DE737568C - Verfahren zur Herstellung eines trockenpulverfoermigen Quellstaerkeproduktes - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines trockenpulverfoermigen QuellstaerkeproduktesInfo
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Description
Es ist bekannt, in kaltem Wasser quellende ' Stärkeprodukte (Quellstärke) so herzustellen,
daß man die Stärke mit wenig· Wasser ansetzt und die Mischung plötzlich über den
Verkleisterungspunkt erhitzt, sie zu dünnen Schichten preßt' und gleichzeitig trocknet.
Man kann aber auch Stärke, der nur so ger
ringe Mengen Wasser zugesetzt sind, daß sie ihre pulverförmige Beschaffenheit annähernd
beibehält, mit Stärke aufschließenden Chemikalien, wie Ätzkali, Chlorcalcium, Rhodansalze
u. dgl., behandeln, wobei der Zusatz ge-. gebenenfalls nachträglich durch Auswaschen
mit geeigneten Lösungen wieder entfernt werden kann. Auch kann man . pulverförmige
Stärke unter Druck erhitzen.
Die bekannten Quellstärken ergeben bei Anwendung als Klebemittel Schichten, die
nicht feuchtigkeitsbeständig sind, so daß sich
so die geleimten Flächen wieder zu trennen vermögen,
und bei Anwendung als Appretur für Textilwaren kann die Appretur unschwer
wieder ausgewaschen werden.
Dem Bekannten gegenüber bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung
eines trockenen, pulverförmigen, beim Trocknen einen wasserbeständigen Kleister bildenden Quellstärkeproduktes, welches, in kaltem
Wasser aufgelöst, einen zähen, beim Trocknen wasserbeständige Schichten bildenden
Kleister ergibt. Die Erfindung besteht nun im wesentlichen darin, daß man mit etwa
10 bis 25°/e Aldehyd, z. B. Formaldehyd oder
Formaldehyd abgebende Stoffe* wie Hexamethylentetramin versetzte Stärke, in üb-Jicher
Weise in Quellstärke überführt und der Masse gegebenenfalls kurze Zeit vor, während
oder nach der Auflösung die Kondensation fördernde Katalysatoren zusetzt.
Es ist zwar schon vorgeschlagen worden, flüssigen Stärkeleimlösungen aus nativer
Stärke nachträglich Formaldehyd und Harnstoff zuzusetzen, wobei man Produkte erhält,
die mit den erfindungsgemäßen Produkten teilweise übereinstimmende Eigenschaften be- -45
sitzen. Die Erfindung geht jedoch gegenüber diesem Vorschlag von kaltquellender Stärke,
sogenannter Quellstärke, also einem Trockenpulver, aus, welchem ein Aldehyd zugesetzt
wird. Bei der Quellstärke ist im Gegensatz zur nativen Stärke die Struktur der Stärkekörner
vollkommen zerstört, und eine starke
Verdünnung der aus Quellstärke hergestellten Losungen (es werden die Gele der Einfachheit
halber hier als Lösungen 'bezeichnet) mit Wasser ergibt eine Trennung der Lösung i
zwei Schichten aus den beiden Hauptbestan teilen der Stärke, nämlich Amylose undÄmyl
pektin.
Wegen dieser Abweichung der nativen Stärke von der Quellstärke war nicht vorauszusehen,
daß Formaldehyd in ähnlicher Weise •auf Quellstärke einwirken würde und daß
sich bei der Anwendung von Quellstärke wesentliche Vorteile gegenüber dem älteren Vorschlag
ergeben wurden. Während die Stärkelösungen nach dem älteren Verfahren infolge
ihres hohen Wassergehaltes nicht zu Appreturmitteln für Textilwaren zu verarbeiten
sind, ist diese Verarbeitung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ohne weiteres möglich.
Weiter entstehen wegen des hohen Wassergehaltes bei den älteren Erzeugnissen erheblich größere Transportkosten als bei den
Erzeugnissen der Erfindung, da erfindungsgemäß die handelsfähigen Trockenprodukte
erst am Verbrauchsort in Lösungen mit mehr oder weniger hohem Wassergehalt umgewandelt
werden.
