EP0283584B1 - Verfahren zur Verminderung des Wasser- und Aschegehalts in Rohteeren - Google Patents
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
- C10C1/02—Removal of water
Definitions
- the invention relates to a mechanical method for reducing the content of water and ash formers in hard coal tars by means of centrifuges.
- Water is most often separated by decanting under gravity at 60 ° C.
- the water content can be reduced to about 3%.
- Pressure drainage at temperatures up to 200 ° C and pressures of approximately 15 bar under gravity leads to a reduction in the water content. about 1 to 1.5%.
- pressure-resistant retorts are required for this. This limits the applicability to small amounts of tar.
- the plate separators proposed for cleaning the raw tars with continuous solids discharge via nozzles are highly solids-oriented. They are therefore designed for the maximum solids concentration that occurs. If the solids content in the inlet decreases, the concentration in the discharge must also decrease accordingly. Since the solids must be flowable, solids concentrations of only about 60% can be achieved in the discharge. If the concentration drops from 5 to 0.5% in the inlet, it drops to around 6% in the outlet.
- the plate packs of the separators are provided with risers that should lie in the level of the separating layer between the light (water) and heavy phase (tar), so that an optimal separation is guaranteed. Since the position of the separating layer depends on the density ratio between tar and water, it shifts when the density of the tar changes.
- FR-A 2 336 471 it is proposed to heat up the tar flowing out of the gravity separator with water contents up to 20% via a steam-heated heat exchanger during the coke oven gas processing and to feed it to a three-phase decanter centrifuge in order to separate it into the three phases water, tar and thick tar (see also: Petroleum and Coal, 1977, pp. 558 to 564). Residual water contents of generally less than 5% are achieved. The raw tar obtained in this way is stable in storage and ready for sale. Information on the degrees of clarification achieved is given in the Publication as little as indications of the tar content of the aqueous phase. However, since the water is returned to the gravity separator for clarification according to the process scheme, it can be assumed that the water contains not only soluble tar substances but also considerable amounts of undissolved substances.
- the only goal could have been to prevent sedimentation during storage.
- only the relatively coarse solids consisting of coke and ash dust are removed.
- the aim of the proposed method using a three-phase decanter centrifuge is thus a raw tar pre-cleaning, in which fluctuations in the composition are compensated for by the storage in the downstream storage containers.
- the sedimentation time should not be less than 10 minutes if sufficient degrees of separation and clarification were to be achieved. Since the process is carried out discontinuously, fluctuations in the composition of the raw tars play no role. There is also no mixing of the phases caused by an additional flow, as in continuous processes. The results are therefore not transferable to continuous processes, the results of which, as expected, must be significantly worse under comparable conditions. However, the long sedimentation times show that the proposed method is not very suitable for industrial implementation.
- the task was therefore to develop a continuous process for reducing the content of water and ash formers in pre-cleaned hard coal tars, in which, despite sufficient separation and clarification levels, the demands for low sedimentation time and low losses of ash-free QI are met.
- the object is achieved in that the optionally pretreated raw tar in a three-phase decanter centrifuge with a centrifugal number between 1000 and 3000 times gravitational acceleration (g), which is provided with an open single or double-start, preferably armored screw and the usual weirs and discharge devices a temperature between 60 and 105 ° C, an average residence time of the tar between 30 and 80 s and a differential speed between the screw and rotor of 10 to 50 min- 1 is continuously divided into an aqueous, a tar and a solid phase, during which continuous operation, the feed is periodically interrupted briefly.
- gravitational acceleration g
- the raw tars can be treated with demulsifiers, flocculants and / or diluents before decanting, as is common in separation technology to improve the degree of clarification or separation. Decanting can also be preceded by water washing, as is customary in the tar industry to reduce the salt content.
- Decanters are generally used for the clarification of liquids whose solids content is so high that they can no longer be processed in plate separators.
- the usual solids content is between 20 and 60%.
