DE857999C

DE857999C - Verfahren zur Gewinnung von Schmieroelen

Info

Publication number: DE857999C
Application number: DEE1369D
Authority: DE
Inventors: Karl Dr Phil Fischer
Original assignee: Edeleanu GmbH
Current assignee: Edeleanu GmbH
Priority date: 1943-02-23
Filing date: 1943-02-23
Publication date: 1952-12-04

Description

Verfahren zur Gewinnung von Schmierölen Es ist bekannt, Rückstandsöl aus asphalt- und paraffinhaltigen Rohölen in der Weise aufzuarbeiten, daß man das Öl der gleichzeitigen Behandlung mit leichtflüchtigen gesättigten Kohlenwasserstoffen, wie Propan, und selektiven Lösungsmitteln, vorzugsweise Phenolen, unterwirft. Hierbei 'wird das Rückstandsöl entweder nach dem Duo-Sol-Prinzip in der Mitte einer Extraktionsanlage eingeführt und mit den genannten Lösungsmitteln, die man die Anlage in entgegengesetzter Richtung durchströmen läßt, behandelt. Man kann auch so verfahren, daß man das 01 beispielsweise mit Propan mischt und die Lösung im Gegenstrom mit Phenol oder einem verwandten Lösungsmittel extrahiert.
Bei den Verfahren der beschriebenen Art werden hochwertige, als Flugmotorenöle brauchbare Raffinate erhalten, jedoch in verhältnismäßig geringer Ausbeute. Der Grund ist darin zu suchen, daß gewisse, ebenfalls als Schmieröle noch verwendbare Anteile mit in den Extrakt übergehen. Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die hierdurch entstehenden Verluste zu vermeiden. Die Lösung dieser Aufgabe wurde darin gefunden, daß man aus dem den größten Teil der zugesetzten Phenole und beispielsweise Propan enthaltenden Extrakt zunächst nur das Propan ausdampft, gegebenenfalls auch nur einen Teil davon. Hierbei entstehen zwei Schichten, eine obere aus verhältnismäßig wertvollen Kohlenwasserstoffen bestehende und eine untere, die aus den sogenannten Extraktkohlenwasserstoffen besteht und den größten Teil der angewandten Phenole enthält. Die Schichten werden in üblicher Weise voneinander getrennt und die Raffinatkohlenwasserstoffe enthaltende Lösung von den noch darin enthaltenen Lösungsmitteln befreit. Das hierbei erhaltene 01 (Sekundärraffinat) kann nach Entparaffinierung beispielsweise mit Chlorkohlenwasserstoffen entweder für sich zu Schmierölzwecken Verwendung finden oder auch mit dem entparaffinierten Raffinat, das bei der Hauptextraktion anfällt, gemischt werden. Die Entparaffinierung kann auch nach Mischung der beiden Raffinate erfolgen.
In vielen Fällen hat es sich gezeigt, daß man bei der Entparaffinierung des sogenannten Sekundärraffinates insofern auf Schwierigkeiten stößt, als die erhaltenen Filtrate verhältnismäßig hohe Stockpunkte aufweisen. Diesen Schwierigkeiten kann man dadurch begegnen, daß man dieses Sekundärraffinat einer nochmaligen Extraktion mit Phenolen unterwirft.
Es ist zwar bekannt, bei der Zerlegung von Mineralöldestillaten mit selektiven Lösungsmitteln, die ein bevorzugtes Lösungsvermögen für ungesättigte Kohlenwasserstoffe aufweisen, gegebenenfalls unter Zusatz von Propan u. dgl., aus dem Extrakt einen Teil des zunächst Mitgelösten dadurch wieder zur Abscheidung zu bringen, daß ein Teil des Lösungsmittels abgedampft wird. Aus der durch diese Einengung der Extraktlösung erzielten Wirkung konnte jedoch nicht die Lehre entnommen werden, daß man durch Behandlung von Rückstandsölen mit Phenolen bzw. Phenol-Kresol-Gemischen und Propan gewonnenen Extraktlösungen durch Entfernung lediglich des Propans ein Zwischenraffinat gewinnen kann.
Die erneute Bildung von Schichten war in diesem Falle um so weniger zu erwarten, als von Propan bisher angenommen wurde, daß es dem Lösungsvermögen des selektiven Lösungsmittels vom Charakter des Phenols entgegenwirkt, so daß bei seiner Entfernung mit einer entsprechend erhöhten lösenden Wirkung des Lösungsmittels gerechnet werden mußte.
Bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung kann es vorteilhaft sein, die Extraktlösung, die nach Abtrennung des Sekundärraffinates verbleibt, nochmals zu zerlegen, und zwar durch Zusatz von Wasser. Hierbei bilden sich nochmals zwei Schichten, von denen die obere in manchen Fällen sich noch durch Eigenschaften auszeichnet, die die betreffenden Öle zu Schmierölzwecken verwendbar machen.
Beispiel Ein 24°/jger Rückstand aus österreichischem Rohöl wurde mit 330 Volumprozent Propan gemischt und die Lösung im Gegenstrom bei 45° mit 300 Volumprozent einer 0,3 0/,Wasser enthaltenden Mischung von Phenol und Kresol (Mischungsverhältnis 75: 25) extrahiert. Aus der hierbei anfallenden Extraktlösung wurde das Propan ausgedampft. Hierbei zerfiel die Lösung in zwei Schichten. Die obere sogenannte Sekundärraffinatschicht wurde abgetrennt und das darin noch enthaltene Lösungsmittel durch Verdampfung entfernt. Bei Entparaffinierung des auf diesem Wege erhaltenen Öles wurde ein Filtrat erhalten mit den aus der nachstehenden Tabelle ersichtlichen Eigenschaften.

Ebenso wurde das in der ersten Stufe erhaltene Raffinat (Hauptraffinat) vom Lösungsmittel befreit und entparaffiniert. Die Eigenschaften des hierbei erhaltenen Raffinates sind ebenfalls aus der nachstehenden Tabelle ersichtlich. Ferner sind dort die Eigenschaften des Rückstandsöles nach Entasphaltierung und Entparaffinierung, jedoch ohne Extraktion, angegeben.

Tabelle

Rohöl- Haupt- Sekundär-

Rückstand raffinat raffinat End-

entasphal- (ent- (ent-

tiert (ent- paraffi- paraffi- extrakt

paraffiniert) niert) niert)

Ausbeute...... ioo 39 21 40

D70 . . . . . . ... . 0,902 0,857 0,892 0,954

Visk.-Index .. 56,1 95 61,4

Visk.°E" ..... 43,8 13,8 43

Conradsontest . 3,3 0,23 2,5

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Schmierölen aus Rückstandsölen durch Extraktion mit Phenol bzw. Phenol-Kresol-Gemischen und Propan im Gegenstrom, dadurch gekennzeichnet, daß aus der bei der Extraktion erhaltenen Extraktlösung das Propan ganz oder zum Teil ausgedampft wird, die sich hierbei bildenden Schichten voneinander getrennt und aus der oberen Schicht (Sekundärraffinat) die darin noch enthaltenen Lösungsmittel entfernt werden, worauf das erhaltene Kohlenwasserstoffgemisch von Paraffin befreit wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Sekundärraffinat vor der Entparaffinierung einer Extraktion mit Phenolen unterworfen wird.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die nach Abtrennung des Sekundärraffinats verbleibende Extraktlösung nochmals durch Zusatz von Wasser zerlegt wird. Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift N r. 2 164 777.