Es ist auch schon bekannt, lösliche Stärke mit Formaldehyd zu behandeln, aber bekanntlich
ist chemisch abgebaute lösliche Stärke ebenso wie native Stärke unabhängig von dem
Abbaugrad in kaltem Wasser unlöslich. Nach diesem 'bekannten Verfahren wird die lösliche
Stärke im übrigen mit so stark verdünnter Natronlauge behandelt, daß keine Lösung eintreten
kann. Diesem bekannten Verfahren gegenüber geht die Erfindung von Quellstärke aus, womit die hergestellten Produkte in kaltem
Wasser löslich werden, während eine Löslichkeit der Produkte nach dem oben beschriebenen
bekannten Verfahren nur in heißem Wasser gegeben ist.
Man erhält erfindungsgemäß also ein Produkt, das sich wesentlich von den bekannten
Produkten unterscheidet, und die Erfindung l>eruht auf der Beobachtung, daß Quellstärken,
die in Gegenwart von Aldehyden hergestellt worden sind, indem" man z. B. der feuchten
Stärke vor der Erhitzung Formaldehyd zusetzt, nicht, wie zu erwarten ist, unlöslich
bzw. nicht quellbar im Wasser sind, sondern daß sie beim Anrühren mit Wasser sich
ebenso wie die gewöhnlichen Quellstärken lösen. Trotz der hohen Temperatur, die bei
der Quellstärkeherstellung ' im allgemeinen wesentlich über ioo° liegt, scheint das Formaldehyd
in einer solchen Weise addiert zu sein, daß die Stärke ihre Quellkraft nicht verliert,
was wahrscheinlich der kurzen Einwirkungsdauer bei sehr hoher Stärkekonzentration
zuzuschreiben ist.
Wenn man nun diese Quellstärkelösungen z. B. als Klebemittel oder als Appreturmittel
verwendet, so stellt sich weiter heraus, daß ie beim Trocknen entstandene Schicht allählich
unlöslich wird. Es treten nämlich !ondensationserscheinungen auf, die zur
Folge haben, daß die eingetrocknete Schicht nach einigen Wochen vollkommen wasser-•
beständig wird. Erhitzt man die Schicht während oder nach der Trocknung, so tritt die
Unlöslichkeit schneller, bei genügend hoher Erhitzung sogar sofort auf. Diese Erschei- ·
nung ist sehr überraschend, weil die Formaldehydstärke selbst in kaltem Wasser gut
quellbar.ist und diese Eigenschaft beim Aufbewahren in trockenem Zustande l>ehält.
An Stelle von Formaldehyd oder anderen Aldehyden kann man auch Stoffe verwenden,
die Aldehyde abgeben, z. B. Hexamethylen tetramin, Paraformaldehyd, Trioxymethylen
u. dgl. Die Verwendung von derartigen Stoffen ist oft vorteilhaft, denn man kann
größere Mengen davon zusetzen, während bei der Einwirkung von Formaldehyd auf die
Stärke in der Wärme durch Verdunsten ein beträchtlicher Teil des Formaldehyds verlorengeht.
Die Zersetzung der Formaldehyd abspaltenden Mittel in der Lösung kann durch Zusatz von Säure unterstützt werden.
Nach der Erfindung kann man die Wasserbeständigkeit der Schichten, die bei der
Trocknung der in der oben beschriebenen Weise erzielten Lösungen von kaltquellender
oder kaltlöslicher Stärke erreicht werden, bedeutend verbessern, indem man Produkte zusetzt,
die die Kondensation der Stärke mit dem Aldehyd fördern, d. h. als Katalysatoren
wirken. Zu diesem Zweck eignen sich viele anorganische oder organische Salze, besonders
saure oder sauer reagierende Salze, z. B. Kochsalz, Glaubersalz, Ammoniumchlorid,
Ammoniumrhodanid, Natriumbisulfit, Monophosphate, Natriumacetat oder Natriumbilaktat.
