DE69723986T2 - METHOD FOR PRODUCING A DETERGENT COMPOSITION BY A NO-TOWER PROCESS - Google Patents
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Description
Gebiet der ErfindungTerritory of invention
Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein ein Nicht-Turmverfahren zur Herstellung einer teilchenförmigen Detergenszusammensetzung. Insbesondere betrifft die Erfindung ein kontinuierliches Verfahren, während dem Detergensagglornerate durch Einbringen eines Tensids und von Beschichtungsmaterialien in eine Reihe von Mischer hergestellt werden. Das Verfahren erzeugt eine freifließende Detergenszusammensetzung, deren Dichte an einen großen Bereich von Verbraucherbedürfnissen angepaßt werden kann und welche kommerziell verkauft werden kann.The present invention relates to generally a non-tower process for making a particulate detergent composition. In particular, the invention relates to a continuous process, while the detergent agglomerate rate by introducing a surfactant and Coating materials can be produced in a number of mixers. The process produces a free flowing detergent composition, the Density of a large Range of consumer needs customized can be and which can be sold commercially.
Hintergrund der Erfindungbackground the invention
In letzter Zeit ist innerhalb der Detergensindustrie ein großes Interesse auf Wäschewaschmittel gerichtet worden, welche "kompakt" sind und daher geringe Dosierungsvolumina aufweisen. Um die Herstellung dieser sogenannten niedrigdosierten Reinigungsmittel zu erleichtern, sind viele Versuche unternommen worden, um Reinigungsmittel mit hoher Schüttdichte herzustellen, zum Beispiel mit einer Dichte von 600 g/l oder höher. Die niedrigdosierten Reinigungsmittel sind gegenwärtig sehr gefragt, da sie Ressourcen einsparen und in kleinen Verpackungen verkauft werden können, welche für die Verbraucher praktischer sind. Jedoch bleibt das Ausmaß ungewiß, in dem moderne Detergensprodukte von Natur aus "kompakt" sein müssen. In der Tat bevorzugten viele Verbraucher, insbesondere in Entwicklungsländern, weiterhin eine höhere Dosierungsmenge in ihren jeweiligen Wäschwaschverfahren.Lately has been within the Detergent industry a big one Interest in laundry detergent which are "compact" and therefore small Have dosage volumes. To manufacture this so-called Many attempts have been made to facilitate low-dose cleaning agents been made to use detergent with high bulk density to produce, for example with a density of 600 g / l or higher. The Low dose detergents are currently in high demand as they have resources save and can be sold in small packaging, which for the Consumers are more practical. However, the extent to which remains uncertain modern detergent products must be naturally "compact". In fact preferred Many consumers, especially in developing countries, continue to use a higher dosage their respective washing processes.
Im allgemeinen gibt es zwei Hauptverfahrenstypen, durch welche Detergensgranula oder -pulver hergestellt werden können. Der erste Verfahrenstyp beinhaltet das Sprühtrocknen einer wäßrigen Detergensaufschlämmung in einem Sprühtrocknungsturm, um hochporöse Detergensgranula herzustellen (z. B. ein Turmverfahren für Detergenszusammensetzungen mit geringer Dichte). Bei dem zweiten Verfahrenstyp werden die verschiedenen Detergenskomponenten trocken vermischt, danach werden sie mit einem Bindemittel agglomeriert, z. B. einem nichtionischen oder anionischen Tensid, um Detergenszusammensetzungen mit hoher Dichte herzustellen (z. B. ein Agglomerierungsverfahren für Detergenszusammensetzungen mit hoher Dichte). Bei den vorstehenden zwei Verfahren sind die wichtigen Faktoren, welche die Dichte der erhaltenen Detergensgranula bestimmen, die Form, Porosität und Teilchengrößenverteilung der Granula, die Dichte der verschiedenen Ausgangsmaterialien, die Form der verschiedenen Ausgangsmaterialien und deren jeweilige chemische Zusammensetzung.Generally there are two main types of processes, through which detergent granules or powder can be produced. The the first type of process involves spray drying an aqueous detergent slurry in a spray drying tower, around highly porous To produce detergent granules (e.g. a tower process for detergent compositions with low density). In the second type of procedure, the different Detergent components mixed dry, then they are mixed with a Binder agglomerated, e.g. B. a nonionic or anionic Surfactant to make high density detergent compositions (e.g. an agglomeration process for detergent compositions with high density). In the above two methods, the important factors affecting the density of the detergent granules obtained determine the shape, porosity and particle size distribution the granules, the density of the various raw materials that Form of the various starting materials and their respective chemical Composition.
Auf dem Fachgebiet hat es viele Versuche gegeben, Verfahren vorzusehen, welche die Dichte von Detergensgranula oder -pulver erhöhen. Besondere Aufmerksamkeit ist auf die Verdichtung von sprühgetrockneten Granula durch eine Turmnachbehandhung gerichtet worden. Zum Beispiel beinhaltet ein Versuch ein Batchverfahren, bei dem sprühgetrocknete oder granulierte Detergenspulver, enthaltend Natriumtripolyphosphat und Natriumsulfat, in einer Marumerizer® -Vorrichtung verdichtet und späronisiert werden. Diese Vorrichtung umfaßt einen im Wesentlichen horizontalen, aufgerauhten, drehbaren Tisch, welcher innerhalb und an der Basis eines im Wesentlichen vertikalen, glattwandigen Zylinders positioniert ist. Dieses Verfahren ist jedoch im Wesentlichen ein Batchverfahren und ist daher für die großtechnische Herstellung von Detergenspulvern weniger geeignet. Vor kurzem sind andere Versuche unternommen worden, um kontinuierliche Verfahren zur Erhöhung der Dichte von "Nachturm"- oder sprühgetrockneten Detergensgranula vorzusehen. Typischerweise erfordern solche Verfahren eine erste Vorrichtung, welche die Granula pulverisiert oder zermahlt, und eine zweite Vorrichtung, welche die Dichte der pulverisierten Granula durch Agglomerierung erhöht. Obwohl diese Verfahren die gewünschte Erhöhung der Dichte durch das Behandeln oder Verdichten von "Nachturm"oder sprühgetrockneten Granula erreichen, sind sie hinsichtlich ihrer Fähigkeit begrenzt, einen höheren Tensidwirkstoffanteil ohne nachfolgenden Beschichtungsschritt zu erzielen. Zusätzlich wird die Behandlung oder Verdichtung durch ein "Nachturmverfahren" im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit (hohe Kapitalkosten) und die Komplexität des Verfahr- ens nicht bevorzugt. Außerdem sind alle der vorstehend erwähnten Verfahren primär auf eine Verdichtung oder eine andere Verarbeitung von sprühgetrockneten Granula ausgerichtet. Allgemein sind die relativen Mengen und die Materialtypen begrenzt gewesen, welche einem Sprühtrocknungsverfahren bei der Herstellung von Detergensgranula unterworfen wurden. Zum Beispiel ist es schwierig gewesen, hohe Tensidanteile in der erhaltenen Detergenszusammensetzung zu erzielen; ein Merkmal, das die Herstellung von Reinigungsmitteln in einer effizienteren Weise ermöglicht. Folglich wäre es wünschenswert, ein Verfahren zu haben, durch welches Detergenszusammensetzungen hergestellt werden können, ohne die Begrenzungen, die durch herkömmliche Sprühtrocknungstechniken auferlegt werden.There have been many attempts in the art to provide methods that increase the density of detergent granules or powder. Particular attention has been paid to the compression of spray-dried granules by post-treatment. For example, one attempt involves a batch process, wherein the densified spray-dried or granulated detergent powders containing sodium tripolyphosphate and sodium sulfate in a Marumerizer ® apparatus, and späronisiert. This device includes a substantially horizontal, roughened, rotatable table positioned within and at the base of a substantially vertical, smooth-walled cylinder. However, this process is essentially a batch process and is therefore less suitable for the industrial production of detergent powders. Other attempts have recently been made to provide continuous methods for increasing the density of "post tower" or spray dried detergent granules. Typically, such methods require a first device that pulverizes or grinds the granules and a second device that increases the density of the powdered granules by agglomeration. Although these processes achieve the desired increase in density by treating or densifying "post tower" or spray dried granules, they are limited in their ability to achieve a higher level of surfactant without a subsequent coating step. In addition, the treatment or compression by a "post-tower process" is not preferred in view of the economy (high capital costs) and the complexity of the process. In addition, all of the above-mentioned methods are primarily aimed at compaction or other processing of spray-dried granules. In general, the relative amounts and types of materials that have been subjected to a spray drying process in the manufacture of detergent granules have been limited. For example, it has been difficult to achieve high levels of surfactant in the detergent composition obtained; a feature that enables the production of detergents in a more efficient manner. Accordingly, it would be desirable to have a process by which detergent compositions can be made without the limitations imposed by conventional spray drying techniques.
Zu diesem Zweck ist das Fachgebiet auch angefüllt mit Offenbarungen von V erfahren, welche die Agglomerierung von Detergenszusammensetzungen zur Folge haben. Zum Beispiel sind Versuche unternommen worden, um Detergensbuilder durch Mischen von Zeolith und/oder Schichtsilicaten in einem Mischer zu agglomerieren, um freifließende Agglomerate zu bilden. Obwohl solche Versuche nahelegen, daß das Verfahren hiervon angewendet werden kann, um Detergensagglomerate herzustellen, sehen sie keinen Mechanismus vor, durch den Ausgangsdetergensmaterialien in Form von Pasten, Flüssigkeiten und trockenen Materialien wirksam zu körnigen, freifließenden Detergensagglomeraten agglomeriert werden können.To this end, the art is also filled with disclosures of V that result in the agglomeration of detergent compositions. For example, attempts have been made to add detergent builders by mixing zeolite and / or layered silicates in a mixer agglomerate to form free-flowing agglomerates. Although such attempts suggest that the process thereof can be used to prepare detergent agglomerates, they do not provide a mechanism by which starting detergent materials in the form of pastes, liquids and dry materials can be effectively agglomerated into granular, free-flowing detergent agglomerates.
Demgemäß besteht auf dem Fachgebiet weiterhin ein Bedarf an einem Agglomerierungsverfahren (Nicht-Turmverfahren) zur kontinuierlichen Herstellung einer Detergenszusammensetzung mit hoher Dichte, welche direkt aus den Ausgangsdetergensbestandteilen erhalten wird; und vorzugsweise kann die Dichte durch Einstellen der Verfahrensbedingung erzielt werden. Auch besteht weiterhin ein Bedarf an einem solchen Verfahren, welches effizienter, flexibler und wirtschaftlicher ist, um die großtechnische Herstellung von Reinigungsmitteln hinsichtlich (1) der Flexibilität der endgültigen Dichte der Endzusammensetzung und (2) der Flexibilität im Hinblick auf die Beimengung von mehreren verschiedenen Arten von Detergensbestandteilen (insbesondere flüssigen Bestandteilen) in dem Verfahren zu ermöglichen.Accordingly, there exists in the art still a need for an agglomeration process (non-tower process) for the continuous production of a detergent composition with high density, which directly from the starting detergent components is obtained; and preferably the density can be adjusted the procedural condition can be achieved. Also continues to exist Need for such a process, which is more efficient, more flexible and is more economical to manufacture on an industrial scale Detergents for (1) flexibility in final density the final composition and (2) flexibility in terms of admixture of several different types of detergent ingredients (in particular liquid Components) in the process.
Zahlreiche Verfahren sind bekannt, in welchen Agglomerate in einem Mischer aus einem Tensid und einem feinen Pulver gebildet werden, und es wird beschrieben, daß die erhaltenen Agglomerate getrocknet werden sollten, wobei die Wirbelbetttrocknung ein Trocknungsverfahren ist, welches üblicherweise vorgeschlagen wird. Beispiele schließen US-A-5,554,587; WO96/09370; EP-A-0,663,439; WO93/25378; WO95/12659; US-A-5,489,392; WO92/01036; und US-A-4,992,979 ein. Die Verwendung eines Wirbelbetts für andere Zwecke ist auch bekannt, wenn teilchenförmige Reinigungsmittel hergestellt werden. Zum Beispiel wird in GB-A-2,209,172 vorgeschlagen, ein flüssiges Material auf ein fluidisiertes teilchenförmiges Material zu sprühen, welches einen Builder umfaßt; und insbesondere wird vorgeschlagen, dieses Verfahren anzuwenden, um eine in situ-Reaktion in dem Wirbelbett zwischen dem fluidisierten teilchenförmigen Material, umfassend mindestens einen alkalischen Builderträger, und einem flüssigen Material zu erreichen, welches auf das Bett gesprüht wird und welches mindestens einen Säurevorläufer einer anionischen Detergenswirkstoffverbindung umfaßt.Numerous processes are known in which agglomerates in a mixer of a surfactant and a fine powder are formed, and it is described that the obtained ones Agglomerates should be dried using fluid bed drying is a drying process which is usually proposed becomes. Close examples US-A-5,554,587; WO96 / 09370; EP-A-0,663,439; WO93 / 25378; WO95 / 12659; US-A-5,489,392; WO92 / 01036; and US-A-4,992,979. The use of a fluid bed for others Purpose is also known when manufacturing particulate cleaners become. For example, GB-A-2,209,172 proposes a liquid material to a fluidized particulate Spraying material which includes a builder; and in particular it is suggested to use this procedure to an in situ reaction in the fluidized bed between the fluidized particulate Material comprising at least one alkaline builder carrier, and a liquid To reach material that is sprayed onto the bed and which has at least one acid precursor anionic detergent active compound.
