DE3709465A1 - Verfahren zur verminderung des wasser- und aschegehalts in rohteeren - Google Patents
Verfahren zur verminderung des wasser- und aschegehalts in rohteerenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein mechanisches Verfahren zur
Verminderung des Gehaltes an Wasser und Aschebildnern
in Steinkohlenrohteeren mittels Zentrifugen.
Bei der Verkokung von Steinkohlen fallen neben
Heizgasen, Ammoniak und Benzol auch Teere an, die durch
die folgenden Analysewerte gekennzeichnet sind:
Dichte bei 20°C:1,14-1,20 g/cm³
Wassergehalt:bis 6,5%
Toluolunlösliches (TI):2-15%
Chinolinunlösliches (QI):0,5-10%
Aschebildner:0,05- 0,30%
Nach Franck/Collin "Steinkohlenteer", Seiten 25 bis 27,
kann der Wassergehalt der Rohteere durch mechanische
Verfahren verringert werden.
Die mechanische Entwässerung ist der destillativen
vorzuziehen, da bei der Destillation einerseits viele
Teerinhaltsstoffe mit dem Wasser übergehen und daher
eine Redestillation der Ölphase notwendig wäre,
andererseits die wasserlöslichen Salze im
Distillationsrückstand verbleiben und so die
Pechqualität mindern.
Am häufigsten erfolgt die Wasserabtrennung durch
Dekantieren unter Schwerkraft bei 60°C. Der
Wassergehalt läßt sich dabei auf etwa 3% absenken.
Eine Druckentwässerung bei Temperaturen bis zu 200°C
und Drücken von etwa 15 bar unter Schwerkraft führt zu
einer Verminderung des Wassergehaltes auf etwa 1 bis
1,5%. Hierzu sind allerdings druckfeste Retorten
erforderlich. Dadurch wird die Anwendbarkeit auf kleine
Teermengen beschränkt.
Besonders wirkungsvoll, aber auch kostspielig, ist die
Entwässerung mit Zentrifugen. Hier sind Wassergehalte
von 0,5 bis 1% erreichbar. Als Beispiel werden
Tellerseperatoren mit Düsenaustrag und einer
Schleuderziffer von 6000 bis 7000 · g genannt, bei
denen gleichzeitig ein sedimentreiches Konzentrat
anfällt.
Die gemeinsame Entwässerung und Entaschung von
Rohteeren wird jedoch dadurch erschwert, daß ztumindest
ein Teil der Aschebildner als Emulgatoren wirken. So
entsteht eine stabile Emulsion zwischen Feststoffen,
Teer und Wasser, und die erreichbaren Trenn- und
Klärgrade sind bei unterschiedlichen Teeren
verschieden.
Sie sind außerdem von der Kornverteilung der
Feststoffe, von der Dichte und der Viskosität der Teere
abhängig. Der Viskositätsabsenkung durch erhöhte
Verarbeitungstemperaturen sind jedoch wegen der unter
100°C siedenden Teerinhaltsstoffe und der sich mit
Wasser bildenden Azeotrope und der zunehmenden
Löslichkeit der Teersäuren und -basen im Wasser Grenzen
gesetzt. Bei der Verwendung von Lösungsmitteln zur
Viskositätsabsenkung muß andererseits ein zusätzlicher
Destillationsaufwand in Kauf genommen werden.
Die für die Reinigung der Rohteere vorgeschlagenen
Tellerseparatoren mit kontinuierlichen Feststoffaustrag
über Düsen sind in hohem Maße feststofforientiert. Sie
werden daher für die maximal auftretende
Feststoffkonzentration ausgelegt. Bei abnehmenden
Feststoffgehalten im Einlauf muß daher auch die
Konzentration im Austrag entsprechend sinken. Da die
Feststoffe fließfähig sein müssen, können im Austrag
Feststoffkonzentrationen von nur etwa 60% erreicht
werden. Geht die Konzentration im Einlauf von 5 auf
0,5% zurück, so sinkt sie im Auslauf auf etwa 6%.
Die Tellerpakete der Separatoren sind mit Steigkanälen
versehen, die in der Ebene der Trennschicht zwischen
leichter (Wasser) und schwerer Phase (Teer) liegen
sollen, damit eine optimale Trennung gewährleistet ist.
