DE582202C

DE582202C - Vorrichtung zur Herstellung von Metallkatalysatoren

Info

Publication number: DE582202C
Application number: DESCH94066D
Authority: DE
Inventors: Walter Baensch; Dr Wolf Klaphake
Original assignee: Schering Kahlbaum AG
Current assignee: Schering Kahlbaum AG
Priority date: 1931-05-05
Filing date: 1931-05-06
Publication date: 1933-08-11

Description

Es ist bekannt, zum Zwecke der Herstellung von Katalysatoren aus Metalloxyden, -hydroxyden und -carbonaten das feinkörnige Reaktionsgut in drehbaren, geheizten Trommein mehrere Stunden unter Durchleiten von Wasserstoff zu erhitzen und nach der Reduktion erkalten zu lassen. Ferner ist bekannt, das Reaktionsgut mittels Schnecken durch erhitzte Röhren unter Durchleiten von Wasserstoff zu fördern und dann durch ungeheizte Röhren mittels Schnecken weiterzubewegen. Man hat auch schräg abwärts geneigte, beheizte Rohre benutzt, in denen das Reaktionsgut durch stoßweises Kippen der Rohre fortbewegt und in ein Auffanggefäß befördert wird. Später ist man dazu übergegangen, das pulverförmige Reaktionsgut innerhalb einer geheizten, senkrechten Porzellanröhre entweder herabfallen zu lassen oder von unten nach oben zu blasen.

Die reduzierte Masse wurde kurz nach Austritt aus der heißen Reduktionszone in einem Be-"hälter aufgefangen.

Alle diese Arbeitsweisen und Apparaturen weisen die verschiedensten Mängel auf und liefern keinen hochwertigen Katalysator, so daß vielfach noch die alte, längst als nachteilig und umständlich erkannte Reduktion mit Flüssigkeiten bevorzugt wird.

Durch die nachstehend beschriebene Vorrichtung, bei der vor allem für sofortige schnellste Abkühlung des reduzierten Katalysators Sorge getragen wird, werden die allen früheren Arbeitsweisen anhaftenden zahlreichen Mängel beseitigt und ein Katalysator von vollkommener Beschaffenheit gewonnen.

Die Abbildungen veranschaulichen röhrenförmige Apparate in drei verschiedenen Ausführungsformen, die einen kontinuierlichen Arbeitsgang ermöglichen, so daß -jeweils nur geringe Mengen des Reaktionsgutes in der Apparatur zu sein brauchen. Mit verhältnismäßig kleinen Apparaten werden große Leistungen erzielt. Der fertige Katalysator wird sofort aus der Reaktionszone entfernt und kommt nicht mehr mit noch nicht reduziertem Produkt in Berührung.

Abb. ι zeigt einen röhrenförmigen Apparat, bei dem das Reaktionsgut, das gegebenenfalls auch auf Träger niedergeschlagen sein kann, durch eine Streudüse verteilt und der Wasserstoff dem herabfallenden Gut entgegen von unten nach oben bewegt wird.

Das für die Reduktion vorbereitete trockene Katalysatorenpulver wird durch den Trichter 1 und mittels der Schnecke 2 dem Pulverausstreuer 3 zugeführt. Der Pulverausstreuer 3 ist im wesentlichen ein Rohr, welches unten durch ein. Sieb 4 verschlossen ist. Der Pulverstreuer 3 wird durch den Hebel 5 ruckweise etwas angehoben und fällt dann auf einen Anschlag herab. Dadurch wird das im Streuer 3 befindliche Katalysatorenpulver in sehr feiner

*) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:

Walter Baensch in Mülheim, Ruhr, und Or. Wolf Klaphake in Berlin.

