DE69606440T2 - Verfahren zur herstellung von phosgen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von phosgenInfo
- Publication number
- DE69606440T2 DE69606440T2 DE69606440T DE69606440T DE69606440T2 DE 69606440 T2 DE69606440 T2 DE 69606440T2 DE 69606440 T DE69606440 T DE 69606440T DE 69606440 T DE69606440 T DE 69606440T DE 69606440 T2 DE69606440 T2 DE 69606440T2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- minutes
- carbon
- weight
- less
- ppm
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 20
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 11
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 claims description 7
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 3
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 claims description 3
- 239000012190 activator Substances 0.000 claims description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 9
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 5
- 235000013162 Cocos nucifera Nutrition 0.000 description 4
- 244000060011 Cocos nucifera Species 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 4
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 229910000792 Monel Inorganic materials 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 239000002008 calcined petroleum coke Substances 0.000 description 1
- CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N carbon carbon Chemical compound C.C CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910001026 inconel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003077 lignite Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003415 peat Substances 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/80—Phosgene
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Phosgen durch die Umsetzung von Chlor mit Kohlenmonoxid in Anwesenheit eines Kohlenstoffkatalysators. Genauer betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen von Phosgen mit minimaler Produktion der gefährlichen Chemikalie Tetrachlorkohlenstoff.
- Die Produktion von Phosgen durch Umsetzung von Chlor mit Kohlenmonoxid in Anwesenheit eines Kohlenstoffkatalysators ist ein wohlbekanntes Verfahren. Das mittels dieses Verfahrens produzierte Phosgen enthält typischerweise 400 bis 500 Gew.-ppm Tetrachlorkohlenstoff. Diese Menge entspricht, berechnet auf der Grundlage der gesamten weltweiten Phosgenproduktion von etwa zehn Milliarden Pound (4, 5 · 10&sup9; kg), der Nebenproduktion von etwa 4 bis 5 Millionen Pound (1,8 · 10&sup6; kg bis 2,3 · 10&sup6; kg) Tetrachlorkohlenstoff mit dem Phosgen.
- Die japanische Patentveröffentlichung (Kokoku) Nr. Hei 6[1994]-29129 offenbart, daß die Menge an Tetrachlorkohlenstoff, die während des Herstellungsprozesses für Phosgen produziert wird, unter Verwendung von Aktivkohle, die mit einer Säure gewaschen wurde und die eine Gesamtmenge von 1,5 Gew.-% oder weniger an Metallkomponenten, die aus Übergangsmetallen, Bor, Aluminium und Silicium bestehen, enthält, verringert werden kann.
- Tetrachlorkohlenstoff macht Sorgen im Zusammenhang mit dem Ozonabbau und den globalen Erwärmungspotentialen. Daher besteht ein Interesse daran, Verfahren zur Herstellung von Phosgen zu entwickeln, bei denen die Menge an Tetrachlorkohlenstoff- Verunreinigungen minimiert wird.
- Es wird ein Verfahren zur Produktion von Phosgen bereitgestellt, das umfaßt: in Kontakt Treten lassen einer Mischung, die Kohlenmonoxid und Chlor umfaßt, mit Kohlenstoff. Gemäß der Erfindung weist (1) der Kohlenstoff einen Gehalt an aktivem Metall von weniger als 1000 Gew.-ppm auf und (2) verliert er etwa 12% oder weniger seines Gewichts, wenn er aufeinanderfolgend für die folgenden Zeiten und bei den folgenden Temperaturen in Luft erwärmt wird; 125ºC 30 Minuten lang, 200ºC 30 Minuten lang, 300ºC 30 Minuten lang, 350ºC 45 Minuten lang, 400ºC 45 Minuten lang, 450ºC 45 Minuten lang und schließlich 500ºC 30 Minuten lang. Typischerweise findet der Kontakt bei einer Temperatur von 300ºC oder darunter statt.
- Die Erfindung betrifft die Verbesserung der Herstellung von Phosgen, das durch in Kontakt Treten lassen von Kohlenmonoxid und Chlor mit Kohlenstoff erzeugt wird. Die Verbesserung kann in Zusammenhang mit beliebigen der auf Kohlenstoff basierenden Verfahren, die kommerziell angewandt werden oder in der Technik beschrieben sind (z. B. den Verfahren, die in den US-Patenten Nr. 4,231,959 und 4,764,308 beschrieben sind), verwendet werden.
