DE69513421T2 - Poröser polytetrafluoroethylenfilm und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Poröser polytetrafluoroethylenfilm und verfahren zu seiner herstellung

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Description

    Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen porösen Film aus Polytetrafluorethylen (im folgenden als PTFE bezeichnet) und dessen Herstellungsverfahren. Der Film ist einsetzbar bei der Filtrierung, für Kleidung, für medizinische oder für elektrische Anwendungen.
    • Hintergrund der Erfindung
  • Es ist ein Verfahren zum Herstellen von gerecktem porösen Polytetrafluorethylen (ePTFE) durch Pastenextrusion und Ausrollen eines Polytetrafluorethylen-(PTFE-)Feinpulvers und eines Gleitmittels bei anschließendem Ziehen des Artikels nach Beseitigung des Gleitmittels bekannt.
  • Das gereckte Produkt besitzt ursprünglich eine Mikrostruktur aus Knötchen, die durch zahlreiche parallel verlaufende Fibrillen untereinander verbunden sind. Nach Entfernung des Gleitmittels wird der PTFE-Artikel, üblicherweise in Form eines Films, in seinem ungesinterten Zustand gereckt. Die grundlegende Technologie hierzu findet sich in dem US-Patent 4 187 390 und dem US-Patent 3 953 566.
  • Ein PTFE mit einem geringen amorphen Anteil und einem Kristallisationsgrad von mindestens 98% wird als dasjenige PTFE-Feinpulver betrachtet, welches sich am besten für das obige Verfahren eignet. Wird ein solches PTFE-Feinpulver mit einem Lackbenzin, Naphtha oder einem anderen derartigen Gleitmittel gemischt, so absorbiert es dieses Gleitmittel und wird zu einer Paste. Es ist bekannt, daß diese PTFE-Paste durch Strangpreßformen (Extrudieren), durch Kalandrier-Formen oder mit Hilfe eines anderen Formverfahrens, welches eine Scherverformung bewirkt, wirtschaftlich ge formt werden kann. Üblicherweise wird die Paste zu einem Schlauch, einem Stab, einem Band oder zu einer anderen derartigen Querschnittsform geformt. Nach dem Formvorgang wird das Gleitmittel aus dem geformten Artikel entfernt, üblicherweise durch Trocknen. Nachdem das Gleitmittel beseitigt ist, wird der geformte Artikel gezogen, das heißt gereckt, damit er eine poröse Struktur erhält. Bei dem Verfahren, welches das Ziehen in einem ungesinterten Zustand beinhaltet, wird der geformte Artikel, aus dem das Gleitmittel entfernt wurde, in die Richtung einer oder mehrerer Achsen bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts von PTFE gezogen, bevorzugt jedoch in der Nähe des Schmelzpunkts. Nach dem Ziehen wird der poröse geformte Artikel üblicherweise auf eine Temperatur oberhalb des PTFE-Schmelzpunkts erwärmt und dann abgekühlt, um die Mikrostruktur des Artikels zu fixieren. Der Grad der Sinterung des Produkts wird gesteuert, indem die Maximaltemperatur oder die Zeitspanne eingestellt wird, bei der der Artikel auf dieser Temperatur gehalten wird, was durch die beabsichtigte Verwendung des fertigen Produkts vorgegeben wird. Abhängig von der Verwendung gibt es Fälle, in denen keine Sinterbehandlung stattfindet.