Obwohl Verfahren, wie die oben aufgeführten, zur Herstellung von granulären Reinigungsmitteln durch Agglomerierungsverfahren (d. h. Nicht-Turmverfahren) Vorteile gegenüber Sprühtrocknungsverfahren vorsehen, insbesondere für die Herstellung von Produkten mit einer Dichte von mindestens 600 g/l, sind sie nicht völlig zufriedenstellend. Demgemäß ist ein Gegenstand der Erfindung die Bereitstellung eines Verfahrens zur kontinuierlichen Herstellung einer Detergenszusammensetzung, welches im Hinblick auf die Dichte der Endprodukte durch Kontrolle der Energiezufuhr, der Verweilzeitbedingung und der Spitzengeschwindigkeitsbedingung in den Mischern flexibel ist. Ein Gegend and der Erfindung ist auch die Bereitstellung eines Verfahrens, welches effizienter, flexibler und wirtschaftlicher ist, um die großtechnische Herstellung zu erleichtern.Although methods such as those listed above are used to Manufacture of granular Detergents by agglomeration processes (i.e. non-tower processes) Advantages over Spray-drying process provide, especially for the manufacture of products with a density of at least 600 g / l, they are not complete satisfactory. Accordingly, one is The invention provides a method for continuous Preparation of a detergent composition which with respect on the density of the end products by controlling the energy supply, the dwell time condition and the top speed condition is flexible in the mixers. One area of the invention is also the provision of a process that is more efficient, more flexible and is more economical to manufacture on an industrial scale facilitate.
Die vorliegende Erfindung erfüllt die oben erwähnten Anforderungen auf dem Fachgebiet durch das Vorsehen eines Verfahrens, welches eine granuläre Detergenszusammensetzung mit hoher Dichte erzeugt. Die vorliegende Erfindung erfüllt auch die eben erwähnten Anforderungen auf dem Fachgebiet durch das Vorsehen eines Verfahrens, das eine granuläre Detergenszusammensetzung erzeugt, welche hinsichtlich der endgültigen Dichte der Endzusammensetzung aus dem Agglomerierungsverfahren (d. h. Nicht-Turm verfahren) flexibel ist. Das Verfahren verwendet nicht die herkömmlichen Sprühtrocknungstürme, welche gegenwärtig hinsichtlich der Herstellung von Zusammensetzungen mit einer hohen Tensidbeladung begrenzt sind. Zusätzlich ist das erfindungsgemäße Verfahren im Hinblick auf die Vielzahl von Detergenszusammensetzungen, welche in dem Verfahren hergestellt werden können, effizienter, wirtschaftlicher und flexibler. Außerdem ist das Verfahren für Umweltprobleme insofern zugänglicher, als es keine Sprühtrocknungstürme verwendet, welche typischerweise Feststoffteilchen und flüchtige organische Verbindungen in die Atmosphäre emittieren.The present invention fulfills the mentioned above Requirements in the field by providing a procedure, which is a granular High density detergent composition is produced. The present Invention met also the ones just mentioned Requirements in the field by providing a procedure, the one granular Detergent composition produced, which in terms of final density the final composition from the agglomeration process (i.e. non-tower process) is flexible. The method does not use the conventional one Spray drying towers, which currently with regard to the production of compositions with a high Surfactant load are limited. In addition, the method according to the invention in view of the variety of detergent compositions which can be produced in the process, more efficiently, more economically and more flexible. Moreover is the procedure for Environmental problems in so far more accessible when it didn't use spray drying towers which are typically solid particles and volatile organic compounds into the atmosphere emit.
So wie hierin verwendet, verweist
der Begriff "Agglomerate" auf Teilchen, welche
durch das Agglomerieren von Ausgangsmaterialien mit einem Bindemittel,
wie Tenside und/oder anorganische Lösungen organische Lösungsmittel
und Polyrnerlösungen,
gebildet werden. So wie hierin verwendet, verweist der Begriff "Granulierung" auf das gründliche
Fluidisieren von Agglomeraten zur Herstellung von freifließenden,
rund geformten, granulierten Agglomeraten. So wie hierin verwendet,
verweist der Begriff "mittlere
Verweilzeit" auf
die folgende Definition:
Mittlere Verweilzeit (h) = Masse (kg)
/ Fließdurchsatz
(kg/h).As used herein, the term "agglomerates" refers to particles formed by agglomerating starting materials with a binder, such as surfactants and / or inorganic solutions, organic solvents and polymer solutions. As used herein, the term "granulation" refers to the thorough fluidization of agglomerates to produce free-flowing, round-shaped, granulated agglomerates. As used herein, the term "mean residence time" refers to the following definition:
Average residence time (h) = mass (kg) / flow rate (kg / h).
Alle hierin verwendeten Prozentsätze sind als "Prozent bezogen auf Gewicht" ausgedrückt, sofern nicht anders angegeben. Alle Verhältnisse sind Gewichtsverhältnisse, falls nicht anders angegeben. So wie hierin verwendet, bedeutet "umfassend", daß andere Schritte und andere Bestandteile, welche das Ergebnis nicht beeinflussen, hinzugefügt werden können. Dieser Begriff umfaßt die Begriffe "bestehend aus" und "bestehend im Wesentlichen aus".All percentages used herein are referred to as "percent by weight "unless otherwise otherwise stated. All conditions are weight ratios unless otherwise stated. As used herein, "comprehensive" means that others Steps and other components that do not affect the result, added can be. This term includes the terms "consisting of consisting essentially of "and" out".
Gemäß einem ersten Gesichtspunkt der Erfindung umfaßt ein Agglomerierungsverfahren zur Herstellung einer granulären Detergenszusammensetzung mit einer Dichte von mindestens 600 g/l die folgenden Schritte:
- (a) Dispergieren eines Tensids und Beschichten des Tensids mit einem feinen Pulver mit einem Durchmesser von 0,1 bis 500 μm in einem ersten Mischer, wobei die Bedingungen des Mischers (i) 2 bis 50 Sekunden mittlere Verweilzeit, (ii) 4 bis 25 m/s Spitzengeschwindigkeit und (iii) 0,15 bis 7 kj/kg Energiezustand umfassen, wobei erste Agglomerate gebildet werden; und
- (b) gründliches Mischen der ersten Agglomerate in einem zweiten Mischer, wobei die Bedingungen des Mischers (i) 0,5 bis 15 Minuten mittlere Verweilzeit und (ii) 0,15 bis 7 kj/kg Energiezustand umfassen, wobei zweite Agglomerate gebildet werden; dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren umfaßt:
- (c) Granulieren der zweiten Agglomerate in einer Wirbelbettvorrichtung, während in das Bett Tropfen eines flüssigen Detergensmaterials in einer Menge von bis 20% gesprüht werden, und wobei die Bedingungen der Wirbelbettvorrichtung (i) 1 bis 10 Minuten mittlere Verweilzeit, (ii) 100 bis 300 mm Tiefe an nichtfluidisiertem Bett, (iii) nicht mehr als 50 μm Tropfensprühgröße, (iv) 175 bis 250 mm Sprühhöhe, (v) 0,2 bis 1,4 m/s Fluidisierungsgeschwindigkeit und (vi) 12 bis 100°C Betttemperatur umfassen.
- (a) dispersing a surfactant and coating the surfactant with a fine powder with a diameter of 0.1 to 500 μm in a first mixer, the conditions of the mixer (i) being 2 to 50 seconds mean residence time, (ii) 4 to 25 m / s peak speed and (iii) 0.15 to 7 kj / kg energy state, whereby first agglomerates are formed; and
- (b) thoroughly mixing the first agglomerates in a second mixer, the conditions of the mixer comprising (i) 0.5 to 15 minutes mean residence time and (ii) 0.15 to 7 kj / kg energy state, whereby second agglomerates are formed; characterized in that the method comprises:
- (c) granulating the second agglomerates in a fluidized bed device while spraying drops of a liquid detergent material in the amount of up to 20%, and wherein the conditions of the fluidized bed device are (i) 1 to 10 minutes mean residence time, (ii) 100 to 300 mm depth of non-fluidized bed, (iii) no more than 50 μm drop spray size, (iv) 175 to 250 mm spray height, (v) 0.2 to 1.4 m / s fluidization speed and (vi) 12 to 100 ° C bed temperature include.
Gemäß einem zweiten Gesichtspunkt der Erfindung umfaßt ein Agglomerierungsverfahren zur Herstellung einer granulären Detergenszusammensetzung mit einer Dichte von mindestens 600 g/l die folgenden Schritte:
- (a) Dispergieren eines Tensids und Beschichten des Tensids mit einem feinen Pulver mit einem Durchmesser von 0,1 bis 500 μm in einem ersten Mischer, wobei die Bedingungen des Mischers (i) 2 bis 50 Sekunden mittlere Verweilzeit, (ii) 4 bis 25 m/s Spitzengeschwindigkeit und (iii) 0,15 bis 7 kj/kg Energiezustand umfassen, wobei erste Agglomerate gebildet werden; und
- (b) gründliches Mischen der ersten Agglomerate in einem zweiten Mischer, wobei die Bedingungen des Mischers (i) 0,5 bis 15 Minuten mittlere Verweilzeit und (ii) 0,15 bis 7 kj/kg Energiezustand umfassen, wobei zweite Agglomerate gebildet werden; dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren umfaßt:
- (b') Sprühen einer fein zerstäubten Flüssigkeit in die zweiten Agglomerate in einem dritten Mischer, wobei die Bedingungen des Mischers (i) 0,2 bis 5 Sekunden mittlere Verweilzeit, (ii) 10 bis 30 m/s Spitzengeschwindigkeit und (iii) 0,15 bis 5 kj/kg Energiezustand umfassen, wobei dritte Agglomerate gebildet werden; und.
- (c) Granulieren der dritten Agglomerate in einer Wirbelbettvorrichtung, während in das Bett Tropfen eines flüssigen Detergensmaterials in einer Menge von bis 2,0% gesprüht werden, und wobei die Bedingungen der Wirbelbettvorrichtung (i) 1 bis 10 Minuten mittlere Verweilzeit, (ii) 100 bis 300 mm Tiefe an nichtfluidisiertem Bett, (iii) nicht mehr als 50 μm Tropfensprühgröße, (iv) 175 bis 250 mm Sprühhöhe, (v) 0,2 bis 1,4 m/s Fluidisierungsgeschwindigkeit und (vi) 12 bis 100°C Betttemperatur umfassen.
- (a) dispersing a surfactant and coating the surfactant with a fine powder with a diameter of 0.1 to 500 μm in a first mixer, the conditions of the mixer (i) 2 to 50 seconds mean residence time, (ii) 4 to 25 m / s peak speed and (iii) 0.15 to 7 kj / kg energy state, forming first agglomerates; and
- (b) thoroughly mixing the first agglomerates in a second mixer, the conditions of the mixer comprising (i) 0.5 to 15 minutes mean residence time and (ii) 0.15 to 7 kj / kg energy state, whereby second agglomerates are formed; characterized in that the method comprises:
- (b ') spraying a finely atomized liquid into the second agglomerates in a third mixer, the conditions of the mixer being (i) 0.2 to 5 seconds mean residence time, (ii) 10 to 30 m / s top speed and (iii) 0 , 15 to 5 kj / kg energy state, whereby third agglomerates are formed; and.
- (c) granulating the third agglomerates in a fluidized bed device while spraying drops of a liquid detergent material into the bed in an amount of up to 2.0%, and wherein the conditions of the fluidized bed device are (i) 1 to 10 minutes mean residence time, (ii) 100 to 300 mm depth of non-fluidized bed, (iii) no more than 50 μm drop spray size, (iv) 175 to 250 mm spray height, (v) 0.2 to 1.4 m / s fluidization speed and (vi) 12 to 100 ° C include bed temperature.
Kurze Beschreibung der ZeichnungenShort description of the drawings
Ausführliche Beschreibung der bevorzugten AusführungsformDetailed description of the preferred embodiment
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, welches freifließende, granuläre Detergensagglomerate mit einer Dichte von mindestens etwa 600 g/l erzeugt. Das Verfahren erzeugt granuläre Detergensagglomerate aus einem wäßrigen und/oder nichtwäßrigen Tensid, welches dann mit einem feinen Pulver mit einem Durchmesser von 0,1 bis 500 μm beschichtet wird, um Granula mit geringer Dichte zu erhalten.The present invention relates to a process that allows free-flowing granular Detergent agglomerates with a density of at least about 600 g / l generated. The process produces granular detergent agglomerates an aqueous and / or non-aqueous surfactant, which is then coated with a fine powder with a diameter of 0.1 up to 500 μm is coated to obtain low density granules.
