EP2031080B1 - Hochtemperaturlegierung - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to the field of materials technology. It relates to a high-temperature iron-based alloy containing about 20% by weight of Cr and several parts by weight of Al and minor amounts of other constituents, and which have good mechanical properties and very good oxidation resistance at service temperatures of up to 1000 ° C.
- ODS oxide-dispersion-strengthened, oxide dispersion strengthened
- iron z. B. ferritic ODS FeCrAI alloys
- They are due to their excellent mechanical properties at high temperatures preferred for thermally and mechanically highly stressed components, eg. B. for gas turbine blades used.
- thermocouple protection tubes used, for example, in temperature control gas turbine sequential combustion gas turbines where they are exposed to extremely high temperatures and oxidizing atmospheres.
- Table 1 sets forth the nominal chemical compositions (in weight%): Table 1: Nominal composition of known ODS-FeCrAlTi alloys component Fe Cr al Ti Si Addition of reactive elements (in the form of an oxide dispersion) alloy designation Kanthal APM rest 20.0 5.5 12:03 12:23 ZrO 2 -Al 2 O 3 MA 956 rest 20.0 4.5 0.5 - Y 2 O 3 -Al 2 O 3 PM 2000 rest 20.0 5.5 0.5 - Y 2 O 3 -Al 2 O 3
- the materials mentioned have very high creep ruptures at very high temperatures and also excellent high-temperature oxidation resistance by forming an Al 2 O 3 protective film, as well as a high resistance to sulfidation and steam oxidation. They have strong directional characteristics. For example, in pipes, the creep strength in the transverse direction is only about 50% of the creep strength in the longitudinal direction.
- document W02004104257 A1 discloses an iron-base alloy consisting of 10 to 25 wt% Cr, 1 to 10 wt% Al, 1.5 to 5 wt% Mo and balance Fe, for a jet pipe in cracking furnaces.
- This jet tube has a creep rupture strength over 100,000 hours at a temperature of 1100 ° C and a relinquishment of 2.2 MPa.
- the aim of the invention is to avoid the mentioned disadvantages of the prior art.
- the invention is based on the object to develop a suitable material for the above applications, which is less expensive than the known from the prior art material PM 2000, but has at least as good oxidation resistance.
- the material according to the invention should be readily thermoformable and should have better mechanical properties than z.
- KANTHAL APM which is used for heating elements.
- the alloy preferably contains 5 to 6% by weight of Al, particularly preferably 5.5 to 6% by weight of Al. This forms a good Al 2 O 3 protective film on the material surface which enhances the high temperature oxidation resistance.
- the material according to the invention particularly preferably comprises 2-4% by weight of Mo and / or 2-4% by weight of Ta.
- Ta, Zr and B are elements which act as precipitation strengthening agents.
- alloys were prepared by arc melting the specified elements and then rolled at temperatures of 900-800 ° C before, among other things, the tensile specimens were prepared.
- Fig. 1 For the alloys listed, the weight change at 1100 ° C over time over a period of 12 hours is shown.
- the alloy 2008 eg with 4% Mo and 5.5% Al
- Fig. 2 For the specified alloys, the weight change at 1000 ° C in air over time over a period of 1000 hours is shown. It can be seen that the alloys 2014 and 2013 have a significantly improved oxidation behavior. After 1,000 hours of aging in air at 1000 ° C, the weight changes in the two alloys only one-third (alloy 2013) to less than half (alloy 2014) of the weight change compared to the well-known alloy PM 2000. Apparently affects a combination of Mo and Ta in equal proportions particularly good on the oxidation behavior at 1000 ° C from. In particular, Ta increases the activity of Al in the given range and improves the oxidation resistance.
- FIGS. 3 to 5 the results of tensile tests in the temperature range from room temperature to 1000 ° C are shown.