  • Ein durch Ziehen im ungesinterten Zustand erhaltener geformter Artikel wird porös und füllt sich mit Mikroporen. Die Beschaffenheit der Mikrostruktur bestimmt sich durch die Ziehtemperatur, die Zieh-Rate, das Ziehverhältnis und weitere Faktoren. Die Mikrostruktur setzt sich zusammen aus einer gewaltigen Anzahl von Fasern und Knötchen, die durch die Fasern untereinander verbunden sind, wobei die Größe und die Anordnung der Knötchen sich mit den Ziehbedingungen ändern. Wenn der Artikel beispielsweise uniaxial gezogen wird, werden die Knötchen in Form von Inseln rechtwinklig zur Zugrichtung angeordnet, und die die Knötchen verbindenden Fasern verlaufen parallel zu der Ziehrichtung. Wenn der Artikel biaxial gezogen wird, bestehen die Knötchen aus Partikeln oder einer Aggregation aus wenigen bis hin zu hunderten Partikeln des Feinpulvers, und die sie verbindenden Fasern sind ausgehend von den Knötchen zweidimensional orientiert, wobei der Grad dieser Orientierung mit den Ziehbedingungen schwankt. Bei konventionellen porösen Filmen ist der Faserdurchmesser äußerst fein (etwa 0,1 um), und die Knötchen sind sehr groß, erreichen in einigen Fällen etwa 400 um.
  • Ein charakteristisches Merkmal dieser Vorgehensweise beim Herstellen eines porösen Artikels durch Ziehen des Artikels im ungesinterten Zustand besteht darin, daß die Größe in der Richtung rechtwinklig (senkrechte Richtung) zu der Ziehrichtung des geformten Artikels sich in dem Ziehprozeß nicht ändert. In anderen Worten: es ergibt sich nur eine minimale Änderung der Dicke und der Breite des geformten Artikels bei uniaxialem Ziehen, und der Dicke des geformten Artikels bei biaxialem Ziehen. Dies deutet darauf hin, daß eine Zunahme des Volumens das Ergebnis einer Steigerung der Porosität ist, das heißt eine Abnahme der Dichte. Diese Zunahme der Porosität wird veranlaßt durch eine Zunahme der Leerstellen, das heißt des Raums zwischen den Knötchen, außerdem durch den größeren Raum, der bei Erhöhung der Anzahl und der Länge der feinen Fasern erzeugt wird. Folglich ist es bei einem Verfahren, welches das Ziehen in einem ungesinterten Zustand beinhaltet, grundsätzlich schwierig, einen Film herzustellen, der dünner ist als der ursprüngliche geformte Artikel.
  • Dünne, poröse Membranen aus gerecktem PTFE werden in der US 4 902 423 von Bacino gelehrt, allerdings besitzen die Membranen sehr große Poren.
  • Gereckte poröse PTFE-Filme mit geringen Porengrößen (zur Mikrofiltration) und kleinen Knoten sind in dem US 5 234 739 (Daikin, Ind.) von Tanaru, et al. beschrieben, allerdings werden sie durch Recken eines halbgesinterten PTFE hergestellt.
    • Offenbarung der Erfindung
  • Wünschenswert wäre die Erzeugung eines sehr dünnen, sehr starken, nichtgewebten Flachmaterials aus porösem PTFE, im wesentlichen zusammengesetzt aus Fibrillen, in welchem es keine einen Luftstrom behindernden Kno ten gibt. Das Ergebnis wäre ein dünnes, festes Flachstück mit hohem Luftdurchsatz bei gleichzeitig geringer Porengröße.
  • Das nicht-gewebte Flachstück gemäß der Erfindung ist ungewöhnlich fest, ungewöhnlich dünn und besitzt ungewöhnlich geringe Porengrößen, weist jedoch einen sehr hohen Luftstromdurchsatz auf. Es handelt sich um eine dünne poröse Polytetrafluorethylen-Membran, im wesentlichen bestehend aus einem nicht gewebten Flachmaterial mit einer Mikrostruktur aus im wesentlichen nur Mikrofibrillen, die an Querverbindungspunkten verschmolzen sind, wobei die Membran aufweist:
  • (a) eine Porengröße zwischen 0,05 und 0,4 Mikrometer, vorzugsweise weniger als 0,2;
  • (b) einen Isopropylalkohol-Blasenpunkt zwischen 10 und 60 psi (0,68947567-4,136854 bar);
  • (c) einen Porengrößen-Verteilungswert zwischen 1,05 und 1,20;
  • (d) eine Kugel-Berstfestigkeit zwischen 0,9 und 17 lbs./Force (0,408233113-7,7110703 kg/Force);
  • (e) einen Luftstrom zwischen Frazier-Zahl 20 und 10 Gurley-Sekunden;
  • (f) eine Dicke zwischen 1-25,4 Mikrometer.
