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Verfahren zur Ergänzung und Richtigstellung des Elektrolyten bei der
Reinigung von Aluminium durch Schmelzflußelektrolyse Die Herstellung von Aluminium
höchster Reinheit auf dem Wege der Schmelzflußelektrolyse, bei der also handelsübliches
Aluminium (Roh,alu;minium) von mit ihm legierten Verunreinigungen, wie insbesondere
Eisen und Silizium, befreit wird, erfolgt bekanntlich dadurch, daß eine geschmolzene
Legierung von Rohaluminium und einem Schwermetall die Anode bildet und daß über
dieser Anodenschicht zunächst eine Schicht aus geschmolzenen Halogeniden angeordnet
ist, die als Elektrolyt dient, und daß endlich die als Kathode dienende oberste
Schicht aus gereinigtem Aluminium besteht. In diese letztere Schicht tauchen die
der Stromzuführung dienenden Kohlestäbe ein.
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Bei diesem Verfahren der Reinigung von Aluminium findet zwar eine
elektrochemische Zersetzung des Elektrolyten im Endergebnis nicht statt. Trotzdem
treten im Elektrolyten ständig Verluste an einzelnen Bestandteilen infolge Verdampfung
oder durch Ausscheidung fester Bestandteile in Form von Krusten auf. Es ist deshalb
von Zeit zu Zeit sowohl eine Ergänzung der Elektrolytschmelze a.ls auch eine Richtigstellung
ihrer Zusammensetzung notwendig, und eine möglichst einfache und den Betrieb möglichst
wenig störende Durchführung dieser Aufgabe ist für die Reinigung von Aluminium auf
elektrolytischem Wege von größter Bedeutung.
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Nach bisher unveröffentlichten Vorschlägen wird die Ergänzung und
Richtigstellung des Elektrolyten dadurch vorgenommen, daß die dem letzteren zuzuführenden
Bestandteile im entsprechenden Mengenverhältnis in einem besonderen Ofen zusammengeschmolzen,
dort einer Vorreinigung unterzogen und in das eigentliche Reinigungsbad eingetragen
werden. Die Eintragung kann entweder dadurch erfolgen,
dafj die
kat'hodische Schicht von Reinstaluminium entfernt und die gereinigteSchinelze dann
mit dem Elektrolyten verniisclit wird, oder aber dadurch, daß der vorgereinigte,
er,-, starrte Elektrolyt, dessen spezifisches Gewiel@: in diesem Falle größer sein
muß als das d:" gereinigten Aluminiums, in grobstückiger Form unmittelbar auf die
kathodiscbe Reinaluminiumschicht aufgebracht wird, wobei er durch diese herabsinkt
und sich anschließend im richtigzustellenden Elektrolyten auflöst.
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Demgegenüber wird durch das Verfahren gemäß Erfindung die -Möglichkeit
geboten, die Ergänzung und Richtigstellung des Elektrolvten ohne besondere Vorreinigung
desselben durchzuführen. Das Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß die dem
Elektrolyten zuzuführenden Salze ohne Unterbrechung der Elektrolyse unmittelbar
auf die Ob@rfl-iiche eines begrenzten, von der als Kathode dienenden Schicht von
Reinstaluminium befreiten Teiles des Elektrolyten aufgebracht werden. Zweckmäßig
wird das Verfahren unter Vermeidung eines mit dem Elektrolyten kommunizierenden,
fest eingebauten Einfüllrohres oder -scbachtes derart ausgeführt, daß ein Rohr aus
Graphit, dessen Durchmesser zweckmäßig etwa gleich seiner Höhe ist, so in das Reinigungsbad
eingehängt wird, daß es, die kathodische Schicht von Reinaluminium durchdringend,
bis in die Elektrodytschicht eintaucht, jedoch ohne die die unterste Schicht bildende
Anodenlegierung zu berühren. Hierauf wird das im Innern des Graphitrohres befindlicheReinaluminium
so weit ausgeschöpft, daß der Elektrolyt frei zu Tage tritt. Hierauf werden dem
letzteren die zu seiner Richtigstellung erforderlichen Bestandteile in Teilmengen
zugegeben, wobei sie sich verhältnismäßig rasch auflösen.