Da die Lage der Trennschicht von dem Dichteverhältnis
zwischen Teer und Wasser abhängt, verschiebt sie sich
bei Dichteänderungen des Teers.
Die durch sich ändernde Feststoffgehalte und Dichten
des Rohteeres bedingten Schwierigkeiten sind der Grund
dafür, daß sich Tellerseparatoren mit Düsenaustrag
nicht durchgesetzt haben. Statt dessen werden Rohteere
bis heute in Tanks durch Absitzenlassen entwässert und
anschließend in selbstreinigenden Tellerseparatoren mit
absatzweisem Feststoffaustrag von den unlöslichen
Stoffen befreit. Dabei werden Aschebildner und
rußartige Partikel (aschefreies QI) in gleichem Maße
abgeschieden. Das aschefreie QI ist im Pech für viele
Anwendungsgebiete, wie beispielsweise für die
Herstellung von Elektrodenbindemiteln oder von
Hartpechen für die Verkokung, sehr erwünscht. Aus
diesem Grunde werden auch nur die besonders
aschereichen Teere von Feststoffen befreit.
H. Ullricht und C. Loss haben vorgeschlagen, bei der
Koksofengas-Aufarbeitung den aus dem
Schwerkraftscheider abfließenden Teer mit
Wassergehalten bis zur 20% über einen dampfbeheizten
Wärmeaustauscher aufzuheizen und einer
Dreiphasendekantierzentrifuge zuzuführen, um ihn in die
drei Phasen Wasser, Teer und Dickteer aufzutrennen
(Erdöl und Kohle, 1977, S. 558 bis 564). Es werden
dabei Restwassergehalte von im allgemeinen unter 5%
erreicht. Der so gewonnene Rohteer ist lagerstabil und
in einem verkaufsfertigen Zustand. Angaben über die
erreichten Klärgrade enthält die Veröffentlichung
ebensowenig wie Hinweise auf den Teergehalt der
wäßrigen Phase. Da das Wasser nach dem Verfahrensschema
zur Nachklärung in den Schwerkraftscheider
zurückgegeben wird, kann jedoch davon ausgegangen
werden, daß das Wasser neben löslichen
Teerinhaltsstoffen auch erhebliche Mengen nicht
gelöster Stoffe enthält.
Bezüglich des Klärgrades kann nur das Ziel bestanden
haben, die Sedimentation bei der Lagerung zu
verhindern. Hierbei werden im allgemeinen nur die
relativ groben aus Koks- und Aschestäube bestehenden
Feststoffe entfernt. Das Ziel des vorgeschlagenen
Verfahrens unter Verwendung einer
Dreiphasendekantierzentrifuge ist also eine
Rohteer-Vorreinigung, bei der Schwankungen in der
Zusammensetzung durch die Lagerung in den
nachgeschalteten Lagerbehältern ausgeglichen werden.
Mishin et al. berichten eingehend über die Reinigung
vorgereinigter Rohteere in Vollmantelzentrifugen (Koks
i Khimiya, 1978, S. 47 bis 49). Die Versuche wurden bei
Temperaturen zwischen 67 und 76°C in Zentrifugen mit
einer Schleuderziffer von 455 · g durchgeführt. Bei
jedem Zyklus wurden nach dem Füllen der Zentrifuge und
einer Sedimentationszeit von 8 bis 12 min die
Wasserphase und danach die Teerphase ausgeschält. Nach
mehreren Zyklen wurde auch die feststoffhaltige schwere
Teerphase entfernt. In Abhängigkeit von der
Sedimentationszeit verminderte sich der Wassergehalt
von 7,1 bis 7,5% auf 1,8 bis 5,5% und der Gehalt an
Aschebildnern von 0,14 bis 0,17% auf 0,06 bis 0,11%.
Dabei wurde festgestellt, daß die Sedimentationszeit
nicht unter 10 min liegen darf, wenn ausreichende
Trenn- und Klärgrade erreicht werden sollen. Da das
Verfahren diskontinuierliche durchgeführt wird, spielen
Schwankungen in der Zusammensetzung der Rohteere keine
Rolle. Es findet auch keine durch eine zusätzliche
Strömung verursachte Durchmischung der Phasen wie bei
kontinuierlichen Verfahren statt. Die Ergebnisse sind
daher auf kontinuierliche Verfahren nicht übertragbar,
deren Ergebnisse erwartungsgemäß unter vergleichbaren
Bedingungen wesentlich schlechter ausfallen müssen. Die
langen Sedimentationszeiten zeigen jedoch, daß das
vorgeschlagene Verfahren für eine technische
Verwirklichung wenig geeignet ist.