  • Der Faserdurchmesser bewegt sich hauptsächlich zwischen 5 und 200 nm, vorzugsweise 10 und 150 nm.
  • Die Porengröße, die Porenverteilung und der Blasenpunkt weisen sämtlich auf die kleine gleichförmige Beschaffenheit des Porenhohlraums hin, während die hohen Luftstromwerte darauf hinweisen, daß es Myriaden/Poren gibt. Ungeachtet des Vorhandenseins zahlreicher Poren und ungeachtet der Dünne ist die Membran ungewöhnlich fest, was sich an den Kugel- Berstwerten zeigt.
  • Die neuen Membranen werden hergestellt durch Verwendung eines relativ dicken extrudierten, mit Gleitmittel ausgestatteten Films aus Polytetrafluorethylen mit einer Dicke von etwa 20-30 mit (500-750 um) oder mehr, und Verarbeiten des Materials durch Quer-Recken um weniger als 3 X, Trocknen, anschließendes Recken in Längsrichtung um 10-100 X, daran anschließendes erneutes Längs-Recken zwischen 1 : 1 und 1,5 : 1 · und erneutes Quer-Recken bei Beschränkung des Schrumpfens, wobei die Reck- Schritte für Längs- und Quer-Recken bei einer Temperatur unterhalb des Polymer-Schmelzpunkts abgeschlossen werden.
  • Die Flachmaterialien gemäß der Erfindung erscheinen glänzend und haben einen hohen Glanzschimmer, was ihnen ein seideähnliches Aussehen verleiht.
    • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Fig. 1 ist eine REM des erfindungsgemäßen Flachmaterials, hergestellt gemäß Beispiel 1, bei 20.000-facher Vergrößerung.
  • Fig. 2 ist eine graphische Darstellung, in der der Blasenpunkt gegenüber der Gurley-Zahl für mehrere Proben der erfindungsgemäßen Flachmaterialien aufgetragen ist.
  • Fig. 3 ist eine REM des gemäß Beispiel 1 hergestellten Flachmaterials bei 50.000-facher Vergrößerung.
    • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Zum Herstellen des nicht ewebten PTFE-Flachmaterials wird als Rohmaterial ein PTFE-Feinpulver verwendet, welches einen geringen amorphen Anteil und einen Kristallisationsgrad von mindestens 98% aufweist. Dieses PTFE-Feinpulver wird zu einer Paste gemacht, indem es gleichmäßig mit einer Extrusionshilfe eines Lackbenzins, Naphtha oder einem anderen derartigen Gleitmittel gemischt wird. Diese Paste wird dann in die Form gebracht, die von dem vorgesehenen Verwendungszweck des fertigen Produkts vorgegeben wird, indem ein Formverfahren angewendet wird, welches Scherverformung aufbringt, so zum Beispiel Extrusionsformen oder Kalandrier-Formen. Üblicherweise wird sie durch Extrusion in die Form eines Bandes gebracht, allerdings ist die Form nicht notwendigerweise hierauf beschränkt, der Artikel kann in unterschiedlichste Querschnittformen gebracht werden, beispielsweise in die Form eines Stabs oder eines Schlauchs, abhängig von dem beabsichtigten Einsatzzweck des fertigen Produkts.
