DE752641C

DE752641C - Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern

Info

Publication number: DE752641C
Application number: DED80078D
Authority: DE
Inventors: Friedrich Siegmann
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1939-03-19
Filing date: 1939-03-19
Publication date: 1953-03-16

Description

Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern Es ist bekannt, Metallpulver entweder dadurch herzustellen, daß man Metall durch geeignete Maßnahmen, z. B. durch Kugelmühlen, in feine Verteilung bringt oder durch Reduktion geeigneter Metallverbindungen, insbesondere Metalloxyde, in mehr oder minder dicker Schicht bei Temperaturen von etwa 300 bis 7oo° mit reduzierenden Gasen: Zur Erreichung der für jede Temperatur festliegenden Gleichgewichte zwischen Metalloxyd und Reduktionsgas einerseits und Metallpulver andererseits, die ungünstig für die Metallherstellung liegen, sind lange Reaktionszeiten notwendig. Außerdem müssen die Gleichgewichte von strömenden Reduktionsgasen gestört werden, wofür große Gasmengen notwendig sind.
Es ist weiterhin bekannt, Metallpulver, z. B. Eisenpulver, durch Reduktion in der Weise herzustellen, daß -man pulverförmige 1VIetallverbindungen, z. B. Eisenoxyd, durch Einwirkung eines aufwirbelnden Gasstromes in feine, nicht zusammenhängende Teilchen zerteilt und diese dann in Fürm eines Staubregens durch den Reduktionsraum führt, durch den in gleicher oder entgegengesetzter Richtung reduzierende Gase strömen. Die Teilchen der feinen Metalloxydp.ulver, die bei diesem Verfahren angewendet werden müssen, kleben leicht aneinander, wobei gröbere Teilchen entstehen. Diese Teilchen können während ihres. Durchfallens oder Durchströmens durch den Reduktionsofen nur oberflächlich reduziert werden, wodurch uneinheitliche und grobkörnige Erzeugnisse erhalten werden.
Es wurde nun gefunden, daß man Metallpulver durch Reduktion entsprechender Metallverbindungen unter Vermeidung dieser Nachteile herstellen kann, wenn man die Metallverbindungen mit reduzierenden Flüssigkeiten, wie Methylalkohol oderAmeisensäure, aufschlämmt und die Aufschlämmung mit Hilfe einer Düse in ein heißes, reduzierendes oder auch inertes Gas einführt. Die Aufschlämmungen können im Gleichstrom mit dem Gas in den Reduktionsofen eingeführt werden.
Man kann aber auch das Gas im Gegensatz zu der neu eingeführten Metallverbindung durch den Ofen leiten und das benutzte Reduktionsgas nach Entfernen der aus der Metallverbindung stammenden Reduktionsprodukte, z. B. nach' Niederschlagen des Wassers, wiederverwenden.
Das erfindungsgemäße Verfahren. ist nicht nur aus technischen, sondern auch aus chemischen Gründen sehr vorteilhaft. Die Oxydpulveraufschlämmungen lassen sich vollkommen gleichmäßig und schnell reduzieren. Die Reduktion des Metalloxyds wird durch die reduzierenden Eigenschaften der AufschlämmungsflÜssigkeiten noch begünstigt. Hierbei haben die Elementarteilchen keine Gelegenheit miteinander zu verschweißen. Bei Verwendung beispielsweise von Methylalkohol als Reduktionsmittel entsteht bei der Reduktion Formaldehyd, das als solches gewonnen werden kann.
Die Metallpulver fallen in äußerst leichter, nichtkugeliger Form an und zeigen trotz ihrer großen Oberflächen keine pyrophoren Eigenschaften, was einerseits. auf die Art der Herstellung zurückzuführen ist, andererseits durch eine gewisseAdsorption von reduzierend wirkenden Gasen oder Dämpfen zu erklären ist.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können somit allerfeinste Metallpulver hergestellt werden, z. B. solche von o,5 bis: i ,u, während die bisher technisch dargestellten, im Handel befindlichen, festen Metallpulver durchschnittlich. eine 20- bis 40fache Korngröße haben. Beispiele i. Kobaltoxyd in einem Feinheitsgrad von etwa 0,5 bis i ,u wird mit etwa der halben bis gleichen Gewichtsmenge Methylalkohol gemischt. Diese Aufschlämmung wird bei einer Temperatur von etwa 6oo@ in einen ungefähr 3 m hohen zylindrischen. Ofen, dessen geheizte Zone etwa i m beträgt, und der mit Wasserstoff gefüllt ist, eingedüst. Man erhält ein lockeres Kobaltpulver von nichtkugeligem Aussehen und einem Reinheitsgrad von o,5 bis 1 11.
2. Kupferoxyd mit einem Feinheitsgrad von etwa i l( wird, wie im Beispiel i beschrieben, bei ungefähr 4063 in einen mit Stickstoff gefüllten Ofen gegeben. Man erhält ein außerordentlich feines Pulver von etwa i Y von kristallischem Aussehen.
3. Eisenoxyd wird bei etwa 700°, wie im Beispiel i beschrieben, in einen mit Wasserstoff gefüllten Ofen eingeführt. Man erhält ein feines Eisenpulver von nichtkugeliger Gestalt mit einer großen Oberfläche.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man Metallpulver mit einem Feinheitsgrad von o,5 bis i @t, während die bisher technisch dargestellten feinsten Metallpulver eine Größe von etwa 2o ,u aufweisen. Diese Metallpulver eignen sich vor allem für die Herstellung von Metallpreßkörpern, Formlingen usw., da sie sich infolge ihrer nichtkugeligen Beschaffenheit gut verpressen lassen. Außerdem sind sie besonders ihrer großen Oberfläche wegen vorzüglich als Katalysatoren geeignet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern durch Reduktion entsprechender Metallverbindungen in schwebendem oder fallendem Zustand in einem Gasstrom bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metallverbindungen mit reduzierenden Flüssigkeiten, wie Methylalkohol oder Ameisensäure, aufschlämmt und die Aufschlämmung mit Hilfe einer Düse in ein heißes, reduzierendes oder auch inertes Gas einführt. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Deutsche Patentschriften Nr. 182 683, 182766, 194896, 196329, 322552, 39768?-, 531921, 582--o2, 69o816.