- Phosgen wird kommerziell hergestellt, indem man Kohlenmonoxid und Chlor über Aktivkohle leitet. Die Reaktion ist stark exotherm und wird üblicherweise in Mehrrohr-Reaktoren durchgeführt, um die Reaktionstemperatur wirksamer steuern zu können. Kohlenmonoxid wird typischerweise in mindestens stöchiometrischer Menge (oft in stöchiometrischem Überschuß) zugegeben, um den Gehalt an freiem Chlor im Phosgenprodukt zu minimieren.
- Wie im Zusammenhang mit dieser Erfindung verwendet, bedeutet der Ausdruck "aktive Metalle" Metalle, die in der Gruppe enthalten sind, die aus Übergangsmetallen der Gruppen 3 bis 10, Box, Aluminium und Silicium bestehen. Kohlenstoff, der weniger als etwa 1000 Gew.-ppm aktive Metalle enthält, wird verwendet. Eisen wird als besonders schädliches aktives Metall angesehen (d. h. je größer der Eisengehalt ist, desto größer ist die Menge an produziertem Tetrachlorkohlenstoff). Es wird bevorzugt, Kohlenstoffe zu verwenden, die nicht nur einen Gehalt an aktiven Metallen von weniger als etwa 1000 Gew.-ppm aufweisen, sondern auch weniger als etwa 100 Gew.-ppm Eisen (und stärker bevorzugt weniger als etwa 80 Gew.-ppm Eisen) enthalten. Es ist auch vorzuziehen, Kohlenstoffe zu verwenden, die weniger als 200 Gew.-ppm Schwefel und weniger als 200 Gew.-ppm Phosphor (und stärker bevorzugt weniger als 100 Gew.-ppm von beiden, Phosphor und Schwefel) enthalten.
- Die Kohlenstoffe, die für das Verfahren der Erfindung verwendet werden, zeigen auch eine erhebliche Gewichtsstabilität, wenn sie in Luft erwärmt werden. Genauer verlieren die Kohlenstoffe, die für das Verfahren der Erfindung verwendet werden, wenn sie 30 Minuten lang bei 125ºC in Luft erwärmt werden, gefolgt von einer 30-minütigen Erwärmung bei 200ºC, gefolgt von einer 30-minütigen Erwärmung bei 300ºC, gefolgt von einer 45-minütigen Erwärmung bei 350ºC, gefolgt von einer 45-minütigen Erwärmung bei 400ºC, gefolgt von einer 45-minütigen Erwärmung bei 450ºC, gefolgt von einer 30-minütigen Erwärmung bei S00ºC, etwa 12% oder weniger ihres Gewichts. Diese Aufeinanderfolge von Zeit- und Temperaturbedingungen zum Messen der Auswirkung einer Erwärmung von Kohlenstoffproben in Luft wird hierin als der "WVC-Temperaturtest" bezeichnet. Der WVC-Temperaturtest kann unter Anwendung von thermischer Gravimetrieanalyse (TGA) durchgeführt werden. Kohlenstoffe, die, wenn sie dem WVC-Test unterzogen werden, etwa 12% oder weniger ihres Gewichts verlieren, werden als bezüglich der Oxidation vorteilhaft stabil angesehen.
- Kohlenstoffe, die aus einer der folgenden Quellen stammen, sind für das Verfahren der Erfindung geeignet; Holz, Torf, Kohle, Kokosnußschalen, Knochen, Lignit, Rückstände auf Petroleumbasis und Zucker. Im Handel erhältliche Kohlenstoffe, die in dieser Erfindung verwendet werden können, schließen diejenigen ein, die unter den folgenden Warenzeichen vertrieben werden: Barneby & SutcliffeTM, DarcoTM, NucharTM, Columbia JXNTM, Columbia LCK, Calgon PCB, Calgon BPLTM, WestvacoTM, NoritTM und Barnaby Cheny NBTM. Der Kohlenstoffträger kann in Form von Pulver, Körnchen oder Pellets und dergleichen vorliegen.