- Such solids contents can be achieved in coke oven gas processing in coke oven plants with filling gas extraction.
- example 1 the dewatering and ash removal of the tar is carried out in a conventional three-phase decanter centrifuge, as suggested by Ullrich and Loss. The results of this comparison test thus characterize the state of the art.
- example 2 the decanter modified in the manner according to the invention is used without the method being changed compared to example 1. Examples 3 and 4 show two variants of the claimed method.
- a raw tar stored at 60 ° C is heated to 80 ° C by means of a temperature-controlled steam heating and fed in a quantity of 3.8 m3 / h to a cylindrical three-phase decanter centrifuge with conical discharge.
- the centrifuge is characterized by the following parameters:
- a raw tar stored at 60 ° C is heated to 85 ° C and fed in an amount of 4.0 m 3 / h to the same three-phase decanter as in Example 1.
- the centrifuge is equipped with a single-start open helical screw (pitch 114 mm, helix height 30 mm, corresponding to approximately 3/5 of the total thickness of all phases).
- Example 2 is repeated with a raw tar temperature of 82 ° C., the feed into the three-phase decanter centrifuge being interrupted every 4 hours for a period of 1 min.
- This example comprises 5 test series with different pretreated raw tars.
- the raw tar temperatures and throughput are also varied.
- the raw tars are in a tank at 60 ° C 5 vol .-% of a tar fraction boiling between 200 and 230 ° C, 0.1 vol .-% of a commercially available demulsifier and 5 vol .-% water (test series a to c) or 10 Vol .-% of a 50% tar / water emulsion added.
- the contents are mixed by pumping over the entire duration of the experiment.
- the insert for the decanter centrifuge is removed approximately in the middle of the tank, at the same time a corresponding raw tar, tar oil, demulsifier and water or emulsion quantity are fed into the tank.
- the water and the solids are separated off in the same way with the same decanter centrifuge as in Example 3.
- the sample is taken 22 hours after the start of the test.
- the solid phase is completely free of water, so that it is e.g. B. in a two-phase decanter centrifuge can be concentrated in a simple manner to the extent that a free-flowing carbon concentrate remains, which can be used as a mixture component for hard coal.
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Description
- Die Erfindung betrifft ein mechanisches Verfahren zur Verminderung des Gehaltes an Wasser und Aschebildnern in Steinkohlenrohteeren mittels Zentrifugen.
-
- Nach Franck/Collin "Steinkohlenteer", Seiten 25 bis 27, kann der Wassergehalt der Rohteere durch mechanische Verfahren verringert werden.
- Die mechanische Entwässerung ist der destillativen vorzuziehen, da bei der Destillation einerseits viele Teerinhaltsstoffe mit dem Wasser übergehen und daher eine Redestillation der Ölphase notwendig wäre, andererseits die wasserlöslichen Salze im Destillationsrückstand verbleiben und so die Pechqualität mindern.
- Am häufigsten erfolgt die Wasserabtrennung durch Dekantieren unter Schwerkraft bei 60°C. Der Wassergehalt läßt sich dabei auf etwa 3% absenken. Eine Druckentwässerung bei Temperaturen bis zu 200°C und Drücken von etwa 15 bar unter Schwerkraft führt zu einer Verminderung des Wassergehaltes auf. etwa 1 bis 1,5%. Hierzu sind allerdings druckfeste Retorten erforderlich. Dadurch wird die Anwendbarkeit auf kleine Teermengen beschränkt.
- Besonders wirkungsvoll, aber auch kostspielig, ist die Entwässerung mit Zentrifugen. Hier sind Wassergehalte von 0,5 bis 1% erreichbar. Als Beispiel werden Tellerseparatoren mit Düsenaustrag und einer Schleuderziffer entsprechend der 6000- bis 7000fachen Erdbeschleunigung (g) genannt, bei denen gleichzeitig ein sedimentreiches Konzentrat anfällt.
