DE3248504A1 - Verfahren zur herstellung nicht staubender granulate und vorrichtung hierfuer - Google Patents

Verfahren zur herstellung nicht staubender granulate und vorrichtung hierfuer

Info

Publication number
DE3248504A1
DE3248504A1 DE19823248504 DE3248504A DE3248504A1 DE 3248504 A1 DE3248504 A1 DE 3248504A1 DE 19823248504 DE19823248504 DE 19823248504 DE 3248504 A DE3248504 A DE 3248504A DE 3248504 A1 DE3248504 A1 DE 3248504A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
particles
fluidized bed
diameter
granulate
granules
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19823248504
Other languages
English (en)
Other versions
DE3248504C2 (de
Inventor
Jan 4132 Muttenz Kaspar
Pierre 4125 Riehen Schmid
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sandoz AG
Sandoz Patent GmbH
Original Assignee
Sandoz AG
Sandoz Patent GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sandoz AG, Sandoz Patent GmbH filed Critical Sandoz AG
Priority to DE19823248504 priority Critical patent/DE3248504A1/de
Publication of DE3248504A1 publication Critical patent/DE3248504A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3248504C2 publication Critical patent/DE3248504C2/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0092—Dyes in solid form
    • C09B67/0094—Treatment of powders, e.g. antidusting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0092—Dyes in solid form
    • C09B67/0095—Process features in the making of granulates
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B3/00—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
    • F26B3/02—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air
    • F26B3/06—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour flowing through the materials or objects to be dried
    • F26B3/08—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour flowing through the materials or objects to be dried so as to loosen them, e.g. to form a fluidised bed
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B3/00—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
    • F26B3/02—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air
    • F26B3/10—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour carrying the materials or objects to be dried with it
    • F26B3/12—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour carrying the materials or objects to be dried with it in the form of a spray, i.e. sprayed or dispersed emulsions or suspensions
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B15/00—Fluidised-bed furnaces; Other furnaces using or treating finely-divided materials in dispersion
    • F27B15/02—Details, accessories, or equipment peculiar to furnaces of these types
    • F27B15/08—Arrangements of devices for charging

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Glanulating (AREA)

