DE2504488A1

DE2504488A1 - Verfahren zum abtrennen der feststoffe aus staubhaltigen hochsiedenden kohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE2504488A1
Application number: DE19752504488
Authority: DE
Inventors: Roland Dipl Ing Dr Rammler
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1975-02-04
Filing date: 1975-02-04
Publication date: 1976-08-05
Also published as: DE2504488C2; FR2299895A1; US4040958A; FR2299895B1; CA1054961A

Description

liETALLGSSBLLSCHAFT Frankfurt/Main, den 31 . 1.1975

Aktiengesellschaft -Wgn/HSz-

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Verfahren zum Abtrennen der Feststoffe aus staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen der Feststoffe aus staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffen.

Bei der thermischen Behandlung bituminöser oder ölhaltiger Materialien wie etwa Steinkohle, Braunkohle, Teersand, Ölschiefer oder dergl«, fällt bei der Kondensation der kohlenwasserst offhalt ig en Produkte eine hochsiedende staubreiche Fraktion an. Die thermische oder katalytisch^ Spaltung von Kohlenwasserstoffen, die Kohlehydrierung etc. liefern ähnliche Produkte. Auch bei der Druckvergasung von Kohle fällt staubreicher Teer an.

In einem aus der deutschen Patentschrift 1 909 263 bekannten Schwelverfahren wird staubreiches Schweröl verdünnt und dann filtriert, um die flüssige Phase möglichst vollständig vom Feststoffanteil zu trennen. Die filtrierte Flüssigphase wird dann durch destillative Trennung in Schweröl und Verdünnungsmittel zerlegt, wonach letzteres wieder verwendet wird. Der Filterkuchen wird zur Trocknung mit heißem Schwelrückstand gemischt und dadurch erhitzt. Das dabei verdampfende restliche Verdünnungsmittel wird wieder kondensiert und ebenfalls in den Trennprozeß zurückgeführt. Dieses einstufige Verfahren ist relativ aufwendig, vor allem wenn das Schweröl einen hohen · Staubgehalt aufweist und große Durchsatzleistungen erzielt v/erden sollen.

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ORIGINAL INSPECTED

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, aus staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffen, die in großen Mengen mit relativ hohem Staubgehalt anfallen, die Feststoffe auf möglichst wirtschaftliche Weise abzutrennen. Dies geschieht erfindungsgemäß dadurch, daß den staubhaltigen hochsiedenden Kohlenv/asser stoffen ein niedriger siedendes flüssiges Verdünnungsmittel zugemischt, die Mischung durch Klären in feststoffreiche und weitgehend feststofffreie flüssige Phase getrennt und aus der weitgehend feststofffreien Phase durch Destillation die hochsiedenden Kohlenwasserstoffe abgetrennt und dabei das Verdünnungsmittel zurückgewonnen und wieder verwendet wird. Unter "Klären" werden Trennverfahren wie Sedimentieren in einem oder mehreren Absetzbecken, Zentrifugieren oder auch Filtrieren verstanden. Wenn nachfolgend kurz von "feststofffreier Phase" gesprochen wird, so ist damit auch eine nur weitgehend feststofffreie Flüssigkeit gemeint, deren Feststoffgehalt jedoch so gering ist, daß er nicht mehr stört.

Als Verdünnungsmittel wird zweckmäßigerweise eine Flüssigkeit gewählt, welche die hochsiedenden Kohlenwasserstoffe löst. Hierfür kommen z.B„ Mittelöl, Leichtöl, Benzin oder eine Mischung dieser Flüssigkeiten in Frage, die häufig auch im Entgasungsprozeß selbst anfallen. Das Verdünnungsmittel sollte auch ein niedrigeres spezifisches Gewicht als die hochsiedenden Kohlenwasserstoffe haben.

Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin, daß die Trennung in mindestens zwei Trennstufen durchgeführt wird, wobei zu einer Trennstufe neben einem Mischer noch wahlweise ein Absetzbecken, eine Zentrifuge oder ein Filter gehört. Der ersten Trennstufe werden die noch unbehandelten staubhaltigen Kohlenwasserstoffe zugeleitet und mit Verdünnungsmittel gemischt, das bereits einen Anteil an feststofffreien hochsiedenden Kohlenwasserstoffen enthält. In die letzte Trennstufe, in

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welcher die hochsiedenden Kohlenwasserstoffe schon weitgehend von den Feststoffen abgetrennt sind, wird im Kreislauf geführtes Verdünnungsmittel mit nur geringem oder auch ohne Gehalt an hochsiedenden Kohlenwasserstoffen zugegeben. Dieses im Kreislauf geführte Verdünnungsmittel kann zum Teil auch vorausgehenden Trennstufen zugegeben v/erden. Die der letzten Trennungsstufe entnommenen flüssigkeitshaltigen Feststoffe werden getrocknet, wobei restliches Verdünnungsmittel ausgetrieben wird. Auch dieses Verdünnungsmittel wird im Prozeß wieder verwendet.

Möglichkeiten der Ausgestaltung des Trennverfahrens werden mit Hilfe der Zeichnung erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 eine erste Verfahrensführung mit zwei Trennstufen,

Fig. 2 eine weitere Verfahrensführung mit zwei Trennstufen und

Fig. 3 ein dreistufiges Trennverfahren.

Staubhaltige hochsiedende Kohlenwasserstoffe mit einem Siedebeginn von etwa 80^QC, vorzugsweise von etwa 100⁰C, und einem Feststoffanteil von etwa 5 bis 70 Gew.%, vorzugsweise 20 bis 60 Gew.?6, werden in der Leitung 1 in den Mischer 2 der ersten Trennstufe gegeben. Im Mischer 2 werden sie mit Verdünnungsmittel aus der Leitung 3 gemischt, das bereits einen Anteil an feststofffreien hochsiedenden Kohlenwasserstoffen gelöst enthält. Die Mischung wird in der Leitung 4 zu einem Absetzbecken 5 geführt, wo sich die Feststoffe durch Schwerkraftwirkung absetzen. Das Verdünnungsmittel mit darin gelösten hochsiedenden Kohlenwasserstoffen wird als feststofffreie Phase aus dem oberen Bereich des Absetzbeckens 5 abgenommen, von wo es durch Leitung 6 zur Destillationseinrichtung 7 ..geführt wird.

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In der Destillationseinrichtung 7 wird das niedriger siedende Verdünnungsmittel verdampft, während die flüssig zurückbleibenden höhersiedenden Kohlenwasserstoffe."durch die: Leitung 8 abgezogen werden. Das verdampfte Verdünnungsmittel wird im Kondensator 9 wieder verflüssigt und in der Leitung 10 zur zweiten Trennstufe, bestehend aus dem Mischer 11 und der Zentrifuge 12, geleitet. Bei Bedarf kann auch ein Teilstrom aus der Leitung 10 dem Mischer 2 der ersten Trennstufe zugeführt werden.

Dem Mischer 11 wird die feststoffreiche Phase aus dem Absetzbecken 5 durch die Leitung 13 zugeleitet. Zusätzliches Verdünnungsmittel wird in der Leitung 14 zum Mischer 11 geführt. Das Gemisch aus Verdünnungsmittel, Feststoffen und hochsiedenden Kohlenwasserstoffen gelangt in der Leitung 15 zur Zentrifuge 12, in welcher die Trennung von Flüssigkeit und Feststoff erfolgt. Die in der Zentrifuge 12 abgetrennte feststofffreie Phase wird in der Leitung 3 zurück zur ersten Trennstufe, bestehend aus dem Mischer 2 und dem anschließenden Absetzbecken 5, geführt. Der feuchte Feststoffaustrag aus der Zentrifuge 12 wird in der Leitung 16 zur Trocknungseinrichtung 17 gebracht und dort erhitzt. Dabei verdampft restliches Verdünnungsmittel und wird in der Leitung 18 zum Verflüssigen in einen Kondensator 19 geleitete Das kondensierte Verdünnungsmittel wird in der Leitung 14 zurück zur zweiten Trennstufe geführt. Es ist auch möglich, dieses Verdünnungsmittel ganz oder teilweise der ersten Trennstufe zuzusetzen.