- Die gemeinsame Entwässerung und Entaschung von Rohteeren wird jedoch dadurch erschwert, daß zumindest ein Teil der Aschebildner als Emulgatoren wirken. So entsteht eine stabile Emulsion zwischen Feststoffen, Teer und Wasser, und die erreichbaren Trenn- und Klärgrade sind bei unterschiedlichen Teeren verschieden.
- Sie sind außerdem von der Kornverteilung der Feststoffe, von der Dichte und der Viskosität der Teere abhängig. Der Viskositätsabsenkung durch erhöhte Verarbeitungstemperaturen sind jedoch wegen der unter 100°C siedenden Teerinhaltsstoffe und der sich mit Wasser bildenden Azeotrope und der zunehmenden Löslichkeit der Teersäuren und -basen im Wasser Grenzen gesetzt. Bei der Verwendung von Lösungsmitteln zur Viskositätsabsenkung muß andererseits ein zusätzlicher Destillationsaufwand in Kauf genommen werden.
- Die für die Reinigung der Rohteere vorgeschlagenen Tellerseparatoren mit kontinuierlichem Feststoffaustrag über Düsen sind in hohem Maße feststofforientiert. Sie werden daher für die maximal auftretende Feststoffkonzentration ausgelegt. Bei abnehmenden Feststoffgehalten im Einlauf muß daher auch die Konzentration im Austrag entsprechend sinken. Da die Feststoffe fließfähig sein müssen, können im Austrag Feststoffkonzentrationen von nur etwa 60% erreicht werden. Geht die Konzentration im Einlauf von 5 auf 0,5% zurück, so sinkt sie im Auslauf auf etwa 6%.
- Die Tellerpakete der Separatoren sind mit Steigkanälen versehen, die in der Ebene der Trennschicht zwischen leichter (Wasser) und schwerer Phase (Teer) liegen sollen, damit eine optimale Trennung gewährleistet ist. Da die Lage der Trennschicht von dem Dichteverhältnis zwischen Teer und Wasser abhängt, verschiebt sie sich bei Dichteänderungen des Teers.
- Die durch sich ändernde Feststoffgehalte und Dichten des Rohteeres bedingten Schwierigkeiten sind der Grund dafür, daß sich Tellerseparatoren mit Düsenaustrag nicht durchgesetzt haben. Statt dessen werden Rohteere bis heute in Tanks durch Absitzenlassen entwässert und anschließend in selbstreinigenden Tellerseparatoren mit absatzweisem Feststoffaustrag von den unlöslichen Stoffen befreit. Dabei werden Aschebildner und rußartige Partikel (aschefreies 01) in gleichem Maße abgeschieden. Das aschefreie 01 ist im Pech für viele Anwendungsgebiete, wie beispielsweise für die Herstellung von Elektrodenbindemitteln oder von Hartpechen für die Verkokung, sehr erwünscht. Aus diesem Grunde werden auch nur die besonders aschereichen Teere von Feststoffen befreit.
- In der FR-A 2 336 471 wird vorgeschlagen, bei der Koksofengas-Aufarbeitung den aus dem Schwerkraftscheider abfließenden Teer mit Wassergehalten bis zu 20% über einen dampfbeheizten Wärmeaustauscher aufzuheizen und einer Dreiphasendekantierzentrifuge zuzuführen, um ihn in die drei Phasen Wasser, Teer und Dickteer aufzutrennen (siehe auch: Erdöl und Kohle, 1977, S. 558 bis 564). Es werden dabei Restwassergehalte von im allgemeinen unter 5% erreicht. Der so gewonnene Rohteer ist lagerstabil und in einem verkaufsfertigen Zustand. Angaben über die erreichten Klärgrade enthält die Veröffentlichung ebensowenig wie Hinweise auf den Teergehalt der wäßrigen Phase. Da das Wasser nach dem Verfahrensschema zur Nachklärung in den Schwerkraftscheider zurückgegeben wird, kann jedoch davon ausgegangen werden, daß das Wasser neben löslichen Teerinhaltsstoffen auch erhebliche Mengen nicht gelöster Stoffe enthält.
