmersión en agua seguido de dos días de
secado) fue considerablemente alta, incluso en un porcentaje de
ganancia peso (WPG, del inglés Weight Percent Gain) muy bajo.
Sin embargo, la eficacia de exclusión de la humedad (MEE, del
inglés, Moisture Exclusión Efficiency) fue mucho menor que
para WPGs altos, como sería el caso de la madera tratada según el
documento NO-A-20005137. En un ciclo
de lixiviación EN84 modificado donde la modificación consiste en la
utilización de metanol en lugar de agua durante la primera semana
de lixiviación, la pérdida de peso total debida a la lixiviación de
madera tratada es igual o inferior a la pérdida de peso total para
la madera no tratada. Esto indica que el producto de madera se
llena con sustancias de polímero y no lixiviables y que el uso de
cosolvente no interfiere en la polimerización de FA.
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La tabla 3 muestra que la dureza, la resistencia
a la flexión y los módulos de elasticidad aumentan ligeramente con
el tratamiento, mientras que la resistencia al impacto disminuye.
Sin embargo, a niveles de dilución FA altos (utilizando el número
de formulación de tratamiento 5), la disminución en la resistencia
al impacto debida al tratamiento es menor.
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Los valores de pérdida de peso (en la tabla 4)
para cada hongo y ambas especies permiten que la madera tratada se
clasifique como de "resistente" a "altamente resistente"
al deterioro según EN 113.
los valores de pérdida de peso
debido al deterioro en TMCs (microcosmos terrestres) como se muestra
en la tabla 5 ofrece una indicación incluso más clara de la alta
resistencia al deterioro microbiano. Además, las pruebas de TMC son
más realistas que la prueba
EN113.
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Se halló que las mezclas de aproximadamente 9% a
90% de concentración de alcohol furfurilo basadas en la solución
proporcionaban protección a la humedad y al deterioro a la madera,
siendo las concentraciones más altas las que mejor funcionaban. Sin
embargo, las concentraciones más bajas mejoran propiedades,
haciéndolas atractivas para usos en los que la madera no tratada se
deteriora. Estas concentraciones más bajas tienen un interés
especial, por su bajo coste y color claro. Pero para proteger todo
el ámbito de concentraciones supuestamente práctico e útil, se
sugieren los siguientes límites de porcentajes de mezcla basada en
agua (basada en solución):
La operación de mezcla suele comenzar calentando
el agua a aproximadamente 40ºc, lo que facilita la adición de ácido
maleico o cítrico. Cuando estos aditivos sólidos están completamente
disueltos en el agua, la solución se enfría a
20-25ºC. En segundo lugar, se disuelve anhídrido
maleico y ftálico en el alcohol furfurilo bajo agitación
(inicialización del FA), el ácido débil enfriado también se añade al
FA, la solución de disuelve mediante el cosolvente (metanol y/o
etanol) y se almacena a una temperatura de 15 a 20ºC.
Alternativamente, el resto de los ingredientes pueden añadirse
directamente al cosolvente durante la agitación. Sin embargo, esto
prácticamente no puede llevarse a cabo a una temperatura elevada
porque puede producirse la polimerización en la mezcla.
La etapa de impregnación se realizará como se ha
descrito anteriormente.
La etapa de secado en vacío se realizará a
temperatura ambiente y la temperatura puede elevarse a
aproximadamente 40ºC durante la fase final del secado. El medio de
calentamiento en horno de vacío puede ser tubos de agua caliente.
El horno en vacío debe estar equipado con un condensador total para
recuperar el cosolvente.
El curado puede producirse en un rango de
temperaturas, partiendo de aproximadamente 25ºC a aproximadamente
140ºC. Las temperaturas más bajas (por debajo de 40ºC) requieren un
período de curado largo (días o semanas). Desde aproximadamente
70ºC a aproximadamente 100ºC, el tiempo de curado es de horas. Por
encima de 100ºC, el tiempo de curado es incluso menor, pero
normalmente las condiciones de humedad deben controlarse para que
pueda producirse un secado rápido sin causar que la madera se
cuartee o se agriete.
Según la presente invención, el curado en vapor
o en aire caliente o húmedo en el rango de temperaturas de
aproximadamente 70ºC a 100ºC funciona bien a una temperatura fija
dentro del rango. La temperatura también puede aumentarse a medida
que se produce el curado y el secado. Esencialmente, es secado en
horno a temperatura convencional. El curado y el secado en aceite
caliente también funcionan bien a temperaturas desde 70ºC a 120ºc,
ya sea a temperatura fija dentro del rango o aumentando la
temperatura dentro del rango a medida que se produce el curado y el
secado. El curado y el secado en humedad controlada con temperatura
fija o creciente en el rango de 100ºC a 120ºC funciona bien.