  • Das hier verwendete Polytetrafluorethylen ist eine koagulierte Dispersion von Feinpulver-Polytetrafluorethylen. Verschiedene verwendete Harze dieser Art belegen, daß die verschiedenen handelsüblichen Feinpulver verschiedener Lieferanten für solche Harze sich für den Prozeß eignen. Einige dieser Harze vertragen mehr Extrusionshilfe als andere und führen dennoch zu Produkten im Bereich der angestrebten Durchlässigkeit. Einige derartige, für den Verwendungszweck geeignete Harze sind Fluon® CD-123 und Fluon CD-1, beziehbar von ICI Americas, Inc., obschon es eine gewisse Schwankung von Charge zu Charge gibt, die maßgeblich dafür ist, wie stark das Material expandiert werden kann. Auch E. I. duPont de Nemours and Co., Inc. fertigt Teflon-Feinpulver, die sich für den Einsatz eignen.
  • Die koagulierten Dispersionspulver werden mit einer Kohlenwasserstoff- Extrusionshilfe gleitend gemacht, vorzugsweise mit einem geruchlosen Lackbenzin wie zum Beispiel Isopar K (hergestellt von Exxon Corp.). Das gleitfähig gemachte Pulver wird zu Zylindern komprimiert und in einem Stößelextruder extrudiert, um Bänder zu formen. Zwei oder mehr Bänderlagen lassen sich übereinanderstapeln und zwischen Walzen komprimieren. Das Band oder die Bänder werden zwischen den Walzen auf eine geeignete Dicke komprimiert, beispielsweise etwa 5 bis 40 mil. Das feuchte Band wird bezüglich seiner ursprünglichen Breite in Querrichtung auf das 1,5- zu 5- fache gereckt. Die Extrusionshilfe wird mit Wärme ausgetrieben. Das getrocknete Band wird dann in Längsrichtung zwischen Rollensätzen in einem Raum expandiert, der auf eine Temperatur erhitzt ist, die unter dem Polymer-Schmelzpunkt (327ºC) liegt. Die Längs-Expansion erfolgt in der Weise, daß das Verhältnis der Geschwindgkeit des zweiten Walzensatzes zu dem ersten Walzensatz 10-100 bis 1 beträgt, die Längs-Expansion wird bei einem Verhältnis von 1-1,5 zu 1 wiederholt.
  • Als nächstes wird das Band nach der Längs-Expansion in Querrichtung bei einer Temperatur von weniger als 327ºC auf zumindest das 1,5-fache, vorzugsweise das 6- bis 15-fache der Eingangsbreite des ursprünglichen Extrudats expandiert, während die Membran an einer Längskontraktion gehindert wird. Während die Membran immer noch unter der Beschränkung steht, wird sie vorzugsweise auf über den Polymer-Schmelzpunkt (327ºC) erhitzt und dann abgekühlt.
  • Durch diesen Prozeß erhält man eine offene oder poröse, gleichwohl feste Struktur, welche die hohe Luftdurchlässigkeit der erfindungsgemäßen Flachmaterialien aufweist.
  • Die PTFE-Flachmaterialien gemäß der Erfindung finden zahlreiche Verwendungen, so zum Beispiel in Lufifiltern, als Zellmembran, als Befeuchtiger-Membran oder als Durchdampfungs-Membran. Sie können auch als Stoffmaterial in solchen Anwendungsfällen eingesetzt werden, die eine saubere Umgebung erfordern.
    • Testverfahren Blasenpunkttest
  • Flüssigkeiten mit freien Oberflächenenergien von weniger als derjenigen von gerecktem, porösen PTFE können aus der Struktur durch Aufbringen einer Druckdifferenz ausgetrieben werden. Dieses Reinigen findet zunächst ausgehend von den größten Durchgängen statt. Dann wird ein Durchgang erzeugt, durch den ein umfangreicher Luftstrom hindurchgehen kann. Der Luftstrom bildet einen beständigen Strom kleiner Bläschen durch die Flüssigkeitsschicht oben auf der Probe. Der Druck, unter dem der erste umfängliche Luftstrom stattfindet, wird als Blasenpunkt bezeichnet und hängt ab von der Oberflächenspannung des Testfluids und der Bemessung der größten Öffnung. Der Blasenpunkt kann als relatives Maß der Struktur einer Membran dienen und wird häufig mit einem weiteren Leistungskriterium korreliert, beispielsweise der Filtrations-Effizienz.
