ES2158251T5 - Procedimiento para la produccion de concentrados de tinta. - Google Patents

Procedimiento para la produccion de concentrados de tinta.

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Abstract

1. UN PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACION DE UN CONCENTRADO DE TINA QUE COMPRENDE (A) MOLER UNA FTALOCIANINA DE METAL CRUDO PARA REDUCIR EL TAMAÑO DE PARTICULA DE LA MISMA, FORMANDO ASI UNA FTALOCIANINA DE METAL CRUDO Y (B) AMASAR UNA MEZCLA DE LA FTALOCIANINA DE METAL CRUDO MODIFICADO JUNTO CON UN VEHICULO DE TINTA QUE COMPRENDA UNO O MAS SOLVENTES DE TINTA, LA FTALOCIANINA DE METAL ESTANDO PRESENTE EN UNA CANTIDAD DEL 20 AL 80% EN PESO DE LA MEZCLA AMASADA, PARA PROPORCIONAR UN CONCENTRADO DE TINTA QUE CONTENGA LA FTALOCIANINA DE METAL EN FORMA PIGMENTARIA DISPERSA EN EL VEHICULO DE TINTA.

Description

Procedimiento para la producción de concentrados de tinta.
Este invento se refiere a un procedimiento para la producción de un concentrado de tinta, o sea una dispersión de un pigmento orgánico en un vehículo de tinta, particularmente un vehículo de tinta de impresión, que comprende un disolvente un ligante y, opcionalmente, otros compuestos tales como aditivos, cuya dispersión contiene de 30 a 70% en peso del pigmento y puede "dejarse caer", o sea diluirse para dar una tinta de impresión final con la adición de vehículo de cinta adicional.
Los procesos convencionales para la producción de tintas o concentrados de tinta que contienen pigmentos de ftalocianina metálicos han requerido que la ftalocianina de metal cruda se somete a molturación prolongada en un molino de bolas o amasadora en presencia de una sal inorgánica seguido de ulterior acondicionado y aislamiento para convertir la ftalocianina de metal cruda en una forma pigmentaria, que luego se dispersa, usualmente con ulterior molturación, en un vehículo de tinta. En la WO 95/17473 se ha propuesto preparar concentrados de tinta molturando ftalocianina de cobre cruda en un disolvente de tinta orgánico; el procedimiento propuesto requiere el empleo de un agente dispersante especializado y un agente fluidificante especializado.
La EP-A-0392334 describe un procedimiento para la preparación de tintas pastosas. Sin embargo este procedimiento no es apropiado para obtener concentrados conteniendo 30% o mas en peso de pigmento.
La US 3.849.150 y FR 2.143.945 describen un método para la producción de pastas pigmentarias de alta potencia tintórea para tintas y pinturas de impresión a partir de pigmentos crudos aglomerados finamente molidos. Sin embargo no se describen alcoholes alifáticos o ácidos alifáticos de cadena larga.
La EP 0 350 687 A2 describe la conversión de ftalocianina cruda altamente aglomerada en una forma pigmentaria mediante cizalladura con un disolvente, luego lavado con agua, filtración y secado.
Se ha encontrado ahora, sorprendentemente, que los concentrados de tinta conteniendo una ftalocianina de metal pigmentaria puede obtenerse sin necesidad de molturación prolongada y sin la necesidad de utilizar agentes de dispersión y fluidificantes especializados molturando en primer lugar ftalocianina de metal cruda para reducir su tamaño de partícula y luego amasando las partículas menores de ftalocianina de metal cruda junto con un componente disolvente de la tinta y, opcionalmente, un componente ligante de la tinta. Pueden por tanto evitarse posibles problemas ambientales asociados con el empleo de un medio de molturación de sal inorgánica y puede reducirse de forma considerable el tiempo de elaboración global requerido para ir de ftalocianina de metal cruda a concentrado de tinta. A partir de los concentrados resultantes pueden obtenerse tintas de impresión con excelentes propiedades de dispersión, resistencia, brillo y flujo.