- Bevorzugte Kohlenstoffe schließen säuregewaschene Kohlenstoffe (z. B. Kohlenstoffe, die mit Chlorwasserstoffsäure oder mit Chlorwasserstoffsäure gefolgt von Fluorwasserstoffsäure gewaschen wurden) ein. Die Behandlung mit Säure reicht typischerweise aus, um Kohlenstoffe zu liefern, die weniger als 1000 ppm an aktiven Metallen enthalten. Eine geeignete Säurebehandlung von Kohlenstoffen ist im US-Patent Nr. 5,136,113 beschrieben.
- Besonders bevorzugte Kohlenstoffe schließen poröse kohlenstoffhaltige Materialien mit dreidimensionaler Matrix ein. Beispiele sind diejenigen, die im US-Patent Nr. 4,978,649 beschrieben sind. Von Interesse sind kohlenstoffhaltige Materialien mit dreidimensionaler Matrix, die durch Einführung von Verbindungen, die gasförmigen oder dampfförmigen Kohlenstoff enthalten (z. B. Kohlenwasserstoffe), in eine Masse aus Körnchen aus einem kohlenstoffhaltigen Material (z. B. Ruß); durch Abbau der kohlenstoffhaltigen Verbindungen, um Kohlenstoff an der Oberfläche der Körnchen anzulagern, und durch Behandeln des resultierenden Materials mit einem Aktivatorgas, das Wasserdampf enthält, erhalten werden, um ein poröses kohlenstoffhaltiges Material zu liefern. Auf diese Weise wird ein Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundmaterial gebildet.
- Die Kohlenstoff-Oberfläche, wie mittels BET-Messung bestimmt, ist vorzugsweise größer als etwa 100 m²/g und noch bevorzugter größer als etwa 300 m²/g.
- Es ist aus Dissoziationsgleichgewichten bekannt, daß bei 100ºC Phosgen etwa 50 ppm Chlor enthält; und daß bei 200ºC etwa 0,4%, bei 300ºC etwa 5% und bei 400ºC etwa 20% des Phosgens in Kohlenmonoxid und Chlor dissoziiert werden. Ebenso gilt im allgemeinen, daß, je höher die Reaktionstemperatur ist, desto mehr Tetrachlor kohlenstoff produziert wird. Demgemäß liegt die Temperatur der Reaktion im allgemeinen bei etwa 300ºC oder darunter (z. B. im Bereich von 40ºC bis 300ºC). Vorzugsweise beträgt die Temperatur des Verfahrens etwa 50ºC bis 200ºC; stärker bevorzugt etwa 50ºC bis 150ºC. Das durch das Verfahren der Erfindung hergestellte Phosgen enthält typischerweise etwa 300 Gew.-ppm oder weniger an Tetrachlorkohlenstoff, bezogen auf Phosgen (d. h. 300 Gewichtsteile CC14 pro eine Million Gewichtsteile COCl&sub2; oder weniger), selbst bei einer Temperatur von 300ºC. Vorzugsweise werden die Reaktionstemperatur und der Kohlenstoff so gewählt, daß Phosgen erzeugt wird, das weniger als etwa 250 Gew.-ppm Tetrachlorkohlenstoff enthält; und stärker bevorzugt so gewählt, daß Phosgen erzeugt wird, das weniger als etwa 100 Gew.-ppm Tetrachlorkohlenstoff, bezogen auf Phosgen, enthält. Von Interesse sind Ausführungsformen, wo Reaktionszeit und -temperatur so gesteuert werden, daß eine Tetrachlorkohlenstoff- Konzentration von etwa 100 ppm oder weniger, bezogen auf den gesamten Produktstrom, geliefert wird.
- Es wird angenommen, daß ein Fachmann auf der Grundlage der hierin enthaltenen Beschreibung die Erfindung in ihrem vollen Umfang nutzen kann. Die folgenden speziellen bevorzugten Ausführungsformen sollen daher nur veranschaulichend sein und die übrige Offenbarung in keiner Weise einschränken.