Verfahrenmethod
Es wird nun Bezug genommen auf (1)
Erster Schritt [Schritt (a)]First step [step (A)]
Im ersten Schritt des Verfahrens
wird ein Tensid
In einer anderen Ausführungsform
der Erfindung kann das Tensid
Die mittlere Verweilzeit des ersten Mischers liegt im Bereich von 2 bis 50 Sekunden, und die Spitzengeschwindigkeit des ersten Mischers liegt im Bereich von 4 m/s bis 25 m/s, die Energie pro Masseeinheit des ersten Mischers (Energiezustand) liegt im Bereich von 0,15 kj/kg bis 7 kj/kg; mehr bevorzugt liegt die mittlere Verweilzeit des ersten Mischers im Bereich von etwa 5 bis etwa 30 Sekunden, liegt die Spitzengeschwindigkeit des ersten Mischers im Bereich von etwa 6 m/s bis etwa 18 m/s, und liegt die Energie pro Masseeinheit des ersten Mischers (Energiezustand) im Bereich von etwa 0,3 kj/kg bis etwa 4 kj/kg; und am meisten bevorzugt liegt die mittlere Verweilzeit des ersten Mischers im Bereich von etwa 5 bis etwa 20 Sekunden, liegt die Spitzengeschwindigkeit des ersten Mischers im Bereich von etwa 8 m/s bis etwa 18 m/s, und liegt die Energie pro Masse einheit des ersten Mischers (Energiezustand) im Bereich von etwa 0,3 kj/kg bis etwa 4 kj/kg.The mean dwell time of the first Mixer ranges from 2 to 50 seconds, and the top speed of the first mixer is in the range of 4 m / s to 25 m / s, the energy per mass unit of the first mixer (energy state) is in the range from 0.15 kj / kg to 7 kj / kg; the mean residence time is more preferred the first mixer in the range of about 5 to about 30 seconds, the top speed of the first mixer is in the range from about 6 m / s to about 18 m / s, and the energy is per unit mass of the first mixer (energy state) in the range of about 0.3 kj / kg up to about 4 kj / kg; and most preferably the mean residence time the first mixer in the range of about 5 to about 20 seconds, the top speed of the first mixer is in the range from about 8 m / s to about 18 m / s, and the energy per unit mass is of the first mixer (energy state) in the range of about 0.3 kj / kg up to about 4 kj / kg.
Die Beispiele der Mischer für den ersten
Schritt können
beliebige Mischertypen sein, welche dem Fachmann bekannt sind, solange
der Mischer die oben erwähnte
Bedingung für
den ersten Schritt aufrechterhalten kann. Ein Beispiel kann der
Lödige
CB-Mischer sein, welcher durch die Lödige Company (Deutschland) hergestellt
wird. Als Ergebnis des ersten Schritts wird dann das resultierende
Produkt
Zweiter Schritt (Schritt (b)/Schritt (b')]Second step (step (b) / step (b ')]
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform gibt es zwei Wahlmöglichkeiten, d. h. nur den zweiten Schritt (i); oder den zweiten Schritt (i), gefolgt durch den zweiten Schritt (ii).According to a preferred embodiment there are two choices d. H. only the second step (i); or the second step (i), followed by the second step (ii).
Zweiter Schritt (i)[Schritt (b)Second step (i) [step (B)
Das erhaltene Produkt
Die mittlere Verweilzeit des zweiten Mischers liegt im Bereich von 0,5 bie 15 Minuten, und die Energie pro Masseeinheit des zweiten Mischers (Energiezustand) liegt im Bereich von 0,15 kj/kg bis 7 kj/kg; mehr bevorzugt liegt die mittlere Verweilzeit des zweiten Mischers im Bereich von etwa 3 bis etwa 6 Minuten, und liegt die Energie pro Masseeinheit des zweiten Mischers im Bereich von 0,15 kj/kg bis etwa 4 kj/kg.The mean dwell time of the second Mixer ranges from 0.5 to 15 minutes, and the energy per Unit of mass of the second mixer (energy state) is in the range from 0.15 kj / kg to 7 kj / kg; the mean residence time is more preferred the second mixer in the range of about 3 to about 6 minutes, and the energy per unit mass of the second mixer is in the range from 0.15 kj / kg to about 4 kj / kg.
Die Beispiele für den zweiten Mischer
Zweiter Schritt (ii)[Schritt (b')]Second step (ii) [step (B ')]
Das erhaltene Produkt
Die mittlere Verweilzeit des dritten Mischers liegt im Bereich von 0,2 bis 5 Sekunden, die Spitzengeschwindigkeit des dritten Mischers liegt im Bereich von 10 m/s bis 30 m/s, und die Energie pro Masseeinheit des dritten Mischers (Energiezustand) liegt im Bereich von 0,15 kj/kg bis 5 kj/kg; mehr bevorzugt liegt die mittlere Verweilzeit des dritten Mischers im Bereich von etwa 0,2 bis etwa 5 Sekunden, liegt die Spitzengeschwindigkeit des dritten Mischers im Bereich von etwa 10 m/s bis etwa 30 m/s, und liegt die Energie pro Masseeinheit des dritten Mischers im Bereich von etwa 0,15 kj/kg bis etwa 5 kj/kg; und am meisten bevorzugt liegt die mittlere Verweilzeit des dritten Mischers im Bereich von etwa 0,2 bis etwa 5 Sekunden, liegt die Spitzengeschwindigkeit des dritten Mischers im Bereich von etwa 15 m/s bis etwa 26 m/s, und liegt die Energie pro Maseeinheit des dritten Mischers (Energiezustand) im Bereich von etwa 0,2 kj/kg bis etwa 3 kj/kg.The mean dwell time of the third Mixer is in the range of 0.2 to 5 seconds, the top speed the third mixer is in the range of 10 m / s to 30 m / s, and the energy per unit mass of the third mixer (energy state) ranges from 0.15 kj / kg to 5 kj / kg; more preferred the average residence time of the third mixer in the range of approximately 0.2 to about 5 seconds, the top speed is the third Mixer in the range of about 10 m / s to about 30 m / s, and is Energy per unit mass of the third mixer in the range of approximately 0.15 kj / kg to about 5 kj / kg; and most preferably it is mean residence time of the third mixer in the range of about 0.2 to about 5 seconds, the top speed is the third Mixer in the range of about 15 m / s to about 26 m / s, and is Energy per phase unit of the third mixer (energy state) in the Range from about 0.2 kj / kg to about 3 kj / kg.
Die Beispiele für den Mischer
Dritter Schritt [Schritt (c)]Third step [step (C)]
Im dritten Schritt des Verfahrens
wird das erhaltene Produkt
Um die Dichte von mindestens etwa
600 g/l, vorzugsweise mehr als 650 g/l, zu erreichen, können die Bedingungen
einer Wirbelbettvorrichtung wie folgt sein:
Mittlere Verweilzeit:
1 bis 10 Minuten
Tiefe an nichtfluidisiertem Bett: 100 bis
300 mm
Tropfensprühgröße: nicht
mehr als 50 μm
Sprühhöhe: 175
bis 250 mm
Fluidisierungsgeschwindigkeit: 0,2 bis 1,4 m/s
Betttemperatur:
12 bis 100°C
und
mehr bevorzugt:
Mittlere Verweilzeit: etwa 2 bis etwa 6 Minuten
Tiefe
an nichtfluidisiertem Bett: etwa 200 bis etwa 250 mm
Tropfensprühgröße: weniger
als etwa 50 μm
Sprühhöhe: etwa
175 bis etwa 200 mm
Fluidisierungsgeschwindigkeit: etwa 0,3
bis etwa 1,0 m/s
Betttemperatur: etwa 12 bis etwa 80°C.In order to achieve the density of at least about 600 g / l, preferably more than 650 g / l, the conditions of a fluidized bed device can be as follows:
Average residence time: 1 to 10 minutes
Non-fluidized bed depth: 100 to 300 mm
Drop spray size: not more than 50 μm
Spray height: 175 to 250 mm
Fluidization speed: 0.2 to 1.4 m / s
Bed temperature: 12 to 100 ° C
and more preferred:
Average residence time: about 2 to about 6 minutes
Non-fluidized bed depth: about 200 to about 250 mm
Drop spray size: less than about 50 μm
Spray height: about 175 to about 200 mm
Fluidization speed: about 0.3 to about 1.0 m / s
Bed temperature: about 12 to about 80 ° C.
Der Wirbelbettschritt kann mehr als eine Wirbelbettvorrichtung verwenden (z. B. eine Kombination verschiedener Arten von Wirbelbettvorrichtungen, wie ein Wirbelbetttrockner und ein Wirbelbettkühler). Falls mehr als eine Wirbelbettvorrichtung vorhanden ist, kann jede unter den gleichen Bereichen von Bedingungen betrieben werden, aber die zerstäubte Flüssigkeit kann nur in einem der Betten vorhanden sein. Falls zwei verschie- dene Wirbelbettvorrichtungstypen verwendet würden, kann die mittlere Verweilzeit des zweiten Schritts insgesamt etwa 2 bis etwa 20 Minuten, mehr bevorzugt etwa 2 bis etwa. 12 Minuten, betragen.The fluidized bed step can do more than use a fluidized bed device (e.g. a combination of different Types of fluid bed devices such as a fluid bed dryer and a fluidized bed cooler). If there is more than one fluid bed device, each can operated under the same ranges of conditions, however the atomized liquid can only be in one of the beds. If two different Fluidized bed types can be used, the mean residence time the second step a total of about 2 to about 20 minutes, more preferably about 2 to about. 12 minutes.
Ein Beschichtungsmittel zur Verbesserung
der Fließfähigkeit
und/oder zur Minimierung der Überagglomeration
der Detergenszusammensetzung kann an einer c der mehreren der folgenden
Stellen des vorliegenden Verfahrens zugesetzt werden: (1) das Beschichtungsmittel
kann direkt nach dem Wirbelbettkiihler oder dem Wirbelbetttrochner
zugesetzt werden; (2) das Beschichtungsmittel kann zwischen dem
Wirbelbetttrockner and dem Wirbelbettkühler zugesetzt werden; und/oder
(3) das Beschichtungsmittel kann direkt zu dem dritten Mischer
Falls das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung von (1) einem CB-Mischer, welcher die Möglichkeit bietet, mindestens zwei flüssige Bestandteile einzuspritzen; (2) einem KM-Mischer, welcher die Möglichkeit bietet, mindestens einen flüssigen Bestandteil einzuspritzen; (3) einem Schugi-Mischer, welcher die Möglichkeit bietet, mindestens zwei flüssige Bestandteile einzuspritzen; und (4) einem Wirbelbett (Fließbett), welches die Möglichkeit bietet, mindestens zwei flüssige Bestandteile einzuspritzen, ausgeführt wird, kann das Verfahren sieben verschiedene Arten von flüssigen Bestandteileni in dem Verfahren beimengen. Daher ist das vorgeschlagene Verfahren für den Fachmann nützlich, um Ausgangsdetergensmaterialien in ein Granulaherstellungsverfahren einzuschließen, welche in flüssiger Form vorliegen und sehr kostspielig sind, und zuweilen im Hinblick auf die Handhabung und/oder Lagerung schwieriger als feste Materialien sind.If the method according to the invention using (1) a CB mixer, which is the possibility offers at least two liquid Inject components; (2) a KM mixer, which is the possibility offers at least one liquid Inject component; (3) a Schugi mixer, which the possibility offers at least two liquid Inject components; and (4) a fluidized bed (fluid bed), which is the possibility offers at least two liquid Injecting components is carried out, the process seven different types of liquid Add ingredients to the process. Hence the proposed one Procedure for useful to the expert, to source detergent materials in a granule manufacturing process include, which in liquid Form and are very expensive, and sometimes with regard on handling and / or storage more difficult than solid materials are.
Die vorgeschlagene Erfindung ist auch im Hinblick auf industrielle Erforderni- sse, nützlich, da der Fachmann eine Reihe von Vorrichtungen in einer Fabrik aufstellen kann und Divertoren verwenden kann, welche die Verbindung/Trennung zwischen jeder Vorrichtung ermöglichen, so daß der Fachmann verschiedene Variationen des Verfahrens auswählen kann, um die gewünschte Eigenschaft (z. B. Teilchengröße, Dichte oder Formeltyp) des Endprodukts zu erfüllen. Solche Variationen schließen nicht nur das erfindungsgem äße Verfahren ein, d. h. (i) Erster Mischer – Zweiter Mischer – Wirbelbettvorrichtung, und (ii) Erster Mischer – Zweiter Mischer – Dritter Mischer – WirbeIbettvorrichtung, sondern schließen auch ein: (iii) Erster Mischer – Dritter Mischer – Wirbelbettvorrichtung, ( iv) Erster Mischer – Dritter Mischer – Zweiter Mischer – Wirbelbettvorrichtung, und (v) Erster Mischer – Wirbelbettvorrichtung.The proposed invention is also with regard to industrial requirements, useful, because the skilled person will set up a number of devices in a factory can and can use divertors which connect / disconnect between each device allow so that the Expert can select different variations of the method, to the one you want Property (e.g. particle size, density or formula type) of the end product. Such variations do not close only the method according to the invention a, d. H. (i) First mixer - second Mixer - fluidized bed device, and (ii) first mixer - second mixer - third Mixer - fluid bed device, but close also one: (iii) first mixer - third mixer - fluidized bed device, (iv) First mixer - third Mixer - second Mixer - fluidized bed device, and (v) first mixer - fluid bed device.