Así pues, el presente invento proporciona un procedimiento para la preparación de un concentrado de tinta que comprende
(a)
molturar una ftalocianina de metal cruda para reducir su tamaño de partícula, formando así una ftalocianina de metal cruda modificada, y
b)
amasar en una extrusora una mezcla de la ftalocianina de metal cruda modificada junto con un vehículo de tinta, estando presente la ftalocianina metálica en una cantidad de 30 a 70% en peso de la mezcla amasada, para dar un concentrado de tinta conteniendo la ftalocianina metálica en forma pigmentaria dispersada en el vehículo de tinta, en donde el gradiente de cizalladura aplicado durante la etapa de amasado (b) es de 300 a 20.000 s^{-1} y el vehículo de tinta comprende un ligante y de 0,1 a 100% en peso, de preferencia de 15 a 50% en peso, basado en el peso de la ftalocianina de metal cruda, de uno o mas disolventes de tinta elegidos entre alcoholes alifáticos con por lo menos 12 átomos de carbono y ácidos carboxílicos alifáticos que tienen por lo menos 4 átomos de carbono.
La etapa de molturación (a) se lleva a cabo, de preferencia, en un molino de bolas, si bien pueden utilizarse, si se desea, otros aparatos de molturación que tengan un efecto similar, por ejemplo un erosionador. En la etapa de molturación la ftalocianina de metal cruda se encuentra de preferencia en mezcla con una resina y/o un líquido orgánico. La resina puede ser una resina convencionalmente utilizada como un componente de resina o ligante de un concentrado de tinta de impresión, o una resina compatible con un componente de esta índole y los otros componentes del concentrado de tinta que ha de producirse. Ejemplos de resinas apropiadas, en donde el concentrado de tinta que ha de producirse es un concentrado a base de aceite, son rosinas, incluyendo rosinas fenólicas modificadas y rosinas medico-modificadas, resionas alquídicas, resinas hidrocarbúricas y mezclas de dos o mas de estas, prefiriéndose rosinas fenólico-modificadas y resinas maleico-modificadas. Cuando el concentrado de tinta que ha de producirse es un concentrado acuoso son usualmente mas apropiadas resinas acuocompatibles tal como resinas acrílicas. Cuando se utiliza una resina en la etapa de molturación (a), esta es usualmente en forma de
partículas.
Líquidos orgánicos apropiados para empleo en la etapa de molturación (a) pueden ser los convencionalmente utilizados como componente disolvente de un concentrado de tinta de impresión, o un líquido compatible con un componente de esta índole. El líquido puede ser un material que sea sólido a temperatura ambiente pero líquido a la temperatura elevada resultante del proceso de molturación. Los líquidos apropiados incluyen alcoholes alifáticos de cadena larga, o sea los que tienen por lo menos 12 átomos de carbono, por ejemplo 12 a 20 átomos de carbono, tal como alcohol laurílico (alcohol dodecílico), tridecanol, alcohol miristílico, alcohol cetílico, alcohol margarílico, alcohol estearílico y alcohol oleílico y ácidos carboxílicos alifáticos que tienen por lo menos 4 átomos de carbono, por ejemplo 4 a 20 átomos de carbono, tal como ácido butírico, ácido hexanoico, ácido n-octanoico, ácido 2-etilhexanoico, ácido nonanoico, ácido decanoico, ácido laurico, ácido mirístico, ácido palomítico, ácido esteárico y ácido oleico. Los líquidos orgánicos especialmente preferidos son alcohol cetílico, alcohol laurílico y ácido 2-etilhexanoico.
Un agente fluidificante puede ser molido junto con la ftalocianina de metal cruda en la etapa de molturación (a). Los agentes fluidificantes apropiados incluyen sales de aminas alifáticos de cadena larga, por ejemplo las que tienen una o mas cadenas de por lo menos 10 átomos de carbono, por ejemplo 10 a 20 átomos de carbono, con una ftalocianina de metal sulfonada, especialmente ftalocianina de cobre sulfonada.
