DE69113585T2 - Biaxial gerichteter Polyesterfilm für magnetische Aufzeichnungsträger. - Google Patents

Biaxial gerichteter Polyesterfilm für magnetische Aufzeichnungsträger.

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Description

    Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen biaxial orientierten Polyesterfilm für magnetische Aufzeichnungsträger. Insbesondere betrifft sie einen biaxial orientierten Polyesterfilm für magnetische Aufzeichnungsträger, der ausgezeichnetes Verhalten in einer Vielzahl von Wirkungsweisen, die von Filmen für magnetische Aufzeichnungsmedien verlangt werden, zeigt, insbesondere bezüglich Abriebfestigkeit und Kratzfestigkeit.
  • Biaxial orientierte Polyesterfilme, für die ein Polyethylenterephthalatfilm als typisch gelten kann, finden weiterverbreitete Verwendung für magnetische Aufzeichnungsträger auf Grund ihrer ausgezeichneten physikalischen und chemischen Eigenschaften.
  • In biaxial orientierten Polyesterfilmen sind deren Gleitfähigkeit und Abriebfestigkeit kritische Faktoren, die nicht nur die Qualität der Vervollkommnung in der Fertigungs- und Verarbeitungsstufe, sondern auch deren Produktqualität beeinflussen.
  • Wenn der biaxial orientierte Polyesterfilm schlecht in den obigen Eigenschaften ist, so tritt z.B. Abriebstaub auf oder die Filmoberfläche wird zerkratzt auf Grund der starken Reibung zwischen einer Beschichtungswalze und der Filmoberfläche während der Bildung eines Magnetbandes durch Aufbringen einer magnetischen Schicht auf einen biaxial orientierten Polyesterfilm. Ferner treten dann, wenn ein solches Magnetband als eine VTR- oder Datenpatrone verwendet wird, Abriebstaub oder Kratzer ebenfalls auf, wenn das Band in eine Kassette bei einer hohen Geschwindigkeit aufgenommen wird, was einen Ausfall von aufgezeichneten Daten verursachen kann.
  • Auf dem Gebiet neuerer VTR-Kassetten wird bisweilen in eine Metallführung, deren Oberflächenfinish unzureichend ist, oder eine Plastikführung als eine Führungshalterung verwendet, die in der Kassette fest montiert ist, mit der Absicht, die Herstellungskosten zu vermindern. Diese Führungshalterung hat eine sehr rauhe Oberfläche. Bei einer üblichen Methode zur Verbesserung von Gleitfähigkeit und Abriebfestigkeit, beispielsweise bei einem Verfahren, bei dem anorganische Partikel von Siliciumoxid, Titandioxid, Calciumcarbonat, Talk, Ton, kalziniertes Kaolin und dergleichen, einverleibt werden (vgl. japanische Offenlegungs- Patentveröffentlichung Nr. 57762/1979), oder bei einem Verfahren, bei dem feine Partikel mit einem Gehalt an Calcium, Lithium oder Phosphor in dem Polymerisationssystem ausgefällt werden (vgl. japanische Patentveröffentlichung Nr. 32914/1977), verursacht daher das mit keiner Rückschicht versehene Magnetband Abriebstaub oder Kratzer, wenn das Band in eine Kassette mit hoher Geschwindigkeit aufgenommen wird und Aufzeichnungsdaten gehen oftmals verloren.
  • US-Patent 5,006,589 beschreibt einen Polyesterfilm für magnetische Aufzeichnungsträger, der 0,05 bis 5 Gew.-% inaktive anorganische Partikel (A) mit einer Mohs-Härte von 6 oder mehr und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,005 bis 1,0 um, und 0,01 bis 2 Gew.-% inaktive Partikel (B) mit einer durchschnittlichen Teilchengröße, die größer ist als diejenige der Partikel (A) und in dem Bereich von 0,1 bis 3,0 um liegt, enthält, wobei der Polyesterfilm eine Intrinsicviskosität im Bereich von 0,52 bis 0,65 hat.
  • Als Material für die oben genannten inaktiven anorganischen Partikel (A) werden SiO&sub2;, TiO&sub2;, Al&sub2;O&sub3;, SiC, Zeolith, Gellait, TiC und Titanschwarz offenbart. Es wird ferner ausgeführt, daß Al&sub2;O&sub3; besonders bevorzugt wird, und es werden Al&sub2;O&sub3;- Materialien vom α-, β-, γ-, κ-, ο-, δ-, η-, - und p-Typ offenbart.
  • Der obige Polyesterfilm entfaltet eine Wirkung an den Führungshalterungen, die zur Verminderung der Herstellungskosten angewandt werden. Wird jedoch eine übliche Metallführung mit einer eine gute Finishbehandlung aufweisenden Oberfläche verwendet, so ist die Wirkung bezüglich einer Verbesserung ungenügend. Es gibt auch ein Verfahren, bei dem inaktive Partikel mit einer etwas größeren Abmessung als die oben genannten inaktiven anorganischen Partikel (A) in Kombination verwendet werden, um das durch eine Metallführung mit einer gut ausgebildeten Oberfläche bewirkte Zerkratzen auszuschalten. Bei diesem Verfahren ist jedoch ein nachteiliger Einfluß insofern festzustellen, daß Abriebstaub erneut auftritt.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, einen biaxial orientierten Polyesterfilm für magnetische Aufzeichnungsträger zu schaffen.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen biaxial orientierten Polyesterfllm für magnetische Aufzeichnungsträger anzugeben, der ausgezeichnete Eigenschaften bezüglich Abriebfestigkeit und Kratzfestigkeit nicht nur gegen eine übliche Metallführung mit einer gut fertig bearbeiteten Oberfläche, sondern auch gegen eine in jüngster Zeit anzutreffende Metallführung mit einer rauhen Oberfläche und eine in jüngster Zeit anzutreffende Kunststofführung aufweist, und der auch hervorragend bezüglich Gleitvermögen ist.
