DE1936034B2

DE1936034B2 - Verfahren zur gleichzeitigen Doppelextraktion von zwei getrennten Kohlenwasserstoffbeschickungen im Gegenstrom

Info

Publication number: DE1936034B2
Application number: DE1936034A
Authority: DE
Inventors: Alvin L. Findlay Ohio Benham; Charles J. Denver Norton; Mark A. Littleton Plummer
Original assignee: Marathon Oil Co
Current assignee: Marathon Oil Co
Priority date: 1968-08-19
Filing date: 1969-07-11
Publication date: 1979-03-22
Also published as: FR2015874A1; DE1936034A1; DE1936034C3; GB1232151A; US3539503A; JPS4810778B1

Description

κι Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur gleichzeitigen Doppelextraktion von zwei gedehnten Kohlenwasserstoffbeschickungen im Gegenstrom durch folgende Arbeitsschritte.·

a) Zuführen eines Gemisches aus leichten Aromaten '" und leichten Paraffinen zu einer ersten Extraktionsvorrichtung,

b) Zuführen eines Dimethylformamid und Wasser enthaltenden Lösungsmittels zu der ersten Extraktionsvorrichtung,

²⁽¹ c) Abziehen eines ersten Extraktes, der im wesentlichen aus einem Gemisch des Lösungsmittels mit wenigstens einem Teil der leichten Aromaten besteht, aus der ersten Extraktionsvorrichtung,
d) Abziehen eines ersten Raffinatstroms, der im wesentlichen aus schweren Aromaten und einer geringen Menge an Lösungsmiud besteht, aus der ersten Extraktionsvorrichtung,

e) Zuführen des ersten Extraktionsatroms aus der ersten Extraktionsvorrichtung zur zweiten Extraktionsvorrichtung,

f) Zuführen eines Gemisches aus schweren Aromaten und schweren Paraffinen zur zweiten Extraktionsvorrichtung,

g) Abziehen eines zweiten Extraktionsstroms, der im wesentlichen aus dem Lösungsmittel und wenigstens einem Teil der schweren Aromaten besteht, aus der zweiten Extraktionsvorrichtung,

h) Abziehen eines zweiten Raffinatstroms, der im wesentlichen aus den schweren Paraffinen und einer geringen Menge an Lösungsmittel besteht, von der zweiten Extraktionsvorrichtung,
i) Zuführen des zweiten Extraktstroms, der aus dem Lösungsmittel und wenigstens einem Teil der _f_ schweren Aromaten besteht, zur ersten Extraktionsvorrichtung,

j) Destillation der Raffinatströme zur Abtrennung der schweren Aromaten und schweren Paraffine.

Ein derartiges Verfahren ist aus der FR-PS 14 24 225

^r'" bekannt. Als Ausgangsmaterialien dienen bei diesem Verfahren ein Verdrängeröl, das eine Mischung aus Nichtaromaten, wie Schwerbenzin, mit 10-50% XyIolen ist, und deren Siedebereich unterhalb des Bereiches des Kreislauföls liegen soll und einem Kreislauföl, das

'·'· demgemäß höher ais das Verdrängeröl siedet und ebenfalls Aromalen enthält. Als Lösungsmittel dient ein Gemisch aus Dimethylformamid und Wasser. Mit diesem Verfahren ist es zwar möglich, schwere Aromaten und schwere Paraffine zu extrahieren, jedoch

^hl) nicht gleichzeitig leichte Aromalen und leichte Paraffine.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, bei dem durch gleichzeitige Doppelextraklion ein Gemisch aus leichten aromati-