Esencialmente, esto es secado en horno a temperatura alta. El
alcohol furfurilo curará fácilmente en estas temperaturas con el
rango de iniciador furfurilo a alcohol utilizado. Un material de 10
a 20 mm de grosor se curará en dos o tres horas, pero el secado del
contenido húmedo final tardará más.
El material de partida es un material de madera,
normalmente maderos, que incluye tablones (maderos gruesos), pero
también puede ser compuestos de madera como tableros de fibras
orientadas y tableros de partículas. Pueden utilizarse materiales
de madera de cualquier dimensión.
La longitud de los materiales de madera es
importante para los tiempos de tratamiento y uniformidad de
impregnación, ya que la mezcla de tratamiento viaja muy rápidamente
a lo largo de la longitud pero muy lentamente por la sección
transversal (perpendicular al eje del árbol). Con maderas permeables
como la haya y el abedul, la uniformidad del tratamiento está
determinada por lo bien que la mezcla de tratamiento permanece
uniforme a medida que viaja a lo largo de la longitud, y se mueve
desde los poros a las fibras. Cuando se completa la impregnación de
madera permeable, el material de madera formado mediante este
procedimiento tiene propiedades uniformes en todas partes. El
color, las propiedades mecánicas y la resistencia a la humedad, el
tiempo atmosférico y el deterioro son consistentes en todas partes.
Distintas especies de madera, e incluso distintos tableros de las
mismas especies pueden impregnarse de forma diferente debido a las
diferencias en la permeabilidad. Esto es inherente a la naturaleza
de la madera. Con maderas de permeabilidad baja, la impregnación a
lo largo de la sección perpendicular es baja y la dirección
transversal puede ser la principal vía para la impregnación. En ese
caso, la mezcla de tratamiento, y las propiedades resultantes,
permanecen infirmes tan profundamente como penetra la mezcla.
Materiales de madera, incluyendo tipos baratos y
material de desecho, pueden utilizarse para producir productos de
madera nobles como imitación de teca, mahogany y otros, y también
proporcionarlos con propiedades nuevas como resistencia al agua y
al tiempo atmosférico y requisitos de mantenimiento reducidos y más
sencillos.
\vskip1.000000\baselineskip
Esta lista de referencias citadas por el
solicitante está prevista únicamente para ayudar al lector y no
forma parte del documento de patente europea. Aunque se ha puesto
el máximo cuidado en su realización, no se pueden excluir errores u
omisiones y la OEP declina cualquier responsabilidad en este
respecto.
\bullet WO 0230638 A [0002] [0003] [0003]
[0009] [0024]
\bullet WO 02060660 A [0006]
Claims (7)
1. Procedimiento para preparar una madera
impregnada de polímero de furano, que comprende impregnar la madera
mediante una etapa de impregnación con una mezcla de monómero de
alcohol furfurilo polimerizable que contiene al menos alcohol
furfurilo, agua, y al menos un iniciador seleccionado de entre
anhídrido maleico, anhídrido ftálico y otros anhídridos orgánicos
cíclicos, ácido maleico, ácido málico, ácido ftálico, ácido
benzoico, ácido cítrico y otros ácidos orgánicos y combinaciones de
los mismos, cloruro de zinc y cloruro de aluminio,
caracterizado por el hecho de que la
mezcla también contiene un cosolvente orgánico seleccionado de entre
acetona, metanol, etanol o isopropanol y combinaciones de los
mismos, y caracterizado también por las etapas de (a)
evaporar el cosolvente a temperatura ambiente de modo que el pH de
la mezcla se reduce, (b) recuperar el cosolvente para reutilizarlo
y (c) curar la madera impregnada.
2. Procedimiento de la reivindicación 1, en el
que cosolvente se evapora en vacío.
3. Procedimiento de la reivindicación 1,
caracterizado por el hecho de que dicho curado se realiza
manteniendo la temperatura ambiente durante días o semanas.
4. Procedimiento de la reivindicación 1,
caracterizado por el hecho de que dicho curado se realiza
mediante la utilización de una temperatura de desde aproximadamente
70ºC a aproximadamente 120ºC.
5. Procedimiento de la reivindicación 1,
caracterizado por el hecho de que dicho curado requiere un
secado en horno convencional utilizando curado de vapor o aire
húmedo y caliente en un rango de aproximadamente 70ºC a
aproximadamente 100ºC.
6. Procedimiento de la reivindicación 1,
caracterizado por el hecho de que dicho curado se realiza en
humedad controlada a temperatura fija o ascendente en el rango de
100ºC a 120ºC.
7. Procedimiento de la reivindicación 1,
caracterizado por el hecho de que dicho curado se realiza
sumergiendo el material tratado en aceite caliente, preferiblemente
de 70ºC a 120ºC, con la temperatura fija o comenzando más baja en
el rango y aumentando a medida que procede el curado y el
secado.
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