  • Die weiteren Aufgaben und Vorteile vorliegender Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung.
  • Erfindungsgemäß werden die obigen Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung erzielt durch einen biaxial orientierten Polyesterfilm für magnetische Aufzeichnungsträger, welcher aufweist:
  • (A) 0,05 bis 1 Gew.-% Θ-Aluminiumoxid mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 0,02 bis 0,3 um und einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 50 bis 1,20 m²/g, und
  • (B) 0,01 bis 1,5 Gew.-% inerte Partikel anderen Typs als Θ-Aluminiumoxid mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser, der im Bereich von 0,1 bis 1,5 um liegt und größer ist als der durchschnittliche Teilchendurchmesser des Θ-Aluminiumoxids.
  • Fig. 1 ist eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur Messung eines Laufreibungskoeffizienten eines biaxial orientierten Polyesterfilms für magnetische Aufzeichnungsträger.
  • Fig. 2 ist eine Vorsprung-Verteilungskurve.
  • Der den biaxial gerichteten Polyesterfilm vorliegender Erfindung bildende Polyester ist vorzugsweise ausgewählt aus aromatischen Polyestern, die aromatische Dicarbonsäuren als eine Hauptsäurekomponente und aliphatische Glykole mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen als eine Hauptglykolkomponente aufweisen. Als derartige Polyester erweisen sich Polyester, die praktisch linear sind und Filmbildungsvermögen beim Schmelzformen aufweisen, als vorteilhaft.
  • Beispiele für die aromatischen Dicarbonsäuren sind Terephthalsäure, Naphthalindicarbonsäure, Isophthalsäure, Diphenoxyethandicarbonsäure, Diphenyldicarbonsäure, Diphenyletherdicarbonsäure, Diphenylsulfondicarbonsäure, Diphenylketondicarbonsäure, Anthracendicarbonsäure und dergleichen.
  • Beispiele der aliphatischen Glykole sind Polymethylenglykole mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie Ethylenglykol, Trimethylenglykol, Tetramethylenglykol, Pentamethylenglykol, Hexamethylenglykol, Decamethylenglykol und dergleichen und alicyclische Diole wie Cyclohexandimethanol und dergleichen.
  • Als ein aromatischer Polyester dienen vorzugsweise solche, die hauptsächlich aus Alkylenterephthalat und/oder Alkylennaphthalat aufgebaut sind.
  • Für die obigen aromatischen Polyester sollten nicht mehr als 20 Mol-% der Gesamtmenge von Dicarbonsäure-Komponenten von den obigen aromatischen Dicarbonsäuren anderen Typs als Terepthalsäure und/oder 2,6-Naphthalindicarbonsäure ausgewählt werden, und ebenso ausgewählt aus aliphatischen Dicarbonsäuren wie Adipinsäure und Sebacinsäure und alicyclischen Dicarbonsäuren wie Cyclohexan-1,4-dicarbonsäure.
  • Ferner sollten nicht mehr als 20 Mol-% der Gesamtmenge an Glykolkomponenten ausgewählt werden von den obigen Glykolen anderen Typs als Ethylenglykol und auch ausgewählt aus aromatischen Diolen wie Hydrochinon, Resorcin und 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)propan; aliphatischen Diolen mit einem aromatischen Ring wie 1,4-Dihydroxydimethylbenzol; und Polyalkylenglykolen (Polyoxyalkylenglykolen) wie Polyethylenglykol, Polypropylenglykol und Polytetramethylenglykol.
  • Der in vorliegender Erfindung verwendete Polyester umfaßt auch Polyester, in denen nicht mehr als 20 Mol-%, basierend auf der Gesamtmenge der Dicarbonsäurekomponente und der Oxycarbonsäurekomponente, einer Komponente copolymerisiert oder gebunden sind, die von einer Oxycarbonsäure, zum Beispiel einer aromatischen Oxysäure wie Hydroxybenzoesäure oder einer aliphatischen Oxysäure wie ω-Hydroxycapronsäure stammen.
  • Ferner umfaßt der in vorliegender Erfindung verwendete Polyester einen Polyester, in welchem eine Polycarbonsäure oder eine Polyhydroxyverbindung mit drei- oder mehrfunktionellen Gruppen wie Trimellithsäure, Pentaerythrit und dergleichen in einer solcher Menge copolymerisiert ist, daß der gebildete Polyester praktisch linear ist, z.B. mit nicht mehr als zwei Mol-%, basierend auf der Gesamtmenge an Säurekomponenten.
  • Als ein aromatischer Polyester sind erfindungsgemäß besonders bevorzugt Polyethylenterephthalat, Polyethylen-2,6-naphthalat und ein Copolymer, aufgebaut aus einer Dicarbonsäurekomponente, die zu mindestens 80 Mol-% aus Terephthalsäure und/oder 2,6-Dinaphthalindicarbonsäure besteht, und einer Glykolkomponente, die zu mindestens 80 Mol-% aus Ethylenglykol besteht.
  • Die obigen Polyester sind an sich bekannt und können nach einer bekannten Methode hergestellt werden.
  • Die obigen Polyester haben vorzugsweise eine inhärente Viskosität, gemessen in einer o-Chlorophenollösung bei 35 ºC, von etwa 0,4 bis etwa 0,9.
  • Der biaxial orientierte Polyesterfilm vorliegender Erfindung ist ein Produkt, das Θ- Aluminiumoxid und inerte Partikel mit einem größeren Teilchendurchmesser als demjenigen des Θ-Aluminiumoxids in irgendeinem der oben beschriebenen Polyester enthält.
  • Das Θ--Aluminiumoxid hat einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich vom 0,02 bis 0,3 um, vorzugsweise im Bereich von 0,03 bis 0,25 um.