AusgangsdetergensmaterialienStarting detergent materials
Die Gesamtmenge der Tenside in den erfindungsgemäß hergestellten Produkten, welche in den folgenden Detergensmaterialien, der fein zerstäubten Flüssigkeit und den zusätzlichen Detergensbestandteilen eingeschlossen ist, beträgt im allgemeinen etwa 5 bis etwa 60%, mehr bevorzugt etwa 12 bis etwa 40%, mehr bevorzugt etwa 15 bis etwa 35%, in Bereichsprozentsätzen. Die in den obigen Bestandteilen eingeschlossenen Tenside können aus irgendeinem Abschnitt des erfindungsgemäßen Verfahrens herrühren, z. B. aus entweder dem ersten Schritt, dem zweiten Schritt und/oder dem dritten Schritt der vorliegenden Erfindung.The total amount of surfactants in the produced according to the invention Products found in the following detergent materials, the fine atomized liquid and the additional Detergent ingredients are generally about 5 to about 60%, more preferably about 12 to about 40%, more preferably about 15 to about 35%, in area percentages. The in the above components trapped surfactants can derive from any section of the method according to the invention, e.g. B. from either the first step, the second step and / or the third step of the present invention.
Reinigungstensid (wäßrig/nichtwäßrig)Detergent surfactant (aqueous / non-aqueous)
Die Menge an dem Tensid des vorliegenden Verfahrens kann etwa 5 bis etwa 60%, mehr bevorzugt etwa 12 bis etwa 40%, stärker bevorzugt etwa 15 bis etwa 35%, der Gesamtmenge des durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltenen Endprodukts betragen.The amount of the surfactant of the present The process can be about 5 to about 60%, more preferably about 12 to about 40%, stronger preferably about 15 to about 35% of the total amount of the by the inventive method final product obtained.
Die Tenside des vorliegenden Verfahrens, welche als die oben erwähnten Ausgangsdetergensmaterialien in dem ersten Schritt verwendet werden, liegen in Form von pulverisierten, pastenartigen oder flüssigen Ausgangsmaterialien vor.The surfactants of the present process which than those mentioned above Starting detergent materials are used in the first step are in the form of powdered, paste-like or liquid starting materials in front.
Das Tensid selbst ist vorzugsweise aus anionischen, nichtionischen, zwitterionischen, ampholytischen und kationischen Klassen und kompatiblen Mischungen hiervon gewählt. Hierin nützliche Reinigungstenside sind beschrieben in US-Patent 3,664,961, Norris, erteilt am 23. Mai 1972, und in US-Patent 3,929,678, Laughlin et al., erteilt am 30. Dezember 1975, welche beide unter Bezugnahme hierin eingeschlossen sind. Nützliche kationische Tenside schließen auch solche ein, welche beschrieben sind in US-Patent 4,222,905, Cockrell, erteilt am 16. September 1980, und in US-Patent 4,239,659, Murphy, erteilt am 16. Dezember 1980, welche beide unter Bezugnahme hierin eingeschlossen sind. Von den Tensiden werden anionische und nichtionische Tenside bevorzugt, und anionische Tenside werden am meisten bevorzugt.The surfactant itself is preferred from anionic, nonionic, zwitterionic, ampholytic and cationic classes and compatible mixtures thereof. Here in useful Cleaning surfactants are described in U.S. Patent 3,664,961, Norris, issued May 23, 1972 and in U.S. Patent 3,929,678, Laughlin et al., issued December 30, 1975, both of which are referenced are included therein. helpful close cationic surfactants also those described in U.S. Patent 4,222,905, Cockrell, issued September 16, 1980 and in U.S. Patent 4,239,659, Murphy, issued December 16, 1980, both of which are incorporated herein by reference are included. The surfactants become anionic and nonionic Surfactants preferred, and anionic surfactants are most preferred.
Nichtbegrenzende Beispiele der bevorzugten, erfindungsgemäß nützlichen anionischen Tenside schließen die herkömmlichen C11-C18-Alkylbenzolsulfonate ("LAS"); primäre, verzweigtkettige und statistische C10-C20-Alkylsulfate ("AS"); die sekundären (2,3) C10-C18-Alkylsuifate der Formel CH3(CH2)x(CHOSO3 –M+)CH3 und CH3(CH2)Y(CHOSO3 –M+)CH2CH3, worin x und (y + 1) ganze Zahlen von mindestens etwa 7, vorzugsweise mindestens etwa 9, sind, und M ein wassersolubilisierendes Kation ist, insbesondere Natrium; ungesättigte Sulfate, wie Oleylsulfat; und die C10-C18-Alkylalkoxysulfäte ("AEXS"; insbesondere EO-1-7-Ethoxysulfate) ein.Nonlimiting examples of the preferred anionic surfactants useful in the present invention include the conventional C 11 -C 18 alkyl benzene sulfonates ("LAS"); C 10 -C 20 primary, branched and statistical alkyl sulfates ("AS"); the secondary (2,3) C 10 -C 18 alkyl sulfates of the formula CH 3 (CH 2 ) x (CHOSO 3 - M + ) CH 3 and CH 3 (CH 2 ) Y (CHOSO 3 - M + ) CH 2 CH 3 , wherein x and (y + 1) are integers of at least about 7, preferably at least about 9, and M is a water solubilizing cation, especially sodium; unsaturated sulfates such as oleyl sulfate; and the C 10 -C 18 alkyl alkoxysulfates ("AE X S"; especially EO-1-7 ethoxysulfates).
Nützliche anionische Tenside schließen auch wasserlösliche Salze von 2-Aoyloxyalkan-1-sulfonsäuren mit etwa 2 bis 9 Kohlenstoffatomen in der Acylgruppe und etwa 9 bis etwa 23 Kohlenstoffatomen in der Alkaneinheit; wasserlösliche Salze von Olefinsulfonaten mit etwa 12 bis 24 Kohlenstoffatomen; und beta-Alkyloxyalkansulfonate mit etwa 1 bis 3 Kohlenstoffatomen in der Allcylgruppe und etwa 8 bis 20 Kohlenstoffatonen in der Alkaneinheit ein.Useful anionic surfactants also include water-soluble salts of 2-aoyloxyalkane-1-sulfonic acids having about 2 to 9 carbon atoms in the acyl group and about 9 to about 23 carbon atoms in the alkane moiety; water soluble salts of olefin sulfonates having about 12 to 24 carbon atoms; and beta-alkyloxyalkanesulfonates having about 1 to 3 carbon atoms in the alkyl group and about 8 to 20 carbon atoms in the alkane unit.
Wahlweise schließen andere beispielhafte Tenside, welche in der erfindungsgemäßen Paste nützlich sind, die C10-C18-Alkylalkoxycarboxylate (insbesondere die EO-1-5-Ethoxycarboxylate), die C10-C18-Glycerolether, die C10-C18-Alkylpolyglycoside und die korrespondierenden sulfatierten Polyglycoside, und die alpha-sulfonierten C12-C18-Fettsäureester ein. Gegebenenfalls können die herkömmlichen nichtionischen und amphoteren Tenside, wie die C12-C18-Allcylethoxylate ("AE"), einschließlich der sogenannten Alkylethoxylate mit enger Peakverteilung und der C6-C12-Alkylphenolalkoxylate (insbesondere Ethoxylate und gemischtes Ethoxy/Propoxy), die C10-C18-Aminoxide und dergleichen, auch in den Gesamtzusammensetzungen eingeschlossen sein. Die C10-C18-N-Alkylpolyhydroxyfettsäureamide können auch verwendet werden. Typische Beispiele schließen die C12-C18-N-Methylglucamide ein. Vgl. WO 9,206,154. Andere aus Zucker abgeleitete Tenside schließen die N-Alkoxypolyhydroxyfettsäureamide ein, wie C10-C18-N-(3-Methoxypropyl)glucamid. Die N-Propyl- bis N-Hexyl-C12-C18-glucamide können für eine geringe Schaumbildung verwendet werden. Herkömmliche C10-C20-Seifen können auch verwendet werden. Falls eine starke Schaumbildung erwünscht ist, können die verzweigtkettigen C10-C16-Seifen verwendet werden. Mischungen von anionischen und nichtionischen Tensiden sind besonders nützlich. Andere herkömmliche nützliche Tenside sind in Standardtexten aufgeführt.Optionally, other exemplary surfactants useful in the paste of the invention include the C 10 -C 18 alkyl alkoxy carboxylates (especially the EO-1-5 ethoxy carboxylates), the C 10 -C 18 glycerol ethers, the C 10 -C 18 Alkyl polyglycosides and the corresponding sulfated polyglycosides, and the alpha-sulfonated C 12 -C 18 fatty acid esters. Optionally, the conventional nonionic and amphoteric surfactants, such as the C 12 -C 18 alkyl ethoxylates ("AE"), including the so-called alkyl ethoxylates with narrow peak distribution and the C 6 -C 12 alkyl phenol alkoxylates (especially ethoxylates and mixed ethoxy / propoxy), the C 10 -C 18 amine oxides and the like may also be included in the overall compositions. The C 10 -C 18 N-alkyl polyhydroxy fatty acid amides can also be used. Typical examples include the C 12 -C 18 -N-methylglucamides. See WO 9,206,154. Other sugar-derived surfactants include the N-alkoxy polyhydroxy fatty acid amides, such as C 10 -C 18 -N- (3-methoxypropyl) glucamide. The N-propyl to N-hexyl-C 12 -C 18 glucamides can be used for low foaming. Conventional C 10 -C 20 soaps can also be used. If high foaming is desired, the branched chain C 10 -C 16 soaps can be used. Mixtures of anionic and nonionic surfactants are particularly useful. Other conventional useful surfactants are listed in standard texts.
Kationische Tenside können auch als Reinigungstensid hierin verwendet werden, und geeignete quaternäre Ammoniumtenside sind gewählt aus Mono-C6-C16-, vorzugsweise -C6-C10-N-alkyl- oder -alkenylammoniumtensiden, worin die restlichen N-Positionen durch Methyl-, Hydroxyethyl- oder Hydroxypropylgruppen substituiert sind.Cationic surfactants can also be used as the detersive surfactant herein, and suitable quaternary ammonium surfactants are selected from mono-C 6 -C 16 , preferably -C 6 -C 10 -N-alkyl or alkenylammonium surfactants, wherein the remaining N positions are methyl -, Hydroxyethyl or hydroxypropyl groups are substituted.
Ampholytische Tenside können auch als Reinigungstensid hierin verwendet werden, welche aliphatische Derivate heterocyclischer, sekundärer und tertiärer Amine einschließen; sowie zwitterionische Tenside, welche Derivate aliphatischer quaternärer Ammonium-, Phosphonium- und Sulfoniumverbindungen einschließen; weiterhin wasserlösliche Salze von Estern von alpha-sulfonierten Fettsäuren; Alkylethersulfate; wasserlösliche Salze von Olefinsulfonaten; beta-Alkyloxyalkansulfonate; und Betaine der Formel R(R1)2N+R2-COO–, worin R eine C6-C18-Hydrocarbylgruppe, vorzugsweise eine C10-C16-Alkylgruppe oder C10-C16-Acylamidoalkylgruppe ist, jedes R1 typischerweise C1-C3-Alkcyl, vorzugsweise Methyl, ist, und R2 eine C1-C5-Hydrocarbylgruppe, vorzugsweise eine C1-C3-Alkylengruppe, mehr bevorzugt eine C1-C2-Alkylengruppe, ist. Beispiele geeigneter Betaine schließen Kokosnußacylamidopropyldimethylbetain; Hexadecyldimethylbetain; C12–14-Acylamidopropylbetain; C8_14-Acylamidohexyldiethylbetain; 4-[C14_16-Acylmethylamidodiethylammonio]-1-carboxybutan; C16–18-Acylamidodimethylbetain; C12–16-Aoyl-amidopentandiethylbetain; und C12_16-Acylmethylamidodimethylbetain ein. Bevorzugte Betaine sind C12_18-Dimethylammoniohexanoat und die C10_18-Acylamidopropan (oder -ethan) -dimethyl (oder -diethyl) -betaine; und die Sultaine der Formel (R(R1)2N+R2SO3, worin R eine C6-C18-Hydrocarbylgruppe ist, vorzugsweise eine C10-C16-Alkylgruppe, mehr bevorzugt eine C12-C13-Alkylgruppe; jedes R1 typischerweise C1-C3-Alkyl, vorzugsweise Methyl, ist; und R2 eine C1-C6-Hydrocarbylgruppe ist, vorzugsweise ein C1-C3-Alkylen oder bevorzugt eine Hydroxyalkylengruppe. Beispiele geeigneter Sultaine schließen C12-C14-Dimethylammonio-2-hydroxypropylsulfonat, C12-C14-Amidopropylammonio-2-hydroxypropylsultain, C12-C14-Dihydroxyethylammoniopropansulfonat und C16-C18-Dimethylammoniohexansulfonat ein, wobei C12-C14-Amidopropylammonio-2-hydroxypropylsultain bevorzugt wird.Ampholytic surfactants can also be used as cleaning surfactants herein, which include aliphatic derivatives of heterocyclic, secondary, and tertiary amines; and zwitterionic surfactants, which include derivatives of aliphatic quaternary ammonium, phosphonium and sulfonium compounds; furthermore water-soluble salts of esters of alpha-sulfonated fatty acids; alkyl ether; water soluble salts of olefin sulfonates; beta-alkyloxy alkane sulfonates; and betaines of the formula R (R 1 ) 2 N + R 2 -COO - , wherein R is a C 6 -C 18 hydrocarbyl group, preferably a C 10 -C 16 alkyl group or C 10 -C 16 acylamidoalkyl group, each R 1 is typically C 1 -C 3 alkyl, preferably methyl, and R 2 is a C 1 -C 5 hydrocarbyl group, preferably a C 1 -C 3 alkylene group, more preferably a C 1 -C 2 alkylene group. Examples of suitable betaines include coconut acylamidopropyldimethylbetaine; Hexadecyldimethylbetain; C 12-14 acylamidopropyl betaine; C 8 _ 14 acylamidohexyl diethyl betaine; 4- [C 14 _ 16 acylmethylamidodiethylammonio] -1-carboxybutane; C 16-18 acylamidodimethylbetaine; C 12-16 aoyl amidopentanediethyl betaine; and C 12 _ 16 acylmethylamidodimethylbetaine. Preferred betaines are C 12 _ 18 dimethyl-ammonio hexanoate and the C 10 _ 18 acylamidopropane (or ethane) dimethyl (or diethyl) betaines; and the sultaine of the formula (R (R 1 ) 2 N + R 2 SO 3 , wherein R is a C 6 -C 18 hydrocarbyl group, preferably a C 10 -C 16 alkyl group, more preferably a C 12 -C 13 - Alkyl group; each R 1 is typically C 1 -C 3 alkyl, preferably methyl; and R 2 is a C 1 -C 6 hydrocarbyl group, preferably a C 1 -C 3 alkylene or preferably a hydroxyalkylene group C 12 -C 14 dimethylammonio-2-hydroxypropyl sulfonate, C 12 -C 14 amidopropylammonio 2-hydroxypropyl sulfate, C 12 -C 14 dihydroxyethylammoniopropane sulfonate and C 16 -C 18 dimethylammoniohexane sulfonate, where C 12 -C 14 amidopropylammonio is a 2-hydroxypropyl sultain is preferred.