Verteilung ausgestreut. Die ruckweise Bewegung des Streuers wird durch den auf einer getriebenen Welle sitzenden Nocken 6 hervorgerufen. Das ausgestreute Katalysatorenpulver fällt durch das Rohr 7 in das geheizte Reaktionsrohr 8, welches z. B. mit der elektrischen Heizung 9 geheizt wird. Das zur Reduktion notwendige Wasserstoffgas, welches gegebenenfalls im Erhitzer 10 vorgewärmt werden kann, strömt durch Rohr 11 in die Apparatur ein und im Rohr 8, das Katalysatorenpulver reduzierend, aufwärts und tritt zwischen Rohr 7 und 8 durch den Ringraum in die Kammer 12. Von dort strömt das mit Wasserdampf und Sauerstoff bzw. Kohlendioxyd beladene Wasserstoffgas durch das Rohr 13 entweder ins Freie oder in Kühl- und Reinigungsapparate, um den noch vorhandenen Wasserstoff zurückzugewinnen. Damit keine von den herabfallenden schwebenden Pulverteilchen sich an der glatten Rohrwandung des Rohres 8 ansetzen können, wird das Rohr durch mechanisch betätigte Hämmer 14 während des Betriebes geklopft. Die heißen Pulverteilchen fallen nach der Behandlung in der Reduktionszone in die Abkühlzone in Rohr 15, wo sie an die kalte ruhende Gasmenge sofort ihre Wärme abgeben. Das Rohr 15 wird durch Kühlmantel 16 kräftig gekühlt. Das nun fertigreduzierte und kalte Katalysatorenpulver gelangt nach Durchfallen der Abkühlzone zur Austrageschnecke 17, die den Katalysator in ein Vorratsgefäß befördert. Die Antriebe der Zu- und Abführungsschnecke, des Pulverstäubers, der Hammer zum Klopfen 35' des Rohres und die Förderung der erforderlichen Menge des Reaktionsgases durch die Apparatur können so voneinander abhängig gemacht werden, daß der Apparat vollkommen selbsttätig arbeitet.

Abb. 2 stellt einen Apparat dar, bei dem der Wasserstoff im selben Sinne wie das Reaktionsgut von oben nach unten bewegt wird und bei dem das zur Herstellung des Katalysators benutzte Material durch den Wasserstoff in den Reaktionsraum geblasen wird. 1 ist wieder der Einfülltrichter, 2 die Zuführungs-, 17 die Austrageschnecke, 8 das mit der elektrischen Heizung 9 und die Klopfvorrichtung 14 versehene Reaktionsrohr, 11 das Einleitungs-, 13 das an der Kammer 12 sitzende Ableitungsrohr für den Wasserstoff, 15 die Kühlzone und 16 der Kühlmantel.

Abb. 3 zeigt eine Apparatur, bei der das Reaktionsgut durch den Gasstrom zuerst im Rohrschenkel 18 nach oben und dann im Rohrschenkel 8 nach unten geführt wird. Die übrigen Bezugszeichen haben dieselbe Bedeutung wie in den beiden Abb. 1 und 2.

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Herstellung von Metallkatalysatoren durch Reduktion von Oxyden, Hydroxyden oder Carbonaten der Metalle in Wasserstoff strom, bestehend aus einem senkrecht stehenden, mit entspre- 65-chender Heizvorrichtung versehenem Metallrohr von relativ geringem Durchmesser, in das die zu reduzierende Metallverbindung durch geeignete Einstreuvorrichtungen von oben eingeführt und der Wasserstoff entweder von unten oder oben zugeleitet wird, während sich unterhalb des heizbaren Rohres eine gekühlte Kammer befindet, durch die der Katalysator nach vollendeter Reduktion durchfallen muß, bevor er in das Auffanggefäß gelangt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, bestehend aus einem senkrechten Schenkelrohr, in dem das Reaktionsgut durch den Gasstrom in den einen Schenkel zuerst nach oben und dann in den andern Schenkel nach unten geführt wird.

3. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,_ daß die heizbaren Rohre mit Klopfeinrichtungen versehen sind.

Hierzu I Blatt Zeichnungen