  • Wenn der obige durchschnittliche Teilchendurchmesser geringer als 0,02um ist, dann ist es unmöglich, feine Vorsprünge zu bilden, die für Kratzfestigkeit und Verhinderung des Auftretens vom Abriebstaub erforderlich sind. Ist andererseits der durchschnittliche Teilchendurchmesser größer als 0,3pm, sind Agglomerate von Primärpartikeln zu groß, und das Auftreten von Abriebstaub kann erfolgen.
  • Das Θ-Aluminiumoxid hat eine spezifische Oberfläche im Bereich von 50 bis 120 m²/g, vorzugsweise im Bereich von 60 bis 100 m²/g.
  • Wenn die obige spezifische Oberfläche geringer als 50 m²/g ist, dann ist die Kratzfestigkeit verbessert, doch kann das Auftreten von Abriebstaub erfolgen und ferner wird eine Metallführung mit einer gut fertigbearbeiteten Oberfläche häufig verletzt durch den gebildeten Film. Übersteigt andererseits die spezifische Oberfläche 1 20 m²/g, so ist der Teilchendurchmesser zu klein für die Bildung ausreichender Vorsprünge und die Kratzfestigkeit ist herabgesetzt, obwohl das Auftreten von Abriebstaub vermindert ist.
  • Das Θ-Aluminiumoxid hat ferner vorzugsweise ein Gesamtporenvolumen im Bereich von 0,5 bis 1,0 ml/g.
  • Wenn das Gesamtporenvolumen geringer als 0,5 ml/g ist, dann ist der Anteil an porösen Partikeln zu klein, die Affinität des Θ-Aluminiumoxids am Polyester nimmt ab, und das Auftreten vom Abriebstaub kann erfolgen. Übersteigt das Gesamtporenvolumen 1,0 ml/g, so sind die Partikel zerbrechlich und neigen zum Zerbröckeln, wenn der Film für die biaxiale Ausrichtung gestreckt wird, und es ist schwierig, relativ große Vorsprünge zu bilden, die eine Wirkung auf Kratzfestigkeit gegen eine Metallführung mit einer gut finishbehandelten Oberfläche haben.
  • Der Gehalt des Θ-Aluminiumoxids in dem Polyester beträgt 0,05 bis 1,0 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 0,6 Gew.-%.
  • Wenn der obige Gehalt geringer als 0,05 Gew.-% ist, dann nimmt die Wirkung, die durch die enthaltenen feinen Partikel hervorgerufen wird, ab. Überschreitet der obige Gehalt 1,0 Gew.-%, so wird ein Aufstapeln von Partikeln beobachtet, und das Auftreten von Abriebstaub kann erfolgen.
  • Der biaxial orientierte Polyesterfilm vorliegender Erfindung enthält ferner inerte Partikel mit größeren Teilchendurchmessern als denjenigen des Θ-Aluminiumoxids.
  • Wenn die obigen inerten Partikel fehlen, ist der Reibungskoeffizient des Films gegen verschiedene Führungsvorrichtungen hoch und nicht nur der Film leidet bezüglich Widerstandsfähigkieit gegen Kratzer und das Auftreten von Abriebstaub, sondern auch die Handhabung des Films bei der Filmproduktionsstufe ist schwierig. Ferner zeigt der Film schlechte Laufeigenschaften, wenn er als ein Grundfilm für magnetische Aufzeichnungsmedien verwendet wird.
  • Die inerten Partikel können ausgewählt werden aus inerten anorganischen Partikeln und inerten hitzebeständigen Polymerpartikeln.
  • Beispiele für das Material für die inerten anorganischen Partikel sind Siliciumdioxid, Titanoxid, Talk, Kaolin, Calciumcarbonat und α-, δ-, γ-, η-, p-, κ- oder - Aluminiumoxid.
  • Beispiele für die inerten hitzebeständigen Polymerpartikel sind Siliciumharzpartikel, vernetzte Acrylpartikel, vernetzte Polystyrolharzpartikel, Fluorharzpartikel und Polyimidpartikel.
  • Die obigen inerten Partikel können für sich allein oder in Kombination von zwei oder mehreren angewandt werden.
  • Die inerten Partikel haben vorzugsweise einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 0,2 bis 1,2 um.
  • Die inerten Partikel müssen einen Teilchendurchmesser haben, der größer ist als derjenige des Θ-Aluminiumoxids, welches einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,02 bis 0,3 um aufweist. Der Gehalt an den inerten Partikeln im Polyester beträgt 0,01 bis 1,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 1,5 Gew.-%, in besonders vorteilhafter Weise 0,05 bis 1,0 Gew.-%.
  • Das Θ-Aluminiumoxid und die inerten Partikel können in den Polyester nach einer üblichen Methode des Standes der Technik eingearbeitet und dispergiert werden.
  • Der biaxial orientierte Polyesterfilm vorliegender Erfindung kann z.B. hergestellt werden durch Schmelzextrusion eines Polyesters bei einer Temperatur, die vom Schmelzpunkt des Polyesters (Tm: ºC) bis (Tm +70) ºC reicht zur Erzielung eines nichtverstreckten Films mit einer Inhärentviskosität von 0,35 bis 0,9 dl/g, monoaxiales Verstrecken (in der Breit- oder Längsrichtung) des unverstreckten Films bei einem Streckverhältnis von 2,5 bis 5,0 bei einer Temperatur zwischen (Tg -10) ºC und (Tg +70) ºC (wobei Tg für die Glasübergangstemperatur des Polyesters steht), und danach Verstrecken des gebildeten Films im rechten Winkel zu der oben angegebenen Streckrichtung (z.B. in der Breitenrichtung, wenn der unterstreckte Film zuerst in der Längsrichtung verstreckt wurde) bei einem Streckverhältnis von 2,5 bis 5,0 bei einer Temperatur zwischen Tg (ºC) und (Tg +70) ºC. In diesem Falle beträgt das Streckverhältnis, ausgedrückt als Bereich, 9 bis 22, vorzugsweise 12 bis 22. Die biaxiale Verstreckung kann gleichzeitig oder nacheinander durchgeführt werden.