- Bezüglich des Klärgrades kann nur das Ziel bestanden haben, die Sedimentation bei der Lagerung zu verhindern. Hierbei werden im allgemeinen nur die relativ groben aus Koks- und Aschestäuben bestehenden Feststoffe entfernt. Das Ziel des vorgeschlagenen Verfahrens unter Verwendung einer Dreiphasendekantierzentrifuge ist also eine Rohteer-Vorreinigung, bei der Schwankungen in der Zusammensetzung durch die Lagerung in den nachgeschalteten Lagerbehältern ausgeglichen werden.
- Mishin et al. berichten eingehend über die Reinigung vorgereinigter Rohteere in Vollmantelzentrifugen (Koks i Khimiya, 1978, S. 47 bis 49). Die Versuche wurden bei Temperaturen zwischen 67 und 76°C in Zentrifugen mit einer Schleuderziffer von 445 . g durchgeführt. Bei jedem Zyklus wurden nach dem Füllen der Zentrifuge und einer Sedimentationszeit von 8 bis 12 min die Wasserphase und danach die Teerphase ausgeschält. Nach mehreren Zyklen wurde auch die feststoffhaltige schwere Teerphase entfernt. In Abhängigkeit von der Sedimentationszeit verminderte sich der Wassergehalt von 7,1 bis 7,5% auf 1,8 bis 5,5% und der Gehalt an Aschebildnern von 0,14 bis 0,17% auf 0,06 bis 0,11%. Dabei wurde festgestellt, daß die Sedimentationszeit nicht unter 10 min liegen darf, wenn ausreichende Trenn- und Klärgrade erreicht werden sollen. Da das Verfahren diskontinuierlich durchgeführt wird, spielen Schwankungen in der Zusammensetzung der Rohteere keine Rolle. Es findet auch keine durch eine zusätzliche Strömung verursachte Durchmischung der Phasen wie bei kontinuierlichen Verfahren statt. Die Ergebnisse sind daher auf kontinuierliche Verfahren nicht übertragbar, deren Ergebnisse erwartungsgemäß unter vergleichbaren Bedingungen wesentlich schlechter ausfallen müssen. Die langen Sedimentationszeiten zeigen jedoch, daß das vorgeschlagene Verfahren für eine technische Verwirklichung wenig geeignet ist.
- Es bestand daher die Aufgabe, ein kontinuierliches Verfahren zur Verminderung des Gehaltes an Wasser und Aschebildnern in vorgereinigten Steinkohlenrohteeren zu entwickeln, bei dem trotz ausreichender Trenn- und Klärgrade die Forderungen nach geringer Sedimentationszeit und geringen Verlusten an aschefreiem QI verwirklicht werden.
- Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der gegebenenfalls vorbehandelte Rohteer in einer Dreiphasendekantierzentrifuge mit einer Schleuderziffer zwischen der 1000- und 3000fachen Erdbeschleunigung (g), die mit einer offenen ein- oder zweigängigen, vorzugsweise gepanzerten Schnecke und den üblichen Wehren und Austragsvorrichtungen versehen ist, bei einer Temperatur zwischen 60 und 105°C, einer mittleren Verweilzeit des Teeres zwischen 30 und 80 s und einer Differenzdrehzahl zwischen Schnecke und Rotor von 10 bis 50 min-1 kontinuierlich in eine wäßrige, eine Teer- und eine Feststoffphase aufgeteilt wird, wobei während des kontinuierlichen Betriebes die Einspeisung periodisch kurzzeitig unterbrochen wird.