^hr· sehen Kohlenwasserstoffen und leichten Paraffinkohlenwasserstoffen und ein Gemisch aus schweren aromatischen Kohlenwasserstoffen und schweren Paraffinkohlenwasserstoffen in 4 Produktströme getrennt

werden, nämlich leichte Aromaten, schwere Aromaten, leichte Paraffine und schwere Paraffine.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das Lösungsmittel aus Tetramethylensulfon, Dimethylformamid und I— 30 Vol.-% Wasser besteht, der erste Raffinatstrom zusätzlich leichte Paraffine und der zweite Raffinatstrom zusätzlich leichte Aromaten aufweisen, vor dem Destillieren die Raffinatströme von jeglichen mitg?führten Lösungsmitteln getrennt werden und anschließend in leichte Paraffine und schwere Aromaten bzw. schwere Paraffine und leichte Aromaten zerlegt werden, wobei das Verhältnis des ersten Extraktes zur ersten Beschickung 0,5 — 8 Volumina pro Volumen, das Verhältnis der zweiten Beschickung zur ersten Beschickung 0,15 —6 Volumina pro Volumen beträgt und eine Extraktionstemperatur im Bereich zwischen 5 und 65 C angewandt wird.

Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile bestehen darin, daß in verfahrenstechnisch einfacher Weise zwei Zufuhrströme im insgesamt 4 verschiedenen Komponenter! in 4 verschiedene Produktströme zerlegt werden können. Es wird bezüglich der Raffination dne bisher nicht bekannte Flexibilität erzielt.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen enthalten. Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert

Das zur Anwendung kommende Lösungsmittel besieht aus 45 Vol.-°/o Dimethylformamid, 45 Vol.-% Tetramethylensulfon und 10 Vol.-% Wasser. Das Verhältnis von erstem Extrakt zu zweiter Beschickung ist 2,6 Volumina pro Volumen. Das Verhältnis der zweiten Beschickung zur ersten Beschickung ist 0,72 Volumina pro Volumen.

In der Figur wurden als erste Beschickung 45 kg/h Reformat, bestehend aus einem Gemisch aus leichten aromatischen und leichten paraffinischen Kohlenwasserstoffen, in die Extraktionsvorrichtung 4 durch die Leitung 2 eingeführt. Die zweite Beschickung wird in einer Men_oe von 37 kg/h in Form eines leichten katalytischen Öls, bestehend aus einem Gemisch von schweren aromatischen und schweren paraffinischen Kohlenwasserstoffen, in die Extraktionsvorrichtung 8 durch die Leitung 6 eingeführt. Der erste Extrakt aus der Extraktionsvorrichtung 4, bestehend im wesentlichen aus einem Gemisch aus dem Lösungsmittel und leichten Aromaten, wird in die Extraktionsvorrichtung 8 durch die Leitung 10 geführt. Der zweite Extrakt aus der Extraktionsvorrichtung 8 bestehend aus im wesentlichen dem Lösungsmittel und schweren Aromaten, wird in die Ext^raktionsvorrichtung 4 durch die Leitung 12 geführt. Ein erster Raffinatstrom, bestehend im wesentlichen aus leichten Paraffinen, schweren Aromaten und einer kleinen Menge an Lösungsmittel (weniger als IOVol.-%), wird aus der Extraktionsvorrichtung 4 durch die Leitung 14 abgezogen und in den Mischer 18 eingeführt, dem Wasser aus der Leitung 22 zugeführt wird. Ein zweiter Raffinatstrom, bestehend im wesentlichen aus schweren Paraffinen, leichten Aromaten und einer kleinen Menge an Lösungsmittel, wird aus der Extraktionsvorrichtung 8 durch die Leitung 16 abgezogen und in den Mischer 20 eingeführt, dem Wasser aus der Leitung 24 zugeführt wird. Der erste Raffinatstrom aus der Extraktionsvorrichtung 4 wird sodann über die Leitung 26 einer Absitzvorrichtung 30 zugeführt. Der zweite Raffinatstrom aus der Extraktionsvorrichtung 8 wird in die Absitzvorrit htung 32 durch die Leitung 28 eingeführt. Das Lösungsmittel und Wasser werden aus den Raffinatströmen in die Absitzvorrichtungen 30 und 32 durch die Leitungen 34 und 36 eingeführu Über die Leitung 38 wird das Lösungsmittel und Wasser ans den Leitungen 34 und 36 in die Lösungsmittel-Fraktioniervorrichtung 40 eingeführt, von wo aus das Wasser als Destillat über die Leitung 42 und das Lösungsmittel als Bornitration über die Leitung 37 unter Vermischen mit dem ersten Extrakt der Extraktionsvorrichtung 4 in die Extraktionsvorrichiung 8 durch die Leitung 10 geführt wird.