Description

  • VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG NICHT STAUBENDE GRANULATE UND VORRICHTUNG HIERFUER
  • Die Anwendung von verschiedenen im Zerstäubungstrockner, Schaufeltrockner, Bandtrockner und anderen Trocknern getrockneten Produkte, z.B. Chemikalien und Farbstoffen, erfolgt durch Lösen dieser Produkte in verschiedenen Lösungsmitteln, meistens in Wasser. Die Produkte müssen eine bestimmte, definierte enge Wirksubstanz enthalten. Es werden entweder reine Stoffe, z.B. Chemikaiien, welche nur einen geringen Anteil an Nebenprodukten enthalten oder auch Produkte, welche einen relativ grossen Anteil (10-70 Gew.--%) an Zusätzen enthalten, verkauft. Als Beispiel können Farbstoffe erwähnt werden, bei denen eine bestimmte Farbstärke im Vergleich zum Referenzmuster gewährleistet werden muss. Dies wird dadurch erreicht, dass sogenannte Coupagemittel den Farbstoffen zugegeben werden. Es kann auch vorkommen, dass in den Farbstoffen schon nach der Synthese eine bestimmte Menge von an und für sich inerten (fremden) Stoffen (Kochsalz, Glaubersalz) vorhanden ist.
  • Die Coupagemittel dürfen die appi i katori schen Eigenschaften nicht verschl echtern, bzw. sie sollen eine Verbesserung bringen.
  • Hinsichtlich der Handhabung müssen diese Handelsprodukte bestimmte Anforderungen erfüllen. Als wichtigste wird betrachtet: gute Löslichkeit, gute Lösegeschwindigkeit, möglichst geringes Stäuben, gute Rieselfähigkeit und Benetzbarkeit. Alle oben erwähnten Eigenschaften zu erfüllen, ist sehr schwierig, weil eine Verbesserung einer Eigenschaft oft eine Verschlechterung der anderen mit sich bringt: z.B. aus Partikeln mit einer harten Oberfläche entsteht kein oder sehr wenig Staub, diese Partikel lösen sich aber sehr schlecht, sodass die erforderliche Lösegeschwindigkeit nicht erreicht wird.
  • In der Literatur sind Verfahren/Einrichtungen beschrieben, mit welchen Wirbelschichtgranulate hergestellt werden. Es sollen dadurch Produkte entstehen, welche im Vergleich zu anderen Verfahren besseres Stäubeverhalten aufweisen. Diese Verfahren kennzeichnen sich im wesentlichen dadurch, dass die Alirbelschicht, welche aus einem Gemisch der Produktpartikel verschiedener Grösse besteht, mit der Trocknungsluft aufgewirbelt und mit den Tropfen der zu trocknenden Lösung oder Produktsuspension besprüht wird.
  • Die Partikel in der Wirbelschicht werden dadurch grösser, binden sich zusammeln, bzw. es entstehen neue Schichten an der Oberfläche: andererseits werden diese Partikel durch die Zusammenstösse beim Wirbeln abgerieben, wodurch Staub entsteht.
  • Je nach Produkteeigenschaften und Trocknungsbedingungen entstehen kleinere (kleiner als 1 mm) oder gröbere Partikel (grösser als 2 mm). In der Regel bilden sich bei niedriger Sprühleistung kleinere Partikel, welche aber eine kompakte Struktur und Oberfläche aufweisen. Die grossen Partikel weisen eine kleinere spezifische Oberfläche und dadurch-die längere Lösedauer auf. Ein weiterer Nachteil der Herstellung von grossen Partikeln besteht darin, dass sich dabei auch sehr grosse Klumpen bilden können, welche dann als Störungsquelle erscheinen. Natürlich können optimale Trocknungsbedingungen experimentell ermittelt werden, diese erscheinen jedoch meist als Kompromiss zwischen den gegenwirkenden Faktoren. Auf diese Art und Weise können die Granulate mit optimalen applikatorischen Eigenschaften meist nicht hergestellt werden. Um dieses zu verbessern, wurden verschiedene Massnahmen wie z.B. kontinuierliche Produktentnahme, gezielte Entstäubungsbedingungen, Anwendung von verschiedenen Zusätzen bei der Trocknung von wasserlöslichen oder dispergierbaren Farbstoffen, erprobt. Aber auch bei kontinuierlichem Betrieb und Sichten des aus der Wirbelschicht entzogenen Granulates weist dieses ziemlich grosse Polydispersität, d.h. grosse Teilchengrössebreite (die Differenz zwischen der grossten und der kleinsten Partikel grösse, die als Korngrösse-Differenz zwischen 10% und 90% Rückstand bestimmt wird) auf. Durch die Vibrationen beim Transport entmischen sich dann die gröberen von den feineren Partikeln, was man als Ursache von Unregelmässigkeiten bei der Anwendung betrachten kann, besonders bei Feststoff-Produkt-Mischungen von Bedeutung.