- Die Rohteere können vor dem Dekantieren mit Demulgatoren, Flockungs- oder/und Verdünnungsmittel behandelt werden, wie dies in der Trenntechnik zur Verbesserung des Klär- bzw. Trenngrades üblich ist. Dem Dekantieren kann auch eine Wasserwäsche vorausgehen, wie sie in der Teerindustrie zur Verminderung des Salzgehaltes üblich ist.
- Um den Anfahrvorgang zu vereinfachen, ist es vorteilhaft, zunächst die Feststoffphase vorzulegen und danach den Rohteerdurchsatz bis auf den Sollwert zu erhöhen. Die Feststoffphase sollte in keinem Fall durch plötzliches Einleiten einer großen Rohteermenge aufgewirbelt werden.
- Dekanter werden im allgemeinen für die Klärung von Flüssigkeiten eingesetzt, deren Feststoffgehalt so hoch ist, daß sie in Tellerseparatoren nicht mehr verarbeitet werden können. Die üblichen Feststoffgehalte liegen etwa zwischen 20 und 60%. Bei der Koksofengas-Aufarbeitung in Koksofenanlagen mit Füllgasabsaugung können solche Feststoffgehalte durchaus erreicht werden. Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß auch bei Rohteeren mit einem QI-Gehalt von weniger als 5 Gew.-% der Gehalt an Aschebildnern wirkungsvoll vermindert werden kann, ohne daß der Anteil des aschefreien QI's merklich abnimmt.
- Die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Verfahrensschritte wird anhand der nachfolgenden Beispiele dargelegt
- Im Beispiel 1 wird die Entwässerung und Entaschung des Teeres in einer üblichen Dreiphasendekantierzentrifuge, wie von Ullrich und Loss vorgeschlagen, durchgeführt. Die Ergebnisse dieses Vergleichsversuchs kennzeichnen somit den Stand der Technik. Im Beispiel 2 wird der in erfindungsgemäßer Weise abgeänderte Dekanter verwendet, ohne daß das Verfahren gegenüber dem Beispiel 1 geändert wird. Die Beispiele 3 und 4 zeigen zwei Varianten des beanspruchten Verfahrens.
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- Wegen der einfacheren Analysenmethode wird als Maß für den Trenneffekt nur die Wassergehalte im Einsatz, in der Teer- und der Wasserphase nach DIN 51 582 bestimmt. Um die eventuelle Anfahreffekte auszuschließen, wird die erste Probe 2 h nach Versuchsbeginn genommen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 wiedergegeben.
- Wie die Analysendaten zeigen, wird keine ausreichende Phasentrennung erreicht und der Abscheidegrad verschlechtert sich mit zunehmender Versuchsdauer.
- Ein bei 60 °C gelagerter Rohteer wird auf 85 °C erhitzt und in einer Menge von 4,0 m3/h der gleichen Dreiphasendekantierzentrifuge wie in Beispiel 1 zugeführt. Die Zentrifuge ist mit einer eingängigen offenen wendelförmigen Schnecke (Steigung 114 mm, Wendelhöhe 30 mm entsprechend etwa 3/5 der Gesamtdicke aller Phasen).
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- Ähnliche Ergebnisse werden erzielt, wenn statt der einteiligen wendelförmigen Schnecke eine solche aus getrennten Einzelsegmenten benutzt wird.
- Die Abtrennung des Wassers ist durch den Einbau der offenen Schnecke gegenüber dem Beispiel 1 zwar verbessert worden, aber auch hier zeigt sich eine Verminderung der Trennleistung über die Versuchsdauer.
- Das Beispiel 2 wird mit einer Rohteertemperatur von 82°C wiederholt, wobei die Einspeisung in die Dreiphasendekantierzentrifuge im Abstand von 4 Stunden für die Dauer von 1 min unterbrochen wird.
- Überraschenderweise gelingt es durch diese Maßnahme den im Beispiel 2 geschilderten Abfall der Trennleistung zu verhindern. Neben der guten und gleichmäßigen Wasserabtrennung wird auch der Gehalt an Aschebildnem um mehr als 40% gesenkt, ohne daß gleichzeitig eine entsprechende Verminderung der in Chinolin unlöslichen Bestandteile (Ql) stattfindet.