Der erste Raffinatstrom aus der Extraktionsvoriichtung 4 wird aus der Absitzvorrichtung 30 durch die Leitung 44 in die Fraktioniervorrichtung 48 eingeführt, von wo aus die schweren Aromaten in einer Menge von 15 kg/h als Bodenfraktion durch die Leitung 52 und die leichten Paraffine in einer Menge von 33,5 kg/h als Destillat über die Leitung 56 entfernt werden. Der zweite Raffinalstrom aus der Extraktionsvorrichtung 8 wird aus der Absitzvorrichtung 32 durch die Leitung 46 in die Fraktioniervorrichtung 50 eingeführt, von wo aus die schweren Paraffine in einer Menje von 22 kg/h als Bodenfraktion durch die Leitung 54 und die leichten Aromaten in einer Menge von 11,8 kg/h als Destillat durch die Leitung 58 entfernt werden.

(1) Ausgangsprodukte

Reformierte Benzinfraktionen, die als Reformate bekannt sind, sind als erste Beschickung für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet. Das Reformat enthält vorzugsweise C* bis Cio Kohlenwasserstoffe, und zwar sowohl Aromaten als auch Nichtaromaten.

Ein in einem Bereich von 38 bis 205°C siedendes Reformat ist als erste Beschickung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet, jedoch sind Reformate mit einem Siedebereich von 38 bis 175°C bevorzugt und ein Reformat mit einem Siedebereich von 45 bis 160⁰C ist insbesondere bevorzugt.

Kohlenwass«rstoffbeschickungen, die als die zweite Beschickung geeignet sind, können aus leichten Ölen aus der katsiytischen Crackling mil einem Siedebercich vcn 205 bis 370°C bestehen, die auch als cyclische Öle bezeichnet werden. Sie werden durch katalytisches Cracken von Erdöl gewonnen und enthalten ein Gemisch aus schweren Aromaten und schweren Paraffinen.

(2) Verfahrensvariablen

Das Verhältnis von erstem Extrakt zu zweiter Beschickung und das Verhältnis von zweiter Beschikkung zu erster Beschickung stellen wichtige Verfahrensvariablen dar. Daa Verhältnis von erstem Extrakt zu zweiter Beschickung liegt bei 0,5 bis 8,0 Volumina pro Volumen. Vorzugsweise sollte sich das Verhältnis auf I bis 6 Volumina pro Volumen und insbesondere bevorzugt auf 2 bis 4 Volumina pro Volumen belaufen.

Das Verhältnis der zweiten Beschickung zu der ersten Beschickung muß sich erfindungsgemäß auf 0,15 bis 6 Volumina pro Volumen belaufen. Ein bevorzugtem Verhältnis betrag¹ 0,25 bis 3 Volumina pro Volumen und insbesondere 1 bis 2 Volumina pro Volumen.

Die Extraktionstemperatur liegt im Bereich von 5 bis 65°C, jedoch sind Temperaturen von 10 bis 38°C bevorzugt.

Die Drücke sind nicht kritisch, sollten jedoch so sein, daß das Verfahren kontinuierlich im flüssigen Zustand ausgeführt werden kann. Gegebenenfalls können Vakuum-, Überdruck- oder Wasserdampf-Destillation angewandt werden.

