DD223643A5

DD223643A5 - Verfahren zur herstellung von koernern

Info

Publication number: DD223643A5
Application number: DD84266648A
Authority: DD
Inventors: Stanislaus M P Mutsers
Original assignee: Stamicarbon
Priority date: 1983-08-27
Filing date: 1984-08-27
Publication date: 1985-06-19
Also published as: CA1241590A; AU566211B2; JPS6097036A; GB8421613D0; ES8602432A1; IN162234B; FI75278B; NZ209288A; NL8302999A; MX168145B; ATE33454T1; DE3470386D1; TR22296A; OA07801A; GB2145655B; FI843348A0; AU3238584A; KR850001498A; ZA846635B; NO843408L

Abstract

Herstellung von Koernern durch Wachsenlassen von festen Koernern in einem Wirbelbett, wobei man ein fluessiges Material darauf verfestigen laesst, und Entfernen der so erhaltenen Koerner, wobei das fluessige Material in das Bett aus dem Boden aufwaerts mit Hilfe einer Beschickungsvorrichtung eingefuehrt wird, die mit einem zentralen Kanal, durch den das fluessige Material eingebracht wird, und einem damit konzentrischen Kanal, durch den ein kraeftiger Gasstrom eingebracht wird, versehen ist, wodurch eine verarmte Zone in dem Bett oberhalb der Beschickungsvorrichtung geschaffen wird, worin das fluessige Material aus dem zentralen Kanal in die verarmte Zone als ein praktisch geschlossener konischer Film austreten gelassen wird, die Kerne aus dem Bett durch den Film mit Hilfe des kraeftigen Gasstroms gefuehrt werden und danach, waehrend des Transports der so befeuchteten Kerne durch die verarmte Zone, das von den Kernen aufgenommene fluessige Material sich verfestigen gelassen wird. Durch dieses Verfahren ist nur eine geringe Menge an hochenergetischem Gas erforderlich, wobei eine sehr geringe Agglomerierung und Staubbildung erfolgt.

Description

Case 3 4 85 IDD

Vex fa hr en ζur H e r s t e11un g voη Körnern

• Anwendungsgebiet der Erfindung ^:

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Körnern durch Beschicken eines' flüssigen Materials in ein Wirbelbett , von festen Kernen, worauf die Kerne durch Verfestigung des flüssigen Materials auf ihnen 'wachsen, und Entfernen der so geformten'Körnern aus dem Wirbelbett.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Ein'solches- Verfahren .ist bekannt aus The Soviet Chemical Industry 4_ (1972) Nr. 7, 3. 456-458 und 5_ (1973) Nr. 4, S. 265-267 und aus Verfahrenstechnik 9_ (1975) Nr. 2, S. 59-64.

Bei diesen bekannten Verfahren wird das flüssige Material z.B. in Form einer Lösung, Schmelze oder Suspension mit Hilfe eines Gases zu Tropfen versprüht, die siun auf den 'fluidisiertes Kernen verfestigen unter Bildung von Körnern der gewünschten Grosse Un aas.Granulierungsverfahren gut fortschreiten zu lassen, ist es notwendig, da3 die Oberfläche der gewachsenen Kerne sich genügend schnell verfestigt, un eine Agglome-

.rierung der einzelnen Teilchen zu verhindern. Es muß daher gewährleistet werden, daß das versprühte flüssige Material'-schnell kristallisiert und daß das anwesende Wasser schnell ' verdampft. Bei dem bekannten Verfahren wird dies erreicht, indem das flüssige Material zu feinen,Tropfchen versprüht .wird oder sogar zerstäubt wird. Es ist nämlich die Regel, daß,.je mehr Wasser verdampft wird, .desto feiner sollte die Zerstäubung¹ sein. Die Größe der beim Versprühen erhaltenen Tröpfchen ist hauptsächlich durch den Druck· und die Menge des Sprühgases bestimmt, wobei eine allgemeine Regel dahingeht, daß, wenn der;Dr/uck und die Menge höher sind, die erhaltenen Tropfen kleiner sind. Es ist daher übliche Praxis, ein Sprühgas mi.t einem beträchtlich hohen Beschickungsdruck anzuwenden, z.B.' ΐ,5: bar oder mehr, wie es unter anderem beschrieben wird in Khim. Naft-. Mashinostr. (1970) Nr. 9, S. 41-42 und in. CJS-A 4,219,589 ^: um Tröpfchen von relativ kleinem durchschnittlichen. ' Durchmesser zu.erhalten. .

,Ein Nachteil .dieser bekannten Verfahren besteht darin, daß zürn Versprühen des flüssigen Materials in Tröpfchen eine große Menge von Gas von hohem Druck erforderlich ist, was zwangsläufig mit einem hohen Energieverbrauch verbunden ist. Eine mögliche Erklärung hierfür besteht darin, daS das flüssige Material als ein ,Strahl^nit dem Gas in Berührung kommt. Der Strahl wird "durch den Gasstrom in Tropfen gebrochen,. indem er die äußeren Schichten aus^:dem' Strahl abschält. Dieser Prozess setzt sich entlang-einiger Entfernung in .stromabwärtiger Richtung fort. Bei, diesem Prozess wird das Gas notwendigerweise verlangsamt, wobei sich fortlaufend eine geringere Zerstäubung ergibt. Um noch eine ausreichend'feine Zerstäubung zu erreichen, muß daher ein hohes Massenverhältnis von hochenergetischem Gas zu flüssigem Material angewandt werden. Es. wurde.: gefunden, daß für eine ausreichend feine Zerstäubung des gesamten flüssigen Materials dieses Verhältnis- im aligemeinen , höher als 1 sein sollte. Bekanntlich ist es möglich, diese bekannte Sprühmethode mit einem niedrigeren Massenverhältnis von Gas zu flüssigem Material durchzuführen, aber dann muß ein

Gasstrom von sehr hohem .Einlaßdruck angewandt werden, z.B. größer als 4 bar, was' zwangsläufig einen sehr hohen Energieverbrauch bedingt.