La ftalocianina de metal cruda modificada producida con la etapa de molturación (a) tiene generalmente tamaños de partícula de 5 a 50 micras, comparado con alrededor de 10 a 100 micras para la ftalocianina cruda antes de molturación. El porcentaje de la ftalocianina en la forma de cristal beta se reduce generalmente mediante molturación, si bien en menor extensión cuando se moltura un líquido orgánico con la ftalocianina. El producto molido tiene, generalmente, las características de un intermedio molido por bolas.
Cuando se utiliza una resina en la etapa de molturación (a), puede utilizarse, generalmente en una cantidad de 0,1 a 50%, de preferencia 2 a 30%, especialmente de 5 a 15%, en peso de la ftalocianina de metal cruda. Cuando se utiliza un líquido orgánico en la etapa de molturación (a) este se utiliza en una cantidad, generalmente de 0,1 a 20% en peso de la ftalocianina cruda, de modo que el producto de la etapa de molturación (a) adopta forma de partículas, no forma de torta o humeda.
La etapa de masado (b) del procedimiento del invento se lleva a cabo en una extrusora, especialmente una extrusora de doble tornillo que puede tener, por ejemplo, 1 a 30 zonas de molturación, mas usualmente 3 a 20 zonas de molturación. La ftalocianina de metal cruda modificada obtenida con la etapa de molturación a) puede alimentarse a una extrusora en mezcla con el vehículo de tinta, o el vehículo de tinta puede alimentarse por separado a la extrusora. El vehículo de tinta puede estar constituido totalmente o comprender uno o mas disolventes de tinta elegidos entre alcoholes alifáticos que tienen por lo menos 12 átomos de carbono y ácidos carboxílicos alifáticos con por lo menos 4 átomos de carbono junto con uno o mas ligantes de tinta y, opcionalmente también, otros componentes conocidos de vehículos de tinta tal como aditivos convencionales.
En una modalidad preferida de la etapa (b) la ftalocianina de metal cruda modificada obtenida con la etapa de molturación (a) se alimenta a una extrusora junto con un líquido orgánico tal como uno o mas de los antes descritos como utilizables en la etapa de molturación (a). En otra modalidad preferida la ftalocianina de metal cruda modificada obtenida con la etapa de molturación (a) y el líquido orgánico se alimentan por separado a la extrusora. En ambas modalidades cualquier parte restante del vehículo de tinta se suministra de preferencia la extrusora a través de una entrada antes de la zona de mezcla o de la primera zona de mezcla.
El componente disolvente de tinta del vehículo de tinta puede utilizarse en la etapa (b) en una cantidad de 0,1 a 100%, de preferencia 15 a 50% en peso, basado en el peso de la ftalocianina metálica. La temperatura con la que se lleva a cabo la etapa de masado (b), por ejemplo la temperatura del cilindro de la extrusora, puede ser generalmente de 20 a 200ºC, de preferencia de 50 a 150ºC. El gradiente de cizalladura aplicado a los materiales que han de extruirse puede ajustarse ajustando la velocidad del tornillo. Este gradiente de cizalladura es generalmente de 300 a 20.000^{-1}, de preferencia 500 a 5000^{-1}.
La naturaleza del disolvente, ligante y otros componentes del vehículo de tinta se determina generalmente por el tipo de concentrado de tinta que se desea producir. El procedimiento del invento puede utilizarse para producir concentrados para tintas de impresión de varios tipos, por ejemplo tintas litográficas, de prensa, de grabado flexográfico y serigráficas, que pueden basarse en disolventes orgánicos o acuosos.
Entre los disolventes que pueden utilizarse son uno o mas de los siguientes: alcoholes tal como metanol, etanol, propanoles y butanoles, hidrocarburos alifáticos tal como hexano, heptano, octano y aceites minerales de alto punto de ebullición conocidos como destilados de tinta de impresión, hidrocarburos aromáticos tal como tolueno y xileno, ésteres tal como etil acetato, isobutil acetato, isopropil acetato, amil acetato y 2-etoxietil acetato, glicol éteres tal como 2-etoxietanol y 2-n-butoxietanol y cetonas tal como metil etil cetona y ciclohexanona.