Weiter kann man auch Säuren zusetzen, und zwar vorzugsweise organische Säuren oder schwach anorganische Säuren,
wie z. B. Essigsäure und Phosphorsäure, damit ein zu starker Abbau der Stärke, vermieden
wird. Auch kann man Mischungen von zwei oder mehr dieser Stoffe nehmen.
Die· erwähnten die Kondensation fördern·'
den Katalysatoren dürfen erst kurz vor, während oder nach der Lösung der Aldehydquellstärke
zugesetzt werden, weil sonst die Löslichkeit bzw. die Quellbarkeit der Quellstärke
in Wasser verlorengeht oder verringert wird. Wenn man den Katalysator vor der Herstellung
der Formaldehydquellstärke zusetzt, so bildet sich, namentlich wenn der Quellstärke iao
hygroskopische Stoffe beigefügt sind, ein unlösliches oder wenigstens nicht genügend
quellendes· Produkt. Setzt man den Katalysator durch Beimischung nach der Fabrikation
zu, so wird das Produkt in vielen Fällen beim Lagern auf die Dauer seine Quellbarkeit verlieren.
Es ist bei der Herstellung von plastischen Massen bekannt, eine Reaktion zwischen
Stärke und Formaldehyd in Gegenwart von Katalysatoren durchzuführen, jedoch handelt
ίο es sich dort nicht um Quellstärke bzw. die
Herstellung;, von Stärkelösungen, und ■ die Katalysatoren werden erfindungsgemäß gegenüber
dem Bekannten erst kurz vor, während oder nach der Lösung der Aldehydquell-
»5 stärke zugesetzt, so daß die Reaktion, die bei
dem bekannten Verfahre« von Anfang an herbeigeführt
wird, nach der Erfindung verhindert wird. * Weiter wird das bekannte Verfahren
unter Hitzeeinwirkung durchgeführt,
ao was zu einer vollständigen Überführung der nativen Stärke in lösliche Stärke führt, im
Gegensatz zur Erfindung, wo die Stärke nur in geringem Grade abgebaut wird.
Gemäft der Erfindung kann man nun derart
vorgehen, daß man eine Mischung von Katalysator mit Quellstärke herstellt (Quellstärke
A), die zur Erzielung der wasserbeständige Schichten gebenden Stärkelösungen zusammen mit der Aldehydqiiellstärke
(Quellstärke B) gelöst wird. Die Mischung aus Quellstärke und Katalysator kann man
dadurch erhalten, daß man den Katalysator der fertigen Quellstärke oder der feuchten
Stärke, bevor sie durch Erhitzung in Quellstärke umgewandelt wird, zusetzt. In einigen
Fällen kann man die Quellstärke A und die
Quellstärke B in trockenem Zustand mischen und die Mischung in Verkehr bringen, ohne
daß die Formaldehydquellstärke unlöslich wird. In den meisten Fällen ist es aber
besser, die beiden Erzeugnisse getrennt zu halten, so daß die Formajdehydquellstärke
und der Katalysator erst beim Lösen in Wasser aufeinander einwirken können. Die oben beschriebene Atisführungsform ist für
die Praxis von großer Bedeutung. Man verfügt nämlich hierdurch ül)er leicht lösliche
Stärkepräparatc, die z. B. nicht gekocht zu werden brauchen mit den damit verknüpften
Gefahren einer vorzeitigen Kondensation; sie werden gebrauchsfertig in den Handel gebiacht
und können zur Herstellung wasserbeständiger Schichten verwendet werden, was
bis heute· in einer so einfachen Weise nicht möglich war.
Nach der Erfindung kann man das erzielte Resultat noch weiter verbessern, indem man
der Quellstärkelösung Stoffe zusetzt, die mit dem Aldehyd kunstharzartige Kondensationsprodukte
geben, z. B. Phenole, Harnstoff, Harnstoffderivate u. dgl., im allgemeinen also
Stoffe, die in der Kunstharzfabrikation gebraucht werden. Bereits geringe Mengen
dieser ,Stoffe üben einen bedeutenden Einfluß auf die Eigenschaften der erzielten Quell-.
stärkeschichten aus.