  • Es wurde nun festgestellt, dass die grössten Partikel (einige mm ), welche bei hoher Sprühintensität entstehen5 eine poröse Struktur aufweisen, durch welche das Benetzen bei der Anwendung erleichtert wird. Im weiteren wurde ermittelt, dass die für die Applikation erforderliche Lösegeschwindigkeit dadurch erreicht wird, dass diese Partikel auf eine Grösse unter 1 mm zerkleinert werden. Zudem wurde festgestellt, dass durch die Zerkleinerung die Festigkeit und dadurch die Transportstabilität gemindert werden kann. Dieser Einfluss hängt im aligemeinen nicht nur von der Zerkleinerungsart, sondern auch davon ab, ob nur die grossen allein oder ein Gemisch von kleinen und grossen Teilchen der Zerkleinerung ausgesetzt werden. Die Aufgabe war nun, die oben erwähnten vorteilhaften Eigenschaften zu schaffen und die nachteiligen Auswirkungen weitgehend zu eliminieren.
  • Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung gut benetzbarer, praktisch nicht staubender Granulate aus in Wasser oder organische Lösungsmitteln löslichn' oder dispergierbaren Substanzen oder aus einer Schmelze, in einem Wirbelschichtgranulator, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man aus dem in der Wirbelschicht vorhandenen Granulat diejenigen Partikel, deren Durchmesser grösser ist als das Zwei- bis Fünffache des gewünschten Minimal durchmessers, entnimmt, die kleineren Partikel dort belässt, beziehungsweise der Wirbelschicht wieder zuführt, die Partikel mit einem Durchmesser über dem gewünschten Maximaldurchmesser selektiv mechanisch verkleinert und aus dem so entstandenen Partikel gemisch die Teilchen mit einem Durchmesser unter dem gewünschten Minimal durchmesser wieder der Wirbelschicht zuführt.
  • Gegenstand der Erfindung sind auch die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens benötigten Einrichtungen, die an geeignete, bekannte Wirbelschichtgranulator-Geräte angebaut werden.
  • Sehr wesentlich ist zur Erreichung des erfindungsgemässen Zieles, dass die spezifische Granulierleistung im Wirbelschichtgranulator mehr als 90 kg Granulat pro m2 Siebfläche und Stunde beträgt. Vorzugsweise erfolgt die selektive, mechanische Verkleinerung der Partikel mit einem Durchmesser über dem gewünschten Maximaldurchmesser durch raspelartige Bearbeitung in einer hierzu geeigneten Vorrichtung, die z.B. aus einem cylinderförmigen, mit Schlitzen versehenen Raspel-Element innerhalb desselben sich ein motorgetriebenes Rührelement befindet, besteht.
  • Vorzugsweise werden die auf diese Weise hergestellten Granulat-Partikel der gewünschten Grösse einer weiteren mechanischen Behandlung, bei der die Partikel abgeschliffen (besser abgerundet) werden, unterzogen. Der sowohl beim Raspeln als auch beim Abschleifen entstehende Abrieb wird dann wieder der Wirbelschicht zugeführt.
  • Von Vorteil kann es auch sein, die so mechanisch bearbeiteten Granulat-Partikel abschliessend noch einer Sprühbehandlung zu unterziehen. Diese Sprühbehandlung erfolgt vorzugsweise ebenfalls in einem Wirbelbett und kann mit der ursprünglich verwendeten Flüssigkeit (Wasser oder organische Lösungsmittel), mit einem anderen Lösungsmittel aber auch mit der ursprünglich eingesetzten Lösung oder Suspension erfolgen.
  • In einer Vielzahl der Fälle hat es sich als vorteilhaft e nziesen, Granulate mit einem Durchmesser zwischen 0,2 und 1 mm herzustellen und dazu der Wirbelschicht Teilchen mit einem Durchmesser0,7 mm zu entnehmen und erfindungsgemäss zu behandeln.
  • Die Erfindung betrifft also ein Verfahren und eine Einrichtung, mit der aus allen Produkten, welche eine gewisse minimale Bindefähigkeit aufweisen und in Form einer Lösung bzw. einer Suspension mit einem Anteil von gelösten Stoffen, oder in Form einer Schmelze vorliegen, ein Wirbelschicht-Granulat hergestellt wird, welches die erforderl i chen "easy handling"-E1genschaften erfüllt. Es können ohne weiteres Lösungen, welche bisher z.B. im Zerstäubungstrockner bearbeitet wurden, getrocknet und granuliert werden.
