DE69606440T2 - Verfahren zur herstellung von phosgen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von phosgenInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Phosgen durch die Umsetzung von Chlor mit Kohlenmonoxid in Anwesenheit eines Kohlenstoffkatalysators. Genauer betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen von Phosgen mit minimaler Produktion der gefährlichen Chemikalie Tetrachlorkohlenstoff.
- Die Produktion von Phosgen durch Umsetzung von Chlor mit Kohlenmonoxid in Anwesenheit eines Kohlenstoffkatalysators ist ein wohlbekanntes Verfahren. Das mittels dieses Verfahrens produzierte Phosgen enthält typischerweise 400 bis 500 Gew.-ppm Tetrachlorkohlenstoff. Diese Menge entspricht, berechnet auf der Grundlage der gesamten weltweiten Phosgenproduktion von etwa zehn Milliarden Pound (4, 5 · 10&sup9; kg), der Nebenproduktion von etwa 4 bis 5 Millionen Pound (1,8 · 10&sup6; kg bis 2,3 · 10&sup6; kg) Tetrachlorkohlenstoff mit dem Phosgen.
- Die japanische Patentveröffentlichung (Kokoku) Nr. Hei 6[1994]-29129 offenbart, daß die Menge an Tetrachlorkohlenstoff, die während des Herstellungsprozesses für Phosgen produziert wird, unter Verwendung von Aktivkohle, die mit einer Säure gewaschen wurde und die eine Gesamtmenge von 1,5 Gew.-% oder weniger an Metallkomponenten, die aus Übergangsmetallen, Bor, Aluminium und Silicium bestehen, enthält, verringert werden kann.
- Tetrachlorkohlenstoff macht Sorgen im Zusammenhang mit dem Ozonabbau und den globalen Erwärmungspotentialen. Daher besteht ein Interesse daran, Verfahren zur Herstellung von Phosgen zu entwickeln, bei denen die Menge an Tetrachlorkohlenstoff- Verunreinigungen minimiert wird.
- Es wird ein Verfahren zur Produktion von Phosgen bereitgestellt, das umfaßt: in Kontakt Treten lassen einer Mischung, die Kohlenmonoxid und Chlor umfaßt, mit Kohlenstoff. Gemäß der Erfindung weist (1) der Kohlenstoff einen Gehalt an aktivem Metall von weniger als 1000 Gew.-ppm auf und (2) verliert er etwa 12% oder weniger seines Gewichts, wenn er aufeinanderfolgend für die folgenden Zeiten und bei den folgenden Temperaturen in Luft erwärmt wird; 125ºC 30 Minuten lang, 200ºC 30 Minuten lang, 300ºC 30 Minuten lang, 350ºC 45 Minuten lang, 400ºC 45 Minuten lang, 450ºC 45 Minuten lang und schließlich 500ºC 30 Minuten lang. Typischerweise findet der Kontakt bei einer Temperatur von 300ºC oder darunter statt.
- Die Erfindung betrifft die Verbesserung der Herstellung von Phosgen, das durch in Kontakt Treten lassen von Kohlenmonoxid und Chlor mit Kohlenstoff erzeugt wird. Die Verbesserung kann in Zusammenhang mit beliebigen der auf Kohlenstoff basierenden Verfahren, die kommerziell angewandt werden oder in der Technik beschrieben sind (z. B. den Verfahren, die in den US-Patenten Nr. 4,231,959 und 4,764,308 beschrieben sind), verwendet werden.
- Phosgen wird kommerziell hergestellt, indem man Kohlenmonoxid und Chlor über Aktivkohle leitet. Die Reaktion ist stark exotherm und wird üblicherweise in Mehrrohr-Reaktoren durchgeführt, um die Reaktionstemperatur wirksamer steuern zu können. Kohlenmonoxid wird typischerweise in mindestens stöchiometrischer Menge (oft in stöchiometrischem Überschuß) zugegeben, um den Gehalt an freiem Chlor im Phosgenprodukt zu minimieren.