(3) Lösungsmittel

F'rfindungsgemäB muß das Lösungsmittel ein hohes I .oMingsvermögen für sowohl leichte Aromaten als auch sihwere Aromaten und ein geringes Lösungsvermögen für leichte Paraffine und schwere Paraffine beim Vermischen mit den zwei Beschickungsströmen aufweisen. Weilerhin muß das Lösungsmittel 1 bis 30 Vol.-% Wasser enthalten. Vorzugsweise sollte sich der Bereich des Wassergehaltes in dem Lösungsmittel auf 2 bis 20 Vol.-% und insbesondere auf etwa 10Vol.-% belaufen.

Das Lösungsmittel ist ein Gemisch aus Tetramethylensulfon, Dimethylformamid und Wasser. Vorzugsweise sollten die Mengen an Dimethylformamid und Tetramethylensulfon 5 bis 50 Vol.-% und insbesondere bevorzugt sollte der Gehalt an Dimethylformamid elw3 65 Vol.-% und derjenige an Tetramethylensulfon auf etwa 25 Vol.-% betragen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur gleichzeitigen Doppelextraktion von zwei getrennten Kohlenwasserstoffbeschickungen im Gegenstrom durch folgende Arbeitsschritte:

a) Zuführen eines Gemisches aus leichten Aromaten und leichten Paraffinen au einer ersten Extraktionsvorrichtung,

c) Abziehen eines ersten Extraktes, der im wesentlichen aus einem Gemisch des Lösungsmittels mit wenigstens einem Teil der leichten Aromaten besteht, aus der ersten Extraktionsvorrichtung,

d) Abziehen eines ersten Raffinatstroms, der im wesentlichen aus schweren Aromaten und einer geringen Menge an Lösungsmitteln besteht, aus der ersten Exlraklionsvorrichlung,

e) Zuführen des ersten Extraktstroms aus der ersten Extraktionsvorrichtung zur zweiten Extraktionsvorrichtung,

Q Zuführen eines Gemisches aus schweren Aromaten und schweren ^Daraffinen zur zweiten Extraktionsvorrichtung,

g) Abziehen eines zweiten Extraktstromes, der im wesentlichen aus dem Lösungsmittel und wenigstens aus einem Teil der schweren Arom.-: ten besteht, aus der zweiten Extraktionsvorrichtung,

h) Abziehen eines zweiten Raffinatstroms, der im wesentlichen aus den schweren Paraffinen und einer geringen Menge an Lösungsmitteln besteht, von der zweiten Extraktionsvorrichtung,

i) Zuführen des zweiten Extraktstromes, der aus dem Lösungsmittel und wenigstens einem Teil der schweren Aromaten besteht, zur ersten Extraktionsvorrichtung,

j) Destillation der Raffinatströme zur Abtrenni-ng der schweren Aromaten und schweren Paraffine,

dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel aus Tetramelhylensulfon, Dimethylformamid und 1— 30 Vol.-% Wasser besteht, der erste Raffinatstrom zusätzlich leichte Paraffine und der zweite Raffinatstrom zusätzlich leichte Aromaten aufweisen, vor dem Destillieren die Raffinatsiröme von jeglichem mitgeführiem Lösungsmittel getrennt werden und anschließend in leichte Paraffine und schwere Aromaten bzw. schwere Paraffine und leichte Aromaten zerlegt werden, wobei das Verhältnis des ersten Extraktes zur ersten Beschickung 0,5-8 Volumina pro Volumen, das Verhältnis der zweiten Beschickung zur ersten Beschickung 0,15-6 Volumina pro Volumen beträgt und eine Extraktionstemperatur im Bereich zwischen 5 und 65 C angewandt wird.

2. Verfahren nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel aus den Raffinaten durch Waschen mit Wasser entfernt wird.

3. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als erste Beschickung ein Reformat aus Kohlenwasserstoffen, die bei 38 bis 205⁰C sieden, und als zweite Beschickung leichte Öle aus der katalytischen Crackung, die in einem Bereich von 205 bis 370⁰C sieden, verwendet werden.