  • Die "easy-handling"-Eigenschaften, zu welchen, wie bereits erwähnt, minimales Stäuben,gute Rieselfähigkeit, Benetzbarkeit, Löslichkeit und nicht zuletzt Transportstabilität gehören, können sogar auch mit wesentlich kleineren Mengen oder ohne die bisher angewendeten Zusätze erreicht werden. Dadurch können Produkte hergestellt werden, welche einen grösseren Anteil an Wirkstoffen aufweisen, was die Applikation und Herstellung weiter vereinfacht und die Transport- und Lagerkosten herabsetzt.
  • Das Verfahren zur kontinuierlichen Wirbelschichtgranulierung von Lösungen bzw. Suspensionen mit gelöstem Anteil, bei welchem ein gutlös-liches,-gut benetzbares und staubarmes bzw. staubfreies Granulat hergestellt wird, besteht z.B. darin, dass die Menge der Luft, mit welcher die in einem konischen oder zylindrischen Behälter vorhandene Wirbelschicht aufgewirbelt wird, so eingestellt wird, dass unmittelbar oberhalb des Siebbodens des Behälters besonders grobe Partikel der genannten Wirbelschicht sich bewegen, sodass das in unmittelbarer Nähe des Siebbodens entnommene Granulat vorzugsweise mindestens 40 (vorteilhaft mehr als 60) Gewichtsprozente Partikel enthält, welche grösser als die gewünschte Korngrösse des Produktes ist, entzogen, anschliessend auf eine Grösse von weniger als 1 mm geraspelt, aus dem so entstandenen Gemisch die Partikel, welche kleiner als 200 Mikron sind, durch Sichten getrennt und wieder der Wirbelschicht zugeführt werden, und dass zusätzlich die Zu- und Ablufttemperatur so eingestellt wird, dass die spezifische Granulierleitstung mehr als 90 kg 2 Granulat pro 1 m2-Siebfläche und -Stunde beträgt. Die spezifische Verdampfungsleistung kann beispielsweise bei wässriger Lösung je nach Konzen-2 tration 30 - 210 kg Wasser pro Stunde und 1 m -Siebfläche betragen.
  • Das so hergestellte Granulat kann noch in einer angeschlossenen Wirbelschicht mit 0,5 - 101 (vorteilhaft 1-2%j einer Flüssigkeit, Lösung oder Suspension besprüht werden. Dadurch wird das Stäubeverhalten und die Lager- und Transportstabilität weiter verbessert, ohne dass die Löslichkeit leidet.
  • Durch das Raspeln entstehen überraschendeveise Partikel, welche eine genügende Festigkeit und Transportstabilität aufweisen. Das Entstauben kann auf verschiedene Arten erfolgen. Am besten hat sich das Sichten -vorteilhaft stufenweise - bzw. im Gegenstrom erwiesen. Das Besprühen in der sekundären Wirbelschicht verbessert die Oberflächenstabilität.
  • In Figur 1 ist eine Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens zur Herstellung von "easy-handling"-(EH-)Granularen dargestellt.
  • Sie besteht aus einer Kammer 1, aus einem auf dem Boden mit einem Sieb 3 versehenen Unterteil 2 für die Wirbel schicht 30, Luftzufuhr-Stutzen 5, einem mit Heizmedium-Anschluss-Stutzen 7,8 versehenen Zulufternitzer 6, Frischluftstutzen 9,-einem in Kammer 1 angebrachten Abluftfilter 10, auf welchem die mit der Abluft emporgetragenen Partikel zurückgehalten erden, die mit einer bekannten und hier nicht dargestellten Vorrichtung periodisch aus dem Filter entnommen und in die Wirbelschicht zurückgebracht werden, Deckel 11 mit Verbindungsrohr 12, an dem der Saugventilator 13 mit Abluftstutzen 14 angeschlossen ist und aus der 2-Stoff-Zerstäubungsdüse 34, welche mit dem Stutzen 35 für die Flüssigkeit und dem Anschluss 36 für die Zerstäubungsluft verbunden ist. Im weiteren ist diese Einrichtung erfindungsgemäss mit einem Entnahmesystem versehen, welches aus einer mit dem Motor 16 angetriebenen Austragsschnecke i5, Zerkleinerungsvorrichtung, bestehend aus Gehäuse 18, Rasplerelement 19, und einem mit dem Motor 21 angetriebenen Rotor 20, Entstaubungseinrichtiing 22, in welcher Siebböden 23 angebracht sind, welche mit Entstabubungsluftstutzen 24 mit Regelkla-ppe 25 und Staubrückführrohr 26 mit Regel klappe 27 versehen ist, besteht. Das Entleeren des EH-Granulates in das Fass 31 erfolgt über eine Zellenradschleuse 28 und den Stutzen 29. Die Ueberwachung der Wirbelschichtmenge 30 erfolgt mittels der Wirbelschicht-Druckdifferenz, welche mit einem geeigneten Messgerät 33 ermittelt wird.
  • Ohne dass sich am Prinzip etwas ändert können auch andere Elemente des Grundapparates, bzw. andere Formen angewendet werden, z.B. kann eine Einstoffdüse die 2-Stoff-Düse 34 ersetzen, ein Silo oder Container kann anstatt Fass 31 eingesetzt werden, der Unterteil 2 kann auch eine zylindrische Form aufweisen.