Feines PulverFine powder
Die Menge an dem feinen Pulver des vorliegenden Verfahrens, welches in d em ersten Schritt verwendet wird, kann etwa 94 bis 30%, vorzugsweise 86 bis 54%, der Gesamtmenge des Ausgangsmaterials für den ersten Schritt betragen. Das feine Ausgangs pulver des vorliegenden Verfahrens ist vorzugsweise gewählt aus der Gruppe, bestehend aus gemahlener Sodaasche, pulverisiertem Natriumtripolyphosphat (STPP), hydratisiertem Tripolyphosphat, gemahlenen Natriumsulfaten, Aluminosilicaten, kristallinen Schichtsilicaten, Nitrilotriacetaten (NTA), Phosphaten, präzipitierten Silicaten, Polymeren, Carbonaten, Citraten, pulverisierten Tensiden (wie pulverisierte Alkansulfonsäuren) und dem internen Rückführstrom aus Pulver aus dem erfindungsgemäßen Verfahren, wobei der durchschnittliche Durchmesser des Pulvers O,1 bis 500 μm, vorzugsweise 1 bis 300 μm, mehr bevorzugt 5 bis 100 μm beträgt. Falls hydratisiertes STPP als erfindungsgemßes feines Pulver verwendet wird, wird ein STPP bevorzugt, welches bis zu einem Anteil von nicht weniger als 50% hydratisiert ist. Die hierin als Detergensbuilder verwendeten Aluminosilicat-Ionenaustauschermaterialien besitzen vorzugsweise sowohl eine hohe Calciumionenaustauschkapazität als auch eine hohe Austauschrate. Ohne an eine Theorie gebunden zu sein, nimmt man an, daß eine solche hohe Calciumionenaustauschrate und -kapazität eine Funktion von mehreren untereinander zusammenhängenden Faktoren ist, welche aus dem Verfahren abgeleitet sind, durch welches das Aluminosilicat-Ionenaustauschermateriai hergestellt wird. In dieser Hinsicht werden die hierin verwendeten Aluminosilicat-Ionenaustauschermaterialien vorzugsweise gemäß Corkill et al., US-Patent Nr. 4,605,509 (Procter & Gamble) hergestellt, wobei die Offenbarung hiervon unter Bezugnahme hierin eingeschlossen ist.The amount of the fine powder of the present method, which is used in the first step can be about 94 to 30%, preferably 86 to 54%, of the total of the source material for be the first step. The fine starting powder of the present The preferred method is chosen from the group consisting of ground soda ash, powdered Sodium tripolyphosphate (STPP), hydrated tripolyphosphate, ground Sodium sulfates, aluminosilicates, crystalline layered silicates, Nitrilotriacetates (NTA), phosphates, precipitated silicates, polymers, Carbonates, citrates, powdered surfactants (such as powdered alkane sulfonic acids) and the internal feedback current from powder from the process according to the invention, the average diameter of the powder being 0.1 to 500 μm, preferably 1 to 300 μm, more preferably 5 to 100 µm is. If hydrated STPP is used as the fine powder of the present invention , an STPP is preferred, which up to a proportion of not is less than 50% hydrated. The herein as detergent builders have used aluminosilicate ion exchange materials preferably both high calcium ion exchange capacity as well a high exchange rate. Without being bound by theory, it is assumed that a such high calcium ion exchange rate and capacity are a function of several interrelated factors is which are derived from the process by which the aluminosilicate ion exchange material will be produced. In this regard, those used herein Aluminosilicate ion exchange materials preferably according to Corkill et al., U.S. Patent No. 4,605,509 (Procter & Gamble), the disclosure of which hereby incorporated by reference.
Vorzugsweise liegt das Aluminosilicat-Ionenaustauschermaterial in der "Natrium"-Form vor, da die Kalium- und Wasserstoffformen des erfindungsgemäßen Aluminosilicats nicht eine so hohe Austauschrate und -kapazität zeigen, wie sie durch die Natriumform vorgesehen wird. Zusätzlich liegt das Aluminosilicat-Ionenaustauschermaterial vorzugsweise in einer übergetrockneten Form vor, um die Herstellung von körnigen Detergensagglomeraten zu erleichtern, wie hierin beschrieben. Die hierin verwendeten Aluminosilicat-Ionenaustauschermaterialien weisen vorzugsweise Teilchengrößendurchmesser auf, welche deren Wirksamkeit als Detergensbuilder optimieren. Der Begriff "Teilchengrößendurchmesser", so wie hierin beschrieben, gibt den durchschnittlichen Teilchengrößendurchmesser eines bestimmten Aluminosilicat-Ionenaustauschermaterials wieder, bestimmt gemäß herkömmlichen Analysentechniken, wie mikroskopische Bestimmung und Rasterelektronenmikroskop (SEM). Der bevorzugte Teilchengrößendurchmesser des Aluminosilicats beträgt etwa 0,1 μm bis etwa 10 μm, mehr bevorzugt etwa 0,5 μm bis etwa 9 μm. Am meisten bevorzugt beträgt der Teilchengrößendurchmesser etwa 1 μm bis e etva 8 μm.Preferably, the aluminosilicate ion exchange material is in the "sodium" form because the Ka Lithium and hydrogen forms of the aluminosilicate according to the invention do not show such a high exchange rate and capacity as is provided by the sodium form. In addition, the aluminosilicate ion exchange material is preferably in an over-dried form to facilitate the production of granular detergent agglomerates, as described herein. The aluminosilicate ion exchange materials used herein preferably have particle size diameters that optimize their effectiveness as detergent builders. The term "particle size diameter," as described herein, represents the average particle size diameter of a particular aluminosilicate ion exchange material, as determined according to conventional analysis techniques such as microscopic determination and scanning electron microscope (SEM). The preferred particle size diameter of the aluminosilicate is about 0.1 μm to about 10 μm, more preferably about 0.5 μm to about 9 μm. Most preferably, the particle size diameter is about 1 μm to about 8 μm.
Vorzugsweise besitzt das Aluminosilicat-Ionenaustauschermaterial
die Formel:
Die hierin verwendeten Aluminosilicate sind weiterhin gekennzeichnet durch ihre Ionenaustauschkapazität, welche mindestens etwa 200 mg Äquivalente CaCO3-Harte/ Gramm beträgt, berechnet auf einer wasserfreien Basis, und welche vorzugsweise in einem Bereich von etwa 300 bis 352 mg Äquivalenten CaCO3-Härte/Gramm liegt.The aluminosilicates used herein are further characterized by their ion exchange capacity, which is at least about 200 mg equivalents of CaCO 3 hardness / gram, calculated on an anhydrous basis, and which preferably ranges from about 300 to 352 mg equivalents of CaCO 3 hardness / gram lies.
Fein zerstäubte FlüssigkeitFinely atomized liquid
Die Menge der fein zerstäubten Flüssigkeit, welche in das Wirbelbett des vorliegenden Verfahrens gesprüht wird, kann etwa 1 bis etwa 10% (Wirkstoffbasis), vorzugsweise 2 bis etwa 6% (Wirkstoffbasis), der Gesamtmenge des durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltenen Endprodukts betragen. Die fein zerstäubte Flüssigkeit des vorliegenden Verfahrens kann gewählt sein aus der Gruppe, bestehend aus flüssigem Silicat, anionischen oder kationischen Tensiden, welche in flüssiger Form vorliegen, wäßrigen oder nichtwäßrigen Polymerlösungen, Wasser und Mischungen hiervon. Andere wahlweise Beispiele für die fein zerstäubte Flüssigkeit der vorliegenden Erfindung können eine Natriumcarboxymethylcelluloselösung, Polyethylenglykol (PEG) und Lösungen von Dimethylentriaminpentamethylphosphonsäure (DETMP) sein.The amount of finely atomized liquid which is sprayed into the fluidized bed of the present method, can be about 1 to about 10% (active ingredient basis), preferably 2 to about 6% (active ingredient basis), the total amount of by the inventive method final product obtained. The finely atomized liquid of the present process can be chosen be from the group consisting of liquid silicate, anionic or cationic surfactants, which are in liquid form, aqueous or non-aqueous polymer solutions, Water and mixtures thereof. Other optional examples of the fine atomized liquid of the present invention a sodium carboxymethyl cellulose solution, polyethylene glycol (PEG) and solutions of dimethylene triamine pentamethylphosphonic acid (DETMP).
Die bevorzugten Beispiele der anionischen Tensidlösungen, welche als 1 ein zerstäubte Flüssigkeit in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind etwa 88–97% aktives HLAS, etwa 30–50% aktives NaLAS, eine etwa 28% aktive AE3S-Lösung, etwa 40–50% aktives flüssiges Silicat, usw.The preferred examples of the anionic surfactant solutions that can be used as a nebulized liquid in the present invention are about 88-97% active HLAS, about 30-50% active NaLAS, about 28% active AE 3 S solution, about 40-50% active liquid silicate, etc.
Kationische Tenside können auch als fein zerstäubte Flüssigkeit hierin verwendet werden, und geeignete quaternäre Ammoniumtenside sind gewählt aus Mono-C6-C16-, vorzugsweise -C6-C10-N-alkyl- oder -alkenylammoniumtensiden, worin die restlichen N-Positionen durch Methyl-, Hydroxyethyl- oder Hydroxypropylgruppen substituiert sind.Cationic surfactants can also be used as a finely atomized liquid herein, and suitable quaternary ammonium surfactants are selected from mono-C 6 -C 16 , preferably -C 6 -C 10 -N-alkyl or alkenylammonium surfactants, in which the remaining N positions are substituted by methyl, hydroxyethyl or hydroxypropyl groups.
Bevorzugte Beispiele für die wäßrigen oder
nichtwäßrigen Polymerlösungen,
welche als fein zerstäubte
Flüssigkeit
in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind modifizierte Polyamine,
umfassend ein Polyamingrundgerüst
gemäß der Formel: 
Andere bevorzugte Beispiele der wäßrigen oder nichtwäßrigen Polymerlösungen, welche als fein zerstäubte Flüssigkeit in der vorliegenden Erfindung verwen- det werden können, sind polymere Polycarboxylat-Dispergiermittel, welche durch Polymerisierung oder Copolymerisierung von geeigneten ungesättigten Monomeren, vorzugsweise in ihrer Säureform, hergestellt werden können. Ungesättigte monomere Säuren, die zur Bildung geeigneter polymerer Polycarboxylate polymerisiert werden können, schließen Acrylsäure, Maleinsäure (oder Maleinsäureanhydrid), Fumarsäure, Itaconsäure, Aconitsäure, Mesaconsäure, Citraconsäure und Methylenmalonsäure ein. Die Anwesenheit monomerer Segmente, enthaltend keine Carboxylatreste, wie Vinylmethylether, Styrol, Ethylen etc., in den polymeren Polycarboxylaten hierin ist geeignet; vorausgesetzt, daß solche Segmente nicht mehr als etwa 40 Gew.-% des Polymeren ausmachen.Other preferred examples of the aqueous or non-aqueous polymer solutions which can be used as a finely atomized liquid in the present invention are polymeric polycarboxylate dispersants which can be prepared by polymerizing or copolymerizing suitable unsaturated monomers, preferably in their acid form. Unsaturated monomeric acids that can be polymerized to form suitable polymeric polycarboxylates include acrylic acid, maleic acid (or maleic anhydride), fumaric acid, itaconic acid, aconitic acid, mesaconic acid, citraconic acid and methylene malonic acid. The presence of monomeric segments containing no carboxylate residues, such as vinyl methyl ether, styrene, ethylene etc., in the polymeric polycarboxylates herein is suitable; provided that such segments make up no more than about 40% by weight of the polymer.