Im Prinzip kann eine feine Zerstäubung auch durch ein hydraulisches Versprühen des flüssigen Materials erreicht werden, aber bei sehr hohen Flüssigkeitsbeschickungsdrucken (Dutzende von bar). Der Energieverbrauch ist dann niedriger als bei den vorausgehend beschriebenen Verfahren, aber diese Methode hat den Nachteil eines extremen Angriffs auf die Sprühvorrichtung. Weiterhin wurde gefunden, daß eine ernsthafte Agglomerierung der Kerne in dem fluidisierten Bett mit dieser Sprühmethode stattfindet. -

Gemäß einem weiteren bekannten Verfahren, das zum Beispiel, in, GB-A 2 019 302 und GB-A'2 075 908 beschrieben ist, wird in einem Wirbelbett-Granulationsverfahren das flüssige Material mit Hilfe eines hydraulischen Sprühers in relativ große Tropfen verteilt, die in der Folge mit Hilfe eines kräftigen Gasstroms fein zerstäubt werden. Zu diesem Zweck wird das flüssige Material aufwärts in- das' Wirbelbett der Kerne über einen.Sprüher versprüht, der mit zwei konzen- . trischen Kanälen versehen ist, wobei das flüssige Material durch den inneren Kanal eingeführt, und die Tropfen, kurz nach Verlassen des Kanals mit einem kräftigen Gasstrom, der durch den äußeren Kanal eingeführt wird, kontaktiert werden. Durch den kräftigen Gasstrom wird oberhalb des Sprühers eine . Zone in dem Wirbelbett ' mit einer sehr niedrigen- Kon- zentration an Kernen (der sogenannten verarmten Zone)geschaffen, in die die Kerne aus dem Wirbelbett gesaugt und mit Tröpfchen des'flüssigen Materials befeuchtet werden. Obgleich bei diesem bekannten Verfahren die erforderliche'Menge an hochenergetischem Gas niedriger als bei den in der Einleitung erwähnten Verfahren ist, wurde gefunden, daß dieser Anteil· noch immer sehr höh ist. Es wurde gefunden., daß für eine gute Zerstäubung des gesamten flüssigen Materials' die . erforderliche Menge an hochenergetischem Gas mehr als 5 0 %

der Menge des flüssigen Materials sein muss. Weiterhin, wurde gefunden, dass bei den bekannten Verfahren, insbesondere bei der Granulierung von Harnstoff, eine starke Bildung von Staub erfolgt. Dies' bedingt einen Prödu-ktionsverlust und ernsthafte Umweltpro-' bleme. Bekanntlich kann während der Granulierung von Harnstoff diese Staubbildung durch Zugabe einer grossen Menge von .Formaldehyd zu der flüssigen Beschickung * vermindert werden. Dies bedingt aber sehr hohe Kosten. . .

Ein wesentlicher'Teil'all dieser bekannten Verfahren ist, dass 'das flüssige Material in mehr oder weniger feine Tröpfchen umgewandelt wird, was mit einem hohen Energieverbrauch und einer Staubemission begleitet ist. ' . ; .

Ziel der Erfindung

Die Erfindung hat zum Ziel in einem WirbeToettgranulierungsver- fähren feste Kerne dazu zu. bringen, zu Körnern von gewünschter Grosse; zu wachsen, indem man ein flüssiges Material sich auf diesen Kernen verfestigen lässt, ohne dass es zuerst notwendig ist, dieses flüssige Material in feine Tröpfchen umzuwandeln, so dass.ein sehr geringer Anteil an hochenergetischem Gas ausreicht, während weiterhin eine sehr kleine, oder gar keine Agglomierung von einzelnen Teilchen in d,em Wirbelbett stattfindet und die Menge an gebildetem Staub sehr gering ist.

'· Darlegung des Wesens, der Erfindung .· . Die technische Aufgabe, die durch die Erfindung,gelöst wird. Die Er findung - liegt die Aufgaube zugrunde ein Verfahren zur ' Herstellung von Körnern bereit, zustellen.

- · Merkmale der Erfindung " .

Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von Körnern durch Wachsenlassen fester Kerne in einem Bett, das durch ^;ein aufwärts durch das.Bett strömendes Gas im Wirbelzustand gehalten wird·, indem man bewirkt, dass ein flüssiges Material sich·-äu.f diesen Kernen verfestigt und die so erhaltenen Körner •aus dem 3ett entfernt, wobei das flüssige Material in das Wirbelbett von Kernen aus dem Boden aufwärts eingeführt wird mit Hilfe von mindestens einer Beschickungsvorrichtung, versehen mit einem zentralen Kanal, durch den das'flüssige Material ' ·

•eingebracht wird, und einem damit konzentrischen Kanal, durch den ein kräftiger Gasstrom mit einer linearen aufwärtigen Geschwindigkeit, höherals derjenigen des Wirbelgases, eingeführt wird, wobei der kräftige Gasstrom eine verarmte Zone in dem 3ett oberhalb der Beschickungsvorrichtung erzeugt und das flüssige Material nach Verlassen des Kanals mit dem kräftigen Gasstrom in Berührung kommt.

Das Verfahren nach der Erfindung ist'dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Material aus dem zentralen Kanal in die verarmte Zone als ein praktisch geschlossener, konischer Film austreten gelassen wird, die Kerne aus dem Bett durch den Film mit Hilfe des kräftigen Gasstroms geführt werden, und danach, während des Transportes der so befeuchteten Kerne durch die verarmte'Zone, das von den Kernen aufgenommene flüssige Material sich verfestigen gelassen wird.

Vor. dem Auftreffen auf den Film saugt der kräftige Gasstrom Kerne aus dem Bett, lädt sie sich auf und wird dabie verlangsamt, so dass beide, der Film und-der Gasstrom, nach dem Aufeinandertreffen abgelenkt werden und die mitgenommenen Kerne wegen ihrer Trägheit in den Film eindringen und dabei mit einem . geringen Anteil an flüssigem Material befeuchtet werden, das anschliessend in der verarmten Zone in einem solchen Ausrnass verfestigt werden kann, dass nach Verlassen der verarmten Zone die Teilchen genügend trocken sind, um eine Agglomierung zu verhindern.

Ein geschlossener konischer Film kann im Prinzip in verschiedener Weise erhalten werden. Zum Beispiel kann das flüssige Material mit Hilfe eines verjüngten Teils am Ende des Auslasskanals in einen Film umgewandelt werden. Vorzugsweise wird der,konische Film erhalten, indem man das flüssige Material einer Rotation unterwirft. Dabei ist neben, der Rotationsgeschwindigkeit, die dem flüssigen Material gegeben wird, auch der hydrostatische Druck auf das flüssige Material wichtig.

Im allgemeinen uh.terliegt das -flüssige Material einem hydrostatischen Druck von 1,5 bis 6 bar, insbesondere 2 bis 4 bar.

Vorzugsweise wird ein mit einer Rotationskammer versehener Sprüher verwendet. Bei dieser Anordnung wird die Flüssigkeit unter hydrostatischem Druck durch einen oder mehrere Kanäle. · gepreßt, die tangential in die Rotationskammer führen. Das so in Rotation gebrachte Material wird in der Folge durch einen Auslaßkanal ausgebracht, der im allgemeinen einen kleineren Durchmesser als die Rotationskammer besitzt. Das Material, das in Form eines flüssigen Films entlang der Wand der Auslaßkammer läuft, besitzt eine horizontale Geschwindigkeitskomponente, die sich aus der Rotation ergibt , und eine vertikale Geschwindigkeitskompone.nte , die von dem Durchsatz abhängt. Der Scheitelwinkel des konisch geformten Films, der sich n-ach dem Austritt aus dem AusTaßkanal bildet, wird'durch das Ver- hältnis.dieser' zwei Göschwindigkeitskomponenten bestimmt Und soll: im-allgemeinen -bei 70 bis 10Q^a liegen, im besonderen zwi-, sehen 80 bis 90°. Ein kleinerer Scheitelwinkel ist weniger -, wünschenswert, da in diesem Fall es schwierig werden würde, wenn.nicht', unmöglich, 'einen ausreichend weiten Berührungswinker mit dem kräftigen Gasstrom ,zu erzielen. Andererseits; ist ein größerer Scheitelwinkel konstruktionstechnisch schwieriger und bringt nur einen kleinen oder gar keinen Vorteil.

