DE713565C - Verfahren zur Herstellung von Tetrahydrofuran - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von TetrahydrofuranInfo
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- DE713565C DE713565C DEI64889D DEI0064889D DE713565C DE 713565 C DE713565 C DE 713565C DE I64889 D DEI64889 D DE I64889D DE I0064889 D DEI0064889 D DE I0064889D DE 713565 C DE713565 C DE 713565C
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Description
-
Verfahren zur Herstellung von Tetrahydrofuran Gegenstand des Pate4ts 711 709 ist ,ein Verfahren zur Herstellung von Tetrahydro- furan, bei dem man i, 4-Butylenglykol mit Wasser unter Druck in Gegenwart wasser- abspaltender Katalysatoren auf Temperaturen über 25o° in Anwesenheit der flüssigen Phase erhitzt. Es wurde raun gefunden, daß sich Tetrahy- drofuran in ebenso vorteilhafter Weise her- stellen lä.ßt, weinen man i, 4-Butylenglykol mit Wasser unter -Druck in Gegenwart von wasserabspaltend wirkenden Katalysatoren auf Temperaturen zwischen Zoo und 250° in Anwesenheit der flüssigen Phase erhitzt. Be- reits bei 2oo° und wenig darüber kann man so unter im übrigen grundsätzlich gleichen Umsetzungsbedingungen die Wasserabspal- tung mit mehr als go%iger Ausbeute durch- führen. Besonders gut gelingt die Umsetzung bei tieferer Temperatur als 25o° unter Verwen- dung von Säuren oder unter den Um- setzungsbedingungen sauren Verbindungen als Katalysatoren oder auch Mischungen, meh- rerer derartiger Stoffe. Die in denn nachstehenden teispiel ange- gebenen Teile sind Gewichtsteile. Bleispiel i Man versetzt 27oo Teile einer 35%igen wäßrigen, rohen i, 4-Butylenglykollösung, wie sie bei der Kondensation von Formalde- hyd und Aoetylen in Gegenwart von Kupfer- acetylid und anschließender Hydrierung an- fällt, mit 6 bis 8 Teilen Phosphorsäure. Die Mischung wird unter einen Druck von i 2o Atmosphären gesetzt, auf etwa 230' vorge- heizt und mit einer .Geschwindigkeit von o,5 1 Lösung in der Stunde auf 1 1 Um- setzungsraum bei 235° durch ein wärmeiso- liertes Rohr geleitet. Da die Wasserabspal- tung in flüssiger Phase schwach exotherm ist, ist eine Heizung nicht erforderlich. Das das Umsetzungsgefäß verlassende Gemisch wird entspannt und in einer Destillierkolonne in Wasser und Tetrahydrofuran zerlegt. Im Sumpfe der Destillierkolonne laufen das ur- sprünglich im Gemisch enthaltene und das bei der Umsetzung entstandene Wasser fort- laufend ab, während am Kopfe der D@estillier- kolonne ein aus 96 Gewichtsprozent Tetrahy- drofuran und 4. Gewichtsprozent Wasser be- s::ehendes Gemisch abzieht. Dieses Gemisch kann durch Rühren m_t hlatriumchlorid und anschließende Behandlung mit Kaliumhydr- oxyd in wasserfreies, reines Tetrahydrafuran vom Siedepunkt 6,1,5° übergeführt werden. Man !erhält so 726 Teile reines Tetrahydro- furan. Ein ähnliches Ergebnis erzielt man unter sonst gleichen Bedingungen, wenn man an Stelle, dqex,,.Phosphorsäure q. Teile Ammonium- chlQ?id : od'Nr Aluminiumsulfat zusetzt. Beispiel 2 Man ,ersetzt 5q.o Teile einer wäßrigen 35%igen i, 4-Butylenglykollösung mit 2 Tei- len Ammoniurnchlorid und erhitzt in einem eisernen Hochdruckgefäß von 21 Inhalt 12 Stunden lang auf 23o'. Dabei stellt sich ,ein Druck von etwa 65 Atmosphären ein. Nach dem Erkalten filtriert man das Um- setzungsgemisch und destilliert. Man erhält 142 Teile reines Tetrahydrofuran.
Claims (1)
-
PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Tetrahy- drofuran in Weiterbildung des Verfahrens nach Patent 7117o9, dadurch gekenn- zeichnet, daß man hier 1, 4-Butylenglykol in Mischung mit Wasser unter Druck in Gegenwart wasserabspaltend wirkender Katalysatoren auf Temperaturen zwischen Zoo und 250° in Anwesenheit der flüs- sigen Phase erhitzt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEI64889D DE713565C (de) | 1939-06-20 | 1939-06-20 | Verfahren zur Herstellung von Tetrahydrofuran |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEI64889D DE713565C (de) | 1939-06-20 | 1939-06-20 | Verfahren zur Herstellung von Tetrahydrofuran |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE713565C true DE713565C (de) | 1941-11-10 |
Family
ID=7196214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEI64889D Expired DE713565C (de) | 1939-06-20 | 1939-06-20 | Verfahren zur Herstellung von Tetrahydrofuran |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE713565C (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1031772B (de) * | 1951-12-19 | 1958-06-12 | Ici Ltd | Verfahren zur Herstellung von p-Xylol durch katalytisches Aromatisieren von 2, 5-Dimethylhexadienen |
| EP0153680A2 (de) * | 1984-02-23 | 1985-09-04 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Tetrahydrofuran |
| DE3432575A1 (de) * | 1984-09-05 | 1986-03-13 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von tretrahydrofuran |
-
1939
- 1939-06-20 DE DEI64889D patent/DE713565C/de not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1031772B (de) * | 1951-12-19 | 1958-06-12 | Ici Ltd | Verfahren zur Herstellung von p-Xylol durch katalytisches Aromatisieren von 2, 5-Dimethylhexadienen |
| EP0153680A2 (de) * | 1984-02-23 | 1985-09-04 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Tetrahydrofuran |
| EP0153680A3 (en) * | 1984-02-23 | 1987-01-14 | Basf Aktiengesellschaft | Process for the preparation of tetrahydrofuran |
| DE3432575A1 (de) * | 1984-09-05 | 1986-03-13 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von tretrahydrofuran |
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