- Das über die Höhe des Entnahmestutzens und die Wehrhöhe eingestellte Verhältnis der Schichtdicken der leichten zur schweren Phase von etwa 5 führt zur Ausbildung einer sauberen Phasentrennung.
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- Dieses Beispiel umfaßt 5 Versuchsserien mit verschiedenen vorbehandelten Rohteeren. Dabei werden auch die Rohteertemperaturen und der Durchsatz variiert.
- Den Rohteeren werden in einem Tank bei 60°C 5 Vol.-% einer zwischen 200 und 230°C siedenden Teerfraktion, 0,1 Vol.-% eines handelsüblichen Demulgators und 5 Vol.-% Wasser (Versuchsserien a bis c) beziehungsweise 10 Vol.-% einer 50%igen Teer/Wasser-Emulsion zugesetzt. Der Inhalt wird durch Umpumpen während der gesamten Versuchsdauer durchmischt. Der Einsatz für die Dekantierzentrifuge wird etwa in der Tankmitte entnommen, wobei gleichzeitig eine entsprechende Rohteer-, Teeröl-, Demulgator und Wasser- bzw. Emulsionsmenge in den Tank eingespeist werden.
- Mit dieser Vorbehandlung soll folgendes erreicht werden:
- Der Teerölzusatz soll die Viskosität des Rohteers herabsetzen und der Demulgator die Teer/Asche/Wasser-Emulsion brechen, um eine bessere Trennung zu erzielen. Das zusätzliche Wasser soll Salze aus dem Rohteer herauslösen, um den Chlorgehalt zu senken.
- Die Abtrennung des Wassers und der Feststoffe erfolgt in der gleichen Weise mit der selben Dekantierzentrifuge wie im Beispiel 3. Die Probe wird jeweils 22 h nach Versuchsbeginn genommen.
- Die vollständigen Analysendaten sind in der Tabelle 4 zusammengestellt. Sie zeigen, daß der Zusatz von Ölen und Demulgatoren nur eine geringe Verbesserung des Abscheidegrades bewirken. Es ist hingegen überraschend, daß bei Teeren mit so unterschiedlichem Wasser- und Aschegehalt ohne Anpassung der Verfahrensweise oder Zentrifugengeometrie, wie z. B. die Höhe des Entnahmestutzens für die Wasserphase oder die Wehrhöhe für die Teerphase, so gute Trennergebnisse erreicht werden.
- Die Feststoffphase ist völlig wasserfrei, so daß sie z. B. in einer Zweiphasendekantierzentrifuge in einfacher Weise soweit aufkonzentriert werden kann, daß ein rieselfähiges Kohlenstoffkonzentrat verbleibt, welches als Mischungskomponente für Steinkohlen verwendet werden kann.
- Die in den Beispielen angegebenen Durchsätze entsprechen etwa den folgenden mittleren Verweilzeiten des Teeres, errechnet auf der Basis des gesamten Flüssigkeitsinhalts der Zentrifuge:
- 2,4 m3/h = 71 s
- 3,8 m3/h = 45 s
- 4,0 m3/h = 42 s
- Die Verweilzeiten liegen damit erheblich unterhalb den von Mischin et al. für Vollmantelzentrifugen gefundenen Werten von mindestens 10 min, ohne daß sich die Klär- oder Trennleistung verschlechtert. Dieses Ergebnis ist überraschend, da zu vermuten war, daß das erfindungsgemäße Verfahren wegen der durch die Strömung verursachten Durchmischung der Phasen zu schlechteren Ergebnissen führen würde. Außerdem war zu erwarten, daß Schwankungen in der Rohteerzusammensetzung sich in stärkerem Maße auf den Wasser- und Aschegehalt der Teerphase auswirken würden.
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