  • Die Anlage nach Fig. 1 funktioniert wie folgt: Das im Unterteil 2 vor dem Beginn der Granulierung vorgelegte Produkt 30 (im weiteren als Wirbelschicht bezeichnet) wird durch die mit dem Ventilator 13 eingesaugte und durch den Zuluft-Erhitzer 6 erwärmte Luft aufgewirbelt und mit der durch die Düse 34 zerstäubte Lösung bzw. Suspension des zu trocknenden Produktes besprüht. Die Menge der Wirbelschicht wird mit dem Druckdifferenz-Messgerät 33 überwacht bzw. geregelt. Die gröberen Partikel, welche sich in der Nähe des Siebes 3 ansammeln, werden mit der Schnecke so intensiv entnommen, dass die optimale Wirbelschichtmenge 30 gewährleistet ist. Diese Partikel gelangen dann in die Raspeleinrichtung, durch welche sie auf die gewünschte Grösse zerkleinert (mit dem Rührer 20 durch das Raspel-Element 19 durchgepresst) werden, ohne dass die Festigkeit der Partikel wesentlich abnimmt.
  • In der Entstaubungs-Vorrichtung 22 werden die entstandenen Partikel, welche kleine als 300 Mikron sind, durch einen Falschluftstrom aus dem Stutzen 24 dem Gemisch entnommen, und mittels Staubrückführungsrohr 26 am Apparat wieder zugeführt. Die Menge der Entstaubungsluft kann mit den Klappen 25 und 27eingestellt werden. Die Luft wird in die Kammer 1 eingesaugt, weil im Inneren ein Unterdruck von ca. 5 - 20 Milibar- vorhanden ist. Es ist auch möglich, die Klappen so einzustellen, dass ein Teil der zugeführten Luft im Gegenstrom zum Granulatfluss aus der Entstaubungseinrichtung 22 über das Raspel-Element 19 und um die Austragsschnecke 15 in den Unterteil 2 strömt. Mit der Schleuse 28 wird das EH-Granulat 32 aus dem Raum des niedrigen Druckes entnommen und in das Fass 31 abgefüllt.
  • In Figur 2 ist eine Figur 1 nachzuschaltende Einrichtung zum Abschleifen der Granulat-Partikel dargestellt. Die aus der Entstaubungs-Vorrichtung 22 kommenden Partikel werden in eine vom Motor 42 getriebene Siebtrommel 40 geführt (41 Achse und 44 Halterung der Siebtrommel), die von der aus 24 kommenden Falschluft durchströmt wird. Mit 43 ist das Gehäuse der S,ebtrommel bezeichnet, das zur Schleuse 28 und Austragsöffnung 29 führt.
  • Figur 3 illustriert eine der Entstaubungs-Vorrichtung 22 nachgeschaltete Wirbelschichtbesprüh-Einrichtung mit Gehäuse 46 und 47, Luftzufuhr-Stutzen 51, Drosselklappe 52, Siebplatte 50, Luftabfuhr 48-Drosselklappe 49, Sprühdüse 54, Luftzufuhr 56, Flüssigkeitszufuhr 55, Pumpe 57, Saugrohr 58, Flüssigkeits-Behälter 59 und Flüssigkeit 60. Die besprühten Partikel 32 werden wieder über den Stutzen 53 in das Fass 31 ausgetragen.
  • Die Figuren 4 und 5 illustrieren Teile der Raspeleinrichtung. Figur 5 ist ein Schnitt aus Figur 4. Mit 67 sind Teile des Raspel-Elementes (19 in Figut 1) und mit 65 und 66 Teile des Rührers (20 in Figur 1) bezeichnet.
  • Die Raspeleinrichtung ist leicht auswechselbar, sodass man die Granulat-Partikel auf den gewünschten Durchmesser reduzieren (mehr oder weniger verkleinem) kann.
  • Erfindungsgemäss können nicht nur Farbstoffe sondern auch andere Substanzen, z.B. (aus dem Bereich der Lebensmittel) lösliches Kakao-Pulver oder Milch behandelt werden.
  • Bei spiel Es wurden Reaktivfarbstofflösungen (C.I. Reactive Orange 93 und C.I. Reactive Violet 36)erfindungsgemäss behandelt, die Lösungen enthielten a 30», b 252, c 25%, d 22% reinen Farbstoffs a 10%, b 15%, c 10%5 d 8% Glaubersalz a 0%, b Q%, c 5%, d 10% dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium und jeweils 60 % Wasser. In der Raspeleinrichtung war die Spaltbreite-0,8mm.
  • Bei den erhaltenen, praktisch staubsreien, leicht löslichen Granulaten hatten 95% der Teilchen einen Durchmesser >0,46 mm und 5% einen Durchmesser > 0,75 mm, die durchschnittliche Teilchengrösse war 0,6 nffi.
  • Der Wirbelschichtgranulator hatte eine Siebbodenfläche von 0,75 m2, pro Std.
  • wurden 110 kg Granulat erhalten. Zulufttemperatur wurde auf 137"C eingestellt, die Ablufttemperatur war 590C.
  • Auf ähnliche Weise wurde ein Säurefarbstoff (C.I. Acid Red 57, Granulatmenge 85 kg/h, Feststoffkonzentration 30», Zulufttemperatur 115°C, Abluft 580C) und eine Benzotriazol-Lösung (70°b in Wasser, Granulatmenge 150 kg/h, Zulufttemperatur 900C, Abluft 780C) zu nicht staubenden, leicht löslichen Granulaten verarbeitet.
  • Leerseite