Eine einfache Methode für den Zusatz dieser Kunstharzkomponenten besteht darin,
daß man sie mit dem oben als QußllstärkeA
bezeichneten Präparat mischt, das den Katalysator für die Kondensation der Stärke mit
dem. Formaldehyd enthält. Auch kann man die Kunstharzkomponente separat mit der
Quellstärke mischen. In lxnden Fällen kann das Mischen wieder vor, während oder nach
der Fabrikation der Quellstärke erfolgen. Wenn man diese Quellstärkepräparate löst,
bekommt man eine Lösung, die sowohl das Aldehyd wie die andere Kunstharzkomponente
enthält, so daß sich bei oder nach dem Eintrocknen
der Lösung ein Komplex von unlöslicher Formaldehydquellstärke und Kunstharz bilden kann. Das Unlöslichwerden· dieses
Komplexes kann dadurch gefördert werden, daß man die Quellstärkelösung erhitzt. Dies
geschieht im allgemeinen, indem die mit der Quellstärkelösung behandelten Waren, z. B.
Textilwaren, während oder nach dem Trocknen erhitzt werden·.
Die für die Kondensation des Aldehyds mit der Quellstärke zugesetzten Katalysatoren
fördern meistens auch die Kondensation der Kunstharzkomponente mit Formaldehyd. Falls es wünschenswert erscheint, kann man
daneben noch spezifische Kunstharzkondensationsmittel hinzufügen. Die Wasserbeständigkeit
der in der beschriebenen Weise erzielten Schichten ist darauf zurückzuführen, daß die beiden Kunstharzkomponenten mit
der Stärke eine neue, unlösliche Verbindung eingehen, an der die Quellstärke schon rein
quantitativ den größten Anteil hat. Denn der bei weitem größte Teil der gebrauchten Mischungen
besteht aus Quellstärke und nur ein kleiner Teil aus unlöslichem Harz. Bemerkt
sei noch, daß die angewendeten Temperaturen zwar für die Bildung des der Erfindung zugrunde
liegenden Stärke-Kunstharz-Produktes, nicht aber »ur Erzeugung eines der bekannten
unlöslichen, reinen Kunstharze ausreichen wurden.
Die gemäß der Erfindung erzielten Stärkelösungen, die nach dem Eintrocknen wasserbeständige
Schichten geben, können zu mehreren Zwecken angewendet werden, z. B. als
Klebemittel, als Farbenbindemittel, als Papierleim, als Verdickungsmittel für Papier-•und
Textildruck und als Bindemittel für verschiedenartige körnige, fasrige oder pulverförmige
Materialien. Die beim Trocknen gebildeten Filme sind außerdem elastischer als die bis heute bekannten Stärkefilme Hierauf
ist es auch zurückzuführen, daß z. B. bei der Anwendung als Farbenbindemittel die Uberleimung
nicht die Gefahr des Abblätterns mit sich bringt, wie es bei den bis jetzt gebrauchten
Stärkeprodukten oft vorkommt.
Die der Erfindung gemäß hergestellten Produkte eignen sich sehr gut als Appreturmittel
für Textilzwecke und als Stärkemittel 'für Wäsche. Die Stoffe werden nach dem Imprägnieren
mit dem Stärkekleister heiß getrocknet, z. B. bei einer Temperatur von 80 bis I2O° C, und bzw. oder heiß kalandert
oder heiß geplättet. Die in dieser Weise erzielte Appretur ist viel beständiger gegen
•5 Waschen als alle bis jetzt verwendeten Stärkepräparate oder Kombinationen derselben.