  • Gemessen wurde der Blasenpunkt gemäß den Prozeduren nach der ASTM F316-86. Als Benetzungsfluid zum Füllen der Poren der Testprobe wurde Isopropylalkohol verwendet.
  • Der Blasenpunkt ist der Luftdruck, der erforderlich ist, um das Isopropylalkohol aus den größten Poren der Testprobe auszutreiben und den ersten durchgehenden Strom von Blasen zu erzeugen, der durch den Aufstieg der Blasen durch eine Schicht von das poröse Medium abdeckendem Isopropylalkohol nachweisbar ist. Diese Messung liefert eine Abschätzung der maximalen Porengröße.
    • Porengröße und Porengrößen-Verteilung
  • Die Porengrößen-Messungen werden mit dem Coulter Porometer®, hergestellt von Coulter Electronics, 111C., Hialeah, Fl, vorgenommen.
  • Das Coulter-Porometer ist ein Gerät, welches für eine automatisierte Messung der Porengrößen-Verteilungen in porösen Medien unter Einsatz des Flüssigkeits-Verlagerungsverfahrens sorgt (beschrieben in der ASTM- Norm E1298-89).
  • Das Porometer bestimmt die Porengrößen-Verteilung einer Probe durch Erhöhen des Luftdrucks auf die Probe und durch Messen der resultierenden Strömung. Diese Verteilung ist ein Maß für den Grad der Gleichförmigkeit der Membran (das heißt eine schmale Verteilung bedeutet, daß es wenig Unterschied zwischen der kleinsten und der größten Porengröße gibt). Aufgefunden wird sie durch Dividieren der maximalen Porengröße durch die minimale Porengröße.
  • Das Porometer berechnet außerdem die mittlere Strömungsporengröße. Per definitionem gelangt die Hälfte des Fluidstroms durch das Filter durch Poren, die oberhalb oder unterhalb dieser Größe liegen. Es ist die mittlere Strömungsporengröße, die am häufigsten mit anderen Filtereigenschaften verknüpft wird, so zum Beispiel der Zurückhaltung von Teilchen in einem Flüssigkeitsstrom. Die maximale Porengröße wird häufig mit dem Blasenpunkt verknüpft, da ein umfänglicher Luftstrom als erstes durch die größte Pore hindurch beobachtet wird.
    • Kugel-Bersttest
  • Dieser Test mißt die relative Festigkeit einer Flachmaterialprobe, indem die maximale Belastung bei Bruch ermittelt wird. Das Flachmaterial wird mit einer Kugel von 1 Zoll Durchmesser belastet, während es zwischen zwei Platten eingeklemmt ist. Eingesetzt wurde der Chatillon, Force Gauge/Ball Burst Test.
  • Das Flachmaterial wird fest in dem Meßgerät eingespannt, und Druck wird dadurch aufgebracht, daß das Flachmaterial in Berührung mit der Kugel der Kugel-Berstsonde gebracht wird. Aufgezeichnet wird der Druck beim Bruch.
    • Luftstromdaten
  • Der Gurley-Luftstromtest mißt die Zeit in Sekunden, die 100 cm³ Luft benötigen, um durch eine ein Quadratzoll große Probe bei 4,88 Zoll Wasserdruck hindurchzuströmen. Die Probe wird in einem Gurley-Densometer gemessen (ASTM 0726-58). Die Probe wird zwischen die Klemmplatten gebracht. Dann wird der Zylinder sanft abgesenkt. Der automatische Timer (oder die Stoppuhr) dient zum Aufzeichnen der Zeit (Sekunden), die ein spezifisches, oben angegebenes Volumen benötigt, um von dem Zylinder versetzt zu werden. Diese Zeit ist die Gurley-Zahl.
  • Der Frazier-Luftstromtest ist ähnlich, wird aber meistens bei dünneren oder offenen Membranen eingesetzt. Der Test liefert den Durchstrom in Kubikfuß pro Minute pro Quadratfuß Material.