Der Aufwand für die Trennung vor allem hinsichtlich.der Menge des umlaufenden Verdünnungsmittels richtet sich insbesondere danach, welcher Restgehalt an höhersiedenden Kohlenwasserstoffen im Feststoffaustrag der letzten Trennstufe noch zugelassen werden soll. Für eine möglichst saubere Abtrennung der •Feststoffe bis auf einen Restgehalt von weniger als 5 Gew,% an hochsiedenden Kohlenwasserstoffen ist ein größerer Verdün-

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nungsmittelumlauf notwendig, als wenn man sich mit höheren Restgehalten der hochsiedenden Kohlenwasserstoffe im Feststoff begnügt. Die Abtrenngüte kann darüber hinaus durch aufwendigere Klärvorrichtungen verbessert werden. Für die Auswahl der Verdünnungsverhältnisse sind auch die Viskositäten des Rohöls und des Verdünnungsmittels in Betracht zu ziehen.

Das in Fig. 2 gezeigte Verfahrensschaltbild unterscheidet sich von dem der Fig. 1 darin, daß in der ersten Trennstufe anstelle des in Fig. 1 benutzten Absetzbeckens 5 nunmehr eine Zentrifuge 50 und in der zweiten Trennstufe nunmehr ein Absetzbecken 5 ^ verwendet wird. Die Verfahrensführung ist ansonsten die gleiche, weshalb die zur Fig. 1 gegebenen Erläuterungen auch hier gelten. In den Fig. 1 und 2 haben gleiche Teile gleiche Bezugszahlen.

In Fig. 3 ist ein Verfahren zum Abtrennen von Feststoffen aus staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffen mit drei Trennstufen gezeigt. Die erste Trennstufe besteht aus dem Mischer 2 und dem Absetzbecken 5, die zweite Trennstufe aus dem Mischer und dem Absetzbecken 52 und zur dritten Stufe gehören der Mischer 25 und die Zentrifuge 26.

Die zur Trennung in der Leitung 1 herangeführten staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffe werden im Mischer 2 mit Verdünnungsmittel aus der Leitung 3 versetzt, das als feststofffreie Phase dem Oberteil des Absetzbeckens 52 entnommen ist und bereits einen Anteil an hochsiedenden Kohlenwasserstoffen enthält. Die hochsiedenden Kohlenwasserstoffe sind im Verdünnungsmittel löslich, so daß die feststofffreie Phase des Absetzbeckens 5 einen Hauptteil von ihnen enthält. Die feststofffreie Phase wird in der Leitung 6 zur Destillationseinrichtung geführt und dort bereits auf die im Zusammenhang mit Fig. 1 geschilderte Weise getrennt.

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Die feststoffreiche Phase aus dem Unterteil des Absetzbeckens 5 wird in den Mischer 11 der zweiten Trennstufe geführt und mit Verdünnungsmittel aus der Leitung 27 gemischt. Bei Bedarf kann auch noch kondensiertes Verdünnungsmittel aus · der Leitung 10, das aus der Destillationseinrichtung 7 stammt, über die gestrichelt eingezeichnete Leitung 28 zugegeben werden. Ein Teilstrom des Verdünnungsmittels der Leitung 10 kann auch in nicht dargestellter Weise bereits in den Mischer geführt werden.

In der zweiten Trennstufe sammelt sich im Oberteil des Absetzbeckens 52 die feststofffreie Phase, während sich die Feststoffe durch Sedimentation im Unterteil anreichern. Die feststofffreie Phase wird durch die Leitung 3 abgezogen und als Verdünnungsmittel der ersten Trennstufe zugeführt. Die feststoffreiche Phase wird durch die Leitung 29 zur dritten Trennstufe geführt, wo ihr im Mischer 25 Verdünnungsmittel aus der Leitung 10 und der Leitung 14 zugegeben wird. Eine nicht dargestellte Verfahrensabwandlung kann darin bestehen, daß das Verdünnungsmittel der Leitung 14 ganz oder teilweise zur ersten und/oder zweiten Trennstufe geführt wird.

Gemäß Fig. 3 wird die Mischung aus dem Mischer 25 in der Zentrifuge 26 getrennt und der feuchte Feststoffanteil zur Trocknungseinrichtung 17 geleitet. Die in der Zentrifuge 26 abgetrennte Flüssigkeit gelangt als Verdünnungsmittel über die Leitung 27 in die zweite Trennstufe. Das Verfahrensbeispiel der Fig. 3 kann auch dadurch abgewandelt' v/erden, daß an die Stelle der Zentrifuge 26 ebenfalls ein Absetzbecken tritt, oder aber, daß eines oder beide Absetzbecken durch Zentrifugen ersetzt werden. Es ist auch möglich, anstelle eines Absetzbeckens oder einer Zentrifuge ein Filter zu verwenden, insbesondere für die letzte oder eine der letzten Trennstufen vor der Trocknungseinrichtung.