  • Ferner kann der gebildete biaxial orientierte Polyesterfilm thermisch gehärtet werden bei einer Temperatur zwischen (Tg +70) ºC und Tm (ºC). So wird es z.B. bevorzugt, daß der Polyethylenterephthalatfilm thermisch gehärtet wird bei einer Temperatur zwischen 190 ºC und 230 ºC. Die Zeit für die thermische Härtung beträgt z.B. 1 bis 60 Sekunden.
  • Der biaxial orientierte Polyesterfilm gemäß der Erfindung hat vorzugsweise auf der Filmoberfläche Vorsprünge, deren Größe, Anzahl und Verteilung geeignet ist für die Lösung der Aufgaben vorliegender Erfindung. Für diesen Zweck genügen die Vorsprünge folgender Beziehung
  • -11,4x + 4 < log y < -10,0x + 5
  • worin x einen Abstand (um) in der Höhenrichtung von einem Standardlevel und y eine Zahl von Vorsprüngen (Anzahl/mm²), berechnet, wenn die Vorsprünge bei einer Höhe von x abgeschnitten sind, bedeuten
  • mit der Maßgabe, daß x im Bereich von nicht weniger als 0,05 um und daß y im Bereich von nicht weniger als 30/mm² liegen.
  • Der biaxial orientierte Polyesterfilm vorliegender Erfindung hat vorzugsweise einen Laufreibungskoeffizient (uk) von nicht mehr als 0,3.
  • Der biaxial orientierte Polyesterfilm vorliegender Erfindung hat ferner vorzugsweise ein Laufreibungskoeffizientinkrement (&Delta;uk) von nicht mehr als 0,1 5.
  • Der biaxial orientierte Polyesterfilm vorliegender Erfindung hat eine Dicke von beispielsweise im Bereich von 4 bis 100 um.
  • Auf Grund der ausgezeichneten Kratzfestigkeit und Abriebfestigkeit gegen jedwede Metallführung mit einer gut fertigbearbeiteten Oberfläche, einer Metallführung mit einer unzureichend fertigbehandelten Oberfläche und einer Plastikführung, erweist sich der biaxial orientierte Polyesterfilm gemäß vorliegnder Erfindung als sehr tauglich als ein Substratfilm für magnetische Aufzeichnungsträger.
  • Gemäß vorliegender Erfindung wird daher ein magnetischer Aufzeichnungsträger geschaffen, der den obigen erfindungsgemäßen biaxial orientierten Polyesterfilm und eine darauf aufgebrachte magnetische Schicht aufweist.
  • Ferner hat eine Studie der beteiligten Erfinder gezeigt, daß die oben angegebenen Aufgaben der vorliegenden Erfindung in ähnlicher Weise auch lösbar sind durch Verwendung von (&alpha; + &gamma;)-Aluminiumoxidgemisch anstelle des &Theta;-Aluminiumoxids.
  • Gemäß vorliegender Erfindung wird daher auch ein biaxial orientierter Polyesterfilm für magnetische Aufzeichnungsträger angegeben, welcher aufweist:
  • (A)' 0,05 bis 1,0 Gew.-% gemischtes (&alpha; + &gamma;)-Aluminiumoxid mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 0,02 bis 0,3 um und einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 50 bis 120 m²/g, und
  • (B)' 0,01 bis 1,5 Gew.-% inerte Partikel anderen Typs als (&alpha; + &gamma;)-Aluminiumoxidgemisch mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser, der im Bereich von 0,1 bis 1,5 um liegt und größer als der durchschnittliche Teilchendurchmesser des gemischten (&alpha; + &gamma;)-Aluminiumoxids ist.
  • In obigem biaxial orientierten Polyesterfilm bedeutet das oben angegebene (&alpha; + &gamma;)-Aluminiumoxidgemisch Aluminiumoxid, in dem jedes Partikel eine &alpha;-Typ- Kristallform und eine &gamma;-Typ-Kristallform einschließt, und es bedeutet nicht ein Gemisch aus &alpha;-Typ-Partikeln und &gamma;-Typ-Partikeln.
  • Das gemischte (&alpha;+&gamma;)-Aluminiumoxid weist vorzugsweise 3 bis 30 Gew.-% einer &alpha;-Typ-Kristallform und 70 bis 97 Gew.-% einer &gamma;-Typ-Kristallform auf. Vorzugsweise hat es 10 bis 25 Gew.-% einer &alpha;-Typ-Kristallform und 75 bis 90 Gew.-% einer &gamma;-Typ-Kristallform.
  • In ähnlicher Weise wie das obige &Theta;-Aluminiumoxid hat das Gemisch des (&alpha; + &gamma;)- Aluminiumoxids einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,02 bis 0,3 um, vorzugsweise 0,03 bis 0,25 um, und eine spezifische Oberfläche von 50 bis 120 m²/g, vorzugsweise 60 bis 100 m²/g.
  • Das (&alpha; + &gamma;)-Aluminiumoxidgemisch hat ebenfalls vorzugsweise ein Gesamtporenvolumen im Bereich von 0,5 bis 1,0 ml/g.
  • Es verdient hervorgehoben zu werden, daß die vorausgehende Beschreibung des biaxial orientierten Polyesterfilms unter Verwendung von &Theta;-Aluminiumoxid anwendbar ist auf den obigen biaxial orientierten Polyesterfilm direkt oder durch Ersatz des &Theta;-Aluminiumoxids durch das gemischte (&alpha; + &gamma;)-Aluminiumoxid, mit Ausnahme der oben angegebenen Beschreibung bezüglich des (&alpha; + &gamma;)-Aluminiumoxidgemisches.
