DE1404957A1 - Verfahren zum Herstellen pigmentierter Polypropylenfaeden - Google Patents
Verfahren zum Herstellen pigmentierter PolypropylenfaedenInfo
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Description
OH- 957.1 - Avisun Corporation
Verfahren zum Herstellen pigmentierter Polypropylenfäden -
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von
pigmentierten Polypropylenfäden.
Infolge der isotaktischen Struktur von Polypropylen ist ein
Einfärben im üblichen Sinn nicht mögliche Will man farbige
Polypropylenfäden hers teil en,-so geht das nur mit Hilfe des
Pigment!erens, d.h. durch. Beimischung eines Pigmentes zum
Polypropylen. Das Problem, das sich dabei stellt, ist die homogene Verteilung des Pigmentes im Polypropylen, ein Problem,
mit dem sich auch die Erfindung beschäftigt. Eine gute Darstellung
der bei der Pigmentierung zu berücksichtigenden Verhältnisse
findet man in der US-Patentschrift 2 109 592. Es kommt darauf an, das Pigment zusammen mit dem Polypropylen
einer Trockenmahlung zu unterziehen, bei der die Partikel zerkleinert
und gleichmäßig im Polypropylen verteilt werden. Als geeignet hierfür werden Kugelmühlen und Hammermühlen angeführt.
Das erhaltene Gemischpulver ist so fein, daß keine Einzelteilchen mehr fühlbar sind. In dieser Form reichte das Gemisch
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-2-für viele Anwendungszwecke aus.
Die fortschreitende Entwicklung hat zur Forderung nach immer feineren pigmentierten Fäden oder Fasern geführt. Trotzdem
heute bereits Mischungen aus Polypropylen und Pigment im Handel verfügbar sind, deren Korn noch wesentlich unter
der durch Kugel- oder Hammermühlen erzielbaren Feinheit liegt, zeigt die Erfahrung doch, daß sie für hohe Ansprüche nicht geeignet
sind. Es bilden sich Pigmentanhäufungen, welche die Düsen und die feinen Filter verstopfen oder Fäden mit mangelhaftem
Farbwert ergeben. Die Aufgabe der Erfindung besteht darin,ein einwandfreies Pigmentieren von Polypropylen zu erzielen,
das höchsten Ansprüchen genügt.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß
ein im wesentlichen bereits einheitliches Gemisch aus Polypropylen und Pigment nochmals in einer hochtourigen Stiftschleuder
des integriert und erst dieses Gemischpulver zur Bildung von Polypropylenfäden mit zusätzlichem ungefärbtem Polypropylen
versetzt wird.
Das Entscheidende ist die Anwendung einer hochtourigen Stiftschleuder
(bis 3500 min ) in der die agglomerierten Pigmentartikeln
durch Schlag- und Stoßwirkung auseinandergebroohen
werden, so daß eine gleichmäßige Dispersion des Pigmentes im Polypropylen entsteht. Ist diese homogene Dispersion einmal
hergestellt, so ist es einfach, sie gleichmäßig in einer
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weiteren Menge von Polypropylen zu.verteilen.
In Fig.l der Zeichnung kann einleitendes Trockenmischen
von Polypropylenpudern mit einem oder mehreren für eine bestimmte Farbe benötigten Pigmenten, beispielsweise in
einer herkömmlichen Trommeleinrichtung( drum tumbler device) 11 erfolgen« Eine geeignete Vorrichtung für den Gebrauch
in diesem Prozeßstadium ist ein herkömmlicher Patterson Kelly- Zwillingskapselmischer (Twin Shell Blender),
wie er von der Patterson Foundry and Machine Company, East Liverpool,Ohio, hergestellt wird. Das Mischen wird fortgesetzt,
bis eine im allgemeinen einheitliche gepulverte Mischung geschaffen ist, wonach das Gemisch in eine Zerstoßvorrichtung
13, z.B. eine Hochleistungszentrifugal- Mahl- oder
Zerschlagvorrichtung geleitet wird, um die Zerkleinerung und Dispersion der Pigmentanhäufungen zu bewirken, üin befriedigendes
Zerkleinern und Dispergieren der Pigmentanhäufungen wurde unter Verwendung einer Entoleter Zentrifugenmühle (Centrifugal
Mill) erreicht, welche von der Entoleter Incorporated of New Haven, Connecticut, hergestellt wird und die hauptsächlich
besteht
aus einem Scheibenpaar, welches voneinander im Abstand durch Beinen in dichter Folge sich befindlicher Stifte angeordnet sind, welche sich inbezug...auf eine Heihe feststehender Stifte bewegen. Beim Gebrauch wird das aus der Mischvorrichtung 11 erhaltene Gemisch zwischen die Scheiben gegeben, während diese gemeinsam mit Geschwindigkeiten bis zu 3500 Umdrehungen je Minute rotieren, worauf das Gemisch zentrifugal gegen beide
aus einem Scheibenpaar, welches voneinander im Abstand durch Beinen in dichter Folge sich befindlicher Stifte angeordnet sind, welche sich inbezug...auf eine Heihe feststehender Stifte bewegen. Beim Gebrauch wird das aus der Mischvorrichtung 11 erhaltene Gemisch zwischen die Scheiben gegeben, während diese gemeinsam mit Geschwindigkeiten bis zu 3500 Umdrehungen je Minute rotieren, worauf das Gemisch zentrifugal gegen beide
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Stiftreihen ausgestoßen wird.Angesichts der hohen Geschwindigkeit,
welche den gepulverten Partikeln des Gemisches verliehen wird, werden die Pigmentzusammenballungen veranlaßt,
mit einer relativ großen Kraft gegen die rotierenden und festen Stifte zu schlagen und werden so innerhalb des Gemisches
zerkleinert und dispergiert.