Es wurde gefunden,.'daß es vorteilhaft ist, daß die Oberfläche des Films kaum irgendwelche Rippen besitzt, da dann eine ' gleichförmige Verteilung des flüssigen Materials über die überströmten Kerne erhalten wird. Dies wird unter anderem durch die Vorsehung des-. Auslaßteils der Beschickungsvorrichtung mit einer glatten Wand beeinflußt. Zusätzlich sollte'· Sorge getragen werden, daß das' flüssige Material in dem Film : nicht- eine zu hohe interne Turbulenz besitzt. Es wurde gefün- , den/ daß ,zum Erhalt eines genügend glatten -Films die dimensionslose Weberzahl· (We^), ausgedrückt als "

^; pl'^u2tA :. · .

We£ = —-— , worin- ρ die Dichte des flüssigen

Materials in kg/m³ , U die potentielle Geschwindigkeit des flüssigen Materials in Meter pro Sekunde, · ·

dr die Oberflächenspannung des flüssigen Materials in Newton pro Meter und ...

6die Filmdicke nach dem Austritt aus dem zentralen Kanal in Meter ist, kleiner, als 2500 sein sollte, insbesondere kleiner als 2000. Es wurde gefunden, daß zu diesem Zweck die' Flüssig.--.keitsgeschw'indigkeit im allgemeinen bei höchstens 30 m/sec und vorzugsweise 10-25 m/sec liegen sollte.

Weiterhin ist es für das Verfahren nach der Erfindung wesentlich, daß der.kräftige Gasstrom die Kerne aufnimmt und dabei vor Auftreffen auf den Film verlangsamt wird. Dies wird vor-"teilhafterweise erreicht, indem man den Gaskanäl in das fluidisierte Bett, an einer.niedrigeren Stelle führen läßt „als. den Flüssigkeitskanal. Auf diese Weise kann der Gasstrom die Kerne entlang einiger' Entfernung mitführen und gibt diese eine gewisse Geschwindigkeit, vor er auf den Film trifft. Diese sogenannte, freie, Distanz: kann innerhalb weiter Grenzen schwanken, z.3. zwischen 0/5 bis 5,0 cm. Vorzugsweise-wird eine freie Distanz von 1 bis 2 cm verwendet.

Bei dem vorliegenden Verfahren wird als kräftiger Gasstrom vorzugsweise Luft verwendet, .die mit einer Geschwindigkeit von mindestens 50.m/sec., insbesondere 100 bis 250 m/sec, im allgemeinen unter einem. Druck von 1,1- bis 1,5 bar eingeführt wird. Die 'Temperatur dieses Gasstroms'kann- variieren,, teilweise in^: Abhängigkeit· von der. Art des flüssigen Materials, das granuliert -werden soll.' Im allgemeinen wird ein Gasstrom mit einer Temperatur verwendet, die etwa gleich zu derjenigen des flüssigen Materials ist. Die erforderliche Menge dieses kräftigen Gasstroiiis ist. bei der vorliegenden Erfindung außerordentlich niedrig. Im allgemeinen wird ein Mengenverhältnis von Gas¹ zu· flüssigem Material von zwischen 0,1 : 1 und 0,5 : 1, insbesondere zwischen 0,2 : 1 und 0,4 : 1 angewandt.

Nach Austritt .aus dem Gaskanal saugt der Gasstrom Kerne aus '< dem Bett und führt diese mit. Die Geschwindigkeit' des Gasstroms sinkt dabei,während die Kerne eine gewisse Geschwindigkeit. z.B. 0,5-5 m/sec. annehmen. Bei Auftreffen auf den Film ist die Geschwindigkeit des Gasstroms in einem solchen Ausmass gesunken, dass der Impuls des Gases und der Impuls des Filmes etwa gleich sind. Unter Impuls ist hier-das Produkt aus Massen- ' debit und Geschwindigkeit gemeint. Wenn bei > Auftreffen der Impuls des Filmes viel höher als derjenige des Gasstroms ist, wird der Gasstrom stark nach außen abgelenkt, was eine Störung der verarmten Zone ergibt. Andererseits, wenn bei. Auftreffen der Impuls des Gasstroms viel höher als derjenige des Films ist, wird der Film in einem solchen Ausmass einwärts gepreßt, daß "eine beträchtliche Anzahl von Kernen nicht' langer, in- Kontakt mit dem flüssigen Material kornrat und daher -nicht länger befeuchtet wird. Beim Zusammentreffen wird sowohl der Film wie auch der Gasstrom leicht abgelenkt, wobei im wesentlichen ^: keine Mischung Gas-Flüssi.gkeit erfolgt. Das-Ausmaß, in dem der Film einwärts abgelenkt wird,, und das Ausmaß, in dem der Gasstrom auswärts abgelenkt wird, können durch die obenerwähnten Impulse bestimmt werden und zu einem geringeren Aus- . maß durch den Winkel, bei dem das Aufeinandertreffen stattfindet. Dieser Winkel wird bestimmt durch den Scheitelwinkel des Films und den Winkel, mit dem' der Gasstrom möglicherweise kon-' vergiert. Es wurde gefunden,- daß nach Austritt aus dem Gaskanal der Gasstrom durch sich selbst leicht in dem Bett konvergiert, so.daß in der Mehrzahl'der Fälle es nicht notwendig ist, einen konvergierenden Gaskänal anzuwenden, Möglicherweisesollte an der Auslaßöffnung der Gasstrom unter einem Winkel von 5^:-25 °, insbesondere 5-10°-, konvergieren. Im allgemeinen wird der Auftreffwinkel 50-85°/ insbesondere 60-70°, betragen. ...'..

"Wenn der Film und das Gas_; zum' Zusammentreffen korrjnan, strömen die in den Gasström mitgeführten Kerne infolge ihrer Masse - meistens' geradeaus, d.h. durch den Film. Diese Kerne werden dabei mit einer kleinen Schicht von flüssigem Material befeuch-

tet, das vollständig oder meistens vollständig in der verarmten Zone sich verfestigt. Der Anteil an aufgenommenem flüssigem Material hängt unter anderem von der Filmdicke.und dem . Teilchendurchmesser ab..· Die Filmdicke bei Zusammentreffen liegt im allgemeinen bei 50-150 um. Der Teilchehdurchmesser. kann innerhalb weiter Grenzen schwanken, in Abhängigkeit von der . Art des Materials,, der Größe der in das Bett eingeführten'Kerne und der Anzahl von Malen, an denen ein solcher Kern schon befeuchtet wurde.