- Eine ¹/&sub2; "(1,27 mm) O. D. · 15" (381 mm) Inconel®-Röhre aus einer Nickellegierung, die ein 100 Mesh (0,015 mm) Monel®-Sieb aus einer Nickellegierung aufwies, wurde als Reaktor verwendet. Der Reaktor wurde mit etwa 2,5 ml bis etwa 8 ml Kohlenstoffkatalysator beladen und auf 300ºC erwärmt. Dies war die Temperatur, die für alle Beispiele verwendet wurde.
- Eine Mischung aus Kohlenmonoxid und Chlor in einem Molverhältnis von 1 : 1 wurde über den Katalysator geleitet. Die Kontaktzeiten lagen zwischen 8 und 12 Sekunden. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Die Vergleichsbeispiele wurden auf die gleiche Weise durchgeführt wie oben beschrieben. Die Ergebnisse sind in Tabelle A gezeigt.
- Der Reaktorausfluß wurde online mit einem Hewlett Packard HP 5890-Gaschromatographen unter Verwendung einer 105 m langen, 0,25 mm I.D-Säule, die 100%- iges Restak® RTX-1 Crossbond-Dimethylpolyoxysilan enthielt, geprüft. Die Gaschromatographie-Bedingungen waren 10 Minuten lang bei 50ºC, gefolgt von einer Temperaturprogrammierung auf 200ºC bei einer Rate von 15ºC/min. Die kleinste Menge an Tetrachlorkohlenstoff, die quantitativ identifiziert werden konnte, war etwa 80 Gew.-ppm.
- Die thermische Gravimetrieanalyse (TGA) wurde unter Verwendung eines TA Instruments-Analysegeräts durchgeführt. Die TGA-Versuche wurden in Luft bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 80 ml/min durchgeführt. Die Kohlenstoffprobe wurde in Luft mit den folgenden Zeiten und Temperaturen erwärmt; 125ºC 30 Minuten lang, 200ºC 30 Minuten lang, 300ºC 30 Minuten lang, 350ºC 45 Minuten lang, 400ºC 45 Minuten lang, 450ºC 45 Minuten lang und schließlich 500ºC 30 Minuten lang. Der Gewichtsverlust wurde bei jedem Intervall und schließlich nach Abschluß des Wärmekreislaufs gemessen. Der Gewichtsverlust in Prozent nach Abschluß des Wärmekreislaufs bei 500ºC ist in den Tabellen gezeigt.
- A-D. Poröses kohlenstoffhaltiges Material.
- E. Mit HCl- und HF gewaschene Probe aus Kokosnußschalen-Kohlenstoff.
- R. Handelsübliche Probe (1) aus Kokosnußschalen-Kohlenstoff.
- S. Mit HCl gewaschene Probe aus Kohlenstoffprobe R.
- T. Handelsübliche Probe (2) aus Kokosnußschalen-Kohlenstoff.
- U. Calzinierter Petrolkoks. TABELLE 1
- ¹ Bezogen auf das Gewicht als ppm des Produktstroms. Die gezeigten Werte sind Durchschnittswerte, die über 7 Stunden genommen wurden und extrapoliert wurden.
- ² Bezogen auf das Gewicht als ppm des erzeugten Phosgens. Die gezeigten Werte sind Durchschnittswerte, die über 7 Stunden genommen wurden und sind extrapoliert.
- ³ Die Kohlenstoffprobe wurde in Luft mit den folgenden Zeiten und Temperaturen erwärmt: 125ºC 30 Minuten lang, 200ºC 30 Minuten lang, 300ºC 30 Minuten lang, 350ºC 45 Minuten lang, 400ºC 45 Minuten lang, 450ºC 45 Minuten lang und schließlich 500ºC 30 Minuten lang.
- &sup4; Aktives Metall besteht aus Übergangsmetallen der Gruppen 3 bis 10, Bor, Aluminium und Silicium.. VERGLEICHSBEISPIELE TABELLE A
- ¹ Bezogen auf das Gewicht als ppm des Produktstroms. Die gezeigten Werte sind Durchschnittswerte, die über 7 Stunden genommen wurden und extrapoliert wurden.