  • Der biaxial orientierte Polyesterfilm unter Verwendung des (&alpha;+ &gamma;)-Aluminiumoxidgemisches gemäß der vorliegenden Erfindung ist natürlich ebenfalls sehr geeignet als ein Film für magnetische Aufzeichnungsträger. Die vorliegende Erfindung betrifft daher auch einen magnetischen Aufzeichnungsträger, der diesen biaxial orientierten Polyesterfilm und eine darauf aufgebrachte magnetische Schicht aufweist.
  • Zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers kann eine magnetische Aufzeichnungsschicht auf dem biaxial orientierten Polyesterfilm gemäß vorliegender Erfindung als ein Substrat gebildet werden nach einer Methode, bei der z.B. eine magnetische Beschichtungsmasse hergestellt wird durch Kneten eines magnetischen Pulvers wie ferromagnetischem Eisenoxid (z.B. &gamma;-Fe&sub2;O&sub3; oder Co-haltiges &gamma;-Fe&sub2;O&sub3;) oder eines ferromagnetischen Metallpulvers (z.B. reinem Fe und einer Eisenlegiereung wie Fe-Ni oder Fe-Ni-Co) mit einem Bindemittel, und Auftragen auf den biaxial orientierten Polyesterfilm (nichtmagnetischen Träger). Der biaxial orientierte Polyesterfilm vorliegender Erfindung ist besonders geeignet zur Verwendung in Magnetaufzeichnungsmedien hoher Qualität, die ein ferromagnetisches Eisenmoxidpulver enthalten.
  • Magnetische Aufzeichnungsträger mit einem Polyesterfilm als ein Substrat haben weitverbreitete Anwendung gefunden, z.B. in Videobändern, Audiobändern, Computerbändern und Hängescheiben. In solchen Anwendungsgebieten bestand ein wachsendes Bedürfnis nach hoher Aufzeichnungsdichte und geringen Größen und demzufolge wurde intensiv nach einem Polyesterfilm als Substrat verlangt, der eine ebene Oberfläche, Gleitfähigkeit, ausgezeichnete Handhabungseigenschaft und eine geringe Dicke aufweist.
  • Die vorliegende Erfindung wird näher erläutert unter Bezugnahme auf Beispiele.
  • Die physikalischen Eigenschaftswerte und Charakteristika in vorliegender Beschreibung einschließlich der Beispiele wurden wie folgt gemessen oder definiert.
    • (1) Durchschnittlicher Teilchendurchmesser (DP):
  • Partikel wurden auf Durchmesser gemessen mit einem Zentrifugal-Partikelgrößenanalysator (Model CP-50 der Shimadzu Corporation), und es wurde eine kumulative Kurve von Partikeln individuellen Durchmessers erstellt und deren Menge berechnet auf der Basis der erhaltenen Zentrifugalsedimentationskurve. In der Kumulativkurve wurde ein Teilchendurchmesser entsprechend 50 Massenprozent abgelessen, und der abgelesene Teilchendurchmesserwert wurde definiert als ein durchschnittlicher Teilchendurchmesser der Partikel (vgl. "Particle Size Measuring Technique", Seiten 242 bis 247, 1975, Hrsg. Nikkan Kogyo Press).
    • (2) Spezifische Oberfläche und Gesamtporenvolumen:
  • Partikel wurden gemessen auf spezifische Oberfläche und Gesamtporenvolumen nach einer BET-Methode mit Autosorb-1 der Quantachrome Corp.
    • (3) Laufreibungskoeffizient (uk) des Film:
  • Ein Film wurde gemessen auf Laufreibungskoeffizient wie folgt unter Verwendung einer in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung.
  • In Fig. 1 bedeutet Bezugszeichen 1 eine Abwickelspule, Bezugszeichen 2 zeigt einen Spannungsregler, Bezugszeichen 3, 5, 6, 8, 9 und 11 bedeuten freie Rollen, Bezugszeichen 4 zeigt einen Spannungsdetektor (Einlaß), Bezugszeichen 7 zeigt einen fixierten Stab aus rostfreiem Stahl SUS3O4 (äußerer Durchmesser 5 mm&empty;, Oberflächenrauhigkeit Ra = 0,02 um, Bezugszeichen 10 bedeutet einen Spannungsdetektor (Auslaß), Bezugszeichen 12 ist eine Führungswalze und Bezugszeichen 13 zeigt eine Aufwickelspule.
  • Unter den Bedingungen einer Umgebung mit einer Temperatur von 20 ºC und einer Feuchtigkeit von 60 % wurde ein Film, geschnitten auf eine Breite von 1/2 Zoll, laufengelassen (unter Reibung) bei einer Rate von 200 cm/min in einem Kontakt mit dem feststehenden Stab bei einem Winkel &Theta; = (152/180) &pi; Einheitswinkel (152 º). Sobald eine Spannung T&sub1; am Einlaß auf 35 g mit dem Spannungsregler 2 eingestellt war und nachdem der Film 90 m gelaufen war, wurde eine Auslaßspannung (T&sub2;:g) festgestellt mit dem Auslaß-Spannungsdetektor, und der Laufreibungskoeffizient (uk) wurde berechnet auf der Basis der folgenden Gleichung:
  • uk = (2,303/&Theta;) log (T&sub2;/T&sub1;) = 0,868 log (T&sub2;/35)
    • (4) Oberflächenrauhigkeit:
  • Ein Film wurde auf einen Ra-Wert (Mittellinien-Durchschnittsrauhigkeit) gemäß JIS B 0601 gemessen.