Es bestand daher die Aufgabe, ein kontinuierliches
Verfahren zur Verminderung des Gehaltes an Wasser und
Aschebildnern in vorgereinigten Steinkohlenroteeren zu
entwickeln, bei dem trotz ausreichender Trenn- und
Klärgrade die Forderungen nach geringer
Sedimentationszeit und geringen Verlusten an
aschefreiem QI verwirklicht werden.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der gegebenenfalls
vorbehandelte Rohteer in einer
Dreiphasendekantierzentrifuge mit einer Schleuderziffer
zwischen 100 und 3000 · g, die mit einer offenen ein-
oder zweigängigen, vorzugsweise gepanzerten Schnecke
und den üblichen Wehren und Austragungsvorrichtungen
versehen ist, bei einer Temperatur zwischen 60 und
105°C, einer mittleren Verweilzeit des Teeres zwischen
30 und 80 s und einer Differenzdrehzahl zwischen
Schnecke und Rotor von 10 bis 50 min-1 kontinuierlich
in eine wäßrige, eine Teer- und eine Feststoffphase
aufgeteilt wird, wobei während des kontinuierlichen
Betriebes die Einspeisung periodisch kurzzeitig
unterbrochen wird.
Die Rohteere können vor dem Dekantieren mit
Demulgatoren, Flockungs- oder/und Verdünnungsmittel
behandelt werden, wie dies in der Trenntechnik zur
Verbesserung des Klär- bzw. Trenngrades üblich ist.
Dem Dekantieren kann auch eine Wasserwäsche
vorausgehen, wie sie in der Teerindustrie zur
Verminderung des Salzgehaltes üblich ist.
Um den Anfahrvorgang zu vereinfachen, ist es
vorteilhaft, zunächst die Feststoffphase vorzulegen und
danach den Rohteerdurchsatz bis auf den Sollwert zu
erhöhen. Die Feststoffphase sollt in keinem Fall durch
plötzliches Einleiten einer großen Rohteermenge
aufgewirbelt werden.
Dekanter werden im allgemeinen für die Klärung von
Flüssigkeiten eingesetzt, deren Feststoffgehalt so hoch
ist, daß sie in Tellerseparatoren nicht mehr
verarbeitet werden können. Die üblichen
Feststoffgehalte liegen etwa zwischen 20 und 60%. Bei
der Koksofengas-Aufarbeitung in Koksofenanlagen mit
Füllgasabsaugung können solche Feststoffgehalte
durchaus erreicht werden. Überraschenderweise wurde nun
gefunden, daß auch bei Rohteeren mit einem QI-Gehalt
von weniger als 5 Gew.-% der Gehalt an Aschebildnern
wirkungsvoll vermindert werden kann, ohne daß der
Anteil des aschefreien QI.'s merklich abnimmt.
Die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen
Verfahrensschritte wird anhand der nachfolgenden
Beispiele dargelegt.
Im Beispiel 1 wird die Entwässerung und Entaschung des
Teeres in einer üblichen Dreiphasendekantierzentrifuge,
wie von Ullrich und Loss vorgeschlagen, durchgeführt.
Die Ergebnisse dieses Vergleichsversuchs kennzeichnen
somit den Stand der Technik. Im Beispiel 2 wird der in
erfindungsgemäßer Weise abgeänderte Dekanter verwendet,
ohne daß das Verfahren gegenüber dem Beispiel 1
geändert wird. Die Beispiele 3 und 4 zeigen zwei
Varianten des beanspruchten Verfahrens.