Entre los ligantes que pueden utilizarse son uno o mas de los siguientes: rosinas, incluyendo rosinas poliemrizadas, rosinas fenólico-modificadas y rosinas maleico modificadas, usualmente en mezcla con resina termoplástica plastificante, resinas alquídicas, polímeros acrílicos, nitrocelulosas, poliamidas, poliestireno y resinas epoxi.
Ejemplos de otros componentes conocidos de vehículos de tinta que pueden amasarse con la ftalocianina en la etapa (b) o adicionarse durante procesado subsiguiente del concentrado de tinta son aceites secantes, secadores, ceras, antioxidantes, tensoactivos, otros pigmentos, particularmente pigmentos blancos tal como dióxido de titanio, estabilizadores y, especialmente, agentes dispersantes y agentes fluidificantes. Los agentes de dispersión preferidos son ácidos carboxílicos de cadena larga, particularmente poli(ácidos hidroxicarboxílicos) y sus sales. Los agentes fluidificantes preferidos son sales de cadena larga, aminas alifáticas, o sea, los que tienen una o mas cadenas de por lo menos 10 átomos de carbono, por ejemplo 10 a 20 átomos de carbono, con una ftalocianina de metal sulfonada, particularmente ftalocianina de cobre sulfonada.
En la etapa de amasado (b), las cantidades relativas de la ftalocianina de metal cruda modificada de la etapa de molturación (a) y el vehículo de tinta con el que se amasa puede ser tal que la mezcla amasada, y por tanto el concentrado de tinta producido contiene de 30 a 70%, especialmente de 40 a 60%, en peso de ftalocianina metálica. El producto de la etapa de amasado es un concentrado de tinta conteniendo la ftalocianina metálica en forma de pigmento, predominantemente en la forma cristalina beta. El concentrado puede dejarse caer, o sea diluirse, con vehículo de tinta adicional para dar una tinta final o un producto intermedio que puede suministrarse como un producto de alimentación a un formador de tinta y diluirse adicionalmente con el vehículo de tinta para dar la tinta final. La disolución del concentrado puede llevarse a cabo utilizando procedimientos convencionales.
El procedimiento del invento es particularmente útil para la preparación de concentrados de tinta donde la ftalocianina metálica es ftalocianina de cobre, pero puede utilizarse también para la producción de concentrados de tinta conteniendo otras ftalocianinas metálicas, por ejemplo ftalocianina de zinc o níquel, o ftalocianina de cobre clorada y/o bromada.
El procedimiento del invento puede utilizarse para producir concentrados de tinta para tintas de impresión de varios tipos, incluyendo tintas litográficas, tintas de offset, tintas de impresión, tintas acuosas y tintas de grabado de publicación.
El invento se ilustra por medio de los ejemplos siguientes, en donde las partes y porcentajes se expresan en peso, a menos que se indique de otro modo.
Ejemplo 1
8570 g de ftalocianina de cobre cruda (CuPc) y 430 g de rosina fenólico modificada se disponen en un molino de bolas giratorio y se moltura durante 5 horas para dar un intermedio molido por bolas (BMI). La forma cristalina del material molido es 48% alfa. El BMI se suministra una extrusora de doble tornillo co-giratoria (MP 2030 tipo de APV, Newcastle-under-Lyme UK) junto con alcohol cetílico de modo tal que la relación de CuPc frente a alcohol cetílico sea de 3:1. El ratio de alimentación de polvo total es de 0,9 kg hr^{-1}. Se suministra un barniz de tinta de impresión constituido por aproximadamente 5 partes de rosina dura, 8,3 partes de destilado de tinta de impresión y 1,7 partes de resina alquídica en forma de un líquido a la extrusora antes de la primera zona de mezcla, a través de una admisión sola, a un ratio de 0,6 kghr^{-1}. La temperatura del cilindro de la extrusora se fija a 110ºC y la velocidad del tornillo se fija a 500 rpm, resultando en un gradiente de cizalladura aplicada de 1674^{-1}. La temperatura de descarga del concentrado es 110ºC-115ºC. El concentrado de tinta de impresión resultante tiene un contenido de CuPc pigmentario del 43% en peso y está predominantemente en la modificación beta.