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Uni die Verunreinigungen der dem Elektrolyten zuzuführenden Salze,
insbesondere auch die nur durch elektrolytische Behandlung entfernbaren, zu beseitigen,
empfiehlt es sich, innerhalb des Rohres eine geringe Menge von Aluminium auch während
der Ergänzung des Elektrolyten entweder zu belassen oder aber, gegebenenfalls erst
nach Zugabe der Ergänzungssalze, eine gewisse Menge flüssig#2ii Aluminiums in das
Rohr einzugeben. Dabei nimmt das flüssige Metall die Verunreinigungen in an sich
bekannter Weise zum Teil auf; gleichzeitig kann auch die auf der Oberfläche des
im Rohr befindlichen Elektrolyten schwimmende Metallschmelze als Kathode (Hilfskathode)
wirken, da sie vermittelst des sie umgebenden Graphitrohres in stromleitender Verbindung
mit der die äußere Wandung desselben berührenden Hauptkathode aus geschmolzenem
Reinaluminium steht. Diese elektrolytische Behandlung der im Rohr befindlichen Teile
des Elektrolyten wird dann gegebenenfalls so lang, fortgesetzt, bis dic Verunreinigungen
aus ihm entfernt sind'.
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Nachdem der Schmelz- bzw. Reinigungs-.. i;rgang beendet ist, wird,
gegeb:nenfalls `:si4th vorheriger Entfernung der Hilfskathode aus geschmolzenem
Roh- bzw. Reinaluminium, <las Kohlerolir wieder aus dem Bade herausgehoben, wodurch
Niveaugleichheit im Elektrolyten wiederhergestellt wird und die als Hauptkathode'
dienende Schicht von Reinstalutninium den letzteren wiedervöllig bedeckt.
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Anstatt die Abteilung des mit Salz zu beschickenden Elektrolyten durch
ein nur im Bedarfsfalle eingeführtes Rohr aus Graphit zu bewirken, kann man auch
einen bestimmten Teil der Zelle durch eine ortsfeste Trennwand abteilen, wobei ein
in ihr angeordneter Schlitz o. dgl. die kommunizierende Verbindung des abgeteilten,
lediglich der Zuführung der Salze dienenden Raumes mit dem Elektrolvten herstellt.
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Das beschriebene Verfahren besitzt gegenüber den bisherigen Vorschlägen
den Vorteil, daß es weder die Bereitstellung einer besonderen Zelle für die Vorreinigung
des .Elektrolyten noch eine Unterbrechung des Betriebes der Reinigungszellen selbst
während Ergänzung bzw. Richtigstellung des Elektrolyten erfordert. Gleichzeitig
ist es möglich, auf die bisher zum Teil als erforderlich angesehene stufenweise
Richtigstellung des Elektrolyten zu verzichten, da die Einstellung nach dem beschriebenen
Verfahren in einem einzigen Arbeitsgang vollständig ist. Auch die sonst durch die
notwendige Vermischung des zugeführten Elektroi_vten mit dem bereits im Bade befindlichen
verbundenen Störungen des Ofenganges kommen in Fortfall. Weiter hat sich ergeben,
daß der Verbrauch an Elektrolyt bei dem vorliegenden Verfahren infolge Vermeidung
einer ganzen Reihe von Verlustquellen ein erheblich geringerer ist. Endlich ist
man auch ini Gegensatz zu einzelnen der bisherigen Vorschläge von der Zuführung
eines Elektrolyten ganz bestimmten spezifischen Gewichts unabhängig.
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Bei der Zuführung der zur Ergänzung bzw. Richtigstellung des Elektrolyten
erforderlichen i Salze können zwecks Erleichterung des Auflösungsvorganges gleichzeitig
auch als Flußmittel wirkende Salze, beispielsweise Hochsalz, mit zugesetzt werden,
soweit deren Anwesenheit im Elektrolyten die Durchführung i der elektrolytischen
Reinigung von Aluminium nicht störend beeinflußt.