Claims (10)

  1. VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG NICHT STAUBENDER GRANULATE UND YORRICHTUNG HIERFUER VERFAHEN LUR HERSTELLUNG NICH STAUBENDER GRAULATE UD VORRIHTUNG HIEFUE Patentansprucne 1. Verfahren zur Herstellung gut benetzbarer praktisch nicht staubender Granulate aus in Wasser oder organischen Lösungsmitteln löslichen oder dispergierbaren Substanzen oder aus einer Schmelze, in einem Wirbelschichtgranulator, dadurch gekennzeichnet, dass man aus dem in der Wirbelschicht vorhandenen Granulat diejenigen Partikel, deren Durchmesser grösser ist als das Zwei- bis Fünffache des gewünschten Mini-- mal durchmessers, entnimmt, die kleineren Partikel dort belässt, beziehungsweise der Wirbelschicht wieder zuführt, die Partikel mit einem Durchmesser über dem gewünschten Maximaldurchmesser selektiv mechanisch verkleinert und aus dem so entstandenen Partikelgemisch die Teilchen mit einem Durchmesser unter dem gewunschten Minimaldurchmesser wieder der Wirbelschicht zuführt.
  2. 2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die spezi-2 fische Granulierleistung mehr als 90 kg Granulat pro m Siebfläche und Stunde beträgt.
  3. 3. Verfahren gemäss Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die mechanische Verkleinerung der Partikel mit einem Durchmesser über dem gewünschten Maximaldurchmesser durch raspelartige Bearbeitung erfolgt.
  4. 4. Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man Granulate mit einem Durchmesser zwischen 0,2 und 1 mm herstellt und dazu der Wirbelschicht Teilchen mit einem Durchmesser N0,7 mm entnimmt.
  5. 5. Verfahren gemäss einem der-vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel der gewünschten Grösse noch einer abschleifenden Bearbeitung unterzogen werden.
  6. 6. Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die Partikel der gewünschten Grösse abschliessend einer Sprühbehandlung unterzieht.
  7. 7. Wirbelschichtgranulator-Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Vorrichtung zur selektiven Reduktion der Granulat-Partikelgrösse und dieser Vorrichtung nachgeschaltet, eine Entstaubungs-Einrichtung enthält.
  8. 8. Wirbelschicht-Granulator-Einreichung gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie zur Reduktion der Granulat-Parti-kelgrösse ein cylinderförmiges, mit Schlitzen versehenes Raspel-Element und innerhalb desselben ein motorgetriebenes Rührelement enthält.
  9. 9. Wirbelschichtgranulator-Einrichtung gemäss Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Vorrichtung zum mechanischen Abschleifen der Granulat-Partikel enthält.
  10. 10. Wirbelschicht-Granulator-Einrichtung gemäss Anspruch 7, 8 oder-9, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Vorrichtung zum Besprühen der schon auf die gewünschte Grösse gebrachten Granulat-Partikel enthält.
DE19823248504 1982-01-09 1982-12-29 Verfahren zur herstellung nicht staubender granulate und vorrichtung hierfuer Granted DE3248504A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19823248504 DE3248504A1 (de) 1982-01-09 1982-12-29 Verfahren zur herstellung nicht staubender granulate und vorrichtung hierfuer