Homopolymere Polycarboxylate, welche Molekulargewichte oberhalb von 4.000 aufweisen, wie nachstehend beschrieben, werden bevorzugt. Besonders geeignete homopolymere Polycarboxylate können aus Acrylsäure abgeleitet werden. Solche hierin nützlichen Polymeren auf Acrylsäure-Basis sind die wasserlöslichen Salze von polymerisierter Acrylsäure. Das durchschnittliche Molekulargewicht solcher Polymeren in der Säureform reicht vorzugsweise von über 4.000 bis 10.000, bevorzugt über 4.000 bis 7.000 und am meisten bevorzugt über 4.000 bis 5.000. Wasserlösliche Salze solcher Acrylsäurepolymeren können zum Beispiel die Alkalimetall-, Ammonium- und substituierten Ammoniumsalze einschließen.Homopolymeric polycarboxylates, which Have molecular weights above 4,000, as below are preferred. Particularly suitable homopolymers Polycarboxylates can from acrylic acid be derived. Such acrylic acid-based polymers useful herein are the water-soluble Salts of polymerized acrylic acid. The average molecular weight of such polymers in the acid form preferably ranges from over 4,000 to 10,000, preferably over 4,000 to 7,000 and most preferably over 4,000 to 5,000. Water soluble salts such acrylic acid polymers can for example the alkali metal, ammonium and substituted ammonium salts lock in.
Copolymere Polycarboxylate, wie Copolymere auf Acryl/Maleinsäure-Basis, können auch verwendet werden. Solche Materialien schließen die wasserlöslichen Salze von Copolymeren aus Acrylsäure und Maleinsäure ein. Das durchschnittliche Molekulargewicht solcher Copolymeren in der Säureform reicht vorzugsweise von etwa 2.000 bis 100.000, mehr bevorzugt etwa 5.000 bis 75.000, am meisten bevorzugt etwa 7.000 bis 65.000. Das Verhältnis von Acrylat- zu Maleatsegmenten in solchen Copolymeren reicht im allgemeinen von etwa 30 : 1bis etwa 1 : 1, mehr bevorzugt etwa 10 : 1 bis 2 : 1. Wasser lösliche Salze solcher Acrylsäure/Maleinsäure-Copolymeren können zum Beispiel die Alkalimetall-, Ammonium- und substituierten Ammoniumsalze einschließen. Es wird bevorzugt, daß die obige Polymerlösung mit einem anionischen Tensid, wie NaLAS, vorkomplexiert ist.Copolymers polycarboxylates, such as copolymers based on acrylic / maleic acid, can also be used. Such materials include the water-soluble ones Salts of copolymers from acrylic acid and maleic acid on. The average molecular weight of such copolymers in the acid form preferably ranges from about 2,000 to 100,000, more preferably about 5,000 to 75,000, most preferably about 7,000 to 65,000. The relationship from acrylate to maleate segments in such copolymers ranges in generally from about 30: 1 to about 1: 1, more preferably about 10 : 1 to 2: 1. Water soluble Salts of such acrylic acid / maleic acid copolymers can for example include the alkali metal, ammonium and substituted ammonium salts. It it is preferred that the polymer solution above precomplexed with an anionic surfactant such as NaLAS.
Zusätzliche Detergensbestandteileadditional Detergent ingredients
Das Ausgangsdetergensmateriai in dem vorliegenden Verfahren kann zusätzliche Detergensbestandteile einschließen, und/oder eine beliebige Anzahl an zusätzlichen Bestandteilen kann in die Detergenszusammensetzung während den nachfolgenden Schritten des vorliegenden Verfahrens eingearbeitet werden. Diese zusätzlichen Bestandteile schließen andere Detergensbuilder, Bleichmittel, Bleichaktivatoren, Schaumverstärker oder Schaumunterdrücker, Antianlauf- und Antikorrosionsmittel, Schmutzsuspendiermitel, Schmutzlösemittel, Germizide, pH-Einstellmittel, Nichtbuilder-Allcalinitätsquellen, Komplexbildner, Smectittone, Enzyme, Enzymstabilisierungsmittel und Parfüme ein. Vgl. US-Patent 3,936,537, erteilt am 3. Februar 1976 an Baskerville Jr. et al., unter Bezugnahme hierin eingeschlossen.The initial detergent material in The present method may contain additional detergent ingredients lock in, and / or any number of additional components into the detergent composition during the subsequent steps of the present procedure. These additional Close ingredients other detergent builders, bleaches, bleach activators, foam boosters or Suds suppressors, Anti-tarnish and anti-corrosion agents, dirt suspending agents, dirt solvents, Germicides, pH adjusters, non-builder allcalinity sources, Complexing agents, smectite clays, enzymes, enzyme stabilizers and perfumes on. See U.S. patent 3,936,537, issued February 3, 1976 to Baskerville Jr. et al., incorporated herein by reference.
Andere Builder können im allgemeinen gewählt sein aus den verschiedenen rrasserlösüchen Alkaümetall-, Ammonium- oder substituierten Ammoniumphosphaten, -polyphosphaten, -phosphonaten, -polyphosphonaten, -carbonaten, -boraten, -polyhydroxysulfonaten, -polyacetaten, -carboxylaten und -polycarboxylaten. Bevorzugt werden die Alkalimetallsalze hiervon, insbesondere die Natriumsalze. Zur Verwendung hierin bevorzugt werden die Phosphate, Carbonate, C10_18-Fettsäuren, Polycarboxylate und Mischungen hiervon. Stärker bevorzugt werden Natriumtripolyphosphat, Tetranatriumpyrophosphat, Citrat, Tartratmono- und -disuccinate und Mischungen hiervon (vgl. nachstehend).Other builders can generally be selected from the various aluminum solutions, alkali metal, ammonium or substituted ammonium phosphates, polyphosphates, phosphonates, polyphosphonates, carbonates, borates, polyhydroxysulfonates, polyacetates, carboxylates and polycarboxylates. The alkali metal salts thereof, in particular the sodium salts, are preferred. The phosphates, carbonates, C Preferred for use herein 10 _ 18 fatty acids, polycarboxylates, and mixtures thereof. Sodium tripolyphosphate, tetrasodium pyrophosphate, citrate, tartrate mono- and disuccinates and mixtures thereof are more preferred (cf. below).
Im Vergleich zu den amorphen Natriumsilicaten zeigen kristalline Natriumschichtsilicate eine deutlich erhöhte Calcium- und Magnesiumionenaustauschkapazität. Zusätzlich haben die Natriumschichtsilicate eine größere Vorliebe für Magnesiumioner als für Calciumionen; ein Merkmal, welches notwendig ist, um im Wesentlichen die gesamte "Härte" aus dem Waschwasser zu entfernen. Diese kristallinen Natriumschichtsilicate sind jedoch im allgemeinen teuer als amorphe Silicate sowie andere Builder. Demgemäß rauß der Anteil der verwendeten kristallinen Natriumschichtsilicate wohlüberlegt festgelegt werden, um ein wirtschaftlich geeignetes Wäschewaschmittel vorzusehen. Solche kristallinen Natriumschichtsilicate sind beschrieben bei Corkill et al., US-Patent Nr. 4,605,509, bereits unter Bezugnahme hierin eingeschlossen.Compared to the amorphous sodium silicates crystalline layered sodium silicates show a significantly increased calcium and magnesium ion exchange capacity. In addition, the sodium layer silicates a greater preference for magnesium ioners as for Calcium ions; a feature that is necessary to essentially the entire "hardness" from the wash water to remove. However, these crystalline layered sodium silicates are generally expensive than amorphous silicates as well as other builders. Accordingly, the share gets out of the crystalline layered sodium silicates used be determined to be an economically suitable laundry detergent provided. Such crystalline layered sodium silicates have been described in Corkill et al., U.S. Patent No. 4,605,509, already referenced included here.
Spezifische Beispiele für anorganische Phosphatbuilder sind Natrium- und Kaliumtripolyphosphat, Pyrophosphat, polymeres Metaphosphat mit einem Polymerisierungsgrad von etwa 6 bis 21 und Orthophosphate. Beispiele für Polyphosphonatbuilder sind die Natrium- und Kaliumsalze von Ethylendiphosphonsäure, die Natrium- und Kaliumsalze von Ethan-1-hydroxy-1,1-diphosphonsäure und die Natrium- und Kalimsalze von Ethan-1,1,2-triphosphonsäure. Andere Phosphorbuilderverbindungen sind offen- bart in den US-Patenten 3,159,581; 3,213,030; 3,422,021; 3,422,137; 3,400,176; and 3,400,148; welche alle unter Bezugnahme hierin eingeschlossen sind.Specific examples of inorganic Phosphate builders are sodium and potassium tripolyphosphate, pyrophosphate, polymeric metaphosphate with a degree of polymerization of about 6 to 21 and orthophosphates. Examples of polyphosphonate builders are the sodium and potassium salts of ethylene diphosphonic acid, the sodium and potassium salts of ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonic acid and the sodium and potassium salts of ethane-1,1,2-triphosphonic acid. Other Phosphorus builder compounds are disclosed in U.S. Patents 3,159,581; 3,213,030; 3,422,021; 3,422,137; 3,400,176; and 3,400,148; which all under Reference is included herein.
Beispiele für anorganische Nichtphosphor-Builder sind Tetraboratdecahydrat und Silicate mit einem Gewichtsverhältnis von SiO2 zu dem Alkalimetalloxid von etwa 0,5 bis etwa 4,0, vorzugsweise etwa 1,0 bis etwa 2,4. Hierin nützliche wasserlösliche, organische Nichtphosphor-Builder schließen die verschiedenen Alkalimetall-,Ammonium- und substituierten Ammoniumpolyacetate, -carboxylate, -polycarboxylate und -polyhydrcxysulfonate ein. Beispiele für Polyacetat- und Polycarboxylatbuilder sind die Natrium-, Kalium-, Lithium-, Ammonium- und substituierten Ammoniumsalze von Ethylendiamintetraessigsäure, Nitrilotriessigsäure, Oxydibernsteinsäure, Mellitsäure, Benzolpolycarbonsäuren und Citronensäure.Examples of inorganic non-phosphorus builders are tetraborate decahydrate and silicates with a weight ratio of SiO 2 to the alkali metal oxide of about 0.5 to about 4.0, preferably about 1.0 to about 2.4. Water-soluble, organic, non-phosphorus builders useful herein include the various alkali metal, ammonium, and substituted ammonium polyacetates, carboxylates, polycarboxylates, and polyhydric sulfonates. Examples of polyacetate and polycarboxylate builders are the sodium, potassium, lithium, ammonium and substituted ammonium salts of ethylenediaminetetraacetic acid, nitrilotriacetic acid, oxydisuccinic acid, mellitic acid, benzene polycarboxylic acids and citric acid.
Polymere Polycarboxylatbuilder sind angegeben in US-Patent 3,308,067, Diehl, erteilt am 7. März 1967, wobei die Offenbarung hiervon unter Bezugnahme hierin eingeschlossen ist. Solche Materialien umfassen die wasserlöslichen Salze von Homo- und Copolymeren aus aliphatischen Carbonsäuren, wie Maleinsäure, Itaconsäure, Mesaconsäure, Fumarsäure, Aconitsäure, Citraconsäure und Methylenmalonsäure. Einige dieser Materialien sind nützlich als wasserlösliches anionisches Polymer, wie nachsteheund beschrieben, aber nur, falls sie in inniger Vermischung mit dem anionischen Nichtseifentensid vorliegen.Polymeric polycarboxylate builders are given in U.S. Patent 3,308,067, Diehl, issued March 7 1967, the disclosure of which is incorporated herein by reference. Such materials include the water soluble salts of homo- and copolymers of aliphatic carboxylic acids such as maleic acid, itaconic acid, mesaconic acid, fumaric acid, aconitic acid, citraconic acid and methylene malonic acid. Some of these materials are useful as a water-soluble anionic polymer as described below and only if they are in intimate admixture with the non-soap anionic surfactant.
Andere geeignete Polycarboxylate zur Verwendung hierin sind die Polyacetalcarboxylate, beschrieben in US-Patent 4,144,226, erteilt am 13. März 1979 an Crutchfield et al., und in US-Patent 4,246,495, erteilt am 27. März 1979 an Crutchfield et al., welche beide unter Bezugnahme hierin eingeschlossen sind. Diese Polyacetalcarboxylate können durch das Zusammenbringen unter Polymerisierungsbedingungen eines Esters von Glyoxylsäure und eines Polymerisationsstarters hergestellt werden. Der erhaltene Polyacetalcarboxylatester wird dann an chemisch stabile Endgruppen gebunden, um das Polyacetalcarboxylat gegen eine schnelle Depolymerisation in allcalischer Lösung zu stabilisieren, in das korrespondierende Salz umgewandelt und zu einer Detergenszusammensetzung zugesetzt. Besonders bevorzugte Polycarboxylatbuilder sind die Ethercarboxylatbuilclerzusammensetzungen, umfassend eine Kombination von Tartratmonosuccinat und Tartratdisuccinat, welche beschrieben sind in US-Patent 4,663,071, Bush et al., erteilt am 5. Mai 1987, wobei die Offenbarung hiervon unter Bezugnahme hierin eingeschlossen ist.Other suitable polycarboxylates for use herein are the polyacetal carboxylates described in U.S. Patent 4,144,226, issued March 13, 1979 to Crutchfield et al., and in U.S. Patent 4,246,495, issued March 27, 1979 to Crutchfield et al., both of which are incorporated herein by reference. This Polyacetal carboxylates can by bringing one under polymerization conditions Ester of glyoxylic acid and a polymerization initiator. The received one Polyacetal carboxylate ester is then attached to chemically stable end groups bound to the polyacetal carboxylate against rapid depolymerization in allcalic solution stabilize, converted into the corresponding salt and added to a detergent composition. Particularly preferred Polycarboxylate builders are the ether carboxylate builder compositions comprising a combination of tartrate monosuccinate and tartrate disuccinate, which are described in U.S. Patent 4,663,071, Bush et al on May 5, 1987, the disclosure of which is incorporated herein by reference is included.