  • Ein Diagramm (Filmoberflächen-Rauhigkeitskurve) wurde aufgezeichnet mit einem Oberflächenrauhheitstester vom Nadelkontakttyp (SURFCOM 38 der Tokyo Seimitsu Co., Ltd.) mit einem Nadelradius von 2 um unter einer Belastung von 0,07 g. Ein Teil mit einer gemessenen Länge L wurde von der Filmoberflächen- Rauhigkeitskurve in der Richtung von dessen Mittellinie genommen. Die Mittellinie dieses entnommenen Teils wurde als X-Achse angenommen und die Richtung der longitudinalen Multiplikation als Y-Achse, und die Rauhigkeitskurve wurde ausgedrückt als Y = f(x). Der durch die folgende Gleichung angegebene Wert (Ra; um) wurde als eine Oberflächenrauhigkeit definiert:
  • Ra = 1/L L0 f(x) dx
  • In vorliegender Erfindung wurde die Meßlänge bei 1,25 mm festgesetzt und die Messung wurde an 8 Teilen, welche die Meßlänge hatten, durchgeführt. Die drei größten gemessenen Werte wurden eliminiert, und Ra wurde ausgedrückt als ein Durchschnitt der verbleibenden fünf gemessenen Werte.
    • (5) Kratzfestigkeit und Abriebfestigkeit:
  • In der gleichen Vorrichtung wie in Fig. 1 gezeigt und zur Messung des Laufreibungskoeffizienten uk verwendet, wurde ein Film 200 m laufengelassen bei einem Kontaktwinkel von 30 º bei einer Rate von 300 m/min und bei einer Einlaßspannung von 50 g. Nachdem der Film wie oben angegebenen laufgelassen worden war, wurde der Film auf Abriebstaub, der am feststehenden Stab 7 anhaftete, und auf Kratzer, die auf der Filmoberfläche auftraten, ausgewertet.
  • Im obigen Test wurden die folgenden feststehenden Stäbe verwendet:
  • Methode A: eine 6 &empty;-Filmführung aus rostfreiem Stahl SUS 304 mit einer gut finish-behandelten Oberfläche (Oberflächenrauhigkeit Ra = 0,015 um).
  • Methode B: eine 6 &empty;-Filmführung, hergestellt durch zylindrisch vorgenommenes Biegen einer SUS-Sinterplatte mit einer unzureichend finish-behandelten Oberfläche (Qberflächenrauhigkeit Ra = 0,15 um).
  • Methode C: eine 6 &empty;-Filmführung, gebildet aus einem rußhaltigen Polyacetal.
    • < Auswertung auf Abriebstaub >
  • A: Kein Abriebstaub wurde gefunden.
  • B: Abriebstaub wurde geringfügig gefunden.
  • C: Abriebstaub wurde eindeutig gefunden.
  • D: Abriebstaub haftete stark an.
    • < Auswertung auf Kratzer >
  • A: Kein Kratzer wurde gefunden.
  • B: 1 bis 5 Kratzer wurden gefunden.
  • C: 6 bis 15 Kratzer wurden gefunden.
  • D: 16 oder mehr Kratzer wurden gefunden.
    • (6) Kratzfestigkeit bei einem bei niedriger Rate durchgeführten Wiederholungstest:
  • In der gleichen Vorrichtung wie in Fig. 1 gezeigt und zur Messung des Laufreibungskoeffizient uk verwendet, wurde ein Film laufengelassen auf dem feststehenden Stab in einer Lauflänge von 10 m bei 50-facher Wiederholung. Nachdem der Film wie oben angegeben laufengelassen worden war, wurde der Film auf Kratzfestigkeit ausgewertet.
  • In obigem Test wurden die folgenden feststehenden Stäbe verwendet:
  • Methode A: eine 6 &empty;-Filmführung aus rostfreiem Stahl SUS 304 mit einer gut finish-behandelten Oberfläche (Oberflächenrauhigkeit Ra = 0,015 um).
  • Methode B: eine 6 &empty;-Filmführung, hergestellt durch zylindrisch vorgenommenes Biegen einer SUS-Sinterplatte mit einer unzureichend finish-behandelten Oberfläche (Oberflächenrauhigkeit Ra = 0,15 um).
  • Methode C: eine 6 &empty;-Filmführung, gebildet aus einem rußhaltigen Polyacetal.
    • < Auswertung auf Kratzer >
  • A: Kein Kratzer wurde gefunden.
  • B: 1 bis 5 Kratzer wurden gefunden.
  • C: 6 bis 15 Kratzer wurden gefunden.
  • D: 16 oder mehr Kratzer wurden gefunden.
    • (7) Laufreibungskoeffizientinkrement (&Delta;uk) des Films:
  • In der gleichen Vorrichtung wie in Fig. 1 gezeigt und zur Messung des Laufreibungskoeffizient uk verwendet, wurde ein Film mit einer Länge von 10 m laufengelassen bei einer Rate von 2 m/min bei 50-facher Wiederholung. Der Reibungskoeffizient wurde, als der Film das erste Mal laufengelassen worden war, als uk&sub1; angenommen und der Reibungskoeffizient wurde dann, wenn er zum fünfzigsten Mal laufengelassen wurde, als uk&sub5;&sub0; angenommen; und das Laufreibungskoeffizientinkrement &Delta;uk wurde nach der folgenden Gleichung berechnet:
  • &Delta;uk = uk&sub5;&sub0; - uk&sub1;.
    • (8) Methode zur Messung der Vorsprungsverteilung:
  • Ein dreidimensionales (stereoskopisches) Bild eines Profils von Vorsprüngen auf einer Filmoberfläche wurde gebildet mit einem dreidimensionalen Rauhigkeitstester (SE-30K der Kosaka Laboratory Ltd.) unter den Bedingungen, bei denen der Nadeldurchmesser 2 umR, der Nadeldruck 30 mg, die Meßlänge 1 mm, der Probeabstand 2um, der Durchstich 0,25 mm, die Vergrößerung in der vertikalen Richtung 20.000, die Vergrößerung in der horizontalen Richtung 200 und die Abtastlinienzahl 150 betrugen.