- Wie im Zusammenhang mit dieser Erfindung verwendet, bedeutet der Ausdruck "aktive Metalle" Metalle, die in der Gruppe enthalten sind, die aus Übergangsmetallen der Gruppen 3 bis 10, Box, Aluminium und Silicium bestehen. Kohlenstoff, der weniger als etwa 1000 Gew.-ppm aktive Metalle enthält, wird verwendet. Eisen wird als besonders schädliches aktives Metall angesehen (d. h. je größer der Eisengehalt ist, desto größer ist die Menge an produziertem Tetrachlorkohlenstoff). Es wird bevorzugt, Kohlenstoffe zu verwenden, die nicht nur einen Gehalt an aktiven Metallen von weniger als etwa 1000 Gew.-ppm aufweisen, sondern auch weniger als etwa 100 Gew.-ppm Eisen (und stärker bevorzugt weniger als etwa 80 Gew.-ppm Eisen) enthalten. Es ist auch vorzuziehen, Kohlenstoffe zu verwenden, die weniger als 200 Gew.-ppm Schwefel und weniger als 200 Gew.-ppm Phosphor (und stärker bevorzugt weniger als 100 Gew.-ppm von beiden, Phosphor und Schwefel) enthalten.
- Die Kohlenstoffe, die für das Verfahren der Erfindung verwendet werden, zeigen auch eine erhebliche Gewichtsstabilität, wenn sie in Luft erwärmt werden. Genauer verlieren die Kohlenstoffe, die für das Verfahren der Erfindung verwendet werden, wenn sie 30 Minuten lang bei 125ºC in Luft erwärmt werden, gefolgt von einer 30-minütigen Erwärmung bei 200ºC, gefolgt von einer 30-minütigen Erwärmung bei 300ºC, gefolgt von einer 45-minütigen Erwärmung bei 350ºC, gefolgt von einer 45-minütigen Erwärmung bei 400ºC, gefolgt von einer 45-minütigen Erwärmung bei 450ºC, gefolgt von einer 30-minütigen Erwärmung bei S00ºC, etwa 12% oder weniger ihres Gewichts. Diese Aufeinanderfolge von Zeit- und Temperaturbedingungen zum Messen der Auswirkung einer Erwärmung von Kohlenstoffproben in Luft wird hierin als der "WVC-Temperaturtest" bezeichnet. Der WVC-Temperaturtest kann unter Anwendung von thermischer Gravimetrieanalyse (TGA) durchgeführt werden. Kohlenstoffe, die, wenn sie dem WVC-Test unterzogen werden, etwa 12% oder weniger ihres Gewichts verlieren, werden als bezüglich der Oxidation vorteilhaft stabil angesehen.
- Kohlenstoffe, die aus einer der folgenden Quellen stammen, sind für das Verfahren der Erfindung geeignet; Holz, Torf, Kohle, Kokosnußschalen, Knochen, Lignit, Rückstände auf Petroleumbasis und Zucker. Im Handel erhältliche Kohlenstoffe, die in dieser Erfindung verwendet werden können, schließen diejenigen ein, die unter den folgenden Warenzeichen vertrieben werden: Barneby & SutcliffeTM, DarcoTM, NucharTM, Columbia JXNTM, Columbia LCK, Calgon PCB, Calgon BPLTM, WestvacoTM, NoritTM und Barnaby Cheny NBTM. Der Kohlenstoffträger kann in Form von Pulver, Körnchen oder Pellets und dergleichen vorliegen.
- Bevorzugte Kohlenstoffe schließen säuregewaschene Kohlenstoffe (z. B. Kohlenstoffe, die mit Chlorwasserstoffsäure oder mit Chlorwasserstoffsäure gefolgt von Fluorwasserstoffsäure gewaschen wurden) ein. Die Behandlung mit Säure reicht typischerweise aus, um Kohlenstoffe zu liefern, die weniger als 1000 ppm an aktiven Metallen enthalten. Eine geeignete Säurebehandlung von Kohlenstoffen ist im US-Patent Nr. 5,136,113 beschrieben.
- Besonders bevorzugte Kohlenstoffe schließen poröse kohlenstoffhaltige Materialien mit dreidimensionaler Matrix ein. Beispiele sind diejenigen, die im US-Patent Nr. 4,978,649 beschrieben sind. Von Interesse sind kohlenstoffhaltige Materialien mit dreidimensionaler Matrix, die durch Einführung von Verbindungen, die gasförmigen oder dampfförmigen Kohlenstoff enthalten (z. B. Kohlenwasserstoffe), in eine Masse aus Körnchen aus einem kohlenstoffhaltigen Material (z. B. Ruß); durch Abbau der kohlenstoffhaltigen Verbindungen, um Kohlenstoff an der Oberfläche der Körnchen anzulagern, und durch Behandeln des resultierenden Materials mit einem Aktivatorgas, das Wasserdampf enthält, erhalten werden, um ein poröses kohlenstoffhaltiges Material zu liefern. Auf diese Weise wird ein Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundmaterial gebildet.
