EA018074B1

EA018074B1 - Способ извлечения летучих соединений чая

Info

Publication number: EA018074B1
Application number: EA201000996A
Authority: EA
Inventors: Самеер Харнам Исрани; Виджай Мукунд Наик; Гурмеет Сингх; Суранджан Синкар
Original assignee: Юнилевер Н.В.
Priority date: 2007-12-14
Filing date: 2008-12-12
Publication date: 2013-05-30
Also published as: EP2217085B1; ATE515193T1; EA201000996A1; JP2011505816A; US20090169692A1; CN101888782A; EA018074B9; US8257769B2; WO2009077189A1; PL2217085T3; CN101888782B; EP2217085A1

Abstract

Раскрыт способ извлечения летучих соединений из водного чайного экстракта с помощью дистилляции указанного экстракта путем фракционной перегонки, предусматривающий конденсацию паров, отделение конденсата масляной фазы от водной фазы и дефлегмацию практически не содержащей масла водной фазы.

Description

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к способу извлечения летучих соединений из водного экстракта чая. Изобретение, в частности, относится к способу извлечения и концентрирования летучих соединений чая, например ароматических соединений из стоков конденсата разбавленного водной чая и других парообразных отходов.

Предшествующий уровень техники

Чай является одним из наиболее широко потребляемых напитков в мире. Чай является доступным в многочисленных формах, например в виде зеленого чая, черного чая, горячего быстрорастворимого чая, холодного чая и т.д.

Зеленый чай обычно получают с помощью термической обработки (например, с помощью обработки паром или обжарки на противнях) свежесобранных листьев для прекращения ферментативной активности, а затем подвергают листья серии стадий высушивания и прокатывания.

Черный чай обычно получают путем подвергания свежесобранных чайных листьев серии условий переработки, включающих завяливание и мацерирование свежих чайных листьев, сопровождающихся ферментацией, которая, главным образом, обеспечивает характерный цвет, вкусоароматические свойства и аромат черного чая. После ферментации чай сушат при высокой температуре для блокирования ферментативной активности и для снижения влажности до низкого уровня.

Зеленый чай и черный чай являются продуктами, которые заваривают в горячей воде с получением чайных настоев в горячей воде, из которых нерастворимые части чайных листьев следует отфильтровывать перед употреблением настоев. Горячий быстрорастворимый чай является продуктом, который не содержит нерастворимых в воде соединений. Этот горячий быстрорастворимый чайный продукт является полностью растворимым в горячей воде, и этот солюбилизированный продукт можно употреблять как таковой без какого-либо фильтрования. Холодный чай является продуктом, приготовленным из чая, где полностью водорастворимые фракции чая растворяют в воде со вкусоароматическими добавками или без них, и растворенный чайный раствор хранят охлажденным в холодильнике до употребления.

Способ приготовления горячего быстрорастворимого чая и холодного чая описаны в литературе. Одно из таких описаний можно найти в справочнике Теа - СиШуаДои 1о Соизитрбои, издание К.С. XVIIзоп & М. N. Сййогй и публикация Сйартаи & На11 (1992).

Во многих способах изготовления чая образуются стоки побочных продуктов, которые содержат ароматические летучие соединения. В способе изготовления листового чая отходы из сушильного аппарата, содержащие ароматические летучие соединения, можно охлаждать для получения водного конденсата, содержащего ароматические летучие соединения. Сток конденсата из выпарного аппарата в способах изготовления быстрорастворимого чая также содержит ароматические летучие соединения. Однако ароматические вещества в этих стоках конденсата обычно присутствуют в очень низких концентрациях. Обычно концентрация ароматических летучих соединений в стоках конденсата составляет ниже 500 мг/л, а часто менее 50 мг/л и может падать вплоть до 10 мг/л. Это свойство разбавления ароматических соединений в стоках конденсата ограничивает их применение в качестве источника аромата для обратного добавления (возвращения) их к чаю. Эти стоки конденсата часто не используют или их использование ограничено из-за чрезвычайно низких концентраций. Во многих случаях этих стоки даже выбрасывают, что приводит к потере ценных носителей аромата. Этот происходит потому, что известные способы извлечения этих соединений являются либо технически и/либо коммерчески нецелесообразными или являются очень неэффективными. Чайный аромат является одним из наиболее важных факторов при определении качества чая. Поэтому чай с хорошим ароматическим профилем продают по более высоким ценам на рынке. Извлечение ароматических летучих соединений из стоков конденсата может обеспечить источник натурального чайного аромата, который можно использовать для обратного добавления к чаю и улучшения аромата чая.

Многие способы извлечения и концентрирования летучих соединений из разбавленных стоков известны и применяются на практике. Эти способы включают обратный осмос, дистилляцию, криоконцентрирование, сублимационную сушку, ступенчатую/частичную конденсацию и адсорбцию при переменном давлении. Дистилляция всегда является одним из предпочтительных способов. СВ 1061009 (8а1айа Еоойз, 1967) описывает способ извлечения аромата из водных чайных стоков с использованием дистилляции, осуществляемой в инертной атмосфере. Авторы настоящего изобретения определили, что при использовании способа, описанного в публикации СВ, качество извлеченного чайного аромата улучшается, но в малой степени, и большой процент аромата, присутствующего в водном экстракте чая, не может быть извлечен с использованием этого способа, поскольку имеются высокие потери.

Поэтому задача настоящего изобретения состоит в том, чтобы преодолеть или, по меньшей мере, уменьшить один из недостатков существующего уровня техники.

Задача настоящего изобретения состоит в предложении способа улучшенного извлечения летучих соединений из стоков водного чайного экстракта, таких как стоки конденсата при изготовлении горячего быстрорастворимого чая и холодного чая.

Другой задачей настоящего изобретения является предложение способа извлечения летучих соединений, таких как ароматические соединения, в более концентрированных формах по сравнению с извест

- 1 018074 ными способами существующего уровня техники.

Сущность изобретения

Согласно первому объекту настоящего изобретения предлагается способ извлечения летучих соединений из водного экстракта чая с помощью дистилляции указанного экстракта путем фракционной перегонки, предусматривающий конденсацию паров, отделение конденсата масляной фазы от водной фазы и дефлегмацию практически не содержащей масла водной фазы.

Особенно предпочтительно осуществление дистилляции при абсолютном давлении не менее чем 0,7 бар.

Еще более предпочтительно осуществление фракционной перегонки в дистилляционной установке, которая содержит менее чем 5 об.% неконденсирующихся газов перед началом процесса дистилляции.

И еще более предпочтительно, чтобы дистилляционную установку заполняли паром перед началом процесса дистилляции.

Согласно второму объекту настоящего изобретения предлагается способ изготовления чая с усиленным ароматом, предусматривающий смешивание чая с летучими соединениями, извлеченными с помощью способа первого объекта изобретения.

Чай.

Чай для целей настоящего изобретения означает сырье из СашеШа кшеиЦк уат. кшеиЦк или Сате111а кшеикк уат. аккатка. Он также включает чай ройбуш, полученный из Акра1а!йик 1шеапк. Подразумевается, что чай также включает продукт смешивания двух или более двух любых из этих материалов.

Водный чайный экстракт настоящего изобретения может быть из любого из следующих источников чая: ферментированный чай (т.е. черный чай), частично-ферментированный чай (т.е. чай улунг) и/или практически неферментированный чай (т.е. зеленый чай). Ферментация относится к окислительному и гидролитическому процессу, который чай претерпевает, когда определенные эндогенные ферменты и субстраты сводят вместе, например, с помощью механического разрушения клетки путем мацерации листьев. Во время этого способа бесцветные катехины в листьях превращаются в сложную смесь от желтых и оранжевых до темно-коричневых полифенольных соединений. С другой стороны и предпочтительно, водный чайный экстракт может представлять собой истощенные или отработанные стоки конденсата из способа приготовления горячего быстрорастворимого чая/холодного чая.

Многие летучие соединения вносят вклад в аромат чая. Список наиболее ароматных летучих компонентов приведен в Теа - СиШуайои СоикитрИои, издание К.С. ХУПком & М. N. СйГГогб и публикация Сйартаи & На11 (1992). Некоторыми из важных соединений чайного аромата из этого списка являются: ацетальдегид, бензальдегид, бензиловый спирт, транс,транс-2,4-декадиеналь, β-дамасценон, диацетил, гераниол, цис-4-гептеналь, транс,транс-2,4-гептадиеналь, транс-2-гептаналь, 2,4-гексадиенол, 1гексаналь, 1-гексанол, гексановая кислота, цис-3-гексенол, транс-2-гексеналь, β-ионон, линалоол и его оксиды, метиональ, 2-метилбутаналь, 3-метилбутаналь, 2-метилпропаналь, метилсульфид, метилсалицилат, нерол, транс-2,цис-6-нонадиеналь, транс,транс-2,4-нонадиеналь, нонаналь, октаналь, транс-2октеналь, 1-октен-3-ол, 1-пентанол, транс-2-пентеналь, 1-пентен-3-ол, фенилацетальдегид, 2фенилэтанол, α-терпениаль и ванилин.

Целый ряд водных стоков конденсата, содержащих ароматические летучие соединения, являются доступными или потенциально доступными из способов изготовления чая. Концентрация ароматических летучих соединений в этих водного стоках конденсата изменяется в диапазоне от 10 до 500 мг/л. Такие стоки включают сток из ловушки аромата из отходов сушильного аппарата при изготовлении листового чая, описанном в ХУО 2007/039018. Выделение аромата в способах чайной экстракции перед его концентрированием описано в патентах СВ 855423, СВ 1490370 и И8 3,717,472. Все эти способы приводят к водным конденсатам аромата. Аналогично, конденсат, собранный на стадии выпаривания для концентрирования растворимых твердых соединений, также содержит ароматические летучие соединения, хотя в очень низких концентрациях.

В настоящем изобретении летучие соединения можно извлечь из стоков отходов, которые в противном случае не принесли бы никакой пользы. Изобретение имеет преимущество, состоящее в том, что летучие соединения извлекают и концентрируют до низкого содержания воды. Изобретение также обеспечивает концентрирование ароматических соединений до состояния почти чистого масла. Концентрирование летучих соединений с помощью способа настоящего изобретения обеспечивает повышение экономичности, если их добавляют обратно в чай для приготовления чая с более богатым ароматом. Так как концентрат имеет небольшое содержание воды, чай, к которому его добавляют, требует очень малого или никакого последующего высушивания для приготовления чайного продукта, обогащенного ароматом. Поэтому способ предпочтительно включает простое распыление концентрата на чай и упаковку чая, обработанного распылителем.

Первый объект настоящего изобретения предлагает способ извлечения летучих соединений из водного чайного экстракта, предусматривающий фракционную перегонку указанного экстракта в дистилляционной установке, где пары в основном конденсируют, масляную фазу в конденсате отделяют от водной фазы, а практически не содержащую масла водную фазу подвергают дефлегмации. Фракционная

- 2 018074 перегонка представляет собой предпочтительно многостадийную периодическую дистилляцию.

Способ предпочтительно включает существенную конденсацию отводимых с верха колонны/ректифицированных паров. Это может быть достигнуто с использованием холодных ловушек, холодных пальцев или любых других известных способов конденсации.

Предпочтительный объект изобретения предлагает способ, где установка содержит менее 5 об.% неконденсирующихся газов перед внесением водного чайного экстракта в указанную установку.

Еще более предпочтительный объект предлагает, чтобы дистилляционная установка практически не содержала воздуха или любых других неконденсирующихся газов перед началом процесса дистилляции. Наиболее предпочтительно дистилляционную установку заполняют паром перед началом процесса дистилляции. Под выражением неконденсирующийся газ подразумевают включение тех газов, которые имеют давление паров больше, чем 1 бар (абсолютное давление) при 0°С. Примерами широко используемых неконденсирующихся газов являются воздух, кислород, азот, диоксид углерода и гелий.

Способ согласно изобретению пригоден для извлечения и концентрирования водного чайного экстракта, который обычно содержит 10-500 м.д. летучих соединений. Начиная с такой концентрации, способом дистилляции по изобретению извлекают и концентрируют ароматические соединения до концентрации выше чем 20000 м.д. Также возможно сконцентрировать их до почти чистого масла. Изобретатели применили все известное им и доступное в данной области техники оборудование для концентрирования водных чайных экстрактов и обнаружили, что с помощью известного оборудования экстракт может быть сконцентрирован самое большее в 40 раз. При использовании способа согласно изобретению может быть получен фактор концентрации (накопления) больше чем 80, иногда больше чем 100. Также было обнаружено, что из общего количества летучих соединений в водном чайном экстракте почти 7085% летучих соединений можно извлечь с помощью способа по изобретению. Поэтому потери составляют не более 30%.

Дистилляционная установка предпочтительно работает, по существу, при атмосферном давлении.

Дистилляционная установка, применяемая для способа по изобретения, обычно содержит ребойлер (испаритель-рекуператор), дистилляционную колонну, конденсатор и сепаратор для разделения жидкостей. Способ действует оптимально, если отношение объема общего сырья, подаваемого в ребойлер, к общему конденсату, содержащемуся в конденсаторе и сепараторе для разделения жидкостей, при завершении способа дистилляции составляет выше 100, предпочтительно в диапазоне 100-2000, более предпочтительно в диапазоне 100-500.

Очень важное преимущество настоящего изобретения состоит в том, что способ можно осуществлять в условиях давления окружающей среды, т.е. при давлении, близком к атмосферному. Дистилляцию обычно осуществляют при температурах ребойлера, близких к 100°С, предпочтительно в температурном диапазоне 80-100°С. Ребойлер нагревают до этой температуры с использованием любых известных нагревательных средств, например, с использованием электронагреваемых катушек сопротивления, или ребойлер может быть снабжен рубашкой, и горячая вода или пар могут проходить через рубашку для нагревания материала, подвергаемого дистилляции.

Подходящий способ обеспечения того, чтобы дистилляционная установка не содержала более чем 5% неконденсирующихся газов перед началом процесса дистилляции, состоит в том, чтобы заполнить ее паром, вытесняющим воздух из установки. Пар можно отбирать из внешнего источника, например бойлера, и подводить в установку. Альтернативно, небольшое количество воды первоначально помещают в ребойлер и всю воду превращают кипячением в пар, чтобы заполнить дистилляционную установку с вытеснением воздуха из установки.

Предпочтительный способ обеспечения высокой степени извлечения и минимизирования потерь летучих соединений состоит в том, чтобы придерживаться технологии, в которой водный чайный экстракт, который требуется сконцентрировать, не добавляют в ребойлер в начале способа. Первоначально воду, которая составляет малый процент, например, 5-10 мас.% общего количества загружаемого водного чайного экстракта, подлежащего дистилляции, добавляют в ребойлер. Способ дистилляции начинается с этого исходного материала, и устанавливается полное орошение. Способ осуществляют до тех пор, пока воздух не вытесняется из колонны. После этого водный чайный экстракт постепенно добавляют в ребойлер при обеспечении сохранения режима дефлегмации по мере осуществления способа дистилляции. Было найдено, что при обычной загрузке 100 кг водного чайного экстракта способ дистилляции может обычно быть завершен за время 4-6 ч.

Дистилляционная установка имеет дистилляционную колонну, которая предпочтительно заполнена насадкой, которая предпочтительно обеспечивает низкое удерживание в диапазоне от 10 до 20%. Чтобы добиться этой цели, насадку обычно выбирают из структурированных насадок, насадок из проволочной сетки, седел или колец Рашига. Заполненную колонну для способа изобретения обычно оставляют короткой, и обычно не требуется более чем 10 стадий равновесия, предпочтительно 3-5 стадий равновесия. Наличие таких коротких колонн также обеспечивает более низкую стоимость оборудования и тем самым улучшает коммерческую эффективность способа. Предпочтительные условия осуществления способа изобретения содержат осуществление дистилляции при низкой скорости выкипания предпочтительно в

- 3 018074 диапазоне 30-40% от скорости захлебывания. Дистилляцию предпочтительно осуществляют при условиях, приближающихся к условиям полного возврата флегмы.

Дистилляционная установка предпочтительно имеет конденсатор, который представляет собой кожухотрубный конденсатор, предпочтительно вертикально установленный. Пары предпочтительно должны подаваться в вертикальный конденсатор сверху. Пары предпочтительно следует подавать со стороны трубки конденсатора.

Дистилляционная установка предпочтительно действует при условиях, которые обеспечивают минимальную внутреннюю дефлегмацию или практически ее отсутствие. Это обеспечивают, например, с помощью предоставления хорошей изоляции на всех узлах и трубопроводах, где осуществляется протекание паров. Обеспечение минимальной или практически отсутствующей внутренней дефлегмации является особенно важным во время стадии запуска для обеспечения минимальных потерь и максимального извлечения летучих соединений. Это достигается, например, при обеспечении внешнего нагревания дистилляционной колонны во время запуска. Нагревание может быть осуществлено с помощью известного способа, например, при подаче пара в рубашку вокруг дистилляционной колонны.

Также было установлено, что для трубопроводов для транспортировки паров в дистилляционной установке предпочтительным является малый диаметр. Особенно предпочтительно, чтобы отношение диаметра сепаратора для разделения жидкостей к диаметру трубопровода, расположенного позади по ходу, составляло больше 2, предпочтительно в диапазоне 2-20, более предпочтительно в диапазоне 10-20.

Изобретение будет далее иллюстрировано с помощью следующих неограничивающих рисунков и примеров.

Краткое описание чертежа

Чертеж представляет схему воплощения дистилляционной установки согласно объекту изобретения.

Как показано на чертеже, дистилляционная установка содержит ребойлер (Е1), снабженный рубашкой (Л), в который водный чайный экстракт можно добавлять через клапан (VI), а остаток можно сливать с использованием клапана (ν2). Установка снабжена заполненной колонной (Е2) с насадкой в виде колец Рашига. Вертикальный кожухотрубный теплообменник (ЕЗ) предусмотрен для конденсации летучих соединений. Конденсатор (ЕЗ) снабжен клапаном (ν3) слива любого конденсата. Сепаратор для разделения жидкостей (Е4) расположен позади по ходу от конденсатора для сбора концентрированных летучих соединений. Различные сепараторы для разделения жидкостей могут быть использованы. Предпочтительное отношение объема ребойлера к объему сепаратора для разделения жидкостей находится в диапазоне 50-2000, более предпочтительно в диапазоне 100-500. Клапан (ν4) расположен в верхней части сепаратора для разделения жидкостей в качестве клапана сброса избытка масла. Клапан выгрузки продукта (ν6), как показано, предназначен для сбора концентрированных летучих соединений. Клапан флегмы (ν5) предусмотрен для контролирования степени дефлегмации, при которой осуществляют дистилляцию.

При использовании рассчитанное количество воды сначала прибавляют в ребойлер (Е1), воду в ребойлере нагревают путем прохождения пара в рубашке (Л). По мере того как вода в ребойлере кипит с образованием пара, пар беспрепятственно заполняет все части дистилляционной установки и воздуха вытесняется из установки с использованием различных выпускных клапанов. Когда дистилляционная установка практически заполняется конденсируемым газом, а именно паром, водный чайный экстракт прибавляют в ребойлер для начала дистилляции. Первоначально часть общего количества чайного экстракта добавляют в ребойлер. Пары, отводимые с верха колонны, конденсируются в конденсаторе, масляная фаза конденсата отделяется от водной фазы, а практически не содержащая масла водная фаза подвергается дефлегмации. Клапан флегмы устанавливают в желаемом положении, чтобы получить желаемую степень дефлегмации. Периодически, как только способ достигает состояния, близкого к равновесному, остальной чайный экстракт добавляют в ребойлер. Ребойлер обычно поддерживают заполненным на 5-70 об.% заполнения. По мере протекания дистилляции концентрированные летучие соединения собирают в сепараторе для разделения жидкостей (Е4). В конце способа концентрированные летучие соединения отводят через клапан (ν6) и собирают по мере необходимости.

Примеры

Пример 1.

Загрузочную партию объемом 20 л водного чайного экстракта, содержащего 200 мг/л летучих ароматических соединений, подвергали дистилляции с применением способа по изобретению с использованием дистилляционной установки, показанной на чертеже. В дистилляционной установке объем ребойлера составлял 40 л. Использовали стеклянную колонну высотой 2 м, заполненную насадкой 8и1хсг ВХ. Объем собранного конденсата составлял 1000 мл. Приблизительно 3 л воды использовали первоначально для вытеснения воздуха из установки и насыщения ее паром перед прибавлением чайного экстракта. Двухфазный конденсат появлялся почти сразу в начале дистилляции, при этом более легкая фаза являлась масляной фазой, в то время как более тяжелая фаза являлась водной фазой. Принимали меры для разделения двух фаз и только водную фазу возвращали в дистилляционную колонну в течение всего процесса. Результаты по показателям: (а) процент потери летучих соединений, (Ь) соотношение концен- 4 018074 траций и (с) % извлечения были определены и суммированы в табл. 1.

Пример 2.

Загрузку проводили при точно таких же условиях, как в примере 1, за исключением того, что никакой воды не использовали для насыщения установки перед добавлением чайного экстракта. Дистилляцию начинали при заполненных воздухом пустотах в дистилляционной установке. Соответствующие результаты суммированы в табл. 1.

Пример 3.

Загрузочную партию объемом 144 л водного чайного экстракта, содержащего 346 мг/л летучих ароматических соединений, подвергали дистилляции с применением способа по изобретению с использованием дистилляционной установки, показанной на чертеже. Приблизительно 6 л воды использовали первоначально для вытеснения воздуха из установки и для насыщения ее паром перед добавлением чайного экстракта. Двухфазный конденсат появлялся почти сразу в начале дистилляции, при этом более легкая фазы являлась масляной фазой, в то время как более тяжелая фаза являлась водной фазой. Были приняты меры для разделения двух фаз, и только водную фазу возвращали в дистилляционную колонну в течение всего процесса. Дистилляцию проводили при постепенном прибавлении чайного экстракта в ребойлер в течение 8 ч. Общее время дистилляции составило 10 ч. В дистилляционной установке объем ребойлера составлял 200 л. Всего около 335 мл продукта: дистиллята, обогащенного ароматическими соединениями, было извлечено из сепаратора для разделения жидкостей, из которых 30 мл составляли ароматические соединения в чистой масляной фазе. Соответствующие результаты суммированы в табл. 1.

Пример 4.

Загрузочную партию объемом 100 л водного чайного экстракта, содержащего 302 мг/л летучих ароматических соединений, подвергали дистилляции с применением способа по изобретению с использованием дистилляционной установки и способа, подобного примеру 3. Около 800 мл конденсата, обогащенного ароматическими соединениями, было извлечено из сепаратора для разделения жидкостей. Соответствующие результаты суммированы в табл. 1.

Пример 5.

Проводили цикл периодической дистилляции аналогично примеру 4 за исключением того, что флегма содержала смесь масляной и водной фаз. Соответствующие результаты суммированы в табл. 1, в которой: Отношение Концентраций = Концентрация ароматического соединения в продукте/ Концентрация ароматического соединения в загружаемом сырье

Материальный баланс ароматических соединений задан:

Г = Р + В + ь, где Б представляет собой количество ароматического соединения в загружаемом сырье, Р представляет собой количестве ароматического соединения в продукте, В представляет собой количестве ароматического соединения в остатке, а Ь представляет собой количество потерянного ароматического соединения в данном способе.

% извлечения = Р/Б-100 % потерь = Ь/Р-100

Таблица 1

Пример	% потерь	Отношение концентраций	% Извлечения
Пример 1	5	19	95
Пример 2	30	12	40
Пример 3	0	270	62
Пример 4	0	97	76
Пример 5	56	39	31

Данные в табл. 1 показывают, что потери летучих ароматических соединений в примерах по изобретению (примеры 1-4) гораздо меньше по сравнению со способом существующего уровня техники (пример 5). Также % извлечения в примерах по изобретению значительно лучше, чем в примере существующего уровня техники. Кроме того, согласно способу настоящего изобретения можно получить продукт, содержащий более высокую концентрацию ароматических соединений по сравнению с примером существующего уровня техники.

Примеры 4-11.

Эксперименты проводили в дистилляционной установке, подобной той, которая показана на чертеже, за исключением того, что (1) объем ребойлера составлял 10 л; (и) объем конденсатора составлял 43 мл; (ш) колонна была заполнена на 1 м по высоте и имела диаметр 38 мм. Она была заполнена стеклян

- 5 018074 ными кольцами Рашига диаметром 12 мм и длиной 12 мм. Были проделаны эксперименты по концентрированию водных растворов двух модельных ароматических соединений, присутствующих в растворе чайного экстракта. Двумя модельными соединениями были 2-метилпропаналь, который является низкокипящим соединением, и линалоол, который является относительно высококипящим соединением. Эксперименты проводили аналогично примеру 1, за исключением того, что были использованы следующие условия:

В экспериментах 6, 8 и 9 около 3 л сырья загружали в ребойлер в ходе дистилляции. В экспериментах 7, 10 и 11 около 5 л сырья загружали в ребойлер в ходе дистилляции. Во всех экспериментах 30% сырья выкипало.

Пример 6, 7. Дистилляцию проводили после вытеснения воздуха из установки и заполнения паром перед началом дистилляции. Сырье прибавляли постепенно в течение 3 ч, и общее время дистилляции составило 4 ч.

Пример 8, 10. Дистилляцию проводили при начальном присутствии воздуха в установке. Ребойлер полностью заполняли сырьем в начале эксперимента. Общее время дистилляции составляло 4 ч.

Пример 9, 11. Дистилляцию проводили после вытеснения воздуха из установки и заполнения азотом перед началом дистилляции. Поток азота останавливали постепенно по мере заполнения парами сырья. Общее время дистилляции составляло 4 ч.

Результаты по % извлечения и % потерь суммированы в табл. 2.

Таблица 2

Пример	Модельное соединение	Концентрация в сырье, мг/Л	Концентрация в продукте, мг/Л	Отношение концентраций	% извлече- НИЯ	% потерь
6	2- Метилпро- : пан аль	97	4905	51	54,8	15
8	2- Метилпро- паналь	133	950	7,2	6,6	92,4
9	2- Метилпро- паналь	96	721	7,5	7,3	91,4
7	Линалоол	186	18900	101	88	4
10	Линалоол	193	17515	91	78	15
И	Линалоол	190	17195	91	79	15

Данные в табл. 2 демонстрируют, что наибольшее извлечение можно получить при применении предпочтительного объекта по изобретению (примеры 6 и 7). Кроме того, потери при применении предпочтительного способа по изобретению являются гораздо более низкими.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ извлечения летучих соединений из водного чайного экстракта с помощью дистилляции указанного экстракта путем фракционной перегонки, предусматривающий конденсацию паров, отделение конденсата масляной фазы от водной фазы и дефлегмацию практически не содержащей масла водной фазы.
2. Способ по п.1, включающий дистилляцию при не менее чем 0,7 бар абсолютного давления.
3. Способ по п.1 или 2, включающий дистилляцию в дистилляционной установке, которая содержит менее чем 5 об.% неконденсирующихся газов перед началом процесса дистилляции.
4. Способ по п.3, где дистилляционная установка практически не содержит воздуха или любого другого неконденсирующегося газа перед началом процесса дистилляции.
5. Способ по п.3 или 4, где инсталляционную установку заполняют паром перед началом процесса

- 6 018074 дистилляции.
6. Способ по любому из пп.3-5, где дистилляционная установка содержит ребойлер, дистилляционную колонну, конденсатор и сепаратор для разделения жидкостей, где объемное отношение общего количества сырья, подаваемого в ребойлер, к общему количеству конденсата, содержащегося в конденсаторе и сепараторе для разделения жидкостей по завершении процесса дистилляции, составляет более 100.
7. Способ по п.6, где указанное объемное отношение находится в диапазоне от 100 до 2000.
8. Способ по п.6 или 7, где указанная дистилляционная колонна содержит насадку, которая обеспечивает низкое удерживание в диапазоне от 10 до 20%.
9. Способ по любому из пп.6-8, где отношение диаметра приемника конденсата к диаметру трубопровода, расположенного позади по ходу от него, находится в диапазоне от 2 до 20.
10. Способ по любому из пп.6-9, предусматривающий относительно коротко заполненную колонну для 3-5 стадий равновесия.
11. Способ по любому из пп.6-10, где указанный конденсатор является вертикально установленным кожухотрубным конденсатором.
12. Способ по любому из предшествующих пунктов, предусматривающий дистилляцию при низкой скорости выкипания в диапазоне 30-40% от скорости захлебывания колонны.
13. Способ по любому из предшествующих пунктов, предусматривающий фракционную перегонку при условиях, близких к условиям полного возврата флегмы.