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Die ZaJaX der Trennstufen kann auch, größer als drei sein, wobei jeweils feststofffreie Phase einer Trennstufe als Verdünnungsmittel in die vorausgehende Stufe geleitet wird. Die feststofffreie Phase der ersten Trennstufe wird in einer Destillationseinrichtung getrennt und das Verdünnungsmittel wiedergewonnen und in den Prozeß zurückgeführt. Wiedergewonnenes Verdünnungsmittel wird insbesondere der letzten Trennstufe zugegeben, um damit den Feststoff in dieser Stufe von restlichen hochsiedenden Kohlenwasserstoffen so weit wie möglich zu befreien, Es ergibt sich somit ein stufenweiser Gegenstrom von Feststoff und Verdünnungsmittel.

BeiSOiel 1

In einer Verfahrensführung nach Fig. 1 wird dem Mischer 2 ein staubhaltiges Rohöl zugeführt, das zu 50 Gew.% aus Öl und zu 50 Ge\i.% aus Staub besteht. Das Rohöl hat einen Siedebeginn von 100⁰C. Dem staubhaltigen Rohöl wird im Gewichtsverhältnis 1:1 Verdünnungsmittel zugesetzt, das aus der Leitung 3 kommt und zu. 76 % aus Benzin besteht; 24 % des Verdünnungsmittels sind darin gelöstes Rohöl. Die Mischung wird im Absetzbecken 5 getrennt; die in der Leitung 6 der Destillationseinrichtung 7 zugeführte flüssige Phase besteht je zur Hälfte aus Rohöl und Benzin.

In der Leitung 13 gelangt die feststoffreiche Phase aus dem Absetzbecken 5 in den Mischer 11 der zweiten Trenhstufe und wird dort im Gewichtsverhältnis 2:1 mit Benzin aus den Leitungen 10 und. 14 gemischt. Die die Zentrifuge 12 verlassende Feststoffphase enthält noch etwa 30 Gew.?o Flüssigkeit, vor allem Benzin, das in der Trocknungseinrichtung 17 ausgetrieben wird. In der getrockneten Feststoffphase befindet sich noch etwa 10 % Rohöl.

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dünnungsmittel aus der Leitung 27 versetzt. Das Mischungsverhältnis zwischen feststoffreicher Phase aus der Leitung 13 und Verdünnungsmittel aus der Leitung 27 ist etwa 1,1 : 1. Dem Absetzbecken 52 wird ein nahezu staubfreies Gemisch aus 32 % Rohöl und 68 % Benzin entnommen, das in der Leitung 3 zur ersten Trennstufe geführt wird.

Die durch die Leitung 29 aus der zweiten Trennstufe abgezogene feststoffreiche Phase wird in der dritten Trennstufe im Mischer 25 mit Benzin gemischt, wobei ein Mischungsverhältnis von etwa 1 : 0,6 eingehalten wird. Der Zentrifuge 26 wird eine weitgehend staubfreie Flüssigkeit entnommen, die zu 84 % aus Benzin besteht und in der Leitung 27 zur zweiten Trennstufe geführt wird. Die Zentrifuge verläßt eine feststoffreiche Phase mit etwa 70 Gew.% Staub, die nach Trocknung und Austreiben des Benzins noch 6 Gew.% Rohöl enthält.