- Die Kohlenstoff-Oberfläche, wie mittels BET-Messung bestimmt, ist vorzugsweise größer als etwa 100 m²/g und noch bevorzugter größer als etwa 300 m²/g.
- Es ist aus Dissoziationsgleichgewichten bekannt, daß bei 100ºC Phosgen etwa 50 ppm Chlor enthält; und daß bei 200ºC etwa 0,4%, bei 300ºC etwa 5% und bei 400ºC etwa 20% des Phosgens in Kohlenmonoxid und Chlor dissoziiert werden. Ebenso gilt im allgemeinen, daß, je höher die Reaktionstemperatur ist, desto mehr Tetrachlor kohlenstoff produziert wird. Demgemäß liegt die Temperatur der Reaktion im allgemeinen bei etwa 300ºC oder darunter (z. B. im Bereich von 40ºC bis 300ºC). Vorzugsweise beträgt die Temperatur des Verfahrens etwa 50ºC bis 200ºC; stärker bevorzugt etwa 50ºC bis 150ºC. Das durch das Verfahren der Erfindung hergestellte Phosgen enthält typischerweise etwa 300 Gew.-ppm oder weniger an Tetrachlorkohlenstoff, bezogen auf Phosgen (d. h. 300 Gewichtsteile CC14 pro eine Million Gewichtsteile COCl&sub2; oder weniger), selbst bei einer Temperatur von 300ºC. Vorzugsweise werden die Reaktionstemperatur und der Kohlenstoff so gewählt, daß Phosgen erzeugt wird, das weniger als etwa 250 Gew.-ppm Tetrachlorkohlenstoff enthält; und stärker bevorzugt so gewählt, daß Phosgen erzeugt wird, das weniger als etwa 100 Gew.-ppm Tetrachlorkohlenstoff, bezogen auf Phosgen, enthält. Von Interesse sind Ausführungsformen, wo Reaktionszeit und -temperatur so gesteuert werden, daß eine Tetrachlorkohlenstoff- Konzentration von etwa 100 ppm oder weniger, bezogen auf den gesamten Produktstrom, geliefert wird.
- Es wird angenommen, daß ein Fachmann auf der Grundlage der hierin enthaltenen Beschreibung die Erfindung in ihrem vollen Umfang nutzen kann. Die folgenden speziellen bevorzugten Ausführungsformen sollen daher nur veranschaulichend sein und die übrige Offenbarung in keiner Weise einschränken.
- Eine ¹/&sub2; "(1,27 mm) O. D. · 15" (381 mm) Inconel®-Röhre aus einer Nickellegierung, die ein 100 Mesh (0,015 mm) Monel®-Sieb aus einer Nickellegierung aufwies, wurde als Reaktor verwendet. Der Reaktor wurde mit etwa 2,5 ml bis etwa 8 ml Kohlenstoffkatalysator beladen und auf 300ºC erwärmt. Dies war die Temperatur, die für alle Beispiele verwendet wurde.
- Eine Mischung aus Kohlenmonoxid und Chlor in einem Molverhältnis von 1 : 1 wurde über den Katalysator geleitet. Die Kontaktzeiten lagen zwischen 8 und 12 Sekunden. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Die Vergleichsbeispiele wurden auf die gleiche Weise durchgeführt wie oben beschrieben. Die Ergebnisse sind in Tabelle A gezeigt.
- Der Reaktorausfluß wurde online mit einem Hewlett Packard HP 5890-Gaschromatographen unter Verwendung einer 105 m langen, 0,25 mm I.D-Säule, die 100%- iges Restak® RTX-1 Crossbond-Dimethylpolyoxysilan enthielt, geprüft. Die Gaschromatographie-Bedingungen waren 10 Minuten lang bei 50ºC, gefolgt von einer Temperaturprogrammierung auf 200ºC bei einer Rate von 15ºC/min. Die kleinste Menge an Tetrachlorkohlenstoff, die quantitativ identifiziert werden konnte, war etwa 80 Gew.-ppm.