  • Eine ebene Fläche, erhalten durch Schneiden des obigen Profils mit einem Gerademesser rechtwinkelig mit der Dicken richtung des Films, so daß der Gesamtbereich von Querschnitten profilierter Vorsprünge 70 % eines gemessenen Bereichs des Films betrug, wurde als ein Standardlevel (O-Level) genommen. Die Zahl der Vorsprünge, die gezählt wurden, wenn das Profil geschnitten wurde parallel mit der Ebene am Standardlevel mit einer ebenen Fläche, die von der Ebene am Standardlevel in einem Abstand von x (um) in der Höhenrlchtung der Vorsprünge entfernt war, wurde als y (Anzahl/mm²) genommen. Die Stückzahlen y wurden abgelesen durch Erhöhung oder Erniedrigung von x, und eine Vorsprungsverteilungskurve wurde erstellt durch Auftragen der abgelesenen Meßzahlen zur Darstellung einer graphischen Zeichnung.
    • Beispiele 1 bis 10
  • Dimethylterephthalat und Ethylenglykol wurden nach einer üblichen Methode polymerisiert in Gegenwart von Manganacetat als ein Esteraustauschkatalysator, Antimontrioxid als ein Polymerisationskatalysator, Phosphorsäure als ein Stabilisator und den in Tabelle 1 angegebenen Zusätzen als ein Schmiermittel unter Erzielung von Polyethylenterephthalat mit einer Inhärentviskosität von 0,62 (in o-Chlorophenol bei 35 ºC).
  • Die Pellets des obigen Polyethylenterephthalats wurden bei 170 ºC drei Stunden lang getrocknet und dann in einen Extruder durch einen Füllstutzen eingespeist. Die Pellets wurden bei einer Schmelztemepratur von 280 bis 300 ºC aufgeschmolzen, und das geschmolzene Polymer wurde extrudiert auf eine Drehkühltrommel mit einem Oberflächenfinish von etwa 0,3 s und einer Oberflächentemperatur von 20 ºC durch eine Formdüse mit einem Schlitz von 1 mm in der Breite, wobei ein unverstreckter Film mit einer Dicke von 200 um erzielt wurde.
  • Der wie oben angegeben erhaltene unverstreckte Film wurde vorerhitzt auf 75 ºC und verstreckt bei einem Streckverhältnis von 3,6 zwischen einer Niedriggeschwindigkeitswalze und einer Hochgeschwindigkeitswalze durch Erhitzen des Films mit einer IR-Heizvorrichtung, die eine Oberflächentemperatur von 900 ºC aufweist und 15 mm oberhalb des Films angeordnet ist. Der verstreckte Film wurde rasch abgekühlt, in einen Verstrecker eingespeist und bei einem Streckverhältnis von 3,9 in der Breitenrichtung bei 105 ºC verstreckt. Der erhaltene biaxial orientierte Film wurde thermisch gehärtet bei einer Temperatur von 205 ºC fünf Sekunden lang und ergab einen thermisch gehärteten biaxial orientierten Film mit einer Dicke von 14um.
  • Separat wurden 1 00 Gewichtsteile (im folgenden als "Teile" abgekürzt) von &gamma;- Fe&sub2;O&sub3; und die folgenden Komponenten in einer Kugelmühle 12 Stunden lang geknetet und dispergiert:
  • Polyesterpolyurethan 12 Teile
  • Vinylchlorid-Vinylacetat- Maleinsäureanhydrid-Copolymer 10 Teile
  • &alpha;-Aluminiumoxid 5 Teile
  • Ruß 1 Teil
  • Butylacetat 70 Teile
  • Methylethylketon 35 Teile
  • Cyclohexan 100 Teile
  • Nach der Dispergierung wurden die folgenden Komponenten zugesetzt:
  • Fettsäure: Ölsäure 1 Teil
  • Fettsäure: Palmitinsäure 1 Teil
  • Fettsäureester: Amylstearat 1 Teil
  • Das erhaltene Gemisch wurde 15 bis 30 min lang weiter geknetet. Ferner wurden 7 Teile einer 25 %igen Ethylacetatlösung einer Triisocyanatverbindung zugesetzt, und das erhaltene Gemsich wurde bei einer hohen Geschwindigkeit unter einer Scherkraft dispergiert zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungsflüssigkeit.
  • Die wie oben angegeben erhaltene magnetische Beschichtungsflüssigkeit wurde auf den oben genannten 14 um dicken Polyesterfilm in solcher Weise aufgetragene daß der trockene Überzug 3,5 um dick war.
  • Der beschichtete Polyesterfilm wurde einer Orientierungsbehandlung in einem magnetischen Gleichstromfeld unterworfen und bei 100 ºC getrocknet. Der getrocknete beschichtete Polyesterfilm wurde einer Kalanderbehandlung unterworfen und auf eine Breite von 1/2 Zoll geschnitten, was ein Magnetband mit einer Dicke von 17,5 um ergab.
  • Tabelle 1 zeigt die Eigenschaften der in obiger Weise in jedem Beispiel erhaltenen Magnetbänder. Tabelle 1 Typ Inerte Partikel Spezifische Oberfläche Gesamtporenvolumen Durchschnitts--Teilchendurchmesser zugegebene Menge Kristallform &Theta;-Form (&alpha;+&gamma;) Form Kaolin Tabelle 1 (Fortsetzung Oberflächenrauhigkeit Laufreibungskoeffizient Laufreibungskoeffizientinkrement Vorsprung-Verteilungskurve (Fig. 2) Kratzfestigkeit und Abriebfestigkeit bei hoher Testrate Kratzfestigkeit bei Niedrigtestraten-Wiederholung Methode Abriebfestigkeit Kratzfestigkeit
  • Aus Tabelle 1 geht klar hervor, daß der biaxial orientierte Polyesterfilm gemäß vorliegender Erfindung nicht nur eine ausgezeichnete Gleitfähigkeit als ein Substratfilm für magnetische Aufzeichnungsträger hat, sondern auch ausgezeichnete Abriebfestigkeit und Kratzfestigkeit gegen alle Bandführungen, nämlich eine Metallbandführung mit einer gut fertig behandelten Oberfläche, eine Metallbandführung mit einer unzureichend fertigbehandelten Oberfläche und eine Kunststoff-Bandführung. Der biaxial orientierte Polyesterfilm vorliegender Erfindung hat ausgezeichnete Eigenschaften als ein Substratfilm für magnetische Aufzeichnungsträger.