  • Die Luftdurchlässigkeit wurde gemessen, indem eine Testprobe in einer mit Dichtungen umgebenen Befestigung eingeklemmt wurde, die eine kreisförmige Fläche von etwa 6 Quadratzoll (2,75 Zoll Durchmesser) für eine Luftstrommessung aufwies. Die stromaufwärtige Seite der Probenbefestigung war mit einem Durchsatzmesser in Reihe zu einer Quelle trockener Druckluft verbunden. Die stromabwärtige Seite der Probenbefestigung war zur Atmosphäre hin offen.
  • Der Testablauf erfolgte durch Aufbringen eines Drucks von 0,5 Zoll Wasser auf die stromaufwärtige Seite der Probe und durch Aufzeichnen des Strömungsdurchsatzes der durch den in Reihe geschalteten Durchstrommesser (ein Kugelschwimmer-Rotameter) gelangenden Luft.
  • Die Probe wurde auf 70ºC und 65% relativer Feuchtigkeit für mindestens 4 Stunden vor der Testdurchführung aufbereitet.
  • Die Ergebnisse werden in Form der Frazier-Zahl geliefert, bei der es sich um den Luftstrom in Kubikfuß/Minute/Quadratfuß der Probe bei 0,5 Zoll Wasserdruck handelt.
    • Wassereintrittsdruck
  • Der Wassereintrittsdruck stellt ein Testverfahren für das Eindringen von Wasser durch Membranen hindurch dar. Eine Testprobe wird zwischen ein Paar von Testplatten gespannt. Die untere Platte hat die Möglichkeit, einen Abschnitt der Probe mit Wasser unter Druck zu beaufschlagen. Oben auf die Probe wird zwischen die Platte auf der nicht mit Druck beaufschlagten Seite als Indikator für das Auftreten eines Wassereintritts ein Stück pH- Papier aufgebracht. Die Probe wird dann in kleinen Steigerungsschritten unter Druck gesetzt, wobei nach jeder Druckänderung 10 Sekunden gewar tet wird, bis eine Farbänderung des pH-Papiers das erste Anzeichen für einen Wassereintritt liefert. Der Wasserdruck beim Durchbruch oder Eintritt wird als Wassereintrittsdruck aufgezeichnet. Die Testergebnisse werden von der Mitte der Testprobe genommen, um fehlerhafte Ergebnisse zu vermeiden, die möglicherweise durch beschädigte Ränder auftreten.
    • Dicke
  • Die Dicke wurde mit Hilfe eines Heidenbain-Dickenprüfers ermittelt.
    • Faserdurchmesser
  • Der Faserdurchmesser wurde unter Verwendung einer REM (Fig. 3) einer Probe bei 50.000-facher Vergrößerung und durch Messen des Durchmessers mit einer Liniervorrichtung für die größte und die kleinste Faser ermittelt (letztere wurde durch Sichtprüfung ermittelt).
    • Beispiel 1
  • PTFE-Feinpulver (duPont) wurde mit Isopar K in einem Verhältnis von 115 cm³ pro Pfund Feinpulver vermischt. Das mit Schmiermittel versehene Pulver wurde zu einem Zylinder komprimiert und durch Stößelextrusion bei 70ºC zu einem Band geformt. Das Band wurde in zwei Rollen aufgetrennt und zusammengelegt und anschließend zwischen Walzen auf einer Dicke 25 von 0,030 Zoll komprimiert, anschließend in Querrichtung auf das 2,6-fache seiner, ursprünglichen Breite gereckt. Durch Erwärmen auf 210ºC wurde das Isopar K ausgetrieben. Das trockene Band wurde in Längsrichtung zwischen Walzensätzen in einer auf 300ºC erhitzten Wärmezone expandiert. Das Verhältnis der Geschwindigkeit des zweiten Walzensatzes zu dem ersten Walzensatz betrug 35 : 1, und diejenige des dritten Walzensatzes zu dem zweiten Walzensatz betrug 1,5 : 1 für eine insgesamt 52 : 1-Längsexpansion, wodurch ein 3,5 Zoll breites Band erhalten wurde. Das 3,5 Zoll breite Band wurde auf 295ºC erhitzt und in Querrichtung auf die 13,7-fache Breite expandiert, während es an einem Schrumpfen gehindert wurde, um dann auf 365ºC bei andauernder Schrumpfbeschränkung erwärmt zu werden. Dieser Prozeß lieferte eine bahnähnliche Membran.