Bleichmittel und -aktivatoren sind
beschrieben in US-Patent 4,412,934, Chung et al., erteilt am 1.
November 1983, und in US-Patent 4,483,781, Hartman, erteilt am 20.
November 1984, welche beide unter Bezugnahme hierin eingeschlossen
sind. Komplexbildner sind auch in US-Patent 4,663,071, Bush et al.,
von Spalte
Geeignete Smectittone zur Verwendung
hierin sind beschrieben in US-Patent 4,762,645, Tucker et al., erteilt
am 9. August 1988, Spalte
Wahlweise VerfahrensschritteOptional steps
Wahlweise kann das Verfahren den Schritt des Sprühens eines zusätzlichen Bindemittels in einen oder mehrere als einen der erfindungsgemäßen ersten, zweiten und/oder dritten Mischer umfassen. Ein Bindemittel zu dem Zweck zugesetzt, die Agglomerierung durch das Vorsehen eines "bindenden" oder "klebenden" Mittels für die Detergenskomponenten zu verstärken. Das Bindemittel ist vorzugsweise gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Wasser, anionischen Tensiden, nichtionischen Tensiden, flüssigen Silicaten, Polyethylenglykol, Polyvinylpyrrolidon, Polyacrylaten, Citronensäure und Mischungen hiervon. Andere geeignete Bindemittelmaterialien, einschließlich der hierin aufgeführten, sind bei Beerse et al., US-Patent Nr. 5,108,646 (Procter & Gamble Co.) beschrieben, wobei die Offenbarung hiervon unter Bezugnahme hierin eingeschlossen ist.Optionally, the process can Spraying step an additional Binder in one or more than one of the first, include second and / or third mixer. A binder to that Purpose added to the agglomeration by the provision of a "binding" or "sticking" agent for the detergent components to reinforce. The binder is preferably selected from the group consisting of from water, anionic surfactants, nonionic surfactants, liquid silicates, Polyethylene glycol, polyvinyl pyrrolidone, polyacrylates, citric acid and Mixtures of these. Other suitable binder materials, including the listed here, are described in Beerse et al., U.S. Patent No. 5,108,646 (Procter & Gamble Co.), the disclosure of which is incorporated herein by reference is.
Andere wahlweise Schritte, welche durch das vorliegende Verfahren erwogen werden, schließen das Siebklassieren der Detergensagglomerate mit Übergröße in einer Siebklassiervorrichtung ein, welche eine Vielzahl von Formen haben kann, einschließlich, aber nicht begrenzt auf, herkömmliche Siebe, die gemäß der gewünschten Teilchengröße des fertigen Detergensprodukts ausgewählt werden. Andere wahlweise Schritte schließen das Konditionieren der Detergensagglomerate ein, indem die Agglomerate einer zusätzlichen Trocknung mit Hilfe der vorher besprochenen Vorrichtung unterzogen werden.Other optional steps, which ones to be considered by the present method include sieve grading of oversized detergent agglomerates in one Sieve classifying device, which have a variety of shapes can, including, but not limited to conventional ones Sieves made according to the desired Particle size of the finished one Detergent product selected become. Other optional steps include conditioning the Detergent agglomerates by adding an additional agglomerates Dried using the previously discussed device become.
Ein anderer wahlweiser Schritt des vorliegenden Verfahrens führt zur Veredelung der erhaltenen Detergensagglomerate durch eine Vielzahl von Verfahren, einschließlich das Zerstäuben und/oder Vermischen mit anderen herkömmlichen Detergensbestandteilen. Zum Beispiel umfaßt der Veredelungsschritt das Sprühen von Parfümen, Aufhellern und Enzymen auf die fertigen Agglomerate, um eine vollständigere Detergenszusammensetzung vorzusehen. Solche Techniken und Bestandteile sind auf dem Fachgebiet gut bekannt.Another optional step of the leads present procedure for finishing the detergent agglomerates obtained by a variety of procedures, including atomizing and / or mixing with other conventional detergent ingredients. For example, includes the finishing step is spraying of perfumes, Brighteners and enzymes on the finished agglomerates to make a more complete one To provide detergent composition. Such techniques and components are well known in the art.
Ein anderer wahlweiser Schritt in dem Verfahren schließt ein Tensidpasaen-Strukturierungsverfahren, z. B. das Verfestigen einer wäßrigen anionischen Tensidpaste durch Einarbeiten eines Pastenverfestigungsmaterials mittels eines Extruders, vor dem erfindungsgemäßen Verfahren ein.Another optional step in closes the proceedings a surfactant paste structuring process, e.g. B. solidifying an aqueous anionic Surfactant paste by incorporating a paste hardening material by means of an extruder, before the process according to the invention.
Um die vorliegende Erfindung leichter verständlich zu machen, wird auf die folgenden Beispiele Bezug genommen, welche nur veranschaulichend sein sollen und den Schutzumfang nicht begrenzen sollen.To make the present invention easier understandable To make, reference is made to the following examples, which are intended to be illustrative only and do not limit the scope of protection should.
BeispieleExamples
Beispiel 1:Example 1:
Das Folgende ist ein Beispiel für den Erhalt von Agglomeraten mit hoher Dichte unter Verwendung eines Lödige CB-Mischers (CB-30), gefolgt durch einen Lödige KM-Mischer (KM-600), und weiterhin gefolgt durch eine Wirbelbettvorrichtung für weitere Granulierungen.The following is an example of the preservation high density agglomerates using a Lödige CB mixer (CB-30) followed by a Lödige KM mixer (KM-600), and further followed by a fluid bed device for others Pelletizing.
[Schritt 1][Step 1]
250–270 kg/h einer wäßrigen Kokosnußfettalkohoisulfat-Tensidpaste
(C12-C18, 71,5%
aktiv) wird durch die Zapfenvorrichtungen eines CB-30-Mischers zusammen
mit 220 kg/h pulverisiertem STPP (mittlere Teilchengröße 40–75 μm), 160–200 kg/h
gemahlener Sodaasche (mittlere Teilchengröße 15 μm), 80–120 kg/h gemahlenem Natriumsulfat
(mittlere Teilchengröße 15 μm) und den
200 kg/h eines internen Rückführstroms
aus Pulver dispergiert. Die Tensidpaste wird bei etwa 40 bis 52°C eingebracht,
und die Pulver werden bei Raumtemperatur zugeführt. Die Bedingung des CB-30-Mischers
ist wie folgt:
Mittlere Verweilzeit: 10–18 Sekunden
Spitzengeschwindigkeit:
7,5–14
m/s
Energiezustand: 0,5–4
kj/kg
Mischergeschwindigkeit: 550–900 UpM
Manteltemperatur:
30°C250–270 kg / h of an aqueous coconut fatty alcohol sulfate surfactant paste (C 12 -C 18 , 71.5% active) is fed through the spigot devices of a CB-30 mixer together with 220 kg / h of pulverized STPP (average particle size 40–75 μm) , 160-200 kg / h of ground soda ash (mean particle size 15 μm), 80-120 kg / h of ground sodium sulfate (mean particle size 15 μm) and the 200 kg / h of an internal recycle stream of powder. The surfactant paste is applied at about 40 to 52 ° C and the powders are added at room temperature. The condition of the CB-30 mixer is as follows:
Average residence time: 10-18 seconds
Top speed: 7.5–14 m / s
Energy status: 0.5–4 kj / kg
Mixer speed: 550-900 rpm
Jacket temperature: 30 ° C
[Schritt 2][Step 2]
Die Agglomerate aus dem CB-30-Mischer
werden in den KM-600-Mischer zur weiteren Agglomerierung zum Runden
und Vergrößern der
Agglomerate eingebracht. 15-30
kg/h HLAS (ein Säurevorläufer von C11-C18-Alkylbenzolsulfonat;
94–97%
aktiv) und 0-60
kg/h gemahlene Sodaasche (mittlere Teilchengröße 15 μm) werden zu dem KM-:Mischer
zugegeben. Die Hackmesser für
den KM-Mischer können
verwendet werden, um die Menge der Agglomerate mit Übergröße zu verringern.
Die Bedingung des KM-Mischers ist wie folgt:
Mittlere Verweilzeit:
3–6 Minuten
Energiezustand:
0,15–2
kj/kg
Mischergeschwindigkeit: 100–150 UpM
Manteltemperatur:
30–40°CThe agglomerates from the CB-30 mixer are introduced into the KM-600 mixer for further agglomeration for rounding and enlarging the agglomerates. 15-30 kg / h HLAS (an acid precursor of C 11 -C 18 alkylbenzenesulfonate; 94-97% active) and 0-60 kg / h ground soda ash (average particle size 15 μm) are added to the KM-: mixer. The chopping knives for the KM mixer can be used to reduce the amount of oversized agglomerates. The condition of the KM mixer is as follows:
Average residence time: 3–6 minutes
Energy status: 0.15-2 kj / kg
Mixer speed: 100-150 rpm
Jacket temperature: 30-40 ° C
[Schritt 3][Step 3]
Die Agglomerate aus dem KM-Mischer
werden zum Trocknen, Runden und Vergrößern der Agglomerate in eine
Wirbelbetttrocknungsvorrichtung eingebracht. 20–80 kg/h flüssiges Silicat (43% Feststoffe,
2,0 R) werden zu der Wirbelbetttrocknungsvorrichtung bei 35°C zugesetzt.
Die Bedingung der Wirbelbetttrocknungsvorrichtung ist wie folgt:
Mittlere
Verweilzeit: 2–4
Minuten
Tiefe an nichtfluidisiertem Bett: 200 mm
Tropfensprühgröße: weniger
als 50 μm
Sprühhöhe: 175–250 mm
(über der
Verteilerplatte)
Fluidisierungsgeschwindigkeit: 0,4–0,8 m/s
Betttemperatur:
40–70°CThe agglomerates from the KM mixer are placed in a fluidized bed drying device to dry, round and enlarge the agglomerates. 20-80 kg / h liquid silicate (43% solids, 2.0 R) are added to the fluid bed dryer at 35 ° C. The condition of the fluid bed drying device is as follows:
Average residence time: 2-4 minutes
Non-fluidized bed depth: 200 mm
Drop spray size: less than 50 μm
Spray height: 175-250 mm (above the distributor plate)
Fluidization speed: 0.4-0.8 m / s
Bed temperature: 40-70 ° C
Die erhaltenen Granula aus dem Schritt 3 haben eine Dichte von etwa 700 g/l und können wahlweise den wahlweisen Verfahren des Kühlens, Siebklassierens und/oder Mahlens unterzogen werden.The granules obtained from the crotch 3 have a density of approx. 700 g / l and can be chosen either Cooling process, Sieving and / or grinding to be subjected.
Beispiel 2:Example 2:
Das Folgende ist ein Beispiel für den Erhalt von Agglomeraten mit hoher Dichte unter Verwendung eines Lödige CB-Mischers (CB-30), gefolgt durch einen Lödige KM-Mischer (KM-600), dann einen Schugi FX-160-Mischer und schließlich der Verwendung einer Wirbelbettvorrichtung (FB) für weitere Granulierungen.The following is an example of the preservation high density agglomerates using a Lödige CB mixer (CB-30) followed by a Lödige KM mixer (KM-600), then a Schugi FX-160 mixer and finally using one Fluid bed device (FB) for further granulations.