Der kräftige Gasstrom transportiert nicht nur Teilchen, sondern dient auch dazu, die verarmte Zone über der Beschickungsvo'r-' richtung zu bilden. Diese Zone sollte genügend hoch sein, 'um zu erlauben, daß das flüssige Material auf den Teilchen in.einem ausreichenden Ausmaß sich verfestigt,. -z . 3. etwa 30 cm, aber andererseits sollte verhindert werden, in Hinsicht auf die Staubemission/ daß die Oberfläche des Bettes lokal gebrochen wird. Diese Bedingungen werden durch die Masse und die Geschwindigkeit des Gases und die Hohe des Bettes bestimmt, die. z.B. 40-100 cm beträgt.

Es wurde gefunden, daß für eine ausreichende Granulierung die Breite des Gasstroms bsi Austritt aus dem Gaskanal wichtig ist. Im Fall einer sehr breiten Gaszone wurde gefunden, daß an der äußeren Seite des Gasstroms eine- Anzahl Teilchen entlanggeführt werden, die nicht durch den FiLm befeuchtet werden. Im Falle einer sehr engen Gaszone wurde gefunden , daß die ent-langgeführten Teilchen eine unzureichende Geschwindigkeit annehmen. Im allgemeinen sollte die Breite der Gaszone zwischen dem 0,25- und 4-fachen des mittleren Durchmessers der Kerne gewählt werden. .

Die vorliegende Erfindung kann für die Granulierung aller Arten von flüssigen Materialien, ob sie nun in Form einer Lösung, Schmelze oder Suspension vorliegen, verwendet werden. Das Verfahren ist besonders für die Granulierung von im wesentlichen wasserfreien flüssigen Materialisn geeignet.

Beispiele, von nach dem vorliegenden Verfahren granulierbaren , Materialien sind Ammoniumsalze , wie ,Ammoniumni trat, Ammoniumsulfat oder Ammoniumphosphat und Mischungen davon,., einfache Düngemittel, wie Calciumammoniumnitrat, Magnesiumammoniumnitrat, NiP- und NPK-Mischdüngemittel, Harnstoff und. Harnstoff .-enthaltende Zusammensetzungen, Schwefel, organische Substanzen, wie Bisphenol und Caprolactam und dergleichen. Das Verfahren ist sehr .geeignet für die Granulierung von Harnstoff, weil in diesem Fall einerseits ein Produkt mit einer sehr¹ hohen Schüttdichte erhalten wird, andererseits -eine solch kleine Menge an Staub .gebildet wird, daß der Zusatz von Formaldehyd : zu der :flüssigen Beschickung ' praktisch überflüssig ist. Das Verfahren ist auch zur Anwendung für flüssige Materialien an Kernen einer Zusammensetzung geeignet, die sich von derjenigendes 'flüssigen Materials unterscheidet, wie das Über-' ziehen von Düngemitteln oder Harnstoffteilchen mit ζ.B. Schwefel. . . . ' . ^; ·. ' . .

Beim Verfahren nach der Erfindung·· kann die Temperatur des zu granulierenden flüssigen Materials .innerhalb.weiter Grenzen schwanken. Im Prinzip sollte die Temperatur so nahe bei dem Kristallisations- oder Verfestigungspunkt des Materials wie möglich ,gewählt werden, um- eine'schnelle Kristallisation oder Verfestigung zu erzielen. Andererseits ist ein gewisser Tem-, peraturunterschipd in Bezug zu dieser Temperatur wünschenswert, um die Zunahme des festen Materials um die Öffnung der Beschickungsvorrichtung'herum zu verhindern. Im allgemeinen sollte ein flüssiges Material mit einer Temperatur von.etwa 5 bis. 15⁰C über der Kristallisations- oder Verfestigungstemperatur ..verwendet werden.

Als Kerne in dem "Wirbelbett . können im Prinzip alle Arten..von Körnern' verwendet werden, z.B.. Sprühkristalle (Prills) dia getrennt,.aus einem Anteil des flüssigen Materials, das versprüht werden soll, hergestellt sind, oder 'aus einer Schmelze,, die durch Schmelzen der übergroßen Fraktion nach Sieben des Granulats erhalten wurde. Vorzugsweise werden als

Kerne Körner verwendet, die während des Siebens und/oder Mahlens des aus dem Bett erhaltenen Granulats .erhalten wurden. Der durchschnittliche Durchmesser dieser Kerne kann schwanken, teilweise in Abhängigkeit von der Art . des zu granulierenden Materials und insbesondere von der gewünschten Teilchengröße des Produkts. Auch die Menge der eingeführten Kerne kann variieren. -

Das Bett aus Kernen wird in Wirbelzustand gehalten durch ein Aufwärtsfließen des Gases, insbesondere Luft. Dieses Wirbelgas oder Fluidisierungsgas sollte eine minimale überschüssige Geschwindigkeit aufweisen, um zu gewährleisten, daß das Bett vollständig in einem Wirbelzustand gehalten wird. Andererseits sollte diese Geschwindigkeit so niedrig wie möglich sein,'in Hinsicht ^; auf die Energiekosten und um eine. S.taubemission zu verhindern. .Im allgemeinen wird ein Wlrbelgas mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 1,5-2,5 m/sec, insbesondere 1,8-2,3 m/sec. verwendet. Die Temperatur des Wirbelgases kann schwanken, teilweise in Abhängigkeit von der gewünschten Bettemperatur, die wie üblich durch eine angemessene Wahl der Temperatur des zu versprühenden Materials, das Sprühgas, die eingeführten Kerne und das Wirbelgas bestimmt wird.

Die Erfindung soll im einzelnen in Hinsicht auf die beigefüg-; ten Zeichnungen erklärt werden.

Figur 1 stellt einen Längsschnitt der Sprühvorrichtung dar, mit der das Verfahren gemäß der Erfindung durchgeführt werden kann.