- Fig. 3 shows the dependence of the tensile strength on the temperature of the specified materials. At room temperature, the values of the investigated materials are relatively close to each other. Some materials (eg alloys 2007 and 2013) are stronger at room temperature than those known from the prior art Materials), in others there are hardly any differences to the well-known alloys PM 2000 and Kanthal APM.
- the tensile strength values remain approximately constant as a function of the temperature, then they drop markedly as expected.
- the investigated alloys invariably have higher tensile strengths than Kanthal APM and somewhat lower tensile strengths than PM 2000. However, this is associated with the excellent oxidation behavior of these alloys at 1000 ° C (see Fig. 2 ), then these are very good property combinations.
- Fig. 4 the dependence of the yield strength on the temperature is shown. The tendency corresponds approximately to the course of the tensile strength according to Fig. 3 ,
- Fig. 5 finally shows the dependence of the elongation at break of the temperature in the range from room temperature to 1000 ° C.
- the elongation at break values in the range from RT to 400 ° C. are approximately constant, at 600 ° C. the maximum value is twice the value compared with RT, then the elongation at break values decrease with increasing temperature until at 1000 ° C. approx. half of the value is reached at RT.
- the increase in ductility of PM 2000 at about 600 ° C is due to the softening of the material.
- novel materials can also be hot rolled well, they have a good plastic deformability.
- thermocouple thermowell They are very useful as a thermocouple thermowell, the latter being used, for example, in gas turbines with sequential combustion for temperature control where they are exposed to oxidizing atmospheres.
- the alloys according to the invention have a very high oxidation resistance at 1000 ° C. They have better mechanical properties than the Kanthal APM alloy known from the prior art. Although the strength values of the alloys according to the invention are slightly lower than those of the alloy PM 2000 at high temperatures, the ductility is considerably better for this purpose. Moreover, at 1000 ° C., the oxidation resistance is more than twice as high as in PM 2000. Since the alloys according to the invention are also cheaper than PM 2000 (cheaper components, easier production), they are outstandingly suitable as a replacement for PM 2000 for the fields of application described above.
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Werkstofftechnik. Sie betrifft eine Hochtemperaturlegierung auf Eisenbasis, welche ca. 20 Gew. -% Cr und mehrere Gew. -% Al sowie geringfügige Mengen anderer Bestandteile enthalten, und welche bei Einsatztemperaturen bis zu 1000 °C gute mechanische Eigenschaften und einen sehr guten Oxidationswiderstand aufweisen.
- Seit einiger Zeit sind ODS (oxide-dispersion-strengthened, oxiddispersionsverfestigte) Werkstoffe auf Eisenbasis, z. B. ferritische ODS-FeCrAI-Legierungen, bekannt. Sie werden aufgrund ihrer hervorragenden mechanischen Eigenschaften bei hohen Temperaturen bevorzugt für thermisch und mechanisch höchstbeanspruchte Bauteile, z. B. für Gasturbinenschaufeln, verwendet.
- Die Anmelderin setzt derartiger Materialien für Rohre zum Schutz von Thermoelementen ein, welche beispielsweise in Gasturbinen mit sequenzieller Verbrennung zur Temperaturkontrolle verwendet werden und dort extrem hohen Temperaturen und oxidierenden Atmosphären ausgesetzt sind.
- Für bekannte ferritische ODS-Legierungen auf Eisenbasis sind in der Tabelle 1 die nominalen chemischen Zusammensetzungen (in Gew.- %) angegeben:
Tabelle 1: Nominale Zusammensetzung von bekannten ODS-FeCrAlTi-Legierungen Bestandteil Fe Cr Al Ti Si Zugabe reaktiver Elemente (in Form einer Oxiddispersion) Legierungsbezeichnung Kanthal APM Rest 20.0 5.5 0.03 0.23 ZrO2-Al2O3 MA 956 Rest 20.0 4.5 0.5 - Y2O3-Al2O3 PM 2000 Rest 20.0 5.5 0.5 - Y2O3-Al2O3 - Die Einsatztemperaturen dieser metallischen Werkstoffe reichen bis ca. 1350°C. Sie haben ein Eigenschaftspotential, welches eher für keramische Werkstoffe typisch ist.