La pigmentación del concentrado se reduce subsiguientemente al 25% con mas del barniz de tinta utilizando un aparato de agitación de alta velocidad a 4000 rpm y 60ºC durante 20 minutos, antes de pasar a través de un molino de tres rodillos bajo una presión de 10 bar para eliminar aire de la mezcla. El concentrado al 25% se reduce adicionalmente a pigmentación al 15% utilizando un aparato de dispersión Muller. La tinta final muestra excelentes propiedades de dispersión, resistencia, brillo y fluidez.
Ejemplo 2
Se disponen 8182 g de ftalocianina de cobre cruda (CuPc) y 818 g de una rosina fenólica modificada en un molino de bolas giratorio durante 10 horas para dar un BMI. La forma cristalina del material molido es 62% alfa. Se amasa el BMI sobre una extruso0ra de doble tornillo co-giratoria como en el ejemplo 1, produciendo un concentrado conteniendo 42% en peso de CuPc. El procedimiento de disolución del ejemplo 1 se utiliza para obtener una tinta final con excelente resistencia, brillo, fluidez y dispersabilidad.
Ejemplo 3
En un molino de bolas giratorio se introduce 8823 g de ftalocianina de cobre cruda (CuPc) y 177 g de alcohol cetílico durante 10 horas para obtener un BMI. La forma cristalina del material molido es 15% alfa. Se amasa el BMI en una extrusora de doble tornillo co-giratoria como en el ejemplo 1, produciendo un concentrado que contiene 42% de CuPc pigmentario. El procedimiento de disolución del ejemplo 1 se utiliza para proporcionar una tinta final de resistencia, brillo, fluidez y dispersabilidad excelentes.
Ejemplo 4
En un molino de bolas giratorio se introduce 8823 g de ftalocianina de cobre cruda (CuPc) y 177 g de ácido hexanoico durante 10 horas para obtener un BMI. La forma cristalina del material molido es 12% alfa. Se amasa el BMI en una extrusora de doble tornillo co-giratoria como en el ejemplo 1, produciendo un concentrado que contiene 42% de CuPc pigmentario. El procedimiento de disolución del ejemplo 1 se utiliza para proporcionar una tinta final de resistencia, brillo, fluidez y dispersabilidad excelentes.
Ejemplo 5
En un molino de bolas giratorio se introduce 8036 g de ftalocianina de cobre cruda (CuPc) y 803 g de rosina dura fenólico modificada y 161 g de alcohol cetílico, durante 10 horas para obtener un BMI. La forma cristalina del material molido es 16% alfa. Se amasa el BMI en una extrusora de doble tornillo co-giratoria como en el ejemplo 1, produciendo un concentrado que contiene 42% de CuPc pigmentario. El procedimiento de disolución del ejemplo 1 se utiliza para proporcionar una tinta final de resistencia, brillo, fluidez y dispersabilidad excelentes.
Ejemplo 6
En un molino de bolas giratorio se introduce 8181 g de ftalocianina de cobre cruda (CuPc) y 819 g de una rosina dura maleico modificada durante 10 horas para obtener un BMI. La forma cristalina del material molido es 62% alfa. Se amasa el BMI en una extrusora de doble tornillo co-giratoria como en el ejemplo 1, produciendo un concentrado de tinta que contiene 42% de CuPc pigmentario. El procedimiento de disolución del ejemplo 1 se utiliza para proporcionar una tinta final de resistencia, brillo, fluidez y dispersabilidad excelentes.