Figur 2 stellt einen 'Längsschnitt des Auslaßteiles einer solchen Sprühvorrichtung dar, Figur 2A stellt schematisch 'einen Querschnitt der 'Rotationskammer eines solchen Sprühers? ' von, oben -creseheni dar. ·

Figur 3 stellt einen Längsschnitt des Auslaßteiles bei der Sprühvorrichtung dar, worin die Gasauslaßöffnung und die Flüssigkeitsauslaßöffnung bei etwa gleichen vertikalen Höhen vorgesehen sind. Figur 3A stellt schematisch einen Querschnitt der Rotationskammer in einem solchen Sprüher von oben - gesehen dar. . ' ' .·. '

In Figur-1 trägt die Sprühvorrichtung die allgemeine Bezeichnung A und ist zusammengesetzt aus einem Beschicküngsabschnitt I und einem Sprühabschnitt. II. Die Sprühvorrichtung ist in der Granulierungsanor.dnung (in der; Zeichnung nicht gezeigt) mit dem Bodenteil B angebracht und in der Bodenplatte C fixiert,, die mit Perforationen D zum Einführen der tfirbelluft versehen ' ist, und mündet aus über die Auslassöffnung -G. Die Sprühvorrichtung ist.aus einem zentralen Kanal 1 zusammengesetzt, ,der an .einem Ende mit einer'in der Zeichnung nicht- gezeigten Flüssigkeitsleitung in Verbindung -steht und am anderen Ende in-eine Rotätionskammer 3. führt .,'"Weiterhin ist die Sprühvorrichtung mit einem. Kanal :4 versehen, der konzentrisch um den Zentralkanal angebracht ist, wobei- der Kanal 4 an einem-- Ende über die Öffnung 5 mit einer nicht gezeigten Gasleitung in Verbindung steht und am anderen Ende mit einem sich verengenden Teil 6 versehen ist, der in einer AuslaSöffnung 7'endet. Der Auslaßabschnitt E, durch das gestrichelte Rechteck in der Figur wiedergegeben, wird im einzelnen in der Figur 2 dargestellt.

In ".Figur,'2 ist der Auslaßteil· der Sprühvorrichtung mit der allgemeinen"Bezeichnung E wiedergegeben. Er ist aus einem Flüssigkeitsauslaß F zusammengesetzt,.der einen sich verengen-'den Gaskanal 6, versehen mit einer Auslaßöffnung 7, aufweist. Der.Flüssigkeitsauslaß F .ist mit einem Flüssigkeitsbeschickungskanal 1 versehen, der über die "öffnung" 8 und die .Beschi-ckungs- ', schlitzen 9 mit einer Rotationskammer 3 in Verbindung steht, die mit einem zentralen Auslaßkanal TO mit Auslaßöffnung 11 versehen ist, · ·

In Figur 2A wird ein schematischer Querschnitt entlang der Linie A-A der Rotationskammer 3 der Figur 2 gezeigt. Die Beschickungsschlitze werden mit 9 bezeichnet. . '

In Figur 3 wird ein modifizierter Auslaßabschnitt der Sprühvorrichtung wiedergegeben. Er unterscheidet sich von der An-

daß, Ordnung gemäß Figur 2 darin ,VSi a Flüssigkeitsauslaßöffnung 1T .

sich bei etwa derselben Höhe wie die Gasauslaßöffnung 7 befindet. ' AUSFUHRUNGSBEISPIELE

Beispiel I

Zu einem runden Wirbelbsttgranulator mit einem Durchmesser von 27 cm und versehen mit einer perforierten Bodenplatte (Öffnungsdurchmesser 2 mm), welcher Granulator ein Bett von Ammoniumnitratteilchen'mit einer Höhe von annähernd 60 cm enthielt, wurde kontinuierlich ..eine Arnmoniumnitratschmelze und ein kräftiger Luftstrom über eine Sprühvorrichtung, wie sie in den Figuren 1 und 2 dargestellt ist, eingeführt. Bei' diesem Verfahren wurde eine Ammoniumnitratschmelze, die 0,.65 Gew.-% H₂O, 2,0 Gew.-% Dolomit und 2,0 Gew.-% Ton enthielt, mit einer Temperatur von 182⁰C dem zentralen Kanal 1 . der Sprühvorrichtung in eine Menge von 195 kg/h und unter einem Beschickungsdruck von 2,7 bar zugegeben. Als Ton wurde ein Produkt verwendet, das zugänglich ist unter dem Namen Sorbolite der Tennessee Mining and Chemical Corporation, mit einer.Teilchengröße von weniger als 5 um und bestehend hauptsächlich aus SiO₂ {73 Gew.-%) und Al₂O₃ (14 Gew .·-%).

.Der kräftige Luftstrom wurde über einen Gaskanal 4 , der konzentrisch mit dem Zentralkanal verbunden ist, bei einer Geschwindigkeit von 50 kg/h mit einer Temperatur von 18O⁰C und unter einem Beschickungsdruck von 1,4 bar eingeführt.

Die Sprühvorrichtung war mit einer Rotationskammer 3 versehen, in die die Schmelze mit Hilfe von 4 tangential angebrachten 'kleinen Flüssiakeitskanälen 9 engeführt wurde.

Die wichtigsten Dimensionen der Sprühvorrichtung waren die folgenden: . \

Durchmesser des Zentralkanals 1 : 12' nun '

Durchmesser des konzentrischen Kanals " 4 · : 1 0 mm

Durchmesser der Auslaßöffnung 11 'des Zentral- ' kanals : ..-· ' ' '". 3 mm

,Öffnungsweite der Auslaß-Öffnung. 7 des konzen- ^: trischen Kanals:, ' ' ' '. 1 ,2 mm

Vertikaler Abstand von der Auslaßöffnung .des Gaskanals 11 zur Bodenplatte C. : ' 4 cm

Vertikaler Abstand von der Auslaßöffnung des Gas- , . ' ^: ' kanals 11 zur- Auslaßöffnung des Flüssigkeitskanals 7. : , ..' ': 1 ,8 cm

Konvergenzwinkel der Außenseite der Wand des F.lüssigkeitskänals: .;·''.- " " ·- .-- · 22,5° Außendurchmesser. des Gaskanals: . · 23,4 mm

Die Flüssigkeit verließ den Zentralkanal in Form eines geschlossenen konischen Films mit einer Fi'lmdicke nach Ausfluß von etwa 275 μπι, einem.Scheitelwinkel von 87° und einer Geschwindigkeit von 15 /5 m/sec..Der Film hatte eine leicht gerippte" Oberfläche als Ergebnis der niedrigen internen Turbulenz (We^ war annähernd 14G0) . Der Luftstrom verließ den konzentrischen Gaskanal mit einer Geschwindigkeit von 200 m/sec. Ob- -gleich der Gaskanal -nicht konvergierte, wurde gefunden, daß der Gasstrom um einige Grade konvergierte. ' Nach dem Zusammentreffen -des teilchenbeladenen Gasstroms und des Films wurde gefunden, daß. kaum eine Mischung der beiden erfolgte.:

.Zu dem Bett wurden'.auch'etwa 180 kg/h fester Ammoniumnitratteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser.von 1-1,5 mm und einer Temperatur von etwa 80⁰C zugegeben, die beim Sieben und Mahlen des -aus* dem Bett abgeführten Granulats-erhalten worden waren. · ' :'''

Das Bett aus Teilchen besaß eine Temperatur:von¹ 135⁰C und wurde mit einem aufwärts gerichteten Luftstrom mit einer Temperatur . · von etwa 70.'°C .und ^Aeiner Oberflächengeschwindigkeit von 2,1 m/sec

fluidisiert.