- Die genannten Werkstoffe weisen sehr hohe Zeitstandfestigkeiten bei sehr hohen Temperaturen auf und ausserdem eine hervorragende Hochtemperatur-Oxidationsbeständigkeit durch Bildung eines Al2O3-Schutzfilmes, sowie einen hohen Widerstand gegen Sulfidierung und Dampfoxidation. Sie haben stark ausgeprägte richtungsabhängige Eigenschaften. So beträgt beispielsweise in Rohren die Kriechfestigkeit in Querrichtung nur ca. 50 % der Kriechfestigkeit in Längsrichtung.
- Die Herstellung solcher ODS-Legierungen erfolgt auf pulvermetallurgischem Wege unter Verwendung mechanisch legierter Pulvermischungen, die auf bekannte Weise, z. B. durch Strangpressen oder durch heissisostatisches Pressen, kompaktiert werden. Anschliessend wird der Pressling stark plastisch verformt, meist durch Warmwalzen, und einer Rekristallisationsglühbehandlung unterworfen. Diese Art der Herstellung, aber auch die beschriebenen Materialzusammensetzungen bedeuten u.a., dass diese Legierungen sehr teuer sind.
- Dokument
W02004104257 A1 offenbart eine Eisenbasis-Legierung bestehend aus 10 bis 25 Gew. % Cr, 1 bis 10 Gew. % Al, 1,5 bis 5 Gew. % Mo und Rest Fe, für ein Strahlrohr in Cracköfen. Dieses Strahlrohr weist eine Zeitstandfestigkeit über 100.000 Stunden bei einer Temperatur von 1100°C und einer Belassung von 2.2 MPa auf. - Ziel der Erfindung ist es, die genannten Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden. Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein für die oben angegebenen Anwendungen geeignetes Material zu entwickeln, welches kostengünstiger als das aus dem Stand der Technik bekannte Material PM 2000 ist, aber einen mindestens ebenso guten Oxidationswiderstand aufweist. Das erfindungsgemässe Material soll ausserdem gut warmumformbar sein und möglichst bessere mechanische Eigenschaften aufweisen als z. B. die bekannte Legierung KANTHAL APM, welche für Heizelemente eingesetzt wird.
- Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass die Hochtemperaturlegierung vom Typ FeCrAl-Legierung aus der folgenden chemischen Zusammensetzung (Angaben in Gew. -%) besteht:
- 20 Cr,
- 4-8 Al,
- mindestens eines der Elemente aus der Gruppe Ta und Mo mit insgesamt 4-8,
- 0-0.2 Zr,
- 0.02-0.05 B,
- 0.1-0.2 Y,
- 0.25 oder 0.5 Si,
- Rest Fe.
- Bevorzugt enthält die Legierung 5 bis 6 Gew. -% Al, besonders bevorzugt 5.5 bis 6 Gew.- % Al. Damit wird ein guter Al2O3-Schutzfilm auf der Materialoberfläche gebildet, der die Hochtemperatur-Oxidationsbeständigkeit erhöht.
- Weiterhin bevorzugte Bereiche sind 0-8 Gew.- % Mo und 0-4 Gew. -% Ta, wobei gilt, dass die Summe (Mo + Ta) = 4-8 Gew.- % ist, und wobei beispielsweise der Maximalwert von 8 % Mo dem unabhängigen Anspruch 1 entsprechend nur dann gilt, wenn kein Ta vorhanden ist. Besonders bevorzugt weist das erfindungsgemässe Material 2-4 Gew.- % Mo und/oder 2-4 Gew.- % Ta auf.
- Sind die Gehalte von (Ta + Mo) geringer als die angegebenen Werte, dann wird die Hochtemperaturfestigkeit zu stark reduziert, sind sie höher, dann wird in unerwünschter Weise der Oxidationswiderstand reduziert und das Material wird ausserdem zu teuer.