Die Formaldehydmenge, die der Quellstärke einverleibt werden kann, beträgt ge-
»o wohnlich nicht mehr als etwa 25%, setzt man
zu viel Formaldehyd zu, so verliert die Quellstärke an Quellfähigkeit. Auch, die zuzusetzende
Menge der Kunstharzkomponente ist dadurch beschränkt; man kann jedoch die Kunstharzkomponenten in größerer Menge
zufügen, wenn man der Quellstärke B noch Formaldehyd, besonders in der Form von Hexamethylentetramin oder einer anderen,
festen Formaldehyd abspaltenden Verbindung zusetzt.
Bei den verschiedenen oben beschriebenen Arbeitsweisen ist es möglich, einen Teil der
Quellstärke durch gewöhnliche Stärke, z. B. Kartoffelmehl, zu ersetzen. So kann man z. B.
eine Mischung von Formaldehydquellstärke und Kartoffelmehl mit Wasser aufkochen unter Zusatz von Säure oder eines Ammoniumsalzes,
wobei eine brauchbare Appretur erzielt wird.
Für die Erfindung werden im nachstehenden einige Ausführungsbeispiele gegeben.
100 bis 250 g 400/oiges Formaldehyd werden
mit tVsl Wasser verdünnt. Man setzt
ι kg Mais- oder Kartoffelmehl zu und führt die Mischung in der üblichen Weise in
Quellstärke über.
Das nach Beispiel 1 erzielte Produkt wird mit 10 bis 2o°/0 fein gemahlener Weinsäure
vermischt und dann gelöst, indem es mit kai-
g
tem Wasser angerührt wird.
tem Wasser angerührt wird.
50 g Phosphorsäure werden mit i'/2 1
Wasser gemischt. Man fügt 1 kg Weizenoder Tapiokastänke zu Die Mischung wird in
der .üblichen Weise in Quell stärke umgewandelt.
Diese Quellstärke wird mit gleichen Teilen Quellstärke nach Beispiel 1 gemischt
und in Wasser gelöst.
Beispiel 4 6s
200 g Hexamethylentetramin werden in 2 1 "Wasser gelöst. Die Lösung wird mit 1 kg
Kartoffelstärke zusammengerührt. Die Mischung wird in der üblichen Weise in Quellstärke
umgewandelt und mit 100 bis 250 g Natriummonophosphat gemischt.
20 bis 100 g Harnstoff oder die äquivalente Menge Thioharnstoff werden in 1 bis s/4 1
Wasser gelöst. Es wird 1 kg Weizenmehl zugesetzt, worauf die Mischung irr liekannter
Weise in Quellstärke überführt wird. Letztere wird dann mit entsprechenden Teilen der nach
Beispiel 4 erzielten Stärke gemischt, worauf So das Ganze in der üblichen Weise in Wasser
gelöst wird.
150 g Ammohiumchlorid werden mit 20 bis 100 g Harnstoff und log Phenol in I1J2 1
Wasser gelöst und dann mit 1 kg Sagomehl gemischt. Die Mischung wird in bekannter
Weise in Quellstärke umgewandelt. Dann wird das Produkt mit entsprechenden Teilen
der Quellstärke nach Beispiel 4 gemischt; die Mischung .kann schließlich noch mit 10 0/0
Natriumbilaktat versetzt werden.
Claims (3)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Herstellung eines trockenen, pul verförmigen, beim Trocknen einen wasserbeständigen Kleister bildenden Quellstärkeproduktes, dadurch gekennzeichnet, daß mit etwa 10 bis 25% Aldehyd, z. B. Formaldehyd oder Form- »oo aldehyd abgebende Stoffe, wie Hexamethylentetramin versetzte Stärke, in üblicher Weise in Quellstärke übergeführt wird und der Masse gegebenenfalls kurze Zeit vor, während oder nach der Auflösung die Kondensation fördernde Katalysatoren zugesetzt werden.
- 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieAldehydquellstärike mit einer einen Katalysator enthaltenden gewöhnlichen Quellstärke und gegebenenfalls mit gewöhnlicher Stärke trocken vermischt wird.
- 3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man der Aldehydquell stärke npch eine Kunstharzkomponente, z. B. Phenole, Harnstoff o. dgl., zusetzt.
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