Über einen Überfluß wurden Körner (Temperatur annähernd 135⁰C) kontinuierlich aus dem Bett abgeführt und auf etwa 9O⁰C in einem Trommeltrockner im Gegenstrom zu Luft, gekühlt. Die gekühlten Körner wurden nachfolgend durch flache Engelsmann-Siebe (Öffnungsgröße 2 und 4 mm) gesiebt. '

Bei dieser Arbeitsweise wurden 166 kg/h einer Siebfraktion mit einem Durchmesser von weniger als 2 mm erhalten, welche Fraktion zu dem Bett rückgeführt wurde, und 14 kg/h einer .Siebfraktion mit einem Durchmesser von mehr als 4 mm, welche Fraktion mit Hilfe einer Walzenmühle auf ein <5,-_Q von 1/1 mm gemahlen wurde. Der feine Stäub (kleiner als 75 0 'μια) wurde mit einem Windsichter abgetrennt, wonach das. restliche gemahlene Material zu.,dem Bett rückgeführt wurde. ' ·-. ..-..'

Als Produkt Siebfraktion (2-4 mm) wurden etwa 193 kg/h Körner erhalten, die auf 4O⁰C in einer Trommel gekühlt wurden.. Die , so erhaltenen Körnchen hatten die folgenden Eigenschaften:

Stickstoffgehalt: 33,7 Gew.-% H-O-Gehalt: . ' ' 0,15 Gew.-%

Walzkapazität: 80 % rund , Schüttdichte ' . . 935 kg/m³ .

Schlagfestigkeit: 100%

Bruchfestigkeit: * 60. bar .Ölabsorptionskapazität: 0,60 Gew.-%

Quecksilberpenetration: 0,085 cm³/g _

Ein Teil dieses Produkts wurde -fünfmal zwischen 15 und 5 0⁰C erhitzt und gekühlt. Die so erhaltenen Körner besaßen eine Bruchfestigkeit· von 50 bar und eine ölabsorptionskapazität von 2,2 Gew.-%.·

Die Bruchfestigkeit wurde gemessen,indem man ein Korn zwischen zwei Platten brachte und einen graduell ansteigenden

Druck auf die Kopfplatte ausübte, bis' ein solcher Druck erreicht war, daß das Korn brach". Die Walz kapazität (Drehkapazität) wurde bestimmt, indem man die. Körner auf eine rotieren- · de Scheibe brachte, die bei einem Winkel von 7,5° angebracht war, und'den Prozentsatz an Körnern maß, die abwärts glitten. Die Schlagfestigkeit wurde bestimmt, indem man Pellets gegen eine Platte schoß, die bei einem Winkel von 45° montiert war und den Prozentsatz Rundheit maß, und zwar vor, sowie nach der Behandlung. ' , .

Die 'Staub enthaltende Fluidisierungsluft (!Temperatur etwa-135⁰C), die dem Bett entstammte, wurde zu einem Feuchtwaseher geschickt,.wo;'eine verdünnte Ammoniumnitratlösung erhalten wurde.(etwa 35 Gew.-%). : . . ,

Diese Lösung wurde abgedampft und zu der Ammoniumnitrat-

. / ' ./ '

schmelze;, gegeben, die dem Bett zugeführt wurde. ; '

Die staubbeladene Luft aus den Kühlern und dem Mahlabschnitt wurde mit einem Beutelfilter vom Staub befreit. Der so erhaltene.Ammoniumnitratstaub wurde in der heißen Ammoniumnitrat schmelze gelöst, die zu dem Bett geführt wurde. \ ;

Beispiel II . · . . . · ·

1.95 kg/h Ammoniuiunitratschmelze, enthaltend O.,39, Gev/.-l Wasser und 0,3 Gew.-% Mg(NO,)_ (berechnet als MgO),wurden' mit.einer Temperatur von 180⁰C und unter einem Beschickungsdruck von Ί-,9 bar in einen Wirbelgranulator : eingeführt,

der ähnlich dem in Beispiel I beschriebenen war,.aber mit. einem Sprüher, wie er in Figur -3 gezeigt ist, versehen war. Zusätzlich wurden 55 kg/h Luft mit einer Temperatur von 180⁰C unter einem Beschickungsdruck von 1,5 bar über die Sprühvorrichtung eingeführt. : · .

Der , aus dem zentralen Kanal (Durchmesser'der Auslaßöffnuhg 4 mm) kommende'konische flüssige Film besaß eine Dicke von etwa'

300 .mn, eine Geschwindigkeit von etwa 11,9 m/sec. und einen Scheitelwinkel von 90° ( We^ etwa iCOO). Der abgehende Luftstrom besaß eine Geschwindigkeit von 195 m/sec. Zu dem Bett, ' das eine Temperatur von 115⁰C besaß und mit Luft von einer Temperatur von 40⁰C und einer Oberflächengeschwindigkeit von 2,1 m/sec. fluidisiert war, wurden auch 175 kg/h, feste Teilchen.erhalten aus den Sieb- und Mahlabschnitten,zuaeführt/

Die aus dem Bett in einen Überfluß ausgebrachten Körner wurden -wie in Beispiel Ϊ beschrieben - auf 90⁰C in einer. Trommel gekühlt und gesiebt, wobei etwa 190 kg/h Produktfraktion · (2-4 mm) erhalten wurde, die auf 40⁰C in einer Trommel gekühlt wurde.

Die so erhaltenen Körner besaßen die folgenden Eigenschaften:.

Stickstoffgehalt: . 33, 8 Gew.-%

H-O-Gehalt: . 0, 15 Gew.-¥

Schüttdichte:. . . 965 kg/m³

Walzkapazität: . 95 % rund

Schlagfestigkeit: . 100 %

Bruchfestigkeit: * , 45 bar

Ölabsorptionskapazität: , 0,90 Gew.-%

Quecksilber-Penetration 0,04 cm³/g

Ein Teil dieses Produkts wurde zwischen 15 und 5O⁰C 'fünfmal erhitzt und. gekühlt. Die so erhaltenen Körnchen besaßen,eine Bruchfestigkeit von 45 bar und eine ölabsorptionskapazität von 1,9 Gew.-%. . ,

Beispiel III . . .