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3200456 1982-01-09
DE19823248504 DE3248504A1 (de) 1982-01-09 1982-12-29 Verfahren zur herstellung nicht staubender granulate und vorrichtung hierfuer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3248504A1 true DE3248504A1 (de) 1983-07-21
DE3248504C2 DE3248504C2 (de) 1991-10-02

Family

ID=25798813

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19823248504 Granted DE3248504A1 (de) 1982-01-09 1982-12-29 Verfahren zur herstellung nicht staubender granulate und vorrichtung hierfuer

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE3248504A1 (de)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0197264A1 (de) * 1985-03-23 1986-10-15 Alpine Aktiengesellschaft Verfahren zum Erzeugen einer sphärischen Kornform bei Tonern für die Elektrophotographie
EP0298169A1 (de) * 1986-07-09 1989-01-11 Kabushiki Kaisha Okawara Seisakusho Kontinuierlich arbeitende Granuliervorrichtung
US4946654A (en) * 1984-04-07 1990-08-07 Bayer Aktiengesellschaft Process for preparing granulates
EP0799569A2 (de) * 1996-04-03 1997-10-08 Basf Aktiengesellschaft Granulate hygroskopischer, wasserlöslicher Produkte
WO1999005226A1 (en) * 1997-07-21 1999-02-04 Clariant Finance (Bvi) Limited Granular compacts, their production and use
US6680032B1 (en) 1984-04-07 2004-01-20 Bayer Ag Process and apparatus for preparing granulates
WO2006092577A1 (en) * 2005-03-02 2006-09-08 University Of Sheffield Wet granulation process

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2231445A1 (de) * 1971-07-01 1973-01-18 Ciba Geigy Ag Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines granulats
DE2317129A1 (de) * 1973-04-05 1974-10-17 Werner Glatt Zweiphasengranulator
DE2418552A1 (de) * 1973-04-19 1974-11-14 Ciba Geigy Ag Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines granulats in einem wirbelbett
DE2341504A1 (de) * 1973-08-16 1975-03-20 Thomae Gmbh Dr K Wirbelschicht-spruehgranulieren im schnell-verfahren
DE3007292A1 (de) * 1979-03-03 1980-09-11 Mta Mueszaki Kemiai Kutato Int Verfahren zur gewinnung des trockensubstanzgehaltes von loesungen und/oder suspensionen in form von granulaten in mit gas fluidisierten schichten, sowie anlage zur verwirklichung des verfahrens

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2231445A1 (de) * 1971-07-01 1973-01-18 Ciba Geigy Ag Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines granulats
DE2317129A1 (de) * 1973-04-05 1974-10-17 Werner Glatt Zweiphasengranulator
DE2418552A1 (de) * 1973-04-19 1974-11-14 Ciba Geigy Ag Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines granulats in einem wirbelbett
DE2341504A1 (de) * 1973-08-16 1975-03-20 Thomae Gmbh Dr K Wirbelschicht-spruehgranulieren im schnell-verfahren
DE3007292A1 (de) * 1979-03-03 1980-09-11 Mta Mueszaki Kemiai Kutato Int Verfahren zur gewinnung des trockensubstanzgehaltes von loesungen und/oder suspensionen in form von granulaten in mit gas fluidisierten schichten, sowie anlage zur verwirklichung des verfahrens