- ² Bezogen auf das Gewicht als ppm des erzeugten Phosgens. Die gezeigten Werte sind Durchschnittswerte, die über 7 Stunden genommen wurden und sind extrapoliert.
- ³ Die Kohlenstoffprobe wurde in Luft mit den folgenden Zeiten und Temperaturen erwärmt: 125ºC 30 Minuten lang, 200ºC 30 Minuten lang, 300ºC 30 Minuten lang, 350ºC 45 Minuten lang, 400ºC 45 Minuten lang, 450ºC 45 Minuten lang und schließlich 500ºC 30 Minuten lang.
- &sup4; Aktives Metall besteht aus Übergangsmetallen der Gruppen 3 bis 10, Bor, Aluminium und Silicium.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Phosgen, wobei das Verfahren umfaßt:
In Kontakt Treten lassen einer Mischung, die CO und Cl&sub2; umfaßt, bei 300ºC oder
weniger mit Kohlenstoff, das einen Gehalt an aktivem Metall von weniger als
1000 ppm, bezogen auf das Gewicht, und einen Gewichtsverlust von etwa 12%
oder weniger aufweist, wenn es schrittweise an der Luft die folgenden Zeiten und
Temperaturen erhitzt wird, 125ºC 30 Minuten lang, 200ºC 30 Minuten lang,
300ºC 30 Minuten lang, 350ºC 45 Minuten lang, 400ºC 45 Minuten lang,
450ºC 45 Minuten lang und abschließend bei 500ºC 30 Minuten lang.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Kohlenstoff säuregewaschen ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Kohlenstoff ein kohlenstoffhaltiges
Material mit einer dreidimensionalen Matrix ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei der Kohlenstoff dadurch erhalten wird, daß
gasförmige oder dampfförmige Kohlenwasserstoffe in eine Masse aus
Rußschwarz-Körnchen geleitet werden, die Kohlenwasserstoffe zersetzt werden, um
Kohlenstoff auf der Oberfläche der Körner abzuscheiden, und das erhaltene
Material mit einem Aktivatorgas behandelt wird, das Dampf enthält, um ein
poröses kohlenstoffhaltiges Material bereitzustellen.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Kohlenstoff weniger als etwa 100 ppm,
bezogen auf Gewicht, Eisen enthält.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US1202196P | 1996-02-21 | 1996-02-21 | |
PCT/US1996/017526 WO1997030932A1 (en) | 1996-02-21 | 1996-11-01 | Phosgene manufacturing process |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE69606440D1 DE69606440D1 (de) | 2000-03-02 |
DE69606440T2 true DE69606440T2 (de) | 2000-09-14 |
Family
ID=21753008
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE69606440T Expired - Lifetime DE69606440T2 (de) | 1996-02-21 | 1996-11-01 | Verfahren zur herstellung von phosgen |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6022993A (de) |
EP (1) | EP0881986B1 (de) |
JP (1) | JP4024301B2 (de) |
CN (1) | CN1073967C (de) |
AU (1) | AU7551296A (de) |
BR (1) | BR9612505A (de) |
DE (1) | DE69606440T2 (de) |
ES (1) | ES2142627T3 (de) |
IL (1) | IL125827A (de) |
IN (1) | IN191211B (de) |
WO (1) | WO1997030932A1 (de) |
Families Citing this family (28)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5759508A (en) * | 1996-06-28 | 1998-06-02 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for producing oxochlorides of sulfur |
US5879652A (en) * | 1996-06-28 | 1999-03-09 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for producing oxochlorides of sulfur |
JP4246266B2 (ja) * | 1996-12-20 | 2009-04-02 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ホスゲンの製造方法 |
US6166273A (en) * | 1998-07-28 | 2000-12-26 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Processes for fluorinating aromatic ring compounds |
US6096932A (en) | 1999-07-27 | 2000-08-01 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Fluorocarbon manufacturing process |
DE19848668A1 (de) | 1998-10-22 | 2000-04-27 | Bayer Ag | Tetrachlorkohlenstoffarmes Phosgen |