    • Beispiele 2-9
  • Diese Beispiele wurden wie das Beispiel 1 ausgeführt, allerdings mit den in Tabelle 1 angegebenen Unterschieden. Tabelle 1
  • Längsexp. = Längsausdehnung
  • FPM = Fuß pro Minute
  • * bei 90ºC
  • Die Eigenschaftsdaten für die durch die Beispiele 1-9 hergestellten Proben sind in Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2
  • G = Gurley-Zahl
  • F = Frazier-Zahl
  • WED = Wassereintrittsdruck
  • Wie in Fig. 1 zu sehen ist, setzt sich das Flachmaterial gemäß Beispiel 1 aus einer Anzahl von Mikrofibrillen mit zahlreichen Querverbindungspunkten zusammen, und ermöglicht dadurch zahlreiche untereinander verbundene Räume oder Poren.
  • Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, besitzen die erfindungsgemäßen Flachmaterialien hohe Blasenpunkte, die relativ kleine Poren kennzeichnen, außerdem niedrige Gurley-Zahlen, die einen hohen Luftstromdurchsatz kennzeichnen.
  • Fig. 3 ist eine REM, die dazu diente, einen maximalen Faserdurchmesser von 150 nm und einen minimalen Durchmesser von 10 nm für das Flachmaterial gemäß Beispiel 1 zu ermitteln. Nm bedeutet Nanometer.

Claims (3)

1. Dünne poröse Polytetrafluorethylen-Membran, im wesentlichen bestehend aus einem nicht gewebten Flachstück mit einer Mikrostruktur aus im wesentlichen nur Mikrofibrillen, die an Querverbindungspunkten verschmolzen sind, wobei die Membrane aufweist:
(a) eine Porengröße zwischen 0,05 und 0,4 Mikrometer;
(b) einen Isopropylalkohol-Blasenpunkt zwischen 10 und 60 psi (0,68947567-4,136854 bar);
(c) einen Porengrößen-Verteilungswert zwischen 1,05 und 1,20;
(d) eine Kugel-Berstfestigkeit zwischen 0,9 und 17 lbs./Force (0,40823313-7,7110703 kg/Force);
(e) einen Luftstrom zwischen Frazier-Zahl 20 und 10 Gurley- Sekunden;
(f) eine Dicke zwischen 1-25, 4 Mikrometer.
2. Membran nach Anspruch 1, bei der die Porengröße zwischen 0,05 und 0,2 Mikrometer liegt, der Isopropylalkohol-Blasenpunkt zwischen 20 -55 liegt; der Luftstrom zwischen Frazier-Zahl 10 und 6 Gurley- Sekunden liegt und der Faserdurchmesser zwischen 5 und 200 nm liegt.
3. Verfahren zum Herstellen der Membran nach Anspruch 1, umfassend die Verwendung eines relativ dicken, extrudierten und gleitend gemachten Films aus Polytetrafluorethylen mit einer Dicke von etwa 20 -30 mil (500-750 Mikrometer) oder mehr und Verarbeiten des Films, indem er in Querrichtung um weniger als 3 · gereckt, getrocknet und dann in Längsrichtung um 10-100 · gereckt, anschließend erneut zwischen 1 : 1 und 1,5 : 1 · und dann wieder in Querrichtung gereckt wird, während ein Schrumpfen des Films eingeschränkt wird, wobei das Längs- und nachfolgende Quer-Recken bei einer Temperatur unterhalb des Polymer-Schmelzpunkts abgeschlossen werden.
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