- Die thermische Gravimetrieanalyse (TGA) wurde unter Verwendung eines TA Instruments-Analysegeräts durchgeführt. Die TGA-Versuche wurden in Luft bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 80 ml/min durchgeführt. Die Kohlenstoffprobe wurde in Luft mit den folgenden Zeiten und Temperaturen erwärmt; 125ºC 30 Minuten lang, 200ºC 30 Minuten lang, 300ºC 30 Minuten lang, 350ºC 45 Minuten lang, 400ºC 45 Minuten lang, 450ºC 45 Minuten lang und schließlich 500ºC 30 Minuten lang. Der Gewichtsverlust wurde bei jedem Intervall und schließlich nach Abschluß des Wärmekreislaufs gemessen. Der Gewichtsverlust in Prozent nach Abschluß des Wärmekreislaufs bei 500ºC ist in den Tabellen gezeigt.
- A-D. Poröses kohlenstoffhaltiges Material.
- E. Mit HCl- und HF gewaschene Probe aus Kokosnußschalen-Kohlenstoff.
- R. Handelsübliche Probe (1) aus Kokosnußschalen-Kohlenstoff.
- S. Mit HCl gewaschene Probe aus Kohlenstoffprobe R.
- T. Handelsübliche Probe (2) aus Kokosnußschalen-Kohlenstoff.
- U. Calzinierter Petrolkoks. TABELLE 1
- ¹ Bezogen auf das Gewicht als ppm des Produktstroms. Die gezeigten Werte sind Durchschnittswerte, die über 7 Stunden genommen wurden und extrapoliert wurden.
- ² Bezogen auf das Gewicht als ppm des erzeugten Phosgens. Die gezeigten Werte sind Durchschnittswerte, die über 7 Stunden genommen wurden und sind extrapoliert.
- ³ Die Kohlenstoffprobe wurde in Luft mit den folgenden Zeiten und Temperaturen erwärmt: 125ºC 30 Minuten lang, 200ºC 30 Minuten lang, 300ºC 30 Minuten lang, 350ºC 45 Minuten lang, 400ºC 45 Minuten lang, 450ºC 45 Minuten lang und schließlich 500ºC 30 Minuten lang.
- &sup4; Aktives Metall besteht aus Übergangsmetallen der Gruppen 3 bis 10, Bor, Aluminium und Silicium.. VERGLEICHSBEISPIELE TABELLE A
- ¹ Bezogen auf das Gewicht als ppm des Produktstroms. Die gezeigten Werte sind Durchschnittswerte, die über 7 Stunden genommen wurden und extrapoliert wurden.
- ² Bezogen auf das Gewicht als ppm des erzeugten Phosgens. Die gezeigten Werte sind Durchschnittswerte, die über 7 Stunden genommen wurden und sind extrapoliert.
- ³ Die Kohlenstoffprobe wurde in Luft mit den folgenden Zeiten und Temperaturen erwärmt: 125ºC 30 Minuten lang, 200ºC 30 Minuten lang, 300ºC 30 Minuten lang, 350ºC 45 Minuten lang, 400ºC 45 Minuten lang, 450ºC 45 Minuten lang und schließlich 500ºC 30 Minuten lang.
- &sup4; Aktives Metall besteht aus Übergangsmetallen der Gruppen 3 bis 10, Bor, Aluminium und Silicium.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Phosgen, wobei das Verfahren umfaßt:
In Kontakt Treten lassen einer Mischung, die CO und Cl&sub2; umfaßt, bei 300ºC oder
weniger mit Kohlenstoff, das einen Gehalt an aktivem Metall von weniger als
1000 ppm, bezogen auf das Gewicht, und einen Gewichtsverlust von etwa 12%
oder weniger aufweist, wenn es schrittweise an der Luft die folgenden Zeiten und
Temperaturen erhitzt wird, 125ºC 30 Minuten lang, 200ºC 30 Minuten lang,
300ºC 30 Minuten lang, 350ºC 45 Minuten lang, 400ºC 45 Minuten lang,
450ºC 45 Minuten lang und abschließend bei 500ºC 30 Minuten lang.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Kohlenstoff säuregewaschen ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Kohlenstoff ein kohlenstoffhaltiges
Material mit einer dreidimensionalen Matrix ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei der Kohlenstoff dadurch erhalten wird, daß
gasförmige oder dampfförmige Kohlenwasserstoffe in eine Masse aus
Rußschwarz-Körnchen geleitet werden, die Kohlenwasserstoffe zersetzt werden, um
Kohlenstoff auf der Oberfläche der Körner abzuscheiden, und das erhaltene
Material mit einem Aktivatorgas behandelt wird, das Dampf enthält, um ein
poröses kohlenstoffhaltiges Material bereitzustellen.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Kohlenstoff weniger als etwa 100 ppm,
bezogen auf Gewicht, Eisen enthält.
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