Ejemplo 7
En un molino de bolas giratorio se introduce 8181 g de ftalocianina de cobre cruda (CuPc) y 819 g de rosina de madera hidrogenada (marca "Staybelite") durante 10 horas para obtener un BMI. La forma cristalina del material molido es 62% alfa. Se amasa el BMI en una extrusora de doble tornillo co-giratoria como en el ejemplo 1, produciendo un concentrado de tinta que contiene 42% de CuPc pigmentario. El procedimiento de disolución del ejemplo 1 proporciona una tinta final de resistencia, brillo, fluidez y dispersabilidad excelentes.
Ejemplo 8
En un molino de bolas giratorio se introduce 8065 g de ftalocianina de cobre cruda (CuPc) y 806 g de rosina dura fenólica modificada y 129 g de una ftalocianina de cobre modificada suministrada por Zeneca con la marca "Solsperse 5000" durante 10 horas para obtener un BMI. La forma cristalina del material molido es 62% alfa. El BMI se suministra una extrusora de doble tornillo co-giratoria (como en el ejemplo 1) junto con alcohol cetílico de modo que la relación CuPC frente a alcohol cetílico sea de 3:1. El radio de alimentación de polvo total es de 1,45 kghr^{-1}. Se suministra simultáneamente a la extrusora un barniz de tinta de impresión constituido por 1 parte de un hiperdispersante suministrado por Zeneca con la marca "Solsperse 17000", 3,83 partes de destilado de tinta de impresión, 2,92 partes de resina dura y 1 parte de resina alquídica, antes de la primera zona de mezcla y a través de solo una entrada, a un ratio de 0,58 Kghr^{-1}. La temperatura del cilindro de la extrusora se fija a 110ºC y la velocidad de tornillo se fija a 500 rpm, resultando en un gradiente de cizalladura aplicado de 1674s^{-1}. La temperatura de descarga del concentrado es 110-115ºC. El concentrado de tinta de impresión resultante tiene un contenido de CuPc pigmentario del 49% y está predominantemente en la modificación beta. El concentrado se diluye para dar un concentrado al 25% y luego una tinta final utilizando el procedimiento de disolución del ejemplo 1. La tinta tiene brillo, fluidez, resistencia y dispersabilidad excelentes.
Ejemplo 9
Se disponen 8823 g de ftalocianina de cobre cruda (CuPc) y 177 g de alcohol cetílico en un molino de bolas giratorio y se moltura durante 5 horas para formar un BMI. La forma cristalina del material molido es 15% alfa. El BMI se suministra a una extrusora de doble tornillo co-giratoria como en el ejemplo 1 junto con mas alcohol cetílico de modo que la relación de CuPC frente a alcohol cetílico sea de 4,5:1. El ratio de suministro de polvo total es de 0,9 Kghr^{-1}. Un barniz de tinta de impresión constituido por aproximadamente 5 partes de rosina dura, 8,3 partes de destilado de tinta de impresión y 1,7 partes de resina alquídica se suministra como un líquido a la extrusora en la primera zona, a través de solo una entrada, a 0,82 Kghr^{-1}. La temperatura del cilindro de la extrusora se fija a 110ºC y la velocidad del tornillo se fija a 500 rpm, resultando en un gradiente de cizalladura aplicado de 167s^{-1}. La temperatura de descarga del concentrado es de 110ºC-115ºC. El concentrado de tinta de impresión resultante tiene un contenido de CuPc pigmentario del 43% y está predominantemente en la modificación beta. El concentrado se diluye para dar un concentrado del 25% y luego una tinta final utilizando el procedimiento de disolución del ejemplo 1. La tinta final tiene excelentes propiedades de dispersión, resistencia, brillo y fluidez.
Ejemplo 10
Se produce, como en el ejemplo 2, un concentrado de tinta conteniendo 42% en peso de CuPc. Se reduce la pigmentación del concentrado al 25% mezclando 59,72 partes con un material de disolución constituido por Alvco 1407 (25,74 partes), un disolvente disponible a partir de Lawter International, Terlon 3 (11,08 partes) y resina alquídica disponible a partir de Lawter International e Ink Oil 991 (3,46 partes) disponible a partir de Sun Lubricants. El concentrado al 25% se reduce adicionalmente a pigmentación del 15% con el mismo material de disolución utilizando un aparato de dispersión Muller para dar una tinta con excelentes propiedades de resistencia del color, brillo, dispersión y fluidez.