Auf das obige Mahlen folgt das Entfernen der extrem feinen, in Luft suspendierten Partikel bzw. des Staubes durch einen
Sammler 15t während der zurückbleibende Teil des Gemisches,
welcher nachstehend als die Grundmischung bezeichnet wird,
bei 17 gesammelt wird. Die gepulverte Grundmischung kann sofort zu einem Extruder 19 geleitet werden, wo sie geschmolzen
und zu Körnchen geformt wird. Wenn gewünscht, kann die Farbkonzentration der Grundmischung auf einen gewünschten
Wert vermindert werden, indem man sie vor ihrer Körnung mit
natürlichem bzw. ungefärbtem Polypropylenpulver in einer Heißmischvorrichtung 21 mischt.
Die entstehenden Grundmischungskärner liegen in der Form
eines Farbkqnzentrates vor, welches für künftigen Gebrauch
gelagert werden oder direkt zu einem Mischer 23, beispielsweise
zu dem oben erwähnten Patterson Kelly-Zwillingskapselmischer
geleitet werden kann, wo es mit Körnchen natürlichen
bzw. ungefärbten Polypropylene trockengemischt
und dann in einer Spinnvorrichtung, wie bei 25 gezeigt, in
Fäden geformt wird. Das Maß der erfolgreich durchführbaren Herabsetzung bzw, Verdünnung der Grundmischungskörnchen ist
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von den Einheitlichkeitsanforderungen des gefertigten Fadens
bzw. der Faser und von dem Mischvermögen der verwendeten Arbeitsausrüstung abhängig. Herabsetzungen der Größenordnung
30 : 1 wurden unter Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung erfolgreich durchgeführt.
Es ist verständlich, daß Grundmischungskörner verschiedener Farben vorher oder gemeinsam mit Körnern natürliche]! Polypropylens
zusammen trockengemischt werden können, um eine gewünschte Farbschattierung zu erhalten.Auf diese Weise werden
Probleme der Handhabung des Pulvers vermindert, gewünschte Farbschattierungen können leicht und schnell erhalten werden
und es wird eine genaue Kontrolle über die Farbkonzentration erleichtert, wodurch Korrekturen vor dem eigentlichen Verspinnen
leicht durchgeführt-werden können.
Wie oben erwähnt, ist das kritische Stadium des erfindungsgemäßen
Verfahrens das Zerstoßen bzw. das Mahlen oder Zerschlagen der gepulverten Polymer- und Pigmentmischung unter hoher
Zentrifugalwirkung, damit die Zerkleinerung und Dispersion der Pigmentanhäufungen gesichert ist. Ist eine solche Pigmentdispersion
einmal erreicht, so sind die restlichen Verfahrensschritte nur auf das ebenmäßige Verteilungsvermögen des dispergierten
Pigments Innerhalb der polymeren Masse, welches
die Farbeinheitlichkeit in den nachträglich geformten Gegenständen
sichern soll, beschränkt«
Zur besseren Veranschaulichung der Vorteile der vorliegenden
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U0A957
Erfindung wird auf die Pig.2 bis 9 der Zeichnung verwiesen,
welche gemäß der folgenden Beispiele gebildete Fäden in 750 fächer Vergrößerung zeigen.
Isotaktisches Polypropylenpulver mit einer Strukturviskosität
(intrinsic viscosity) von 2.7 und einem ataktischen Gehalt von weniger als 5% wird mit 0,5$ Ruß (Gabot Monarch 7^
Black der Godfrey L.Gabot Company, Boston, Massachusetts) in einem Patterson- Zwillingskapselmischer trockengemischt,
bis eine im allgemeinen einheitliche Pigmentmischung innerhalb des Gemisches erreicht ist. Dieses Gemisch wird dann in zwei
Teile aufgeteilt, wovon nur ein Teil in einem Entoleter Zentrifugal
-Mahlgerät des oben beschriebenen Typs weiterbehandelt wird. Die Scheiben des Zentrifugal- Mahlgerätes werden mit
3500 Umdrehungen je Minute gedreht, so daß der eine Teil des Gemisches, welcher dem Gerät zugeführt wird, durch Zentrifugalkraft
gegen die Reihen rotierender und feststehender Stifte gedrückt wird, was eine Zerkleinerung der Pigmentanhäufungen
und ihre Dispersion innerhalb der gepulverten Polypropylenmasse verursacht.