Claims (20)

1. Biaxial orientierter Polyesterfilm für magnetische Aufzeichnungsträger, enthaltend:
(A) 0,05 bis 1,0 Gew.-% G-Aluminiumoxid mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 0,02 bis 0,3 um und einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 50 bis 120 m²/g, und
(B) 0,01 bis 1,5 Gew.-% inerte Partikel anderen Typs als &Theta;-Aluminiumoxid mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser, der im Bereich von 0,1 bis 1,5 um liegt und grösser ist als der durchschnittliche Teilchendurchmesser des &Theta;-Aluminiumoxids.
2. Biaxial orientierter Polyesterfilm nach Anspruch 1, bei dem das &Theta;-Aluminiumoxid einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 0,03 bis 0,25 um hat.
3. Biaxial orientierter Polyesterfilm nach Anspruch 1, bei dem das &Theta;-Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche im Bereich von 60 bis 120 m²/g hat.
4. Biaxial orientierter Polyesterfilm nach Anspruch 1, bei dem das &Theta;-Aluminiumoxid ein Gesamtporenvolumen im Bereich von 0,5 bis 1,0 ml/g hat.
5. Biaxial orientierter Polyesterfilm nach Anspruch 1, bei dem die inerten Partikel inerte anorganische Partikel oder inerte hitzebeständige Polymerpartikel sind.
6. Biaxial orientierte Polyesterfilm nach Anspruch 5, bei dem die inerten anorganischen Partikel aus einem Material bestehend aus Siliciumdioxid, Titanoxid, Talk, Kaolin, Calciumcarbonat oder &alpha;-, &delta;-, &gamma;-, &eta;-, p-, &kappa;- oder - Aluminiumoxid gebildet sind.
7. Biaxial orientierter Polyesterfilm nach Anspruch 5, bei dem die inerten hitzebeständigen Polymerpartikel ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Siliciumharzpartikeln, vernetzten Acrylpartikeln, vernetzten Polystyrolharzpartikeln, Fluorharzpartikeln und Polyimidpartikeln.
8. Biaxial orientierter Polyesterfilm nach Anspruch 1, bei dem die inerten Partikel einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 0,2 bis 1,2 um haben.
9. Biaxial orientierter Polyesterfilm nach Anspruch 1, bei dem der Polyester eine aromatische Dicarbonsäure als eine Hauptsäurekomponente und ein aliphatisches Glykol mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen als eine Hauptglykolkomponente aufweist.
10. Biaxial orientierter Polyesterfilm nach Anspruch 1, der einen Laufreibungskoeffizient (uk) von nicht mehr als 0,3 hat.
11. Biaxial orientierter Polyesterfilm nach Anspruch 1, der ein Laufreibungskoeffizientinkrement (&Delta;uk) von nicht mehr als O, 1 5 hat.
12. Biaxial orientierter Polyesterfilm nach Anspruch 1, der Vorsprünge hat, die der folgenden Beziehung genügen
-11,4x + 4< log y < -10,0x + 5
worin x einen Abstand (um) in der Höhenrichtung von einem Standardlevel und y eine Zahl von Vorsprüngen (Anzahl/mm²), berechnet, wenn die Vorsprünge bei einer Höhe von x abgeschnitten sind, bedeuten,
mit der Maßgabe, daß x im Bereich von nicht weniger als 0,05 um und daß y im Bereich von nicht weniger als 30/mm² liegen.
13. Biaxial orientierter Polyesterfilm nach Anspruch 1, der eine Dicke im Bereich von 4 bis 100 um hat.
14. Magnetischer Aufzeichnungsträger, der den biaxial orientierten Polyesterfilm gemäß Anspruch 1 und eine darauf aufgebrachte magnetische Schicht aufweist.
15. Biaxial orientierter Polyesterfilm für magnetische Aufzeichnungsträger, welcher aufweist:
(A)' 0,05 bis 1,0 Gew.-% (&alpha; + &gamma;)-Aluminiumoxidgemisch mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 0,02 bis 0,3 um und einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 50 bis 120 m²/g, und
(B)' 0,01 bis 1,5 Gew.-% inerte Partikel anderen Typs als (&alpha; + &gamma;)- Aluminiumoxidgemisch mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser, der im Bereich von 0,1 bis 1,5 um liegt und größer als der durchschnittliche Teilchendurchmesser des (&alpha; + &gamma;)-Aluminiumoxidgemisches ist.
16. Biaxial orientierter Polyesterfilm nach Anspruch 1 5, bei dem das (&alpha; + &gamma;)- Aluminiumoxidgemisch einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 0,03 bis 0,25 um hat.
17. Biaxial orientierter Polyesterfilm nach Anspruch 15, bei dem das (&alpha; + &gamma;)- Aluminiumoxidgemisch eine spezifische Oberfläche im Bereich von 60 bis 100 m²/g hat.
18. Biaxial orientierter Polyesterfilm nach Anspruch 15, bei dem das (&alpha; + &gamma;)- Aluminiumoxidgemisch ein Gesamtporenvolumen im Bereich von 0,5 bis 1,0 ml/g hat.
19. Biaxial orientierter Polyesterfilm nach Anspruch 15, bei dem das (&alpha; + &gamma;)- Aluminiumoxidgemisch aus 3 bis 30 Gew.-% einer &alpha;-Typ-Kristallform und 70 bis 97 Gew.-% einer &gamma;-Typ-Kristallform gebildet ist.
20. Magnetischer Aufzeichnungsträger, der den biaxial orientierten Polyesterfilm gemäß Anspruch 15 und eine darauf aufgebrachte magnetische Schicht aufweist.
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