US6399823B1 (en) | 2001-04-30 | 2002-06-04 | General Electric Company | Method for producing phosgene |
WO2003072237A1 (de) * | 2002-02-27 | 2003-09-04 | Basf Aktiengesellschaft | Reaktor und verfahren zur herstellung von phosgen |
US6921834B2 (en) | 2002-05-22 | 2005-07-26 | Dow Agrosciences Llc | Continuous process for preparing N-phosphonomethyl glycine |
US7250530B2 (en) * | 2003-07-30 | 2007-07-31 | General Electric Company | Processes and systems for making phosgene |
DE102006024542A1 (de) | 2006-05-23 | 2007-11-29 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Abtrennung von Kohlenmonoxid aus einem chlorwasserstoffhaltigen Gas |
DE102007020444A1 (de) | 2007-04-27 | 2008-11-06 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Oxidation eines Chlorwasserstoffenthaltenden Gasgemisches |
JP5319327B2 (ja) * | 2009-02-26 | 2013-10-16 | 帝人株式会社 | 塩化カルボニルの製造方法 |
EP2406181B1 (de) * | 2009-03-11 | 2020-10-28 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von phosgen |
DE102009032020A1 (de) | 2009-07-07 | 2011-01-13 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat |
FR2965490B1 (fr) | 2010-09-30 | 2013-01-11 | Aet Group | Dispositif et procede pour la phosgenation en continu |
CN102001658B (zh) * | 2010-11-16 | 2012-07-11 | 湖南国发精细化工科技有限公司 | 一种气态光气提纯的方法 |
WO2015013644A1 (en) | 2013-07-26 | 2015-01-29 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Method and apparatus for producing high purity phosgene |
US9663373B2 (en) | 2013-07-26 | 2017-05-30 | Sabic Global Technologies B.V. | Method and apparatus for producing high purity phosgene |
WO2015119981A2 (en) | 2014-02-04 | 2015-08-13 | Sabic Global Technologies B.V. | Method for producing carbonates |
WO2015119982A2 (en) | 2014-02-04 | 2015-08-13 | Sabic Global Technologies B.V. | Method for producing carbonates |
ES2804677T3 (es) | 2014-06-11 | 2021-02-09 | Haldor Topsoe As | Un proceso para la producción segura de fosgeno |
EP3421426A1 (de) * | 2017-06-29 | 2019-01-02 | Covestro Deutschland AG | Energieeffizientes verfahren zur bereitstellung von phosgen-dampf |
EP3498752A1 (de) | 2017-12-18 | 2019-06-19 | Covestro Deutschland AG | Verfahren zur herstellung eines polycarbonats unter verwendung eines organischen lösungsmittels auf der grundlage von chlorkohlenwasserstoffen |
JP7330975B2 (ja) | 2017-12-18 | 2023-08-22 | コベストロ、ドイチュラント、アクチエンゲゼルシャフト | 塩素化炭化水素に基づく有機溶媒を使用したポリカーボネートの製造方法 |
EP4010401A1 (de) | 2019-08-08 | 2022-06-15 | Covestro Intellectual Property GmbH & Co. KG | Verfahren zur herstellung eines polycarbonats |
EP3985047A1 (de) | 2020-10-13 | 2022-04-20 | Covestro Deutschland AG | Verfahren zur herstellung eines polycarbonats nach dem phasengrenzflächenverfahren unter lösungsmittelaustausch |
EP4083106B1 (de) | 2021-04-30 | 2024-04-10 | Covestro Deutschland AG | Verfahren zur herstellung von polycarbonat mit verbesserter nachhaltigkeit |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4231959A (en) * | 1978-02-15 | 1980-11-04 | Stauffer Chemical Company | Phosgene manufacture |
JPS5514044A (en) * | 1978-07-18 | 1980-01-31 | Tokyo Shibaura Electric Co | Preparation of ultrasoniccwave detecting contacting piece |
DE3327274A1 (de) * | 1983-07-28 | 1985-02-07 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von phosgen unter gleichzeitiger erzeugung von dampf |
JPH0814044B2 (ja) * | 1987-10-09 | 1996-02-14 | 株式会社日立製作所 | 紡績機械 |
SU1706690A1 (ru) * | 1988-04-19 | 1992-01-23 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода | Пористый углеродный материал |
JPH0629129B2 (ja) * | 1988-06-25 | 1994-04-20 | 出光石油化学株式会社 | ホスゲンの製造方法 |
US5136113A (en) * | 1991-07-23 | 1992-08-04 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Catalytic hydrogenolysis |