Ejemplo 11
Se suministra un BMI preparado como en el ejemplo 1 a una extrusora de doble tornillo co-giratorio que tiene una relación longitud:diámetro de 40:1 (MP 2065, disponible a partir de PV, Newcastle-under-Lyme, UK) de modo que el radio de suministro de polvo total sea de 21,89 kg por hora. Se suministra alcohol cetílico a la extrusora utilizando un alimentador de perdida en peso separado de modo que el ratio de alimentación sea de 6,63 kg por hora. Se suministra una barniz de tinta de impresión como se ha descrito en el ejemplo l a la extrusora antes de la primera zona de mezcla, a través de solo una entrada, a un ratio de l9,01 kg por hora. La temperatura del cilindro de la extrusora se fija a 110ºC y el tornillo se fija a 600 rpm, resultando un gradiente de cizalladura aplicado de 2009s^{-1}. La temperatura de descarga del concentrado es de 110 - 120ºC. El concentrado tiene un contenido de CuPc pigmentario del 42% en peso y está predominantemente en la modificación beta. La pigmentación se reduce al 15% como se describe en el ejemplo 1 para dar una tinta que tiene excelentes propiedades de dispersión, resistencia, brillo y fluidez en sistemas de tinta fijación por calor y alimentación de lámina.
Ejemplo 12
Se repite el ejemplo l a excepción de que la relación de BMI frente a alcohol cetílico es 6:1. La tinta resultante muestra excelentes características de resistencia, brillo, dispersión y fluidez.
Ejemplo 13
En un molino de bolas giratorio se introduce 8182 g de ftalocianina de cobre cruda (CuPc) y 818 g de rosina fenólica modificada y se moltura durante 10 horas para obtener un intermedio molido por bolas (BMI). La forma cristalina del material molido es 62% alfa. El BMI se suministra una extrusora de doble tornillo co-giratorio (MP 2030 tipo de APV, Newcastle-under-Lyme, UK) con un ratio de alimentación de polvo de 0,675 Kgr^{-1}. Se suministra a la extrusora en forma de un líquido un barniz de tinta de impresión constituido por 2,94 partes de rosina dura, 4,88 partes de destilado de tinta de impresión, 1 partes de resina alquídica y 3,31 partes de alcohol dodecílico, antes de la primera zona de mezcla y a través de solo una entrada, a un ratio de 0,825 Kghr^{-1}. La temperatura del cilindro de la extrusora se fija a 110ºC y la velocidad de tornillo se fija a 500 rpm, resultando en un gradiente de cizalladura aplicado de 1674s^{-1}. La temperatura de descarga del concentrado es 110-115ºC. El concentrado de tinta de impresión resultante tiene un contenido de CuPc pigmentario del 43% en peso y está predominantemente en la modificación beta. La pigmentación del concentrado se reduce subsiguientemente al 25% con mas barniz de tinta (sin el componente de alcohol dodecílico) utilizando un aparato de agitación de alta velocidad a 4000 rpm y 60ºC durante 20 minutos, antes de pasar a través de un molino de tres rodillos bajo una presión de 1MPa para separar el aire de la mezcla. El concentrado al 25% se reduce adicionalmente hasta pigmentación del 15% utilizando un aparato de dispersión Muller. La tinta final muestra excelentes propiedades de dispersión, resistencia, brillo y fluidez.
Ejemplo 14
Se repite el ejemplo 13 a excepción de que la constitución del barniz de tinta es 2,70 partes de rosina dura, 4,48 partes de destilado de tinta de impresión, 1 parte de resina alquídica y 1,28 partes de alcohol dodecílico.
La tinta final muestra propiedades colorísticas similares al producto obtenido en el ejemplo 13.