Ein bei 60°C gelagerter Rohteer wird mittels einer
temperaturgesteuerten Dampfaufheizung auf 80°C erhitzt
und in einer Menge von 3,8 m³/h einer zylindrischen
Dreiphasendekantierzentrifuge mit konischem Austrag
zugeführt. Die Zentrifuge ist durch folgende Parameter
gekennzeichnet:
Trommellänge:1260 mm
Trommeldurchmesser: 355 mm
Trommeldrehzahl:3600 min-1
Schleuderziffer:2550 g
Differenzdrehzahl: 30 min-1
Schichtdicke der Phase:
Wasser: 41 mm Teer: 8 mm Feststoff: 2 mm Wehrhöhe für die Teerphase: 42,5 mm Vollschnecke, eingängig, Steigung: 114 mm
Wasser: 41 mm Teer: 8 mm Feststoff: 2 mm Wehrhöhe für die Teerphase: 42,5 mm Vollschnecke, eingängig, Steigung: 114 mm
Wegen der einfacheren Analysenmethode wird als Maß für
den Trenneffekt nur die Wassergehalte im Einsatz, in
der Teer- und der Wasserphase nach DIN 51 582 bestimmt.
Um die eventuelle Anfahrefekte auszuschließen, wird
die erste Probe 2 h nach Versuchsbeginn genommen. Die
Ergebnisse sind in der Tabelle 1 wiedergegeben.
Wie die Analysendaten zeigen, wird keine ausreichende
Phasentrennung erreicht, und der Abscheidegrad
verschlechtert sich mit zunehmender Versuchsdauer.
Ein bei 60°C gelagerter Rohteer wird auf 85°C erhitzt
und in einer Menge von 4 m³/h der gleichen
Dreiphasendekantierzentrifuge wie in Beispiel 1
zugeführt. Die Zentrifuge ist mit einer eingängigen
offenen wendelförmigen Schnecke (Steigung 114 mm,
Wendelhöhe 30 mm entsprechend etwa 3/5 der Gesamtdicke
aller Phasen).
Die Wassergehalte der Proben sind in der Tabelle 2
wiedergegeben.
Ähnliche Ergebnisse werden erzielt, wenn statt der
einteiligen wendelförmigen Schnecke eine solche aus
getrennten Einzelsegmenten benutzt wird.
Die Abtrennung des Wassers ist durch den Einbau der
offenen Schnecke gegenüber dem Beispiel 1 zwar
verbessert worden, aber auch hier zeigt sich eine
Verminderung der Trennleistung über die Versuchsdauer.
Das Beispiel 2 wird mit einer Rohtemperatur von
82°C wiederholt, wobei die Einspeisung in die
Dreiphasendekantierzentrifuge im Abstand von 4 Stunden
für die Dauer von 1 min unterbrochen wird.
Überraschenderweise gelingt es durch diese Maßnahme den
im Beispiel 2 geschilderten Abfall der Trennleistung zu
verhindern. Neben der guten und gleichmäßigen
Wasserabtrennung wird auch der Gehalt an Aschbildnern
um mehr als 40% gesenkt, ohne daß gleichzeitig eine
entsprechende Verminderung der in Chinolin unlöslichen
Bestandteile (QI) stattfindet.
Das über die Höhe des Entnahmestutzens und die Wehrhöhe
eingestellte Verhältnis der Schichtdicken der leichten
zur schweren Phase von etwa 5 führt zur Ausbildung
einer sauberen Phasentrennung.
Die Analysenergebnisse sind in der Tabelle 3
wiedergegeben.
Dieses Beispiel umfaßt 5 Versuchsserien mit
verschiedenen vorbehandelten Rohteeren. Dabei werden
auch die Rohteertemperaturen und der Durchsatz
variiert.
Den Rohteeren werden in einem Tank bei 60°C 5 Vol.-%
einer zwischen 200 und 230°C siedenden Teerfraktion,
0,1 Vol.-% eines handelsüblichen Demulgators und
5 Vol.-% Wasser (Versuchsserien a bis c)
bzw. 10 Vol.-% einer 50%igen
Teer/Wasser-Emulsion zugesetzt. Der Inhalt wird durch
Umpumpen während der gesamten Versuchsdauer
durchmischt. Der Einsatz für die Dekantierzentrifuge
wird etwa in der Tankmitte entnommen, wobei
gleichzeitig eine entsprechende Rohteer-, Teeröl-,
Demulgator- und Wasser- bzw. Emulsionsmenge in den Tank
eingespeist werden.
Mit dieser Vorbehandlung soll folgendes erreicht
werden:
Der Teerölzusatz soll die Viskosität des Rohteers
herabsetzen und der Demulgator die
Teer/Asche/Wasser-Emulsion brechen, um eine bessere
Trennung zu erzielen. Das zusätzliche Wasser soll Salze
aus dem Rohteer herauslösen, um den Chlorgehalt zu
senken.