Zu einem runden Wirbelgranulator mit einem Durchmesser von 46 ca, enthaltend ein Bett (TOO⁰C) von Harns.toffteilchen (Höhe etwa 60 cm) ·, welches Bett mit Luft mit einer Temperatur von 35⁰C und einer Oberfiächengeschwindigkeit von 2,0 m/sec. fluidisiert wurde, wurden 180 kg/h feste

Harnstoffteilchen zugegeben, die beim Sieben und Mahlen des Granulats von dem Bett erhalten worden waren. · . '-·,-

Zusätzlich wurde mit Hilfe einer Sprühvorrichtung, wie sie ,in Beispiel I beschrieben wurde, eine Harnstoffschmelze und ein kräftiger Luftstrom in das Bett in aufw.ärtiger Richtung eingeführt. Die-Harnstoffschmelze besaß eine Temperatur von 140⁰C, einän Wassergehalt von 0,5 Gew.-% und- einen· Forma-lde-.hydgehalt von 0,2 Gew.-% und wurde in einer Menge von 195 kg/h unter einem Beschickungsdruck von 3,3 bar eingeführt. Der kraftvolle Luftstrom besaß eine Temperatur von etwa 1 4O⁰C < und wurde in einer Menge von 50 kg/h unter einem Beschickungsdruck· von 1',4 bar eingeführt.¹

Die Harnstoffschmelze 'verließ die. Sprühvorrichtung in Form eines leicht gerippten (We = -195 0) konischen Films mit einem Scheitelwinkel von 88°, einer Filmdicke von etwa 300 μίη und .einer Aus-tr¹!ttsgeschwindigkeit von 20 m/sec. Der Luftstrom verließ die Sprühvorrichtung mit einer- Geschwindigkeit von etwa 190 n/sec. . .

Über einen: Überfluß wurden die Körner aus dem Bett abgeführt, · auf* etwa .4O⁰C in einem Uirbelbe'ttKÜhler abgekühlt und danach durch Sieben in eine Produktfraktion von 2-4· mm ' (190 kg/h), eine Fraktion kleiner als 2 mm (165 kg/h) und eine Fraktion -größer als 4- mm (15 kg/h) getrennt. Die ,letztere Fraktion wurde gemahlen und in das Bett zusammen mit der ·, Fraktion kleiner als 2." mm rückgeführt. ""

Die Produktkörner besaßen die folgenden Eigenschaften:

H₂O-Gehalt: ' 0,04 Gew.-%

'Formaldehyd-Gehalt · 0,3 Gew.-, %

Schüttdichte: , . . 770 kg/rn³

Walzkapazität:' 9 0 % rund

Bruchfestigkeit: 6(D bar

Schlagfestigkeit: ' 100 % .

Beispiel IV , , ' .

' Zu einem runden Wirbelbettgranulator mit einem Durchmesser von 46 on, enthaltend ein Bett (100⁰C) von Harnstoffteilchen (Höhe etwa 60 cm),. welches Bett mit Luft mit einer Temperatur von 11O⁰C und einer Oberflächengeschwindigkeit von 2,0 m/sec. fluidisiert war, wurden 180 kg/h feste Harnstoffteilchen eingeführt, die beim Sieben und Mahlen des Granulats aus dem Bett erhalten worden waren.

Zusätzlich wurden mit Hilfe einer Sprühvorrichtung, wie in Beispiel 1 beschrieben, eine Harnstoffschmelze und ein kräftiger Luftstrom in das Bett in aufwärtiger Richtung eingeführt... Die Harnstoffschmelze besaß eine Temperatur von 140⁰C, einen Wassergehalt von' 1,20 Gew.-% und enthielt kein Fonnaldehyd und wurde in einer.Menge von 195 kg/h unter einem Beschickungsdruck von 3,3 bar eingeführt. Der kräftige Luftstrom besaß : eine Temperatur von 140⁰C und wurde in einer Menge von 88: kg/h unter einem Beschickungsdruck von 0,40 bar eingeführt.

Die Harnstoffschmelze-verließ die Sprühvorrichtung in Form eines leicht gerippten (Wer = 1950) konischen Films mit einem Scheitelwinkel von 88°, einer Filmdicke von'etwa 300 um und einer Ausflußgeschwindigkeit von etwa 20 m/sec. Der Luftstrom verließ die Sprühvorrichtung mit einer Geschwindigkeit.von etwa 1 90 m/sec . :- '

Über einen Überfluß wurden die Körner aus dem^:Bett' ausgebracht, auf etwa·40⁰C in einem vJirbelbettkühler gekühlt' und nachfolgend durch Sieben in eine Produktfraktion von 2-4 mm (190 kg/h), eine Fraktion kleiner als 2 mm (165 kg/h) und eine Fraktion größer als 4 mm .(15 kg/h) getrennt. Die letztere Fraktion wurde gemahlen und zu dem Bett zusammen mit der Fraktion kleiner als 2 mm rückgeführt.

Die Produktkörner .besaßen die folgenden Eigenschaften:

H^O-Gehalt: V- 0,04"Gew.-%

.Formaldehydgehalt: ' · . . 0 Gew.-% ' '

Schüttdichte: · ..'. ' 760 kg/m³

. Walzkapazität.: · ', 90 % rund

Bruchfestigkeit: · 43-bar

Schlagfestigkeit: . 100 % .

Staubemission: . , 0,6 % der Beschickung

.';·.. - ·' · ' . '/. . . ' . · .'Beispiel V. ' . ' · . ' '

Zu einem runden Wifbelbettgranulator (Durchmesser 4'4 cm) , enthaltend ein Bett (Temperatur 4 3⁰C) von Schwefelteilchen (durchschnittlicher Durchmesser 2,90 nun) ."mit einer Höhe von etwa 55 cm, wurden kontinuierlich.150 kg/h von Schwefelteilchen mit einem"durchschnittlichen'Durchmesser von 1 ,0; :bis 1-, 5/-mm -und einer Temperatur von 36⁰C eingeführt, die beim ;Sieben\ ,und Mahlen- des Granulats aus .dem Bett erhalten worden waren. Das Bett war mit. einem aufwärtigen Luftstrom 'mit", einer Temperatur von 20⁰C und einer Oberflächengeschwindigkeit von 2,0 m/sec. fluidisiert. .

Zusätzlich wurden mit Kufe einer Sprühvorrichtung, wie in Beispiel I beschrieben, 150 kg/h . einer Schwefelschmelze mit - .' einer Temperatur von 1 35 ⁰C und einem •Bes-chickungsdruck von 3,1 bar und 55 kg/h Luft mit.einer Temperatur von etwa 135⁰C und einem Beschickuhgsdruck'von 1/7 bar zu dem Bett geführt.

Die Schwefelschmerlze verließ die Sprühvorrichtung in Form eines praktisch glatten -Films (We^: .etwa 10CO)- .mit'einer Geschwindigkeit von 12/5 m/sec, einer Filmdicke von etwa 280 μτη und einem- Scheitelwinkel von 87°. Der.kräftige Luftstrom verließ die Sprühvorrichtung mit einer Geschwindigkeit von etwa 175 m/sec. . ' ' . ·

Die aus dem Bett über einen Überfluß ausgebrachten Körner wurden mittels Sieben in eine Fraktion kleiner als 2,5 mm (112 kg/h) , eine Fraktion größer als 4,5 rrori (38 kg/h) getrennt,

welche letztere Fraktion auf eine mittlere Größe von 1,0 bis' 1 ,5 mm gemahlen und zu 'dem Bett zusammen mit der feinen Fraktion rückgeführt wurde, und eine Produktfraktion mit einem Durchmesser von 2,5-4,5 mm (etwa 145 kg/h), die die folgenden Eigenschaften besaß:

Schüttdichte: 1130 kg/m³

Walzkapazitiit: 20 % rund.