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Patentansprüche

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Beispiel 2

In diesem Beispiel wird nach einer Verfahrensführung gemäß Fig. 2 gearbeitet, wobei das gleiche staubhaltige Rohöl wie in Beispiel 1 verwendet wird. Dem Rohöl-Staub-Gemisch wird nunmehr im Gewichtsverhältnis 1 : 2 Verdünnungsmittel aus der Leitung 3 zugegeben, welches zu 97 % aus Benzin besteht. Von der Zentrifuge 50 wird in der Leitung 6 eine weitgehend staubfreie Flüssigphase zur Destillationseinrichtung 7 geführt, die etwa 80 % Benzin enthält. Die feststoffreiche Phase in der Leitung 13 besteht etwa zu 70 Gew.?o aus Staub; sie wird im Mischer 11 etwa im Gewichtsverhältnis 1 : 3 mit Benzin aus den Leitungen 10 und 14 versetzt. Dem Absetzbecken 51 wird eine feststoffhaltige Phase durch die Leitung 16 entzogen, die zu 45 Gew.Jo aus Staub besteht und daneben vor allem noch Benzin enthält. In der Trocknungseinrichtung 17 wird das Benzin verdampft und über die Kondensationseinrichtung 19 wiedergewonnen, während Feststoffe mit 2 % Ölgehalt zurückbleiben. Der hierbei gegenüber dem Beispiel 1 erzielte niedrigere Restölgehalt geht vor allem auf einen größeren Anteil an Verdünnungsmittel zurück.

Die Menge an umlaufendem Verdünnungsmittel kann innerhalb weiter Grenzen gewählt werden; erst eine Wirtschaftlichkeitsrechnung sagt dem Fachmann, welche Verhältnisse im Einzelfall die günstigsten sind.

Beispiel 3

Das bereits für Beispiel 1 benutzte Rohöl wird dem dreistufigen Trennverfahren der Fig. 3 unterworfen. Dazu wird es im Gewichtsverhältnis 1 : 1 im Mischer 2 mit Verdünnungsmittel aus der Leitung 3 versetzt. Dem Absetzbecken 5 wird eine praktisch staubfreie flüssige Phase entnommen, die Je zur Hälfte aus Rohöl und Benzin besteht und in der Destillationseinrichtung 7 getrennt wird. Die feststoffreiche Phase wird in der Leitung zur zweiten Trennstufe geführt und dort im Mischer 11 mit Ver-

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Claims

250U88 Patentansprüche

1) Verfahren zum Abtrennen der Feststoffe aus staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß den staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffen ein niedriger siedendes flüssiges Verdünnungsmittel zugemischt, die Mischung durch Klären in feststoffreiche und weitgehend feststofffreie flüssige Phase getrennt, aus der weitgehend feststofffreien Phase durch Destillation die hochsiedenden Kohlenwasserstoffe abgetrennt und dabei das Verdünnungsmittel zurückgewonnen und wiederverwendet wird.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Verdünnungsmittel die hochsiedenden Kohlenwasserstoffe löst.

3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die hochsiedenden Kohlenwasserstoffe als Schweröl oder Schwerteer bei der thermischen Behandlung von Steinkohle, Braunkohle, Teersand, Ölschiefer oder dergl. öl- oder bitumenhaltigen Materialien anfallen.

4) Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssiges Verdünnungsmittel Mittelöl, Leichtöl, Benzin oder eine Mischung dieser Flüssigkeiten mit den hochsiedenden Kohlenwasserstoffen verwendet wird.

5) Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden dadurch gekennzeichnet, daß die staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffe in einer ersten Trennstufe mit Verdünnungsmittel gemischt werden, das einen Anteil an hochsiedenden Kohlenwasserstoffen enthält, die.daraus abgetrennte feststoffreiche Phase in mindestens einer folgenden Trennstufe erneut mit Verdünnungsmittel gemischt und die weitgehend feststofffreie Phase als Verdünnungsmittel in die vorausgehende Trennstufe geleitet wird.

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6) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß aus der in der ersten Trennstufe anfallenden weitgehend feststofffreien Phase abdestilliertes Verdünnungsmittel zur letzten Trennstufe und/oder zu einer der vorausgehenden Trennstufen geleitet wird.

7) Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden* dadurch gekennzeichnet. daß in mindestens einer der Trennstufen die feststoffreiche von der weitgehend feststofffreien Phase durch Sedimentieren, Zentrifugieren oder Filtrieren getrennt wird.

8) Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die feststoffreiche Phase aus der letzten Trennstufe getrocknet und die entweichenden Dämpfe

und/ nach Kondensation als Verdünnungsmittel in die letzte oder eine vorausgehende Trennstufe zurückgeführt werden.

9) Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die staubhaltigen hochsiedenden Kohlenwasserstoffe einen Feststoffgehalt von etwa 5 bis 70 Gew.%, vorzugsweise 20 bis 60 Gew.%, aufweisen.

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