[Schritt 1][Step 1]
15 kg/h – 30 kg/h HLAS (ein Säurevorläufer von
C11-C18-Alkylbenzolsulfonat;
95% aktiv) bei etwa 50°C und
20 kg/h AE3S-Flüssigkeit (C10-C18-Alkylalkoxysulfate, EO-3; 28% aktiv) werden durch die Zapfenvorrichtungen
eines CB-30-Mischers zusammen mit 220 kg/h pulverisiertem STPP (mittlere
Teilchengröße 40–75 μm), 160–200 kg/h
gemahlener Sodaasche (mittlere Teilchengröße 15 μm), 80–120 kg/h gemahlenem Natriumsulfat
(mittlere Teilchengröße 15 μm) und den
200 kg/h eines internen Rückfihrstroms
aus Pulver dispergiert. Die Tensidpaste wird bei etwa 40 bis 52°C eingebracht,
und die Pulver werden bei Raumtemperatur zugeführt. Die Bedingung des CB-30-Mischers
ist wie folgt:
Mittlere Verweilzeit: 10–18 Sekunden
Spitzengeschwindigkeit:
7,5–14
m/s
Energiezustand: 0,5–4
kj/kg
Mischergeschwindigkeit: 550–900 UpM
Manteltemperatur:
30°C15 kg / h - 30 kg / h HLAS (an acid precursor of C 11 -C 18 alkylbenzenesulfonate; 95% active) at about 50 ° C and 20 kg / h AE 3 S liquid (C 10 -C 18 alkyl alkoxy sulfates, EO-3; 28% active) are through the cone device a CB-30 mixer together with 220 kg / h powdered STPP (average particle size 40–75 μm), 160–200 kg / h ground soda ash (average particle size 15 μm), 80–120 kg / h ground sodium sulfate (average particle size 15 μm) and the 200 kg / h of an internal return flow of powder dispersed. The surfactant paste is applied at about 40 to 52 ° C and the powders are added at room temperature. The condition of the CB-30 mixer is as follows:
Average residence time: 10-18 seconds
Top speed: 7.5–14 m / s
Energy status: 0.5–4 kj / kg
Mixer speed: 550-900 rpm
Jacket temperature: 30 ° C
[Schritt 2 (i)][Step 2 (i)]
Die Agglomerate aus dem CB-30-Mischer
mit einer Dichte von 600–700
g/l werden in den KM-600-Mischer zur weiteren Agglomerierung zum
Runden und Vergrößern der
Agglomerate eingebracht. 0-60 kg/h gemahlene Sodaasche (mittlere
Teilchengröße 15 μm) oder 0–30 kg/h
Zeolith können
auch zu dem KM-Mischer zugegeben werden. Die Hackmesser für den KM-Mischer
können
verwendet werden, um die Menge der Agglomerate mit Übergröße zu verringern.
Die Bedingung des KM-Mischers ist wie folgt:
Mittlere Verweilzeit:
3–6 Minuten
Energiezustand:
0,15–2
kj/kg
Mischergeschwindigkeit: 100–150 UpM
Manteltemperatur:
30–40°CThe agglomerates from the CB-30 mixer with a density of 600-700 g / l are introduced into the KM-600 mixer for further agglomeration for rounding and enlarging the agglomerates. Soda ash 0-60 kg / h (average particle size 15 μm) or 0-30 kg / h zeolite can also be added to the KM mixer. The chopping knives for the KM mixer can be used to reduce the amount of oversized agglomerates. The condition of the KM mixer is as follows:
Average residence time: 3–6 minutes
Energy status: 0.15-2 kj / kg
Mixer speed: 100-150 rpm
Jacket temperature: 30-40 ° C
[Schritt 2 (ii)][Step 2 (ii)]
Die Agglomerate aus dem KM-Mischer
werden in den Schugi FX-160-Mischer eingebracht. 30 kg/h HLAS (ein
Säurevorläufer von
C11-C18-Alkylbenzolsulfonat;
95% aktiv) wird als fein zerstäubte
Flüssigkeit
in dem Schugi-Mischer bei etwa 50 bis 60°C dispergiert. 20–80 kg/h
Sodaasche werden zu dem Schugi-Mischer zugegeben. Die Bedngung des
Schugi-Mischers ist wie folgt:
Mittlere Verweilzeit: 0,2–5 Sekunden
Spitzengeschwindigkeit:
16–26
m/s
Energiezustand: 0,15–2
kj/kg
Mischergeschwindigkeit: 2.000–3.200 UpMThe agglomerates from the KM mixer are introduced into the Schugi FX-160 mixer. 30 kg / h of HLAS (an acid precursor of C 11 -C 18 alkylbenzenesulfonate; 95% active) is dispersed as a finely atomized liquid in the Schugi mixer at about 50 to 60 ° C. 20-80 kg / h soda ash are added to the Schugi mixer. The conditions of the Schugi mixer are as follows:
Average residence time: 0.2–5 seconds
Top speed: 16-26 m / s
Energy status: 0.15-2 kj / kg
Mixer speed: 2,000-3,200 rpm
[Schritt 3][Step 3]
Die Agglomerate aus dem Schugi-Mischer
werden zum Trocknen, Runden umd Vergrößern der Agglomerate in eine
Wirbelbetttrocknungsvorrichtung eingebracht. 20.80 kg/h flüssiges Silicat
(43% Feststoffe, 2,0 R) werden zu der Wirbelbetttrocknungsvorrichtung
bei 35°C
zugesetzt. Die Bedingung der Wirbelbetttrocknungsvorrichtung ist
wie folgt:
Mittlere Verweilzeit: 2–4 Minuten
Tiefe an nichtfluidisiertem
Bett: 200 mm
Tropfensprühgröße: weniger
als 50 μm
Sprühhöhe: 175–250 mm
(über der
Verteilerplatte)
Fluidisierungsgeschwindigkeit: 0,4–0,8 m/s
Betttemperatur:
40–70°CThe agglomerates from the Schugi mixer are placed in a fluid bed drying device for drying, rounding and enlarging the agglomerates. 20.80 kg / h liquid silicate (43% solids, 2.0 R) are added to the fluid bed dryer at 35 ° C. The condition of the fluid bed drying device is as follows:
Average residence time: 2-4 minutes
Non-fluidized bed depth: 200 mm
Drop spray size: less than 50 μm
Spray height: 175-250 mm (above the distributor plate)
Fluidization speed: 0.4-0.8 m / s
Bed temperature: 40-70 ° C
Die erhaltenen Granula aus dem Schritt 3 haben eine Dichte von etwa 650 g/l und können wahlweise den wahlweisen Verfahren des Kühlens, Siebklassierens und/oder Mahlens unterzogen werden.The granules obtained from the crotch 3 have a density of approx. 650 g / l and can be chosen optionally Cooling process, Sieving and / or grinding to be subjected.
Beispil 3:Example 3:
Das Folgende ist ein Beispiel für den Erhalt von Agglomeraten mit hoher Dichte unter Verwendung eines Lödige CB-Mischers (CB-30), gefolgt durch einen Lödige KM-Mischer (KM-600), dann einen Schugi FX-160-Mischer und schließlich der Verwendung einer Wirbelbettvorrichtung für weitere Granulierungen.The following is an example of the preservation high density agglomerates using a Lödige CB mixer (CB-30) followed by a Lödige KM mixer (KM-600), then a Schugi FX-160 mixer and finally using one Fluid bed device for further granulations.
[Schritt 1][Step 1]
15 kg/h – 30 kg/h HLAS (ein Säurevorläufer von
C11-C18-Alkylbenzolsulfonat;
95% aktiv) bei etwa 50°C und
250–270
kg/h einer wäßrigen Kokosnußfettalkoholsulfat-Tensidpaste (C12-C18, 71,5% aktiv)
werden durch die Zapfenvorrichtungen eines CB-30-Mischers zusammen mit 220 kg/h pulverisiertem
STPP (mittlere Teilchengröße 40–75 μm), 160–200 kg/h
gemahlener Sodaasche (mittlere Teilchengröße 15 μm), 80–120 kg/h gemahlenem Natriumsulfat
(mittlere Teilchengröße 15 μm) und den
200 kg/h eines internen Rückführstroms
aus Pulver dispergiert. Die Tensidpaste wird bei etwa 40 bis 52°C eingebracht,
und die Pulver werden bei Raumtemperatur zugeführt. Die Bedingung des CB-30-Mischers ist wie
folgt:
Mittlere Verweilzeit: 10–18 Sekunden
Spitzengeschwindigkeit:
7,5–14
m/s
Energiezustand: 0,5–4
kj/kg
Mischergeschwindigkeit: 550–900 UpM
Manteltemperatur:
30°C15 kg / h - 30 kg / h HLAS (an acid precursor of C 11 -C 18 alkylbenzenesulfonate; 95% active) at about 50 ° C and 250-270 kg / h of an aqueous coconut fatty alcohol sulfate surfactant paste (C 12 -C 18 , 71.5% active) are activated by the spigot devices of a CB-30 mixer together with 220 kg / h of pulverized STPP (middle part size 40–75 μm), 160–200 kg / h ground soda ash (average particle size 15 μm), 80–120 kg / h ground sodium sulfate (average particle size 15 μm) and the 200 kg / h of an internal recycle stream of powder dispersed. The surfactant paste is applied at about 40 to 52 ° C and the powders are added at room temperature. The condition of the CB-30 mixer is as follows:
Average residence time: 10-18 seconds
Top speed: 7.5–14 m / s
Energy status: 0.5–4 kj / kg
Mixer speed: 550-900 rpm
Jacket temperature: 30 ° C
[Schritt 2 (ii)][Step 2 (ii)]
Die Agglomerate aus dem CB-30-Mischer
werden in den KM-600-Mischer zur weiteren Agglomerierung zum Runden
und Vergrößern der
Agglomerate eingebracht. 60 kg/h gemahlene Sodaasche (mittlere Teilchengröße 15 μm) werden
auch zu dem KM-600-Mischer
zugegeben. Die Hackmesser für
den KM-Mischer können
verwendet werden, um die Menge der Agglomerate mit Übergröße zu verringern.
Die Bedingung des KM-600-Mischers
ist wie folgt:
Mittlere Verweilzeit: 3–6 Minuten
Energiezustand:
0,15–2
kj/kg
Mischergeschwindigkeit: 100–150 UpM
Manteltemperatur:
30–40°CThe agglomerates from the CB-30 mixer are introduced into the KM-600 mixer for further agglomeration for rounding and enlarging the agglomerates. Soda ash of 60 kg / h (average particle size 15 μm) is also added to the KM-600 mixer. The chopping knives for the KM mixer can be used to reduce the amount of oversized agglomerates. The condition of the KM-600 mixer is as follows:
Average residence time: 3–6 minutes
Energy status: 0.15-2 kj / kg
Mixer speed: 100-150 rpm
Jacket temperature: 30-40 ° C
[Schritt 2 (i)][Step 2 (i)]
Die Agglomerate aus dem KM-600-Mischer
werden in den Schugi FX-160-Mischer
eingebracht. 35 kg/h neutralisierte AE3S-Flüssigkeit
(28% aktiv) werden als kein zerstäubte Flüssigkeit in dem Schugi-Mischer bei
etwa 30–40°C dispergiert.
20–80
kg/h Sodaasche werden zu dem Schugi-Mischer zugegeben. Die Bedingung
des Schugi-Mischers
ist wie folgt:
Mittlere Verweilzeit: 0,2–5 Sekunden
Spitzengeschwindigkeit:
16–26
m/s
Energiezustand: 0,15–2
kj/kg
Mischergeschwindigkeit: 2.000–3.200 UpM The agglomerates from the KM-600 mixer are introduced into the Schugi FX-160 mixer. 35 kg / h neutralized AE 3 S liquid (28% active) are dispersed as no atomized liquid in the Schugi mixer at about 30-40 ° C. 20-80 kg / h soda ash are added to the Schugi mixer. The condition of the Schugi mixer is as follows:
Average residence time: 0.2–5 seconds
Top speed: 16-26 m / s
Energy status: 0.15-2 kj / kg
Mixer speed: 2,000-3,200 rpm
[Schritt 3][Step 3]
Die Agglomerate aus dem Schugi-Mischer
werden zum Trocknen, Runden umd Vergrößern der Agglomerate in eine
Wirbelbetttrocknungsvorrichtung eingebracht. 20·80 kg/h flüssiges Silicat
(43% Feststoffe, 2,0 R) werden zu der Wirbelbetttrocknungsvorrichtung
bei 35°C
zugesetzt. Die Bedingung der Wirbelbetttrocknungsvorrichtung ist
wie folgt:
Mittlere Verweilzeit: 2–4 Minuten
Tiefe an nichtfluidisiertem
Bett: 200 mm
Tropfensprühgröße: weniger
als 50 μm
Sprühhöhe: 175–250 mm
(über der
Verteilerplatte)
Fluidisierungsgeschwindigkeit: 0,4–0,8 m/s
Betttemperatur:
40–70°CThe agglomerates from the Schugi mixer are placed in a fluid bed drying device for drying, rounding and enlarging the agglomerates. 20 x 80 kg / h liquid silicate (43% solids, 2.0 R) are added to the fluid bed dryer at 35 ° C. The condition of the fluid bed drying device is as follows:
Average residence time: 2-4 minutes
Non-fluidized bed depth: 200 mm
Drop spray size: less than 50 μm
Spray height: 175-250 mm (above the distributor plate)
Fluidization speed: 0.4-0.8 m / s
Bed temperature: 40-70 ° C
Die erhaltenen Agglomerate aus der
Wirbelbetttrocknungsvorrichtung werden in eine Wirbelbettkühlvorrichtung
eingebracht. Die Bedingung der Wirbelbettkühlvorrichtung ist wie folgt:
Mittlere
Verweilzeit: 2–4
Minuten
Tiefe an nichtfluidisiertem Bett: 200 mm
Fluidisierungsgeschwindigkeit:
0,4–0,8
m/s
Betttemperatur: 12–60°CThe agglomerates obtained from the fluidized bed drying device are introduced into a fluidized bed cooling device. The condition of the fluid bed cooling device is as follows:
Average residence time: 2-4 minutes
Non-fluidized bed depth: 200 mm
Fluidization speed: 0.4-0.8 m / s
Bed temperature: 12–60 ° C
Die erhaltenen Granula aus dem Schritt 3 haben eine Dichte von etwa 700 g/l und können wahlweise dem wahlweisen Verfahren des Siebklassierens und/oder Mahlens unterzogen werden.The granules obtained from the crotch 3 have a density of about 700 g / l and can be chosen either Sieving and / or grinding processes are subjected.
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