- Vorteilhaft ist auch die Zugabe von 0.25 oder. 0.5 Gew.- % Si, weil dadurch der Oxidationswiderstand weiter verstärkt wird.
- Weiterhin sind bevorzugt 0.2 Gew. -% Zr und 0.1 Gew. -% Y im erfindungsgemässen Material vorhanden.
- Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass es nicht nötig ist, wie es bei den aus dem Stand der Technik bekannten und oben beschriebenen Legierungen der Fall ist, Titan zuzugeben. Ti und Cr wirken als Mischkristall-Verfestiger. Mo hat im Bereich von 2-8 Gew.- % eine ähnliche Wirkung, ist aber wesentlich billiger als Ti. Hinzu kommt, dass Mo, wenn es zusammen mit Zr zugegeben wird, wie es bei der vorliegenden Erfindung bei bevorzugten Ausführungsvarianten der Fall ist, zu verbesserten Zugfestigkeiten und Zeitstandfestigkeiten führt.
- Ta, Zr und B sind Elemente, welche als Ausscheidungs-Verfestiger wirken. Das Zusammenspiel dieser Bestandteile mit den anderen Bestandteilen, insbesondere dem Cr und dem Mo, sofern letzteres vorhanden ist, führt zu guten Festigkeitswerten, während Al, Y und auch Zr die Oxdationsbeständigkeit erhöhen. Cr beeinflusst positiv die Duktilität.
- In den Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt.
- Es zeigen:
- Fig. 1
- das Oxidationsverhalten bei 1100°C/12h für PM 2000 und für ausgewählte Materialien;
- Fig. 2
- das Oxidationsverhalten bei 1000°C an Luft über einen Zeitraum von 1000 Stunden für PM 2000 und für ausgewählte Materialien;
- Fig. 3
- die Zugfestigkeit im Bereich von Raumtemperatur bis 1000°C für PM 2000 und Kanthal APM und für ausgewählte Materialien;
- Fig. 4
- die Streckgrenze im Bereich von Raumtemperatur bis 1000°C für PM 2000 und für ausgewählte Materialien und
- Fig. 5
- die Bruchdehnung im Bereich von Raumtemperatur bis 1000°C für PM 2000 und für ausgewählte Materialien.
- Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und den Zeichnungen näher erläutert.
- Es wurden die aus dem Stand der Technik bekannten ODS FeCrAl-Vergleichslegierungen PM 2000 und Kanthal APM (Zusammensetzung siehe Tabelle 1), sowie die in Tabelle 2 aufgeführten Legierungen im Hinblick auf das Oxidationsverhalten sowie im Hinblick auf die mechanischen Eigenschaften bei Raumtemperatur (RT) bis zu 1000°C untersucht. Die Legierungsbestandteile sind in Gew.- % angegeben:
Tabelle 2: Zusammensetzungen der untersuchten erfindungsgemässen Legierungen und Vergleichslegierungen. Bestandteil Fe Cr Al Ta Mo Zr B Y Si Legierungsbezeichnung 2007* Rest 20 5.5 4 - 0.2 0.05 0.1 - 2008* Rest 20 5.5 - 4 0.2 0.05 0.1 - 2009* Rest 20 8 - 4 0.2 0.05 0.1 - 2010* Rest 20 6 - 8 0.2 0.05 0.1 - 2011 Rest 20 5.5 - 4 0.2 0.05 0.1 0.5 2012* Rest 20 6 2 2 0.2 0.05 0.1 - 2013* Rest 20 6 4 4 0.2 0.05 0.1 - 2014 Rest 20 6 - 4 0.2 0.05 0.1 0.5 2015* Rest 20 5.5 4 4 0.2 0.05 0.1 - 2016 Rest 20 5.5 - 4 0.2 0.05 0.1 0.25 * Vergleichslegierungen - Diese Legierungen wurden durch Lichtbogenschmelzen der angegebenen Elemente hergestellt und dann bei Temperaturen von 900-800°C gewalzt, bevor u.a. die Zugproben hergestellt wurden.
