EP0197264B1 - Verfahren zum Erzeugen einer sphärischen Kornform bei Tonern für die Elektrophotographie - Google Patents
Verfahren zum Erzeugen einer sphärischen Kornform bei Tonern für die Elektrophotographie Download PDFInfo
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- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
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-
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Definitions
- the invention relates to a method for producing a spherical grain shape in toners.
- Toner is a fine-grained, electrically chargeable powder that is used in electrophotography to develop latent charge images. They consist essentially of a mixture of natural and / or synthetic resins with a low melting point and dyes soluble or dispersible in the resins, as well as additives for influencing their physical properties, e.g. B. their sense of charge, their adhesiveness to the recording material, their tendency to agglomerate, etc.
- the aim is a free-flowing powder that causes little mechanical wear on the electrophotographic recording elements, is resistant to a deterioration of its physical properties and that quickly and completely from the recording material to one Image receiving material can be transmitted. It has been shown that these requirements can best be met if the toners have a spherical grain shape.
- the cooled and pre-broken mass of toner is mixed in a fine mill, e.g. B. a ball mill, crushed to the desired grain size, and the toner particles are then subjected to a heat treatment, wherein the resin serving as a binder is brought to melt, so that the toner particles can take on a spherical shape due to the surface tension that becomes effective.
- a fine mill e.g. B. a ball mill
- the toner particles are then subjected to a heat treatment, wherein the resin serving as a binder is brought to melt, so that the toner particles can take on a spherical shape due to the surface tension that becomes effective.
- This is done either by forming an aerosol from the toner particles and air, which is passed in a cross-flow or counter-flow through a hot air stream (DE-AS 1937651), or by the toner particles forming a bed of fluidized fluid with hot air (DE-OS 2727070).
- the hot air used must have a temperature of around 500 ° C, which means that the toner particles easily stick together to form inseparable agglomerates, that melt deposits form on the walls of apparatus and lines and that undesirable chemical transformations occur the toner components occur.
- the object of the invention is therefore to provide a method for producing a spherical grain shape in fine-grained toners, in which the toner particles in solid form, i. H. can be treated in a fluidized material bed below their melting temperature or without the use of solvents and with considerably less energy expenditure than the known methods, and which at the same time sharply delimits the grain size band of the toner particles into the finest grain sizes.
- toner particles permanently deform plastically even at temperatures below the melting temperature of their constituents if they are allowed to collide with a certain kinetic energy. Due to the energy released in the event of a collision, the toner particles are briefly plasticized at their point of impact, causing deformation, but not sticking together, or comminution. To a certain extent, this is a forging process, with one of the two toner particles colliding with each other being viewed as a hammer for the other. Since in a bed fluidized by gas jets directed against each other, this process takes place very frequently on a toner particle and is statistically distributed over its surface, a spherical grain shape is obtained, i.e. H. each toner particle finally has the shape of a polyhedron closely approximating the sphere.
- the abrasion that may form, as well as the fines below 5 / -lm generated in the previous shredding process, which would adversely affect the flow behavior of the finished toner, are separated from the deformed toner particles by a subsequent centrifugal force screening.
- the described method can already be carried out at normal room temperature, it can be advantageous if the toner particles are heated to a temperature which is somewhat below the melting temperature of their constituents.
- a further advantage of the method according to the invention has been found that at the same time as the deformation by the mutual impact and Friction stress can be applied to the toner particles of surface-active substances, which are pressed into the plasticized mass of the toner particles and remain attached to them after their solidification.
- the surface-active substances are either embedded in the toner mass after thermal melting of the already spherical toner particles, but this is only possible with thermally insensitive substances, or they are brought to the surface of the toner particles in a mixing process and there alone held by adhesive forces so that they can easily be rubbed off again by mechanical effects when the toner is used as intended, and thus deteriorate the toner quality.
- a fluid bed counter-jet mill known per se is proposed, as has been described, for example, in the journal «Aufaufungs-Technik», 1982, No. 5, pp. 236-242.
- Such a mill consists essentially of a cylindrical grinding chamber with a vertical axis, in the lower area of which evenly distributed nozzles open for the introduction of the gas jets directed against one another, and in the upper area of a centrifugal classifier in the form of a counter to its centrifugal direction from the air from outside to the outside inside, rotating basket sifter is arranged.
- the only resource here is the gas introduced through the nozzles, which is used not only to generate the impact and friction stress, but also to transport the material to the classifier and there as classifying air.
- the number and size of the nozzles, the direction of the nozzle axes and the operating pressure and temperature of the gas supplied to the nozzles allow the intensity of the gas jets directed against one another to be varied easily and within wide limits, so that an optimal adjustment to the product to be treated is easily possible is.
- the grain size up to which all fine particles are to be separated is determined by the choice of the speed of the basket sifter. It applies that the higher the speed is selected, the smaller the grain size, and vice versa.