Die Abtrennung des Wassers und der Feststoffe erfolgt
in der gleichen Weise mit derselben
Dekantierzentrifuge wie im Beispiel 3. Die Probe wird
jeweils 22 h nach Versuchsbeginn genommen.
Die vollständigen Analysendaten sind in der Tabelle 4
zusammengestellt. Sie zeigen, daß der Zusatz von Ölen
und Demulgatoren nur eine geringe Verbesserung des
Abscheidegrades bewirken. Es ist hingegen überraschend,
daß bei Teeren mit so unterschiedlichem Wasser- und
Aschegehalt ohne Anpassung der Verfahrensweise oder
Zentrifugengeometrie, wie z. B. die Höhe des
Entnahmestutzens für die Wasserphase oder die Wehrhöhe
für die Teerphase, so gute Trennergebnisse erreicht
werden.
Die Feststoffphase ist völlig wasserfrei, so daß sie
z. B. in einer Zweiphasendekantierzentrifuge in
einfacher Weise so weit aufkonzentriert werden kann, daß
ein rieselfähiges Kohlenstoffkonzentrat verbleibt,
welches als Mischungskomponente für Steinkohlen
verwendet werden kann.
Die in den Beispielen angegebenen Durchsätze
entsprechen etwa den folgenden mittleren Verweilzeiten
des Teeres, errechnet auf der Basis des gesamten
Flüssigkeitsinhalts der Zentrifuge:
2,4 m³/h=71 s
3,8 m³/h=45 s
4,0 m³/h=42 s
3,8 m³/h=45 s
4,0 m³/h=42 s
Die Verweilzeiten liegen damit erheblich unterhalb den
von Mischin et al. für Vollmantelzentrifugen gefundenen
Werten von mindestens 10 min, ohne daß sich die Klär-
oder Trennleistung verschlechtert. Dieses Ereignis ist
überraschend, da zu vermuten war, daß das
erfindungsgemäße Verfahren wegen der durch die Strömung
verursachten Durchmischung der Pphasen zu schlechteren
Ergebnissen führen würde. Außerdem war zu erwarten, daß
Schwankungen in der Rohteerzusammensetzung sich in
stärkerem Maße auf den Wasser- und Aschegehalt der
Teerphase auswirken würden.
Claims (5)
1. Verfahren zur Verminderung des Gehaltes an Wasser
und Aschebildndern in Steinkohlerohteeren mittels
Zentrifugen, dadurch gekennzeichnet, daß der
gegebenenfalls vorbehandelte Rohteer in einer
Dreiphasendekantierzentrifuge mit einer
Schleuderziffer zwischen 1000 und 3000 · g, die
mit einer offenen ein- oder zweigängigen,
vorzugsweise gepanzerten Schnecke und den üblichen
Wehren und Austragungsvorrichtungen versehen ist,
bei einer Temperatur zwischen 60 und 105°C einer
mittleren Verweilzeit des Teeres zwischen 30 und
80 s und einer Differenzdrehzahl zwischen Schnecke
und Rotor von 10 bis 50 min-1 kontinuierlich in
eine wäßrige, eine Teer- und eine Feststoffphase
aufgeteilt wird, wobei während des
kontinuierlichen Betriebes die Einspeisung
periodisch kurzzeitig unterbrochen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß dem Rohteer vor dem Eintritt in der
Dreiphasendekantierzentrifuge Wasser,
Demulgatoren, Flockungs- und Verdünnungsmittel
allein oder in Kombination zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß beim Anfahrvorgang zunächst die Feststoffphase
vorgelegt und danach die Rohteereinspeisung bis
auf den Nenndurchsatz erhöht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Höhe des Entnahmestutzens für die leichte
Phase und die Wehrhöhe für die schwere Phase so
gewählt werden, daß das Verhältnis der
Schichtdicke der Wasserphase zu der der Teerphase
etwa 5 beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die offene Schnecke wendelförmig ausgebildet
ist, wobei die Wendelhöhe etwa 3/5 der Gesamtdicke
aller Phasen im zylindrischen Zentrifugenteil
entspricht und die Wenden einteilig oder aus
mehreren von einander getrennten Einzelsegmenten
zusammengesetzt ist.
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |