CN109135927B

CN109135927B - 花朵精油提取方法

Info

Publication number: CN109135927B
Application number: CN201710503908.8A
Authority: CN
Inventors: 不公告发明人
Original assignee: Shanghai Moli Brand Management Co ltd
Current assignee: Shanghai Moli Brand Management Co ltd
Priority date: 2017-06-27
Filing date: 2017-06-27
Publication date: 2022-05-10
Anticipated expiration: 2037-06-27
Also published as: CN109135927A

Abstract

本发明提供了一种花朵精油提取方法，该方法包括以下步骤：采摘新鲜花朵，放入微波炉中干燥至失重50～80％，然后储藏，将花与水混合后进行蒸馏，收集馏出液；用石油醚进行萃取，将所述石油醚减压浓缩得到油状物，然后加入***溶解，用微孔过滤膜过滤，将滤液减压浓缩即得花朵精油。该方法工艺简单，精油提取率高，分解副产物少。

Description

花朵精油提取方法

技术领域

本发明属于提取工艺技术领域，具体涉及一种花朵精油提取方法，尤其涉及一种茉莉花精油提取方法。

背景技术

从天然植物花卉中提取的香精油是天然香精的重要组成部分，在日常生活和工业生产中有着重要的作用。香精油主要用于食品饮料、医药、化妆品行业，特别是随着人民生活水平的提高，美容业对香精油的需求量也越来越大，目前最流行的水疗法SPA，其精髓就是天然植物香精油。

香料在历史上最早的应用是从天然香料开始的。天然香料包括原始未加工过的直接应用的动植物发香部位，还包括通过物理方法提取或精炼加工而未改变其原来成分的天然香料。大自然中芳香花卉所散发出来的“香气”给人一种美的、愉悦的感觉。

自20世纪90年代以来，全球香料工业实现了高度的行业垄断，加上世界贸易中关税限制的不断削弱，促进了跨国公司的国际化倾向。目前世界十大香料香精公司占了整个香料工业销售值的70％以上。我国起步比较晚，这这方面的研究还比较少。

茉莉为木犀科植物，为常绿灌木，是一种高级香料植物。紫茉莉花的叶、花、根均有药用价值。茉莉花还具有浓郁的香气，更是很多花朵所不具备的。茉莉花精油的主要有效成分是挥发油，主要有芳樟醇，乙酸顺-3-己烯酯，橙花醇，顺-3-己烯醇，和香叶醇。

单瓣茉莉花是茉莉花中香味最为浓烈的一种。单瓣茉莉花蕾开放时间早，伏花一般在傍晚6～7时开放，每百朵花重，伏花22～25克左右，比双辩茉莉轻，单瓣茉莉香气浓郁，滋味鲜爽，远远超过双瓣茉莉花。

CN104887604A公开了一种茉莉花精油提取方法，包括如下步骤：(1)精油的吸附：常温下用湿空气流通过茉莉花，然后带有茉莉花精油的湿空气降温至0～10℃，除去部分水份；除去部分水份的冷凝水，用吸附剂吸附精油；(2)精油的脱附：用超临界二氧化碳流体萃取上述吸附茉莉花精油的活性炭，得到茉莉花精油，冷凝水加溶剂回收香料，引风机排出的气体也回收香料。

CN104120037A公开了一种茉莉花精油的提取方法，对用石油醚或正戊烷浸提制得的茉莉花浸膏，通过乙醇溶解冷冻脱除植物蜡杂质，蒸馏回收溶剂乙醇，水洗脱醇制得粗茉莉精油，将粗茉莉精油用超临界CO2进一步分离除去残留溶剂，制得香味纯正的茉莉花精油。

CN103740466A公开了一种茉莉花精油提取方法，包括如下步骤：(1)精油的吸附：将新鲜茉莉花放入密闭花室的花架上，分多层放置，常温下用引风机将湿空气流通过茉莉花，然后将带有茉莉花精油的湿空气放置低温冷凝室中，使带有茉莉花精油的湿空气降温至0～10℃，排出冷凝水；除去部分水份的湿空气，用吸附剂吸附；(2)精油的脱附：超临界二氧化碳流体萃取上述吸附茉莉花精油的吸附剂，得到茉莉花精油。

CN106318630A公开一种茉莉花精油提取方法，包括如下步骤：(1)将茉莉花除杂后烘干至水分不超过10％的茉莉花片，粉碎至40目备用；(2)采用LED光照射茉莉花粒：具体采用15-25min的光照时间，光照强度为15-20lx，光照的色温均为5500-6000K；(3)加入重量为其3倍的无水乙醇，在20摄氏度下静置1h，得到混合溶液；(4)将步骤(3)处理之后的混合溶液置入微波萃取仪中，在400w的微波功率条件下，进行微波处理10min；(5)然后进行水蒸气提取，并将收集到的粗产品在5摄氏度的冰箱中冷藏2h，最后再进行离心操作，油水分离。

CN105482895A公开了一种茉莉花瓣精油的提取方法，采用超临界二氧化碳萃取牡丹精油，包括如下步骤：(1)上午9-11点采集不带露珠的未受损的，带未开放的花苞的枝叶，选用箩筐装取采摘的枝叶，运送至花库，单层铺开；(2)剪去叶片，留2-3cm长的叶柄及花苞；(3)花库保持通风，并喷洒雾水，保持相对湿度在80-90％之间，温度在32-34℃之间，培养花苞开放；(4)待花瓣展开以后，烘干，送入萃取罐中，萃取条件为萃取罐：温度34℃、压力20MPa，分离器：温度35-38℃，压力为16MPa；在分离器中分离出精油。

CN1202228A公开了一种适合于大规模工业法生产纯天然茉莉花精油提取新方法，该方法是在室温条件下，不经任何溶剂处理过程，用潮湿空气吹过分层放置的新鲜茉莉花，带出茉莉花散发的芳香成份，并用特殊吸附剂捕集，直至茉莉花吐香完毕，然后用超临界二氧化碳流体萃取回收吸附剂中的精油。

“茉莉花精油提取技术的研究进展叶秋萍”，叶秋萍等，《热带作物学报》，2014，35(2)：406-412，分析了茉莉花释香机理及香气成分，阐述目前茉莉精油常见的蒸馏萃取法、溶剂浸提法、吸附法、超临界CO2萃取法等提取方法的原理及其优缺点，根据茉莉花释香的特殊习性，提出将先进技术亚临界流体萃取法作为一种环保、高效的茉莉精油提取方法。

在上述文献和其它现有技术中，茉莉花精油提取效率低，并且在提取过程中由于溶剂作用、热作用等，容易发生挥发成分的降解。本领域需要一种提取效率高、工艺简单且能够有效减少提取过程中芳香物质分解的花朵精油提取方法。

发明内容

为了同时解决上述问题，本发明人经过深入研究和大量实验，对花朵、尤其是茉莉花芳香成分进行了研究，提出了以下技术方案，使得能够以高的提取率获得花朵精油。

在本发明的一方面，提供了一种花朵精油提取方法，该方法包括以下步骤：(1)采摘新鲜花朵，放入微波炉中干燥至失重50～80％，然后储藏在冰箱中，储藏温度为-5℃～-10℃；(2)将花朵剪碎，按照花与水1∶3～1∶5的比例混合，然后进行蒸馏，从冷凝器收集到冷凝液流出开始计时，每隔1～2小时取出花渣，同时重新放入鲜花，连续蒸馏5-10次后，收集馏出液；(3)向馏出液中加入为馏出液体积的1/3-1/5的石油醚进行萃取，重复所述萃取操作2-5次，合并石油醚；(4)将所述石油醚减压浓缩得到油状物，然后加入***溶解，用微孔过滤膜过滤，将滤液减压浓缩即得花朵精油。

优选地，在冰箱中的储存时间为10-60天。

优选地，所述花朵为茉莉花的花朵。更优选地，所述茉莉花为单瓣茉莉。

在现有的花朵精油提取中，往往不可能花朵采摘后即可进行精油提取，通常是采摘后常温存储。然而，在常温存储过程中，花朵中芳香物质在花朵富含水分的情况下，容易发生结构变化，可慢慢转变为非芳香物质。因此，本发明选择使用微波炉将其干燥至失重50～80％，优选70％。微波加热与传统的加热方式不同，不需热传导过程，它可以使被加热物料本身成为加热体，因此即使是热传导性较差的物料，也可以在极短的时间内达到加热温度。对于花朵加热而言，水分子在微波电磁场中被极化，具有偶极子特性，并随着电磁场的频率不断地改变极性方向，分子作高速振动，产生摩擦热，使花朵从内部深层升温，并且各处温度一致，微波加热的这一特性能够使花朵快速升温，达到其中钝化酶的临界点温度，加速花朵结构水的迁移，从而使精油损失最少，而且精油不会因为加热而变色。快速失水后的花朵再进行低温储存，可以储存很长时间而精油几乎不会发生减少或劣化，存储期可高达1年甚至更长。如果不进行微波快速失水而直接进行低温储存，则1年后会损失约40％以上的精油。

优选地，所述单瓣茉莉为鲜花半开状态的单瓣茉莉。

就本发明而言，在步骤(2)中，所述水为含有NaCl的水。优选地，NaCl的浓度为5-20重量％。

进一步优选地，所述水中还含有0.1-0.5重量％的提取稳定剂(或蒸馏稳定剂)。蒸馏提取的温度可能会导致精油发生部分分解。本发明的蒸馏优选为水蒸气蒸馏。研究表明，在各种蒸馏方式中以水蒸气蒸馏操作最为简单，不但可降低精油分馏出温度，而且可防止分解或变质。但是，水蒸气蒸馏也存在缺点，由于操作温度较高会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解。基于所述问题，目前采取的措施是致力于改进蒸馏设备，例如采用加压串蒸、连续蒸馏、复馏柱蒸馏、以及蜗轮式快速水蒸气蒸馏等形式。这些方式花费较大，需要较大的投资。为此，本发明在蒸馏过程中加入了稳定剂，在一定程度上可以减少精油的热分解。所述稳定剂优选为咪唑啉稳定剂。更优选地，所述提取稳定剂为下式(I)所示的咪唑啉化合物：

当加入该化合物时，该在蒸馏过程中能够与一些精油成分发生缔合，从而可以减少受热分解，当用有机溶剂萃取时，又可以发生解缔合。

初步研究证明，式(I)化合物的加入可以使精油的受热分解减少30％以上。尤其是可以减少芳樟醇的分解，这从本发明的图1的红外光谱图可以清楚地看出。

在本发明的另一方面，还提供了根据前述方法获得的茉莉花精油。优选地，茉莉花精油中游离醇含量为30-70重量％。优选地，茉莉花精油中芳樟醇含量大于4.0重量％。

附图说明

图1是根据本发明实施例2方法获得的茉莉花精油的红外光谱图；

图2是根据本发明对比例2方法获得的茉莉花精油的红外光谱图。

具体实施方案

下面结合以下实施例和对比例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

选取将新鲜紫茉莉花(得自济宁百利鑫草业有限公司)，放入微波炉中干燥至失重75％，然后储藏在冰箱中，储藏温度为-10℃，储存时间为30天，将花朵剪碎，按照花与水1∶4的比例混合，然后进行蒸馏，从冷凝器收集到冷凝液流出开始计时，每隔1小时取出花渣，同时重新放入鲜花，连续蒸馏6次后，收集馏出液；向馏出液中加入为馏出液体积的1/5的石油醚进行萃取，重复所述萃取操作3次，合并石油醚；将所述石油醚减压浓缩得到油状物，然后加入***溶解，用微孔过滤膜过滤，将滤液减压浓缩即得茉莉花精油，测定其红外光谱曲线，同时用GC-MC测定芳樟醇含量，芳樟醇含量为4.6wt.％。

实施例2

选取将新鲜紫茉莉花(得自济宁百利鑫草业有限公司)，放入微波炉中干燥至失重75％，然后储藏在冰箱中，储藏温度为-10℃，储存时间为30天，将花朵剪碎，按照花与水1∶4的比例混合，所述水为含有10重量％NaCl和0.2重量％的式(I)所示提取稳定剂(得自百灵威试剂公司)，然后进行蒸馏，从冷凝器收集到冷凝液流出开始计时，每隔1小时取出花渣，同时重新放入鲜花，连续蒸馏6次后，收集馏出液；向馏出液中加入为馏出液体积的1/5的石油醚进行萃取，重复所述萃取操作3次，合并石油醚；将所述石油醚减压浓缩得到油状物，然后加入***溶解，用微孔过滤膜过滤，将滤液减压浓缩即得茉莉花精油，测定其红外光谱曲线(见图1)，同时用GC-MC测定芳樟醇含量，芳樟醇含量为5.3wt.％。

对比例1

该对比例与实施例1的区别仅在于不对新鲜紫茉莉花进行微波失重处理，同时用GC-MC测定芳樟醇含量，芳樟醇含量为2.3wt.％。

对比例2

该对比例与实施例2的区别仅在于提取蒸馏所用的水中不加入式(I)所示提取稳定剂，测定获得的茉莉花精油的红外光谱曲线(见图2)，同时用GC-MC测定芳樟醇含量，芳樟醇含量为2.9wt.％。

由上述实施例和对比例清楚地可以看出，当采用本发明的提取方法时，芳香物质中有代表性的芳樟醇的含量明显较高，表明其在提取过程中比较稳定，这主要得益于微波快速失水提高了其储存稳定性和提取稳定性，提取稳定剂的加入更进一步提高了其稳定性。从红外普通看，不加入式(I)所示提取稳定剂时，由图2可以看出，在3000cm^-1处观察到明显的吸收峰，经MS分析，其为芳香物质、特别是芳樟醇分解副产物产生的峰。

本书面描述使用实例来公开本发明，包括最佳模式，且还使本领域技术人员能够制造和使用本发明。本发明的可授予专利的范围由权利要求书限定，且可以包括本领域技术人员想到的其它实例。如果这种其它实例具有不异于权利要求书的字面语言的结构元素，或者如果这种其它实例包括与权利要求书的字面语言无实质性差异的等效结构元素，则这种其它实例意图处于权利要求书的范围之内。在不会造成不一致的程度下，通过参考将本文中参考的所有引用之处并入本文中。

Claims

1.花朵精油提取方法，该方法包括以下步骤：

(1)采摘新鲜花朵，放入微波炉中干燥至失重50～80％，然后储藏在冰箱中，储藏温度为-5℃～-10℃，所述的新鲜花朵为茉莉花的花朵；

(2)将花朵剪碎，按照花与水1∶3～1∶5的比例混合，然后进行蒸馏，从冷凝器收集到冷凝液流出开始计时，每隔1～2小时取出花渣，同时重新放入鲜花，连续蒸馏5-10次后，收集馏出液；所述水为含有NaCl的水，NaCl的浓度为10重量％，水中还含有0.1-0.5重量％的提取稳定剂，其中提取稳定剂为咪唑啉稳定剂，咪唑啉稳定剂结构如下式(I)所示：

(3)向馏出液中加入为馏出液体积的1/3-1/5的石油醚进行萃取，重复所述萃取操作2-5次，合并石油醚；

(4)将所述石油醚减压浓缩得到油状物，然后加入***溶解，用微孔过滤膜过滤，将滤液减压浓缩即得花朵精油。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述茉莉花为单瓣茉莉。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述单瓣茉莉为鲜花半开状态的单瓣茉莉。

4.根据前述权利要求中任一项所述的方法获得的茉莉花精油。

5.根据权利要求4所述的茉莉花精油，其中游离醇含量为30-70重量％。

6.根据权利要求5所述的茉莉花精油，其中芳樟醇含量大于4.0重量％。