- the process steps of producing the spherical grain shape, applying surface-active substances and separating the very fine fraction can be carried out in one work step with such a fluidized bed counter-jet mill, so that the procedure is very simple.
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Erzeugen einer sphärischen Kornform bei Tonern.
- Als Toner bezeichnet man feinkörnige, elektrisch aufladbare Pulver, die in der Elektrophotographie zur Entwicklung latenter Ladungsbilder verwendet werden. Sie bestehen im wesentlichen aus einer Mischung von Natur- und/oder Kunstharzen mit niedrigem Schmelzpunkt und in den Harzen löslichen oder dispergierbaren Farbstoffen, sowie Zusätzen zur Beeinflussung ihrer physikalischen Eigenschaften, z. B. ihres Ladungssinnes, ihrer Haftfähigkeit auf dem Aufzeichnungsmaterial, ihrer Agglomerationsneigung usw. Angestrebt wird ein leichtfliessendes Pulver, das nur eine geringe mechanische Abnutzung der elektrophotographischen Aufzeichnungselemente verursacht, das widerstandsfähig gegen eine Verschlechterung seiner physikalischen Eigenschaften ist und das schnell und vollständig vom Aufzeichnungsmaterial auf ein Bildempfangsmaterial übertragen werden kann. Es hat sich gezeigt, dass diese Forderungen am besten erfüllt werden können, wenn die Toner eine sphärische Kornform besitzen.
- Die bekannten, zur Herstellung von Tonern angewandten Verfahren, über die beispielsweise die DE-OS 2815093 und die DE-OS 3022333 einen guten Überblick geben, sehen daher auch Verfahrensschritte vor, in denen die bereits auf die gewünschte Korngrösse gebrachten Tonerteilchen eine sphärische Gestalt erhalten. Im einfachsten Fall wird das geschmolzene und mit den übrigen Bestandteilen vermischte Harz unmittelbar aus der Schmelze versprüht, was jedoch nur bei dünnflüssig aufschmelzenden Stoffen möglich ist. Auch ist es bekannt, die Tonermasse in einem (meist organischen) Lösungsmittel mit niedrigem Siedepunkt zu lösen und die Lösung bei einem Druck von 10 bis 50 bar zu versprühen und anschliessend das Lösungsmittel durch Wärmeeinwirkung abzutrennen. Wie im ersten Fall erhält man unmittelbar Tonerteilchen in gewünschter Grösse mit fast idealer Kugelform, jedoch ist dieses Verfahren sehr energieaufwendig und wegen der notwendigen Rückgewinnung des Lösungsmittels schwierig zu handhaben.
- In den meisten Fällen wird die nach dem Mischen abgekühlte und vorgebrochene Tonermasse in einer Feinmühle, z. B. einer Kugelmühle, auf die gewünschte Korngrösse zerkleinert, und die Tonerteilchen werden anschliessend einer Wärmebehandlung unterzogen, wobei das als Bindemittel dienende Harz zun Schmelzen gebracht wird, so dass die Tonerteilchen durch die dabei wirksam werdende Oberflächenspannung eine sphärische Gestalt annehmen können. Dies erfolgt entweder dadurch, dass aus den Tonerteilchen und Luft ein Aerosol gebildet wird, welches im Quer- oder Gegenstrom durch einen Heissluftstrom geführt wird (DE-AS 1937651), oder dadurch, dass die Tonerteilchen ein mit Heissluft fluidisiertes Gutbett bilden (DE-OS 2727070). Besonders nachteilig ist dabei, dass die verwendete Heissluft eine Temperatur von etwa 500°C haben muss, was dazu führt, dass sich die Tonerteilchen leicht zu untrennbaren Agglomeraten zusammenkleben, dass sich Schmelzansätze an den Wänden von Apparaten und Leitungen bilden und dass unerwünschte chemische Umformungen bei den Tonerbestandteilen auftreten.
- Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zum Erzeugen einer sphärischen Kornform bei feinkörnigen Tonern anzugeben, bei dem die Tonerteilchen in fester Form, d. h. unterhalb ihrer Schmelztemperatur bzw. ohne Anwendung von Lösungsmitteln und mit gegenüber den bekannten Verfahren erheblich geringerem Energieaufwand in einem fluidisierten Gutbett behandelt werden können, und das gleichzeitig das Korngrössenband der Tonerteilchen zu feinsten Korngrössen scharf abgrenzt.