JP2710898B2 (ja) * | 1992-07-07 | 1998-02-10 | 三菱電機株式会社 | 静止誘導電器リードの絶縁構造 |
-
1996
- 1996-11-01 JP JP53011997A patent/JP4024301B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1996-11-01 DE DE69606440T patent/DE69606440T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1996-11-01 BR BR9612505A patent/BR9612505A/pt not_active IP Right Cessation
- 1996-11-01 ES ES96937856T patent/ES2142627T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1996-11-01 IL IL12582796A patent/IL125827A/en not_active IP Right Cessation
- 1996-11-01 CN CN96180074A patent/CN1073967C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1996-11-01 WO PCT/US1996/017526 patent/WO1997030932A1/en active IP Right Grant
- 1996-11-01 US US09/029,641 patent/US6022993A/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-11-01 AU AU75512/96A patent/AU7551296A/en not_active Abandoned
- 1996-11-01 EP EP96937856A patent/EP0881986B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1996-11-04 IN IN1918CA1996 patent/IN191211B/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
IL125827A0 (en) | 1999-04-11 |
AU7551296A (en) | 1997-09-10 |
CN1209109A (zh) | 1999-02-24 |
BR9612505A (pt) | 1999-07-20 |
DE69606440D1 (de) | 2000-03-02 |
IN191211B (de) | 2003-10-11 |
JP4024301B2 (ja) | 2007-12-19 |
CN1073967C (zh) | 2001-10-31 |
WO1997030932A1 (en) | 1997-08-28 |
IL125827A (en) | 2001-08-08 |
ES2142627T3 (es) | 2000-04-16 |
US6022993A (en) | 2000-02-08 |
EP0881986B1 (de) | 2000-01-26 |
EP0881986A1 (de) | 1998-12-09 |
JP2000505035A (ja) | 2000-04-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69606440T2 (de) | Verfahren zur herstellung von phosgen | |
DE3887625T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 1,1,1-Trifluorodichlorethan und von 1,1,1,2-Tetrafluorchlorethan. | |
DE3784151T2 (de) | Verfahren zur herstellung von alkylhalosilanen. | |
DE2519388A1 (de) | Verfahren zur herstellung von n-phosphonmethylglycin | |
DE3750318T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Halosilanen. | |
DE69706708T2 (de) | Verfahren zur herstellung von phosgen | |
DE69706862T2 (de) | Verfahren zur herstellung von phosgen | |
DE69633985T2 (de) | Behandlung von Chromoxid und dessen Verwendung in der katalytischen Herstellung von Vinylfluorid | |
DE3782151T2 (de) | Verfahren zur fabrikation von alkylhalosilanen und silizium dafuer. | |
DE19848668A1 (de) | Tetrachlorkohlenstoffarmes Phosgen | |
EP1903048B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Methylchlorsilanen | |
DE69317363T2 (de) | Verfahren zur Reinigung von 1,1-Difluorethan | |
DE69306826T2 (de) | Katalysator zur Enthalogenierung von Alpha-halogenierten Carbonsäuren und seine Verwendung zur Reinigung von Monochloressigsäure | |
DE2114769C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die Ammoniaksynthese | |
DE3788535T2 (de) | Härtungszusammensetzungen für Polysulfidpolymere. | |
DE1079612B (de) | Herstellung von Dicyan | |
DE3037047C2 (de) | ||
EP0759438A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Dimethyldichlorsilan | |
DE2115810C2 (de) | Behandlung von Abgasen aus der Abscheidung von Bor | |
DE1206885B (de) | Verfahren zur Herstellung von Vinylchlorid | |
DD215528A5 (de) | Verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan | |
AT211802B (de) | Verfahren zur Herstellung von chlorierten Kohlenwasserstoffen | |
DE19752261C1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Organohologensilanen | |
DE1568583C (de) | Verfahren zur Herstellung von reinem Dichlorathan | |
EP0099096A1 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Schwermetallionen aus Rohphosphat |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8364 | No opposition during term of opposition |