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4946654A (en) * 1984-04-07 1990-08-07 Bayer Aktiengesellschaft Process for preparing granulates
US6680032B1 (en) 1984-04-07 2004-01-20 Bayer Ag Process and apparatus for preparing granulates
EP0197264A1 (de) * 1985-03-23 1986-10-15 Alpine Aktiengesellschaft Verfahren zum Erzeugen einer sphärischen Kornform bei Tonern für die Elektrophotographie
US4762765A (en) * 1985-03-23 1988-08-09 Alpine Aktiengesellschaft Augsburg Method of generating a spherical grain
EP0298169A1 (de) * 1986-07-09 1989-01-11 Kabushiki Kaisha Okawara Seisakusho Kontinuierlich arbeitende Granuliervorrichtung
EP0799569A2 (de) * 1996-04-03 1997-10-08 Basf Aktiengesellschaft Granulate hygroskopischer, wasserlöslicher Produkte
EP0799569A3 (de) * 1996-04-03 1998-02-11 Basf Aktiengesellschaft Granulate hygroskopischer, wasserlöslicher Produkte
US5883047A (en) * 1996-04-03 1999-03-16 Basf Aktiengesellschaft Granules of hygroscopic, water-soluble products
WO1999005226A1 (en) * 1997-07-21 1999-02-04 Clariant Finance (Bvi) Limited Granular compacts, their production and use
US6712862B1 (en) 1997-07-21 2004-03-30 Clariant Finance (Bvi) Limited Granular compacts, their production and use
WO2006092577A1 (en) * 2005-03-02 2006-09-08 University Of Sheffield Wet granulation process

Also Published As

Publication number Publication date
DE3248504C2 (de) 1991-10-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CH652940A5 (de) Verfahren zur herstellung nicht staubender granulate und vorrichtung hierfuer.
DE2730481A1 (de) Verfahren zur herstellung eines enzymgranulats, das dabei erhaltene produkt und seine verwendung
DE1004029B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Trockenmilchproduktes
DE2263968C3 (de) Verfahren zur Herstellung von nichtstaubenden oder praktisch nichtstaubenden Farbstoffkörnern
DE2147153A1 (de) Verfahren zur Behandlung eines pulverförmigen, fetthaltigen Milchprodukts
DE2650225C2 (de) Verfahren zur Herstellung von granulatförmigem Natriumperborat-monohydrat
DE1696189B2 (de) Verfahren zum herstellen von schlaemmkreide und damit hergestellte papierstreichmasse
DE3248504C2 (de)
EP0600282B1 (de) Alkalicyanid-Granulate und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE60123047T2 (de) Verfahren zur trocknung von feinteiligen stoffen
EP0924268A2 (de) Perlruss und Verfahren zu seiner Herstellung
DE1492784A1 (de) Verfahren zur Herstellung von fetthaltiger Milch in >>Instant<<-Form
DE1567310B2 (de) Verfahren zur Herstellung eines leicht in Wasser löslichen, hauptsächlich aus Laktose bestehenden trockenen, rieselfähigen Produktes
CH409877A (de) Verfahren und Vorrichtung zum Behandeln von in Pulverform oder als Granulat vorliegenden Stoffen
DE1023960B (de) Verfahren und Vorrichtung zum Agglomerisieren eines pulverfoermigen Materials
DE1492870A1 (de) Vorrichtung zum Aggregieren von sehr fein verteilten Feststoffen
WO1985002789A1 (en) Process and plant for the heat treatment of powder or granular material
DE1245916B (de)
DE2024439A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Agglomeraten aus kondensierten Alkaliphosphaten
EP0401550B1 (de) Verfahren zur Staubbindung in Granulaten
DE1144875B (de) Verfahren zur Zurueckgewinnung von Acrylnitrilpolymeren in Krumenform aus Abfallspinnloesung
AT260882B (de) Kontinuierliches Verfahren zur Bildung abgerundeter Pellets
DE3011001A1 (de) Verfahren zur gewinnung von feststoffen aus loesungen durch kristallisation und anlage zu dessen durchfuehrung
EP1609848A1 (de) Verfahren zur Granulation von Malzextrakten
AT390550B (de) Verfahren zur kontinuierlichen herstellung eines reinen wasserloeslichen glutamatgranulats

Legal Events

Date Code Title Description
8110 Request for examination paragraph 44
D2 Grant after examination
8363 Opposition against the patent
8365 Fully valid after opposition proceedings
8339 Ceased/non-payment of the annual fee