- In
Fig. 1 ist für die angegebenen Legierungen die Gewichtsänderung bei 1100°C in Abhängigkeit von der Zeit über einen Zeitraum von 12 Stunden dargestellt. Die Legierung 2008 (u.a. mit 4 % Mo und 5.5 % Al) zeigt etwa ein vergleichbares Oxidationsverhalten wie die Vergleichslegierung PM 2000 und ist bei den langen Auslagerungszeiten sogar noch etwas besser (geringere Gewichtsänderung), während die Legierung 2009 (u.a. mit 4 % Mo und 8 % Al) diesbezüglich am schlechtesten ist und bei diesen Temperaturen die Werte von PM 2000 nicht erreichen kann. Dass liegt an dem vergleichsweise hohen Aluminiumgehalt, die 8 Gew. -% Al stellen den Maximalwert dar, optimal sind 5 bis 6 Gew. -% Al. - In
Fig. 2 ist für die angegebenen Legierungen die Gewichtsänderung bei 1000°C an Luft in Abhängigkeit von der Zeit über einen Zeitraum von 1000 Stunden dargestellt. Es zeigt sich, dass die Legierungen 2014 und 2013, ein deutlich verbessertes Oxidationsverhalten aufweisen. Nach 1000 Stunden Auslagerung an Luft bei 1000°C betragen die Gewichtsänderungen bei den beiden Legierungen lediglich ein Drittel (Legierung 2013) bis weniger als die Hälfte (Legierung 2014) der Gewichtsänderung im Vergleich zur bekannten Legierung PM 2000. Offenbar wirkt sich eine Kombination von Mo und Ta in gleichen Anteilen besonders gut auf das Oxidationsverhalten bei 1000°C aus. Insbesondere Ta erhöht im angegebenen bereich die Aktivität von Al und verbessert den Oxidationswiderstand. - In den
Figuren 3 bis 5 sind die Ergebnisse von Zugversuchen im Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 1000°C dargestellt. -
Fig. 3 zeigt dabei für die angegebenen Materialien die Abhängigkeit der Zugfestigkeit von der Temperatur. Bei Raumtemperatur liegen die Werte der untersuchten Werkstoffe relativ nah beieinander. Einige Materialien (z. B. Legierungen 2007 und 2013) sind bei Raumtemperatur fester als die aus dem Stand der Technik bekannten Materialien), bei anderen gibt es kaum Unterschiede zu den bekannten Legierungen PM 2000 und Kanthal APM. - Bis ca. 400°C bleiben die Zugfestigkeitswerte in Abhängigkeit von der Temperatur annährend konstant, danach sinken sie erwartungsgemäss markant ab. Im Temperaturbereich von 900 bis 1000°C weisen die untersuchten Legierungen ausnahmslos höhere Zugfestigkeiten auf als Kanthal APM und etwas niedrigere Zugfestigkeiten als PM 2000. Bringt man das aber in Verbindung mit dem hervorragenden Oxidationsverhalten dieser Legierungen bei 1000°C (siehe
Fig. 2 ), dann sind dies sehr gute Eigenschaftskombinationen. - In
Fig. 4 ist die Abhängigkeit der Streckgrenze von der Temperatur dargestellt. Die Tendenz entspricht etwa dem Verlauf der Zugfestigkeiten gemässFig. 3 . -
Fig. 5 zeigt schliesslich die Abhängigkeit der Bruchdehnung von der Temperatur im Bereich von Raumtemperatur bis 1000°C. Für PM 2000 sind die Bruchdehnungswerte im Bereich von RT bis 400°C etwa konstant, bei 600°C liegt mit dem doppelten Wert im Vergleich zu RT ein Maximum, danach sinken die Bruchdehnungswerte mit Zunahme der Temperatur wieder, bis bei 1000°C ca. die Hälfte des Wertes bei RT erreicht wird. Die Erhöhung der Duktilität von PM 2000 bei ca. 600 °C ist auf die Erweichung des Materials zurückzuführen. - Während bei Raumtemperatur die Bruchdehnungen der erfindungsgemässen Legierungen unterhalb der Werte für PM 2000 liegen, sind sie ab ca. 600°C ausnahmslos höher. Dieser positive Effekt ist auf das Zusammenwirken der Materialbestandteile in den vorgegebenen Bereichen zurückzuführen.