Ejemplo 15
En un molino de bolas giratorio se introduce 8182 g de ftalocianina de cobre cruda (CuPc) y 818 g de rosina fenólica modificada y se moltura durante 10 horas para obtener un intermedio molido por bolas (BMI). La forma cristalina del material molido es 62% alfa. El BMI se suministra una extrusora de doble tornillo co-giratoria (MP 2030 tipo de APV, Newcastle-under-Lyme, UK) con un ratio de alimentación de polvo de 1,0 Kgr^{-1}. Se suministra a la extrusora en forma de un líquido un barniz de tinta de impresión constituido por 2,94 partes de rosina dura, 1,94 partes de destilado de tinta de impresión, 1 partes de resina alquídica y 1,42 partes de alcohol dodecílico, antes de la primera zona de mezcla y a través de solo una entrada, a un ratio de 1,0 Kghr^{-1}. La temperatura del cilindro de la extrusora se fija a 110ºC y la velocidad de tornillo se fija a 500 rpm, resultando en un gradiente de cizalladura aplicado de 1674s^{-1}. La temperatura de descarga del concentrado es 110-115ºC. El concentrado de tinta de impresión resultante tiene un contenido de CuPc pigmentario del 43% en peso y está predominantemente en la modificación beta. La pigmentación del concentrado se reduce subsiguientemente al 15% con mas barniz de tinta (sin el componente de alcohol dodecílico) utilizando un aparato de agitación de alta velocidad a 5000 rpm y 60ºC durante 10 minutos. La tinta final muestra excelentes propiedades de resistencia, brillo, fluidez y dispersión.

Claims (10)

1. Un procedimiento para la preparación de un concentrado de tinta que comprende
(a)
molturar una ftalocianina de metal cruda para reducir su tamaño de partícula, formando así una ftalocianina de metal cruda modificada, y
b)
amasar en una extrusora una mezcla de la ftalocianina de metal cruda modificada junto con un vehículo de tinta, estando presente la ftalocianina metálica en una cantidad de 30 a 70% en peso de la mezcla amasada, para dar un concentrado de tinta conteniendo la ftalocianina metálica en forma pigmentaria dispersada en el vehículo de tinta, en donde el gradiente de cizalladura aplicado durante la etapa de masado (b) es de 300 a 20.000 s^{-1} y el vehículo de tinta comprende un ligante y de 0,1 a 100% en peso, de preferencia de 15 a 50% en peso, basado en el peso de la ftalocianina de metal cruda, de uno o mas disolventes de tinta elegidos entre alcoholes alifáticos con por lo menos 12 átomos de carbono y ácidos carboxílicos alifáticos que tienen por lo menos 4 átomos de carbono.
2. Un procedimiento, de conformidad con la reivindicación 1, en cuya etapa (a) la ftalocianina de metal crudo es una mezcla con de 0,1 a 50% en peso de una resina y/o de 0,1 a 20% en peso de un líquido orgánico, cada uno basado en el peso de la ftalocianina de metal crudo.
3. Un procedimiento, de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, en donde la ftalocianina de metal está presente en una cantidad de 40 a 60% en peso de la mezcla amasada.
4. Un procedimiento, de conformidad con la reivindicación 2, en donde la resina es una rosina.
5. Un procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la etapa de amasado (b) se lleva a cabo en una extrusora de doble tornillo.
6. Un procedimiento, de conformidad con la reivindicación 5, en donde la ftalocianina de metal crudo modificada se alimenta a la extrusora junto con un líquido orgánico utilizable en la etapa de molturación (a) de la ftalocianina de metal crudo modificada y dicho líquido orgánico se alimenta por separado a la extrusora.
7. Un procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la parte restante del vehículo de tinta se suministra a la extrusora a través de una entrada antes de la zona de mezcla o de la primera zona de mezcla.
8. Un procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la etapa de masado (b) se lleva a cabo entre 20 y 200ºC.
9. Un procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la ftalocianina de metal es ftalocianina de co-
bre.
10. Una tinta de impresión derivada de un concentrado de tinta obtenida con un procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.
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