- Diese Aufgabe wird durch das Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Es hat sich nämlich gezeigt, dass sich Tonerteilchen auch bei Temperaturen unterhalb der Schmelztemperaturen ihrer Bestandteile bleibend plastisch verformen, wenn man sie mit einer bestimmten kinetischen Energie aufeinanderprallen lässt. Durch die beim Zusammenprall frei werdende Energie werden die Tonerteilchen an ihrer Auftreffstelle kurzzeitig plastifiziert, wodurch eine Verformung, aber kein Zusammenkleben, aber auch keine Zerkleinerung erfolgt. Es handelt sich hierbei gewissermassen um einen Schmiedevorgang, wobei das eine zweier aufeinanderprallender Tonerteilchen jeweils als Hammer für das andere anzusehen ist. Da in einem durch gegeneinander gerichtete Gasstrahlen fluidisierten Gutbett dieser Vorgang an einem Tonerteilchen sehr häufig und dabei über seine Oberfläche statistisch verteilt stattfindet, erhält man eine sphärische Kornform, d. h. jedes Tonerteilchen hat schliesslich die Form eines der Kugel stark angenäherten Polyeders.
- Der sich dabei eventuell bildende Abrieb sowie die beim voraufgegangenen Zerkleinerungsprozess erzeugten Feinstanteile unter beispielsweise 5/-lm, die das Fliessverhalten des fertigen Toners ungünstig beeinflussen würden, werden durch eine anschliessende Fliehkraftsichtung von den verformten Tonerteilchen abgetrennt.
- Obwohl das beschriebene Verfahren bereits bei gewöhnlicher Raumtemperatur durchführbar ist, kann es von Vorteil sein, wenn die Tonerteilchen auf eine Temperatur erwärmt werden, die etwas unterhalb der Schmelztemperatur ihrer Bestandteile liegt.
- Optimale Ergebnisse werden erreicht, wenn die effektive Temperatur der Tonerteilchen mindestens fünf Kelvin unter der Schmelztemperatur bleibt. Diese Massnahme macht es möglich, die von den Gasstrahlen eingebrachte Energie erheblich zu reduzieren, so dass eine besonders schonende Behandlung der Tonerteilchen erfolgen kann.
- Als weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens hat sich ergeben, dass gleichzeitig mit der Verformung durch die gegenseitige Prall- und Reibbeanspruchung auf die Tonerteilchen oberflächenaktive Substanzen aufgebracht werden können, die dabei in die plastisch gewordene Masse der Tonerteilchen eingedrückt werden und nach deren Verfestigung mit ihr verhaftet bleiben. Bei den bekannten Verfahren werden die oberflächenaktiven Substanzen entweder nach einem thermischen Anschmelzen der bereits eine sphärische Form besitzenden Tonerteilchen in die Tonermasse eingebettet, was aber nur mit thermisch unempfindlichen Substanzen möglich ist, oder sie werden in einem Mischvorgang auf die Oberfläche der Tonerteilchen gebracht und dort allein durch Adhäsionskräfte gehalten, so dass sie durch mechanische Einwirkungen beim späteren bestimmungsgemässen Gebrauch des Toners leicht wieder abgerieben werden können und so die Tonerqualität verschlechtern.
- Als Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird eine an sich bekannte Fliessbett-Gegenstrahlmühle vorgeschlagen, wie sie beispielsweise in der Zeitschrift «Aufbereitungs-Technik», 1982, Nr. 5, S. 236 - 242 beschrieben worden ist. Eine solche Mühle besteht im wesentlichen aus einer zylindrischen Mahlkammer mit lotrechter Achse, in deren unterem Bereich am Umfang gleichmässig verteilte Düsen zur Einleitung der gegeneinander gerichteten Gasstrahlen einmünden, und in deren oberem Bereich ein Fliehkraftsichter in Form eines entgegen seiner Schleuderrichtung von der Sichtluft von aussen nach innen durchströmtem, rotierenden Korbsichters angeordnet ist. Einziges Betriebsmittel ist hierbei das durch die Düsen eingeleitete Gas, das nicht nur zur Erzeugung der Prall-und Reibbeanspruchung, sondern auch zum Transport des Gutes zum Sichter und dort als Sichtluft dient. Durch Anzahl und Grösse der Düsen, durch die Richtung der Düsenachsen sowie durch Betriebsdruck und Temperatur des den Düsen zugeführten Gases lässt sich die Intensität der gegeneinander gerichteten Gasstrahlen einfach und in weiten Grenzen variieren, so dass eine optimale Einstellung auf das jeweils zu behandelnde Produkt leicht möglich ist. Die Korngrösse, bis zu der aller Feinstanteil abgetrennt werden soll, wird durch Wahl der Drehzahl des Korbsichters bestimmt. Dabei gilt, dass diese Korngrösse umso kleiner wird, je höher die Drehzahl gewählt wird, und umgekehrt.
- Die Verfahrensschritte Erzeugen der sphärischen Kornform, Aufbringen oberflächenaktiver Substanzen und Abtrennen des Feinstanteils lassen sich mit einer solchen Fliessbett-Gegenstrahlmühle in einem Arbeitsgang durchführen, so dass sich eine sehr einfache Verfahrensführung ergibt.
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