- Die erfindungsgemässen Materialien lassen sich ausserdem gut warmwalzen, sie weisen eine gute plastische Verformbarkeit auf.
- Sie sind sehr gut einsetzbar als Schutzrohr für Thermoelemente, wobei letztere beispielsweise in Gasturbinen mit sequentieller Verbrennung zur Temperaturkontrolle verwendet werden und dort oxidierenden Atmosphären ausgesetzt sind.
- Zusammenfassend ist festzustellen, dass die erfindungsgemässen Legierungen einen sehr hohen Oxidationswiderstand bei 1000°C aufweisen. Sie haben bessere mechanische Eigenschaften als die aus dem Stand der Technik bekannte Legierung Kanthal APM. Die Festigkeitswerte der erfindungsgemässen Legierungen sind zwar bei hohen Temperaturen etwas geringer als diejenigen der Legierung PM 2000, aber dafür ist die Duktilität wesentlich besser. Bei 1000°C ist ausserdem der Oxidationswiderstand mehr als doppelt so hoch als bei PM 2000. Da die erfindungsgemässen Legierungen zudem billiger als PM 2000 sind (billigere Bestandteile, einfachere Herstellung) sind diese für die oben beschriebenen Einsatzgebiete hervorragend als Ersatz für PM 2000 geeignet.
Claims (11)
- Hochtemperaturlegierung auf Eisenbasis bestehend aus Angaben in Gew.-%:20 Cr,4 bis 8 Al,mindestens eines der Elemente Ta und Mo, wobei die Summe (Ta + Mo) = 4 bis 8 beträgt,0-0.2 Zr,0.02-0.05 B,0.1-0.2 Y,0.25 oder 0.5 Si,Rest Fe.
- Hochtemperaturlegierung nach Anspruch 1 gekennzeichnet durch 5 bis 6 Gew.- % Al.
- Hochtemperaturlegierung nach Anspruch 2 gekennzeichnet durch 5.5 bis 6 Gew. % Al.
- Hochtemperaturlegierung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 gekennzeichnet durch 0 bis 8 Gew.- % Mo und/oder 0 bis 4 Gew.- % Ta, wobei die Summe (Mo + Ta) jeweils im Bereich von 4 bis 8 Gew.-% beträgt.
- Hochtemperaturlegierung nach Anspruch 4 gekennzeichnet durch 2 Gew. % Mo und 2 Gew. -% Ta.
- Hochtemperaturlegierung nach Anspruch 5 gekennzeichnet durch 4 Gew. % Mo und/oder 4 Gew.- % Ta.
- Hochtemperaturlegierung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 gekennzeichnet durch 0.2 Gew. -% Zr.
- Hochtemperaturlegierung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 gekennzeichnet durch 0.05 Gew. -% B.
- Hochtemperaturiegierung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 gekennzeichnet durch 0.1 Gew. -% Y.
- Verfahren zur Herstellung einer Hochtemperaturlegierung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die der Legierungszusammensetzung entsprechenden Elemente mittels Lichtbogen geschmolzen und anschliessend bei ca. 900-800 °C gewalzt werden.
- Verwendung der Hochtemperaturlegierung nach einem der Ansprüche 1 bis 9 für Thermoelement-Schutzrohre.
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