Bruchfestigkeit: 35 bar

Schlagfestigkeit: 20 %

Staubzahl: 20

S₅ _Q: 2 ,90 mm . .

Beispiel VI . ·

In gleicher Weise wie in Beispiel I wurden 180 kg/h Calcium-. ammoniumnitrat-Teilchen (Temperatur etwa 100⁰C , durchschnittlicher Durchmesser etwa 1,5 mm) in ein Bett von Caiciumammoniumnitrat-Teilchen (Temperatur 105⁰C) eingeführt, das mit Luft (Temperatur 2O⁰C; überschüssige Geschwindigkeit ^m/sec.) fluidisiert gehalten wurde. Zusätzlich wurde mit einer Sprühvorrichtung., wie in Beispiel I beschrieben, 200 kg/h Caiciumanunoniumnitratschmelze (Stickstoffgehalt 26 Gew.-%.; CaCCU-Gehalt 24 Gew. -.%; H-O-Gehalt 0,75 Gew.-%) mit einer Temperatur von 172 ⁰C und unter einem Beschickungsdruck von 2,7 bar und 5 0 kg/h eines kräftigen Luftstroms mit einer Temperatur von 166⁰C und einem Beschickungsdruck von 1,4 bar eingeführt.

Der konische Film (Scheitelwinkel 88°), der die Sprühvorrichtung verließ , besaß eine Geschwindigkeit von.14,5 m./sec, eine Filmdicke von etwa 270 μ,ΐη und eine Weberzahl von etwa 1200. Der Luftstrom verließ die Sprühvorrichtung mit einer Geschwindigkeit von etwa 2 00 m/sec.

Das aus dem Bett ausgebrachte Granulat wurde heiß gesiebt. Die Fraktion größer als 4 mm wurde gemahlen und zu dem Bett zusammen mit der Fraktion kleiner 'als 2 mm rückgeführt.

·' ' 22

Die 2-4 mm Fraktion wurde in einer-Trommel auf etwa 4O⁰C gekühlt und als Produkt abgeführt. Das Produkt hatte die folgenden Eigenschäften:

H₂0-Gehalt:, . . ' . 0,0 9 Gew.-%

Schüttdichte: / 10 05 kg/m³

,Walzkapazität: ' . 85 % rund

Schlagfestigkeit: . '100 %

Bruchfestigkeit: 45 bar,

Claims

.DD . 3485

Erfindungsanspruch

1. Verfahren zur Herstellung von.Körnern durch Wachsenlassen fester Kerne in einem Bett, das durch ein aufwärts durch das Bett strömendes Gas in .Üirbelzustand gehalten wird, indem man bewirkt/ daß⁷ ein flüssiges Material sich auf diesen Kernen verfestigt und die so erhaltenen' Körner aus dem Bett entfernt, wobei das flüssige Material in das Wirbeloett von Kernen aus dem Boden aufwärts eingeführt wird mit Hilfe von mindestens einer Beschickungsvorrichtung, versehen mit einen zentralen Kanal, durch den das flüssige Material eingebracht wird, und einem damit konzentrischen Kanal, durch den ein kräftiger Gasstrom mit einer linearen aufwärtigen Geschwindigkeit/ höher als derjenigen des .Wirbelgases, eingeführt wird, wobei der kräftige Gasstrom eine verarmte Zone in dem Bett oberhalb der Beschickungsvorrichtung erzeugt und das flüssige Material nach. Verlassen des Kanals mit dem kräftigen Gasstrom in.Berührung kommt, dadurch geke nnzei c h.n e t, daß das flüssige Material aus dem zentralen Kanal ir. die ver- ,. armte Zone als ein praktisch geschlossener, konischer Film austreten gelassen wird, die Kerne aus dem Bett durch den Film mit Hilfe des kräftigen Gasstroms geführt werden, und· danach,..während des Transportes der so befeuchteten Kerne durch die verarmte Zone, das von den Kernen aufgenommene flüssige Material sich verfestigen gelassen wird.
2. . Verfahrer, nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, da3 das flüssige Material unter einem Druck von 1 ,5 bis 6 bar eingeführt wird und in der Beschickungsvorrichtung· in Rotation, gebracht wird. . ,
3. Verfahren nach einen der Punkte 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Film eine solche interne Turbulenz besitzt, daß die Weberzahl, ausgedrückt·, als '

worin -

p 'die Dichte des flüssigen Materials in Kiiogramm pro Ku'bik-

• r *

meter -ist,' " '

U₁. die potentielle Geschwindigkeit d.as flüssigen Materials in Metern pro Sekunde ist, ' , . · ..' ,

<$i die-Oberflächenspannung des' flüssigen Materials- in',Newton pro Meter· ist und - ' '

§ die Filmdicke nach Austritt aus dem zentralen Kanal in Metern ₍ist, kleiner als 2500 ist.
4. Verfahren nach einem der Punkte .1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die potentielle Geschwindigkeit des flüssigen Materials 10 bis 25 Meter pro.Sekunde beträgt.
5. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 4 , dadurch gekennzeichnet/ daß das flüssige Material in das Bett an einem . .höheren Punkt -als der kräftige Gasstrom eingeführt wird-.
6.- ' ,. Verfahren nach Punkt 5, dadurch gekennzeichnet, daß der vertikale Abstand zwischen den Punkten, bei denen das flüssige'Material und. der Gasstrom in das Bett-eingeführt werden, 0,5 bis 3,0 cm beträgt.
7. · Verfahren nach einem der Punkte 1 bis,- 6, dadurch trekennzeichent; daß ein Gasstrom mit einer Geschwindigkeit

von 50 bis 25 0 na/sec. unter einem Beschickungsdruck von 1 , 1 bis 1 ,5 bar angewandt wird. . '-
8. Verfahren nach einem der Punkte .. 1 bis ⁷ / dadurch gekennzeichnet, daß ein Massenverhältnis von flüssigem Material zu Gasstrom von zwischen 0,1 : 1. und 0,5 : 1 angewandt wird.
9. Verfahren nach Punkt ' 8/ dadurch gekennzeichnet, daß ein Massenverhältnis von flüssigem Material zu Gasstrom von zwischen 0,2 : 1 und 0,4 : 1 angewandt wird. ,
10. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der¹ konzentrisch angebrachte Gaskanal an 'dem''AusIaS unter- einem Winkel von höchstens 25° konvergiert.

Zeichnungen