Beide Teile des Gemisches werden dann unabhängig unter im wesentlichen identischen Bedingungen in Fäden geformt,indem
man sie durch einen herkömmlichen Schraubenextruder,welcher
auf eine Temperatur von etwa 230° erhitzt ist, weiterleitet,
wonach abgemessene Mengen der Polymerschmelze zu einer Düse geleitet und ausgestoßen werden. Die Düse weist 3^ Löcher
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von 0,635 mm (25 mil) Durchmesser und ein Verhältnis Länge:
Durchmesser von 3,0 :1 auf. Die Düse ist von einem Erhitzer umgeben, welcher etwa 12 mm unterhalb der Düsenvorderseite
vorspringt und der ebenfalls auf einer Temperatur von etwa 230° C gehalten wird. In jedem Falle werden die extrudierten
Ströme aus gefärbtem Polymeren unterhalb des vorspringenden Erhitzers durch einen Strom kühler Luft abgeschreckt,welcher
sich mit einer Geschwindigkeit von etwa 35 m je Minute in einer Richtung bewegt, welche hauptsächlich senkrecht zu den
Wegen der extrudierten Polymerströme steht. Die Fäden werden mit 400 Meter je Minute aufgewickelt, um die extrudierten Ströme
während des Passierens der erhitzten Zone in der Nachbarschaft der Düse zu strecken, welche dann durch die Abschreckungsluft in festen Zustand übergeführt werden,
Mikroaufnahmen der Fäden, welche aus jenem Teil des Gemisches
gebildet sind, der vom Patterson-Zwillingskapselmischer
erhalten wurde, sind in Fig. 2 und 3 der Zeichnung dargestellt,
während ähnliche Aufnahmen von Fäden, welche aus dem Teil der
Ursprurigsmischung gebildet sind, der ein weiteres Mahlen erfuhr
i in Fig. 4- und 5 dargestellt sind. Beim Vergleichen
dieser Aufnahmen, insbesondere der Aufnahmen der Fig* 3 i*ftd 5»
kann festgestellt werden, daß die in Fig»5 gezeigten Fäden
wenige Anhäufungen von Pigment aufweisen und viel dunkler und
einheitlicher gefärbt sind, was einen positiven Beweis der
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-8-verbesserten Pigmerrf/dispersion innerhalb des Polymeren als
Ergebnis des Zentrifugalmahlens liefert,
Unter Anwendung gepulverten Polypropylens und des in Beispiel 1
beschriebenen Mischens wird zunächst ein im allgemeinen einheitliches
Trockengemisch geschaffen, welches 0,5$ Monastral
Blue B-380 ( E.I,du Pont de Nemours and Company) enthält.
Ein Teil dieses Gemisches wird dann in der in Beispiel 1 beschriebenen
Weise in einem Entoleter Zentrifugal- Mahlgerät behandelt, um die Zerkleinerung und Dispersion von Pigmentanhäufungen
zu bewirken. Der restliche Teil der Troekenmischung und der dem Mahlen unterworfene Teil werden dann unabhängig
voneinander unter Anwendung der in Beispiel I beschriebenen Vorrichtung und Bedingungen in Fäden geformt·
Mikroaufnahmen von Fäden, welche aus dem Teil des ursprünglich
bereiteten Trockengemisches gebildet wurden, sind in den Fig.
6 und 7 gezeigt, während ähnliche Mikroaufnahmen von Fäden
aus dem Teil des Trookengemi&ches, welches dem Zentrifugalmahlen
unterworfen wurde, in (kern Fig. 8 und 9 gezeigt sind.Die
relativ großen Pigmentzusainmenballungen ragen ays und innerhalb
der Fäden, wie in Fig. 6 und 7 gezeigt! nervor und bilden
schwach.» Bereiche, an denen die Fäden während der weiteren
¥erarbeitung wahrscheinlich brechen werden. Die Abwesenheit
solcherPlgmentzusammenballungen in den in Fig. 8 und 9
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U0A957
gezeigten Fäden, in Verbindung mit der dunkleren und ein·*
heitliöheren Schattierung solcher Fäden veranschaulicht klar die Verdienste der vorliegenden Erfindung bei der
Sicherstellung einer befriedigenden Pigmentzerkleinerung
und- dispersion.
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Claims (1)
- U04957-10-PatentanspruchVerfahren zum Herstellen pigmentierter Polypropylemfaden aus einem im wesentlichen einheitlichen Gemisch aus pulverförmiger)! Propylen und mindestens einem Pigment, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch vor der weiteren Verarbeitung zunächst in einer hochtourigen Stiftschleuder desintegriert wird und dem aus dem Desintegrator kommenden Gemisch zur Einstellung der gewünschten Pigmentkonzentration ungefärbtes Propylen zugeführt wird.P;aü8 Unterlagen ιω. 7 § ι Abs. 2 ^. 1 w., ^ Andaungsg«. v. a. ?. im90 9836/1172Lee γseite
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